1 Destilación Batch
Introducción
En las destilaciones por lotes, llamadas también Batch, se carga al equipo una determinada cantidad de la mezcla de interés para que, durante la operación, uno o más compuestos se vayan separando de la mezcla original !n e"emplo com#n corresponde corresponde a las destilaciones que ocurren en los laboratorios, donde el l$quido es vaciado en un recipiente y calentado hasta hervir El vapor %ormado se retira continuamente por condensación, que corresponde al compuesto más volátil En las separaciones por lotes no hay estado estable y la composición de la carga inicial cambia con el tiempo Esto trae consigo un incremento en la temperatura del recipiente y decremento en la cantidad de los componentes menos volátiles a medida que avanza la destilación
& Destilación Batch
1.MODELIZACIÓN MATEMATICA DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN BATCH 'a destilación es la técnica de separación industrial más antigua y amplia ampliamen mente te utiliza utilizada da para para separar separar mezcla mezclas, s, cuyos cuyos compon component entes es prese presente nten n puntos puntos de ebullic ebullición ión distin distintos tos (uvo sus or$gene or$genes s en el laboratorio a través de simples alambiques donde la mezcla a separar era llevada a ebullición El vapor generado, rico en el componente más volátil, era recogido después de pasar por el condensador Esta simple operación es ya un e"emplo de destilación batch El concepto de razón de re)u"o y el uso de accesorios como rellenos o platos para aume aument ntar ar la tran trans% s%er eren enci cia a de mate materi ria, a, conv convir irtie tiero ron n esta esta simp simple le destilación en una columna de destilación batch El paso de operación discontinua a continua lo aceleró la industria petroqu$mica, siendo la destilación continua un proceso clave para las industrias de producción a gran escala 'as industrias de producción a peque*a escala siguieron utilizando la destilación discontinua y a#n hoy hoy en la actu actual alid idad ad +dem +demás ás,, el aume aument nto o en la prod produc ucci ción ón de pro producto uctos s de alto lto valo valorr a*adi *adido do,, que que trab traba" a"an an con con peque eque* *os vol#me vol#menes nes de produ producto ctos s qu$mic qu$micos os y bioqu$ bioqu$mic micos os ha genera generado do un elevado interés en la destilación batch 'a )eibilidad de la destilación batc batch h hace hace que que pres presen ente te vent venta" a"as as en %ren %rente te de la dest destila ilaci ción ón en con contin tinuo uo -or otro tro lado lado,, esta esta )eibi ibili lida dad d y la natur atural alez eza a no estaci estaciona onaria ria de la destil destilació ación n batch, batch, en donde donde todas todas las variab variables les var$ var$an an a lo largo largo del del tiem tiempo po,, hace hacen n que que sea sea una una oper operac ació ión n más más comple"a de operar y dise*ar 'a modeliz modelizaci ación ón matemá matemátic tica a de una una column columna a de destil destilaci ación ón batch batch impl implic ica a plan plante tear ar bala balanc nces es de mate materi ria, a, bala balanc nces es de ener energ$ g$a a y relaciones de equilibrio l$quido.vapor 'a resolución rigurosa de los modelos implica la solución de un sistema de ecuaciones di%erenciales y algebraicas /D+E0s que aumenta su comple"idad al aumentar el n#mero de componentes de la mezcla a separar y el n#mero de platos de la columna /o altura de relleno Debido a la comple"idad de los sistemas, se han estudiado modelos matemáticos aproimados, más simples, denominados de short.cut, que permiten de una %orma
& Destilación Batch
1.MODELIZACIÓN MATEMATICA DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN BATCH 'a destilación es la técnica de separación industrial más antigua y amplia ampliamen mente te utiliza utilizada da para para separar separar mezcla mezclas, s, cuyos cuyos compon component entes es prese presente nten n puntos puntos de ebullic ebullición ión distin distintos tos (uvo sus or$gene or$genes s en el laboratorio a través de simples alambiques donde la mezcla a separar era llevada a ebullición El vapor generado, rico en el componente más volátil, era recogido después de pasar por el condensador Esta simple operación es ya un e"emplo de destilación batch El concepto de razón de re)u"o y el uso de accesorios como rellenos o platos para aume aument ntar ar la tran trans% s%er eren enci cia a de mate materi ria, a, conv convir irtie tiero ron n esta esta simp simple le destilación en una columna de destilación batch El paso de operación discontinua a continua lo aceleró la industria petroqu$mica, siendo la destilación continua un proceso clave para las industrias de producción a gran escala 'as industrias de producción a peque*a escala siguieron utilizando la destilación discontinua y a#n hoy hoy en la actu actual alid idad ad +dem +demás ás,, el aume aument nto o en la prod produc ucci ción ón de pro producto uctos s de alto lto valo valorr a*adi *adido do,, que que trab traba" a"an an con con peque eque* *os vol#me vol#menes nes de produ producto ctos s qu$mic qu$micos os y bioqu$ bioqu$mic micos os ha genera generado do un elevado interés en la destilación batch 'a )eibilidad de la destilación batc batch h hace hace que que pres presen ente te vent venta" a"as as en %ren %rente te de la dest destila ilaci ción ón en con contin tinuo uo -or otro tro lado lado,, esta esta )eibi ibili lida dad d y la natur atural alez eza a no estaci estaciona onaria ria de la destil destilació ación n batch, batch, en donde donde todas todas las variab variables les var$ var$an an a lo largo largo del del tiem tiempo po,, hace hacen n que que sea sea una una oper operac ació ión n más más comple"a de operar y dise*ar 'a modeliz modelizaci ación ón matemá matemátic tica a de una una column columna a de destil destilaci ación ón batch batch impl implic ica a plan plante tear ar bala balanc nces es de mate materi ria, a, bala balanc nces es de ener energ$ g$a a y relaciones de equilibrio l$quido.vapor 'a resolución rigurosa de los modelos implica la solución de un sistema de ecuaciones di%erenciales y algebraicas /D+E0s que aumenta su comple"idad al aumentar el n#mero de componentes de la mezcla a separar y el n#mero de platos de la columna /o altura de relleno Debido a la comple"idad de los sistemas, se han estudiado modelos matemáticos aproimados, más simples, denominados de short.cut, que permiten de una %orma
2 Destilación Batch rápida y con buena aproimación, resolver la separación de mezclas en columnas de destilación batch En este este apar aparta tado do del del trab traba" a"o o se estu estudi diará arán n méto método dos s rigu riguro roso sos s y aproimados, pero antes de estudiar los distintos modelos, es preciso conocer las con3guraciones posibles en una columna de destilación batc batch, h, as$ as$ como como los los dist distin into tos s modo modos s en que que pued puede e oper operar ar una una columna
'a
destilación
por
lotes
se
utiliz liza
en
los
siguientes
casos4
I
5uando la capacidad requerida es tan peque*a que no permite la operación continua a una velocidad práctica 'as bomb bombas as,, boile boiler, r, tube tuber$ r$as as y equi equipo pos s de inst instru rume ment ntac ació ión n genera generalme lmente nte tienen tienen una capaci capacidad dad m$nima m$nima de operac operación ión industrial
II
'os requerimie mientos de opera eración )uct#an mucho con las caracter$sticas del material alimentado y con la velocidad de procesamiento El equipo para operación por lotes generalmente tiene mayor )eibilidad de operación que los que operan en %orma continua Esta es la razón por la cual pred predom omin ina a el equi equipo po de oper operac ació ión n por por lote lotes s en plan planta tas s piloto
III
'a destilación interm ermitente se utili iliza también cuando la mezcla a separar tiene un alto contenido de sólidos El uso de una una unid unidad ad por por lote lotes s pued puede e mant manten ener er a los los sóli sólido dos s separados y permitir que se remuevan %ácilmente al 3nal del proceso
2.CONFIGURACIONES POSIBLES EN UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN BATCH
6 Destilación Batch 'as 'as colu column mnas as de dest destil ilac ació ión n batc batch h pued pueden en pres presen enta tarr dist distin inta tas s con3guraciones, algunas de las cuales se indican en la 3gura 11 'a colu column mna a de la 3gura gura /a es básic ásicam amen ente te una una colu colum mna de recti3cación, con un calder$n en la parte in%erior, donde se coloca la mezcla a separar, y un condensador en la parte superior, a través del cual cual se pued pueden en obte obtene nerr los los dist distin into tos s comp compon onen ente tes s de la mezc mezcla la,, desde el componente más volátil al menos volátil 'os componentes obtenidos a través del destilado de la columna pueden corresponder a componentes puros o a mezclas de componentes En este caso será me"or traba"ar con una con3guración como la indicada en la 3gura /b, donde se podrán recoger por una parte los componentes puros y por otra las mezclas de componentes que denominaremos
slop.c slop.cut uts s 7i estas estas mezcla mezclas, s, slop.c slop.cuts uts,, se desean desean recicl reciclar, ar, deberá deberá utilizarse la con3guración /c en donde la mezcla a separar, situada en el calder$n, estará %ormada por mezcla problema inicial más el slop.cut obtenido en la operación anterior anterior 'a con3guración /d corresponde a una columna de stripping donde la mezcla a separar está situada en un recipiente en la parte superior de la columna Esta columna opera a re)u"o total, obteniéndose en el reci recipi pien ente te supe superi rior or el comp compon onen ente te más más volá voláti till y en el cald calder er$n $n el menos volátil 'a con3guración /e, en %ase de estudio, corresponde a una columna con zona de recti3cación y zona de stripping En realidad son dos colu column mnas as batch atch con con un recip ecipie ien nte int interme ermed dio io 'os est estudio udios s preliminares realizados con esta columna parecen indicar que es una columna que aumenta la )eibilidad de la destilación batch 'as distintas con3guraciones presentadas van desde las más simples a las más comple"as (eniendo (eniendo en cuenta que cada una de ellas puede trab traba" a"ar ar de dist distin into tos s modo modos s /re) /re)u" u"o o tota total, l, cons consta tant nte, e, vari variab able le u óptimo el n#mero de con3guraciones posibles es elevado
8 Destilación Batch
9 Destilación Batch
: Destilación Batch
;ig 11 5on3guraciones posibles en una columna de destilación batch
3.MODOS DE OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE DESTILACIÓN BATCH !na de las variables más importantes en una columna de destilación batch es la razón de re)u"o eterna, de3nida como la cantidad de l$quido que retorna a la columna respecto a la cantidad de destilado obtenida En %unción de cómo se opere con la razón de re)u"o eterna, eisten distintos modos de operación4 •
Razón de e!"#$ %$%a&' 'a columna traba"a como un equipo cerrado donde no se obtiene ning#n producto
< Destilación Batch Esta %orma de traba"ar se utiliza en la con3guración /d de la 3gura 11 durante todo el tiempo que dura la destilación y también para estabilizar las columnas que después traba"arán con una razón de re)u"o determinada, como las indicadas en las con3guraciones /a, /b, /c y /e de la 3gura 11 •
Razón de e!"#$ ($n)%an%e4 'a columna se estabiliza traba"ando a re)u"o total y a continuación se establece un re)u"o concreto y constante durante todo el tiempo que dura la destilación Este modo de traba"ar permite obtener productos en el destilado de composición variable 'a operación se da por 3nalizada cuando se han alcanzado los ob"etivos propuestos, tales como composición media obtenida en el destilado, composición 3nal en el calder$n, cantidad total de producto en el destilado o en el calder$n, o tiempo de destilación En la 3gura &1 se indica un esquema de un per3l de concentraciones para una mezcla binaria de componentes + y B, en una columna de destilación batch Este es un per3l bastante ideal que nos indica que durante el tiempo ! se obtiene el componente + puro y durante el tiempo tB se obtiene el componente B puro
;ig &1 -er3l de concentraciones en una columna de destilación batch a razón de re)u"o constante
= Destilación Batch
•
Razón de e!"#$ *a+a,&e' 'a columna se estabiliza a re)u"o total y a continuación se establece una razón de re)u"o eterna variable, que permite obtener una composición constante de producto en el destilado
•
Razón de e!"#$ ó-%+a' 'a razón de re)u"o óptima es la que permite obtener una cantidad de producto con una pureza determinada en el m$nimo tiempo posible En esta %orma de operar, la razón de re)u"o se mantiene variable, as$ como la composición obtenida en el destilado 'a razón de re)u"o óptima es una razón intermedia entre la razón de re)u"o constante y la variable, aunque estudios de optimización realizados por Di>e?ar /1==& indican que los resultados obtenidos por simulación a razón de re)u"o óptima presentan buena concordancia con los obtenidos a razón de re)u"o constante, pero no con los obtenidos a razón de re)u"o variable
/.MODELOS RIGUROSOS 'a modelización matemática de una columna de destilación batch implica el planteo de los balances de materia y energ$a en las distintas zonas de la columna, as$ como de las ecuaciones que rigen el equilibrio l$quido.vapor El con"unto de todas las ecuaciones constituye un modelo completo y riguroso para la destilación batch Diste%ano /1=9< %ue el primer autor que planteó un análisis detallado de las caracter$sticas de los balances de materia y energ$a asociadas a la dinámica de las columnas de destilación batch multicomponente Este autor se*ala que diversos son los %actores que hacen que el sistema de ecuaciones para la destilación batch sea mucho más di%$cil de resolver que el
1@ Destilación Batch obtenido para una destilación en continuo +s$ por e"emplo, en la destilación batch, el holdup en los platos es generalmente mucho menor que el holdup en el calder$n, mientras que en la destilación continua el holdup de los platos es comparable al del calder$n 'os traba"os de Diste%ano han sido la base para la mayor$a de traba"os publicados posteriormente sobre modelización rigurosa de columnas de destilación batch, como los de Boston et al /1=<1 y Di>e?ar y Aadhavan /1==1a El modelo riguroso que se presenta a continuación, elaborado por Di>e?ar /1==8, está basado en el de Diste%ano 'a con3guración de la columna batch se indica en la 3gura 21 Donde el holdup en cada plato es responsable de la dinámica de cada plato En el modelo se supone4
;lu"o molar de vapor y l$quido variable a lo largo de la columna oldup despreciable para el vapor oldup molar constante para el l$quido 5ondensador total 5olumna adiabática -latos teóricos
En la 3gura 2& se indican las corrientes de vapory l$quido entrantes y salientes para un plato arbitrario n, as$ como las composiciones para un componente " de una mezcla multicomponente
11 Destilación Batch
;ig 21 Esquema de una columna de destilación Batch
;ig 2& 5orrientes y composiciones entrantes y salientes en un plano n para métodos rigurosos 'as ecuaciones que rigen el modelo se indican a continuación
1& Destilación Batch
Ba&an(e) en &$) -&a%$) Balance global de materia en el plato n
Balance de materia del componente " en el plato n
Balance global de energ$a en el plato n
Ba&an(e) en e& ($nden)ad$ Cazón de re)u"o
Balance global de materia en el condensador
Balance de materia del componente " en el condensador
Balance global de energ$a en el condensador
Ba&an(e) en e& (a&de0n Balance global de materia en el calder$n
12 Destilación Batch
Balance de materia del componente " en el calder$n
Balance global de energ$a en el calder$n
C$e&a(+$ne) %e$d+n+(a) -aa e& e"+&+,+$ &0"+d$4 *a-$
C$e&a(+$ne) en%&-+(a)
'a resolución de este modelo matemático implica la resolución de un sistema de ecuaciones algebraicas y di%erenciales /sti que requieren métodos de integración determinados 'a comple"idad del sistema aumenta con el n#mero de componentes de la mezcla y el n#mero de platos de la columna
-ara un mezcla de 5 componentes que se quiere separar en una columna de platos, la simulación a razón de re)u"o constante o variable requiere la resolución simultánea de 5. ecuaciones di%erenciales de los balances de materia, ecuaciones di%erenciales de los balances de energ$a y /&5. F ecuaciones del equilibrio l$quido.vapor, asociadas con cada
16 Destilación Batch ecuación del balance de materia, que se complican cuando las mezclas en estudio son no ideales 'a comple"idad de cálculo asociada con los métodos rigurosos hace di%$cil obtener propiedades globales, tales como regiones de traba"o posibles para cada mezcla, que son propiedades cr$ticas para problemas de optimización, control y s$ntesis !na %orma de a%rontar los problemas relacionados con los modelos rigurosos es desarrollar modelos simpli3cados que permitan con buena aproimación describir el comportamiento de una columna de destilación batch
5.LA PLANTA PILOTO DE DESTILACIÓN BATCH !no de los ob"etivos del presente traba"o es poder validar eperimentalmente los resultados obtenidos por simulación -ara ello se ha construido una planta piloto de destilación batch, con"untamente con miembros del equipo investigador donde se ha realizado esta tesis Es una planta )eible para que pueda adaptarse a distintos proyectos de investigación 'as primeras eperiencias realizadas en la planta son las que se presentan a lo largo de este traba"o
DESCRIPCIÓN DE LAS INSTALACIONES 'a planta consta de una columna de vidrio de 18 platos per%orados, un condensador y un calder$n Esta planta va conectada a un ordenadora partir del cual se obtienen los datos de temperaturas en los distintos platos, el calder$n y el condensador
18 Destilación Batch
Esquema de la columna
19 Destilación Batch
'a columna de vidrio mide 2:8@ m de altura, =@ mm de diámetro eterior, 8@ mm de diámetro interior y tiene una cámara de aire de &@ mm de grosor 5onsta de tres secciones, cada una de las cuales tiene cinco platos per%orados y tres secciones más, de menor longitud, donde se instalan las sondas de temperatura y a través de unos ori3cios se pueden sacar muestras 'a columna dispone de un revestimiento plateado que act#a de aislante térmico 'as zonas que no disponen de este aislamiento se han recubierto con material aislante de 12 mm de grosor y 6< ?gGm2 de densidad Distintos adaptables completan la columna, como son la parte donde se encuentra el divisor de re)u"o, los dos condensadores, el matraz receptor del destilado que está situado sobre una balanza, el calder$n y la manta cale%actora 'a columna dispone de sensores de temperatura, presión y caudal, as$ como de una serie de actuadores 'as condiciones óptimas de traba"o de esta columna se indican en la tabla
COLUMNA OLDERSHA6 DE PLATOS PERFORADOS 5ada una de las secciones de la columna, que contiene cinco platos per%orados, se llama columna Hldersha> En esta planta se han elegido las columnas Hldersha> porque dan )eibilidad al con"unto de la columna, ya que permiten montar la columna por secciones, con lo cual se puede aumentar o disminuir la longitud del cuerpo de la columna, as$ como la posición de la alimentación si %uera necesario 'as columnas Hldersha> %ueron construidas para separar mezclas de hidrocarburos en la industria petroqu$mica, pero también se utilizan en otras aplicaciones, como la investigación en laboratorios -resentan un buen comportamiento hidráulico en un amplio margen de traba"o y sirven bastante bien para pasar de escala de laboratorio a escala industrial /;air, 1=<2
1: Destilación Batch -or otro lado, el plato per%orado es muy utilizado en destilación En la 3gura se indica un esquema de la columna de platos per%orados Hldersha>
En cada plato el vapor asciende a través agu"eros y el l$quido desciende de un plato a otro a través de unos conductos verticales 'as caracter$sticas técnicas de los platos se indican en la tabla
ADAPTADORES DE LA COLUMNA 'os adaptadores están situados en los etremos de cada columna Hldersha> y sirven para alo"ar los sensores de temperatura y para poder etraer muestras de la mezcla en estudio ay tres adaptadores, aislados térmicamente y con cámara de vac$o, que conectan el calder$n con el plato 18, el plato 11 con el plato 1@ y el plato 9 con el plato 8 En la 3gura se indica un esquema de un adaptador
1< Destilación Batch
En el ori3cio inclinado de la izquierda se alo"a la sonda que estará en contacto con el l$quido gracias a la inclinación del ori3cio El ori3cio de la derecha, perpendicular a la columna y más delgado que el anterior, permite etraer una m$nima cantidad de muestra a través de un tapón de goma con septum por donde se pincha con la "eringa
CABEZA DE COLUMNA En la parte superior de la columna se encuentra el mecanismo que permite regular la razón de re)u"o eterior y el condensador necesario para condensar los vapores procedentes del primer plato de la columna !n esquema de esta parte se indica en la 3gura 'a razón de re)u"o se controla electromagnéticamente mediante un electroimán situado %uera de la columna y conectado al ordenador que da movilidad al embudo que se encuentra dentro de la columna para cerrar o abrir la razón de re)u"o El condensador es de doble tubo, tipo serpent$n, con entrada y salida para el agua de re%rigeración En la zona de re)u"o, la salida derecha es para el destilado y las dos tubuladuras de la izquierda son, una para insertar la sonda de temperatura, y la otra, para permitir que los vapores acumulados en el balón de destilado puedan retornar a la columna
1= Destilación Batch
'a zona de re)u"o se encuentra aislada térmicamente al igual que las columnas Hldersha> El condensador se ha aislado con una manta de 12 mm de grosor y densidad 6< ?gGm2 El área de re%rigeración de este condensador se ha calculado en :@@ cm& , suponiendo la columna per%ectamente adiabática, donde la calor comunicada en el calder$n ser$a la misma que la etra$da en el condensador 7e ha instalado un condensador de 16@@ cm& , ya que es el área más cercana disponible comercialmente 5abe destacar que a la hora de traba"ar con la planta piloto ha sido necesario poner un condensador adicional, encima del anterior, para aumentar el área de re%rigeración El área de este segundo condensador es también de 16@@ cm& y se ha aislado de la misma %orma que el anterior -ara poder observar si eisten pérdidas de vapor en la parte superior de la columna, se ha instalado en el etremo superior del condensador adicional un tubo de goma que se introduce en un peque*o recipiente con agua 7i el agua borbotea será indicio de que eisten pérdidas de vapor que deberán solucionarse !n esquema de este monta"e se indica en la 3gura
&@ Destilación Batch
RECEPTOR DE DESTILADO Es un matraz es%érico de vidrio de 9 I de capacidad con tres bocas 'a boca central está conectada a la parte superior de la columna mediante un tubo a través del cual se devuelven los vapores atrapados en el matraz de destilado -or una de las bocas laterales entra el destilado mediante otro tubo y la boca restante no tiene ninguna 3nalidad concreta Este matraz receptor de destilado está situado sobre una balanza Hhyo my.9@@@ que puede pesar como máimo 9&@@@ g con un error de @1 g Aediante esta balanza, se medirán los pesos de destilado obtenidos a intervalos de tiempo determinados, con lo cual se obtendrá la evolución del caudal de destilado a lo largo del tiempo
CALDERIN
&1 Destilación Batch El calder$n debe contener un volumen máimo de l$quido que se pueda destilar en una "ornada de traba"o -ara ello se ha elegido un matraz es%érico de vidrio de 8 bocas y 9 I de capacidad 'a boca central tiene un diámetro de 8@ mm y permite conectar el calder$n con la columna de destilación En las bocas laterales se alo"an la sonda de temperatura y la de presión El matraz se ha aislado con una manta de 12 mm de grosor y densidad 6< ?gGm2
MANTA CALEFACTORA -ara tener una idea aproimada de la potencia cale%actora necesaria en el calder$n, para posibles mezclas a separar, se ha realizado un cálculo aproimativo En primer lugar se calcula emp$ricamente /-erry, 1==: la velocidad máima de los vapores en la columna, mediante la siguiente epresión4
&& Destilación Batch 7uponiendo una densidad de l$quido de 1@@@ ?gGm2 , una densidad de vapor de 2 ?gGm2 y con un valor deJv de @@1, estimado en tablas /-erry, 1==:, se obtiene una velocidad máima de los vapores de @1< mGs 5on esta velocidad y la super3cie de la columna, que se calcula con el diámetro de la misma reduciéndolo en la super3cie que ocupa el rebosadero, se obtiene un caudal máimo de gases de @=.1@2 ?gGs 7uponiendo el caso en que el calder$n contenga agua, la entalpia de vaporización que le deber$amos comunicar ser$a del orden de &2@@ ?KG?mol El agua presenta una entalpia de vaporización bastante elevada respecto a otros l$quidos 7i ahora el l$quido es metanoL, éste presenta una entalpia de vaporización del orden de 11@@ ?KG?mol -ara una mezcla metanolagua, que será la mezcla con la cual se empezará a traba"ar en la columna, la entalpia de vaporización ser$a del orden de 1:@@ ?KG?g 5on esta entalpia y el caudal máimo obtenido anteriormente, la potencia de cale%acción necesaria es del orden de 18 ?M Na que este es un cálculo l$mite, se ha escogido una potencia de 16 ?M 'as mezclas l$quidas del calder$n se calientan mediante una manta cale%actora que puede traba"ar con tres potencias de cale%acción distintas 'a potencia total es de 16@@ M, que llamaremos potencia 1, la potencia & que %unciona a &G2 de la potencia total y la potencia 1 que %unciona a 1G2 de la potencia total
SENSORES Distintos sensores ubicados estratégicamente en distintas partes de la columna permiten obtener datos on line !nos sensores son de temperatura y otros de presión 7e dispone también de un caudal$metro para medir el caudal del l$quido re%rigerante que en nuestro caso es agua de la red En la
&2 Destilación Batch 3gura se indica la ubicación de los distintos sensores as$ como de los puntos de registro de concentraciones
AGU7ADORES 'os actuadores son aquellos elementos de la columna que hacen la acción que pide el sistema de control 'a columna dispone de tres actuadores, dos válvulas, situadas una en el circuito de re%rigeración y otra en el circuito de presión de la columna y un electroimán que regula la razón de re)u"o eterna
&6 Destilación Batch
'a válvula del circuito de re%rigeración regula el caudal de agua de los condensadores, mientras que la del circuito de presión controla la presión absoluta del interior de la columna 'as dos válvulas son de regulación tipo A 9@ O7C accionadas a través de un servomotor controlado por se*al analógica o de %orma manual
BOMBA DE 8ACIO 'a columna dispone de un sistema de vac$o para aquellas mezclas termosensibles que pueden ver alterada su estructura con la temperatura o bien aquellas mezclas que presentan un punto de ebullición superior a los &@@P5 5abe recordar que la temperatura máima que puede soportar la columna es de &@@ P5 'a bomba para realizar el vac$o debe conectarse a la parte superior de la columna 'as caracter$sticas técnicas de esta bomba se indican en la tabla
PROGRAMA DE GESTION DE LA COLUMNA El programa que permite el control de la columna de destilación batch, se denomina spip y ha sido elaborado por miembros del equipo de investigación en el cual se ha realizado el presente traba"o -ara poner la columna en marcha, se abre de %orma manual la corriente de agua de re%rigeración a"ustando la válvula a un determinado caudal de agua + continuación se pone en marcha
&8 Destilación Batch la manta cale%actora a la potencia deseada y ya se puede empezar a entrar datos en el programa spip de control de la columna +l abrir el programa nos aparece una ventana que nos pide los valores de las consignas iniciales de traba"o
En esta primera ventana se debe introducir el nombre del 3chero donde irán a parar los datos que se vayan generando, el caudal de agua de re%rigeración, la relación de re)u"o y la potencia de la manta cale%actora 'a consigna de presión queda automáticamente inicializada a 1@@@ mb, pudiéndose cambiar a lo largo del eperimento Después de haber introducido las consignas aparece otra ventana para con3rmar los datos introducidos
7i los valores son correctos, pulsamos la tecla s y si son incorrectos la tecla n En este #ltimo caso el programa vuelve a la primera ventana para introducir de nuevo los datos correctos 7i los datos son correctos, el programa pasa el control a las rutinas de inicialización de actuadores y instrumentación y se inicia el %uncionamiento normal del programa + continuación nos aparece una pantalla donde en la parte superior hay una serie de opciones4 Empezar, 5onsignas, Qer y ;in Entrando en Qer podemos acceder a las capacidades grá3cas del programa con dos opciones4 una grá3ca o dos grá3cas Escogemos la opción que nos permita hacer un me"or seguimiento de los
&9 Destilación Batch datos generados en la columna Escogida la opción aparece una ventana con todas las variables que pueden ser representadas 'os datos para elaborar los per3les de temperatura que se obtienen a partir del programa spip deben tratarse antes de poderlos utilizar para gra3car los per3les de temperatura Estos datos se obtienen de la columna en %orma on.line a partir de las cinco sondas -t.1@@ instaladas en la columna 7e recogen en un 3chero generado por el programa spip Estos datos se graban en %ormato de @ hasta 6@=8 cada segundo (eniendo en cuenta que hay eperiencias que duran varias horas, se generan 3cheros etremadamente grandes con los cuales no es ágil traba"ar Estos 3cheros tienen 11 columnas de datos, de las cuales a e%ectos de conocer las temperaturas sólo nos interesan las columnas 8,:,=, 1@ y 11 En la tabla siguiente se indica la relación entre las columnas de datos y los puntos de coneión en la columna de destilación
-ara poder solucionar el problema de la gran cantidad de datos, se utiliza el programa convee Este es un programa realizado en lengua"e 5 que ocupa 1=:<@ bytes y que se ha creado de %orma espec$3ca para poder seleccionar los datos necesarios del 3chero generado por el programa spip de gestión de la columna 'o que hace realmente este programa es seleccionar un dato de cada n datos, donde n es un parámetro que debemos especi3car4
+s$ por e"emplo, si tenemos un determinado archivo generado el d$a 1@.@2.=< que tiene por nombre 1@.@2.=<mat que contiene datos cada segundo y queremos convertirlo en un nuevo archivo que tenga por nombre 1@.@2.=<nou y que contenga datos cada minuto, el %ormato a seguir será
&: Destilación Batch
De esta %orma se consigue un archivo de salida que es 9@ veces más peque*o que el archivo inicial y mucho más mane"able a la hora de traba"ar con él Este archivo se puede tratar en una ho"a de cálculo como Ecel y ahora lo que si deberemos hacer es convertir los valores de esta ho"a que están comprendidos entre H y 6@=8 a valores de temperatura en P5 mediante la epresión4
+ esta tabla se debe agregar la columna de tiempo y a partir de aqu$ ya se podrán gra % Rcar los per3les de temperatura en los distintos puntos de coneión de la columna de destilación
9.SEPARACIÓN DE METANOL4AGUA
LA
MEZCLA
BINARIA
!no de los ob"etivos principales de este traba"o es el desarrollo de un modelo matemático sencillo que permita su uso como herramienta de cálculo rápida y 3able para estudiar la separación de mezclas l$quidas Estos modelos llegarán a ser buenos cuando hayamos demostrado que los resultados obtenidos eperimentalmente son comparables a los simulados con los modelos matemáticos elegidos El estudio del modelo matemático presentado en este traba"o se aplica primero a mezclas binarias y en concreto se utiliza la mezcla metanol.agua 'os componentes de esta mezcla son económicos, lo que permite realizar eperiencias a ba"o coste en la planta piloto -or otro lado, la mezcla tiene un comportamiento bastante ideal y es la primera mezcla que va a separarse en la planta piloto +lgunos traba"os publicados como el de Nu /1=<6 hacen re%erencia a la utilización de la mezcla metanol.agua en estudios de simulación y validación eperimental en proceso continuo y en columnas de relleno, pero no se han encontrado re%erencias de la mezcla en columnas de platos discontinuas, como la que se va a utilizar en el presente traba"o El estudio del modelo matemático utilizado en este traba"o comprende distintos aspectos En primer lugar se realiza la simulación de la mezcla para ver cómo se
&< Destilación Batch comporta el modelo + continuación se realiza el estudio eperimental de la separación de la mezcla en la planta piloto, en distintas condiciones 'os resultados obtenidos con el modelo se comparan con los obtenidos con el simulador comercial Batchsim de -roGll ;inalmente se validan los resultados obtenidos por simulación con el modelo utilizado y con Batchsim, con los resultados eperimentan Este #ltimo apartado permitirá analizar la calidad del modelo
SIMULACIÓN DE LA MEZCLA Auchos son los autores que traba"an en la modelización de la destilación batch 'os modelos matemáticos que utilizan acostumbran a ser modelos rigurosos, de di%$cil aplicación cuando lo que se quiere es una respuesta rápida a problemas que se pueden presentar en la separación industrial de mezclas l$quidas y su utilización en sistemas de control 'a di3cultad estriba básicamente en el conocimiento riguroso de propiedades %$sicas y qu$micas de los componentes en estudio En este traba"o el modelo utilizado está basado en el de 'uyben, ya que este autor presenta un modelo sencillo para destilación batch, utilizando la volatilidad relativa para las relaciones equilibrio l$quido.vapor -ara mezclas binarias, el én%asis del traba"o está en conocer cómo a%ecta al grado de separación de la mezcla, el considerar la volatilidad relativa constante o variable
MODELO MATEM:TICO El modelo matemático utilizado es un modelo simpli3cado y sencillo basado en balances de materia y en las relaciones de equilibrio l$quido.vapor En él supondremos )u"o molar constante de l$quido y vapor a lo largo de la columna, hold.up molar constante 8& 81 7imulación de la mezcla para el l$quido y despreciable para el vapor, condensador total, columna adiabática y platos teóricos -ara la mezcla metanol.agua, en la ecuación se ha utilizado la ley de Caoult
E;UILIBRIO LI;UIDO48APOR El estudio por simulación de la mezcla metanol.agua y la separación en planta piloto se ha llevado a cabo a presión atmos%érica 'os datos del equilibrio l$quido.vapor de la mezcla, a 1 atm de presión, se indican en la tabla
&= Destilación Batch
En la 3gura se indica el diagrama de equilibrio .y y en la 3gura siguiente el diagrama de puntos de ebullición .y.t
2@ Destilación Batch
'os datos del equilibrio l$quido.vapor y la volatilidad relativa vienen relacionados por
siendo
la volatilidad relativa del metanoL /1 respecto al
agua /& El máimo valor de es de 9:< y el m$nimo es de &68 El valor medio de volatilidad relativa es4 Na que los valores de volatilidad relativa son muy variables, también se ha traba"ado con valores de mediante la relación4
en %unción de Si
21 Destilación Batch 'as constantes de +ntoine para el metanoL y el agua se indican en la tabla
En la tabla se indican algunas propiedades de los componentes de la mezcla
SIMULACIONES REALIZADAS 7e han realizado diversos escenarios con la mezcla metanol. agua para poder estudiar su separación a presión atmos%érica en distintas condiciones 'a carga inicial en el calder$n, el n#mero de platos de la columna y el valor medio del holdup en los platos, se han escogido de acuerdo con la planta piloto en la cual se van a validar posteriormente las simulaciones realizadas
2& Destilación Batch !n
resumen de los escenarios de simulación considerados se indican en la tabla, que serán tratados a continuación
'a concentración de la mezcla es la misma en todas las simulaciones indicadas, &@T en moles de metanoL y <@T en moles de agua, ya que el ob"etivo es realizar un estudio paramétrico con una misma mezcla de partida 7e presentan dos grupos de simulaciones El primer grupo incluye cuatro simulaciones con volatilidad relativa constante /a U 6@& y el segundo grupo cuatro simulaciones con volatilidad relativa variable /a U ep /1
[email protected]1& Si Dentro de cada grupo se presentan simulaciones con dos tiempos distintos de estabilización a re)u"o total, de :8 y 28 minutos respectivamente 'a razón de ello es que en %unción de la
22 Destilación Batch potencia de cale%acción del calder$n, el tiempo de estabilización será mayor o menor, tal como se ha podido comprobar eperimentalmente +s$, la columna que necesita un tiempo de estabilización de 28 minutos necesitará una potencia de cale%acción en el calder$n mayor que la columna que necesita :8 minutos -ara un tiempo de estabilización concreto se traba"a con dos valores distintos de razón de re)u"o, uno peque*o y otro superior con el 3n de estudiar el grado de separación de la mezcla El tiempo total de destilación, (;I, es una variable que se puede escoger en %unción de hasta dónde queramos realizar la simulación -uede coincidir con el tiempo en que hemos destilado todo el contenido del calder$n y éste ha quedado vac$o o puede ser un tiempo intermedio En las simulaciones presentadas, el (;I corresponde al tiempo en que el calder$n está vac$o
SIMULACIONES S+"&a(+ón N<1 En esta simulación se trata de estudiar cómo evoluciona la mezcla inicial cuando la columna traba"a a razón de re)u"o de 1 y con el valor de a constante 'os datos de la simulación son4
En la 3gura se muestra el per3l de concentraciones en el destilado En él se pueden observar tres zonas distintas !na primera zona en la que la columna traba"a a re)u"o total durante 1 h y 18 min /:8 min y transcurrido este tiempo se puede obtener metanoL puro en el destilado durante 1 hora !na segunda zona en la que la concentración de metanoL disminuye y aumenta la de agua y por lo tanto el destilado recogido en esta zona corresponder$a a mezclas de metanoL y agua 7i el ob"etivo principal es obtener componentes puros, las mezclas obtenidas en esta zona deber$an recogerse como corrientes residuales /slop.cuts en un recipiente distinto al del destilado, para una destilación posterior 'a tercera zona que
26 Destilación Batch ser$a a partir de las 1@ horas permite recoger agua pura durante 6 h y 28 min
'os balances de materia nos permiten conocer los moles iniciales de metanol y agua y los moles obtenidos en el destilado de metanol y agua puros Balance de materia a CeU1
En la 3gura se indica el per3l de temperaturas en el destilado que concuerda bien con el per3l de concentraciones de la 3gura (ranscurrido el tiempo a re)u"o total de 1h y 18 min, la temperatura se mantiene a 96:P 5 durante 1 hora, que corresponde a la temperatura de ebullición del metanol puro + continuación aumenta gradualmente lo que nos indica que se obtiene un destilado cada vez más rico en agua y más pobre en metanol + partir de las 1@ horas, la temperatura es de 1@@P 5, lo que nos indica que se obtiene agua totalmente pura El tiempo total de esta destilación batch es largo, pero si lo que se quiere obtener es metanol puro, sólo será preciso hacer %uncionar la columna durante & h y 18 min, tiempo su3ciente
28 Destilación Batch para estabilizar la columna y obtener metanol puro durante 1 hora
-ara realizar las simulaciones ha sido preciso inicializar ei cálculo con valores de concentración distintos de H en cada plato 'os valores a tiempo H que se pueden observar en los per3les de concentraciones y temperaturas son debidos a esta inic$alización Estos valores, al poco tiempo, alcanzan los valores lógicos de la simulación Este comportamiento se observará en todas las simulaciones realizadas a lo largo del traba"o con el modelo utilizado y también con las simulaciones realizadas con el simulador Batchsim
!na vez visto el comportamiento de la simulación en el destilado, en las 3guras se indican los per3les de concentración y de temperatura en el plato 1@ de la columna En el per3l de concentraciones se puede observar como transcurrido el tiempo a re)u"o total de 1 h y 18 min, se obtiene metanol puro durante 2@ minutos + continuación la concentración de metanol disminuye y aumenta la de agua Este comportamiento también es el que re)e"a el per3l de temperaturas Durante el tiempo de destilación, la comparación del per3l de concentración en el destilado y en el plato 1@ nos indica que el metanol puro se obtiene durante más tiempo en el destilado /1 hora que en el plato 1@ /2@ min -or otro lado, en el plato 1@ se obtiene agua pura desde las = horas
29 Destilación Batch
(al como era de esperar, al pasar de un plato intermedio de la columna al destilado, la cantidad de metanol obtenida aumenta y disminuye la de agua
S+"&a(+ón N<2 En esta simulación se estudia la evolución de la mezcla inicial cuando la columna traba"a a razón de re)u"o de &8 y con el modelo de a constante 'os datos de la simulación son4
2: Destilación Batch En la 3gura se indica el per3l de concentraciones en el destilado a una razón de re)u"o de &8
-uede observarse cómo transcurrido el tiempo a re)u"o total de 1 h y 18 min, se obtiene metanoL puro hasta las 2 h y 68 min, con lo que se obtiene metanoL puro durante & horas y media (ranscurrido este tiempo, la concentración de metanoL disminuye y aumenta la de agua, obteniéndose mezclas de metanoL y agua que pueden recogerse como slop.cuts, para una destilación posterior + partir de las 1@ h se obtiene agua pura 7i comparamos este per3l con el obtenido a razón de re)u"o 1, la di%erencia importante es que al aumentar la razón de re)u"o se puede obtener durante más tiempo metanol puro + razón de re)u"o 1, se obtiene metanol puro durante 1 hora -or otro lado, el tiempo total de destilación aumenta al aumentar la razón de re)u"o 'os balances de materia nos permiten conocer los moles obtenidos en el destilado de metanol y agua puros
2< Destilación Batch
En la 3gura se indica el per3l de temperaturas en el destilado que coincide con los resultados obtenidos en el per3l de concentraciones, como en el caso anterior 'a temperatura permanece constante a 96:P 5 mientras se obtiene metanol puro y aumenta progresivamente, lo cual nos está indicando que se están obteniendo mezclas que se van enriqueciendo en agua y empobreciendo en metanol + partir de las 1@ h la temperatura es de 1@@P 5, lo que nos está indicando que se obtiene agua pura
2= Destilación Batch En este plato, transcurrido el tiempo a re)u"o total de 1h y 18 min, ya no se obtiene metanoL puro, sino mezclas que se van empobreciendo en metanol y enriqueciendo en agua + partir de las : h se obtiene agua pura Este comportamiento es el que re)e"a el per3l de concentraciones y también el per3l de temperaturas, donde la temperatura se mantiene a 96:P5 mientras la columna traba"a a re)u"o total + continuación la temperatura aumenta y a partir de las : h es de 1@@P5, lo que nos indica que se obtiene agua pura 7i comparamos el per3l de concentraciones en el plato 1@a razón de re)u"o de &8, con el obtenido a razón de re)u"o de 1, se puede observar que a razón de re)u"o menor es posible obtener metanol puro
CONCLUSIONES V El modelo matemático basado en los balances de materia y en las relaciones de equilibrio l$quido.vapor, utilizando valores de volatilidad relativa constante, permite estudiar de una %orma rápida el grado de separación de la mezcla metanol.agua V 'a simulación del modelo matemático permite obtener los per3les de temperatura y de composición en los di%erentes platos de la columna En las simulaciones presentadas se han
