5 Batch Distillation.en.Es

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5 de destilación discontinua Artículo· Septiembre de 2005 DOI: 10.1201 / 9781420028164.ch5

CITACIONES

LEE

2

502

2 autores , autores ,i ncluso:

urmila Diwekar Universidad de Illinois en Chicago ITACIONES 130P UBLICACIONES 2086C

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DK3017_C005.fm Página 107 Miércoles, 27 de abril 2005 09:24 AM

5 La destilación por lotes Ki-Joo Kim

Investigador post-doctoral, Análisis de Sistemas, Agencia de Protección Ambiental de Estados Unidos, Cincinnati, OH ([email protected])

urmila Diwekar

Profesor, bioingeniería, química, industrial y de Ingeniería de la Universidad de Illinois, Chicago ([email protected])

CONTENIDO

5.1 Introducción ................................................ ................................................ .............................................. 108 5.2 Análisis teórico temprano .............................................. ........................ 112 5.2.1 La destilación simple ..................... ................................ ...................... ............... ...................... .......................... .... 112 5.2.2 Modos de funcionamiento ............................................. ............................ 114

5.2.2.1 McCabe-Thiele Método Gráfico ............................. 114 5.2.2.2 constante re fl ujo modo ...................................... ............................................ ...... ..... 115 5.2.2.3 Variable Re fl ujo modo ............................................ ............................................ ...... 117

5.2.2.4 óptima reflujo modo ......................... ...................................... ................... ...... ...... 118 5,3 jerarquía de modelos .............................................. .................................. .................................. 120 5.3.1 Modelo riguroso ............................................. .............................. 121 5.3.2 Baja Atraco Semirigorous Modelo ........................................... ... 124 5.3.3 Modelo de acceso directo y la viabilidad Consideraciones Consideraciones .......................... 125 5.3.4 modelos basados en la función de proximidad ........................................... ............... 127

5.3.5 Directrices Selección del modelo ............................................ ............ 127

5.4 Optimización y problemas de control óptimo ......................................... 128 5.4.1 óptimo problemas de control de ............................................ .............. 129 5.4.1.1 Índices de rendimiento para una óptima Los problemas de control ................................................ ................................................ ......... 129

5.4.1.2 técnicas de solución ............................................. ........ 131 5.4.2 Control realimentado ........................................... ........................ 132 5.5 Surgimiento de columnas por lotes, los sistemas complejos, complejos, y la síntesis ............... 133

5.5.1 emergentes Columnas lotes ......................... ...................................... ................... ...... ............... 134

5.5.1.1 lotes Stripper ............................................. ................. 134 5.5.1.2 Columna Embarcaciones Embarcaciones Medio ............................................ ..... 135 5.5.1.3 Columna de múltiples vasos .................... ............................. ................... ................ ...... ........ 136

107


108

Procesos por lotes

5.5.2 lotes Complex Destilación Sistemas .......................................... 137 5.5.2.1 azeotrópica de destilación discontinua .......................... .................................... .............. 138

5.5.2.2 lotes de stilación extractiva .............................. ........................................ .......... 139 5.5.2.3 lotes destilación reactiva .......................................... .......................................... 140 5.5.3 destilación discontinua Síntesis ............................................ ............ 141 5.5.4 Computer-Aided Design Software .......................................... .... 143 5.6 Resumen ................................................ .................................................. 144 Notación................................................. .................................................. .......... 146 Referencias ................................................. .................................................. ...... 147

5.1 INTRODUCCIÓN La destilación ha sido ampliamente aceptado para la separación del producto, fi cación puri, y la eliminación de desechos en las industrias de procesos químicos. Dependiendo de si la industria está manejando petroquímicos, productos químicos a granel, productos químicos especiales, o productos farmacéuticos, el proceso de destilación se puede dividir en dos categorías: (1) de destilación por lotes, que se utiliza principalmente en especialidades químicas, bioquímicas, y las industrias farmacéuticas; y (2) de destilación continua, que se implementa principalmente en las industrias petroquímicas y químicas a granel. La figura 5.1a muestra una columna de destilación por lotes convencional, donde la alimentación se carga inicialmente en el calderín al comienzo de la operación. Después de un total de re fl ux operación (es decir, todos los condensados son reciclados a la columna), el destilado se retira continuamente mientras que el residuo del fondo con un componente de alto punto de ebullición-temperatura se concentra, haciendo de este un proceso variable en el tiempo. En la destilación continua (Figura 5.1b), la alimentación se suministra constantemente a la columna, y los productos superior e inferior se obtienen simultáneamente en una operación de estado estacionario. La sección superior del punto de alimentación se refiere como la sección de rectificación , como se enriquece un componente de baja temperatura de ebullición. La sección inferior se refiere como

la sección de agotamiento , como un bajo punto de ebullición-temperatura de los componentes se elimina.

destilación por lotes es el proceso de separación más antigua y la operación de la unidad más ampliamente utilizado en la industria de proceso por lotes. destilación por lotes es muy preferible a la destilación continua cuando se añade de alto valor, los productos químicos de bajo volumen debe ser separado. También se utiliza ampliamente en las industrias de procesamiento químicos donde pequeñas cantidades de materiales han de ser manejado en períodos irregulares o estacionalmente programadas, y se implementa cuando la composición de la alimentación varía ampliamente de un período a otro o donde completamente diferentes materiales de alimentación tienen que ser manejados.

Estudios teóricos de destilación discontinua comenzaron con una destilación simple todavía en un laboratorio. En este tipo de destilación, una todavía está inicialmente llenada con una mezcla de alimentación, que se evapora y sale del todavía en la forma de vapor. Este vapor, que es rico en el componente más volátil, se recoge en el condensador en la parte superior y se acumula en un receptor. En esta operación, no hay líquido se calentó a reflujo de nuevo a la todavía, y no hay placas o materiales de embalaje están presentes dentro de la todavía. Este simple destilación todavía es un ejemplo de una operación por lotes, a menudo referido como destilación Rayleigh 1 a causa

del trabajo teórico pionero de Rayleigh en la destilación simple. El concepto de reflujo y el uso de accesorios tales como placas y


109

La destilación por lotes

Condensador

Reflujo

Condensador

Destilar

n o i t c e s g n i y f i t c e R

Reflujo

g n n o i y i f i t c t c e e s R

Destilar

Alimentar g n n o i i p t p c i r e t s S

Volver a hervir

fondo producto de rehervidor

rehervidor (un)

(segundo)

ipos de procesos de destilación: (a) de destilación por lotes, y (b) de destilación continua. FIGURA 5.1T

materiales de embalaje para aumentar la transferencia de masa convierte este sencillo todavía en una columna de destilación por lotes, como se muestra en la figura 5.1a. Debido a que esta columna lote realiza esencialmente la operación de rectificación, se refiere a menudo como un lote rectificador .

La característica más sobresaliente de destilación discontinua es su flexibilidad en la operación. Esta flexibilidad le permite a uno para hacer frente a las incertidumbres en materiales de alimentación o especificaciones del producto. Además, uno puede manejar varias mezclas simplemente cambiando las condiciones de funcionamiento de la columna. La diferencia básica entre la destilación por lotes y destilación continua es que en la destilación continua la alimentación está entrando continuamente la columna, mientras que en la destilación por lotes la alimentación se cargaron en el calderín al comienzo de la operación. El rehervidor en la destilación por lotes se agota con el tiempo, por lo que el proceso tiene una naturaleza en estado no estacionario. Una columna de lotes convencional se puede funcionar bajo las siguientes condiciones de funcionamiento o las políticas:

• • •

re fl ujo constante y variable de la composición del producto re variable de reflujo y la composición constante del producto de la componente clave

re fl ujo óptimo y la composición óptima del producto

En condiciones de re fl ujo constante, la composición instantánea del destilado sigue cambiando debido a que la parte inferior todavía composición del componente más volátil se agota continuamente. Por otra parte, bajo la variable de re fl ujo, la composición del componente clave en el destilado puede mantenerse mantenerse constante mediante el aumento de la relación de reflujo. El tercer tipo de operación, conocida como re fl ujo óptimo,


110

Procesos por lotes

no es ni constante ni la variable; En cambio, este tipo de operación explota la diferencia entre los dos modos de funcionamiento. Por lo tanto, la re fl ujo óptimo política es esencialmente un compromiso entre los dos modos de funcionamiento, y se basa en la capacidad del proceso para producir la operación más pro fi mesa. La naturaleza flexible y transitoria de destilación por lotes nos permite con fi gura la columna en un número de diferentes maneras, algunas de las cuales se muestran en la figura 5.2. 2 L a columna en la figura 5.2a es una columna de destilación por lotes convencional, con el hervidor en la parte inferior y un condensador en la parte superior. Una sola columna se puede usar para separar varios productos utilizando la operación multifracción de destilación por lotes presenta en la figura 5.2b. Algunos cortes se pueden desear y otros pueden ser productos intermedios. Estas fracciones intermedias se pueden reciclar para maximizar beneficios o minimizar la generación de residuos. Figura 5.2c muestra una operación periódica en la que cada carga se compone de un material de alimentación fresco mezclado con el material fi cación reciclado fuera de especificación de la carga anterior. Figura 5.2d representa una columna de separación para separar un componente pesado como el producto de fondo, donde la alimentación de líquido se carga i nicialmente en la parte superior. En 1994, Davidyan et al. 3 p resentado una columna de destilación por lotes que tiene tanto decapado y la rectificación de secciones incrustadas en ella (Figura 5.2e). A pesar de que esta columna no se ha investigado por completo, estudios recientes demostraron que proporciona flexibilidad adicional para la destilación por lotes. Recientemente, Skogestad et al. 4 d escrito una nueva columna con guración fi referido como una columna de múltiples vasos ( F igura 5.2f) y demostró que la columna puede obtener productos más puros en el extremo de un re fl ujo total operación. Estos diseños de columna emergentes juegan un papel importante en las separaciones de los sistemas complejos tales como los sistemas de destilación por lotes azeotrópicas, extractivas y reactivos. El lote r ectificador con fi guración para tales separaciones puede ser muy restrictivo y costoso.

Estos diseños emergentes, combinados con diferentes modos de funcionamiento posibles similares a las descritas anteriormente para el rectificador, proporcionan una mayor flexibilidad pero resultan en un gran número de configuraciones fi columna estafadores. Debido a la naturaleza unsteadystate de la operación, incrustado en el problema de diseño es el problema de control óptimo de decidir las variables dependientes del tiempo tales como reflujo proporciones, re-ebullición proporciones, proporciones, caudales de vapor, y atracos de los vasos. Dada esta fl exibilidad, destilación por lotes plantea un problema de síntesis di fi culto que implica la selección de configuraciones fi columna estafadores óptimos y las condiciones de funcionamiento óptimas. Los sistemas complejos, tales como azeotrópica, extractiva, y sistemas de destilación por lotes reactivos, añadir otra dimensión a los problemas de síntesis como los cortes (fracciones) en la operación multifracción pueden tener signi fi cativamente diferentes características dependiendo de la mezcla de alimentación de estos sistemas. La complejidad en el diseño, síntesis y análisis de destilación por lotes debido a la naturaleza en estado no estacionario (1), (2) flexibilidad operacional, y diseño de la columna (3) que emerge sólo pueden ser manejados de forma sistemática usando técnicas de diseño asistido por ordenador y recientemente desarrolladas herramientas de software .

En este capítulo se presenta una revisión completa de destilación por lotes a partir del análisis primera en 1902 por Rayleigh a las técnicas de diseño asistido por ordenador, estado actual de la técnica. El capítulo presenta un análisis teórico de los principios de la destilación simple y diversas políticas de operación en la Sección 5.2. Sección 5.3 examina los desafíos involucrados en el modelado riguroso de destilación por lotes


111


2

3

2

1 (un)

(re)

(segundo)

(mi)

3

1 (do)

(F)

FIGURA 5.2 Ejemplos de formas de con fi gura la columna de destilación por lotes.

dinámicas y proporciona una jerarquía de modelos de diversa complejidad y el rigor. Los recientes avances en los problemas de diseño y de control óptimo se discuten en la Sección 5.4. columnas emergentes, sistemas complejos, y la síntesis de lote se describen en la Sección 5, seguido por una visión general de paquetes de software disponibles. La última sección ofrece conclusiones generales y se dirige a la dirección de la investigación futura.


112

Procesos por lotes

5.2 Análisis teórico TEMPRANA En esta sección se presenta el análisis teórico temprana de destilación simple, que fue primero analizada por Rayleigh. 1 Se discuten las limitaciones de destilación simple que llevaron al desarrollo de la tanda de rectos er fi, como es la flexibilidad operacional de destilación por lotes con respecto al tipo de operación.

5.2.1 S imple re ISTILLATION El análisis de destilación simple presentada por Rayleigh en 1902 marca el trabajo teórico más temprana en la destilación por lotes. destilación simple, también conocido como destilación Rayleigh o destilación diferencial , es el ejemplo más elemental de destilación por lotes. En este sistema de destilación, el vapor se elimina de la todavía durante un intervalo de tiempo particular y se condensa en el condensador. El componente más volátil es más rico en el vapor que en el líquido permanece en el alambique. Con el tiempo, el líquido que queda en el todavía comienza a experimentar una disminución en la concentración del componente más volátil, mientras que el destilado recogido en el condensador se vuelve progresivamente más enriquecida en el componente más volátil. Sin reflujo se devuelve a la quietos, y no hay etapas o materiales de embalaje se proporcionan dentro de la columna; Por lo tanto, los diferentes enfoques operativos no son aplicables a este sistema de destilación.

El análisis inicial de este proceso para un sistema binario, propuesto por Rayleigh es la siguiente. Dejar F ser la alimentación binario inicial a la todavía (mol) y X F F s er la fracción molar del componente más volátil ( UN ) e n la alimentación. Dejar segundo er la cantidad de compuesto que queda en el todavía, X segundo segundo s er la fracción molar del segundo s componente UN e n el alambique, y X re re s er la fracción molar del componente UN e n la fase de vapor. El balance de materiales para el componente diferencial UN a continuación, se puede escribir como:

)=

=x ( x redB d B

segundo

+

bdx

segundo

x segundo dB

,

(5,1)

dando: completa

dB

∫

completa

=

B

pensión

∫

xxpensión

dx xsegundo re

-

,

(5,2)

X segundo

o: •

•

En segundo •• F •• =

completa

∫

xxpensión

dx xsegundo re

-

.

(5,3)

X segundo

En este sencillo proceso de destilación, se supone que el vapor formado dentro de un corto período de tiempo re ) s está en equilibrio termodinámico con el líquido; Por lo tanto, la composición del vapor ( X re e relaciona con la segundo ) p composición líquida ( X segundo or un equilibrio


113


segundo ). La relación exacta para una mezcla particular puede obtenerse a partir F (x segundo relación de la forma X = = D F de un análisis termodinámico dependiendo de la temperatura y la presión. Para un sistema que siga el comportamiento ideal dada por la ley de Raoult, la relación de equilibrio entre la composición del vapor y ( o X re re ) y composición líquida X ( o X segundo segundo ) del componente más volátil en una mezcla binaria se puede aproximar utilizando el concepto de volatilidad relativa constante ( α ), que viene dada por:

y

=

α xx (α

-

1)

+1

(5,4)

.

La sustitución de la ecuación anterior en la ecuación 5.3 resulta en:

• •

En •

BF •

11

•• = α -

•X

En •

•

(1 -

(1

)• •+ ) ln •

segundo

xxF

F

X segundo

•1 •1•

xx F

• •. •

(5,5)

segundo

Aunque el análisis de destilación simple representa históricamente el principio teórico de la investigación de destilación por lotes, una separación completa que utiliza este proceso no es posible a menos que la volatilidad relativa de la mezcla es infinito. Por lo tanto, la aplicación de destilación simple se limita a destilación a escala de laboratorio, donde no se requieren altos grados de pureza, o cuando la mezcla es fácilmente separable. Ejemplo 5.1

Una mezcla de los componentes UN y segundo c on 0,6 fracción molar de UN y la volatilidad relativa de 2,0 se destila en una sencillo c olumna de destilación por lotes. La alimentación es de 133 mol, y 29.3% de la mezcla se destila. Encuentra la composición destilado (derivado de Converse y Gross 5 ).

Solución

Debido a 29,3% de la alimentación se separa por destilación, la cantidad de residuos es 94.031 mol. La composición de fondo se puede encontrar utilizando la ecuación 5.5:

. 1 2 • X ( 1 -0 6 .0 ) • • - . • • 94 031 • = En • + ln 1• 0 6 • • • ⇒ • 133 • 1 •1- X • • 6 .1 ( - X ) •

En •

segundo

segundo

= 0 .4793

X segundo

segundo

Entonces la composición de destilado ( X = = D y y ) se puede obtener de la ecuación 5.4, lo que resulta en una composición de destilado de 0,6480. Debido a que esta composición destilado es bastante baja para fines de separación, destilación por lotes sencillo no se puede utilizar en la práctica real. Para obtener productos con alta pureza, de destilación por lotes de varias etapas con reflujo se ha utilizado. Como se ve en la figura 5.1a, el lote de rectos er fi se compone de múltiples etapas termodinámicas (manifiesta por bandejas internas o envases) dentro de la sección de rectificación. La alimentación se cobra normalmente al rehervidor en el comienzo de la operación. A pesar de que


114

Procesos por lotes

los productos de primera se retiran continuamente, no retirada producto de fondo se produce en la destilación por lotes, y el rehervidor se agota con el tiempo. Est o hace que la destilación por lotes una operación flexible inestable estado, pero fl. 5.2.2 O PERACIÓN METRO ODES

es el “respectivamente” Puesta en marcha de acuerdo?

Los dos modos básicos de destilación por lotes son (1) re constante fl ux y (2) re variable de reflujo, dando como resultado en la composición de destilado variable y composición destilado constante, respectivamente. El tercer modelo de funcionamiento de una destilación por lotes, re óptima fl ux o control óptimo, no es ni constante ni variable, pero está entre los dos. modos de funcionamiento similares se observan también en los emergentes columnas de destilación por lotes. Por ejemplo, un separador también puede tener tres modos de funcionamiento: (1) la relación de re-ebullición constante, (2) la relación de re-ebullición variable y (3) la relación de re-ebullición óptima. Para una columna vaso medio, la combinación de los tres reflujo y tres modos de re-ebullición resultados en al menos nueve posibles políticas de operación. Los modos de funcionamiento de una columna de múltiples vasos pueden derivarse sobre la base de la columna del recipiente de medio, pero esta columna con fi guración requiere consideraciones adicionales con respecto a variables de funcionamiento, tales como la retención en cada recipiente. La re fl ujo t otal modo puede ser también considerado especialmente en las columnas de vasos y multivaso medias.

5.2.2.1 McCabe-Thiele Método gráfica

La diferencia entre las operaciones de destilación y destilación por lotes simples es la relación entre la re ) y segundo ) composición de destilado ( X re la composición de fondo ( X segundo debido a la presencia de reflujo y rellenos de la columna. El análisis gráfico presentado por McCabe y Thiele 6 para la destilación continua servido de base para el análisis de los modos de operación de destilación por lotes. Sugirieron un método gráfico para calcular esta relación mediante el siguiente procedimiento. En el método de McCabe y Thiele, el balance global de material sin holdup se considera desde el condensador a la j º placa. Esto lleva a la siguiente ecuación de funcionamiento:

y j

=

RR

+1

Xj-1

11

+ R

+

X re

.

(5,6)

re ) c Esta ecuación operativo representa una línea a través del punto y j j ( X on una pendiente de R / X j j + 1 = X re (R + 1 re , X re re ),q ). A partir de este punto ( X re ue corresponde a la composición del destilado, la ecuación 5.6 y la curva de equilibrio entre y j j y X j j

se puede utilizar de forma recursiva a partir de la placa superior 1 al rehervidor (el rehervidor se puede considerar como la re ) a segundo ) a ( norte + 1 ) -ésimo placa). Este procedimiento se refiere la composición destilado ( X re la composición todavía ( X segundo

través del número de etapas.

En el caso de destilación por lotes, sin embargo, la composición todavía ( X segundo o permanece constante, segundo ) n re ) también es como se observa en destilación continua, por lo que la composición de destilado instantáneo ( X re cambiante. Esto hace necesario el uso de la recursivo


115


esquema varias veces. Si s e utiliza este esquema, manteniendo el reflujo relación constante durante toda la operación, al igual que la destilación continua normal, la composición del destilado sigue c ambiando. Esta es la re fl ujo constante modo de funcionamiento. Por otra parte, la composición del componente c lave en el destilado se puede mantener constante cambiando la de reflujo, dando como resultado la r e variable de reflujo modo de funcionamiento. El tercer modo de funcionamiento de la destilación por lotes, re óptima fl ux o control óptimo, está diseñado para optimizar un modo de ventaja particular, como máximo destilado, tiempo mínimo, o t funciones máximos pro fi.

5.2.2.2 Re fl ujo constante Modo

Fumador y Rose 7 presentado el primer análisis de la re constante fl ux funcionamiento de una destilación por lotes binario sin atraco. Utilizaron la ecuación de Rayleigh en conjunción con el método gráfico McCabe-Thiele para capturar la dinámica de la columna de destilación por lotes. En su re procedimiento, procedimiento, la relación entre X re y X segundo e determina de forma recursiva por el método gráfico McCabe-Thiele, entonces, el lado segundo s derecho de la ecuación de Rayleigh (Ecuación 5.3) está i ntegrado gráficamente trazando 1 / ( X re re - X segundo segundo ) vs. X segundo l área bajo la curva entre la composición de alimentación ( X F F ) y la composición todavía ( X segundo segundo . E segundo a composición media del destilado se puede obtener ) ahora da el valor de la integral, que es ln ( B / F).L de la siguiente ecuación:

X D avg ,

=

FxB x F -

-

(5,7)

segundo

.

pensión completa

Aunque Fumador y Rose presentan el método de cálculo independiente del tiempo, el tiempo puede ser introducido a través de la tasa de boilup vapor ( V) d el calderín. La ecuación resultante para determinar determinar el tiempo de proceso por lotes está dada por:

TR =

+1

( VFBR

-

)=

+1

.

(5,8)

enfermedad venérea

Esta política de operación es fácil de implementar y es de uso general. Ejemplo 5.2

Hemos visto en el ejemplo 5.1 que la pureza obtenida por destilación simple no es satisfactoria. Añadamos Añadamos cuatro etapas y hacer esta columna una destilación por lotes que opera bajo re fl ujo constante de 1,82. Usando el McCabe-Thiele método gráfico, fi nd el destilado y todavía composición cuando se destila el 29,3% de la mezcla de alimentación. ¿Cuál es la composición media de destilación? Si la alimentación es de 133 mol y la tasa de boilup vapor es de 110 mol / h, lo que es el tiempo total necesario para completar la operación de destilación y lo que es la composición del destilado promedio?


Procesos por lotes

116 Solución

De la ecuación 5.3, se tiene:

• •

En •

BF •

•• =

• 0 .707 1 • •• = - 0 .3467 = •

En •

dx x segundo

∫

xxBF

DD

-

.

X segundo

RE,l íneas de operación (Ecuación 5.6) se dibujan para obtener el Para varios valores de X RE, alores utilizando el método gráfico McCabe-Thiele (ver Figura 5.3a). Entonces, los valores de X segundo s. X segundo segundo v segundo v re - X SEGUNDO) SEGUNDO) s 1 / ( X re e representan en la figura 5.3b, donde el área bajo la curva es igual a la parte derecha de la ecuación de Rayleigh:

∫

dx

/(X -

segundo

re

)

X segundo

La operación se detiene cuando la integral es -0,3467, lo que equivale a ln ( B / F).D e la figura 5.3b, s 0,4755, lo que satisface la integral anterior. La composición de destilado medio se convierte en: fi nal e

X re , avg

=

FxB x F -

× . 133 0× 6 94 . -031 0. 4 755 pensión - completa - 031. 133 994 =

segundo

= 0 .9001 .

A pesar de que las composiciones de fondo son similares, la composición del destilado de la destilación por lotes con múltiples etapas y de reflujo es significativamente aumentó de 0,6480 a 0,9001. El tiempo requerido para la destilación, como se da por la ecuación 5.8, es 0.999 hr.

3.2

1.0 RE, 1 X RE,

0.9

3.0 RE, 2 X RE,

) B

0.8

x

−

y

D

x

2.8

( / 1

0.7

X F F

2.6

0.6

B, fi nal X B, SEGUNDO, 2 X SEGUNDO,

0.5

SEGUNDO, 1 X SEGUNDO,

2.4

0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9

1.0

0.46

0.50

0.54

X

segundo X segundo

(un)

(segundo)

0.58

0.62

Figura 5.3 (a ) método de McCabe-Thiele para los cálculos de placa a placa, y (b) la integración gráfica del lado

derecho de la ecuación de Rayleigh.

X B, B,


117


5.2.2.3 Variable Re fl ujo Modo En 1937, Bogart 8 p resentado el primer análisis de la variable de re fl ujo de políticas para un sistema binario. Los pasos involucrados en el cálculo de la variable de reflujo modo son similares a los del caso de la re fl ujo constante de modo; sin embargo, para re variable de reflujo, la relación de reflujo se varía en lugar de la composición del destilado en cada paso. Por otra parte, la ecuación de Rayleigh, aunque válido para la re variable de reflujo condición, toma una forma simplificada. Debido a la composición del destilado se mantiene constante (recordemos que estamos considerando aquí los sistemas binarios) en toda la operación, la ecuación de Rayleigh reduce a la siguiente ecuación:

BF

=

X re re

-

xxF

(5,9)

.

X segundo

segundo u El segundo paso es establecer la relación entre R y X segundo sando el método gráfico McCabe-Thiele. Varios valores de R s e seleccionan, líneas de operación se dibujan a través del punto fijo ( X RE, on pendiente RE, X RE) RE) c / (R + 1 ), y los pasos se dibujan entre la línea de operación y la curva de equilibrio para obtener la composición SEGUNDO).E de fondo ( X SEGUNDO). ste esquema recursivo se repite hasta que se cumple el criterio de parada deseada, por lo segundo s tanto segundo y X segundo e puede encontrar en cada valor de la relación de reflujo. El tiempo requerido para esta operación a una pureza del producto dado se calcula mediante el trazado de la cantidad

( FVR + 1x)/

×{ (

- X ing ecuación y luego hallazgo el área bajo la curva:

T

=

∫

xxBF

+ RV

1

re

Fx (

(

re

re

-

F

-

}

)(/

X re

xxF

)

)

2

-

X F

. dx segundo

)2

segundo e vs. X segundo n el seguimiento

(5,10)

X segundo

La variable de re fl ujo política de operación se utiliza comúnmente con una estrategia de control de retroalimentación debido a que la relación de reflujo se ajusta constantemente para mantener la composición constante destilado. Sección 5.4.2 presenta una descripción detallada de la estrategia de control que participan en este modo de funcionamiento.

Ejemplo 5.3

Reelaborar los problemas en el ejemplo 5.2 para la re variable de reflujo modo. Para las diversas iteraciones de R, utilizar los siguientes 10 re fl proporciones UX: 0, 1,3343, 1,4057, 1,5091,

1.6234, 1.7498, 1.9283, 2.0902, 2.2718, 2.5926 y. Solución

Debido a que el tipo de operación es re variable de reflujo de modo (Figura 5.4), la composición de destilado se D, avg = 0 mantuvo constante a X = = D X ,9001. La composición de fondo puede obtenerse a partir del método gráfico X D, McCabe-Thiele, mientras que el destilado se puede obtener de la ecuación de Rayleigh para la re variable de reflujo condición (Ecuación

5.9):

R


Procesos por lotes

118 12

10

8 t d / B

x

6

d

4

2

X B, fi nal

X F

0

0.48

0.50

0.52

0.54

0.56

0.58

0.60

X segundo

FIGURA 5.4 integración gráfica para el tiempo de proceso por lotes bajo la variable de re fl ujo modo.

= DFBF

segundo y A continuación, el resultante X segundo

-

• •• 1 -

=

X re re

-

xxF

• •• .

X segundo

re son:

R 1.3343 1.4057 1.5091 0

1.7498 1.9283 2.0902 1.6234 2.2718 2.5926

X s egundo 0,59694 0,58757 0,57463 0,6 0,56119 0,54728 0,52926 0,51440 0,49920 0,47550

re 1,3421

5,2893 10,3663 0 15.2282 19.8725 25.3683 29.5152 33.4386 38.969

La operación se detiene cuando la cantidad de destilado es mayor que o igual a 38.969 mol, cuando la composición inferior a esta condición es 0,4755. El tiempo requerido para la destilación se da por la ecuación 5.10. Por el trazado de la cantidad 2 + 1x) / × { ( - X )}/( X - X ) vs. X SEGUNDO, SEGUNDO,e dx dt/ = ( FVR l área bajo la segundo i gual a 0,6 y 0,4755 es el tiempo de lote. El tiempo requerido es curva entre X segundo 0,994 horas. segundo

re

F

re

segundo

5.2.2.4 óptima reflujo Modo El re óptima fl ux modo es un tercer modo de funcionamiento en el que ni la composición ni destilado de reflujo se mantiene constante, como se muestra en la Figura 5.5. Este modo de funcionamiento es un reflujo per fi l que optimiza los índices dados de rendimiento de la columna elegida como los objetivos. Los índices utilizados en la práctica generalmente incluyen el tiempo mínimo de lote, máximo destilado, o t funciones máximos pro fi. Este reflujo modo de re es esencialmente un compromiso entre los dos modos de funcionamiento y se basa en ser capaz de producir la operación más pro fi mesa de ser óptima


119


0.93

2.4 re fl ujo constante re variable de reflujo óptima de reflujo

0.92

2.3 2.2

n o i t i s o p m o c e t a l l i t s i D

0.91

o i t a r x u fl e R

0.90

2.1 2.0 1.9

0.89 1.8 1.7

0.88 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

0.0

tiempo de lote (hr)

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

tiempo de lote (hr)

FIGURA 5.5 Tres modos de funcionamiento de la columna fi cación por lotes de rectos.

actuación. actuación. El cálculo de esta política es un problema dif fi culta y se basa en la teoría de control óptimo. La literatura de destilación discontinua es rica en trabajos sobre esta política; por lo tanto, una sección separada (Sección 5.4.1) se dedica a la discusión de los procedimientos de solución para este modo de funcionamiento. Aunque la primera re fl ujo óptimo política fue discutido ya en 1963, la aplicación práctica de este procedimiento sólo ha sido posible recientemente debido a la llegada de los ordenadores.

Ejemplo 5.4

Reelaborar los problemas en el ejemplo 5.2 para la re fl ujo óptimo modo. Tenga en cuenta los siguientes reflujo per fi les para el funcionamiento óptimo del lote.

X re

0.91127 0.90750 0.90228 0.97959 0.89402 0.88141

R

0

1.5479

1.6699

1.7919

1.9343

2.0919

Solución

Debido a que la operación no es ni constante ni composición re variable de reflujo, las composiciones inferiores se calcula en cada re dadas fl ux per fi l usando el método gráfico McCabe-Thiele, resultando en:

X s egundo

0,6 0,59632 0,57311 0,54781 0,51533 0,47558

El destilado se calcula usando la ecuación de Rayleigh, en el que el área bajo la curva de 1 / ( X re re vs. X B B ( Figura 5.6) es equivalente a

X SEGUNDO) SEGUNDO)


Procesos por lotes

120 7 6 5 ) B

B

x

−

D

x

d

4

/ t

x

( / 1

8 10 d 3 2

46

1

0.46

0.50

0.54

0.62

0.58

segundo X segundo

FIGURA 5.6 integración gráfica para la ecuación de Rayleigh (círculo abierto) y el tiempo de proceso por lotes (triángulo abierto) para

la re óptima fl ux modelo.

•

•

En segundo •• •• = F DF=

completa

∫

xxpensión

• •• 1 -

dx xsegundo re

-

dx xsegundo

= - El área bajo la currve de

X segundo

re

BF •

. moles •• = 38 969

-

versus

= - 0 .3467 ,

X segundo

X segundo

.

Por lo tanto, podemos ver que los destilados son iguales en los tres tipos de funcionamiento. La composición media destilado calcular utilizando la ecuación 5.7 resulta en

X D, D, avg

= 0,9001, que es exactamente el mismo resultado que para la re constante y variable modos de reflujo. el tiempo de proceso por lotes T n ecesarios cuando ni la composición ni destilado reflujo es constante se encontró que:

T

∫

dt

=

0

⇒

∫

1 RV+ dB

y

dB B= dx X re

BF

T

=

∫

segundo

BV R +

xx BF

xxre

-

1 x segundo dx

-

X segundo

.

segundo

Por lo tanto, el tiempo requerido es el área bajo la curva de ( B / V) ((R + 1) / ( X re re -

X SEGUNDO)) SEGUNDO)) vs.

SEGUNDO,c X SEGUNDO, omo se muestra en la Figura 5.6. El valor de T s e encuentra que es 0,992 horas, más pequeños que para los

modos de constantes y variables de operación.

5,3 jerarquía de modelos Como se ha visto en la sección 5.2, los modelos anteriores de la tanda rectificador se construyeron en supuestos de almacenamiento del líquido insignificante y sistemas binarios ideales. Los ordenadores han jugado un papel importante en la relajación de estos supuestos, especialmente la insignificante


121


V 1

Condensador

re L 0, X re

1

re RE/ re t

L j - 1 V j j

X j j - 1 j y j

j- º placa N

X j j y j + 1

N + 1

V j j + 1

L j

segundo B, x segundo

rehervidor Figura 5.7 Esquemática de una columna de destilación por lotes.

supuesto atraco. Distefano 9 a nalizado las ecuaciones diferenciales numéricos para destilación por lotes de múltiples componentes en 1968 para la primera vez. Los modelos rigurosos de destilación discontinua en estado actual de la técnica de paquetes informáticos se basa en su trabajo pionero; Sin embargo, se reconoce que, debido a los transitorios severos en la destilación por lotes, una jerarquía de modelos es necesario capturar la dinámica de esta operación flexible. En esta sección se presenta la jerarquía de modelos que van desde el modelo riguroso similar a la presentada por Distefano al modelo más simple de acceso directo.

5.3.1 R IGOROUS METRO ODELO

Un modelo riguroso en la destilación por lotes implica la consideración de la dinámica de la columna junto con la dinámica del rehervidor y un condensador. Un análisis detallado de l as características de masa y energía saldos diferenciales asociados con la dinámica completa de una columna de destilación por lotes de múltiples componentes fue presentado por Distefano. 9 Señaló que el sistema de ecuaciones que se presentan para la destilación por lotes es mucho más di fi culto de resolver que el de destilación continua debido a varios factores. Por ejemplo, en el caso de la destilación por lotes, la placa de retención es generalmente mucho más pequeña que holdup rehervidor, mientras que en la destilación continua la relación de holdup rehervidor a holdup placa no es tan grande. Además, en la destilación por lotes pueden ocurrir transitorios graves, a diferencia de destilación continua, donde las variaciones son relativamente pequeñas. El trabajo de Distefano forma la base para casi todo el trabajo posterior en el modelado riguroso de las columnas de destilación por lotes.

Figura 5.7 representa un esquema de una columna de destilación por lotes, donde la retención en cada placa es responsable de la dinámica de cada placa. Para una arbitraria


Procesos por lotes

122

qué tabla provienen de esta referencia?

TABLA 5.1 Dinámica de columnas completas para un modelo riguroso 44

supuestos holdup molar holdup vapor insignificante de operación adiabática placas teóricas Constant aproximaciones en diferencias finitas para los cambios de entalpía Los cálculos de composición

De condensador y el acumulador dinámica: ()

dx dt D i

VH 1 y

(

=

()yo 1

()

-

X D i

) , yo= 1 ,2 ...,

, norte

re

la dinámica de placas: ()

dx dt D i

VHV y 1

••

=

j

() Ji + 1

+1

+

() Ji - 1

L x- 1 j

-

( )

V j y Ji

-

L jx

() Ji

1 ,2 ..., •• ,; Nueva =Jersey

,

norte

re

la dinámica de vapor de fondo: ()

dx dt i B

1 ••

•

=

()

(

()

-

Ni

norte

XiB

)-

V y(

()

segundo i B

()

-

X i B

BL x

) •• , yo= 1 ,2 ...,

, norte

Fluya cálculos de la tasa En la parte superior de la columna:

= LR 0 dD

; dt V

1

=

(R

+ 1)

dD dt

En las placas: LV j

V j + 1

=

j

+1

+

L j - 1

1

= J j + 1

-

-

[

V j ;

j

(

j

j

IVJ j

En la parte inferior de la columna: dD dt

=

LV no r te

segundo

-

= 1, 2 , ... , norte

yo j

)+

L j-1

( yo j

-

yoj - 1

)+

δ

HOLA j

j

],

j

= 1, 2 , ... ,

norte


123


TABLA 5.1 (CONTINUACIÓN) Dinámica de columnas completas para un modelo riguroso 44

Cálculos de calor de impuestos

carga del condensador: QVJ= re

1

(

1

-

yore

)-

HOLA D tδ D

potencia del hervidor: QVJ=

se gu nd o

-

(

s eg und o s eg un do

)-

yos eg un do

LINN(

-

)+

yosegundo

BI δ tB

Modelos Termodinámica

relaciones de equilibrio: y

()

=

Ji

()

fx((

jk

, k = 1 ,... , n )TP , E ,j

,

j

)

cálculos de entalpía: ()

yo j

=

fx((

jk

J

=

fx((

jk

j

()

, j = 1 ,... , n )TP , E ,j , j = 1 ,... , n )TP , E ,j

,

,

j

)

j

)

plato j,l a masa, el componente, y los saldos totales de energía producen las ecuaciones que rigen, que se resumen en la Tabla 5.1. Esta tabla enumera todas las ecuaciones involucradas en el análisis dinámico de la columna de lote y los supuestos detrás de estas ecuaciones. Como las ecuaciones que rigen representan una forma generalizada de la columna de lotes de rectificación, el tratamiento de un modo de funcionamiento particulares (es decir, re constante fl ux, re variable de reflujo, o óptimo de reflujo) explota las mismas ecuaciones que rigen pero con diferentes especificaciones. especificaciones. Además, las ecuaciones de gobierno de la stripper, columna recipiente de medio, y las columnas multivaso se pueden derivar de forma similar.

“códigos” OK?

Desde el sistema de ecuaciones diferenciales en la Tabla 5.1, podemos ver fácilmente que el problema no tiene solución analítica, y hay que recurrir a las técnicas de solución numérica. Las ecuaciones diferenciales que regulan de destilación por lotes a menudo caen en la categoría de ecuaciones diferenciales rígidas. La solución de las ecuaciones diferenciales rígidas contiene un componente que contribuye muy poco a la solución, pero puede causar errores que se acumulan con el tiempo, resultando en una solución incorrecta. destilación por lotes más reciente reciente c ódigos 10,11 u sar métodos numéricos rígidos basados en una fórmula de diferencia hacia atrás (BDF), y una de las técnicas BDF conocidos es la lsode 12 m étodo.

Debido a que la intensidad computacional de los algoritmos rígidos es generalmente más severa que para los algoritmos no rígidas, es mejor cambiar a algoritmos no rígidas. Las medidas que cuantifican, tales como la relación de la rigidez o rigidez computacional, ambos basados en cálculos de valores propios, se pueden utilizar para decidir si o no

de fi ne lsode


Procesos por lotes

124

cambiar; 2 S in embargo, los cálculos de valores propios son computacionalmente caro y normalmente no se utilizan para grandes sistemas de ecuaciones diferenciales. Además, hay que señalar que, para los sistemas altamente rígidos, se di fi culto para aplicar cualquier método de i ntegración numérica menos que el sistema se transforma en alguna manera para reducir la rigidez del sistema. Esto puede suceder de destilación por lotes de los sistemas de punto de ebullición anchos o para las columnas donde la retención dentro de la columna es significativamente menor que el de la todavía. El modelo semirigorous se puede utilizar para evitar este problema.

5.3.2 L AY H OLDUP S EMIRIGOROUS METRO ODELO Para las columnas donde la dinámica de placa están significativamente más rápido que la dinámica del rehervidor (debido a muy pequeñas atracos placa o componentes de punto de ebullición de ancho), el integrador rígido a menudo falla en encontrar una solución (véase el Ejemplo 5.4 en esta sección). La solución a este problema es la de dividir el sistema en dos niveles: (1) el calderín, donde la dinámica es más lento, puede ser representado por las ecuaciones diferenciales; y (2) el resto de la columna se puede suponer que estar en el estado cuasi-estacionario.A sí, la composición cambia en el condensador y acumulador () ) , el COM( dx didt / () ) , y los cambios de entalpía en el condensador cambios de posición en las placas ( dx Jidt / re y δ t yo j) e y en placas ( δ t yo n la Tabla 5.1 se puede suponer que es cero. Esto resulta en un modelo de cero atraco, yo re yo j) por lo que este enfoque puede ser utilizado para la simulación del modelo semirigorous de destilación por lotes. Bernot et al. 13,14 d esarrollado y comparación modelos semirigorous del lote rectificador y separador para el comportamiento de destilación azeotrópica multicomponente. Diwekar y compañeros de trabajo 2,11 d esarrollado los paquetes de software, BATCH-DIST y MultiBatchDS, en el que un modelo semirigorous está disponible disponible para los casos en que el modelo riguroso falla para obtener soluciones, como se puede ver en el Ejemplo 5.5.

Los efectos holdup pueden despreciarse en un número de casos en los que este modelo se aproxima al comportamiento de la columna con precisión. Este modelo proporciona una estrecha aproximación de la ecuación de Rayleigh, y para sistemas complejos (por ejemplo, sistemas de azeotrópicas) los procedimientos de síntesis puede ser fácilmente derivada basa en el simple mapas de curvas de residuo de destilación (véase la Sección 5.2 para más detalles). Nótese, sin embargo, que este modelo implica una solución iterativa de placa a placa de ecuaciones algebraicas no lineales, que pueden ser computacionalmente menos e fi ciente que el modelo riguroso.

ejemplo 5.5

Una mezcla equimolar que contiene 100 moles de una mezcla de cuatro componentes que tiene volatilidades relativas de 2,0, 1,5, 1,0, y 0,5 ha de ser destilado en una columna de destilación por lotes. La columna tiene 10 platos teóricos con un atraco de 0,001 moles por placa y un atraco condensador de 1 mol. La tasa de boilup vapor ( V) del hervidor es de 100 mol / hr. La columna está operando bajo una re constante fl ux modo con una relación de reflujo igual a 5,0. Simular una operación de 1-hr de la columna usando el modelo riguroso presenta en la Tabla 5.1. Repita la simulación utilizando el modelo semirigorous.


125


1.0 0.8 n o i t i s o p m o c e t a l l i t s i D

RE, 1 X RE,

0.6

RE, 2 X RE, RE, 3 X RE, RE, 4 X RE,

0.4 0.2 0.0 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

tiempo de lote (hr)

(A) modelo riguroso

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

tiempo de lote (hr)

(B) modelo Semirigorous

Figura 5.8 composición Transient pro fi les para (a) modelo rigurosa, y (b) modelo semirigorous.

Solución

La figura 5.8a muestra el transitorio pro fi les obtiene utilizando el modelo rigurosa, y se obtuvo la figura 5.8b utilizando el modelo semirigorous. El modelo riguroso no podría integrar la columna debido a que el tamaño de paso se hizo tan pequeña que los errores de redondeo dominaron el rendimiento, cambiando de este modo al modelo semirigorous se requiere en este caso.

5.3.3 S HORTCUT METRO Y ODELO F EASIBILITY do ONSIDERACIONES Como se ve en la Sección 5.1, el modelo riguroso de operación de destilación por lotes consiste en una solución de varias ecuaciones diferenciales rígidas. La intensidad y la memoria computacional requisito del aumento problema con un aumento en el número de placas y componentes. La complejidad computacional asociada con el modelo riguroso no nos permite derivar las propiedades propiedades globales tales como las regiones factibles de operación, que son fundamentales para la optimización, control óptimo, y los problemas de síntesis. Incluso si dicha información está disponible, el costo computacional de optimización, control óptimo, o la síntesis utilizando el modelo riguroso son prohibitivos. Una forma de hacer frente a estos problemas asociados con el modelo riguroso es el desarrollo de modelos simplificados como el modelo de acceso directo y el modelo collocationbased. collocationbased. Estos modelos simplificados son abstracciones del modelo r iguroso, y su precisión depende de los supuestos simplificadores incrustados dentro de ellos. El proceso de abstracción se puede ver como una solución de compromiso entre la simplicidad y precisión. La utilidad de los modelos abstractos depende de la facilidad con la que pueden ser analizados para los comportamientos comportamientos globales sin comprometer la precisión. Por otra parte, se espera que los modelos abstractos a ser computacionalmente computacionalmente más simple de analizar.


Procesos por lotes

126

El modelo de acceso directo de destilación por lotes propuesto por Diwekar 11 s e basa en la suposición de que la columna de destilación por lotes se puede considerar equivalente a una columna de destilación continua con la alimentación de cambiar en cualquier instante. Debido a que la teoría de destilación continua es bien desarrollado y probado, el método de acceso directo de destilación continua es modi fi para la destilación por lotes, y las composiciones se actualiza usando un fi aproximación Nite-diferencia para el balance de materiales (basada en la ecuación de Rayleigh). Los otros supuestos del método de acceso directo incluyen molar constante durante atracos placa OW y insignificantes fl. Como se describió anteriormente, la relación funcional entre la composición de destilado ( X RE) la composición de fondo ( X SEGUNDO) s crucial para la simulación, y el RE) y SEGUNDO) e método de Fenske-Underwood-Gilliland (FUG) se utiliza para la estimación de esta relación.

métodos de acceso directo también han sido modi fi para incorporar los temas holdup utilizando un enfoque de modelado compartimental y extendido a mezclas complejas que contienen azeótropos binarios y ternarios. 15 Lotter y Diwekar dieciséis aplicado un enfoque de acceso directo similar a columnas batch emergentes, tales como columnas de desprendimiento y de los vasos medio.

El modelo de acceso directo es muy útil en el análisis de viabilidad. A fin de mantener la viabilidad del diseño, hay que colocar ciertas restricciones sobre las variables, especialmente para las variables de diseño tales como el número de placas ( NORTE) y la relación de reflujo ( R).E l modelo de acceso directo ayuda a identificar estos límites en los parámetros de diseño. Los límites en los parámetros dependen de los modos de funcionamiento. La región factible de operación ha sido identificado fi utilizando el modelo de atajo y se resumen en la Tabla 5.2. En esta tabla, R min e s el mínimo Underwood reflujo relación, que es diferente de R MIN. R e define como el valor de R r equerido para obtener la composición del destilado del componente clave MINs igual a la media ed específica

TABLA 5.2 qué tabla provienen de esta referencia?

Región factible para columnas de destilación por lotes multicomponente 45 Re variable de reflujo

Re fl ujo constante óptima reflujo

Todavía composición final: 0

≤

()1

X segundo , inicial

≤

()1

X re

composición del destilado: ()

≤

X segundo

()11

X re

≤1

Re fl ujo relación: R min ≤ R inicial ≤ R m áx

≤ ∞ R MIN MIN ≤ R

Número de platos: norte F,F, min ≤ norte norte

min ≤ norte norte min


127


composición destilado a las condiciones iniciales para el dado NORTE.R ecientemente, Kim y Diwekar 17 d e fi ne nuevos índices de rendimiento, tales como la NORTE- í ndice de viabilidad y la

R- í ndice de viabilidad, para el análisis de regiones

factibles de diversas configuraciones fi columna de la estafa. Estos nuevos índices pueden identificar regiones de viabilidad distintivos para diferentes configuraciones fi y proporcionar directrices útiles para la selección de columna óptimo.

El modelo de acceso directo se ha encontrado para ser extremadamente e fi ciente y razonablemente exacta para mezclas casi ideales y para las columnas con efectos holdup insignificantes. Para más detalles, consulte Diwekar. 2 5.3.4 C OLLOCATION- segundo AISD METRO ODELOS

El siguiente modelo simplificada en la jerarquía de simulación es el modelo de orden reducido basado en el enfoque de colocación ortogonal. El enfoque de colocación era primera propuesta en el contexto de procesos de separación por etapas continuas por Cho y Joseph. 18 E l enfoque de la función de proximidad a la reducción de modelo se basa en la aproximación de las variables de la etapa de columna mediante el uso de polinomios en lugar de funciones discretas de etapas; Por lo tanto, es ampliamente ampliamente utilizado para el diseño de la columna por lotes envasados. La técnica de colocación ortogonal puede cambiar ecuaciones diferenciales parciales a las ecuaciones diferenciales ordinarias (EDOs) o ecuaciones algebraicas, y odas a un conjunto de ecuaciones algebraicas. En el caso de destilación por lotes, nos encontramos con ecuaciones diferenciales ordinarias, y la técnica de colocación ortogonal se puede utilizar para reducir este sistema de ODEs en ecuaciones algebraicas no lineales.

Srivastava y Joseph 19 d esarrollado el método de colocación ortogonal de una columna de lote ed embalado simplifica utilizando el polinomio de cuarto orden. Para una destilación por lotes de estado cuasiestacionario con re fl ujo total, Aly et al. 20 u tilizado el método de Galerkin como la función de ponderación sobre los elementos finitos. A pesar de que el método de Galerkin es uno de los métodos de aproximación más conocidos de residuos ponderados, este método es dif fi cil de implementar. Tenga en cuenta que el modelo de colocación ortogonal también se puede utilizar para reducir el orden de problemas de optimización. No siempre es v entajoso convertir ecuaciones diferenciales ordinarias de ecuaciones algebraicas no lineales. Los grandes sistemas convertidos de ecuaciones algebraicas son el tiempo computacionalmente consumir. En lugar de utilizar la función de proximidad ortogonales para reducir las odas a ecuaciones algebraicas no lineales, se puede utilizar para reducir el orden de ecuaciones diferenciales ordinarias. 21 E ste modelo es especialmente útil cuando otros modelos simpli fi cados no se pueden utilizar para describir la columna (por ejemplo, para sistemas altamente no ideales o sistemas para los cuales no se pueden utilizar suposiciones fl molar constante OW).

5.3.5 M ODELO S ELECCIÓN GRAMO IRECTRICES

Hasta el momento se han presentado varios modelos de simulación de destilación por lotes con diferente complejidad. Figura 5.9 muestra directrices generales para la elección de la mejor entre la jerarquía de los modelos de destilación por lotes. Con estos modelos, como base, numerosas tareas de destilación por lotes, tales como la optimización y el control óptimo


Procesos por lotes

128

comienzo

análisis de detalle?

No

No

Ideal y sin demora?

Sí

No

Sí

Atraco e ff ect?

Semirigorous

sin grandes.

No

Atajo

Modi atajo fi ed

Colocaciónbasado

de placas?

sí Sí

Riguroso

FIGURA 5.9 directrices de selección de modelos para la simulación de destilación discontinua.

(Sección 5.4), que salen de la columna por lotes con fi guraciones (Sección 5.5), y sistemas de destilación por lotes complejos (Sección 5.5) se han desarrollado.

5.4 OPTIMIZACIÓN Y problemas de control óptimo Las secciones anteriores se concentraron en el diseño y simulación de columnas de destilación por lotes que utilizan una jerarquía de modelos. El diseño óptimo y funcionamiento en un proceso de destilación por lotes son difíciles problemas de toma de decisiones que involucran a varias decisiones dependientes del tiempo y -independiente de cara a la operación y las limitaciones termodinámicas. la teoría de optimización matemática hace que el proceso de toma de decisiones más fácil y más sistemático. Con la llegada de las computadoras, es posible explotar estas teorías hasta el máximo, a condición de que el problema se formula adecuadamente en términos de las funciones y limitaciones objetivas y el método de solución adecuada de la teoría de la optimización es identi fi cado. métodos de optimización se utilizan también en la solución de problemas y la implementación de control en la destilación por lotes. En esta sección se presenta la optimización del diseño,

La literatura sobre la optimización de la columna de lotes se centra principalmente en la solución de problemas de control óptimo, incluyendo la optimización de los índices de rendimiento como máximo destilado, el tiempo mínimo y máximo pro fi t; Sin embargo, la literatura en el diseño óptimo de destilación por lotes para realizar operaciones especi fi cada usando el re constante fl ux o re variable de reflujo modos es muy limitada. Esta sección describe los problemas de control óptimo en el contexto de los índices de rendimiento y técnicas de optimización. Algunos artículos recientes abordan el problema del diseño y de la política de control óptimo en conjunto mediante la combinación de la teoría de control óptimo y métodos de optimización numérica. Este enfoque de


129


diseño óptimo simultánea y funcionamiento se describe más adelante. control de circuito cerrado de columnas se presenta al final de esta sección. 5.4.1 O PTIMAL do CONTROL PAG PROBLEMAS

Esta subsección está dedicada a problemas de control óptimo en la destilación por lotes, que han recibido una considerable atención en la literatura. En general, el control se refiere a un sistema de circuito cerrado en el que el punto operativo deseado se compara con un punto de funcionamiento real y un conocimiento del error se alimenta de nuevo al sistema para conducir el punto de funcionamiento real hacia la deseada; Sin embargo, los problemas de control óptimo que consideramos aquí no entran en esta definición de control. Debido a que las variables de decisión que darán como resultado un rendimiento óptimo son dependientes del tiempo, los problemas de control descritos aquí se hace referencia a los problemas de control como óptimos; por lo tanto, el uso de la función de control aquí proporciona un control de bucle abierto. La naturaleza dinámica dinámica de estas variables de decisión que hace que estos problemas mucho más dif fi cil de resolver con respecto a la optimización de la normalidad,

Estos problemas se clasifican por: (1) los índices de rendimiento y (2) métodos de solución. La siguiente subsección describe los índices de rendimiento para problemas de control óptimo (máximo de destilado, el tiempo mínimo y máximo pro fi t) y es seguido por una subsección sobre técnicas matemáticas utilizado para resolver problemas de control óptimo: cálculo de variaciones, principio del máximo de Pontryagin, programación dinámica, y programación no lineal (NLP) técnicas. Los primeros tres técnicas tratan las variables de decisión como vectores, mientras que el enfoque PNL requiere las variables a ser transformados en escalares. Para más detalles acerca de estos métodos, consulte Diwekar.2 2,23

5.4.1.1 Índices de rendimiento para problemas de control óptimo

problemas de control óptimo puede ser clasificada c omo:

•

problema máxima destilado, donde

se maximiza la cantidad de destilado de una concentración fi cado por un tiempo fi cado. 5 ,24-27 E ste problema se puede representar de la siguiente manera:

T

máx R t

J

=

∫

0

dD dt dt

T

=

∫

0

VR t

+1

dt ,

(5,11)

sujeto a los balances de materia y energía. Converse y Gross 5 primer informó el problema máximo destilado para la destilación por lotes binario, que se resolvió usando el principio de Pontryagin máximo, el método de programación dinámica, y el cálculo de variaciones. Diwekar et al. 24 extendido este modelo de optimización de sistemas de varios componentes y se utiliza el modelo de destilación discontinua acceso directo junto con el principio del máximo para el cálculo de la re fl ujo óptimo política. Logsdon et al. 25 u sado


Procesos por lotes

130

•

el enfoque de colocación ortogonal en elementos finitas y técnicas de optimización NLP sobre el modelo de acceso directo, y se extendieron este método para el riguroso modelo de destilación por lotes, 27 e n el que se consideran el efecto de atracos de columna sobre la política de control óptimo. onde se minimiza el tiempo de lote requerido para producir una problema de tiempo mínimo,d cantidad prescrita de destilado de una concentración fi cado. 22,28 A unque hay varias formulaciones diferentes para el problema de tiempo mínimo, Diwekar 22 d erivado las siguientes formulaciones para establecer una teoría ed fi uni para todos los problemas de control óptimo: *

T

min R t

J

=

dt dt dt

.

∫

(5,12)

0

dónde t * e s una variable ficticia como una variable de estado.

•

Máxima pro problema fi cio,d onde se maximiza una función pro fi t

fi cado de destilado. 25,29-31

para una concentración

Gran parte de la investigación reciente sobre los problemas de control óptimo se puede clasificarse en este problema. Kerkhof y Vissers 29 f ueron los primeros en utilizar la función fi t pro para la maximización en la destilación por lotes, y se resolvieron el problema de control óptimo. Obtuvieron la siguiente función simple objetivo:

máx J DP = FC r

RT t ,

-

T t +

F

,

(5,13)

s

sujeto a las limitaciones de pureza y ecuaciones del modelo de la columna.

Diwekar et al. 24 s e utiliza una función objetivo diferente para resolver el problema de maximización fi cio pro debajo de la re constante y variable de reflujo condiciones. Logsdon et al. 25 formulado una nueva función fi cio a favor y resuelto el problema de optimización algebraica algebraica diferencial para el diseño y operación óptima. Li et al. 30 desarrollado un modelo de destilación multifracción lote dinámica detallada, discretizado el modelo utilizando el método de colocación ortogonal ortogonal en elementos finitos, y finalmente resolvió el modelo t máximo pro fi usando un optimizador de NLP. Mujtaba y Macchietto 31 c onsiderado un sistema de destilación reactiva riguroso para el problema de la conversión máxima, que también puede ser clasificado como el máximo problema fi t pro. El sistema dinámico detallada A continuación se reduce mediante el uso de técnicas de tting curva- fi polinómicas polinómicas y resueltos mediante el uso de un optimizador NLP.

Una variante de esta función objetivo es reducir al mínimo la tasa media de consumo de energía cuando el tamaño del mercado para el producto está fijado por la demanda actual. La función objetivo está dada por Furlonge et al .: 32


131


T

min

J

=

∫

Q R t () T t dt

0

+

,

(5,14)

s

S t X D, D, avg ≥ X*, re ≥ RE*,

dónde Q R s la exigencia de calor del rehervidor. Ellos utilizan esta función objetivo para un control óptimo de columnas R e múltiples vasos para la primera vez. Hasebe et al. 33 T ambién se presenta la política de operación óptima basada en el consumo de energía para la columna de múltiples vasos.

5.4.1.2 Técnicas de Solución

Para resolver los problemas de control óptimo, las siguientes cuatro técnicas de solución se han utilizado en la literatura; de éstos, principio del máximo de Pontryagin y técnicas de programación lineal se utilizan comúnmente en la actualidad:

•

Cálculo de variaciones - La teoría de la optimización se inició con el cálculo de variaciones,

que se basa en la desaparición de la variación primera de un funcional ( dJ = 0) de acuerdo con el teorema de energía potencial mínima, que consiste en la definición de los valores estacionarios para una función. Esto conduce a la ecuación de Euler y las condiciones de contorno naturales. 5

•

principio del máximo de Pontryagin - El principio del máximo era primera propuesta en 1956 por Pontryagin. 34 La formulación de la función objetivo se representa como una función lineal en términos de los valores fi nales de un vector de estado y un vector de constantes. Al igual que el cálculo de variaciones, este método sólo es aplicable a problemas de control óptimo para las variables escalares fijo. El principio del máximo requiere repitió soluciones numéricas de problemas de contorno de dos puntos, lo que hace computacionalmente caro. Por otra parte, no puede manejar límites en las variables de control.

•

Programación dinámica - El método de programación dinámica se basa en el principio de

optimalidad, según lo declarado por Bellaman. 35 En resumen, el principio de optimalidad establece que el valor mínimo de una función es una función del estado inicial y el tiempo inicial. Este método es el más adecuado para los procesos de etapas múltiples; sin embargo, la aplicación de programación dinámica para un sistema de funcionamiento continuo conduce a un conjunto de ecuaciones diferenciales parciales no lineales.

•

técnicas de optimización de PNL- técnicas de optimización de la PNL

son las herramientas numéricas utilizadas por los modelos con ecuaciones algebraicas no lineales. Obviamente, la aplicación de técnicas de PNL para problemas de control óptimo


Procesos por lotes

132

implica discretización del control per fi l mediante la aplicación de ya sea la colocación ortogonal en elementos finitos,2 5,30,33 e l control de aproximación vector parametrización, 36,32 o la aproximación polinómica. 26 Estos enfoques de discretización no linealidades añaden al sistema como el número de ecuaciones no lineales aumento; Por lo tanto, se requieren buenas inicializaciones y pueden dar lugar a soluciones subóptimas. Por otra parte, los métodos de aproximación del polinomio dependen de la decisión crucial de elegir el tipo y el orden de los polinomios para aproximar el control per fi l.

Un nuevo enfoque de problemas de control óptimo en la destilación por lotes, se propone en un artículo de Diwekar, 22 c ombina el principio y PNL máximos técnicas. Este algoritmo reduce la dimensionalidad del problema (causada por técnicas de PNL) y evita la solución de los problemas de contorno de dos puntos (causada por el principio del máximo). Además, se demostró que para los problemas de destilación por lotes, los límites podrían imponerse en el vector de control en virtud de la naturaleza de la formulación.

5.4.2 C LOSED- L POO do CONTROL Las dos políticas de operación por lotes tradicionales, constante reflujo y volver a la variable de reflujo políticas, implican diferentes estrategias de control. Para el re constante fl ux política, donde la composición de destilado está cambiando continuamente, la composición de destilado medio sólo puede ser conocido en el final de la operación a menos que se obtiene retroalimentación adecuada de la operación. El control de la composición media destilado es, entonces, de una naturaleza de control en bucle abierto; Sin embargo, la re variable de reflujo política es inherentemente una operación de retroalimentación debido a que la relación de reflujo se ajusta constantemente para mantener la composición constante destilado. El propósito de diseñar un esquema de control de bucle cerrado es reducir la sensibilidad de la planta a las perturbaciones externas. Debido a destilación por lotes comienza con re total de reflujo para obtener un estado de equilibrio y el destilado se retira después de ese punto, el reflujo ratio y destilado composición puede oscilar si una ganancia del controlador no está seleccionada correctamente. Esta es la razón por la cual el control de la composición constante resulta ser muy difícil. Esta sección describe los recientes esfuerzos de investigación sobre los problemas de control de bucle cerrado.

Quintero-Marmol et al. 37 v arios métodos propuestos y comparación para la estimación de la composición de destilado en línea por control de realimentación bajo re constante fl modo de funcionamiento ux en un lote rectificador. Un observador Luenberger extendido para el seguimiento de la composición del destilado per fi l demostró para proporcionar el mejor resultado.

Bosley y Edgar 38 c onsiderada modelado, control y optimización de aspectos de lote rectificador catiónico usando control predictivo modelo no lineal (NMPC) e implementado una política óptima de destilación por lotes que se determinó a priori p or la optimización de fl ine. NMPC puede determinar el conjunto de movimientos de control que darán la trayectoria óptima y permitir restricciones explícitas en las entradas, salidas y estados de la central. Se sabe que NMPC es uno de los mejores enfoques para el control de la composición del destilado; Sin embargo, el esquema de control es computacionalmente intensivas



133

debido a problemas de optimización se resuelven dentro de este lazo de control. Este trabajo se estudió adicionalmente por Finefrock et al., 39 q ue estudió no ideal de destilación discontinua binaria bajo la variable de re fl ujo política de operación. Debido a que el espacio de ganancia se puede cambiar de forma significativa después de un cambio a la fase de producción, sugirieron un controlador proporcional e integral de ganancia programada (PI) basado en NMPC si se conoce la composición del destilado instantáneo.

Además NMPC, Barolo y Berto 40 p roporcionado un marco para la obtención de control de la composición en la destilación por lotes utilizando un enfoque no lineal de control de modelo interno (NIMC). NIMC puede linealizar exactamente el mapa de entrada-salida del sistema y ser sintonizado fácilmente mediante el uso de un único parámetro para cada componente. La composición del destilado se estima por las mediciones de temperatura seleccionados. También utilizaron un observador Luenberger extendida para un estimador de composición. Aunque este enfoque puede ser fiable y de fácil implementación, los autores señalaron el problema de la selección de los mejores lugares de medición de temperatura y los problemas con el uso del observador Luenberger extendida para una columna por lotes con un gran número de bandejas. Para un control más estricto composición, se necesita más investigación para desarrollar un sistema de control robusto y rápido de bucle cerrado.

los esquemas de control de bucle cerrado también se han aplicado a las nuevas configuraciones fi columna estafadores y sistemas por lotes complejos. Para el control de la columna de recipiente medio, Barolo et al. 41 p rimer propuso y examinó varios esquemas de control con o sin reciclaje de productos. Ellos mostraron los resultados experimentales experimentales de las estructuras de control propuestas para el control dual composición con o sin impureza. Farschman y Diwekar 42 propuesto de control de doble composición en la que los dos bucles de control de la composición se puede desacoplar si se conocen las composiciones de productos instantáneos. El grado de interacción entre los dos bucles de control de la composición se puede evaluar utilizando la técnica de matriz de ganancia relativa. Hasebe et al. 43 p ropuesto un sistema de control en cascada de bucle único para controlar la composición de cada recipiente en la columna de múltiples vasos. El atraco recipiente bajo re fl ujo total es la variable manipulada, y el reflujo velocidad de flujo de cada recipiente es, entonces, controlada por un controlador PI simple. Skogestad et al. 4 d esarrollado una simple estrategia de control de retroalimentación en el que la temperatura en el recipiente intermedio se controla mediante el reflujo tasas de los vasos, ajustando de ese modo los atracos vasos indirectamente. Además, Furlonge et al. 32 c omparado diferentes esquemas de control, incluyendo problemas de control óptimo, en términos de consumo de energía.

El trabajo futuro en problemas de control de bucle cerrado puede implicar la identificación de los lugares de medición de temperatura adecuados, adecuados, fácil ajuste de parámetros, y se centra en trazar la óptima pro fi productos les, así como sobre-spec.

5.5 EMERGENTES COLUMNAS BATCH, los sistemas complejos y la síntesis En las secciones anteriores, hemos descrito diversos aspectos de la destilación por lotes, incluyendo el desarrollo de una jerarquía de modelos que van desde simpli fi ed a riguroso, optimización y control óptimo de la destilación por lotes (rectificador de cationes) operación.


Procesos por lotes

134

Esta sección presenta discusión sobre alternativas emergentes configuraciones columna con fi y termodinámicamente o sistemas de destilación por lotes cinéticamente complicados tales como destilaciones azeotrópicas, extractivas y reactivos. Además, esta sección describe cómo estos complejos de columna por lotes con fi guraciones y sistemas complejos resultan en fi culto problemas de síntesis de destilación por lotes dif.

5.5.1 E FUSIÓN segundo ACTH do OLUMNS La Figura 5.2 muestra un separador por lotes (Figura 5.2d), una columna recipiente de medio (Figura

5.2e), y una columna de múltiples vasos (Figura 5.2f) como columnas batch emergentes. Estas configuraciones fi columna de estafadores y sus ventajas se describen aquí.

5.5.1.1 lotes Stripper Aunque el separador por lotes, a menudo llamado un columna lote invertida y originalmente originalmente propuesto por Robinson y Gilliland, 44 n o es una verdadera columna lotes emergente, que ha ganado mucha atención en la literatura reciente. En esta columna con fi guración, la mezcla de alimentación se carga en la parte superior re fl ux tambor, y los productos se retira en el rehervidor inferior. Bernot et al. 14 desarrollado un modelo semirigorous del separador por lotes para la destilación azeotrópica de varios componentes y mostró que el separador por lotes, en comparación con el rectificador, es esencial para romper un azeótropo de punto de ebullición mínimo. Sørensen y Skogestad 45 en comparación el separador por lotes con el lote rectificador en términos de tiempo de lote y propone que la columna con fi guración invertida es mejor que la columna regular para separaciones en el que el componente de luz en la alimentación está presente en una cantidad pequeña. También informaron de que en algunos casos el separador puede separar mezclas de alimentación mientras que el diseño rectificador no es factible para que la separación. Kim y Diwekar, 17 basado en este modelo de acceso directo, derivado heurística más generalizadas para la selección en columna usando diversos índices de rendimiento - a saber, la pureza del producto y el rendimiento, la viabilidad y la flexibilidad, y termodinámica e fi ciencia.

Ejemplo 5.6

A partir del ejemplo 5.2, la composición de producto de fondo de un componente pesado ( SEGUNDO)

del lote rectificador es 0,5247. Repita la simulación usando un separador por lotes cuando el rendimiento de producto es el mismo (es decir, B = 3 8,969 mol), y comparar las composiciones de producto de fondo de la componente pesado (

SEGUNDO).

Solución SEGUNDO) d El reflujo relación del lote rectificador en el Ejemplo 5.2 se debe convertir a la relación de re-ebullición re-ebullición ( R SEGUNDO) el separador por lotes. Como suponemos una tasa constante boilup ( V),l a relación entre los reflujo y las relaciones de re-ebullición es:

R

=

L dD dt

/

=

V dD - dt dt/ dD /

=

V dD dt

/

-

1

V dB

= dt

/

-

1

=

-

segundo 11 R segundo


135


1.0

0.8

n o i t i s o p m o c m o t t o B

0.6

0.4 X B, B, A

0.2

B, B X B,

B, B ( a X B, vg)

0.0 0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

tiempo de lote (hr)

FIGURA 5.10 de composición de fondo pro fi les de un separador de lote del Ejemplo 5.6.

Por lo tanto, la relación de re-ebullición se convierte en 2,82, y las demás condiciones de diseño y operación siguen siendo los mismos. La composición de fondo pro fi les se muestra en la figura 5.10, en la que la composición de un componente pesado ( X CAMA CAMA Y DESAYUNO) e s mayor que la del lote de rectificador. La composición del producto inferior media es de 0,6819. Por lo tanto, si un producto de fondo es una preocupación principal, sería mejor utilizar un separador de lotes para obtener un producto final de alta pureza. Para las comparaciones detalladas del lote rectificador y stripper, por favor refiérase a la literatura por Sørensen y Skogestad 45 y Kim y Diwekar. 17

5.5.1.2 Columna Embarcaciones Medio

Esta fi guración columna con consiste en un recipiente medio entre dos secciones de la columna del lote. La alimentación se carga inicialmente en el recipiente de medio, y los productos se retira simultáneamente de la parte superior y la parte inferior de la columna. La columna recipiente de medio puede ser una configuración con fi ideal para sistemas de lotes ternarios. Esta columna con fi guración ha sido conocido desde la década de 1950; sin embargo, sólo recientemente ha sido publicado un análisis de esta columna con fi guración. Davidyan et al. 3 analizado el comportamiento dinámico de la columna recipiente de medio para binario ideal y ternario y sistemas ternarios azeotrópicas. Encontraron estados estacionarios adicionales que son puntos singulares estables o inestables de un sistema dinámico que describe la columna. También introdujeron un nuevo parámetro ( q ' ), que es la relación de la tasa de boilup vapor en la sección de rectificación a la tasa boilup vapor en la sección de agotamiento. Dependiendo del valor de la variable q ', la columna muestra un comportamiento cualitativamente diferente para un dominio del reflujo y la relación de re-ebullición. Figura

5.11 muestra el efecto de q ' en las purezas de productos superior e inferior. por q ' = 1, la composición del destilado de los componentes más volátiles aumenta con el tiempo, y esta es una tendencia favorable para el destilado clave luz; sin embargo, la composición inferior del componente menos volátil está disminuyendo. Estas tendencias son opuestas a las de lote rectificador de cationes, para la que las tendencias son similares a la


Procesos por lotes

136

0,660

0.54

(Q = 1) (q = 10)

0,655 1

, D

x

0.52 3

0,650

, B

x

0,645

0.50

0.48

0,640

0.46 0.0

0.2

0.4

0.6

tiempo de lote (hr)

0.8

1.0

0.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

tiempo de lote (hr)

FIGURA 5.11 El efecto de q 0 en las purezas de productos superior e inferior en la columna de la recipiente de medio.

caso de q ' = 10; Por lo tanto, el nuevo grado de libertad ( q ' ) es un parámetro importante para ser utilizado en la optimización de la operación. Meski y Morari 46 extendido su trabajo previo en virtud de la separación infinita y la re fl ujo mínimo de condiciones y sugirió que la columna de la nave central siempre supera a la rectificador y stripper en términos de tiempo de proceso por lotes. Para un sistema de separación binaria, también encontraron que la operación de estado estacionario correspondiente a q ' = 1 es la política de control óptimo. Esta fi guración columna de aire es muy flexible y eficaz; por lo tanto, se puede, en teoría, a la vez obtener componentes muy puros en las columnas superior, inferior, y de los vasos medio. Por ejemplo, Safrit et al. 47 investigado de destilación extractiva en la columna del recipiente de medio y se encontró que esta columna puede recuperar todo el producto de destilado puro a partir de una alimentación de azeotrópica con un tamaño relativamente pequeño de calderín, mientras que un rectificador solo requeriría un vaso del destilador de tamaño finito.

5.5.1.3 Columna de múltiples vasos

Similar a una columna de recipiente de medio es la columna de múltiples vasos. Hasebe et al. 43 presentado un, sistema de destilación por lotes multiefecto-integrado de calor (MEBDS) como alternativa a la destilación continua (Figura 5.12). La alimentación se distribuyó inicialmente entre todos los vasos medias y operado

de re total de reflujo de modo. Propusieron un sistema de control de la composición en la que los atracos de los vasos son manipulados por los controladores de nivel. Llegaron a la conclusión de que esta nueva columna emergente con fi guración puede tener un mejor rendimiento de separación de destilación continua para los sistemas que tienen un mayor número de productos. Hasebe et al. 48 p ublicado una política de operación óptimo para esta columna usando modos holdup variables. Se optimizan los caudales de líquido con el fin de minimizar el tiempo de proceso por lotes y llegaron a la conclusión de que el modo holdup variando resultó en hasta un 43% más de destilado que la del modo de retención constante. Recientemente, Hasebe et al. 33 o ptimizado la retención de cada recipiente como una función del tiempo para la re total de reflujo del sistema de múltiples vasos. Cuando compararon la re fl ujo óptimo modo constante con la re fl ujo y re fl ujo variables modos, encontraron que el índice de rendimiento, definida como la cantidad de productos por lotes


137


1 n m u l o C

Steam

Embarcación 1

2 n m u l o C

M n m u l o C

recipiente 2

buque M

Embarcación M + 1

FIGURA 5.12 sistema de destilación por lotes Multiple-efecto. (De Hasebe, S. et al., La comparación de la

separación Actuaciones de un sistema de destilación y un sistema de destilación continua, preprints de Symposium IFAC sobre la dinámica y el control de reactores químicos, columnas de destilación, y los procesos por lotes por lotes multiefecto (DYCORD '95) , Helsingor, Dinamarca, 1995, pp. 249-254. Con el permiso.)

por tiempo total de proceso por lotes, para un re variable de fl ux sistema t ernario fue de aproximadamente 18 a 38% mayor. Skogestad et al. 4 i nformó de una nueva configuración de columna con fi que denominaron una columna de múltiples vasos.E sta columna se hace funcionar bajo total de reflujo condiciones. Ellos demostraron que las

composiciones de estado estable en los vasos intermedios podrían mantenerse con independencia de la composición de la alimentación inicial mediante el control de la tasa de líquido desde el recipiente de medio para que la temperatura de la bandeja justo por debajo del recipiente de medio se mantuvo constante. Esta política de operación puede ser la política de operación ideal de destilación por lotes, especialmente para las columnas de vasos y multivaso medias. La re fl ujo total modo se utiliza comúnmente para la columna de múltiples vasos 4 p orque los productos múltiples s e pueden acumular en cada recipiente de acuerdo con sus volatilidades relativas. Como una variante de este modo de funcionamiento, el modo de funcionamiento cíclico también ha sido estudiado. Alguna literatura se puede encontrar en la política de funcionamiento cíclico, que es esencialmente una variante de la re fl ujo total condición. Recientemente, Sørensen 49

presentado un amplio estudio sobre el funcionamiento óptimo del modo de funcionamiento cíclico del lote rectificador, separador, y las columnas de v asos medias. Los resultados computacionales y experimentos mostraron una significantes ahorros fi cativas en el tiempo de proceso por lotes para algunas separaciones.

Furlonge et al. 32 e xtendido su estudio previo a problemas de control óptimo y desarrollado ecuaciones rigurosas más detalladas con ecuaciones de energía dinámico de equilibrio, atracos de líquido y vapor, y las pérdidas de carga seca y húmeda en cada bandeja. Compararon diferentes modos de funcionamiento en términos de una tasa media de consumo de energía y encontraron que la distribución inicial de alimentación óptima mejora en gran medida el rendimiento de la columna, resultando en una tasa de consumo de energía mitad de la del rectificador.

5.5.2 C omplex segundo ACTH re ISTILLATION S ISTEMAS sistemas termodinámicamente termodinámicamente y cinéticamente complejos complejos tales como azeotrópica, extractiva, y sistemas reactivos plantean los cuellos de botella adicionales en el diseño y operación


Procesos por lotes

138

de columnas por lotes. La flexibilidad operativa ofrecida por destilación discontinua, junto con los nuevos diseños emergentes, puede proporcionar alternativas prometedoras para eludir los cuellos de botella. Las siguientes secciones describen los métodos para el análisis de estos sistemas complejos. Estos métodos también proporcionan heurísticas para la síntesis de estas columnas, especialmente en términos de los diferentes cortes obtenidos en una sola columna o rendimiento comparación de las columnas complejas.

5.5.2.1 lotes destilación azeotrópica La destilación azeotrópica es una técnica de separación importante y ampliamente utilizado como un gran número de mezclas azeotrópicas son de gran importancia industrial. A pesar de su importancia, las técnicas de destilación azeotrópica siguen siendo poco conocidos desde un punto de vista de diseño debido al comportamiento termodinámico compleja del sistema. Los estudios teóricos sobre la destilación azeotrópica se han centrado principalmente en torno a métodos para predecir los datos de equilibrio vapor-líquido de los modelos de solución líquida y su aplicación al diseño de destilación; Sin embargo, sólo durante las últimas dos décadas ha habido un esfuerzo concertado para comprender la naturaleza de los límites de la región composición. Doherty y compañeros de trabajo 1 3,14 en sus trabajos pioneros propuesto varios nuevos conceptos en la destilación azeotrópica. Establecieron el uso de diagramas ternarios y mapas de curvas de residuo en el diseño y síntesis de las columnas de destilación continua azeotrópicas. En la destilación por lotes, que describen un procedimiento de síntesis en base a los mapas de curvas de residuo.

El mapa de curvas de residuo representa gráficamente las trayectorias de composición de líquidos que son soluciones al siguiente conjunto de ecuaciones diferenciales ordinarias:

d

yo

ξ

=

xyyo -

yo

= 1 ,2 , ... n , - 1,

yo

(5,15)

dx

dónde norte e s el número de componentes en el sistema, y la variable independiente, el tiempo deformado ( ξ), es una cantidad monótonamente creciente relacionada con el tiempo real. Uno puede ver que la ecuación 5.15 es una forma de la ecuación de Rayleigh descrito anteriormente. El mapa de curvas de residuo ocupa un lugar significativo en la etapa de diseño conceptual de la secuenciación de columna en destilación continua y las fracciones (cortes) de secuenciación en la destilación por lotes.1 3,14,50

A pesar de los avances en la termodinámica para predecir la mezcla azeotrópica, azeotrópica, los límites de destilación factibles, factibles, y la secuencia de cortes, el sistema de destilación por lotes azeotrópica es aún incipiente en términos de diseño, la optimización y el control óptimo. Los problemas de diseño de estos sistemas complejos se describen en la Sección

5.5.3. Ejemplo 5.7

Un mapa de curvas de residuo de la propilamina-acetonitrilo (ACN) sistema -agua se da en la figura 5.13, en la que las curvas muestran composición líquida pro fi les desde el componente más ligero que el componente más pesado. Encuentra las regiones de destilación por lotes y de fi ne los recortes de producto para cada región.


139


Propilamina (56 ° DO) 0.0

1.0

0.2

0.8

0.4

0.6

0.6

0.4

0.8

0.2

H 2 O (100 °1.0 DO) 0.0

0.0 0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

ACN (81,6 ° DO)

Azeótropo (76 ° DO) FIGURA 5.13 Un mapa de curvas de residuo del sistema propilamina-acetonitrilo-agua para el Ejemplo 5.7.

Solución

Debido a que la curva desde el vértice propilamina para el azeótropo ACN-agua distingue dos trayectorias de productos diferentes, diferentes, este sistema tiene dos regiones de destilación. Para la región de destilación a la izquierda, la secuencia de producto es propilamina, azeótropo ACN-agua, y el agua. Para la región derecha, la secuencia de producto es propilamina, azeótropo ACN-agua, y ACN. Este ejemplo muestra que la destilación convencional no puede obtener agua pura y los cortes puros ACN al mismo tiempo debido a la barrera de destilación; Por lo tanto, este sistema requiere un agente de separación de masa para cruzar esta barrera, lo que resulta en una novela problema de síntesis de destilación por lotes.

5.5.2.2 lotes de destilación extractiva destilación por lotes extractiva puede proporcionar ventajas tanto de destilación por l otes y de destilación extractiva; Por lo tanto, este proceso puede ser muy útil para la separación y recuperación de corrientes de disolvente de desecho que generalmente forman azeótropos multicomponente. Sin embargo, la mayoría de los recientes esfuerzos de investigación en este tipo de destilación se han limitado a análisis de viabilidad. Safrit et al. 47 y Safrit y Westerberg 51

lote investigado de destilación extractiva en la columna del recipiente de medio. Ellos mostraron que el proceso de extracción se compone de dos pasos (operaciones 2 y 3) y requiere un tamaño del bote todavía mucho más pequeño. También identi fi ed regiones factibles y no factibles y mostraron que, mediante la variación de condiciones de la columna tales como la


Procesos por lotes

140

Fracción 1

s t c u d o r p d n a s n o i t a r u g fi n o C

Fracción 4

Fracción 3

La fracción 2

OE mi

H 2 O

ACN H 2

ACN E

el tiempo de proceso por lotes

FIGURA 5.14 fracciones operacionales de lote de destilación extractiva en una columna de recipiente de medio.

tasa de producto, reflujo relación, y la relación de re-ebullición, se puede dirigir la composición recipiente de medio para evitar una región no factible.

Figura 5.14 muestra fracciones de funcionamiento de lotes de destilación extractiva utilizando una columna de recipiente de medio, recientemente desarrollado por Kim, 52 c on el fin de separar el acetonitrilo a partir de una mezcla acuosa. La fracción 1 es una re fl ujo total y el estado total de re-ebullición de inicio sin agente de arrastre ( MI) a limentación. El agente de arrastre se alimenta a la sección inferior de la columna de la vasija medio en la fracción 2, donde el agente de arrastre puede aumentar la volatilidad relativa y separar el agua de alta pureza como un producto de fondo. En esta fracción, la columna de la vasija medio opera como un stripper. Fracción 3, donde se detiene la alimentación agente de arrastre, se recupera el agente de arrastre como un producto superior y un desperdicio cortado como un producto de fondo. Fracción 4 separa el agente de arrastre y ACN como productos superior e inferior, respectivamente. respectivamente. Este ejemplo muestra la utilidad de lote de destilación extractiva usando una columna de recipiente de medio. Este proceso puede proporcionar flexibilidad en la selección de un agente de separación de masas (agente de arrastre) sobre lote destilación azeotrópica y en la obtención de secuencias adecuadas de productos y puede exhibir operación de destilación por lotes sin fisuras entre las fracciones. fracciones. 5.8.

¿OKAY?

5.5.2.3 lotes de destilación reactiva Aunque destilación reactiva fue reconocido como una operación de unidad tan pronto como en la década de 1920, se ha ganado su interés en la investigación como una excelente alternativa a ambos reacción y la separación desde la década de 1980. Por ejemplo, la mayoría de los nuevos procesos comerciales de metil- terc butil éter (MTBE, un agente anti-golpeteo) se basan en tecnologías de destilación reactiva continuo. continuo. El análisis de un lote reactiva



141

modelo de destilación en una columna por etapas fue primero publicado por Cuille y Reklaitis. 53

El uso de un integrador rígido para el diferencial y ecuaciones algebraicas, presentaron una técnica de solución numérica para la esterificación de 1-propanol y ácido acético. Wajge et al. 54 d esarrollado una nueva técnica solución basada en el método de colocación ortogonal y el método Nite-elemento fi para la destilación por lotes reactivo de un columna de relleno. El modelo diferencial contactor de una columna de relleno, diseñado originalmente por enganche y Rousseau, 55 a continuación, se redujo a polinomios de orden bajo con la precisión deseada. Se compararon los resultados con los del método fi diferencia noche y método de colocación global para sistemas de destilación por lotes con lecho empacado no reactivos y mostraron que su enfoque era más e fi ciente. Wajge y Reklaitis 56 e xtendido su trabajo previo a la estructura de la campaña óptima para la destilación por lotes reactiva, que puede ofrecer separaciones razonablemente claras entre los sucesivos recortes y reducir la cantidad de recortes de desecho. Para obtener el óptimo re fl ujo políticas o per fi les para el destilado máximo o mínimo problema de tiempo, de varios períodos de reflujo optimización se puede aplicar. Macchietto y Mujtaba 57 m ostró que, para la misma tasa de producción, la generación de residuos puede ser significativamente reducida en virtud de la estructura de la campaña óptima.

Un enfoque de optimización fi ciente para la destilación por lotes reactiva utilizando técnicas tting curva fi polinómicas fue presentado por Mujtaba y Macchietto. 31 D espués de hallazgo la solución óptima del problema de la conversión máxima, técnicas tting curva- fi polinómicas se aplicaron sobre estas soluciones, lo que resulta en un problema de máximo algebraica no lineal pro fi t que puede ser fi eficientemente resuelto por una técnica estándar NLP. Cuatro parámetros en la función fi t Pro (máximo de conversión, destilados óptima, re óptima fl ux relación, y de la carga de calor del rehervidor total) fueron entonces representados por polinomios en términos de tiempo de lote. Esta representación algebraica de la solución óptima se puede utilizar para la optimización en línea de destilación discontinua. Un modelo basado en la frecuencia dinámica para lecho empacado lote destilación fue presentado recientemente en la que un catalizador sólido se utilizó primero en el modelado de destilación por lotes reactiva. 58 L os experimentos a escala piloto se llevaron a cabo con resinas de intercambio aniónico fuertes. Los resultados se compararon con los datos experimentales y con los resultados de su contraparte, el modelo basado en el equilibrio. El modelo basado en la frecuencia proporciona más precisión, mucho mayor significación física, y más previsibilidad de los datos experimentales a pesar de que la formulación del modelo basado en la frecuencia es complicado.

5.5.3 B ACTH re ISTILLATION S bullet Síntesis La complejidad del diseño y operación de destilación por lotes es también reflejada en el problema de síntesis de destilación discontinua. En la destilación continua, la secuenciación columna óptima es el foco principal de la investigación de síntesis. Varias revisiones anteriores están disponibles sobre este tema. 59,60 A diferencia de la síntesis de destilación continua, el área de la síntesis de destilación por lotes es complicado por su naturaleza transitoria. Las decisiones tales como la selección de corte, modo de funcionamiento, con tipo fi guración, y la secuenciación de columna entran en el problema de síntesis. Para sistemas complejos, tales como azeotrópica, extractiva, y de destilación reactiva, la identificación de los límites de destilación y de dirección

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Procesos por lotes

142

hacia regiones factibles y óptimas añadir más complicaciones al problema; sin embargo, como se ve en la sección anterior, los análisis teóricos y geométricos pueden apuntar hacia soluciones óptimas de síntesis en esta área.1 3,14,50 Ejemplo 5.8

feed point?

Para el mapa de curvas de residuo del sistema propilamina-acetonitrilo-agua dado en el Ejemplo 5.7, fi nd los cortes de destilación por lotes necesario separar los tres componentes puros si la alimentación inicial ( F 0) es (0,58, 0,20, 0,22). Discutir qué columna con fi guración que es mejor para esta separación. 52

Solución

Debido a que la alimentación inicial se encuentra en la región de destilación izquierdo, trazar una línea desde un nodo estable (H 2 O vértice) a través del punto de alimentación a la frontera de destilación. El producto superior ( re 1) está en la barrera de destilación. Dibujar una línea desde un nodo inestable (propilamina vértice) a través re 1 ( es decir, ahora la línea de límite ACN-agua, que será segundo 2. Ahora sólo hay dos componentes en el sistema, por lo tanto los

F 2) a

recortes de productos superior e inferior son azeótropo ACN-agua y ACN, respectivamente. Los recortes de los productos se resumen en la Tabla 5.3. Si se utiliza un fi er lote de rectos, el apagado y la configuración de tiempo se requiere antes de corte 2 debido a que el producto de cabeza de corte 1 es la alimentación al rehervidor inferior en el próximo corte. Del mismo modo, si se utiliza un separador por lotes, el apagado y la configuración de tiempo se requiere antes de cortar 3. Debido a que una columna de recipiente de medio realiza tanto las operaciones de desbroce rectificación y, un recipiente de medio columna con fi guración es la óptima columna con fi guración. Las fracciones operacionales o cortes de este problema de síntesis lote se muestran en la figura figura 5.?.

figure number?

State-of-the-art techniques used in the solution of synthesis problems include: (a) a heuristic approach, which relies on intuition and engineering knowledge; (b) a physical-insight approach, which is based on exploiting basic physical principles; and (c) an optimization approach. In this section, two common approaches, heuristics and optimization, are discussed. The recent literature in batch distillation has been devoted to comparing emerging column configurations with the conventional one, thereby obtaining heuristics for optimal column configuration, optimal design, and optimal operating conditions. 17,43,45,46,61 I n these studies, parameters such as product purity, batch

did table come from this reference?

TABLE 5.3

Product Cuts for Example 5.8 46 Cut No.

Feed

Bottom Product Cut

Top Product Cut

1

F 1 = F 0

B 1 = pure water

D 1 =p ropylamine–ACN

2

F 2 = D 1

B 2 = A CN–water

ure propylamine D 2 = p

3

F 3 = B 2

B 3 = p ure ACN

D 3 = ACN–water azeotrope


Batch Distillation

143

time, or total cost were evaluated to compare the performance of column configurations. Chiotti and Iribarren 61 c ompared the rectifier with the stripper in terms of annual cost and product purity. They noted that the rectifier is better for the more volatile component products while it is more economical to obtain less volatile component products using the stripper. Meski and Morari 46 c ompared three column configurations in terms of the batch time under fixed product purity and infinite number of plates. They observed that the middle vessel column always had the shortest batch time, and the rectifier had the next shortest time. Sørensen and Skogestad 45 s tudied two competing column configurations, rectifier and stripper, in the context of minimum optimal operating time and also described the dynamic behavior of these columns. They concluded that the stripper is the preferred column configuration when a small amount of the more volatile component is in the feed and that the rectifier is better when the feed has a high amount of the more volatile component. Although several studies support the same heuristics, some studies present contradictions among the suggested heuristics. For example, the batch time studies of Meski and Morari 46 a nd Sørensen and Skogestad 45 g ive conflicting results with respect to feed composition. This is due to the limited ranges of parameters and systems considered, as well as the complexity and difficulty of the problem of column selection.

In order to elicit comprehensive heuristics, the analysis must cover a wider range of column configurations, operation policies, and design variables, and various performance indices must be included. Kim and Diwekar 17 e xtended the column configuration problem using f our performance indices: product purity, yield, design feasibility and flexibility, and thermodynamic efficiency. It is generally observed that the rectifier is a promising column configuration for the more volatile component product and that the stripper is better in the opposite case. Feasibility s tudies based on the minimum number of plates and minimum reflux ratio addressed the flexibility of such a high-purity configuration for changing operating conditions. It was found that the rectifier and the stripper have distinctive feasibility regions in terms of the feed composition. Thermodynamic efficiency indicates how close a process or s ystem is to its ultimate performance and also suggests whether or not the process or system can be improved. The rectifier can also be a promising column configuration in terms of thermodynamic efficiency, but in some conditions higher efficiencies of the stripper or the middle vessel column can be observed. Furthermore, for the middle vessel column, the thermodynamic efficiency is greatly affected by an added degree of freedom ( q ′).

which one (by whom?)

This systematic and parametric study concluded that the trade-offs between performance i ndices should be considered within a multiobjective framework.

5.5.4 C OMPUTER- A IDED D ESIGN S OFTWARE It is difficult to analyze batch distillation without using computers due to the two reasons stated before: (1) the process is time varying, so one has to resort to complex numerical integration techniques and different simulation models for obtaining the transients; and (b) this ever-changing process also provides


Batch Processes

144


TABLE 5.4

Batch Distillation Software Requirements 47 Why

Features

Windows Databank

User-friendly state-of-the-art input/output interface Ability to generate data from structural information Yield improvement due to operational flexibility; systematic optimization/optimal control methods

Operations

Constant reflux Variable reflux Fixed equation optimal Optimal reflux

Models

Shortcut Semirigorous Design feasibility Optimization

Hierarchy of models for numerical stability, design feasibility, and advanced system designs

Options

Reactive distillation Three-phase distillation Uncertainty analysis Semibatch Recycle waste cut Rectifier Stripper Middle vessel column

Advanced feature

Configurations

Emerging designs provide promising directions for effective designs to obtain purer products

flexibility in operating and configuring the column in numerous ways. Based on the current state of the art in batch distillation techniques and computer simulation technology, Table 5.4 identifies the required functionality and the rational behind it. Several commercial software packages are available for simulations, optimizations, and optimal controls of batch distillation (see Table 5.5). These include Bdist-SimOPT (Batch Process Technologies), BatchSim (Simulation Sciences), BatchFrac (Aspen Technology, based on Boston et al. 10), a nd MultiBatchDS (Batch Process Research Company). Bdist-SimOPT and MultiBatchDS are derived from the academic package BATCHDIST. 11 M ost of these packages, except MultiBatchDS, are usually limited to conventional systems as they were developed in early or late 1980s. The educational version of MultiBatchDS can be obtained from the AIChE CACHE website (http://www.che.utexas.edu/ cache/).

5.6 SUMMARY This chapter presented a complete review of the batch distillation literature, beginning from the first theoretical analysis to the current state of the art in computer-aided design and optimization methods. The new advances in batch distillation include novel column configurations, optimal designs, optimal operation policies, and new methods of analysis. These new advances can increase


Batch Distillation


145

TABLE 5.5

Batch Distillation Software Comparison 48 BATCHSIM BatchFrac

Features

Windows

Yes

Databank

SIMSCI

Operations

Models

Options

Constant reflux Variable reflux Fixed equation optimal Optimal reflux Shortcut Semirigorous Reduced order Rigorous Design feasibility Optimization Reactive distillation Three-phase distillation Uncertainty analysis Semibatch Recycle waste-cut

Yes

Yes (limited)

MultiBatchDS No

Aspen Plus Yes

Yes (limited)

Yes

Cranium/Others Yes Yes

No

No

Yes

No

No

Yes

No

No

Yes

No

No

Yes

No

No

Yes

Yes

Yes

Yes

No

No

Yes

No No

No

Yes (limited)

Yes

Yes (limited)

No

Yes

Yes

No

No

Yes

No

No

Yes

No

No

Yes

Yes

Yes

Yes

Stripper

No

No

Yes

Middle vessel

No

No

Yes

Configurations Rectifier

the possibility of using batch distillation profitably for a wide variety of separations, but they also present a bewildering array of problems regarding the selection of proper configurations, the correct operating mode, and optimal design parameters. Thus, we will certainly see future researchers working on various aspects of design, analysis, and synthesis of batch distillation, some of which are outlined below:

•

A more extensive analysis for each column configuration must be carried out. For example, the effect of q ′ on the performance of the middle vessel column has not been fully investigated. For the multivessel column, no general guidelines or heuristics exist for column holdups and operating modes because of the additional degrees of freedom.

•

Azeotropic, extractive, and reactive distillations and off-cut recycling operations have been studied extensively in recent years, but they are in the developing stage. For instance, for continuous reactive distillation, solid catalysts are commonly used, but only a few applications of solid catalysts in batch reactive distillation exist in theory and practice.


Batch Processes

146

• •

•

Comprehensive Comprehensive heuristics for optimal design and synthesis should be derived. Several heuristics and trade-offs between heuristics can be found, but they are still limited to the systems considered. Batch processes often encounter feed composition variations and other operational uncertainties. Consideration Consideration of uncertainties at various stages of design and operation can provide useful and cost-effective solutions to the batch processing industries. An important research area in this field is batch distillation synthesis. Based on future advances in batch distillation, batch distillation synthesis from a superstructure can lead to the most promising and flexible column configuration with the appropriate operation mode and conditions.

NOTATION

α

relative volatility

L j

amount of bottom residue (mol) d B/ d t bottom product flow rate or change of bottom product (mol/hr) amount of distillate (mol) d D/ d t distillate rate (mol/hr) entrainer feed rate (mol/hr) amount of feed (mol) molar holdup on plate j ( m ol) condenser holdup (mol) enthalpy of the liquid in the condenser (J/mol) enthalpy of the liquid stream leaving plate j ( J/mol) enthalpy of the vapor stream leaving plate j ( J/mol) liquid stream leaving plate j ( m ol/hr)

L 0

liquid reflux at the top of the column (mol/hr)

B

D

E F

H j j

H 0, H D D I D D I j j J j j

n N q ′

Q R R R

T

V j j x

x D D

x D,avg D,avg F x F

y

number of components number of plates ratio of the top vapor flow rate to the bottom vapor flow rate reboiler heat duty reflux ratio ( L/D) R t t reflux ratio as a function of time batch time (hr) vapor stream leaving plate j ( mol/hr) liquid-phase mole fraction liquid-phase mole fraction of the distillate average distillate mole fraction liquid-phase mole fraction of the feed vapor-phase mole fraction


Batch Distillation

147

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