Apostila de Quimica -27-03-2008

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________

APRESENTAÇÃO APRESENTAÇÃO DO CURSO A quím uímica ica é uma uma ciên ciênccia expe xperim rimenta entall e se ocup cupa es esp pecia ecialm lmen ente te das transformações das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e composição. O curso de Química Experimental tem como objetivo proporcionar ao aluno a oportunidade para trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Procura-se para isto, não apenas desenvolver a habilidade no manuseio de reagentes e aparelhagens, mas também criar condições para uma avaliação crítica dos experimentos realizados. Estes se encontram diretamente ligados aos tópicos discutidos nas aulas teóricas, propiciando-se assim a sedimentação do conhecimento em Química Geral. Os princípios fundamentais nos quais a química se apóia são baseados em fatos experimentais. Portanto, as experiências deverão ser executadas com cuidado para que suas conclusões sejam realmente consideradas exatas. A capa capaci cida dade de de obse observ rvaç ação ão,, a imag imagin inaç ação ão,, o cuid cuidad ado o na mont montag agem em dos dos apare aparelho lhoss e outro outross fator fatores, es, desem desempen penham ham um papel papel muito muito import important ante e para para o bom bom desenvolvimento de seus trabalhos experimentais. Para o bom andamento das atividades práticas, será necessário o conhecimento prévio das normas de utilização e de segurança do laboratório de química. Lembre-se Lembre-se que não pode haver bom resultado onde a dedicação não acompanha a execução. DINÂMICA DAS AULAS PRÁTICAS •

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Leitura com antecedência, pelos alunos, do assunto a ser abordado na aula. Disc Discus ussã são o inic inicia ial, l, com com o prof profes esso sor, r, dos dos aspe aspect ctos os teór teóric icos os e prát prátic icos os relevantes. Execução pelos alunos dos experimentos utilizando guias práticos. Interpretação e discussão dos resultados juntamente com o professor. Apresentação dos resultados em relatório.

Como Como traba trabalho lho compl compleme ementa ntar, r, os alunos alunos são são estimu estimulad lados os a respo responde nderr aos questionários referentes a cada um dos assuntos estudados, visando a sedimentar os conhecimentos adquiridos e se preparar para os testes programados para o curso. Além disso, listas de exercícios suplementares serão fornecidas no decorrer do semestre. UNIDADES DE ENSINO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

Mate Materi rial al de de Labo Labora rató tóri rio o Técnicas écnicas Básica Básicass no Laborató Laboratório rio de Químic Química a Propr Propried iedade adess Gerais Gerais dos dos Mater Materiai iaiss Soluções Química Química Analíti Analítica ca Qualit Qualitativa ativa:: Funçõe Funçõess química químicass Reaçõe Re açõess Químicas, Químicas, Equaçõe Equaçõess e Cálculos Cálculos Estequio Estequiométri métricos cos Métodos Métodos de Anális Análise, e, Purificaç Purificação ão e Caracteriza Caracterização ção em Químic Química a Elet Eletro roqu quím ímic ica a Quím Químic ica a Apli Aplica cada da

AVALIAÇÃO AVALIAÇÃO DOS DO S ALUNOS Ao longo do curso, os alunos serão avaliados com provas e relatórios, sendo distribuídos o total de 100 pontos. Procura-se avaliar • a correção e a clareza na redação de relatórios; • o desempenho na execução execução do levantamento bibliográfico; • a capa capaci cida dade de para para trab trabal alha harr com com inde indepe pend ndên ênci cia a e efic eficiê iênc ncia ia no laboratório; Química Experimental

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o aprove aproveita itame mento nto na ass associ ociaçã ação o de concei conceitos tos teóric teóricos os e prátic práticos os exigidos nos testes e exercícios escritos.

MODELO DE RELA R ELATÓRIO TÓRIO Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do professor, estão interessadas em obter informações sobre sobre os fatos observados. A princí princípio pio,, ess esses es leitor leitores es não conhe conhecem cem o resul resultad tado o previ previsto sto de cada cada exper experiên iência cia e precisa precisam m ser convencid convencidos os da validade validade dos dados e conclusõe conclusõess apresen apresentadas tadas.. Dessa Dessa forma, é importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatório deve conter •

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IDENTIFICAÇÃO do aluno, especificando-se também a turma, o dia da semana, o horário da aula e o professor. INTRODUÇÃO. INTRODUÇÃO. Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e interesse. Descrição sucinta dos objetivos da experiência. PARTE EXPERIMENTAL. Nesta parte é importante organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados executados e as observações feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o experimento. Este item item pode pode se serr divi dividi dido do em duas duas part partes es:: (a) (a) Reage eagent ntes es e Mate Materi riai aiss e (b) (b) Procedimentos. REAGENTES. Tratamento dos dados obtidos, construindo-se tabelas ou gráficos, quando necessário. Os cálculos feitos devem ser incluídos. No caso de sínteses de compo composto stos, s, por exemp exemplo, lo, é preci preciso so coloca colocarr sempr sempre e os dado dadoss refer referent entes es aos rendimentos teórico e prático. As mudanças macroscópicas observadas (mudança de cor, evolução de gás e formação de precipitado) devem ser relatadas. As reaçõ eações es quím químic icas as deve devem m ser ser desc descri rita tass na form forma a de equa equaçõ ções es quím químic icas as equilibradas, onde figurem os estados físicos dos reagentes e dos produtos. DISCUSSÃ DISCUSSÃO O E CONCLUSÕE CONCLUSÕES. S. Os resultado resultadoss quantitati quantitativos vos devem devem ser analisado analisadoss tanto em relação à precisão quanto à exatidão. Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos teóricos. teóricos. A conclusão deve ser uma apreciação global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcançados. Sempre que possível, a conclusão deve ser destacada em um item separado. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS. Relação de todas as fontes consultadas para a elaboração do relatório.

Observações Este modelo de relatório é apenas uma sugestão que deve ser adaptada às necessidades necessidades de cada aula prática.

Química Experimental


Atividade 1 Normas, Segurança e Material de Laboratório • Apresentação do Curso • INTRODUÇÃO A quím uímica ica é uma uma ciên ciênccia expe xperim rimenta entall e se ocup cupa es esp pecia ecialm lmen ente te das transformações das substâncias, de sua composição e das relações entre estrutura e composição. O objetivo desse curso é propiciar aos alunos a consolidação dos conhecimentos teóricos, bem como promover e ampliar o aprendizado com experimentos interessantes relacionados com o cotidiano. Os princípios fundamentais nos quais a química se apóia são baseados em fatos experimentais. experimentais. Portanto, as experiências deverão ser executadas com cuidado para que suas conclusões sejam realmente consideradas exatas. A capa capaci cida dade de de obse observ rvaç ação ão,, a imag imagin inaç ação ão,, o cuid cuidad ado o na mont montag agem em dos dos apare aparelho lhoss e outro outross fator fatores, es, desem desempen penham ham um papel papel muito muito import important ante e para para o bom bom dese desenv nvol olvi vime ment nto o de se seus us trab trabal alho hoss expe experi rime ment ntai ais. s. É impo import rtan ante te ress ressal alta tarr que que a reprodutibilidade reprodutibilidade e a confiabilidade dos experimentos realizados dependem dependem de como eles foram executados. Para o bom andamento das atividades práticas, será necessário o conhecimento prévio das normas de utilização e de segurança do laboratório de química. Lembre-se Lembre-se que não pode haver bom resultado onde a dedicação não acompanha a execução. NORMAS PARA UTILIZAÇÃO DO LABORATÓRIO LABORATÓRIO O cump cumpri rime ment nto o das das prin princi cipa pais is norm normas as de trab trabal alho ho se faz faz nece necess ssár ário io para para minim minimiza izarr a proba probabil bilida idade de de erro erross técnic técnicos os,, que induze induzem m quase quase inevit inevitave avelme lmente nte a graves falhas. Segue abaixo uma compilação dessas normas. É obrigatório o uso do avental (preferencialmente longo e de manga longa) durante as aulas práticas. Não é permitido o uso de calçados abertos, bermudas ou saias no laboratório. Não é permitido fumar, comer ou beber no laboratório. Não deixar livros, pastas, roupas etc. sobre as bancadas. Procure harmonizar-se harmonizar-se durante as aulas práticas, mantendo-se nos limites da bancada e com com o meno enor índ índice ice de barul arulho ho poss ossível ível.. Evit Evite e conv conver erssas para aralela lelass e desnecessárias. Ao lidar com vidraria proceda com cuidado para evitar quebras e cortes perigosos. A limpeza da vidraria deverá ser feita imediatamente após seu uso. Não introd introduzi uzirr pipeta pipetass ou contaconta-go gotas tas nos frasco frascoss de reag reagent entes. es. Re Retir tire e para para um béquer a quantidade desejada para evitar contaminação. Não recolocar, nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas. recuperadas. Conservar os frascos sempre fechados. Consultar o professor antes de descartar qualquer material na pia. Não jogar na pia papel de filtro ou outra substância sólida. Use a lixeira. Química Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ - Todo material novo ou resíduo armazenado no laboratório deve ser devidamente -

identificado. Não aquec aquecer er tubos tubos ou outro outross frasco frascoss quando quando es estiv tiver erem em molhad molhados. os. Enxugu Enxugue-o e-oss previamente. Recorra Recorra ao professor em caso de dúvidas ou se algo irregular tiver ocorrido. Zelar pela limpeza e organização do laboratório. laboratório. No final da aula tudo deve ser deixado em perfeita ordem. ordem. Lave bem as mãos com água e sabão ao final da atividade prática. Antes de deixar o laboratório, verifique se todas as torneiras de gás e água estão fechadas. NORMAS DE SEGURANÇA NO LABORA L ABORATÓRIO TÓRIO

O laboratório é um dos principais locais de trabalho do químico. Existe um certo risco associado ao trabalho em laboratórios de um modo geral, uma vez que as pessoas ficam mais freqüentemente expostas a situações potencialmente perigosas. É dever do químico, como profissional, zelar pela saúde ocupacional no laboratório, isto é, pela manutenção da boa qualidade de vida das pessoas no seu ambiente de trabalho. Para tanto, deve-se planejar o seu trabalho diário, com o intuito de reduzir ao máximo os riscos de acidentes. Os princi principai paiss aciden acidentes tes em labora laboratór tórios ios de quími química ca devem devem-se -se a ferim feriment entos os causados pela quebra de peças de vidro ou por contato com substâncias cáusticas, incêndios com líquidos inflamáveis ou, eventualmente, explosões. Em caso de acidente, o químico deve saber proceder adequadamente, adequadamente, a fim de minimizar suas conseqüências. Deve-s Deve-se e conhec conhecer er as prop proprie riedad dades es toxic toxicoló ológic gicas as das substâ substânci ncias as com que trabalha, em termos agudos e crônicos e, caso essas propriedades sejam desconhecidas, deve tomar os cuidados cuidados necessários necessários para evitar eventuais eventuais intoxicaçõe intoxicações. s. Dentro Dentro dos limites do bom senso, ao trabalhar no laboratório, deve-se considerar toda substância como potencialmente perigosa e evitar contato direto, seja por inalação, ingestão ou absorção dérmica. Além da redução dos riscos de acidentes e intoxicação, devemos estar atentos para para a poss possib ibil ilid idad ade e de ocor ocorrê rênc ncia ia de cont contam amin inaç açõe õess em suas suas expe experi riên ênci cias as,, por por substâncias que possam interferir nos resultados. Dessa forma, o usuário deve envidar todos os esforços para manter seu ambiente de trabalho, bancadas, vidrarias, utensílios, equipame equipamentos ntos e vestuário vestuário rigorosam rigorosamente ente limpos limpos de substânci substâncias as passíveis passíveis de causar causar interferências. Sempre que possível, deve-se escolher procedimentos experimentais que evitem ou minimizem a geração de substâncias potencialmente danosas ao seu meio ambiente, contribuindo para a preservação da saúde ambiental do nosso planeta. Ao final das experiências, devemos nos preocupar em como proceder à destinação adequada e o descarte final dos eventuais resíduos gerados. Nest Ne ste e cont contex exto to,, regr regras as elem elemen enta tare ress de se segu gura ranç nça a e cond condut uta a deve devem m se serr obser observad vadas as no traba trabalho lho de labora laboratór tório, io, a fim de prese preserva rvarr a saúde saúde ocupa ocupacio cional nal e ambiental, e reduzir os riscos de acidentes. A seguir são apresentadas as principais regras para a prevenção de acidentes e as medidas que, se necessárias, devem ser tomadas para remediá-los. -

Leia sempre o rótulo dos frascos antes de utilizar as substâncias neles contidas. Não executar experimentos por conta própria, pois a reações desconhecidas podem produzir resultados desagradáveis. desagradáveis. Não misturar substâncias ao acaso. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos. Ao trabalhar com gases ou substâncias tóxicas utilize a “capela”. Ao trabalhar com material aquecido utilize pinças e/ou luvas de amianto. Ao aquecer uma substância em tubo de ensaio não apontar a extremidade para si ou para outras pessoas, pois respingos do líquido podem ser ejetados do tubo. Química Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ Substâncias inflamáveis só podem ser manuseadas em local distante da chama. Não cheirar um reagente diretamente. diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao -

nariz, minimizando a quantidade inalada. Nunca provar o sabor das substâncias. Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido dever ser adicionado lentamente, com agitação constante. Não se deve aquecer bruscamente nenhum sólido ou líquido. Comunicar imediatamente ao professor professor qualquer acidente ocorrido. Lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos acidentes. É muito importante executar uma atividade com segurança e consciência.

PRIMEIROS SOCORROS -

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Se qualquer substância cair na pele, remover o excesso com papel toalha e lavar o local com bastante água. Cortes ou ferimentos leves devem ser lavados com água e sabão, e em caso de sangramento, estancá-lo. Queimaduras 1- Provocadas Provocadas por calor devem ser lavadas e cobertas com vaselina; 2- Provocadas Provocadas por ácido devem ser retirado o excesso do ácido com papel toalha, em seguida lavar com bastante água e com solução saturada de bicarbonato de sódio; 3- Provocadas Provocadas por bases devem ser retirado o excesso da base com papel toalha, em seguida lavar com água e solução de ácido bórico; 4- Provocadas Provocadas por álcoois devem ser lavadas com água e com ácido acético 1%; 5- Provocadas Provocadas por fenóis devem ser lavadas com etanol. Intoxicações: procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água. Se derramar ácido ou base na roupa, lavar imediatamente no chuveiro de emergência a parte afetada. Fogo 1- Sobre bancadas: deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio; 2- Sobre roupas: deve ser abafado com panos grandes (de preferência molhados).

MATERIAL MATERIAL DE LABORA LABOR ATÓRIO PRIN PRINCI CIP PAIS AIS QUÍMICO

MATE MATERIA RIAIS IS E

EQUI EQUIP PAMEN AMENTO TOS S

UTIL UTILIZA IZADO DOS S

NO LABO LABORA RATÓ TÓRI RIO O

O químico trabalha no laboratório com utensílios e equipamentos feitos dos mais diversos materiais: vidro, metal, cerâmica, plástico. Cada material tem suas limitações físicas e químicas, e cada utensílio de laboratório tem certa finalidade. O uso inadequado de utensílios no laboratório, desrespeitando suas peculiaridades, pode resultar não somente num fracasso do experimento com perda parcial ou total do material, mas também em acidentes desagradáveis com danos pessoais. MATERIAIS MATERIAIS PLÁSTICOS



Alguns Alguns utensí utensílio lioss de labora laboratór tório io podem podem ser feito feitoss de materi materiais ais como, como, por exemp exemplo, lo, polietileno ou polipropileno, que possuem as seguintes características • elasticidade; • boa resistência mecânica química, inclusive ácido fluorídrico; • polietile polietileno no e polipro polipropilen pileno o são sensíveis sensíveis a solventes solventes orgânicos orgânicos aquecido aquecidos, s, tais como benzeno ou tolueno, sofrendo dissolução parcial; • transparência limitada; • sensibilidade térmica (não devem ser aquecidos nem colocados na estufa de secagem a temperaturas acima de 110 oC); • a maioria dos materiais plásticos é combustível. MATERIAL REFRATÁRIO São mater materiai iaiss que resis resistem tem tempe temperat ratura urass ele elevad vadas as (acima (acima de 400 400 oC). O mater material ial refratário mais utilizado no laboratório químico é a porcelana, além de outros materiais cerâmicos. O material cerâmico é frágil! MATERIAIS METÁLICOS

De modo modo geral, geral, os me metai taiss comuns comuns são facilm facilment ente e corr corroíd oídos os por por divers diversos os agente agentess químicos, principalmente pelos ácidos. Portanto, deve-se evitar o contato dos objetos metálicos com ácidos e outros agentes oxidantes corrosivos. VIDRARIA O mate materia riall mais mais util utiliz izad ado o em labo labora rató tóri rios os quím químic icos os é o vidr vidro. o. O vidr vidro o comu comum m é basicamente um silicato sintético de cálcio e de sódio em estado não cristalino (estado vítreo), obtido por fusão de uma mistura de sílica (SiO 2), carbonato de sódio (Na 2CO3) e carbonato de cálcio (CaCO3) em proporções variáveis. Já o vidro usado no laboratório (bor (boro-s o-sili ilicat cato) o) contém contém alguns alguns outro outross compo componen nentes tes (óxid (óxidos os de boro boro e alumí alumínio nio)) que proporcionam maior resistência química, mecânica e térmica. Um vidro de composição parecida é o chamado vidro pirex, de uso doméstico. As qualidades mais apreciadas do vidro são transparência perfeita; • • boa resistência química; • resistência térmica razoável, até 300 oC. O vidro apresenta as seguintes limitações fragilidade; • • sensibilidade a choques térmicos; • deformação, amolecimento ou derretimento a temperaturas elevadas (acima de 400 oC). VIDRO BORO-SILICATO Entre centenas de vidros comerciais produzidos, o vidro boro-silicato tipo Pyrex ® é o que mais mais se adap adapta ta como como mate materi rial al para para a maio maiori ria a das das apli aplica caçõ ções es em labo labora rató tório rio.. A composição média do vidro boro-silicato como concentração percentual em relação ao peso é a seguinte: SiO2 =

81%

B2O3 =13% Na2O = 4%

Al2O3 = 2%

Flúor, cloro, sulfatos e antimônio podem estar presentes na faixa de 0,05 a 0,5%. Com as devida devidass preca precauçõ uções, es, ele suport suporta a todas todas as tempe temperat ratura urass de uso normal normal em laboratório e é resistente ao ataque químico. Seu baixo coeficiente de expansão permite que seja fabricado com paredes mais grossas, possibilitando boa resistência mecânica e razoáv razoável el resis resistên tência cia ao calor calor.. Além Além disso, disso, é um vidro vidro que pode pode ser fabric fabricad ado o mais mais



facilmente que a maioria dos outros tipos, o que o torna mais econômico. Enfim, é o tipo de vidro para as aplicações em laboratório. Alguns corantes podem ser acrescentados ao vidro para fins específicos. Um exemplo clássico é o vidro âmbar, fabricado com a corante à base de prata para produtos químicos sensív sensíveis eis à radiaç radiação ão.. Outro Outro exemp exemplo lo é o vidro vidro fabric fabricado ado com a adiçã adição o de corant corante e vermelho para a proteção contra radiação ultravioleta. RECOMENDAÇÕES PARA SEGURANÇA MÁXIMA Mate Materi riai aiss de vidr vidro o com com par paredes edes gros grossa sas, s, tais tais como como jar jarras, ras, cuba cubas, s, gar garrafõ rafões es e dessecadores não devem ser aquecidos em chama direta, placa aquecedora ou outras fontes de calor similares. Nunca olhe por cima de qualquer recipiente que esteja sendo aquecido. aquecido. Uma reação pode fazer com que o conteúdo seja ejetado, atingindo o rosto do observador. O vidro é quimicamente atacado por ácido fluorídrico, ácido fosfórico aquecido e soluções fortemente alcalinas quando aquecidas. Assim, nunca utilize vidro como recipiente para estas soluções. Para se evitar quebras durante a fixação de material de vidro a suportes, não permita contato direto metal-vidro metal-vidro e não utilize força excessiva para apertar as garras.

Queima Queimadur duras as podem podem ser causad causadas as por calor calor e também também por por luz ultrav ultraviol ioleta eta,, raios raios infrav infraverm ermelh elhos, os, agente agentess desid desidrat ratant antes es (soda (soda cáusti cáustica, ca, por exemp exemplo) lo) e mater materiai iaiss extr extrem emame amente nte frios. frios. Use óculos óculos de segura segurança nça e reduz reduza a ao mínimo mínimo seu seu tempo tempo de exposição às radiações fora da faixa da luz visível. Nunca toque gelo seco ou gases liquefeitos sem a devida proteção para as mãos. Lave sempre com muita água a parte externa de recipientes que contenham ácidos antes de abri-los. Nunca coloque a tampa sobre locais onde outras pessoas possam ter contato com o resíduo do ácido. Cuidados especiais devem ser tomados quando se trabalha com mercúrio. Mesmo uma quantidade minúscula de mercúrio no fundo de uma gaveta, pode envenenar todo o ambiente de uma sala. A toxidez do mercúrio é cumulativa e a sua habilidade em se misturar com um grande número de metais é bastante conhecido. Depois de um acidente envolvendo mercúrio, toda área deve ser verificada cuidadosamente a fim de não deixar nenhuma partícula fora do recipiente. Todo recipiente de mercúrio deve ser muito bem tampado. Pingos de ácidos, materiais cáusticos ou soluções fortemente oxidantes, se em contato com a pele ou roupas, devem ser lavados imediatamente com muita água corrente. Quando trabalhando com materiais voláteis, lembre-se que o calor causa expansão e o confinamento da expansão pode causar explosão. Lembre-se Lembre-se também que o perigo existe mesmo sem a aplicação externa de calor. Ácido perclórico é particularmente perigoso porque explode em contato com materiais orgânicos. Não o coloque em contato com mesas ou bancadas de madeira. Mantenha os frascos de ácido perclórico em bandejas de vidro ou cerâmica que tenham um volume suficiente para conter todo o ácido no caso de quebra do frasco. Quando trabalhando com ácido perclórico, use sempre roupa de proteção. SUGESTÕES DE LIMPEZA E ARMAZENAGEM DE VIDRARIA DE LABORATÓRIO Proce Procedim diment entos os corre corretos tos de um bom labora laboratór tório io exige exigem m vidrar vidraria ia bem limpa limpa porque porque qualquer trabalho, por mais cuidadoso que seja executado, resultará em erro ao se utilizar vidraria suja. Em todos os casos a vidraria deve estar fisicamente limpa, na maior maioria ia dos cas casos os deve deve estar estar quimi quimicam cament ente e limpa limpa e, em muito muitoss cas casos, os, deve deve estar estar bacteriologicamente bacteriologicamente limpa e esterilizada. Toda vidraria deve estar absolutamente livre de gordura. O critério mais seguro de limpeza é a lavagem uniforme das superfícies com água destilada. Isto é especialmente importante em vidraria utilizada para medidas de volumes de líquidos. Gordura ou outro tipo de material contaminante impedem que as paredes do vidro fiquem uniformemente Química Experimental


molhadas. Isto, por sua vez, altera o volume residual que adere às paredes do vidro e isto afeta o volume entregue. Além disso, em pipetas e buretas o mesnisco sofrerá distorções e os ajustes não poderão ser feitos. A presença de pequenas quantidades de impurezas pode também alterar o menisco. Lave a vidraria imediatamente após o uso. Se uma lavagem completa não for possível, coloque-a de molho em água. Caso isso não seja feito, a remoção dos resíduos poderá se tornar impossível. Alguns tipos especiais de precipitados exigem remoção com ácido nítrico, água régia ou ácido sulfúrico fumegante. Estas substâncias são muito corrosivas e devem ser usadas somente quando estritamente necessário. Ao lavar um recipiente pode-se usar sabão, detergente ou pó de limpeza (com ou sem abrasivo). Não permita que ácidos entrem em contato com recipientes recém-lavados antes de enxaguá-los muito bem e se certificar que o sabão (ou detergente) foi completamente removido. Se isso acontecer, uma camada de graxa poderá se formar. A melhor maneira de remover gordura é ferver com uma solução fraca de carbonato de sódio. Acetona ou outros solventes para gordura podem ser utilizados. Soluções alcalinas fortes não devem ser usadas. Graxa de silicone é mais facilmente removível de machos, conchas e de torneiras pela ação do clorofórmio ou de solventes clorados. Ácido sulfúrico Lembre-se sempre que é muito fumegante, por 30 minutos, também pode ser usado. Lembre-se importante remover toda e qualquer solução utilizada na limpeza.

A remoção de todo e qualquer resíduo de sabão, detergente e outros materiais de limpeza faz-se absolutamente necessária antes da utilização dos materiais de vidro. Depois de lavar, enxágüe os materiais de vidro com água corrente. Para melhor enxaguar pipetas e buretas utilize uma mangueira. Enxágüe a vidraria numa grande vasilha com água destilada para em seguida enxaguá-la em um filete de água destilada para se evitar perdas. Nunca aqueça diretamente material de vidro utilizado para medidas volumétricas. Tal material não deve ser secado à temperatura superior a 80 oC. A temperatura de secagem de materiais de vidro não deve exceder a 140 oC. Seque tubos de ensaios, buretas, pipetas e provetas deixando-as em pé sobre uma folha de papel toalha absorvente, limpa e dobrada. Isso evita que resíduos de sujeira fiquem nas bocas dos tubos. Proteja o material de vidro com um chumaço de algodão, uma rolha de cortiça, um pedaço de papel grosso ao redor da tampa ou colocando o material em um armário à prova de pó. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS BESSLER, K. E.; NEDER, A. V. F. Química em tubos de ensaio: uma abordagem para principiantes. São Paulo: Edgard Blücher, 2004.

CORNING. Catálogo de Vidraria para Laboratório, 1988. GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R. R. Química Orgânica Experimental. São Paulo: McGraw-Hill, 1988. Práticas de Química Química Orgânica Orgânica. 3 ed. São Paulo: Edgard MANO, E. B.; SEABRA, A. P. Práticas Blücher, 1987. MAYO, D. W.; PIKE, R. M.; TRUMPER, P. K. Microscale Organic Laboratory , 3 ed. ed. No Nova va Iorque: John Wiley & Sons, 1994. SOARES, B. G.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X. Química Orgânica – Teoria e Técnicas de Prepar Preparaçã ação, o, Purifi Purificaç cação ão e Identif Identifica icação ção de Compos Compostos tos Orgâni Orgânicos cos. Rio Rio de Janeir neiro o: Guanabara, 1988. VOGEL, A. I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, v. 1, 2 e 3.



Atividade 2 –

Determinação de Propriedades Físicas OBJETIVOS

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Inve Invest stig igar ar a natu naturreza eza das das dive divers rsas as subs substâ tânc ncia iass por por dete determ rmin inaç ação ão de suas suas propriedades físicas.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO As diferentes ligações químicas levam a interações interatômicas/intermoleculares interatômicas/intermoleculares dist distin inta tas. s. Co Como mo cons conseq eqüê üênc ncia ia,, as dive divers rsas as subs substâ tânc ncia iass quím químic icas as apr apresen esenta tam m propriedades propriedades físicas características. Assim, os sólidos iônicos iônicos apresentam apresentam interações elestrostáticas elestrostáticas entre os íons tão fortes fortes que a fusão só é possível possível a temperatur temperaturas as muito elevadas e sua vaporização vaporização só a temperaturas altíssimas. Entretanto, é preciso considerar a presença de solvente nos sólidos, o que normalmente alarga a faixa de fusão. Por esse motivo, a temperatura de fusão (Tf) constitui um dos critérios de pureza mais utilizados para substâncias sólidas. Para ara as subs substâ tânc ncia iass líqu líquid idas as,, gera geralm lmen ente te util utiliz izaa-se se como como crit critér ério ioss de pure pureza za a temperatura de ebulição (Te) e o índice de refração. Os compostos com ligações covalentes apresentam em geral temperaturas de fusão (Tf) e de ebulição (Te) menores, uma vez que as interações intermoleculares são bem mais fracas: dipolo-dipolo nos compostos polares (ligações covalentes polares) e dipolo-dipolo induzido nos compostos apolares (ligações covalentes apolares ou momento dipolo nulo). A solubilidade, isto é, a possível dissolução (de um sólido) ou miscibilidade (de um líquido) em um líquido qualquer, também é influenciada pelo tipo de interação molecular existente existente.. Substância Substânciass polares polares e apolare apolaress se dissolvem dissolvem em solventes solventes quimicam quimicamente ente semelhantes. Portanto, a dissolução ou não de uma substância em um determinado solvente indica a sua natureza química. A cristalização é um processo físico usado para purificar ou separar sóldios com base base em sua sua solu solubi bili lida dade de,, se send ndo o favo favore reci cida da para para sóli sólido doss iôni iônico cos, s, onde onde as forç forças as eletrostáticas eletrostáticas facilitam a formação de cristais. Além Além das das prop proprie riedad dades es física físicass já me menci nciona onada das, s, também também são import important antes es a densidade, o aspecto físico (cor, por exemplo), a viscosidade, dentre outras. MATERIAL Vidrarias e equipamentos Balões volumétricos de 50 mL Balança - Tubos de ensaio e estante para tubos Espátula Provetas de 100 mL com tampa Provetas de 50 mL Pipetas de 10 mL Reagentes e Solventes Água destilada Álcool etílico comercial Álcool etílico P.A. Ácido benzóico Clorofórmio Acetato de sódio

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Béqueres de 50 mL Vidros de relógio Placa aquecedora Lupa Funil de separação Erlenmeyers de 250 mL

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Ácido acético Acetona Benzeno Amostras comerciais de gasolina Cloreto de sódio Sacarose

PROCEDIMENTOS 1 – Densidade a) Pese Pese um balão balão volumétric volumétrico o (50 mL, mL, VB) limpo limpo e seco (MB). (MB). Química Experimental


b) Coloque a substância substância problema problema (álcool (álcool etílico P.A.) P.A.) no balão balão até completar completar o volume. volume. c) Determin Determine e a massa massa do do balão balão com com o líquido líquido (MT). (MT). d = (MT-MB)/VB d) Calcule a densidade utilizando a fórmula: e) Re Repita pita o proced procediment imento o para para a outra outra amostra amostras. s.

2 – Solubilidade e Polaridade a) Coloque Coloque em 3 tubos tubos de ensaio ensaio numerado numeradoss de 1 a 3, uma ponta ponta de espátul espátula a de ácido ácido benzóico. b) Adicione a cada tubo, respectivamente, respectivamente, 5 mL de água (tubo (tubo 1), 5 mL de etanol etanol (tubo 2), 5 mL de clorofórmio (tubo 3). c) Agite vigoro vigorosame samente nte os tubos e observe observe a solubilidade solubilidade a temperatu temperatura ra ambiente. ambiente. d) Repita o procedimento procedimento para os demais sólidos (acetato (acetato de sódio, sódio, cloreto cloreto de sódio sódio e sacarose). e) Construa Construa uma uma tabela tabela com com os resulta resultados. dos. 3a) b) c) d)

Miscibilidade Em um tubo de ensaio ensaio coloque coloque 2 mL de de água. água. Adicione Adicione 1 mL mL de ácido ácido acétic acético. o. Agite Agite e observe. observe. Repita o procedimento procedimento para os demais líquidos (etanol, acetona acetona e clorofórmio). clorofórmio). Construa Construa uma uma tabela tabela com os resulta resultados. dos.

4 – Cristalização a) Pese Pese 1 g de ácido ácido benzói benzóico co em um um béquer béquer de 50 mL. mL. b) Adicione Adicione 15 mL de de clorofórm clorofórmio io e agite até a solubili solubilização zação total. total. c) Aqueça Aqueça a mistura mistura (com o béquer béquer tampado tampado com vidro vidro de relógi relógio) o) em uma placa placa aquecedora até a secura. d) Observe se os cristais obtidos apresentam apresentam a mesma forma de cristalização cristalização anterior (grumos, agulhas, leques etc.). e) Re Repita pita o procedim procedimento ento utilizando utilizando outros outros solvent solventes es (etanol (etanol e acetona). acetona). 5 – Determinação do álcool na gasolina a) Determin Determine e a densidade densidade da gasolina gasolina pelo pelo método método do balão. balão. Anote. Anote. b) Em uma proveta graduada de 100 mL adicione adicione 50 mL da amostra de de gasolina. c) Complete Complete o volume volume da proveta proveta com com solução solução saturada saturada de cloreto cloreto de sódio. sódio. d) Feche Feche bem bem a proveta proveta e agite agite vigor vigorosam osamente. ente. e) Deixe Deixe em repouso repouso até a separaçã separação o das camadas camadas líquidas líquidas imiscív imiscíveis. eis. f) Faça a leitura leitura do volume volume de gasolina gasolina na na proveta proveta (Vg). (Vg). g) Separe Separe as fases fases imiscíveis imiscíveis utilizan utilizando do um funil de separa separação ção.. QUESTÕES 1) A cristaliza cristalização ção depend depende e do solven solvente. te. Explique Explique.. 2) Por que que adiciona-s adiciona-se e álcool álcool anidro anidro à gasolina gasolina e não álcool hidratad hidratado? o? REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry, 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG).



Atividade 3: Destilação Simples – Purificação de Solventes Orgânicos OBJETIVOS -

Introduzir a técnica de destilação simples. Mostrar a aplicação dessa técnica na purificação de solventes orgânicos.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Sínteses Orgânicas Orgânicas,, que dia a dia cria novos Apesar do grande progresso das Sínteses produtos, a Análise Orgânica continua tendo uma importância muito grande. De fato, a Análise controla e orienta os passos da Síntese, Síntese, já que a primeira vai isolando e identificando os novos produtos. Portanto, podemos dizer que o desenvolvimento e o entr entros osam amen ento to cada cada vez vez maio maiore ress dos dos Proc Proces esso soss de Sínt Síntes ese e e de Análi Análise se Orgâ Orgâni nica ca permitiram o enorme desenvolvimento da Química Orgânica. A anális análise e é de grande grande import importânc ância ia na Químic Química a Orgân Orgânica ica pois pois difici dificilme lmente nte as substâncias orgânicas encontram-se puras. De fato, quando a substância é proveniente do reino vegetal ou animal, geralmente faz parte de uma mistura complexa. E mesmo quando quando a substâ substânci ncia a é prep prepara arada da sintet sintetica icamen mente, te, atravé atravéss de uma reaçã reação o feita feita em laboratório ou na indústria, freqüentemente apresenta impurezas ou subprodutos, sendo necessária a separação e purificação do produto desejado. As princip principais ais técnic técnicas as de purifi purificaç cação ão utiliz utilizada adass em Químic Química a Orgâni Orgânicas cas são a desti destilaç lação, ão, a recri recrista staliz lizaçã ação o e a crom cromato atogra grafia fia.. A destil destilaçã ação o é recom recomend endada ada para para a purifi purificaç cação ão de líquid líquidos. os. A desti destilaç lação ão simple simpless consis consiste te na vapori vaporizaç zação ão seguid seguida a de cond conden ensa saçã ção o do vapo vaporr form formad ado o. É util utiliz izad ada a para para a puri purifi fica caçã ção o de um líqu líquid ido, o, principalmente quando ele contém um sólido de difícil filtração. Em Sínteses Orgânicas, a técnica de destilação simples é muito utilizada para a purificação de solventes orgânicos. MATERIAL Vidrarias e equipamentos -

Suporte universal Garras Manta de aquecimento com termostato Balão de fundo redondo de 500 mL Pérolas de vidro ou de porcelana Cabeça de destilação Termômetro

Reagentes e Solventes -

Água destilada

-

-

Condensador reto Tubos de látex ou de silicone Alonga Balões de fundo redondo (1L e 500 mL) Funil de vidro Béquer de 500 mL Espátula Sulfato de cobre

PROCEDIMENTOS Em um balão de fundo redondo de 1 L, adicione 200 mL de solução aquosa de sulfato de cobre. Faça a montagem para a destilação simples. Inicie o processo de destilação. Despreze a fração inicial (~ 20 mL) e troque rapidamente o balão de coletor. Observe e anote a temperatura de 30 em 30 segundos. Anote também a temperatura de ebulição (Te) do solvente. Não permita a secagem total do sistema, deixando cerca de 20 mL de resíduo no balão de destilação. Faça uma tabela com os dados obtidos e construa um gráfico de T ( oC) x t (min). QUESTÕES Química Experimental

CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS UNIDADE DESCENTRALIZADA DE ARAXÁ Diretoria de Ensino Superior Coordenação de Engenharia de Automação Industrial __________________________________________________________________________________________ 1) Compare a Te da água na literatura com o valor lido experimentalmente. Explique. 2) Interprete o gráfico T ( oC) x t (min).

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). TARANTO, M.A. P ráticas de Química Orgânica (CEFET-MG).

Atividade 4: Cromatografia

OBJETIVOS -

Introduzir a técnica de cromatografia. Mostrar a aplicação dessa técnica na separação dos componentes de misturas. Determinação da polaridade relativa das substâncias analisadas.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Em 1906, o botânico russo Mikhail Tswett inventou uma técnica, a cromatografia, para para se sepa para rarr as subs substâ tânc ncia iass que que dão dão a cor cor (pig (pigme ment ntos os)) de uma uma folh folha. a. A pala palavr vra a cromatografia, cromatografia, de origem grega, significa "escrever com cor" ( chromatus quer dizer cor e graphein, escrever). Hoje, a cromatografia é empregada em muitas áreas da ciência, tais como análise do ambiente para avaliar a pureza do ar, da água e do solo; determinação de pesticidas e contaminantes nos alimentos; determinação de drogas no sangue ou na urina; análise dos componentes de medicamentos, perfumes, tintas, óleos, alimentos, combustíveis etc. Uma grande variedade de técnicas modernas, tanto analíticas quanto preparativas, são denominadas de cromatografia. O que elas possuem em comum é a propriedade de fracionar uma mistura complexa de substâncias em função das características químicas de cada componente da mistura, o que faz com que eles interajam diferencialmente com a fase estacionária e com a fase móvel. Existe Existem m quatr quatro o tipos tipos princi principai paiss de crom cromato atogra grafia fia:: croma cromatog tograf rafia ia líquid líquida a (CL), (CL), cromatografia cromatografia gasosa (CG), cromatografia cromatografia em camada delgada (CCD) e cromatografia cromatografia em papel (CP). Um leito cromatográfico pode ser construído de várias formas, mas ele sempre consistirá, basicamente, basicamente, de duas fases: a fase estacionária e a fase móvel. A fase estacionária (que pode ser sólida, líquida ou pode consistir de uma mistura de um sólido com um líquido) é finamente dividida e fixada a um suporte. A fase móvel (que pode ser líquida ou gasosa) preenche os interstícios da fase estacionária estacionária e deve ser capaz de fluir através desta fase. Nesse processo, vários mecanismos de distribuição podem ser empregados: empregados: a distribuição pode ser uma simples partição entre dois líquidos imiscíveis; pode ser um equilíbrio de adsorção entre uma fase estacionária adsorvente e uma fase líquida móvel; ou um equilíbrio de troca iônica entre uma fase estacionária trocadora de íon e uma fase móvel constituída por uma solução de um eletrólito. Cromatografia em papel

A cromatografia em papel (CP) é uma u ma técnica de partição líquido-líquido, estando um deles fixado a um suporte sólido. Baseia-se na diferença de solubilidade das substâncias em questão entre duas fases imiscíveis, sendo geralmente a água um dos líquidos. O solvente é saturado em água e a partição se dá devido à presença da água ligada à celulose (papel de filtro). Este método, embora menos eficiente que a cromatografia em camada delgada (CCD), é muito útil para a separação de compostos polares, sendo largamente usado em bioquímica. O fator de retenção (Rf), é a razão r azão entre a distância percorrida pela substância em ques questã tão o e a dist distân ânci cia a perc percor orrid rida a pela pela fase fase móve móvel, l, cada cada subs substâ tânc ncia ia poss possui ui um Rf característico (Figura 2). A Figura 1 ilustra um esquema de montagem experimental. Química Experimental


Figura 1 - Montagem experimental.

Figura 2 – Cromatograma.

PARTE EXPERIMENTAL A) CROMATOGRAFIA EM PAPEL Materiais e Reagentes tiras de papel de filtro; canetas esferográficas de diferentes cores; cuba cromatográfica; cromatográfica; mistura de álcool comercial e água destilada (2:8); béquer de 100 mL; proveta de 25 mL; lápis, régua e clips. Procedimento Tra Trans nsfi fira ra,, com com o auxí auxíli lio o de um béqu béquer er,, a mist mistur ura a álco álcool ol/á /águ gua a para para a cuba cuba crom cromat atog ográ ráfi fica ca até até ating atingir ir a altu altura ra de apro aproxi xima mada dame ment nte e 1 cm. cm. Tampe ampe a cuba cuba cromatográfica e reserve. Marque, utilizando régua e lápis, uma altura de 2 cm da base. Desenhe um círculo de aproximadamente 0,5 cm de diâmetro, preenchendo-o totalmente com a tinta da caneta. Repita esse procedimento (no mesmo papel de filtro) para as demais cores de tinta, garantindo uma distância (1,5 cm) de um círculo para outro. Enrole a tira de papel de maneira a formar um cilindro e prenda com clips (extremo superior).



Coloque o cilindro de papel (com os círculos desenhados) na cuba cromatográfica, tomando o cuidado de não encostar o papel nas paredes e não submergir os círculos na solução. Tampe a cuba e observe. Deixe o sistema em repouso até a solução atingir a extremidade superior do papel. Retire Retire o papel da cuba e marque imediatamente (com lápis) a altura que a solução atingiu. Calcule o Rf de cada “mancha”.

Questões 1) O que você você observou observou com relaç relação ão aos círculo círculoss desenhado desenhados? s? 2) E acima acima deles deles,, o que que ocor ocorre reu? u? 3) O que representa representa cada “mancha” acima dos dos círculos círculos desenhados desenhados inicialmente?

B) CROMATOGRAFIA EM GIZ Materiais e Reagentes giz inteiro (bastões); confeitos (balas) coloridos; cuba cromatográfica; cromatográfica; béquer de 100 mL; proveta de 25 mL; espátula metálica; vidro de relógio; pinça; água destilada; frasco lavador (pisseta); bastão de vidro fino. Procedimento Tra Trans nsfi fira ra,, com com o auxíl uxílio io de um béque équer, r, a água água des esti tila lad da para ara a cub cuba crom cromat atog ográ ráfi fica ca até até ating atingir ir a altu altura ra de apro aproxi xima mada dame ment nte e 1 cm. cm. Tampe ampe a cuba cuba cromatográfica e reserve. Coloque uma pastilha de confeito no vidro de relógio e adicione algumas gotas de água destilada para a extração do pigmento. Utilizando a espátula metálica, faça uma ranhura no bastão de giz, cerca de 2 cm acima da base. Preencha essa ranhura com o pigmento extraído. extraído. Enrole a tira de papel de maneira a formar um cilindro e prenda com clips (extremo superior). Coloque o giz (posição vertical) na cuba cromatográfica, tomando o cuidado de não submergir o pigmento na solução. Tampe a cuba e observe. Deixe o sistema em repouso até a solução atingir a extremidade superior do bastão. Retire o giz da cuba e observe. Repita esse procedimento procedimento utilizando pastilhas de outras cores. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS PALOSCHI, R.; ZENI, M.; RIVEROS, R. Experimentos Cromatográficos. Química Nova na Escola, n. 7, p. 35-41, 1998. COLLINS, C. H.; BRAGA, G. L.; PIERINA, S. B. Introdução a métodos cromatográficos. 4 ed., Campinas: Editora da Unicamp, 1990. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). Química Experimental




Atividade 5 –

Soluções (Parte 1): Preparo Preparo de soluções OBJETIVO

Dar aos alunos condições de preparar diferentes tipos de soluções de uso comum em laboratório. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Solução: mistura homogênea formada por duas ou mais substâncias (soluto e solvente) cuja composição pode variar continuamente dentro de certos limites. Soluto: componente minoritário na mistura. Solvente: componente majoritário na mistura; substância que dissolve o soluto e que dá corpo á solução. Geralmente o solvente utilizado em química analítica é a água. Soluções líquidas: o solvente é um líquido. São as mais comuns. Temos três tipos de soluções líquidas. 1 – Sólido em líquido. Ex: açúcar em água. 2 – Líquido em líquido. Ex: álcool em água. 3 – Gás em líquido. Ex: cloreto de hidrogênio em água. Concentração: é a massa de soluto existente em um determinado volume ou massa de solução. De acordo com a concentração, as soluções podem ser classificadas em: 1 – gramas por litro (g/L) 2 – percentuais (% p/p ou %p/v) 3 – molares (mol/L) 4 – molais 5 – normais (Eq/L) MATERIAL Vidrarias e equipamentos -

Reagentes e Solventes

Balança Balões volumétricos de 50 e 100 mL Vidros de relógio Espátulas Papel de filtro Provetas de 10, 25 e 50 mL Pipetas de 10 mL Pêra de borracha Béqueres de 50 e 100 mL Funil de vidro Bastão de vidro

-

Água destilada Dicromato de potássio P.A. Hidróxido de sódio P.A. Cloreto de sódio P.A. Iodeto de potássio P.A.

PROCEDIMENTOS 1 – Soluções gramas/litro ou concentração comum C = m (g) / V (L) Essa notação é usada para indicar a massa de soluto em gramas por volume de solução em litros. EXPERIMENTO 1: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de dicromato de potássio (K 2Cr2O7) a 15 g/L. Técnica a) Cal Calcul cular ar a massa massa do do solut soluto. o. b) Pesar Pesar o soluto soluto em um vidro vidro de relóg relógio. io. c) Transferir* ransferir* o soluto soluto para um béque béquerr. Química Experimental


d) Dissolver o soluto, soluto, com o auxílio do bastão bastão de vidro, vidro, em aproximadamente aproximadamente metade do do volume da solução a ser preparada. e) Transferir* a mistura mistura para o balão balão volumétrico, volumétrico, com o auxílio auxílio de um funil funil de vidro. vidro. f) Completa Completarr o volume da da solução solução observan observando do a regra regra do menisco menisco e homogen homogeneiza eizarr. g) Transfira** a solução preparada para um recipiente adequado. h) Rotule a solução final incluindo todas as especificações importantes como como sua fórmula química, concentração, nome do responsável e data. * Em química analítica as transferências durante o preparo das soluções devem ser quantitativas. ** Essa transferência deve ser feita de modo a não alterar a concentração da solução. 2 – Soluções percentuais Temos dois tipos: volumétrica e ponderal.

2.1 - Percentual volumétrica: é aquela que encerra determinado peso de soluto em 100 mL de solução. % p/v = massa do soluto (g) / volume da solução (100 mL) EXPERIMENTO 2.1: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de hidróxido de sódio a 0,4% p/v. Técnica (item 1) 2.2 - Percentual ponderal: é aquela que possui determinada massa de soluto em 100 g de solução. % p/p = massa do soluto (g) / massa da solução (100 g) EXPERIMENTO 2.2: Preparar 50 g de uma solução aquosa de cloreto de sódio a 10% p/p. Técnica a) Pesar esar o solu soluto to.. b) Calcular a massa do solvente: m (solvente) = m (solução) – m (soluto) c) Pesar Pesar ou medir medir ao ao solv solvent ente. e. d) Dissolver Dissolver o soluto soluto na quantidad quantidade e exata exata de solvente solvente.. 3 - Soluções molares Molaridade (M) = no de mol do soluto (n) / volume da solução (L) EXPERIMENTO 3: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de iodeto de potássio (KI) a 0,1 mol/L. Técnica (item 1) 4 – Soluções molais São aquelas que encerram 1 mol do soluto em 1000 g de solvente. Molalidade = no de mol do soluto (n) / massa do solvente (kg) PROBLEMA 1: Calcular a molalidade da solução preparada preparada no experimento 2.2. Dados: massa atômica Na = 23 u; Cl = 35,5 u. 5 – Normalidade É a relação entre o número de equivalentes-grama de soluto e o volume da solução em litros. Normalidade (N) = no de Eq do soluto (n) / volume da solução (L) O equivalente-grama (Eq) é calculado para cada substância de acordo com o tipo de reação em questão (neutralização ácido/base, oxi-redução, complexação complexação etc.). PROBLEMA 2: Calcular a massa de soluto necessária para preparar 50mL de solução aquosa a 0,2 normal de permanganato de potássio (KMnO4), como agente oxidante em meio ácido. Dados: massa atômica K = 39 u; Mn = 55 u; O = 16 u. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. Química Experimental


SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. T.W.G. Organic O rganic Chemistry. 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). Atividade 6 –

Soluções (Parte 2): Diluição e mistura de soluções OBJETIVOS

- Mostrar aos alunos como são preparadas as soluções de H 2SO4, HNO3, HCl, H3PO4, NH4OH, CH3COOH e outros produtos químicos comercializados em estado líquido e em alta concentração. concentração. - Determinar a concentração de uma solução resultante da mistura de duas soluções com concentrações e volumes conhecidos. INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Em um labora laboratór tório, io, muita muitass vezes vezes é necess necessári ário o transf transform ormar ar a concen concentra tração ção de uma solução em outra. Diluição: redução da concentração de uma solução, por meio da adição de solvente. Para podermos fazer a diluição de uma solução concentrada, devemos primeiramente examinar examinar atentamente atentamente os dados dados que são fornecidos fornecidos pelo rótulo do frasco. frasco. Podemos Podemos observar dois casos: a) o rótulo rótulo forne fornece ce a molar molaridade idade ou normalid normalidade; ade; b) o rótulo rótulo fornece fornece a concentraçã concentração o percentual percentual em peso peso e a densidade. densidade. A – O primeiro caso é mais simples. Se foi dado a molaridade, basta transformá-la em N/X. Em seguida, aplicamos a fórmula VN = VŃ´, VŃ´, normalidade usando a fórmula M = N/X. onde: V = volume a ser medido da solução concentrada N = normalidade da solução concentrada V´ = volume da solução diluída a ser preparada N´ = normalidade da solução diulída a ser preparada Ou seja, soluções de mesma normalidade normalidade se equivalem volume a volume. EXEMPLO: Preparar 500 mL de uma solução 0,2 N de H 2SO4 a partir de uma solução 6 N do mesmo ácido. Resolução Reso lução Aplica-se diretamente a fórmula VN = VŃ´ V x 6 = 500 x 0,2 V = 16,6 mL B – O segundo caso pode trazer pequenas dificuldades no início. Isto ocorre pelo fato de trabalharmos com densidade e percentagem em peso. Neste caso também devemos transformar a concentração dada no rótulo em normalidade. Depois aplicamos a fórmula VN = VŃ´. VŃ´. PROBLEMA 1: Preparar 500 mL de uma solução 0,1 N de HCl a partir de uma solução concentrada cujo rótulo indica: 36,5% p/p e densidade igual a 1,185 g/mL. As soluções preparadas com o mesmo soluto e o mesmo solvente, podem ser misturadas, resu result ltan ando do dest desta a mist mistur ura a uma uma solu soluçã ção o de conc concen entr traç ação ão dife difere rent nte e das das inic inicia iais is.. A concentração é calculada usando-se a fórmula Nf Vf = N1V1 + N2V2 + N3V3 + ... + NnVn, sendo: Química Experimental


Nf = normalidade final Vf = volume final N1, N2, N3 ... Nn = normalidade das soluções iniciais V1, V2, V3 ... Vn = volume das soluções iniciais O volume final é a soma dos volumes das soluções iniciais: Vf = V1 + V2 + V3 + ... + Vn

PROBLEMA 2: Foram misturados 300 mL.de solução 0,3 N de NaOH com 700 mL de solução 0,5 N de NaOH. Calcular a normalidade e a molaridade da solução final.

MATERIAL Vidrarias e equipamentos -

Balões volumétricos de 50 mL Pipetas de 2, 5 e10 mL Provetas de 10, 25 e 50 mL Buretas de 25 mL

-

Pêra de borracha Béqueres de 50 e 100 mL Funil de vidro Bastão de vidro

Reagentes e Solventes -

Água destilada Solução aquosa aquosa de ácido clorídrico 1 mol/L Solução aquosa aquosa de ácido sulfúrico 4 mol/L Solução aquosa de hidróxido hidróxido de sódio 10% p/p Solução aquosa de permanganato de potássio P.A.

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTO 1: Preparar 50 mL de uma solução aquosa de ácido sulfúrico 0,2 mol/L a partir de uma solução 4 mol/L do mesmo ácido. Técnica i) Calcular Calcular o volume volume da solução solução concentrad concentrada a necessár necessário io para para prepara prepararr a solução solução em questão. j) Colocar Colocar água destil destilada ada no balão balão volumét volumétrico rico até até aproximad aproximadamen amente te metade metade de sua sua capacidade. k) Medir Medir o volume volume calculado calculado da solução solução concentrada concentrada utilizand utilizando o uma pipeta pipeta graduada. graduada. l) Adiciona Adicionarr a solução solução concentrada concentrada no no balão volum volumétric étrico, o, lentament lentamente e e sob agitação agitação.. m) Completar o volume, observando observando a regra regra do menisco. menisco. n) Homog Homogene eneiza izarr e rotular rotular a soluç solução ão.. EXPERIMENTO 2.1: Preparar Preparar 50 mL de uma solução aquosa de cloreto de sódio a 0,9% p/v (concentração do soro fisiológico) a partir de uma solução 0,5 N do mesmo sal. Técnica (experimento 1) Obs. Como o volume a ser medido da solução original será grande, deve-se utilizar uma bureta. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. Química Experimental


SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG).

SOLOMONS, T.W.G. T.W.G. Organic O rganic Chemistry. 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG).



Atividade 7: Reações químicas – Obtenção e Caracterização do Iodo OBJETIVOS -

Realizar uma reação de oxirredução para a obtenção de um composto inorgânico (iodo molecular). Verificar suas propriedades físicas e químicas.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO O uso de reações químicas pelo homem é prática muito antiga e comum aos povos. Temos os exemplos do fogo, das fermentações, da metalurgia, entre outros. Atualmente, a necessidade de produtos obtidos de reações químicas é muito grande e é intensa a pesquisa na área. PARTE EXPERIMENTAL ADVER ADVERTÊNCIA: TÊNCIA: o iodo e seus vapores vapores produze produzem m queimadur queimaduras as e manchas manchas na pele e na roupa. Seus vapores são venosos e, quando inalados, mesmo em pequenas quantidades, irritam as mucosas. Evite qualquer contato desnecessário. A) OBTE OBTENÇ NÇÃO ÃO DO IODO IODO Pesar 2 g de iodeto de potássio (KI). - Pesar 2 g de bióxido de manganês (MnO 2). - Misturar em um gral o KI e o MnO2. - Triturar a mistura. Colocar a mistura no balão de reação. Diluir 10 mL de ácido sulfúrico concentrado com 10 mL de água destilada (adicionar, cuidadosamente, o ácido na água; processo exotérmico). Adicionar a solução aquosa diluída de ácido sulfúrico no balão de reação, fechar o sistema e aquecer. Durante a reação, o frasco coletor (erlenmeyer) deve ser resfriado continuamente com água de torneira. B) CARAC CARACTER TERIZA IZAÇÃO ÇÃO DO IODO IODO Observar, durante a reação, a cor dos vapores de iodo. Anotar. Observar a cor dos cristais de iodo no frasco coletor. Anotar. Adicionar 100 mL de água no frasco coletor. Observe que o iodo não se dissolve em água. Adicionar 2 g de KI no frasco coletor. Observe que agora o iodo se dissolve. Coloque, em 2 tubos de ensaio, 1 mL da solução de iodo obtida no item anterior. anterior. - Ao primeiro tubo de ensaio, adicione 1 mL de clorofórmio (CHCl 3). Agite, observe e anote o resultado. - Ao segundo tubo de ensaio, adicione 1 mL de benzeno (C 6H6). Agite, observe e anote o resultado. Adicione em um tubo de ensaio 1 gota da solução de iodo, 2 mL de água e 1 mL da dispersão de amido. Observe a coloração. - Co Colo loqu que e em um tubo tubo de ensa ensaio io 1 mL da solu soluçã ção o de iodo iodo.. Adic Adicio ione ne solu soluçã ção o de tiossulfato de sódio (Na2S2O3), gota a gota, até ocorrer o descoramento da solução.



Atividade 8: Espontaneidade das Reações de Oxi-redução OBJETIVO -

Compr Comprova ovação ção da ocorr ocorrênc ência ia de rea reaçõe çõess de oxi-r oxi-redu edução ção utiliz utilizand ando-s o-se e a série série de potenciais de oxidação.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Muitas reações químicas que ocorrem ao nosso redor, e em nós mesmos, tais como a cromagem e a niquelagem de peças metálicas, a corrosão dos metais, a respiração e a digestão, ocorrem por meio de transferência de elétrons entre as espécies reagentes. O grau de desenvolvimento de um país está diretamente relacionado com o consumo de energia (elétrica, de combustíveis fósseis ou renováveis, nuclear, química etc.) e a demanda por energia e recursos energéticos é cada vez maior. Desta forma, já se testam veículos movidos a hidrogênio (obtido pela eletrólise da água), até recentemente usado apenas em foguetes de pesquisa espacial. Outras substâncias de uso doméstico, hospitalar e industrial (cloro e hidrogênio) são obtidas por eletrólise, por exemplo, da água do mar. MATERIAL -

Béqueres (100 mL)

-

Lâminas metálicas de ferro, chumbo, cobre e zinco

REAGENTES -

Solução aquosa de CuSO4 1 mol/L - Solução aquosa de FeCl2 1 mol/L Solução aquosa de Pb(NO3)2 1 mol/L - Solução aquosa de ZnSO4 1 mol/L

PROCEDIMENTO 1 - Em um béquer contendo solução de CuSO 4, introduza parcialmente uma lâmina de ferro previamente lixada. Observe e anote. Em outro béquer, contendo solução de FeCl 2, introduza parcialmente parcialmente uma lâmina de cobre lixada. Observe e anote. 2 – Mergulhe parcialmente uma lâmina de zinco em uma solução de Pb(NO 3)2 contida no béquer. Observe e anote. Em outro béquer, contendo pedaços de chumbo, adicione solução de ZnSO4. Observe e anote. QUESTÕES 1) Qual a equaçã equação o da reaçã reação o que ocorr ocorre e na experiên experiência cia 1? 2) Co Cons nsul ulta tand ndo o os pote potenc ncia iais is norm normai aiss de oxida xidaçã ção, o, calc calcul ule e o pote potenc ncia iall da reaç reação ão espontânea na experiência 1. 3) Qual a equaçã equação o da reaçã reação o que ocorr ocorre e na experiên experiência cia 2? 4) Sabendo-s Sabendo-se e que os potenciais potenciais de oxidaçã oxidação o de Zn e Pb são, respect respectivam ivamente, ente, + 0,76 V e + 0,13 V, calcule o potencial da reação espontânea na experiência experiência 2. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981. VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. T.W.G. Organic O rganic Chemistry. 6 ed. Química Experimental


TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG).



Atividade 9: Equilíbrio Químico OBJETIVO -

Estudar o deslocamento deslocamento do equilíbrio químico.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO As florestas são sorvedouros naturais de gás carbônico que, por meio da fotossíntese, devolvem oxigênio à atmosfera. Um equilíbrio saudável seria obtido aumentando-se as florestas e áreas verdes. Ao contrário, haveria um equilíbrio desfavorável diminuindo ou eliminando as áreas verdes, aumentando o número de veículos e indústrias ou ambos. MATERIAL -

Suporte para tubos de ensaio Tubos de ensaio (6)

-

Pipeta graduada de 10 mL (1)

-

Solução aquosa aquosa de HCl 1 mol/L Solução aquosa aquosa de NaOH 1 mol/L Solução aquosa de Ba(NO3)2 1 mol/L

REAGENTES -

Solução aquosa de K 2CrO4 0,1 mol/L Solução aquosa de K 2Cr2O7 0,1 mol/L

-

PROCEDIMENTO 1 – Aos tubos 1, 2 e 3, adicione 2 mL de solução aquosa de K 2CrO4 0,1 mol/L, e aos tubos 4, 5 e 6, adicione 2 mL de solução aquosa de K 2Cr2O7 0,1 mol/L. 2 – Ao tubo 1 adicione solução de HCl 1 mol/L até ocorrer mudança de cor. 3 – Ao tubo 4 adicione solução aquosa de NaOH 1 mol/L até ocorrer mudança de cor. 4 – Ao tubo 2 adicione 2 gotas de solução de Ba(NO 3)2 precipitado.

1 mol/L. Anote a cor do

5 – Ao tubo 3 adicione 1 gota de solução solução de NaOH 1 mol/L e duas gotas de de solução de Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. resultado. 6 – Ao tubo 5 adicione 2 gotas de solução de Ba(NO 3)2 1 mol/L. Anote o resultado. 7 - Ao tubo tubo 6 adici adicione one 1 gota gota de soluç solução ão de HCl HCl 1 mol/L mol/L e 2 gotas gotas de soluçã solução o de Ba(NO3)2 1 mol/L. Anote o resultado. resultado.



Atividade 10: Cinética Química

OBJETIVO -

Verificar alguns fatores que influenciam as velocidades de reações químicas.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO A cinética química estuda a velocidade das reações químicas e os fatores que nela interferem. Podemos observar sua influência em processos do nosso dia-a-dia, como fermentação da massa de pães, a formação da ferrugem, a combustão de derivados do petróleo e a decomposição de alimentos e de vários tipos de materiais presentes no lixo. Os princi principa pais is poluen poluentes tes atmosf atmosféri éricos cos da combus combustão tão,, nos motor motores es automo automotiv tivos os (álcool, gasolina e diesel), são os NO x (NO, NO2 etc.) e o CO. Tais gases devem ser transformados rapidamente em outros, que sejam atóxicos ou de menor toxidez, e para isso iss o são utiliz utilizad ados os os catali catalisa sador dores. es. Os equip equipam ament entos os proje projetad tados os para para fazer fazer ess essas as conv conver ersõ sões es apre aprese senta ntam m gran grande dess supe superf rfíc ície iess de cont contat ato o reve revest stid idas as com com me meta tais is catalisadores (Pt, Pd e Rh). Dessa forma, os produtos da combustão são transformados em componentes naturais do ar atmosférico (N 2, O2, H2O e CO2). MATERIAL Suporte para tubos de ensaio - Tubos de ensaio (11)

-

Pipeta graduada de 10 mL (1) Proveta de 25 mL

REAGENTES -

-

Solução aquosa aquosa de HCl 2 mol/L Solução aquosa de KMnO4 1 mol/L Zinco em pó Solução aquosa de H 2SO4 4 mol/L - H2O2 10 volumes Solução aquosa de FeSO 4 0,1 mol/L - MnO2 em pó Solução Solução a aquos quosa a de HOOCCOOH HOOCCOOH 0,1 - Solução aquosa de IO 3- 0,02 mol/L mol/L Zinco metálico Solução aquosa de HSO 3- 0,02% (0,2 g de HSO 3- , 4,0 g de amido, 5 mL de H 2SO4 1 mol/L e água destilada até completar 1 litro de solução)

PROCEDIMENTO Numere os tubos de ensaio de 1 a 11. A – EFEITO DA NATUREZA DOS REAGENTES Tubo 1 – Adicione 1 mL da solução aquosa de KMnO4 1 mol/L. – Em seguida, adicione 1 mL de solução aquosa de H 2SO4 4 mol/L e, posteriormente, 3 mL de solução aquosa de FeSO4 0,1 mol/L. – Observe e anote o tempo gasto para que a solução de KMnO4 mude de cor.

Tubo 2 – Adicione 1 mL da solução aquosa de KMnO4 1 mol/L. – Em seguida, adicione 1 mL de solução aquosa de H 2SO4 4 mol/L e, posteriormente, 3 mL de solução aquosa de HOOCCOOH 0,1 mol/L. Química Experimental


– Observe e anote o tempo gasto para que a solução de KMnO4 mude de cor. →

Compare os resultados obtidos nos tubos 1 e 2.

B – EFEITO DA SUPERFÍCIE DE CONT CON TATO NA VELOCIDADE DE REAÇÃO Tubo 3 Em um vidro de relógio, pese um fragmento de zinco metálico e anote a massa encontrada. - Transfira o fragmento de zinco para o tubo de ensaio. Adicione 2 mL da solução aquosa de HCl 2 mol/L. Observe e anote o resultado. Tubo 4 Em um vidro de relógio, pese a mesma massa de zinco em pó do experimento anterior. - Transfira o zinco em pó para o tubo de ensaio. Adicione 2 mL da solução aquosa de HCl 2 mol/L. Observe e anote o resultado. →


C – EFEITO DO CATALISADOR Tubo 5 -

Adicione 10 mL de H 2O2 10 volumes.

Tubo 6 -

Adicione 10 mL de H 2O2 10 volumes.

-

Em seguida, adicione uma pequena quantidade de MnO 2 em pó. Observe e anote o ocorrido.

→


D – EFEITO DA VARIAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO Tubo 7 -

Adicione 10 mL de solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L.

-

Em seguida, adicione 10 mL da solução aquosa de HSO 3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adição dessa solução até o aparecimento de cor.

Tubo 8 -

Adicione 8 mL de solução aquosa de IO3- 0,02 mol/L e 2 mL de água destilada.

-

Em seguida, adicione 10 mL da solução aquosa de HSO 3- 0,02% e marque o tempo desde o momento da adição dessa solução até o aparecimento de cor. Química Experimental


Tubo 9 -


-


Tubo 10 -


-


Tubo 11 -


-


→

Compare os resultados obtidos nos tubos 7, 8, 9, 10 e 11.



Atividade 11: Análise Orgânica Qualitativa

OBJETIVOS -

Identificação e diferenciação de alguns grupos funcionais da Química Orgânica.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Os hidrocarbonetos são substâncias orgânicas constituídas apenas por carbono e hidrogênio. De acordo com o tipo de ligação química, os hidrocarbonetos podem ser classificados como alcanos (apresen (apresentam tam apenas apenas ligações ligações simples simples → hidrocarbonetos saturados), alquenos, alquinos e hidrocarb hidrocarbonet onetos os aromáticos (apresen (apresentam tam ligações ligações múltiplas → hidrocarbonetos hidrocarbonetos insaturados). Os alcoóis apresentam fórmula fórmula geral R-OH, onde R representa representa um grupo alquila. Já fenóis os , apresentam fórmula geral Ar-OH, onde Ar representa um grupo aromático. Embora os alcoóis e os fenóis apresentem o mesmo grupo funcional (hidroxila: -OH), as difere diferença nçass estrut estrutura urais is entre entre os grupos grupos R e Ar levam levam à reati reativid vidade adess difer diferent entes. es. Por Por exemplo, exemplo, os fenóis são mais ácidos do que os alcoóis devido ao efeito de ressonância. Aldeídos e cetonas são compostos orgânicos que apresentam em suas estruturas o grupo grupo funcio funcional nal C=O, C=O, denom denomina inado do carbo carbonil nila. a. Nos aldeídos uma das valênc valências ias do carbono é preenchida obrigatoriamente pelo hidrogênio e a outra por um radical alquila ou arila, arila, cujas cujas fórmul fórmulas as gerais gerais são RCHO ou ArCHO, ArCHO, res respec pectiv tivam ament ente. e. Entre Entretan tanto, to, o aldeíd aldeído o mais mais simple simpless (alde (aldeído ído fórmic fórmico, o, formal formaldeí deído do,, forma formalin lina, a, formo formoll ou me metan tanal) al) apresenta a fórmula HCHO. Nas cetonas as duas valências do carbono são preenchidas por grupos alquila ou arila, apresentando fórmulas fórmulas gerais: R

Ar

O

O R'

O Ar'

cetona alifática

R

cetona aromática

Ar cetona mista

Os ácidos carboxílicos apresentam em sua estrutura o grupo –COOH. Tratam-se Tratam-se de ácidos orgânicos fracos como, por exemplo, o ácido acético (CH 3COOH) presente no vinagre. Os ácidos carboxílicos podem sofrer uma série de reações químicas devido à presença de carbonila e hidroxila em sua estrutura. Esta propriedade faz com que eles sejam muito úteis em sínteses orgânicas, sendo utilizados como material de partida na síntese de ésteres, aminas, amidas, nitrilas, alcoóis, dentre outros compostos. Sabendo-s Sabendo-se e que cada uma dessas dessas classes classes de composto compostoss orgânicos orgânicos apresenta apresenta reações rea ções químicas químicas específic específicas. as. Assim, Assim, algumas algumas dessas dessas rea reações ções serã serão o utilizadas utilizadas como como testes de caracterização. MATERIAL Suporte para tubos de ensaio - Tubos de ensaio Pipetas graduadas de 10 mL REAGENTES - Solução aquosa de KMnO4 1 mol/L - Óleo vegetal (de amêndoas) - Solução aquosa de H 2SO4 4 mol/L - Extrato de cravo (eugenol) - Solução de I2 (1%) em tetracloreto de carbono (CCl4) - Extrato de canela (aldeído cinâmico) Solução aquosa de NaOH a 10% (p/v) Química Experimental


-

Álcool etílico comercial Solução aquosa de NH4OH comercial Fenol Solução aquosa de CH3COOH a 10% (p/v) Ácido benzóico Solução aquosa de K 2Cr2O7 0,1 mol/L Acetona Solução aquosa de FeCl3 10% (p/v) Solução aquosa de NaHCO3 a 10% (p/v) Solução aquosa de AgNO3 a 10% (p/v)

A – ANÁLISE DE HIDROCARBONETOS TESTE DE BAYER (Teste para insaturação) Tubo 1 1 mL de óleo vegetal 2 gotas da solução de permanganato de potássio Agite e observe a descoloração da solução. Tubo 2 1 mL de óleo vegetal 2 gotas da solução de permanganato de potássio 0,5 mL da solução de hidróxido de sódio Agite e observe a formação de um precipitado marrom TESTE COM BROMO EM TETRACLORETO TETRACLORETO DE CARBONO (Utilize esse teste para confirmar o resultado anterior) Tubo 3 1 mL de óleo vegetal 2 gotas da solução de bromo em tetracloreto de carbono Agite e observe a descoloração da solução. B – ANÁLISE DE ALCOÓIS TESTE DE JONES (Álcoóis primários e secundários versus alcoóis terciários) Tubo 4 -

1 mL de álcool etílico 1 mL de solução de dicromato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado Agite e observe a mudança de cor da solução.

OXIDAÇÃO DE ALCOÓIS COM PERMANGANATO PERMANGANATO DE POTÁSSIO POTÁSSIO EM MEIO ÁCIDO (confirmação do teste anterior) Tubo 5 -

1 mL de álcool etílico 1 mL de solução de permanganato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado Agite e observe a descoloração da solução.



C – ANÁLISE DE FENÓIS Tubo 6 -

Dissolva uma pequena quantidade (ponta de espátula) de fenol em 1 mL de água Adicione 2 gotas de solução de cloreto férrico Agite e observe a mudança de cor da solução.

D – ANÁLISE DE ÁCIDOS CARBOXÍLICOS Tubo 7 -

1 mL de solução de ácido acético 1 mL de solução de bicarbonato de sódio Agite e observe a liberação de gás.

E – ANÁLISE DE ALDEÍDOS REAGENTE DE TOLLENS Tubo 8 -

1 mL de solução de nitrato de prata 0,5 mL de hidróxido de amônio Agite a mistura. 1 mL de extrato de canela Agite e observe a formação de prata metálica. Se necessário, aqueça a mistura em banho-maria.

OXIDAÇÃO SULFOCRÔMICA Tubo 9 -

1 mL de solução de dicromato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado 1 mL de extrato de canela Agite e observe a mudança de cor da solução.

F – ANÁLISE DE CETONAS OXIDAÇÃO SULFOCRÔMICA (exaustiva) Tubo 10 -

1 mL de solução de dicromato de potássio 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado 1 mL de acetona Agite e aqueça a mistura em banho-maria Observe a mudança de cor da solução.



REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS VOGEL, A.I. Química Orgânica – Análise Orgânica Qualitativa, Volumes 1 e 2. SHRINER, R.L. Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos – Manual de Laboratório. SILVA, G.D.F. Práticas de Química Orgânica (UFMG). SOLOMONS, T.W.G. Organic Chemistry, 6 ed. TARANTO, M.A. Práticas de Química Orgânica (CEFET-MG). VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa, 5 ed. rev., rev., 1981.



Atividade 12 – Fermentação OBJETIVO -

Mostrar a fermentação e sua relação com a produção de álcool e gás carbônico.

INTRODUÇÃO AO ASSUNTO O etanol, álcool etílico ou simplesmente “álcool”, é conhecido desde a antiguidade como um componente essencial de bebidas usadas em eventos sociais. Embora utilizado como estimulante, na realidade ele age como depressor do sistema nervoso central e como como anes anesté tési sico co.. O etan etanol ol é um dos dos alco alcoói óiss mais mais impo import rtan ante tess do pont ponto o de vist vista a industrial. Além disso, é utilizado em grande escala como combustível para veículos. Parte do etanol é produzida por hidratação do etileno, utilizando-se ácido fosfórico como catalisador. No Brasil, a maior parte do etanol é produzida por meio da fermentação de carboidratos. MATERIAL REAGENTES Fermento biológico (20 g) Kitasato com tampa (1) Açúcar cristal (180 g) - Tubo de látex Água fervida e resfriada (250 mL) Pipeta (1) Solução aquosa de hidróxido de sódio a 10% Funil de vidro Solução alcoólica de fenolftaleína a 0,1% Placas de Petri (2) Palitos de fósforo Béqueres de 100 mL (1), 250 mL (1) e 600 mL (1) PROCEDIMENTO Coloque no béquer água destilada (30 mL), fenolftaleína (3 gotas) e solução aquosa de hidróxido de sódio (gotas) até que a solução apresente coloração rosa. Pese 180 g de açúcar no béquer de 250 mL e 20 g de fermento biológico na placa de Petri de plástico. Dissolva o açúcar em água destilada (250 mL) e transfira a solução resultante para o kitasato com o auxílio de um funil. Em seguida, acrescente o fermento biológico, tampe e agite. Coloque a pipeta na saída do kitasato utilizando o tubo t ubo de látex como conexão. Introduza a saída da pipeta no béquer contendo hidróxido de sódio. sódio. Observe e anote. Após o experimento, transfira uma pequena quantidade de fermentado (contido no kitasato) para a placa de Petri de vidro. O etanol formado irá produzir uma chama efêmera e de pouca intensidade, mas que irá fortalecer o conceito de álcool combustível (a concentração do etanol na água, antes da destilação, está em faixa que não permite manutenção de chama). QUESTÕES 1) O que foi observado observado inicialmente na extremidade extremidade da da pipeta inserida no béquer? 2) Que tipo tipo de reação reação ocorr ocorreu eu no interior interior do do kitasato? kitasato? 3) Após algum algum tempo tempo de borbulhament borbulhamento o no béquer, o que foi observado observado?? Justifique Justifique sua resposta. 4) Como os produtos formados no interior do kitasato poderiam ser separados? separados?



Atividade Atividade 13 – Química Aplicada: O Caso Celobar ® OBJETIVOS

Mostrar aos alunos: - uma reação de preparação de um composto inorgânico, denominada Síntese Inorgânica; - a imp importân rtânccia do conh conhe ecim cimento ento sob sobre reaçõe açõess quím químic icas as,, cálc álculos ulos estequiométricos estequiométricos e equilíbrios químicos (solubilidade, (solubilidade, Kps, princípio de Le Chatelier). INTRODUÇÃO AO ASSUNTO Carbonato de bário é um exemplo de sólido cujo ânion, formado pela ionização de um ácido fraco, torna-o solúvel na presença de ácido clorídrico. A intoxicação de vários indivíduos com bário há alguns anos deveu-se ao emprego emprego indevido desse sal em exames de contraste. Geralmente, é utilizado um contraste comercial para exames radiológicos que consiste em uma suspensão aquosa de sulfato de bário insolúvel no suco gástrico. Entretanto, a contaminação de um lote do produto com carbonato de bário ocasionou a morte de dezenas de pessoas. Neste experimento, a relação entre a solubilidade de ambos os sais e suas constantes de solubilidade é demonstrada e discutida. Sais como o sulfato de bário e o carbonato de bário são pouco solúveis em meio aquoso neutro (pH 7): aproximadamente 2,45 mg/L (1,05 x 10 -5 mol/L) e 17,8 mg/L (9,00 x 10-5 mol/L), a 25 o, respectivamente. O Celobar® é uma suspensão aquosa de sulfato de barrio de concentração 1 g/mL e a dosagem recomendada para adultos é de 30 mL. Considerando-se as baixas solubilidades citadas, em condições normais essa dosagem não seria suficiente para atingir a dose mínima letal de 2 a 3 mg de bário por quilo de tecido. Por que, então, a contaminação do com carbonato de bário provocou a morte de um número significativo de pessoas? Apresenta Apresentamos mos,, a seguir, seguir, um procedi procediment mento o experimen experimental tal simples simples que ajuda ajuda a elucidar o caso Celobar®. MATERIAL VIDRARIAS E EQUIPAMENTOS EQUIPAMENTOS -

Balança Balões volumétricos de 50 e 100 mL Vidros de relógio Espátulas Papel de filtro Provetas de 25 e 50 mL

-

Pêra de borracha Béqueres de 100 e 250 mL Funil de vidro Tubos de ensaio Estante para tubos de ensaio Bastão de vidro



REAGENTES E SOLVENTES -

Água destilada Solução aquosa de ácido clorídrico 0,5 mol/L Cloreto de bário P.A.

-

Carbonato de sódio P.A. Sulfato de magnésio P.A.

PROCEDIMENTOS Preparo das soluções SOLUÇÃO DE CLORETO DE BÁRIO (BaCl2) Pese 1,25 mg de cloreto de bário, transfira para um béquer de 100 mL e adicione 50 mL de água destilada. Agite até a dissolução completa do sal. SOLUÇÃO DE CARBONATO DE SÓDIO (Na2CO3) Pese 0,20 g de carbonato de sódio, transfira para um béquer de 100 mL e adicione 25 mL de água destilada. Agite até a dissolução completa do sal. Identifique como Solução 1. SOLUÇÃO DE SULFATO DE MAGNÉSIO (MgSO4) Pese 1,20 g de sulfato de magnésio, transfira para um béquer de 100 mL e adicione 50 mL de água destilada. Agite até a dissolução completa do sal. Identifique como Solução 2. Em seguida, transfira 25 mL dessa solução para um outro béquer de 100 mL e reserve. Identifique como Solução 3. Preparo das suspensões de carbonato de bário e sulfato de bário Adicione 25 mL da solução de cloreto de bário à Solução 1 e os outros 25 mL à Solução 2. Agite e observe a formação de um precipitado branco em cada uma delas. Deixe as soluções em repouso por aproximadamente 15 minutos para a decantação dos precipitados. precipitados. Em seguida, transfira cuidadosamente, o líquido sobrenadante presente nos dois béqueres para o béquer de 250 mL (descarte), procurando conservar a maior massa possível de sólido dentro dos mesmos. Teste da solubilidade solubilid ade dos precipitados em meio ácido (HCl 0,5 mol/L) Tran Transfi sfira ra uma uma peque pequena na amostr amostra a do preci precipit pitado ado do béquer béquer identi identific ficado ado como como Solução 1 para um tubo de ensaio (1) e do precipitado do béquer identificado como Solução 2 para outro tubo de ensaio (2). Adicione aproximadamente 5 mL de solução de HCl 0,5 mol/L em cada tubo de ensaio e agite. Observe se ocorre a solubilização dos precipitados. QUESTÕES 1) 2) 3) 4)

Escreva as equações equações químicas químicas relativas relativas a cada procedime procedimento nto realizado. realizado. Quais são são os precipitados precipitados formados formados durante a realização do experimento? experimento? Qual o gás formado formado na dissolução do precipitado precipitado na presença presença de ácido clorídrico? clorídrico? Por Por que, então, então, a contaminaçã contaminação o do com carbonato carbonato de de bário provoc provocou ou a morte de um número significativo de pessoas?

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SENE, J. J. et al. Equilíbrio Químico de Sais Pouco Solúveis e o Caso Celobar®. Química Nova na Escola, No. 24, 43-45, 2006. TUBINO, M.; SIMONI, J. A. Refletindo sobre o Caso Celobar®. Química Nova, Vol. 30, No. 2, 505-506, 2007. Química Experimental


VOGEL, A.I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. rev. rev. São Paulo: Mestre Jou, 1981.


Apostila de Quimica -27-03-2008

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