Tu.uan T u.uan $raktik $raktikum um ' ensi ensinte ntesis sis senya senyawa wa komplek omplekss Heksaureakromium(III) Klorida Trihidrat rihidrat [Cr(Ur)6]Cl33H!" ! en#k en#kara arakte kteris risasi asi seny senyawa awa komp komplek lekss Heksaureakromium(III) Klorida Trihidrat rihidrat [Cr(Ur)6]Cl33H!" 3 enen enentuk tukan an nilai nilai a/s a/sor/ or/ti0 ti0ita itass molar molar dan dan ener#i splittin# or/ital d senyawa kompleks Heksaureakromium(III) Klorida Trihidrat rihidrat [Cr(Ur)6]Cl33H!" melalui melalui U121is ! ,our , our date here here
,our -ooter here here
3asar T eor i
asar Teori Ion4molekul kompleks adalah ion4molekul yan# memiliki .umlah ikatan diantara atom2atomnya le/ih daripada yan# diharapkan dari aspek 0alensinya isalnya pada [Cu(5H 3)+]! dan [7e(C5)6]32 Ion Cu! /er0alensi ! dapat mem/entuk ikatan den#an 5H3 Ion 7e3 /er0alensi 3 dapat mem/entuk enam ikatan den#an ion C5 2 olekul 5H 3 dan ion C52 dinamakan li#an8 sedan#kan atom2atom lo#am dinamakan atom pusat 9adi8 ion kompleks kompleks dapat /erupa kation atau anion8 terdiri dari ion lo#am dikelilin#i se.umlah li#an yan# dapat /erupa molekul netral atau ion8 den#an syarat mempunyai elektron /e/as 9ika li#an dapat dapat mem/erikan mem/erikan satu pasan#an elektron elektron /e/as kepada kepada atom pusat8 seperti 5 dalam 5H3 atau C dalam C5 28 maka li#an terse/ut dinamakan monodentat8 li#an yan# dapat mem/erikan dua pasan# elektron pada atom pusat dinamakan li#an /identat8 senyawa yan# di/entuk dinamakan senyawa kelat8 sedan#kan li#an yan# dapat mem/erikan ti#a atau le/ih pasan#an elektron /e/as kepada atom pusat dinamakan li#an polidentat + (Sunarya8 !**38 hlm '')
asar Teori :ilan#an koordinasi menyatakan .umlah ruan#an yan# tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yan# dise/ut /ilan#an koordinasi8 yan# masin#2masin#nya dapat dihuni satu li#an (monodentat) Susunan lo#am2lo#am sekitar ion pusat adalah simetris 9adi8 suatu kompleks den#an suatu atom pusat den#an /ilan#an koordinasi 68 terdiri dari ion pusat8 dipusat suatu o;tahedron8 sedan# keenam li#annya menempati ruan#2ruan# yan# dinyatakan oleh suatu sudut o;tahedron itu (S0ehla8 '<<*8 hlm <=) Kromium (Cr) merupakan unsur transisi yan# /erwarna keperakan /erwu.ud padatan keras den#an massa atom relati0e ( A ) =!**8 titik leleh '<**>C8 titik didih !6+*>C dan /isa menyu/lim pada suhu ''6*>C Kromium /ereaksi dalam larutan hidroklorida dan asam sul-at en;er mem/entuk #aram kromat /erwarna /iru ?o#am Kromium dapat diperoleh den#an ;ara men#endapkan lo#am krom dari oksidanya dan /erikatan den#an nitro#en8 oleh karena itu /iasanya di#unakan kromium dalam /entuk padatan untuk men#hasilkan larutan en;er atau = @ltrat yan# le/ih /aik r
asar Teori Senyawa kompleks kromium yakni heksaureakromium (III) dapat di/uat den#an /ukti yan# kuat dimana ikatan koordinasi ion kompleks men#ikat ion kromium terhadap atom oksi#en8 /ukan den#an atom oksi#en Kromiumheksaurea merupakan /entuk senyawa kompleks yan# palin# khas [Cr(urea) 6]Cl33H!" /erwarna hi.au pu;at8 merupakan senyawa yan# tidak dapat mem/entuk kKristalkem/ali (rekristalisasi) oleh air tanpa pen#uraian Heksaureakromium dapat diperoleh pada proses pem/akaran #aram kromium yan# anaero/8 la.u ham/at dan ter.adi pelepasan atom hydro#en dari air yan# /er-un#si se/a#ai pelarut $ada pem/atan kompleks ini [Cr(urea) 6]Cl33H!"8 mereaksikan Kristal asam oksalat8 air han#at8 asam hidroklorat den#an kromium trioksida men#hasilkan kromat klorida CrCl3 den#an persamaan reaksi % !Cr"3 3H!C!"+!H!" 6HCl A !CrCl 3 6C"! '! H!" Beduksi CrCl3 men#hasilkan kompleks Cr(+H !"Cl!)Cl8 kemudian CrCl36H!" yan# telah dilarutkan dalam HCl dan 6 direaksikan den#an urea den#an persamaan % CrCl 6H " 6 C"(5H ) [Cr(urea) ]Cl 3H " 3H "
asar Teori Kromium memiliki /anyak tin#kat oksidasi8 3 merupakan kondisi /iloks yan# palin# sta/il dari Cr dan persenyawaan mem/entuk koordinasi o;tahedral dimana Cr se/a#ai atom pusat (Catherine8 FH8 !**=8 hlm 6*E) $ada kompleks [Cr(urea) 6]Cl33H!"8 ion kompleks [Cr(urea) 6]3 se/a#ai kation dan Cl 2 se/a#ai anion &dapun atom pusat Cr /ertemu den#an li#an urea dan mem/entuk [Cr(urea) 6]Cl33H!" akan /ermuatan 3 :erikut hi/ridisasinya %
asar Teori
Struktur [Cr(urea)6]Cl33H!" E
asar Teori Senyawa kompleks [Cr(urea) 6]Cl33H!" memiliki /entuk #eometri o;tahedral dan memiliki /ilan#an koordinasi 6 pada atom pusatnya Senyawa [Cr(urea) 6]Cl33H!" /ersi-at parama#neti; karena memiliki elektron tidak /erpasan#an pada or/ital d Splittin# or/ital d pada atom pusat Cr 3
?an#kah Ker.a dan $en#amatan 5o ?an#kah Ker.a ' Sintesis Senyawa Kompleks
$en#amatan CrCl36H!" % padatan hi.au tua (Cr(Ur)6]Cl3.3H2O assa CrCl36H!" =8**' # = # CrCl36H!" &Juades % ;airan tak /erwarnaM 1'* dilarutkan dalam '* m? air dalam m? ;awan pen#uapan CrCl36H!" aJuades % larutan hi.au ditam/ahkan + tetes HCl 3 dan tua # urea sam/il diaduk HCl 3 tidak tersedia8 di#unakan HCl diuapkan dalam ;awan pen#uapan *8' di atas penan#as air sampai HCl *8' % larutan tak /erwarnaM = ter/entuk pasta padat tetes $asta padat Urea % padatan putihM massa 8**** dilarutkan dalam 3o m? air # den#an T =*LC ?arutan CrCl3 HCl *8' % larutan disarin# den#an ;oron# :u;hner hi.au tua yan# sudah dipanaskan di o0en ?arutan CrCl3 HCl *8' urea % Besidu .an#an di/ilas larutan hi.au tua (setelah diaduk) 7iltrat $en#uapan % ! menit $asta padat /erwarna hi.au tua &Juades % ;airan tak /erwarna8 T !* ='LC 1 aJuades +* m?
?an#kah Ker.a dan $en#amatan 5o
?an#kah Ker.a
$en#amatan
7iltrat 7iltrat % larutan hi.au tua dipindahkan ke dalam #elas Kristal sempat ter/entuk di ;awan kimia !** m? pen#uapan8 la/u Frlenmeyer di/iarkan selama 3* menit 0akum8 ;oron# :u;hner8 /atan# sampai ter/entuk kristal pen#aduk Kristal tum/uh 7iltrat didin#inkan pada suhu #elas kimia diletakkan dalam ruan#8 lalu direndam pada air kran wadah yan# le/ih /esar /erisi Tanpa inisiasi % mulai ter/entuk es /atu kristal di/iarkan selama 3* menit en#an inisiasi % kristal semakin disarin# den#an ;oron# /anyak ter/entuk :u;hner Kristal .an#an di/ilas 7iltrat didin#inkan pada air es Kristal 7iltrat % larutan hi.au tua dikerin#kan di udara ter/uka Besidu % kristal hi.au 9an#an di dalam desikator ditim/an# !' Hasil Besidu setelah dikerin#kan % kristal hi.au
?an#kah Ker.a dan $en#amatan 5o ?an#kah Ker.a ! Karakterisasi Senyawa Kompleks (Cr(Ur)6]Cl3.3H2O
a U.i Kelarutan Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" dimasukkan se;ukupnya ke dalam 6 ta/un# reaksi ditam/ahkan pelarut yan# /er/eda2/eda (air8 HCl8 larutan 5H38 etanol8 n2 heksana8 dan kloro-orm) diamati apa yan# ter.adi Hasil
?an#kah Ker.a / U.i or-olo#i Kristal Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" diletakkan di atas ka;a preparat ditetesi pelarut yan# ;o;ok diamati /entuk kristalnya Hasil ; U.i Titik ?eleh Kristal Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" imasukkan ke dalam pipa kapiler $ipa kapiler dimasukkan ke dalam thiele diamati dan di;atat suhu awal meleleh dan suhu saat meleleh seluruhnya Hasil
$en#amatan
Kristal /erwarna hi.au Ftanol % ;airan tak /erwarna8 /er/au khas :entuk kristal % /atan#
Kristal /erwarna hi.au
Suhu saat kristal mulai meleleh % '6'LC Suhu saat kristal meleleh semua % !3 '6
?an#kah Ker.a dan $en#amatan 5o
?an#kah Ker.a d U.i Spektro-otometer 1isi/el Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" isiapkan la/u ukur =* m? yan# sudah di/ilas kloro-orm Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" ditim/an# se/anyak *8*== #ram imasukkan ke dalam la/u ukur itam/ah pelarut sampai tanda /atas ?arutan [Cr(Ur)6]Cl3 imasukkan ke ku0et ' isiapkan /lanko iatur pan.an# #elom/an# dari 6**2** nm Hasil
enentukan assa Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS Sintesis diawali den#an pelarutan CrCl 36H!" dalam aJuades yan# /ertu.uan untuk men#inisasi CrCl36H!" men.adi ion P ionnya8 yaitu Cr 3 dan Cl2 Cr3 disiapkan untuk men.adi atom pusat pada kompleks [Cr(ur)6]Cl33H!" $enam/ahan HCl se/a#ai katalis karena reaksi antara CrCl36H!" den#an urea lam/at8 selain itu penam/ahan HCl /ertu.uan untuk pem/eri suasana asam8 karena .ika dalam suasana /asa atau netral8 maka urea akan terhidrolisis men.adi 5H3 dan C"! $enam/ahan HCl .u#a tidak 36 menam/ahkan .enis pen#otor (Cl 2) pada kristal
enentukan assa Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS $ada saat sistesis8 harus disertai pen#adukan dan pemansan pada sampel8 hal ini /ertu.uan untuk memper;epat reaksi $emanasan dilakukan diatas penan#as air8 karena kristal yan# diin#inkan adalah [Cr(ur)6]Cl 33H!" (masih ada hidratnya)8 selain itu pen##unaan penan#as /ertu.uan untuk men#homo#enkan kalor yan# diterima sistem8 pemansan dan pen#adukan dilakukan hin##a ;ampuran mem/entuk pasta padat $asta padat yan# ter/entuk kemudian ditam/ahkan =* ml aJuades /ersuhu =*QC8 hal ini /ertu.uan untuk melarutkan pen#otor P pen#otor seperti H8 Cl28 urea yan# /elum /ereaksi8 dan H!" yan# /elum men#uap
3
enentukan assa Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS ilakukan penyarin#an ;ampuran setelah ditam/ahkan aJuades den#an suhu =*QC8 penyarin#an men##unakan ;oron# /u;hner8 hal ini /ertu.uan a#ar proses penyarin#an men.adi ;epat $rinsip dasar ;oron# /u;hner adalah per/edaan tekanan udara dalam la/u den#an tekanan udara luar 7iltrat yan# didapat diinisiasi den#an ;ara men##oreskan /atan# pen#aduk ke dasar #elas kimia8 ;ara ini dapat menstimulasi pertum/uhan kristal karena dapat mem/uka pori2pori yan# dapat di#unakan oleh kristal se/a#ai tempat 3E tum/uh
enentukan assa Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" U121IS 7iltrat didin#inkan pada suhu yan# /ertahap (didiamkan pada suhu ruan# didalam air /iasa didalam air es) Kristal yan# ter/entuk kemudian disarin# kem/ali men##unakan ;oron# /u;hner8 setelah itu residu4 kristal yan# didapat tidak di/ilas8 hanya dikerin#kan sa.a disuhu ruan# selama ' min##u $en#erin#an tidak dilakukan didalam desikator karena ada kemun#kinan hidrat pada kristal akan hilan# karena terserap oleh senyawa pada desikator idapat massa kristal [Cr(ur)6]Cl 33H!" se/esar 38!'== #ram den#an R randemen se/esar !<8<+ 3< R dan R kesalahan se/esar *8*6 R
$elarit yan# di#unakan adalah etanol karena kristal larut dalam etanol dan etanol mudah men#uap
or-olo#i Kristal •
U.i or-olo#i dan Titik ?eleh U.i Titik ?eleh Suhu pertama kristal meleleh adalah '6'C
or-olo#i kristal /erupa /atan# sesuai data pada hand/ook
Suhu kristal meleleh seluruhnya '6<C Bentan# titik leleh kristal /er/eda den#an hand/ook '6'C2'6!C
+'
U.i U121IS $an.an# #elom/an# (nm)
&/sor/ans i
6**
**=
6'*
**<
6!*
**E!
63*
**
6+*
**E'
6=*
**'
66*
**6!
6*
**==
6E*
**+3
6<*
**3'
**
**!E
Fner#i plittin# or/ital d 'E<8 k94mol
&maO
+!
&nalisis Spektra 7TIB i#unakan untuk men#etahui #u#us -un#si yan# terdapat dalam senyawa dan untuk men#etahui atom mana yan# /erikatan den#an atom pusat Hasil 7TIB merupakan data 0i/rasi #u#us -un#si yan# dianalisis Suatu molekul yan# dikenai radiasi men#alami 0i/rasi yan# khas 9enis u#us 52H C" C25
&nalisis Spektra 7TIB ari data terse/ut8 dapat disimpulkan ter.adi penurunan 0i/rasi yan# ;ukup si#ni@kan pada #u#us 52H pada senyawa urea di/andin#kan #u#us 52H pada Cr2Urea Hal menun.ukkan /ahwa pada #u#us ini memun#kinkan ikatan antar 5 pada 52H den#an Cr $ada urea8 atom "le/ih elektrone#ati-daripada atom 5 sehin##a 5 le/ih dermawandonor elektron daripada atom "
Struktur [Cr(urea)6]Cl33H!"
++
Spektrum 7TIB 2 Urea
C!
!H C" O
+=
Spektrum 7TIB 2 [Cr(Ur)6]Cl33H!"
C! !H
C" O
+6
7aktor Kesalahan
Terdapat kristal yan# ter/entuk saat penyarin#an pertama di ;oron# /u;hner Kristal tersisa di la/u erlenmeyer8 /atan# pen#aduk dan di ;awan pen#uapan asih terdapat pen#otor pada kristal8 kemun#kinan ada yan# terperan#kap saat pendin#inan
+
Kesimpulan elalui $raktikum Sintesis dan Karakterisasi [Cr(Ur)6]Cl33H!" diperoleh Kristal [Cr(Ur)6]Cl33H!" /erwarna hi.au assa kristal8 yaitu 3833! #ram den#an persentase randemen 3'8*'R dan persentase kesalahan 6E8<
