PRACTICA #1
ABSORCION EN COLUMNA EMPACADA
LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II
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PRACTICA #1
ABSORCION EN COLUMNA EMPACADA
OBJETIVO
Aprender a operar una columna empacada para absorción de gases.
Identificar, interpretar y evaluar las variables que intervienen en su funcionamiento.
MARCO TEORICO COLUMNAS EMPACADAS
Las columnas empacadas son usadas para destilación, absorción de gases, y extracción liquido-liquido; solamente la destilación y la absorción se considerarán en esta ensayo. La desorción (“stripping”) es el inverso de la absorción y se aplican los mismos métodos de diseño. El contacto liquido – gas en una columna empacada es continua, no por etapas, como en una columna de platos. El flujo de liquido cae hacia abajo en la columna sobre el área de empaque y el gas o vapor, asciende en contracorriente, en la columna. En algunas columnas de absorción de gases se usa corrientes en flujo co-corriente. La performance de una columna empacada depende mucho del mantenimiento de una buena distribución de líquido y gas a través del lecho empacado, y esto es una consideración importante en el diseño de columnas empacadas. Un diagrama esquemático mostrando las principales partes de una columna empacada es dado en la Fig.1 Una columna de destilación con empaque será similar a la columna de platos mostrada en dicha figura mencionada anteriormente con los platos reemplazados por secciones de empaque. Elección entre platos o empaques
La elección entre columnas de platos o empaques para una aplicación particular puede ser hecha solamente en base a los costos para cada diseño. Sin embargo, esto no siempre será posible, o necesario, y la elección puede usualmente hacerse, sobre la base de la experiencia mediante la consideración de las principales ventajas o desventajas de cada tipo, las cuales son listadas a continuación. 1. Las columnas de platos pueden ser diseñadas para manipular un amplio rango de velocidades de flujo de gases y líquidos antes que las columnas empacadas. 2. Las columnas empacadas no son convenientes para velocidades de líquido muy bajas.
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Fig. 1 Columna empacada para absorción
3. La eficiencia de un plato puede predecirse con mayor certidumbre antes que el término equivalente para empaques ( HTU o HETP ). 4. Las columnas de platos pueden diseñarse con mayor seguridad que las columnas empacadas. Siempre hay alguna duda de poder mantener una buena distribución de líquido a través de una columna empacada bajo las condiciones de operación, particularmente en columnas grandes. 5. Es fácil hacer previsiones para enfriamiento en una columna de platos; los enfriadores pueden instalarse en los platos. 6. En columnas de platos es fácil hacer previsiones para salida de corrientes laterales. 7. Si el líquido causa incrustaciones, o contiene sólidos, en columnas de platos es fácil hacer previsiones para la limpieza. Con pequeños diámetros de columna, puede ser más económico usar empaques y reemplazarlos cuando se han formado incrustaciones. 8. Para líquidos corrosivos, usualmente es más económica una columna empacada antes que su equivalente de platos. 9. La retención de liquido es apreciablemente menor en una columna empacada que en una columna de platos. Esto puede ser importante cuando se necesita mantener la cantidad de líquidos tóxicos o inflamables en la columna, tan baja como sea posible por razones de seguridad. 10. Las columnas de platos son más adecuadas para manejar sistemas que forman espuma. Página 3
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11. La caída de presión por etapa de equilibrio ( HETP ) puede ser más baja para una columna empacada que para una columna de platos; y los empaques deben considerarse para columnas al vacío. 12. Los empaques deben considerarse siempre para columnas con diámetro pequeño, menores a 0,6 m donde los platos son dificultosos de instalar, y costosos. Procedimiento de diseño de columnas empacadas
El diseño de una columna empacada involucra las siguientes etapas: 1. Seleccionar el tipo y tamaño de empaque. 2. Determinar la altura de la columna para la separación especificada. 3. determinar el diámetro de la columna (capacidad), para manipular los flujos de liquido y vapor. 4. Seleccionar y diseñar los dispositivos internos de la columna; Soportes de empaque, distribuidos de liquido, redistribuidores. TIPOS DE EMPAQUE
Los principales requerimientos de los empaques son que estos deberían:
Proporcionar un área grande: Un área interfacial entre el gas y el liquido grande Tener una estructura abierta: baja resistencia al flujo de gas Promover distribución uniforme de liquido sobre la superficie del empaque. Promover un flujo de gas o vapor uniforme a través de la sección transversal de la columna. Diversos tipos y formas de empaques han sido desarrolladas para satisfacer estos requerimientos los cuales generalmente son divididos en tres clases.
1. Empaques vaciados o al azar . Estas son piezas discretas de empaques de una forma geométrica específica las cuales son vaciadas o colocadas al azar en la columna. 2. Empaques estructurados o arreglados. Estos se hacen en capas de malla de alambre u hojas corrugadas. Secciones o partes de estos empaques son colocados dentro de la columna. 3. Parrillas. Estas también son colocadas sistemáticamente dentro de la columna Los empaques al azar son por mucho los más comunes en practicas comerciales. Los empaques estructurados son menos comerciales, pero su mercado ha crecido rápidamente en la última década. Las aplicaciones de las parrillas están limitadas
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principalmente a servicios de transferencia de calor y lavado y/o donde se requieran altas resistencias a las incrustaciones. Objetivos de los empaques
Objetivos para maximizar eficiencia 1. Maximizar el área específica (área por unidad de volumen): Esto maximiza el área de contacto liquido-vapor, y por lo tanto la eficiencia. Para empaques al azar, la eficiencia generalmente se incrementa a medida que la partícula disminuye; para empaques estructurados, la eficiencia generalmente se incrementa a medida que el espacio entre capas adyacentes disminuye, y para parrillas, la eficiencia generalmente aumenta a medida que disminuyen los espacios. 2. Extender el área uniformemente: esto mejora el contacto liquido vapor, y por lo tanto la eficiencia 3. Proporcionar distribución uniforme de líquido y vapor a lo largo del lecho empacado: La distribución uniforme mejora la eficiencia. Los empaques estructurados dan mejor distribución. 4. Minimizar la retención de líquido: la retención de líquido disminuye la eficiencia. 5. Maximizar la irrigación de las superficies de empaque: No irrigar las superficies de empaque a velocidades bajas, disminuye la eficiencia
Objetivos para maximizar la capacidad 1. Maximizar el espacio vacío por unidad de volumen; Esto minimiza la resistencia al flujo de vapor, y entonces aumenta la capacidad. 2. Minimizar la fricción: Disminuye los costos de operación 3. Conseguir una resistencia uniforme para el flujo de vapor y liquido a lo largo del lecho empacado. 4. Conseguir fácil desprendimiento del vapor desde el líquido.
Otros objetivos 1. Maximizar la resistencia a la deformación mecánica y /o rotura y, especialmente, a la deformación debido al peso del lecho. 2. Minimizar el costo. 3. Evitar la formación de incrustaciones. Se evita a medida que el tamaño del relleno aumenta Página 5
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4. Minimizar retención de líquido (cuando se produce polimerización o degradación). 5. Minimizar el deterioro del servicio: La geometría y el tamaño de los empaques afectan la sensibilidad de los empaques a la corrosión, erosión, ataque químico, y migración a través de las mallas de soporte. Tipos de empaques al azar
Históricamente hay tres generaciones de evolución en empaques al azar: La primera generación (1907 a los años 50) constaba de dos tipos simples, los anillos Rasching, las monturas Berl y los anillos Lessig, que fueron los ancestros de los modernos empaques estructurados. Estos empaques han sido reemplazados por empaques más modernos y raramente son usados en la práctica moderna de destilación.
Fig.2 Empaques de primera generación
La segunda generación (desde los últimos años 50 a los primeros años 70) se produjo dos geometrías populares; los anillos Pall, los cuales evolucionaros desde los anillos Rasching, y las monturas Intalox, las cuales evolucionaron d esde las monturas Berl. Esta segunda generación de empaques es todavía popular y extensivamente usada en prácticas modernas de destilación.
Fig. 3 Empaques de segunda generación
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La tercera generación (desde la mitad de los años 70 a la actualidad) ha producido una multitud de geometrías, la mayoría de las cuales han evolucionado a partir de las monturas Intalox y anillos Pall. Materiales de los empaques (empaques al azar) Metales. Empaques de acero al carbono son usualmente la primera elección para servicios con fluidos no corrosivos. Comparados a cerámica y plásticos, estos normalmente ofrecen alta capacidad y eficiencia, y un amplio rango de geometrías, y son resistentes a la compresión. Para servicios con fluidos corrosivos se recomienda el acero inoxidable, Cerámica. Los empaques de cerámica han declinado su popularidad. Comparados a los plásticos, los empaques de cerámica son rompibles, tienen baja capacidad y no están disponibles en muchas de las geometrías populares. Los empaques de cerámica son frecuentemente especificados en operaciones donde se pueda aprovechar su alta resistencia a los ataques químicos y altas temperaturas como el caso de absorción de ácido sulfúrico. Plásticos. El polipropileno es barato y es el más popular cuando la temperatura no exceda los 250 °F. Otros plásticos se pueden usar para altas temperaturas, pero estos tienden a ser más costosos. Evolución de los empaques estructurados
Los empaques estructurados comenzaron a usarse desde los primeros años de la década del 40. Los primeros empaques estructurados, tales como el Panapak no se hicieron populares debido a que no fueron marketeados agresivamente. Además en ellos se aprecio el efecto de la mala distribución de líquido. La primera generación de empaques estructurados raramente se usa en nuestros días. La segunda generación de empaques estructurados viene desde los últimos años de la década del 50, tienen una alta eficiencia y son los empaques de malla de alambre tal como el Goodloe, Hyperfit y la Koch-Sulzer. En los primeros años de la década del 70, estos empaques han tenido un gran uso en destilaciones al vacío, donde su baja caída de presión es su principal ventaja. En estos servicios, son extensamente usados ahora.
Fig. 4 Empaque de láminas corrugadas
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Los empaques de láminas corrugadas, introducidos primero par la Sulzer en los últimos años de la década de 1970, iniciaron una tercera generación de empaques estructurados. Con una alta capacidad, bajo costo y baja sensibilidad a los sólidos suspendidos, lo cual le permite una alta eficiencia, estos empaques comenzaron a tener un uso más popular. A partir de la década de los 80 se aprecia un acelerado aumento en la popularidad de los empaques estructurados, hasta el punto de hacerlos una de las partes internas más populares de las columnas en uso en nuestros días. Tamaño del empaque
En general el tamaño más grande de empaque que es conveniente para el tamaño de columna que debe usarse, es de 50 mm. Pequeños tamaños son apreciablemente más caros que los tamaños grandes. Por sobre los 50 mm el menor costo por metro cúbico normalmente no compensa la baja eficiencia de transferencia de masa. Uso de grandes tamaños en pequeñas columnas puede causar una mala distribución de líquido.
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OPERACIÓN DEL EQUIPO PREPARACIÓN Y OPERACIÓN:
1. Verificar que la columna este vacía y que no exista agua dentro del soplador. 2. Abrir las válvulas de descarga de la columna y de purga del soplador. 3. Cerrar todas las válvulas. ALIMENTACIÓN DE AGUA LIMPIA A LA COLUMNA EMPACADA:
1. Llenar con agua el tanque alimentador. 2. Abrir la válvula de descarga del tanque alimentador hacia la bomba de alimentación. 3. Abrir las válvulas instaladas en las tuberías que conducen el agua hasta la parte superior de la columna. 4. Abrir válvula instalada en la tubería que lleva el agua amoniacal desde el fondo de la columna hasta el tanque de recepción. 5. Accionar el motor de la bomba y regular el flujo de agua a la columna de la válvula del rotámetro, ajustándolo al valor requerido. 6. Regular la descarga de agua de la columna con la válvula situada en la tubería de salida del fondo de la columna. ALIMENTACIÓN DE AIRE A LA COLUMNA EMPACADA:
1. Abrir de nuevo la válvula de purga de aire soplador, verificar que no exista agua en su interior. Una vez verificado cerrarla. 2. Abrir completamente la válvula de globo del aire soplador a la atmósfera. 3. Accionar el motor del soplador de aire. 4. Verificar que esté abierta la válvula de descarga de aire en el domo de la columna. 5. Regular cerrando parcial y lentamente la válvula tipo globo del venteo de aire en la atmósfera. ALIMENTACIÓN DE AMONIACO PARA MEZCLARLO CON EL AIRE DE ENTRADA:
1. Abrir muy poco las válvulas de descarga del tanque de amoniaco. 2. Abrir completamente la válvula de aguja cercana a la tubería del aire. 3. Abrir muy poco la válvula de aguja del rotámetro. 4. Regular la presión con la válvula de aguja situada junto al manómetro.
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CALCULOS a) CURVA DE EQUILIBRIO Construir la curva de equilibrio en un sistema de ejes cartesianos, expresando la relación X vs Y, ambas en relación mol. En el Apendice A-1 se proporcionan los datos de equilibrio para el sistema amoniaco-aireagua a 25°C. Con estos datos deben calcularse las concentraciones de amoniaco en relación mol para la fase gaseosa y liquida en equilibrio.
C (gNH3/100gH2O)
P NH3 (mmHg)
0.105
0.791
0.00111176 0.00135397
0.244
1.83
0.00258353 0.00313802
0.32
2.41
0.00338824 0.0041367
0.38
2.89
0.00402353 0.0049647
0.576
4.41
0.00609882 0.00759572
0.751
5.8
0.00795176 0.01001381
1.02
7.96
1.31
10.31
1.53
11.91
1.71
13.46
0.01810588 0.02355041
1.98
15.75
0.02096471 0.02766798
2.11
16.94
0.02234118 0.02982079
2.58
20.86
0.02731765 0.03697664
2.75
22.38
0.02911765 0.03977818
3
23.5
0.03176471 0.04185218
X (NH3)
0.0108
Y (NH3)
0.01379454
0.01387059 0.01794011 0.0162
0.02078208
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X vs Y
y = 1.3547x - 0.0006 R² = 0.9991
0.045 0.04 0.035 0.03 Y
0.025 0.02 0.015 0.01 0.005 0 0
0.005
0.01
0.015
0.02
0.025
0.03
0.035
X
b) BALANCE DE MATERIA Calcular los siguientes valores, y anotar los resultados en el esquema de la columna mostrando en el apéndice A-5 1) Flujo de inertes agua y aire (kgmol/h) 2) Flujo de amoniaco gaseoso alimentado a la columna (Kgmol/h) 3) Concentraciones de amoniaco en el agua amoniacal que sale por el fondo de la columna, y en el aire que sale por el domo de la columna, expresadas en relación mol y en fracción mol. 4) Flujos de amoniaco transferidos (absorbido) y no transferido (Kgmol/h) 5) Porciento de absorción 6) Expresar la ecuación de la línea de operación en relación mol.
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ESQUEMA DE COLUMNA DE ABSORCIÓN PARA BALANCE DE MATERIA
Gs GNH3 Y2 y2
1165.32
Kgmol/h
703.122 0.6034 0.3763
Kgmol/h Relacion mol Fraccion mol
ENTRADA FASE LÍ UIDA
Ls GNH3 X2 x2
1134
Kgmol/h
0 0 0
Kgmol/h Relacion mol Fraccion mol
CONDICIONES DE OPERACIÓN
T= P=
25 °C 585 mmHg abs
ECUACIÓN LÍNEA DE OPERACIÓN
Y= 0.9962 X+ 0.6034
ENTRADA FASE GAS
Gs GNH3 Y1 y1
1165.32
Kgmol/h
713.319 0.6122 0.3797
Kgmol/h Relacion mol Fraccion mol
SALIDA FASE LÍ UIDA Ls GNH3 X1 x1
1134
Kgmol/h
10.1969 0.008833 0.008756
Kgmol/h Relacion mol Fraccion mol
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c) LINEA DE OPERACIÓN En el mismo diagrama donde se trazó la curva de equilibrio, dibujar la línea de operación. Y= 0.996X + 0.603 R² = 1
X vs Y
0.6 0.55 0.5 0.45 0.4 0.35 Y
0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0
0.003
0.006
0.009
0.012
0.015
0.018
0.021
0.024
0.027
0.03
Y = 1.354X - 0.000 R² = 0.999
X
Linea de Operación X Y 0
0.6034
0.008833
0.6122
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d) COEFICIENTES DE TRANSFERENCIA DE MASA Para calcular los coeficientes de transferencia de masa, se procede de acuerdo a los siguientes pasos:
Calcular el numero de unidades de transferencia de masa para las fases gaseosas (NUT)OY y liquida (NUT) OX (el subíndice “o” indica que se aplicara a coeficientes globales de transferencia de masa). Se utilizaran unidades de fracción mol para las composiciones.
Para la fase gaseosa:
En donde la media logarítmica se calcula con:
Siendo:
Del mismo modo para la fase liquida
Los subíndices en las fracciones molares se refieren a las composiciones del componente que se transfiere, en este caso amoniaco en los extremos de la columna: 1 en la parte inferior (fondo) 2 en la parte superior (domo)
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Los asteriscos (*) identifican composiciones en el equilibrio, y sus valores se obtienen *
utilizando la curva de equilibrio. Por ejemplo y es la composición en fracción mol de la fase gaseosa, que se encuentra con la composición x de la fase liquida. Para obtener la composición en fracción mol a partir de la relación mol, se utiliza:
Se tiene que la ecuación de equilibrio en fracción molar es:
Para la fase gas:
Para la fase liquida.
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Calcular la altura de la unidad de transferencia para las fases gaseosa y líquida, utilizando las ecuaciones:
Donde Z es la altura total en m del empaque en la columna.
Calcular los coeficientes volumétricos globales de trasferencia de masa, para las fases liquida y gaseosa utilizando las ecuaciones siguientes que aplican cuando las soluciones son diluidas y las líneas de operación y de equilibrio son aproximadamente rectas en los rangos de operación utilizados como es en el caso de la practica realizada:
( )
Siendo:
Donde:
Gm = Gasto molar promedio de la fase gaseosa en Kgmol/h Lm = Gasto molar promedio de la fase liquida en Kgmol/h S = Area de sección transversal de la columna en m2 K = Coeficiente volumétrico de transferencia de masa Página 16
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( )
( )
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OBSERVACIONES Para obtener el régimen permanente fue necesario ir modificando el flujo tanto de agua como para amoniaco, esto fue consecuencia de los análisis que se hicieron al titular la muestra en los primeros intentos fueron muy variantes entre si; al ir regulando el flujo de estos, el sistema se estabilizo pudiendo llegar al régimen permanente.
Se requirió purgar el compresor, puesto que, se encontraba contaminado con agua, debido a esto, al iniciar la experimentación chorreaba agua en la alimentación de aire.
Claramente so observo que el flujo de amoniaco fue muy grande, esto pudo ser comprobado debido a que en el domo de la columna se obtenía una mezcla aire-amoniaco con un olor muy característico del amoniaco, muy seguramente esto habrá de afectar en la realización de los cálculos como se podrá comprobar en las conclusiones y/o análisis de resultados.
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CONCLUSIONES A partir de los datos obtenidos y de los cálculos realizados se puede concluir: Que el gasto molar del amoniaco fue demasiado grande comparado con el gasto de agua, esto tiene una gran repercusión en la transferencia del amoniaco, puesto que, al ser grande el flujo de la fase gas y pequeño el de la liquida, esta que es quien debe absorber no realiza esta función de una manera eficiente, debido a que es tanto el amoniaco que existió dentro de la columna que el agua no fue capaz de poder atraer a si el gas mencionado. Lo anterior pudo ser resuelto mediante las siguientes opciones: Incrementar el flujo de agua para que esta tuviera la capacidad de absorber una mayor cantidad de amoniaco. Incrementar el tamaño de la columna, esto, es poco viable, puesto que, es una inversión muy grande para realizarse. La ultima y mejor opción es disminuir el flujo del amoniaco, evitando que se escape la mayoría de este por el domo de la columna. Por último se concluye que el objetivo fue cumplido; el operar de una manera correcta una columna empacada de absorción, sin embargo, dicha operación fue deficiente, como se comento anteriormente el gas a absorber se escapo en su mayoría por el domo de la columna.
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