UNIVERSIDAD UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA (CUARTA PRÁCTICA DE LABORATORIO) TEMA: DETERMINACIÓN DE ALUMINIO ALUMNO: ABARCA ACOSTA JHONNY LUIS GRUPO DE LABORATORIO: 91G PROFESOR: ING. CARLOS PEREYRA LEONARDO RUFINO
INTRODUCCIÓN En esta oportunidad hallaremos la cantidad de Aluminio (Al 3+) y Oxido de aluminio (Al2O3) contenido dentro del compuesto que se obtiene de Al2(SO2)3 combinado con Oxina (C 9H7ON) y acetato de amonio (CH3COONH4). La importancia del aluminio en nuestro día a día es realmente alta; y es que se trata de un metal muy usado en todo tipo de industria. Un metal que además es reciclable 100%, pudiendo reciclarlo indefinidamente sin que pierda cualidades. Algo que sin duda alguna adquiere muchísimo atractivo en los procesos de fabricación. Es un material realmente valioso pues es más ligero que otros metales como puedan ser el acero o el cobre. Además, cuenta con una resistencia bastante alta, por lo que sirve para construir piezas clave para diferentes máquinas pudiendo aguantar mejor el desgaste.
I.
FORMULACIÓN DE PROBLEMA ¿Cuánto es el porcentaje experimental del Aluminio y Al 2O3 en la muestra dada?
II.
OBJETIVOS 2.1 GENERAL
Hallar el porcentaje de Aluminio y Al2O3 dentro de la muestra dada.
2.2 ESPECÍFICOS
III.
Verificar a partir de que tiempo se observa un descenso de la masa. Verificar si los cálculos hallados en el laboratorio son precisos.
MARCO TEÓRICO REFERENCIAL Las reacciones de precipitación se aplican al análisis químico desde distintos puntos de vista: para llevar a cabo separaciones, importantes en análisis cualitativo y cuantitativo, en las volumetrías de precipitación, que se estudiarán más adelante, y en análisis gravimétrico, objeto de estudio de este tema. Puede decirse que actualmente los métodos gravimétricos no ocupan un lugar predominante en Química Analítica, debido a ciertas dificultades de utilización, como ser procesos largos y tediosos, requerir un control riguroso de distintos factores, exigencia de personal experimentado, etc. Sin embargo, ofrecen importantes ventajas, tales como su carácter absoluto y su exactitud, por lo cual no es previsible que puedan desaparecer completamente del panorama analítico general. Los métodos gravimétricos se caracterizan porque lo que se mide en ellos es la masa. Como esta magnitud carece de toda selectividad, se hace necesario el aislamiento de la sustancia que se va pesar de cualquier otra especie, incluido el disolvente. Así pues, todo método gravimétrico precisa una preparación concreta de la muestra, con objeto de obtener una sustancia rigurosamente pura con una composición estequiométrica perfectamente conocida. Las condiciones anteriores se consiguen fundamentalmente en las siguientes etapas:
Separación, cuya finalidad es aislar el componente de interés de la mayor parte de las especies que lo acompañan. Desecación o calcinación, etapa destinada a eliminar el agua y los componentes volátiles, y transformar, en algunos casos, el componente aislado en uno de fórmula conocida.
3.1 DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DEL ALUMINIO De todos los metales comunes, el aluminio es probablemente el más difícil de determinar, debido a las interferencias de otros elementos que normalmente lo acompañan y por la incompleta separación usada para la medición previa de aluminio. Los métodos gravimétricos siguen la separación por precipitación con amoniaco, 8 hidroxiquinolina, fosfato y varios ácidos orgánicos usados en medio alcalino, siendo el primero el más común. La precipitación con amoniaco requiere de un cuidadoso control de las condiciones para llevarse a cabo completamente.
3.1.1 PRINCIPIO E INTERFERENCIAS En la gravimetría por precipitación, el analito se precipita como un compuesto poco soluble. Este precipitado se filtra, se lava para elim inar las impurezas, se transforma en un producto de composición conocida mediante un tratamiento térmico adecuado y, por último, se pesa. Para el método se pesa una porción de sustancia, de modo que la cantidad de aluminio en ésta no supere los 0.05g. Este método que se utiliza frecuentemente para la determinación del aluminio, se complica mucho, porque el Al(OH) 3 como hidróxido anfótero es notoriamente soluble en exceso de NH 4OH, la precipitación completa de aluminio exige que se regule de manera muy exacta el pH de la solución, el precipitado es difícil de filtrar y lavar de las impurezas adsorbidas y, el amoniaco además precipita varios otros cationes, principalmente el Fe, lo cual interfiere en su determinación. Actualmente se utiliza más frecuentemente la 8-hidroxiquinolina Aproximadamente dos docenas de cationes forman quelatos pocos solubles con la 8-hidroxiquinolina. La solubilidad de estos compuestos varía mucho de un catión a otro y dependen del pH debido a que la 8 – hidroxiquinolina siempre está desprotonada durante la reacción de formación del quelato. Por consiguiente, es posible lograr un alto grado de selectividad en el empleo de la 8-hidroxiquinolina mediante el control del pH.
En los métodos gravimétricos se prefieren, por lo general, los precipitados formados por partículas grandes ya que son más fáciles de filtrar y de lavar para eliminar impurezas. Además, este tipo de precipitados suelen ser más puros que los precipitados formados por partículas finas, un problema claro en el caso del aluminio es que es el hidróxido es una sustancia coloidal, las partículas coloidales no muestran tendencia a sedimentar, ni se filtran con facilidad. Entre las variables experimentales que reducen la sobresaturación y favorecen la formación de precipitados cristalinos se incluye una elevada temperatura para aumentar la solubilidad del precipitado, la dilución de las disoluciones y la adición lenta del reactivo precipitante junto con una buena agitación. Con las dos últimas medidas también se reduce la concentración del soluto en un momento determinado. También se pueden obtener partículas más grandes mediante el control del pH si la solubilidad del precipitado depende de este. En el caso del aluminio es recomendable mantener un pH de 6.5 – 7.5 para la formación del precipitado. Los coloidales se precipitan mejor en disoluciones calientes, con agitación y que contengan suficientes electrolitos para asegurar la coagulación. La filtrabilidad de un coloide coagulado a menudo mejora si se deja reposar durante una hora o más en contacto con la disolución caliente en el cual se formó, este proceso es conocido como digestión.
3.2 CONDICIONES DE REACCIÓN
Mantener el pH de la solución entre 6.5 y 7.5 No agregar exceso de NH4OH Precipitar el hidróxido en caliente y con agitación para asegurar la coagulación del coloide.
Precipitante: Amoniaco en presencia de rojo de fenol, cuyo intervalo de viraje es el comprendido entre 6.4 y 8.2. Precipitado: No se gana mucho con someter el precipitado a digestión. No lavar con agua pura (peptización). Filtración: Papel de poro grueso.
IV.
VARIABLES E HIPÓTESIS 4.1 VARIABLES Una variable es la expresión simbólica representativa de un elemento no especificado comprendido en un conjunto. Este conjunto constituido por todos los elementos o variables, que pueden sustituirse unas a otras en el universo de variables. Se llaman así p orque varían, y esa variación es observable y medible. Las variables pueden ser cuantitativas, cuando se expresan en números, como por ejemplo la longitud o el peso. Las variables cualitativas expresan cualidades. Las variables continuas son las que pueden tener cualquier valor como el peso o la altura. Las discontinuas son las que tienen valores determinados. Las variables dependientes, que constituyen el objeto de investigación. La variable a estudiar es la dependiente, pues es lo que observamos, y se modificara de acuerdo al consumo de la variable independiente.
4.1.1 VARIABLES DEPENDIENTES Masa: En la ciencia se le conoce como la cantidad de materia que posee un cuerpo, es una de las propiedades físicas y fundamentales de la materia. El sistema internacional de unidades, le asigno el Kilogramo (Kg) como su unidad. 4.1.2 VARIABLES INDEPENDIENTES Temperatura: Es una magnitud que mide el nivel térmico o el calor que un cuerpo posee. Toda sustancia en determinado estado de agregación (solido, líquido y gas), está constituida por moléculas que se encuentran en continuo movimiento. La suma de las energías de todas las moléculas del cuerpo se conoce como energía térmica; y la temperatura es la medida de esa energía promedio. Tiempo: Es una magnitud física fundamental, el cual puede ser medido utilizando un proceso periódico, entendiéndose como un proceso que se repite de una manera idéntica e indefinidamente, siendo su unidad el segundo.
4.2 HIPÓTESIS ¿Se podrá calcular el porcentaje de Al y Al 2O3 de la muestra haciéndolo reaccionar con la Oxina, HCl y CH 3COONH4?
V.
METODOLOGÍA 5.1 MATERIALES, EQUIPOS Y REACTIVOS MATERIALES
Vaso Precipitado 500 ml Vaso Precipitado 250 ml Espátula Guantes para el calor Desecador Mechero de Bunsen Rejilla Trípode Termómetro Papel Filtro Piceta Probeta 100 ml Pipeta 5 ml Bagueta
EQUIPOS Sistema de Filtrado al Vacío Balanza Analítica Estufa
REACTIVOS
Hidróxido de Amonio (NH4OH) Ácido Clorhídrico (HCl) Oxina (C9H7NO) Acetato de Amonio (CH3COONH4) Agua Desionizada
5.2 MARCHA SISTEMÁTICA
Pesar entre 0.1 g de muestra. Agregar HCl diluido hasta diluir la muestra luego añadir 100 ml de agua destilada. Calentar hasta 80 °C y agregar a la solución 10 ml de Oxina (solución al 5% de 8 hidroquinoleina en CH 3COOH 2N). Añadir Lentamente solución de acetato de amonio 2N hasta la formación de un precipitado permanente. Agregar 20 ml de acetato de amonio por cada 100 ml de solución total. Digerir el precipitado por 1 hora sin calentar. Filtrar al vacío a través de un crisol gooch, previamente tarado. Comprobar en el filtrado si la precipitación fue completa añadiendo un poco de Oxina. Lavar el precipitado con agua destilada fría. Desecar el precipitado hasta peso constante a 110 °C – 120 ºC Pesar el Oxianato de aluminio Al(C9H6ON)3 Calcular el % de Al y % de Al2O3 en la muestra. Reportar la desviación estándar.
5.3 RECOJO DE DATOS Debido a que somos dos grupos, cada grupo realizo dos procedimientos:
TABLA Nº1: DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO TIEMPO MASA (g) 30 minutos 0.0950 15 minutos 0.0914 15 minutos 0.0878 FUENTE: Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa
FIGURA Nº1: MASA VS TIEMPO
FUENTE: Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa
Siendo su ecuación de la recta:
= 0.0078ln()0.0685
TABLA Nº2: DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO TIEMPO MASA (g) 30 minutos 0.0874 15 minutos 0.0802 15 minutos 0.0729 FUENTE: Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa
FIGURA Nº2: MASA VS TIEMPO
FUENTE: Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa
Siendo su ecuación de la recta:
= 0.0157lnt0.0342
En ambos se puede observar que hay un descenso.
5.4 CÁLCULOS Luego de realizar la experiencia se logró obtener los siguientes datos:
TABLA Nº3: DATOS OBTENIDOS EN EL LABORATORIO MUESTRA I II III IV W1 1.1767 1.1950 0.7160 0.6890 0.1187 0.1002 0.1022 0.1019 W2 W3 1.2743 1.2714 0.8038 0.7619 FUENTE: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
W1 = Masa del papel filtro. W2 = Masa de la muestra. W3 = Masa de la muestra + papel filtro constante.
5.4.1 DETERMINACIÓN DEL PORCENTAJE DE ALUMINIO En este cálculo es necesario la siguiente reacción: Al3+ + 3C9H7ON + CH3COONH4 → Al(C9H6ON)3↓ + H+
%= − % = − . . () = (()) ∗ = . ∗ . . ( ) = (() ) ∗ = . ∗
Determinación del factor gravimétrico 1 y el factor gravimétrico 2:
%= ..−. .. 100=4.82 % %= ..−. .. 100=4.47 % %= ..−. .. 100=5.04 % %= ..–. .. 100=4.19 % Para el óxido de aluminio:
%23= . .−. .. 100=9.12 % %23= . .−. .. 100=8.46 % %23= . .−. .. 100=9.53 % %23= . .−. .. 100=7.94 %
5.4.2 DETERMINACIÓN DEL QEXPERIMENTAL Ordenamos ambos en forma ascendente:
Tabla Nº4: Porcentajes de Al y Al 2O3 4.19 4.47 4.82 7.94 8.46 9.12
%Al %Al2O3
5.04 9.53
FUENTE: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
QCrítico para 4 mediciones es 0.829
=
Se rechaza si: Q exp ≥ Qcritico
Para él %Al Para el valor 4.19:
= 4.5.4074 4.4.1199 = 0.0.2885 = 0.329 0.829 ≥ 0.329 Así que no se rechaza
Para el valor 5.04:
= 5.5.0044 4.4.8129 = 0.0.2825 = 0.259 0.829 ≥ 0.259 Así que no se rechaza
Para él %Al2O3 Para el valor 7.94:
= 8.9.4563 7.7.9944 = 0.1.5529 = 0.327 0.829 ≥ 0.327 Así que no se rechaza
Para el valor 9.53:
= 9.9.5533 9.7.1924 = 0.1.4519 = 0.258
0.829 ≥ 0.258 Así que no se rechaza
5.4.3 DETERMINACIÓN DE LA MEDIA Y LA MEDIANA Para %Al Hallando la Media:
̅ = 4.19 4.47 4 4.82 5.04
̅ =4.63 %
Cálculo de la Mediana:
= . + . =4.645 %
Para %Al2O3 Hallando la Media:
̅ = 7.94 8.46 4 9.12 9.53
̅ =8.7625 %
Cálculo de la Mediana:
= . + . =8.79 %
5.4.4 CALCULO DEL COEFICIENTE DE VARIACIÓN
∑ (−) = −
= 100 ()
Para %Al
(4.194.63) =0.1936 (4.474.63) =0.0256 (4.824.63) =0.0361 (5.044.63) =0.1681 () =0.4234 .4234 =0.37568 = 041 = 0.34.7568 63 100=8.114 %≈8.11 %
El CV es mayor del 3 % así que puede asumirse que los datos no son tan precisos.
Para %Al2O3
(7.948.7625) =0.67650625 (8.468.7625) =0.09150625 (9.128.7625) =0.12780625 (9.538.7625) =0.58905625 () =1.484875 84875 =0.70353 = 1.441
= 0.8.770353 625 100=8.029 %≈8.03 %
El CV es mayor del 3 % así que puede asumirse que los datos no son tan precisos.
5.4.5 CALCULO DEL LÍMITE DE CONFIABILIDAD Para %Al
95%= ± √ =1 GL
t
3
3.18245
95%=4.63 ± 3.18245√ 40.37568 =4.63 ±0.5978
Estando el dominio del LC9 5% dentro del intervalo ˂4.0322; 5.2278˃
TABLA Nº5: %ALUMINIO QUE SE ENCUENTRAN DENTRO DEL LC % Aluminio Dentro del LC95 % 4.19 SI 4.47 SI 4.82 SI 5.04 SI FUENTE: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
Para %Al2O3
95%= ± √ =1 GL
t
3
3.18245
95%=8.7625 ± 3.18245√ 40.70353 =8.7625 ±1.1195
Estando el dominio del LC95% dentro del intervalo ˂7.643; 9.882˃
TABLA Nº6: %Al2O3 QUE SE ENCUENTRAN DENTRO DEL LC % Al2O3 Dentro del LC95 % 7.94 SI 8.46 SI 9.12 SI 9.53 SI FUENTE: LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA
5.4.6 CALCULO DEL VALOR A REPORTAR Para %Al
Vmedidos = 4
∑| | =
Vmedidos = 4
|4.194.63| =0.44 |4.474.63| =0.16 |4.824.63| =0.19 |5.044.63| =0.41
1. 2 = 4 =0.3 ∑| | =
|4.194.645| =0.455 |4.474.645| =0.175 |4.824.645| =0.175 |5.044.645| =0.395 = 1.42 = 0.3
Se halla la Desviación relativa de cada uno:
= 100 = .. 100=6.48 % = 100 = .. 100=6.46 % Siendo el valor menor 6.46 % que se obtiene con la Mediana (Me).
Valor a reportar = 4.645 % Para %Al2O3
∑| | =
Vmedidos = 4
Vmedidos = 4
|7.948.7625| =0.8225 |8.468.7625| =0.3025 |9.128.7625| =0.3575 |9.538.7625| =0.7675
= 2.425 =0.5625 ∑| | =
|7.948.79| =0.85 |8.468.79| =0.33 |9.128.79| =0.33 |9.538.79| =0.74
= 2.425 = 0.5625
Se halla la Desviación relativa de cada uno:
= 100 = .. 100=6.42 % = 100 = .. 100=6.40 % Siendo el valor menor 6.40 % que se obtiene con la Mediana (Me).
Valor a reportar = 8.79 % 5.4.7 CALCULO DEL PORCENTAJE DE RECUPERACIÓN Para %Al El valor verdadero del %Al dentro de la sal de Al(C 9H6ON)3 (%Al = 5.86 %)
) %( ) = (
%= 100
Siendo el Valor observado = Me = 4.645 %
%= 4.5.68452 100=79.27 %
Para %Al2O3 El valor verdadero del %Al 2O3 dentro de la sal de Al(C9H6ON)3 (%Al2O3 = 11.09 %)
%( ) = ( )
%= 100
Siendo el Valor observado = Me = 8.79 %
%= 11.8.7099 100=79.26 %
VI.
CONCLUSIONES
Se logró encontrar el porcentaje de Al y Al2O3 siendo cercano a sus valores teóricos. Luego de la media hora en la estufa se ve una disminución del solido formado. Ambos casos resultan un valor mayor del 8 % así que los datos no son preciso.
VII. RECOMENDACIONES
Usar el equipo de filtrado al vacío adecuadamente para tener datos más exactos. Comprobar luego del filtrado si la precipitación fue completa con ayuda de los reactivos correspondientes. Tener cuidado al momento de llevar a la estufa el precipitado ya que trabajaremos con temperaturas muy elevadas. Se sugiere un mayor tiempo de calentamiento y secado para eliminar la mayor cantidad posible de agua y también trabajar en un ambiente de baja humedad ambiental.
VIII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. (1974). Química Analítica Cualitativa. Editorial Kapeluz. Quinta Edición. HARVEY, D. (2002) Química Analítica Moderna. Madrid: McGraw Hill. Primera Edición. ANALISIS GRAVIMETRICO. ciencias-experimentales. Universidad autónoma del Estado de México.
