1er Laboratorio de Analisis Quimico

Universidad Nacional de Ingeniería Facultad de Ingeniería Geológica, Minera y Metalúrgica

1ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO SEPARACION DE CATIONES EN GRUPO

CURSO

:

INTEGRANTES

:

 

ANALISIS QUIMICO

Hualán Yupanqui, Jhon Christian. Chang Barboza, Miguel Rene.

PROFESORA

:

SECCIÓN

:

R2

FECHA DE ENTREGA

:

17/09/2014 17/09/2014

Cód.: 20122089K Cód.: 20121173H 20121173H

Ing. Vizarreta Escudero, Tomas.

1ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO

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INTRODUCCIÓN

En la primera práctica desarrollada el alumno trabajó y reconoció, a través de las llamadas “Marchas Analíticas”, de los 5 grupos de cationes (I, II, III, IV y V); se familiarizó con ellos e inició el camino que lo llevará a través de los próximos laboratorios a trabajar y consolidar todas las definiciones que asimilará durante sus clases teóricas. Es así que este primer laboratorio de Análisis Químico: “SEPARACIÓN DE CATIONES POR GRUPOS” se ha convertido en el punto de partida de futuros trabajos en relación a los grupos de cationes, su identificación, aspectos físicos y químicos resaltantes y particulares; y es la base para el desarrollo del fututo profesional. En la práctica se estudió las reacciones características que se producen al añadir determinados reactivos sobre la muestra brindada por el docente, que contiene a los cationes del grupo I, II, III, IV y V , así se desarrolló hasta llegar a la meta planteada: lograr separar los 5 grupos de cationes y observar la característica primordial de cada uno.

SEPARACION DE CATIONES EN GRUPO

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OBJETIVOS



El objetivo principal del siguiente trabajo es demostrar la separación de los cationes de los grupos I, II, III, IV y V; para lo cual vamos tener una muestra problema en donde contaremos con algunos cationes representativos de todos y cada uno de los grupos en mención y paso a paso mediante la adición, neutralización y filtración con algunos reactivos como por ejemplo el ácido clorhídrico lograremos la separación de estos cationes, I, II, III, IV y V respectivamente.


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1ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO FUNDAMENTO TEÓRICO

Es este segmento se darán a conocer algunos conceptos y métodos que facilitarán la comprensión de esta separación por grupos. Reacciones Selectivas

Son reacciones que dan resultados idénticos o muy parecidos con una o muchos iones (grupos de iones) Ejemplo: Cationes I (Ag , Pb , Hg ) + +

++

++2

HCl

HgCl AgCl PbCl2

Clasificación de cationes

A continuación se presentará un cuadro en el cual nos enseñará, como han sido separados por grupo los cationes y cuales han sido los reactivos capaces de conseguir esta separación. GRUPO I (grupo de la plata) II (grupo del cobre y del arsénico) III (grupo del hierro y del zinc) IV (grup o del calcio) V (grupo de los metales alcalinos)

REACTIVO DE GRUPO HCl diluido

IONES +

++

PRECIPITA ++

Ag , Pb , Hg2 2+

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2

++

H2S en presencia de HCl diluido

Hg, Pb , Bi , Cu, +2 2+ 3+ 3+ Cd , Cn , As , Sb

(NH4)2S en presencia de NH4OH y NH4Cl

Al , Cr , Fe 2+ 2+ 2+ Ni ,CO , Mn , 2+ Zn

(NH4)2CO3 en presencia de NH4OH y NH4Cl Sin reactivo de grupo

Ba , Sr ,Ca

3+

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, SuS, As2S3,

Sulfuros insolubles en HCl diluido

3+

3+

Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3 NiS, CoS, MnS, ZuS

Hidróxido precipitables por NH, OH en presencia de NH, Cl.

2+

2+

BaCO3, SrCO3, CaCO3,

Sulfuros precipitables por (NH4)2S en presencia de NH4Cl. Iones que no precipitan en los grupos anteriores.

2+

2+

CARACTERÍSTICAS DEL GRUPO Cloruros insolubles en HCl diluido

1+

1+

1+

Mg , Na , K , Li , 1+ NH4

Sin precipitado de grupo

Nota: Este cuadro ha sido conseguido, gracias a los experimentos hechos por científicos en su época, estos mismos serán los que tenemos que conseguir experimentalmente en el laboratorio.


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Producto de Solubilidad

Para electrolitos escasamente solubles, experimentalmente se comprueba que el producto de las concentraciones molares totales de los iones es una constante para cada temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este producto Sp cada temperatura (en nuestro caso temperatura ambiente). Este producto Sp se denomina producto de solubilidad. Para un electrolito binario: A+ + B-

AB

SAB = [A+] [B-] En general, para un electrolito A pBq que se ioniza en p A+... y qB-..., iones ApBq

PA+... + qB-...

SApBq = [pA+...]p x [qB-....]q La sustancia sólida se ioniza completamente en solución diluida, por lo que no habrá moléculas sin ionizar. Se puede demostrar termodinámicamente que en soluciones saturada de cualquier sal que contienen cantidades variables de una sal más soluble con un ión común, los productos de las actividades de los iones en los distintos soluciones saturadas son los mismos, sea el electrolito binario: A+ + B-

AB

 aA+ x aB- = constantes Siendo:

Actividad

ai = Ci i Concentración Factor

de actividad

En las soluciones muy diluidas, a las que nos estamos refiriendo, las actividades pueden ser tomadas como iguales prácticamente a las concentraciones, de cómo que [A+] x [B-] = Constante. Cabe resaltar que la expresión del producto de solubilidad es aplicable para soluciones saturadas de electrolitos escasamente solubles y con condiciones pequeñas de otras sales.


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La gran importancia de la concepción del producto de solubilidad se debe a su vinculación con la precipitación en soluciones, siendo esta una de las operaciones principales en el análisis cualitativo. El producto de solubilidad es el valor final que se obtiene para el producto iónico cuando se alcanzado el equilibrio entre una fase sólida y la solución si las condiciones experimentales son tales que el producto iónico es diferente del producto de solubilidad, entonces el sistema se modifica de modo que los productos iónicos y de solubilidad lleguen a ser iguales. De ese modo si para un electrolito se hace que el producto de las concentraciones de los iones en solución exceda de algún modo al producto de solubilidad por ejemplo mediante el agregado de una sal con un ión común, el sistema se modificará motivando la precipitación de una sal sólida siempre que, naturalmente, quede excluida la posibilidad de sobresaturación. Si el producto iónico es menor que el producto de solubilidad o se lo hace de algún modo menor, por ejemplo mediante la formación de una sal compleja o de un electrolito débil, entonces una cierta cantidad del soluto puede pasar a solución hasta que el producto de solubilidad sea alcanzado, o si esto no fuera posible, hasta que todo el soluto se disuelva.


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EQUIPOS DE LABORATORIO        

8 tubos de ensayo en su respectiva gradilla papel de filtro papel de tornasol pinza embudo bagueta piceta reactivos: HCl(ac), NH4OH, Na2S, NH4Cl


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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Paso 1.

Se recibe la solución que contiene a todos los metales o las sales que se encuentran diluidas.

Paso 2.

Agregamos a la solución HCl. 6N, gota a gota hasta observar la aparición de un precipitado blanquecino, que nos indicara la presencia de cationes del grupo I, a lo que conocemos como cationes del grupo de la plata Ag.



Una vez que hayamos observado que ya no precipita procederemos a la filtración de nuestro sólido blanquecino.

Paso 3.

Neutralizamos la solución filtrada en 2, para esto agregamos gotas de NH 4OH 15N, teniendo en cuenta que cada vez que añadimos una gota tenemos que agitar el tubo para lograr la combinación, usaremos como indicador el papel de tornasol.


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1ER LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO 

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Este proceso lo debemos realizar hasta lograr que el papel de tornasol se encuentre de color azul o lila lo que nos va indicar que la solución tiene carácter básico.



Luego agregaremos HCl en una proporción de: -por cada ml de nuestra muestra agregaremos una gota de HCl.



Finalmente para terminar este paso agregaremos Na 2S, para precipitar todos los iones cuyos sulfuros sean insolubles en ácido diluido; hasta observar la formación de un precipitado, que indica la presencia de cationes del Grupo II. O mas conocidos como cationes del grupo del cobre-arsénico. Teniendo en cuanta que nuestra solución en todo momento para realizar este paso se debe encontrar con un carácter ácido debido al HCl.



Una vez que haya terminado de precipitar por completo este catión filtraremos la solución.


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Paso 4.

Agregamos a la solución filtrada en el Paso 3, unas gotas (3,4); de NH 4Cl 5N, para lograr una solución alcalina para llevar acabo este paso.



Luego añadiremos Na 2S, con la finalidad de tener iones sulfuro en nuestra muestra, para lograr la precipitación de hidróxidos y sulfuros que sean insolubles en solución básica.



Podremos observar luego la formación de un precipitado que nos indicara la presencia de cationes del Grupo III o conocidos como los cationes del grupo de aluminio – níquel.



Finalmente filtraremos nuestra solución teniendo siempre presente que la precipitación haya concluido.


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Paso 5.

Procederemos a hervir la solución para así lograr la liberación de H 2S, luego enfriaremos.



Añadimos gota a gota (3-4) (NH 4) 2CO3, dejamos reposar y observamos una lenta formación de un precipitado blanquecino, y esto nos va indicar la presencia de cationes del grupo IV o conocidos como cationes del grupo del Bario.



Procederemos a la filtración una vez que se note que ya no precipita nada.

Paso 6.

La solución remanente es de color cristalina, y contendrá cationes del grupo 5.


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RECOMENDACIONES



Limpiar correctamente los materiales de laboratorio antes y después de utilizarlos.



Utilizar







mandil

de

laboratorio

para

evitar

posibles

accidentes.

Cuando se quiera alcanzar la precipitación completa de los cationes para cada grupo observe bien antes de filtrar que el líquido soluble sea totalmente claro ya que ello es un indicador que ya no hay partículas insolubles; porque de lo contrario nuestros resultados se verán afectados y no cumpliremos con el objetivo de este laboratorio. Cuando se hierva en baño maría la solución restante para hallar los cationes del cuarto grupo cerciórese primero de que la campana extractora este prendida, para que de esta manera salvaguarde su salud y no absorba el sulfuro de hidrógeno que es muy contaminante. Trabaje con mucho cuidado, detenimiento y apunte todo los cambios que observe, ya que ellos le ayudará a comprender que realmente pasó.


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CUESTIONARIO 1.a) ¿Qué se entiende por precipitación total o completa? Se entiende por precipitación total o completa lograr la separación total de los cationes de cierto grupo en forma de precipitado del resto de la solución muestra analizada. b) ¿Cómo nos damos cuenta de haber logrado aquello? Nos damos cuenta de haber logrado la precipitación total cuando al agregar el reactivo correspondiente ya no se forma precipitado o turbidez, esto debido a que todos los cationes ya reaccionaron con el reactivo formando precipitado. 2.- Indique: ¿en qué medio se separa cada grupo?, ¿Cuál es su agente precipitante?, ¿Qué compuestos se obtienen?. ¿En qué medio precipitó cada grupo? El primer y segundo grupo precipitaron en medio ácido. El tercer y cuarto grupo precipitaron en medio básico. ¿Cuál es su agente precipitante? Para el primer grupo es el . Para el segundo y tercer grupo es el   . Para el cuarto grupo es el   . ¿Qué compuestos se obtienen? Los compuestos del grupo I tuvieron una precipitación de color blanquecina y en ella están el  ,  ,   . Los compuestos del grupo II tuvieron una precipitación de color marrón oscuro casi negro y en ellas están los sulfuros de cadmio, de cobre, de arsénico y de estaño. Los compuestos del grupo III por su parte tuvieron una precipitación de color amarillo mostaza y en ella encontramos sulfuros de níquel, cobalto y aluminio.


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Mientras los del grupo IV tienen precipitación blanca y forman carbonatos de calcio, estroncio y bario. Los del grupo V formaron una solución cristalina, ellos debido a que son solubles con los agentes precipitantes y por lo tanto nunca precipitaron. 3.- ¿Por qué se utiliza el NH 4Cl(ac), gotas, antes de la precipitación del 3er grupo? En el medio adecuado, con la disolución acuosa del sulfuro de sodio. Al agregar NH4Cl(ac) no se observan cambios significativos solo es para darle un medio salino a la reacción en presencia de este se logra precipitar los cationes del 3er grupo. Se produce una reacción buffer o tampón químico. 4.- Para la separación del 2do y 3er grupo de cationes se debería, utilizar el H 2S(g), sulfuro de hidrogeno, el cual se produce en el aparato de kipp. a) Dibuje ese aparato y explique su funcionamiento. El aparato consiste en tres cilindros apilados. El material sólido (por ejemplo, sulfuro ferroso) se coloca en el cilindro del medio y el ácido en el superior. Un tubo se extiende del cilindro superior al inferior. El cilindro central tiene un tubo con una válvula utilizada para la extracción del gas obtenido. Cuando ésta está cerrada, la presión delgas en el cilindro central aumenta, empujando el ácido devuelta al cilindro superior hasta que deja de estar en contacto con el material sólido, y la reacción cesa. Sus usos más comunes son la preparación de ácido sulfhídrico mediante la reacción de ácido sulfúrico con sulfuro ferroso, preparación de dióxido de carbono mediante la reacción de ácido clorhídrico con carbonato de calcio, y de hidrógeno mediante la reacción de ácido clorhídrico con un metal apropiado. El sólido (sulfuro de hierro) se coloca en la bola central y el líquido (puede ser ácido clorhídrico, pero mejor funciona con ácido sulfúrico 9N) se vierte en la bola superior, que llena primero el depósito más bajo y luego sube hasta la bola central. Aquí, al juntarse el líquido con el sólido, se produce el gas que sale por el tubo de desprendimiento (sulfuro de hidrógeno). Cuando este se cierra, el gas ejerce presión sobre el líquido y éste sube hacia la bola superior con lo cual el sólido se queda en seco y deja ya de funcionar, hasta tanto no vuelva a abrirse el tubo de desprendimiento.


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b) ¿Qué características tiene el  ? Es un gas altamente tóxico de olor desagradable, que es detectado aún a bajas concentraciones, presenta solubilidad moderada, bajo peso molecular, y en mayor grado por el pH de drenaje, su concentración normal en drenajes está entre los 3000 y 4000 mg/l a temperatura ambiente. c) Se hace reaccionar 1,75 onzas de , sulfuro ferroso, con exceso de , ácido clorhídrico concentrado, la reacción transcurre a 36 °c y 980 torr o mm de Hg. Calcule el volumen de H2S liberado en in3 (pulgadas cubicas). Fe +2HCl FeCl2 +H2S El número de moles del sulfuro de hierro II es:  

     ̅     

La reacción es:         

Moles:

0.56

1.12

0.56

0.56

Hallemos el volumen reemplazando en la ecuación general de los gases:                 

 

 

         

5.a) ¿Cuántos gramos de iones oxhidrilo, OH -, contienen 200 ml de NH 4OH 0,05 M. Calculamos las moles de NH4OH: nNH4OH = 0.05x200/1000= 0.01


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NH4OH  NH4+ + OH35 gr/mol 18 gr/mol 17 gr/mol 0.01 mol

x

X = 0.01x17/35 = 4.85x10 -3 mol Calculas la masa de iones de OH - : m = 4.85x10-3x17 = 0.082 gr b) calcule la cantidad de iones-gramo (ion-gramo) de Al 3+ y SO42-, que se forma por disociación completa de 0.01 mol-gr de sulfato de aluminio. Dado que es saturado se tiene, ya que relación estequiometria seria de 1 a 1 con respecto a cada ion y la sal: Al2(SO4)3 <--------> Al3+ + S0421mol 342 gr/mol 0,01 mol-gr m(Al3+)=



m(SO42-)=

  

1mol 27 gr/mol m(Al3+)

1mol 96 gr/mol m(SO42-)

 x     x   

6.a) calcular la concentración en %(p/p) y %(p/v) de una disolución de amoniaco, obtenida al diluir 1,00 lt de su disolución al 28% (d=0,898) con 9,00 lt de H 2O destilada. Calculamos la cantidad de disolución: C = 9x103+0.28x0.898x103 = 9251.44 gr %p/p = (peso del soluto (gr)/peso de la disolución (gr))x100 % = (0.28x0.898x103/ 9251.44)x100% = 2.71 % %p/v = (peso del soluto (gr)/volumen de disolución (ml))x100% = (0.28x0.898x103/ 9000 + 280)= 0.027 gr/ml


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7.a) a 20 ml de HCl (ac) 0.04 M, se le añade 45 ml de KOH (ac) hidróxido de potasio 0.02 N. calcule el POH de la solución resultante. Sea la reacción:       

Se cumple lo siguiente:

  

                 

Calculando el número de moles de OH - en exceso: nOH- = 0.02x5/1000=0,0001 exceso   

  



   

POH = -   POH = 2.815 (básica)

 





b) calcule el PH de NH3 (ac) 14 M, K disolución de amoniaco= 1.79x10-5. Según la ecuación: NH3 + H2O  NH4+ + OHInicio 14 M Equilibrio 14(1-α)

14α

14α

K = (14αx14α)/14(1-α)=1.79x10-5 , α = 1.09x10-3 iones OH- = 14x1.79x10-5 POH = -log(0.015) = 1.82 PH = 14 – 1.82 = 12.18 8.- calcule las concentraciones N y M normalidad y molaridad de una disolución saturada de PbSO 4 (ac) sulfato de plomo si solubilidad es de 4.10x10 -3 gr/100 ml de solución. Obtenemos la reacción siguiente: PbSO4  Pb2+ + SO424.10x10-3 gr-----------100 ml x-------------1000 ml x = 4.10x10-2 gr M = (4.10x10-2/303)/1= 1.35x10-4 gr/mol.l N = ɵxM=2x1.35x10-4=2.7x10-4 eq-g/l


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BIBLIOGRAFÍA





Semimicroanálisis Químico Cualitativo. V. N. Alexeiev. Ed. Mir. URSS 1975. Química Analítica Cualitativa. Arthur I. Vogel. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires 1974.


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