UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO. FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA.
INGENIERIA QUIMICA.
LABORATORIO DE CIENCIA BASICA III.
PURIFICACION DE RON (ETANOL) POR METODO DE DESTILACION.
PROFESORA: MARIA DEL CARMEN NIÑO DE RIVERA OYARZABAL.
ALUMNO: SALAS HERNANDEZ CESAR ADRIAN.
GRUPO: 3323.
SEMESTRE: 2014-1
OBJETIVOS: GENERAL:
Seleccionar la técnica adecuada para la destilación del etanol (ron comercial).
ESPECIFICOS:
Aplicar al producto el tratamiento previo para remover las impurezas.
Purificar por el método de destilación fraccionada.
Recolectar el corazón de la destilación.
INTRODUCCION: La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de sustancias miscibles, consiste en separar los compuestos que tienen diferentes presiones de vapor a una temperatura determinada. Si se calienta una mezcla liquida de dos materiales volátiles, el vapor que se separa tendrá una mayor concentración del material de menor punto de ebullición de la mezcla de la cual se desprendió. Si ambos componentes de la mezcla son volátiles la destilación simple no lograra su completa destilación. Entonces se usara la destilación fraccionada. La destilación fraccionada es una variante de la destilación simple, la principal diferencia es el uso de una columna de fraccionamiento, la cual permite mayor contacto en los vapores que ascienden con liquido condensado que desciende por la utilización de un gran número de platos teóricos, los cuales facilitan el intercambio de calor entre los vapores y el líquido.
FUNDAMENTO TEORICO: El azeótropo etanol-agua tiene una composición de 96% etanol y 4% agua, y su punto de ebullición es de 78.1 °c. Este punto de ebullición no es muy diferente del etanol puro (78.3 °C), pero eso significa que es imposible obtener etano puro de la destilación del etanol, mezcla que contiene 4% de agua. Aun con la mejor columna de fraccionamiento, no se podrá obtener 100% etanol.
Ley de Raoult: establece la relación entre la presión de vapor de cada componente en una solución ideal es dependiente de la presión de vapor de vapor de cada componente y de la fracción molar de cada uno: PT=PA+PB= PA0NA+PB0NB. ECUACION CLAUSISU-CLAPEYRON: ECUACION CLAUSISU-CLAPEYRON: Se utiliza para identificar el cambio de fases entre dos estados este caso liquidogaseoso, en un diagrama P-T (presión- temperatura):
donde es la pendiente de dicha curva, cambio de fase y es el volumen.
es el calor latente o entalpía del
Ley general del estado gaseoso: El volumen ocupado por la unidad de masa de un gas ideal, es directamente proporcional a su temperatura absoluta, e inversamente proporcional a la presión que se recibe. Dónde: PV =nRT. El ron es un licor alcohólico destilado, obtenido del jugo o de la melaza de la caña de azúcar. Usualmente es un sub-producto de la fabricación del azúcar e incluye a los tipos claros ligeros, típicos de la República Dominicana, Cuba y Puerto Rico, y los rones más pesados y de más sabor como los de Jamaica. Ron Ligero: Hace referencia a su consistencia. La ligereza viene dada mediante su destilación en alambiques continuos. Un Ron Ligero puede ser a su vez incoloro, blanco o plateado, pero si se le añade caramelo tomará un color dorado, cuya gama podrá oscilar entre el blanco y el dorado de distintas tonalidades. Ron Blanco: Tipo de Ron incoloro de consistencia ligera, producido en alambiques continuos. Ron Dorado: Término usual que se aplica al Ron de esa tonalidad según las distintas dosis de adición de caramelo en y el tiempo de envejecimiento en madera. Procede en su mayoría de Cuba, Puerto Rico y la zona caribeña. El Ron Dorado tiene un sabor pronunciado y con una mayor vehemencia que el blanco, aunque ambos son ligeros en consistencia.
MATERIALES Y REACTIVOS
Recirculador
Condensador
Matraz bola 250 ml
Trampa de humedad
Probeta de 250 ml
Soporte universal
Pinzar de tres dedos
2 mangueras de látex para agua
Algodón
Una bandeja de plástico
Reactivos
200 ml de etanol (ron)
10 gramos de CaO (hidróxido de calcio)
Parrilla de calentamiento
5 gramos de CaCl2 (cloruro de calcio)
PROPIEDADES FISICAS, QUIMICAS Y TOXICAS DEL ETANOL: FORMULA: C2H6O, CH3CH2OH. PESO MOLECULAR: 46.07 g/mol. COMPOSICION: C: 52.24 %; H: 13.13 % y O: 34.73 %. GENERALIDADES: El etanol es un líquido incoloro, volátil, con un olor característico y sabor picante. También se conoce como alcohol etílico. Sus vapores son más pesados que el
aire. Se obtiene, principalmente, al tratar etileno con ácido sulfúrico concentrado y posterior hidrólisis. Algunas alternativas de síntesis son: hidratación directa de etileno en presencia de ácido fosfórico a temperaturas y presiones altas y por el método Fischer-Tropsch, el cual consiste en la hidrogenación catalítica de monóxido de carbono, también a temperaturas y presiones altas. De manera natural, se obtiene a través de fermentación, por medio de levaduras a partir de frutas, caña de azúcar, maíz, cebada, sorgo, papas y arroz entre otros, generando las variadas bebidas alcohólicas que existen en el mundo. Después de la fermentación puede llevarse a cabo una destilación para obtener un producto con una mayor cantidad de alcohol. PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS: Punto de ebullición: 78.3 oC. Punto de fusión: -130 oC. Índice de refracción (a 20 oC):1.361 Densidad: 0.7893 a 20 oC. Presión de vapor: 59 mm de Hg a 20 oC. Densidad de vapor: 1.59 g /ml Temperatura de ignición: 363 oC Punto de inflamación (Flash Point): 12 oC (al 100 %), 17 oC (al 96 %), 20 oC (al 80%), 21 oC (al 70 %), 22 oC (al 60 %), 24 oC (al 50 %), 26 oC (al 40 %), 29 oC (al 30 %), 36 oC (al 20 %), 49 oC (Al 10 %) y 62 oC (al 5 %). Punto de congelación: -114.1 oC Calor específico:(J/g oC): 2.42 (a 20 oC). Conductividad térmica (W/m K): 0.17 (a 20 oC). Constante dieléctrica: 25.7 (a 20 oC). Solubilidad: Miscible con agua en todas proporciones, éter, metanol, cloroformo y acetona. Presión crítica: 63.116 atm. Volumen crítico: 0.167 l/mol. Calor de vaporización en el punto normal de ebullición (J/g): 839.31. Calor de fusión (J/g): 104.
PROPIEDADES QUIMICAS: Se ha informado de reacciones vigorosas de este producto con una gran variedad de reactivos como: difluoruro de disulfurilo, nitrato de plata, pentafluoruro de bromo, perclorato de potasio, perclorato de nitrosilo, cloruro de cromilo, percloruro de clorilo, perclorato de uranilo, trióxido de cromo, nitrato de fluor, difluoruro de dioxígeno, hexafluoruro de uranio, heptafluoruro de yodo, tetraclorosilano, ácido permangánico, ácido nítrico, peróxido de hidrógeno, ácido peroxodisulfúrico, dióxido de potasio, peróxido de sodio, permanganato de potasio, óxido de rutenio (VIII), platino, potasio, t-butóxido de potasio, óxido de plata y sodio. En general, es incompatible con ácidos, cloruros de ácido, agentes oxidantes y reductores y metales alcalinos.
NIVELES DE TOXICIDAD: LD50 (oral en ratas): 13 ml/Kg México: CPT: 1900 mg/m3 (1000 ppm)
METODOLOGIA: Una vez limpios los materiales que se requieran ocupar, armar el equipo de destilación para reflujo como se muestra en la imagen.
Después de haber ensamblado el equipo, colocar en una pequeña cantidad de cloruro de calcio CaCl2 en una ligera capa de algodón para colocarlo en la trampa de humedad, posteriormente medir 200 ml de alcohol etílico en una probeta y verter el alcohol en el matraz bola de 250 ml, agregar 10 gramos de óxido de calcio CaO y calentar la mezcla alrededor de 2 horas continuas a temperatura media con reflujo.
Posteriormente ensamblar el equipo para destilación fracciona como se muestra en la sigue imagen:
Una vez ensamblado el equipo, con el matraz conectado a la columna de destilación, conectar el Recirculador para el baño frio, en cuanto empiece a destilar, colocar un matraz de 250 ml para el corazón, durante esta fase, se debe revisar que la temperatura sea constante.
DIAGRAMA DE FLUJO: Colocar en un matraz de fondo plano de 500 ml 200ml del producto y adicionar 10g de óxido de calcio
Refluir durante 2 horas
Destilación fraccionada en condiciones anhídridas
Reconocimiento de las fracciones de destilación.
Análisis de resultados:Durante la destilación del etanol, la temperatura de este permaneció a una temperatura constante de 72 °C Y la calculada fue: corazón de la destilación=71.46±2°C Cabeza=0-69 0C Cola= 75°C-
∞
Presión en el D.F= 586mmHg.
Bibliografía * Donald L. Pavia. Organic laboratory techniques. Segunda edición. Editorial Sanders College.1995 * Voguel´s. Textbook of practical organic chemistry. Cuarta edición. Logman. 1978.