Determinación gravimétrica de Níquel por precipitación con dimetilglioxima Castillo Vianney, Di Luigi María, Orozco Kenyer
Laboratorio de Química Química Analítica. Analítica. Facultad Experimental Experimental de Ciencias Ciencias y Tecnología. Tecnología. Universidad de Carabobo. Naguanagua !ene"uela. Revisado por: #ro$. %os& !. 'ustamante
Resumen El objetivo es determinar el contenido de Níuel!""# e$%resado en %orcentaje %eso&%eso en una muestra %roblema de sal descon desconoci ocida da em%lea em%leando ndo dimeti dimetilgl lglio$ io$ima ima como como agente agente %reci% %reci%ita itant nte' e' (ara (ara lo cual cual se alcanz alcanz) ) una tem%eratura de *+C logrando solubilidad m-$ima, y se adicion) el reactivo %reci%itante' El medio b-sico .ue a%ortado %or el amoniaco, a/adi0ndose gota a gota 1idr)$ido de amonio con agitaci)n constante, observ-ndose la lenta .ormaci)n del %reci%itado' Este %reci%itado .ue .iltrado %or succi)n em%leando crisol de 2ooc1 y %a%el de .iltro .iltro cuantita cuantitativ tivo o llevad llevado o a %eso %eso const constant ante, e, %ara %ara luego luego determ determina inarr la masa masa de níue níuell %resen %resente te en el dimetilglio$imato de níuel mediante di.erencia' El %orcentaje de Níuel en muestra obtenido .ue de 34,*3 !5+,+6#7'
Abstract 81e aim o. t1e %ractice 9as to determine t1e content o. Nic:el!""# e$%ressed in 9eig1t&9eig1t %ercent on a %roblem sam%le o. un:no9n salt using dimet1ylglyo$ime dimet1ylglyo$ime as %reci%itating agent' ;or 91ic1 a tem%erature o. *+C 9as reac1ed ac1ieving ma$imum solubility, and t1e %reci%itating reagent 9as added' 81e basic medium 9as %rovided by ammonia, by adding ammonium 1ydro$ide dro%&by&dro% 9it1 constant agitation, 9atc1ing t1e slo9 .ormation o. t1e %reci%itate' 81is %reci%itate 9as .iltered .or suction using 2ooc1 crucible and uantitative .ilter .ilter %a%er %a%er led to consta constant nt 9eig1t 9eig1t,, to determ determine ine t1e mass mass o. nic:el nic:el in t1e t1e nic:e nic:ell dimet1y dimet1ylgly lglyo$i o$ima mate te by di..erence' 81e Nic:el %ercentage obtained .or t1e sam%le 9as 34,*3 !5+,+6#7'
I. INTROD!!I"N El an-lisis gravim0trico es una de las %rinci%ales divisiones de la uímica analítica' La cantidad de com com%one %onen nte en un m0to 0todo gravi ravim m0tri 0trico co se determina %or medio de una %esada' (ara esto, el analito analito se se%ara se%ara .ísicamente .ísicamente de todos los dem-s com%onentes de la mezcla, así como del solvente' La %reci%itaci)n es una t0cnica muy utilizada %ara se%arar al analito de las inter.erencias' <=>
De esta .orma, se %uede determinar cuantitativamente el contenido de Ni!""# em%leando dimetilglio$ima como agente %reci%itante org-nico de es%e es%eci ci.i .ici cida dad d sin sin %ar %ar, ue ue %ose %oseee una una alta alta sele select ctiv ivid idad ad,, ya ue ue a %art %artir ir de una una solu soluci ci)n )n ligeramente alcalina s)lo se %reci%ita el níuel !""# ' ' En dond dondee el %rec %reci% i%it itad ado o .orm .ormad ado o es muy volu volumi mino noso so %or %or lo cual cual es im%o im%ort rtan ante te mane maneja jar r %eue/as cantidades cantidades de níuel !4#'
El %roducto ideal de un an-lisis gravim0trico debe ser insoluble, .-cilmente .iltrable, muy %uro, y debe tener una com%osici)n conocida' (ara ue se .orme este %reci%itado es im%ortante tener en cuenta el ti%o de agente %reci%itante, el cual es el encargado de 1acer reaccionar al analito'
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!4#
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Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC %reci%itado .ormado, es %osible calcular la com%osici)n %orcentual en masa de un com%onente determinado en la muestra original' (or ello, en la %resente %r-ctica se determin) el contenido de Ni!""# e$%resado en %orcentaje %eso&%eso en una muestra de sal de com%osici)n desconocida mediante la %reci%itaci)n con dimetilglio$ima, %ara lo cual se llev) a %eso constante el crisol de 2ooc1 antes y des%u0s de dic1a %reci%itaci)n y la %osterior .iltraci)n al vacío'
II. #$TODO%O&'A Reactivos ( materiales) @e utilizaron agua destilada y -cido clor1ídrico !ACl# 4M %ara la disoluci)n de la muestra %roblema de níuelB mientras ue %ara la %reci%itaci)n del dimetilglio$imato de níuel se em%learon 1idr)$ido de amonio !NA ₄OA# M y dimetilglio$ima !DM2# al 47 en etanol' 8odos estos reactivos .ueron suministrados %or el laboratorio' De igual .orma, se utiliz) balanza analítica, crisol de 2ooc1, %lanc1a cale.actora, estu.a, desecador y trom%a de vacío %ara la realizaci)n de la %r-ctica'
*rocedimiento) @e llev) a %eso constante el crisol de 2ooc1 junto al %a%el de .iltro mediante su calentamiento en estu.a a la misma te m%eratura de an-lisis !44+ C#, dej-ndose en.riar en el desecador %ara luego %roceder con la %esada, re%itiendo este %rocedimiento 1asta obtener su %eso constante' Estos valores se encuentran re.lejados en la tabla +'
III. DI,!,I"N D$ R$,%TADO,
Tabla +) Masas recolectadas de la muestra inicial, el crisol de 2ooc1, y el %reci%itado .inal de la muestra %ara la Masa inicial Masa del Masa del %%t' de la muestra crisol de .inal de !m5+,+++4#g 2ooc1 níuel !m5+,+++4#g !m5+,+++4#g 3=,66? 3G,443 3=,6=? 3G,44=+ +,4+3 3=,6=4 3G,44=4 3=,6=33 & 3=,6=3+ & determinaci)n de níuel en la muestra %roblema'
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@e %esaron +,4+3g de muestra %roblema en balanza analítica, %ara luego diluirlos en agua y ACl !llevando a 3++ml de soluci)n#' @e calent) dic1a soluci)n a *+C y se a/adieron 33,+mL de dimetilglio$ima, adicionando a su vez NA ₄OA lentamente !gota a gota# y con agitaci)n constante' @e dej) coagular el %reci%itado en un ba/o maría durante ?+ minutos y re%osar en .río durante 4 1ora sin agitar' (asado este tiem%o, se veri.ic) la %reci%itaci)n com%leta de níuel a/adiendo unas gotas de dimetilglio$ima y, seguidamente, de NA₄OA' @e .iltr) el %reci%itado utilizando el crisol de 2ooc1, matraz :itasato y trom%a de vacío con succi)n suave' l .inalizar la .iltraci)n, se realizaron lavados de agua .ría al material em%leado y al residuo obtenido' (or ltimo, se retir) el crisol de 2ooc1 junto al %reci%itado y se coloc) en la estu.a a 44+C durante 4 1ora, se dej) en.riar en el desecador y se %es), re%itiendo este %rocedimiento 1asta obtener el %eso constante' Los valores medidos se re%ortan en la tabla +'
2
La dimetilglio$ima es uno de los %rinci%ales reactivos org-nicos conocidos' Este reactivo .orma junto al níuel un %reci%itado rosa .uerte ue se obtiene al reem%lazar el Ni!""# a uno de los 1idr)genos de un gru%o o$ima del reactivo, mientras ue, el otro %ar de electrones libres del nitr)geno del otro gru%o o$ima es cedido al Ni !""#, .orm-ndose un com%lejo uelato de dimetilglio$imato de níuel de esteuiometría 4F3 segn indica la reacci)n !3# <4>'
Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC !3#
Masa ∋( DMG )2= Masa crisol + ppdo− Masa crisol !?#
La es%eci.icidad de este reactivo se debe, no a ue la constante de .ormaci)n del dimetilglio$imato de níuel es anormalmente alta, sino a su baja solubilidad ue es consecuencia, a su vez, de su estructura cristalina <3>, cum%liendo así con las características de un agente %reci%itante %ara determinar Ni!""#' Es necesario realizar la %reci%itaci)n en caliente, adicionando el reactivo lentamente, ya ue en a esta tem%eratura, los cristales .ormados son de mayor tama/o, lo ue .acilita la .iltraci)n debido a ue los cristales no son arrastrados a trav0s de los %oros del crisol, de .orma ue se minimiza el error en el %orcentaje de níuel de la muestra'
%artir de la masa de %reci%itado, se determin) mediante !=# el %orcentaje en %eso de Ni!""# %resente en la muestra %roblema, cuyo valor .ue de 34,*3!5+,+6#7 ue re%resenta el contenido de níuel en la sal dada'
Masa ∋( DMG )2 x factor gravimétrico %Ni = x 100 Masa de la muestra !=#
En donde el .actor gravim0trico viene dado %or !G#'
Factor gravimétrico =
58,69 gNi ⁺ ² 288,91 gNi ( DMG) ₂ !G#
La .ormaci)n del dimetilglio$imato de níuel s)lo tiene lugar en el intervalo de %A de = a 4+B sin embargo, debido a la utilizaci)n de -cido %ara disolver la muestra, el %A inicial es .uertemente -cido %or lo ue se debe adicionar NA₄OA de manera ue la %resencia de amoniaco sirve %ara alcalinizar el medio y %ermitir la reacci)n !3#' Esta adici)n debe ser gota a gota debido a ue un e$ceso de base %roduciría la redisoluci)n del %reci%itado' @e utiliza NA₄OA %ara alcalinizar, debido a ue si se em%lea NaOA como base, esta reaccionaria con el níuel dando lugar al %reci%itado Ni!OA# ₂, disminuyendo así el rendimiento de la reacci)n %rinci%al y %rovocando un error en el an-lisis' De esta .orma, se obtuvo ue la masa de dimetilglio$imato de níuel Ni
( DMG)
2
.ue de
+,4H34!5+,+++4#, calculada mediante la di.erencia de la masa .inal del crisol de 2ooc1 con el %reci%itado y la masa constante del crisol vacío !?#'
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3
Los errores .ueron calculados %or %ro%agaciones de error'
I-.!ON!%,ION$, (or medio de la %reci%itaci)n gravim0trica de Ni!""# como dimetilglio$imato de Níuel, se determin) e$%erimentalmente la concentraci)n en 7%eso&%eso de Ni en la muestra %roblema, obteni0ndose un valor de 34,*3 !5+,+6# ue re%resenta el contenido %resente en sal desconocida'
-. R$$R$N!IA, /I/%IO&R0I!A, 4' Iailey L', 2allego ', (ic)n D', 8roiti/o M' 12+1' "ntroducci)n a la E$%erimentaci)n en Juímica ;ísica y Juímica nalítica' Edici)n digital' niversidad Nacional de Educaci)n a Distancia' 3' @1ar%e ' +334. Juímica "norg-nica' Editorial evert0' (-g' *?'
Determinación gravimétrica de Níquel. Facyt-UC
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Laboratorio de Química Analítica
4
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