EL PUNTO DE ESCURRIMIENTO PARA EL PETRÓLEO Temperatura a la cual un fluido deja de escurrir. El punto de escurrimiento para el petróleo se puede determinar mediante los protocolos establecidos en la prueba de punto de escurrimiento ASTM D97, donde se establece el punto de escurrimiento como la temperatura en la cual deja de fluir el petróleo, cuando se mantien mantienee la muestra a 90 grados hacia arriba, durante cinco segundos. Los puntos altos de escurrimi escurrimiento ento generalm generalmente ente se producen en petróleos crudos que tienen un contenido significativo de parafina. Las parafinas (o ceras) comenzarán a precipitar a medida que disminuya la temperatura. En un punto, los precipitados se acumulan hasta el punto en el cual el fluido ya no puede fluir. Este fenómeno se puede producir tanto con petróleos ligeros como con petróleos pesados. pesados. AVISO: Esta norma ha sido o bien reemplazado y sustituido por una nueva versión o retirado. Póngase en contacto con ASTM International (www.astm.org) para la información más reciente
Método de prueba estándar para el Punto de fluidez de Productos de Petróleo Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 97; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de originales adopción o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re aprobación. Un superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re aprobación. Este método de prueba se ha aprobado para su uso por las agencias del gobierno para reemplazar el método 201 de la Federal Métodos de Prueba Estándar No. 791b, y el Método 4452 de Federal Método de prueba estándar No. 141A. Este método de prueba fue adoptada como Norma conjunta ASTM-IP en 1965.
1. Ámbito de aplicación 1.1 Este método de ensayo está diseñado para su uso en cualquier producto derivado del petróleo. 2 Un procedimiento adecuado para especímenes negro, cilindro de valores, y el fuel oil no destilado se describe en 8.8. Un procedimiento para probar la fluidez de un aceite combustible residual a una temperatura especificada se describe en el apéndice. 1.2 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer prácticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso. Para indicaciones de peligro específicos, consulte la Sección 7.
2. Documentos de referencia 2.1 Normas ASTM: D 117 Guía para la toma de muestras, métodos de prueba, especificaciones, y la Guía para los Aceites de aislamiento eléctrico de Petróleo origen D 396 Especificaciones para los combustibles D 1659 Método de prueba para la máxima fluidez de la temperatura del Residual Fuel Oil
D 2500 Método de prueba para Nube de puntos de aceites de petróleo D 3245 Método de prueba para Bombeabilidad el fueloil industrial E 1 Specification for ASTM Thermometers E 77 Método de prueba para la Inspección y Verificación de Termómetros 2.2 Normas de PI: Especificaciones para IP estándar Termómetros
3. Terminología 3.1 Definiciones: 3.1.1 aceite negro, n-lubricante que contiene materiales asfálticos. Aceites negros se utilizan en aplicaciones de equipos pesados, tales como la minería y la explotación de canteras, donde se desea la adherencia extra. 3.1.2 cilindro Stock, n-lubricante para cilindros del motor lubricados de forma independiente, tales como las de los motores de vapor y compresores de aire. Cilindro de valores también se utilizan para la lubricación de las válvulas y otros elementos en el área del cilindro. 3.1.3 punto de fluidez, n-en productos derivados del petróleo, la temperatura más baja a la que el movimiento de la muestra de ensayo se observa en las condiciones prescritas de prueba. 3.1.4 combustible residual, n-un combustible líquido que contiene los fondos restantes de la destilación de crudo o el craqueo térmico; a veces conocido como el fuel oil pesado. 3.1.4.1 combustibles - Discusión residual comprenden los grados 4, 5, y 6 aceites combustibles, tal como se define en la Especificación D 396.
4. Resumen del Método de Prueba 4.1 Después del calentamiento preliminar, la muestra se enfría a una velocidad especificada y se examina a intervalos de 3 ° C para las características de flujo. La temperatura más baja a la que se observa el movimiento de la muestra se registra como el punto de fluidez.
5. Importancia y Uso 5.1 El punto de fluidez de una muestra de petróleo es un índice de la temperatura más baja de su utilidad para ciertas aplicaciones.
6. Aparato 6.1 Prueba de Jar, cilíndrico, de vidrio transparente, de fondo plano, 33,2 a 34,8 mm de diámetro exterior, y 115 a 125 mm de altura. El diámetro interior de la jarra puede variar desde 30,0 hasta 32,4 mm, dentro de la restricción de que el espesor de la pared no sea mayor que 1,6 mm. El tarro tendrá una línea para indicar una altura de la muestra 54 + -3 mm por encima de la parte inferior en el interior. Ver Fig. 1.
6.2 Termómetros, que tiene los siguientes rangos y que se ajuste a los requisitos establecidos en la Especificación E 1 de termómetros: Termómetro Alta nube y vierta
Rango de Numero termómetro temperatura ASTM IP 1C −38 to + 50°C 5C
Bajo la nube y vierta
−80 to + 20°C
6C
2C
Punto fusión
+ 32 127°C
61C
63C
de
to
+
6.2.1 Dado que la separación de los termómetros de columna de líquido se produce de vez en cuando y pueden escapar a la detección, los termómetros deben comprobarse inmediatamente antes de la prueba y se utiliza sólo si demuestran una precisión de + -1 ° C (por ejemplo, el punto de hielo). 6.3 corcho, para adaptarse a la jarra de prueba, aburrido de forma centralizada para el termómetro de prueba. 6.4 Chaqueta, a prueba de agua, cilíndrico, metálico, profundidad de fondo plano de 115 + -3 mm, con un diámetro interior de 44,2 a 45,8 mm. Estará apoyada en una posición vertical en el baño de enfriamiento (ver 6.7) de manera que no más de 25 proyectos mm fuera del medio de refrigeración, y deberán ser capaces de ser limpiado. 6.5 Disco, corcho o fieltro, 6 mm de grosor para encajar holgadamente dentro de la chaqueta. 6.6 Junta, para encajar cómodamente alrededor de la parte exterior del recipiente de prueba y libremente dentro de la chaqueta. La junta puede estar hecha de caucho, cuero u otro material que sea lo suficientemente elástico como para aferrarse a la jarra de prueba y lo suficientemente fuerte para mantener su forma. Su propósito es evitar que la jarra de prueba de tocar la chaqueta. 6,7 Bañera o Baños, mantenido a temperaturas prescritas con un soporte firme para mantener la chaqueta vertical. Las temperaturas del baño requeridas se pueden obtener por refrigeración si está disponible, de lo contrario por mezclas de congelación adecuados. Congelación de mezclas comúnmente utilizadas para temperaturas hasta las que se muestran son los siguientes: Para temperaturas de hasta Hielo y agua
9°C
Cristales de hielo y cloruro de sodio triturado
-12 ° C
Cristales de hielo y cloruro de calcio triturado
-27 ° C
La acetona o nafta de petróleo (véase la sección 6) se enfrió en un vaso de precipitados de metal cubierto con una mezcla de hielo y sal a - 12 ° C y luego con suficiente dióxido de carbono sólido para dar a la temperatura deseada.
-57 ° C
NOTA 1- Hay automática vierta probadores de puntos disponibles y en uso que puede ser ventajoso en el ahorro de tiempo de la prueba, permitir el uso de muestras más pequeñas, y tienen otros factores que puedan merecer su uso. Si se utilizan probadores automáticos, el usuario debe asegurarse de que todas las instrucciones del fabricante para la calibración, ajuste y funcionamiento del instrumento se siguen. Debe ser informado de que el punto de fluidez se determinó mediante un instrumento automático. En cualquier caso de controversia, el punto de fluidez según lo determinado por el método manual descrito en este documento deberá ser considera la prueba de referencia.
7. Reactivos y materiales 7.1 Los siguientes disolventes de grado técnico son apropiadas para los medios de comunicación baño a baja temperatura. 7.1.1 La acetona, (Advertencia- Extremadamente inflamable). 7.1.2 El alcohol, el etanol (Advertencia-inflamable). 7.1.3 El alcohol, metanol (Advertencia-inflamable. Vapor dañino). 7.1.4 Petróleo Nafta, (Advertencia-combustible. Vapor dañino). 7.1.5 Dióxido de carbono sólido, (Advertencia-Extremadamente frío - 78,5 ° C).
8. Procedimiento 8.1 Verter la muestra en el frasco de prueba hasta la marca de nivel. Cuando sea necesario, calentar la muestra en un baño de agua hasta que el fluido es justo suficiente para verter en el frasco de ensayo. NOTA 2- Se sabe que algunos materiales, cuando se calienta a una temperatura superior a 45 ° C durante 24 h los anteriores, no dan el mismo punto de fluidez resultados como cuando se mantienen a temperatura ambiente durante 24 h antes del ensayo. Ejemplos de materiales que son conocidos para mostrar sensibilidad a la historia térmica son combustibles residuales, aceites negros, y las poblaciones de cilindros. 8.1.1 Las muestras de los combustibles residuales, aceites negros, y las poblaciones de los cilindros que se han calentado a una temperatura superior a 45 ° C durante 24 h el anterior, o cuando no se conoce la historia térmica de estos tipos de muestras, se mantendrán en la sala de temperatura
durante 24 h antes de la prueba. Las muestras que son conocidos por el operador no sean sensibles a la historia térmica no necesita ser guardado a temperatura ambiente durante 24 h antes de la prueba. 8.1.2 La evidencia experimental apoyar la eliminación del período de espera de 24 horas para algunos tipos de muestra está contenida en un informe de investigación. 8.2 Se cierra el frasco de prueba con el corcho que lleva la alta verter termómetro (5.2). En el caso de puntos de fluidez por encima de 36 ° C, utilice un termómetro más alta gama tales como IP 3C o ASTM 61C. Ajustar la posición del corcho y termómetro para el corcho se ajusta herméticamente, el termómetro y el frasco son coaxiales, y el bulbo del termómetro se sumerge por lo que el comienzo del capilar es de 3 mm por debajo de la superficie de la muestra. 8.3 Para la medición de punto de fluidez, someter la muestra en el frasco de prueba para el siguiente tratamiento previo: 8.3.1 Especímenes que hayan Pour puntos por encima de - 33 ° C Calentar la muestra sin agitación a 9 ° C por encima del punto previsto verter, pero por lo menos a 45 ° C, en un baño se mantiene a 12 ° C por encima del punto previsto verter, pero al menos 48 ° C. Transferir la jarra de prueba a un baño de agua mantenido a 24 ° C y comenzar observaciones para punto de fluidez. 8.3.2 Especímenes que hayan Pour Puntos de - 33 ° C y por debajo de calor de la muestra sin agitación, a 45 ° C en un baño mantenido a 48 ° C y se enfría a 15 ° C en un baño de agua mantenido a 6 ° C. Retire la alta nube y verter termómetro, y coloque la nube baja y verter el termómetro en posición.8.1.2 La evidencia experimental apoyar la eliminación del período de espera de 24 horas para algunos tipos de muestra está contenida en un informe de investigación. 8.2 Se cierra el frasco de prueba con el corcho que lleva la alta verter termómetro (5.2). En el caso de puntos de fluidez por encima de 36 ° C, utilice un termómetro más alta gama tales como IP 3C o ASTM 61C. Ajustar la posición del corcho y termómetro para el corcho se ajusta herméticamente, el termómetro y el frasco son coaxiales, y el bulbo del termómetro se sumerge por lo que el comienzo del capilar es de 3 mm por debajo de la superficie de la muestra. 8.3 Para la medición de punto de fluidez, someter la muestra en el frasco de prueba para el siguiente tratamiento previo: 8.3.1 Especímenes que hayan Pour puntos por encima de - 33 ° C Calentar la muestra sin agitación a 9 ° C por encima del punto previsto verter, pero por lo menos a 45 ° C, en un baño se mantiene a 12 ° C por encima del punto previsto verter, pero al menos 48 ° C. Transferir la jarra de prueba a un baño de agua mantenido a 24 ° C y comenzar observaciones para punto de fluidez. 8.3.2 Especímenes que hayan Pour Puntos de - 33 ° C y por debajo de calor de la muestra sin agitación, a 45 ° C en un baño mantenido a 48 ° C y se enfría a 15 ° C en un baño de agua mantenido a 6 ° C. Retire la alta nube y verter termómetro, y coloque la nube baja y verter el termómetro en posición.
8.4 vemos que el disco, la junta, y el interior de la chaqueta están limpios y secos. Colocar el disco en la parte inferior de la chaqueta. Coloque la junta alrededor de la jarra de prueba, de 25 mm de la parte inferior. Inserte la jarra de prueba en la camisa. Nunca coloque una jarra directamente en el medio de refrigeración. 8.5 Después de la muestra se ha enfriado para permitir la formación de cristales de cera de parafina, tener mucho cuidado de no molestar a la masa de la muestra ni permitir el termómetro a cambiar en la muestra; cualquier perturbación de la red esponjosa de cristales de cera dará lugar a resultados bajos y erróneos. 8,6 puntos de fluidez se expresan en números enteros que son múltiplos positivos o negativos de 3 ° C. Comenzar a observar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la muestra es de 9 ° C por encima del punto esperado verter (estimado como un múltiplo de 3 ° C). En cada lectura del termómetro de prueba que es un múltiplo de 3 ° C por debajo de la temperatura de partida retirar la jarra de prueba de la chaqueta. Para eliminar la humedad condensada que limita la visibilidad de limpiar la superficie con un paño limpio humedecido en alcohol (etanol o metanol). Incline el frasco sólo lo suficiente para determinar si hay un movimiento de la muestra en el frasco de prueba. La operación completa de desmontaje, limpieza y reemplazo requerirá no más de 3 s. 8.6.1 Si la muestra no ha dejado de fluir cuando su temperatura ha alcanzado los 27 ° C, transfiera el frasco de prueba para el próximo baño a temperatura más baja, de acuerdo con el siguiente calendario: Espécimen está a 1 27 ° C, pasar a 0 ° C baño, Espécimen está en 1 9 ° C, se mueve a 2 18 ° C baño, Espécimen es a las 2 de 6 ° C, se mueve a 2 33 ° C baño, Espécimen es a las 2 de 24 ° C, se mueve a 2 51 ° C baño, Espécimen es a las 2 de 42 ° C, se mueve a 2 69 ° C baño. 8.6.2 Tan pronto como la muestra en el frasco no fluye cuando se inclina, mantenga el frasco en una posición horizontal durante 5 s, como se indicó por un dispositivo de temporización precisa y observan cuidadosamente. Si el espécimen muestra ningún movimiento, reemplace el frasco de prueba inmediatamente en la chaqueta y repetir una prueba para el flujo en la próxima temperatura, 3 ° C más baja. 8.7 Continuar de esta manera hasta que se alcanza un punto en el que la muestra no muestra movimiento cuando el frasco de ensayo se mantiene en una posición horizontal durante 5 s. Registre la lectura observada del termómetro de prueba. 8.8 Para el modelo negro, cilindro de valores, y la muestra de combustible no destilado, el resultado obtenido por el procedimiento descrito en 8.1 a 8.7 es el superior (máximo) punto de fluidez. Si es necesario, determinar la inferior (mínimo) punto de fluidez mediante el calentamiento de la muestra mientras se agitaba, a 105 ° C, verterla en el frasco, y se determina el punto de fluidez como se describe en 8.4 a 8.7.
8.9 Algunas especificaciones permiten un pasa / no pasa la prueba o tener verter límites puntuales a temperaturas no divisibles por 3 ° C. En estos casos, es una práctica aceptable para llevar a cabo la medición del punto de vertido de acuerdo con el siguiente calendario: comenzar a examinar el aspecto de la muestra cuando la temperatura de la muestra es de 9 ° C por encima de la especificación de punto de fluidez. Continuar observaciones a intervalos de 3 ° C como se describe en 8.6 y 8.7 hasta que se alcanza la temperatura de especificación. Reporte la muestra como pasar o en su defecto el límite de especificación. 9. Cálculo y Reporte 9.1 Añadir 3 ° C a la temperatura registrada en 8.7 y reportar el resultado como el Punto de fluidez, ASTM D 97. Para el aceite negro, y así sucesivamente, añadir 3 ° C a la temperatura registrada en 8.7 y reportar el resultado como superior Pour Point , ASTM D-97, o Bajo punto de fluidez, ASTM D-97, según sea necesario. 10. Precisión y Sesgo 10.1 Aceite Lubricante y destilado y residual Fuel Oil. 10.1.1 Repetibilidad -La diferencia entre los resultados de pruebas sucesivas, que se obtiene por el mismo operario, con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en material de ensayo, que en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, de 3 ° C sólo en un caso en veinte. Las diferencias mayores que esto debe ser considerado sospechoso. 10.1.2 Reproducibilidad - La diferencia entre dos resultados de ensayo individuales e independientes, obtenidos por diferentes operadores que trabajan en laboratorios diferentes con un material problema idéntico, sería en el largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto de este método de ensayo, superar los 6 ° C sólo en un caso en veinte. Las diferencias mayores que esto debe ser considerado sospechoso. 10.2 Bias- Al no haber criterios para medir el sesgo en estas combinaciones de pruebas de productos, no declaración de sesgo se puede hacer. 10.3 Las declaraciones de precisión se prepararon con datos sobre los diez nuevos lubricantes a base de aceite (no utilizado) minerales y dieciséis fuelóleos surtidos probados por doce cooperantes. Los lubricantes a base de aceite mineral tenían vierta puntos que van desde - 48 a - 6 ° C, mientras que los aceites combustibles tuvieron vierta puntos que van desde - 33 a + 51 ° C. Se obtuvieron los siguientes datos de precisión: Confianza del 95%
Aceites minerales lubricantes
Aceites de combustible
Repetibilidad
2.87
2.52
Reproducibilidad
6.43
6.59
