Praktikum Analisis Bahan 2015 t
i
Praktikum Analisis Bahan 2015 KATA PENGANTAR
Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas rahmatNya sehingga buku Panduan Praktikum Analisis Bahan 2015 ini dapat terselesaikan. Buku panduan ini bertujuan membantu praktikan, asisten, serta semua pihak yang bersangkutan demi kelancaran pelaksanaan Praktikum Analisis Bahan Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada Tahun 2015. Isi buku ini disusun berdasarkan urutan kode mata praktikum secara terpisah satu dengan yang lain agar lebih mudah dibaca dan dipahami. Pada edisi kali ini, terdapat penjelasan setiap mata praktikum yang telah diperbaiki dan disempurnakan dari edisi sebelumnya sehingga diharapkan terdapat peningkatan kualitas dari Praktikum Analisis Bahan secara keseluruhan. Penyusun mengucapkan terimakasih kepada semua pihak yang telah membantu dalam penyusunan buku ini antara lain : 1. Sang Kompiang Wirawan, S.T., M.T., Ph.D. selaku Kepala Laboratorium Praktikum Analisis Bahan. 2. Sang Kompiang Wirawan, ST., MT., Ph.D, Ahmad Tawfiequrrahman Y., ST., MT., D.Eng., Himawan Tri Bayu Murti Petrus, ST., ME., Indra Perdana, ST., MT., Ph.D., Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng., Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc., Ir. Harry Sulistyo, SU., Ph.D, dan Chandra Wahyu Purnomo, ST., M.Sc ; selaku dosen pembimbing mata Praktikum Analisis Bahan. 3. Hariyanto dan Risma Wati selaku Laboran Laboratorium Analisis Bahan. 4. Seluruh asisten Praktikum Analisis Bahan 2015. 5. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Gadjah Mada serta semua pihak terkait. Penyusun menyadari masih terdapat kekurangan baik materi maupun penulisan. Oleh karena itu, penyusun mengharapkan saran dan kritik yang bersifat membangun demi perbaikan selanjutanya. Semoga buku ini memberikan manfaat dalam perkembangan pendidikan di Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada. Yogyakarta, Maret 2015
Penyusun
ii
Praktikum Analisis Bahan 2015 DAFTAR ISI Kata Pengantar ............................................................................................................................... ii Daftar Isi ....................................................................................................................................... iii Daftar Dosen Pembimbing Praktikum dan Asisten ...................................................................... iv Format Penulisan Laporan Ringkas ............................................................................................... v Format Penulisan Laporan Resmi ................................................................................................ vii Tata Cara Penulisan Laporan ........................................................................................................ xi Keselamatan Kerja di Laboratorium ........................................................................................... xiii Pengukuran Suhu dan Kenaikan Titik Didih ...................................................................... 1 Peneraan Alat Ukur Laju Alir Fluida................................................................................ 14 Pengukuran Rapat Massa dan Konduktansi...................................................................... 25 Modulus Patah dan Kuat Desak Bahan Padat................................................................... 42 Pengukuran Tegangan Muka dan Kekentalan Zat Cair .................................................... 57 Analisis Volumetri ............................................................................................................ 75 Analisis Gravimetri ........................................................................................................... 88 Spektrofotometri ............................................................................................................... 96
iii
Praktikum Analisis Bahan 2015 DAFTAR DOSEN PEMBIMBING PRAKTIKUM DAN ASISTEN
A. PENGUKURAN SUHU DAN KENAIKAN TITIK DIDIH LARUTAN Dosen Pembimbing : Sang Kompiang Wirawan, ST., MT., Ph.D Asisten Praktikum : 1. Ardina Lukita Diyani Putri (pagi) 2. Fariz Azwar Azmi (siang) B. PENERAAN ALAT UKUR LAJU ALIR FLUIDA Dosen Pembimbing : Ahmad Tawfiequrrahman Y., ST., MT., D.Eng Asisten Praktikum : 1. Astrid Ellyana (pagi) 2. Lady Varesqua Valentina (siang) C. PENGUKURAN RAPAT MASSA DAN KONDUKTANSI Dosen Pembimbing : Himawan Tri Bayu Murti Petrus, ST., ME Asisten Praktikum : 1. Rizky Putri Armandani (pagi) 2. Alvin Febrian Riandi (siang) D. MODULUS PATAH DAN KUAT DESAK BAHAN PADAT Dosen Pembimbing : Indra Perdana, ST., MT., Ph.D Asisten Praktikum : 1. Dwi Reynaldi Gunawan (pagi) 2. Danang Tri Hartanto (siang) E. PENGUKURAN TEGANGAN MUKA DAN KEKENTALAN ZAT CAIR Dosen Pembimbing : Yuni Kusumastuti, S.T., M.Eng. Asisten Praktikum : 1. Inasanti Pandan Wangi (pagi) 2. Baskoro Ajie (siang) F. ANALISIS VOLUMETRI Dosen Pembimbing : Ir. Suprihastuti Sri Rahayu, M.Sc Asisten Praktikum : 1. Ayu Dwi Lestari Widianingrum (pagi) 2. Albertus Fuad Prajna Harto Subagyo (siang) G. ANALISIS GRAVIMETRI Dosen Pembimbing : Ir. Harry Sulistyo, SU., Ph.D Asisten Praktikum : 1. Nursepma Rismawati (pagi) 2. Wahyu Faizal Ardy (siang) H. SPEKTROFOTOMETRI Dosen Pembimbing : Chandra Wahyu Purnomo, ST., M.Sc Asisten Praktikum : 1. Niki Arini (pagi) 2. Rendy Bayu Aji (siang)
iv
Praktikum Analisis Bahan 2015 FORMAT PENULISAN LAPORAN RINGKAS JUDUL MATA PRAKTIKUM
I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....
II. CARA KERJA Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif. Setiap kalimat yang diawali dengan angka atau rumus senyawa tertentu, maka harus dituliskan dalam kata-kata. Contoh: 5 gram ….. ditulis Lima gram …., H2SO4 …. ditulis Asam sulfat (H2SO4) …..
III. HASIL PERCOBAAN A. Data Percobaan Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini. B. Analisis Data Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan, dilengkapi dengan perhitungan. Penulisan angka di belakang koma: • Untuk data percobaan, ditulis berdasarkan ketelitian alat. • Untuk hasil perhitungan persen, 2 angka belakang koma. • Untuk hasil perhitungan dengan ketelitian alat kurang dari 4 abk, maka ditulis 4 angka belakang koma.
IV. PEMBAHASAN Berisi penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan mengenai grafik yang dibuat (jika ada).
v
Praktikum Analisis Bahan 2015 V. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....
VI. SARAN Berisi saran untuk kemajuan Praktikum Analisis Bahan (bukan saran untuk asisten secara pribadi).
Yogyakarta, Asisten,
Nama Lengkap Asisten
2015
Praktikan,
Nama Lengkap Praktikan
Catatan: Laporan sementara disertakan di akhir laporan.
KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RINGKAS 1. Laporan dikumpulkan kepada asisten jaga maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan dan juga sebagai syarat untuk mengikuti praktikum selanjutnya. 2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi. 3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 2 (dua) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan. 4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan kebijakan asisten. 5. Keterlambatan pengumpulan laporan yang telah direvisi akan dikenai pengurangan nilai sebanyak 2 (dua) poin per hari. 6. Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.
vi
Praktikum Analisis Bahan 2015 FORMAT PENULISAN LAPORAN RESMI JUDUL MATA PRAKTIKUM
I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....
II. DASAR TEORI Berisi teori-teori yang berhubungan dengan praktikum terkait. Sumber dari dasar teori yang digunakan harus dicantumkan. Contoh: …dikenal sebagai ‘pektin’ (Kertesz, 1951).
III. METODOLOGI PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. .... 2. …. Sumber bahan juga harus ditulis, misalnya: Aquadest yang diperoleh dari laboratorium Proses dan Analisis Bahan. B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut:
Gambar 1. Rangkaian Alat ............................................................
Alat yang digambar hanya alat utama saja. Merk dagang dari alat yang digunakan harus di cantumkan, contoh: Gelas beker pyrex 250 ml. vii
Praktikum Analisis Bahan 2015 C. Cara Percobaan Cara kerja berupa uraian secara lengkap dan rinci mengenai tahap-tahap dalam percobaan. Uraian tersebut dituliskan dalam bentuk narasi menggunakan kalimat pasif.
D. Analisis Data Berisi persamaan-persamaan yang digunakan untuk perhitungan, lengkap dengan nomor persamaan dan keterangan dari variabel-variabel yang digunakan.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Berisi hasil percobaan dan penjelasan mengenai hasil percobaan yang diperoleh serta penjelasan mengenai grafik yang dibuat (jika ada).
V. KESIMPULAN Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah: 1. .... 2. ....
VI. DAFTAR PUSTAKA Berisi daftar pustaka yang dijadikan acuan dalam penulisan laporan. Cara penulisan dijelaskan pada bagian selanjutnya.
Yogyakarta, Praktikan,
2015
Praktikan,
Nama Lengkap Praktikan 1
Nama Lengkap Praktikan 2
Asisten,
Nama Lengkap Asisten
viii
Praktikum Analisis Bahan 2015 VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia Identifikasi hazard terdiri dari: • Identifikasi hazard proses selama praktikum, merupakan identifikasi kegiatan yang memiliki potensi bahaya selama praktikum beserta penanganannya. Contoh: mengambil H2SO4 di lemari asam. • Identifikasi hazard dari bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan. Contoh: HCl.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Berisi poin-poin alat perlindungan diri apa saja yang harus digunakan selama percobaan beserta kegunaannya. Contoh: Jas laboratorium lengan panjang.
C. Manajemen Limbah Berisi poin-poin limbah yang dihasilkan dalam percobaan disertai dengan penanganannya. Contoh: Sisa larutan NaOH.
D. Data Percobaan Semua data yang ada di laporan sementara ditulis kembali di bagian ini.
E. Perhitungan Berisi perhitungan yang diperoleh dari hasil percobaan.
Catatan: Laporan sementara disertakan di akhir laporan.
KETENTUAN PENGUMPULAN LAPORAN RESMI 1. Laporan resmi yang ditulis tangan dikumpulkan kepada asisten jaga maksimal 1 (satu) minggu setelah praktikum dilakukan. Setiap praktikan membuat satu laporan ditulis tangan. 2. Laporan dikumpulkan dalam bentuk sudah dijilid rapi. 3. Laporan akan dikoreksi oleh asisten dan dikembalikan kepada praktikan maksimal 1 (satu) minggu setelah tanggal pengumpulan laporan untuk direvisi oleh praktikan. 4. Laporan yang telah direvisi dikembalikan kepada asisten dengan waktu sesuai dengan kebijakan asisten. ix
Praktikum Analisis Bahan 2015 5. Laporan yang telah di-acc oleh asisten dikembalikan lagi kepada praktikan untuk diketik. Setiap kelompok membuat satu laporan diketik. 6. Laporan yang telah diketik kemudian dikonsultasikan kepada dosen pembimbing masingmasing mata praktikum. 7. Batas waktu pengumpulan laporan resmi yang sudah dikonsultasikan kepada dosen pembimbing adalah 4 (empat) minggu setelah praktikum dilakukan. 8. Kartu acara harus selalu dibawa pada saat pengambilan dan pengumpulan laporan.
x
Praktikum Analisis Bahan 2015 TATA CARA PENULISAN LAPORAN 1. Laporan yang ditulis tangan ditulis dengan tinta berwarna hitam di kertas folio bergaris, TIDAK bolak balik. 2. Laporan yang diketik dicetak pada kertas HVS 80 gram/m2 ukuran A4 dengan line spacing 1,5 dan margin: Atas : 4 cm Bawah : 3 cm Kiri : 4 cm Kanan : 3 cm. 3. Menggunakan bahasa Indonesia yang baku. 4. Tidak diperbolehkan menyingkat kata. 5. Menggunakan tanda baca yang tepat. 6. Tidak diperbolehkan menggunakan kata penghubung untuk memulai kalimat. 7. Permulaan kalimat yang berupa bilangan, lambang, atau rumus kimia ditulis dengan katakata. Contoh: NaOH dibuat.... ditulis Natrium hidroksida dibuat.... 8. Menggarisbawahi setiap istilah asing (jika ditulis tangan) atau dicetak miring (jika diketik). Contoh: aquadest atau aquadest. 9. Penulisan sumber dijadikan satu dengan kalimat. Contoh: ... dikenal sebagai ‘pektin’ (Kertesz, 1951). 10. Penulisan pada cover menggunakan huruf kapital. 11. Judul mata praktikum ditulis dengan huruf kapital. Contoh: PENGUKURAN SUHU DAN KENAIKAN TITIK DIDIH LARUTAN 12. Judul bab ditulis dengan huruf kapital (jika diketik) dan digaris bawah (jika ditulis tangan). Contoh: I. TUJUAN PERCOBAAN (jika diketik) I. TUJUAN PERCOBAAN (jika ditulis tangan). 13. Daftar/tabel diberi border atas dan bawah dengan garis double dan tidak boleh dipenggal kecuali lebih dari satu halaman. Nomor dan judul daftar ditempatkan di atas daftar. 14. Yang termasuk gambar adalah gambar alat, bagan serta grafik. Gambar alat merupakan gambar penampang depan alat utama dan rangkaian alat. Keterangan dituliskan di tempat yang kosong pada gambar, sedangkan nomor dan judul gambar ditempatkan di bawah gambar. 15. Penomoran daftar, gambar, persamaan: • Daftar/tabel diberi nomor urut dengan angka romawi besar. Jika diketik tulisan dibuat bold, sedangkan jika ditulis tangan tulisan diberi garis bawah. Contoh: Daftar I. Data Hasil.... atau Daftar I. Data Hasil.... xi
Praktikum Analisis Bahan 2015 • Gambar diberi nomor urut dengan angka arab (1, 2, 3, dst.). Jika diketik tulisan dibuat bold, sedangkan jika ditulis tangan tulisan diberi garis bawah. Contoh: Gambar 1. Gambar.... atau Gambar 1. Gambar.... • Persamaan diberi nomor urut dengan angka arab (1, 2, 3, dst.) di dalam kurung pada tepi kanan. Contoh: CaSO4 + K2CO3 ↔ CaCO3 + K2SO4 (1) 16. Ketentuan penulisan daftar pustaka: Ke bawah menurut abjad nama akhir penulis pertama. Ke kanan: • Buku: Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul buku”, jilid, edisi ke, nomor halaman, nama penerbit, kota. • Majalah/ jurnal: Nama akhir penulis, tahun terbit, “judul penelitian”, nama majalah (singkatan resmi), jilid, nomor halaman. 17. Ketentuan penulisan nomor halaman: • Laporan tulis tangan: Jika terdapat bab baru : pojok kanan bawah Tidak terdapat bab baru : pojok kanan atas • Laporan ketik
: pojok kanan bawah
18. Syarat tidak inhall laporan: • Harus sesuai ketentuan (format) laporan. • Seluruh bab dan sub bab harus ada. • Gambar rangkaian alat utama harus ada dan lengkap.
xii
Praktikum Analisis Bahan 2015 KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM Di dalam laboratorium praktikan harus: • Mencuci tangan ketika masuk dan keluar laboratorium, dan ketika kontak dengan bahan-bahan kimia. • Selalu memakai jas laboratorium lengan panjang yang dikancingkan. • Memakai alat perlindungan diri seperti masker, sarung tangan, dan goggle. • Mengikat rambut panjang ke belakang dan memasukkan jilbab ke dalam jas laboratorium. • Memastikan bahwa label telah sesuai dengan bahan-bahan kimia yang ada di dalamnya dan dalam kondisi yang baik. • Mencabut dan mematikan aliran listrik dan air di akhir percobaan.
Di dalam laboratorium praktikan dilarang: • Bekerja di luar area kerja. • Menggunakan gelang, kalung, dan lengan yang terlalu longgar. • Bekerja sendiri di laboratorium, khususnya untuk resiko tinggi. • Merokok, makan, dan minum. • Meletakkan makanan di kulkas bersama bahan-bahan kimia. • Menggunakan lensa kontak. • Menggunakan kembali suatu wadah untuk bahan kimia lain tanpa membuang label awal. • Membawa bahan kimia dalam saku baju atau saku jas laboratorium. • Menghisap menggunakan mulut. • Menyentuh bahan kimia. • Menyimpan bahan kimia dalam jumlah besar di laboratorium. • Menuangkan bahan kimia ke wastafel.
xiii
Praktikum Analisis Bahan 2015
Beberapa contoh simbol bahaya yang terdapat pada label bahan kimia:
Untuk informasi lebih lengkap lihat poster “Keselamatan Kerja di Laboratorium” yang ada di Laboratorium Analisis Bahan.
xiv
Praktikum Analisis Bahan 2015 PENGUKURAN SUHU DAN KENAIKAN TITIK DIDIH LARUTAN (A) I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk: 1. Mengetahui prinsip kerja termometer berisi zat alir dan thermocouple digital. 2. Mengetahui cara menera alat ukur suhu. 3. Menerapkan hasil peneraan untuk pengukuran kenaikan titik didih larutan. 4. Menentukan pengaruh konsentrasi zat terlarut elektrolit atau non elektrolit terhadap kenaikan titik didih air.
II. DASAR TEORI Suhu (temperatur) merupakan peubah proses yang sangat penting dalam prosesproses baik dalam skala laboratorium maupun skala industri, karena suhu dapat mempengaruhi kinerja unit proses yang melibatkan reaksi kimia, maupun unit operasi pada sistem pemisahan, seperti distilasi, pengeringan, penguapan, penyerapan, kristalisasi, dan lain-lain. Pada dasarnya suhu berkaitan dengan energi kinetik molekul suatu senyawa. Suhu dapat didefinisikan sebagai kondisi suatu benda (potensial) yang menentukan perpindahan kalor (heat) menuju atau dari benda lain, atau secara lebih praktis sebagai tingkat (derajat) kepanasan (hotness) atau kedinginan (coldness). Ada beberapa skala (satuan) suhu, seperti Kelvin, Celcius, Fahrenheit, Reamur, Rankine, dan International Practical Temperature Scale (IPTS). Prinsip kerja alat pengukur suhu diantaranya adalah : 1. Kenaikan volume benda oleh kenaikan suhu, seperti pada termometer berisi zat alir (fluida: cair dan gas) dan bimetal (padat). 2. Kenaikan tegangan listrik (emf) akibat naiknya beda suhu pada pasangan logam (Seebeck Effect), seperti thermocouple digital. 3. Perubahan tahanan suatu bahan (logam maupun semi-logam) akibat perubahan suhu media yang terukur, seperti bimetal. 4. Kenaikan intensitas radiasi kalor dengan naiknya suhu bahan, seperti pada pyrometer.
Secara umum, hubungan antara perubahan suhu dengan perubahan sifat fisis dapat digambarkan sebagai berikut: 1
Praktikum Analisis Bahan 2015
Sifat fisis
Suhu, 0 C
Gambar 1. Profil Perubahan Suhu dan Sifat Fisis Bahan
Hubungan tersebut dapat digunakan sebagai kurva baku, sehingga perubahan suhu media dapat diketahui melalui perubahan sifat fisisnya. Alat ukur suhu yang merupakan salah satu sistem pengukuran mungkin tersusun atas beberapa elemen, seperti ditunjukkan pada bagan berikut: Media terukur
Elemen perasa Primer
Tranduser
Pengkondisi isyarat/ pengubah
Transmisi data/ telemetri
Pemroses data
Tampilan data
Pencetak data
Perekam data
Gambar 2. Elemen Sistem Pengukuran Suhu
Termometer dengan prinsip kerja perubahan volume merupakan termometer yang elemen penyusunnya paling sedikit, yaitu elemen perasa dan elemen penampil. Termometer berisi cairan mempunyai elemen perasa berupa cairan pengisi, dan elemen penampil yang berupa gelas kapiler berskala. Demikian juga termometer berisi gas, elemen perasanya berupa uap/gas, dan elemen penampilnya berupa simpangan. Elemen perasa termometer bimetal berupa dua lapis logam yang mempunyai muai volume yang berbeda, dan perubahan elemen perasanya ditunjukkan dengan simpangan. Thermocouple merupakan elemen perasa sekaligus tranduser, karena hasil pengukurannya berupa tegangan listrik. Pada umumnya, tegangan yang dihasilkan sangat kecil, sehingga isyarat ini biasanya diolah lebih lanjut dengan penguat dan pengubah 2
Praktikum Analisis Bahan 2015 isyarat dari tegangan menjadi suhu, untuk kemudian ditampilkan atau dicetak. Prinsip kerja bimetal berdasarkan pemuaian dua buah logam yang disusun sedemikian rupa, sehingga pada saat memuai, panjang kedua logam tidak sama yang diakibatkan oleh koefisien muai logam yang berbeda. Sifat koligatif larutan adalah sifat larutan yang tidak bergantung padajenis zat terlarut tetapi tergantung pada banyaknya partikel zat terlarut dalam larutan. Titik didih adalah suhu di mana terjadi perubahan wujud zat dari cair ke gas pada tekanan tertentu. Pada tekanan 1 atm, air mendidih pada suhu 100 °C karena pada suhu itu tekanan uap air sama dengan tekanan udara di sekitarnya. Selisih antara titik didih larutan dengan titik didih pelarut disebut kenaikan titik didih (ΔTb). Kenaikan titik didih tidak bergantung pada jenis zat terlarut, tetapi hanya tergantung pada konsentrasi partikel (molalitas) dalam larutan. Oleh karena itu, kenaikan titik didih tergolong sifat koligatif. Molalitas adalah konsentrasi larutan yang dinyatakan dengan jumlah mol zat terlarut dalam 1000 gram pelarut. Mendidihnya suatu zat cair diamati dari timbulnya gelembung-gelembung udara yang terbentuk secara terus-menerus pada berbagai bagian zat cair. Dengan adanya zat terlarut dalam suatu zat cair (pelarut) menimbulkan interaksi antara partikel terlarut dengan partikel pelarut sehingga tekanan uap larutan akan turun dan menyebabkan titik didih larutan tersebut akan naik karena energi yang diperlukan oleh pelarut untuk membentuk uap agar tekanan uap sama dengan tekanan udara di sekitarnya meningkat. Kenaikan titik didih terjadi pada larutan di mana zat terlarut termasuk zat non-volatil. Menurut Raoult hubungan antara kenaikan titik didih larutan dengan konsentrasi zat terlarut adalah sebagai berikut :
∆Tb = m × K b
(1)
dengan, ∆Tb = kenaikan titik didih (oC) Kb
= tetapan kenaikan titik didih (oC/molal)
m
= molalitas larutan (molal)
Zat terlarut dalam larutan elektrolit bertambah jumlahnya karena terurai menjadi ion-ion, sedangkan zat terlarut pada larutan nonelektrolit jumlahnya tetap karena tidak terurai menjadi ion-ion, sesuai dengan hal-hal tersebut maka sifat koligatif larutan nonelektrolit lebih rendah daripada sifat koligatif larutan elektrolit. Oleh karena itu untuk larutan elektrolit berlaku persamaan : 3
Praktikum Analisis Bahan 2015 ∆Tb = m × K b {1 + ( n − 1) α }
(2)
dengan, n = jumlah ion yang dihasilkan misal untuk NaClNa+ + Cl- maka n=2
α = derajat ionisasi zat elektrolit untuk elektrolit kuat dapat dianggap terionisasi sempurna, α ≈ 1
Diagram di bawah ini menunjukkan perubahan kenaikan titik didih dan hubungannya dengan tekanan uap larutan. Semakin rendah tekanan uap larutan, semakin tinggi juga titik didihnya. Dapat dilihat bahwa penambahan zat terlarut ke dalam solven dapat menurunkan tekanan uap dan menaikkan titik didih.
Gambar 3. Phase Diagram for a Solvent and its Solution with a Nonvolatile Solute
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Garam dapur (NaCl) atau glukosa monohidrat (C6H12O6.H2O) 2. Aquadest
4
Praktikum Analisis Bahan 2015 B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah: Keterangan: 1. Panel instrument 2. Blower 3. Water heater 4. Vacuum flask 5. Bimetal udara 6. Termometer alkohol 1100C 7. Termometer raksa 1100C 8. Tombol on/off temperature measurement bench 9. Tombol on/off blower 10. Tombol on/off water heater 11. Steker temperature measurement bench 12. Sensor thermistor 13. Sensor platinum resistance 14. Sensor thermocouple 15. Display platinum resistance 16. Display thermistor 17. Display thermocouple 18. Display tegangan listrik
Gambar 4. Rangkaian Alat Utama Percobaan Peneraan Alat Ukur Suhu
Keterangan: 1. Labu Leher tiga 2. Pendingin bola 3. Thermocouple 4. Pemanas mantel 5. Layar Penunjuk Suhu 6. Statif dan klem 7. Steker 8. Pengatur skala pemanas
Gambar 5. Rangkaian Alat Pengukuran Kenaikan Titik Didih Larutan
C. Cara Kerja Percobaan yang dilakukan meliputi peneraan alat ukur suhu dan pengukuran kenaikan titik didih larutan. 5
Praktikum Analisis Bahan 2015 1. Peneraan Alat Ukur Suhu (Menggunakan Termomemeter Raksa) a. Pengukuran Suhu Udara Catat suhu udara yang ditunjukkan termometer raksa, termometer alkohol dan thermocouple pada udara terbuka setelah suhu yang ditunjukkan alat ukur konstan. b. Pengukuran Suhu Air Ledeng 1. Masukkan air ledeng secukupnya kedalam gelas beker 250 mL. 2. Celupkan termometer raksa dalam air ledeng tersebut. 3. Catat suhu termometer raksa setelah nilainya konstan. 4. Ulangi percobaan dengan memakai termometer alkohol dan thermocouple. c. Pengukuran Suhu Air Mendidih 1. Didihkan air ledeng secukupnya dalam water heater (skala water heater=4). 2. Celupkan
termometer
raksa,
termometer
alkohol
dan
probe
thermocoupledalam air pada water heater yang sedang mendidih. 3. Catat suhu tiap alat ukur setelah suhunya konstan. d. Pengukuran Suhu Es Melebur 1. Masukkan es batu ke dalam vacuum flask sampai mencair. 2. Celupkan termometer raksa, termometer alkohol dan probe thermocouple dalam leburan es melalui lubang pada tutup vacuum flask. 3. Catat suhu yang di tunjukkan tiap alat ukur setelah nilainya konstan. e. Pengukuran Suhu Udara Panas 1. Pasang termometer raksa, termometer alkohol dan probe thermocouple pada lubang yang tersedia pada pipa blower. 2. Hidupkan blower dengan menekan tombol on. 3. Catat suhu tiap alat ukur setelah nilainya konstan. f. Pengukuran Suhu Es+Garam 1. Masukkan es batu ke vacuum flask dan menambah garam dapur secukupnya, lalu membiarkan es batu mencair. 2. Celupkan termometer raksa, termometer alkohol dan probe thermocouple ke dalam campuran garam dan leburan es melalui lubang pada vacuum flask. 3. Catat suhu tiap alat ukur setelah nilainya konstan.
6
Praktikum Analisis Bahan 2015 2. Pengukuran Kenaikan Titik Didih a. Pengukuran titik didih aquadest. 1. Ambil 250 mL aquadest dengan gelas beker PYREX 250 mL. 2. Panaskan gelas beker PYREX 250 mL berisi aquadest tersebut di atas kompor sampai mendidih. 3. Catat suhu didih aquadest yang ditunjukkan termometer alkohol dan thermocouple. b. Pengukuran titik didih larutan gula 1. Timbang gula pasir sebanyak 85,5 gram pada gelas beker 250 mL menggunakan neraca analitis digital. 2. Masukkan aquadest ke dalam labu ukur 250 mL sampai tanda batas. 3. Larutkan 85,5 gram gula pasir dengan aquadest dari labu ukur 250 mL tersebut dalam gelas beker 600 mL. Akan diperoleh larutan gula 1 molal. 4. Tuang sebagian larutan gula tersebut (sekitar 100 mL) ke dalam labu leher tiga 500 mL dengan bantuan corong gelas. 5. Panaskan larutan gula dalam labu leher tiga yang dilengkapi pendingin bola di atas pemanas mantel pada skala 8. 6. Sisa larutan gula yang di belum dimasukkan ke labu leher tiga, dipanaskan di atas kompor listrik dengan wadah gelas beker PYREX 600 mL sampai suhunya sekitar 80oC (suhu dicek secara berkala menggunakan thermocouple). 7. Masukkan larutan gula dari langkah 6 ke dalam labu leher tiga. 8. Panaskan larutan gula di dalam labu leher tiga sampai mendidih ditandai dengan suhu yang konstan. 9. Catat suhu didih larutan gula yang ditunjukkan termometer alkohol dan thermocouple. 10. Tuang larutan gula ke dalam gelas beker 600 mL lalu tambahkan 171 gram gula pasir dan aduk dengan gelas pengaduk hingga homogen. 11. Ulangi langkah 4 sampai 10 dua kali lagi hingga diperoleh 3 data percobaan. c. Pengukuran titik didih larutan garam 1. Timbang garam dapur (NaCl) sebanyak 14,625 gram pada gelas beker 250 mL menggunakan neraca analitis digital. 2. Masukkan aquadest ke dalam labu ukur 250 mL sampai tanda batas. 3. Larutkan 14,625 gram NaCl dengan dari labu ukur 250 mL tersebut dalam gelas beker 600 mL. Akan diperoleh larutan garam 1 molal. 7
Praktikum Analisis Bahan 2015 4. Tuang sebagian larutan garam tersebut (sekitar 100 mL) ke dalam labu leher tiga 500 mL dengan bantuan corong gelas. 5. Panaskan larutan garam dalam labu leher tiga yang dilengkapi pendingin bola di atas pemanas mantel pada skala 8. 6. Sisa larutan garam yang di belum dimasukkan ke pemanas mantel dipanaskan di atas kompor listrik dengan wadah gelas beker PYREX 600 mL sampai suhunya sekitar 80oC (suhu dicek secara berkala menggunakan thermocouple). 7. Masukkan larutan garam dari langkah 6 ke dalam labu leher tiga. 8. Panaskan larutan garam di dalam labu leher tiga sampai mendidih ditandai dengan suhu yang konstan. 9. Catat suhu didih larutan garam yang ditunjukkan termometer alkohol dan thermocouple. 10. Tuang larutan garam ke dalam gelas beker 600 mL lalu tambahkan 29,25 gram garamdan aduk dengan gelas pengaduk hingga homogen. 11. Ulangi langkah 4 sampai 10 dua kali lagi hingga diperoleh 3 data percobaan.
D. Analisis Data 1. Peneraan Alat Ukur Suhu Hubungan antara suhu yang ditunjukkan termometer raksa (T1, K) dengan suhu yang ditunjukkan alat ukur yang ditera (T2, K) dinyatakan dengan persamaan :
= T2 AT1 + B
(3)
Dengan regresi linier (least-square method) diperoleh :
A=
n∑ T1 T2 − ∑ T1 ∑ T2
B=
∑T
n∑ T12 − ( ∑ T1 ) 2
(4)
2
− A∑ T1
(5)
n
• Data untuk perhitungan regresi linier disajikan dalam tabel : No
T1
T2
T12
T1 x T2
Σ • Dari nilai A dan B, diperoleh persamaan linier hubungan suhu termometer raksa dengan suhu termometer yang ditera.
8
Praktikum Analisis Bahan 2015 • Kesalahan relatif persamaan terhadap data percobaan dihitung sebagai berikut:
= Kesalahan relatif
T2 persamaan − T2 percobaan T2 persamaan
×100 o o
(6)
Data disajikan dalam bentuk tabel: No
T1
T2 percobaan
T2 persamaan
Kesalahan relatif
Σ
∑ Kesalahan relatif Kesalahan relatif rata − rata = n
(7)
dengan, n = jumlah data • Grafik hubungan suhu termometer raksa dengan suhu termometer yang ditera dapat dibuat dengan mengeplot nilai T2 hasil persamaan dan nilai T2 hasil percobaan terhadap nilai T1. Peneraan dilakukan terhadap termometer alkohol dan thermocouple digital. Grafik masing-masing dibuat terpisah dan dilampirkan di pembahasan.
2. Pengukuran Kenaikan Titik Didih Larutan Suhu yang didapat dari percobaan kenaikan titik larutan, dimasukkan ke persamaan yang Anda dapatkan dari perhitungan peneraan alat ukur suhu. Persamaan yang digunakan untuk menera hasil suhu terukur ditulis kembali dan disajikan dalam bentuk T1=f(T2) :
T1 =
T2 − B A
(8)
Persamaan (8) untuk termometer alkohol dan thermocouple. Hasil perhitungan peneraan alat ukur suhu disajikan dalam tabel berikut:
No
1.
Bahan
Suhu terukur dari percobaan
Suhu hasil peneraan terhadap
(T2)
termometer raksa (T1)
Termometer
Thermocouple,
Termometer
Thermocouple,
alkohol, K
K
alkohol, K
K
Aquadest
2. 3.
Garam / Gula
4. 9
Praktikum Analisis Bahan 2015 Suhu yang telah ditera inilah yang kemudian digunakan untuk menghitung kenaikan titik didih atau ΔTb pada bagian kenaikan titik didih larutan.
(9)
(1)
(2)
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN • Deskripsi singkat mengenai tujuan dan manfaat percobaan. • Pembahasan dibahas per tahap prosedur kerja. Uraikan sedikit prosedur kerja, diikuti dengan pembahasan terkait tahap tersebut. • Asumsi yang diambil dalam melakukan percobaan dan perhitungan pada tahap tersebut serta mengapa asumsi tersebut Anda ambil. • Kesulitan-kesulitan yang dialami pada tahap tersebut. • Grafik hasil peneraan termometer alkohol dan thermocouple terhadap termometer raksa. Bahas persamaan yang paling mewakili data percobaan berdasarkan kesalahan relatif dan jika ada hasil yang menyimpang. 10
Praktikum Analisis Bahan 2015 • Grafik molalitas terhadap ΔTb dengan thermocouple dan termometer raksa (2 grafik). Data percobaan ditampilkan dalam bentuk titik-titik (jangan disambung dengan garis). Hasil perhitungan ΔTb menggunakan persamaan ditampilkan dalam garis lurus (tanpa titik-titik). Bahas grafiknya, jika terdapat penyimpangan antara data percobaan dengan garis persamaan, berikan alasannya. • Tidak perlu menuliskan penyebab kesalahan relatif.
V. KESIMPULAN Buatlah kesimpulan yang sesuai dengan tujuan percobaan dan hal-hal yang anda temukan dalam pelaksanaan praktikum. Jangan menulis ulang tujuan, cara kerja, dan dasar teori di bagian kesimpulan.
VI. DAFTAR PUSTAKA Brown, G.G., Fourst, A.S., and Scherdewind, R., 1950, “Unit Operation,” pp. 541-547, John Wiley and Sons, Inc., New York. Considine, D.M., 1957, “Process Instruments and Controls Handbook”, McGraw-Hill Book Company, Inc., New York. Eckman, D.P., 1966, “Industrial Instrumentation”, Wiley Eastern Ltd., John Wiley and Sons, Inc., New York. Jones, B.E., 1980, “Instrumentation, Measurements, and Feedback”, Tata McGraw-Hill Publishing Company, Ltd., New Delhi. Perry, R.H., and Green, D.W., 1984, “Perry’s Chemical Engineers Handbook,” 6th ed., pp. 3-45, 3-127, 3-248, 12-3, 12-8, McGraw-Hill Company, Inc., New York. Smith,
J.M.
and
Van
Ness,
1975,
“Introduction
to
Chemical
Engineering
Thermodynamics,” 3rd ed., pp. 573, McGraw-Hill Kogakusha, LTD., Tokyo. Treybal, R.E., 1981, “Mass Transfer Operation,” 3rd ed., pp. 227-231, 237, McGraw-Hill Kogakusha, LTD., Japan.
VII.LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia a. Proses b. Alat c. Bahan Penanganan Hazard 11
Praktikum Analisis Bahan 2015
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri a. Jas laboratorium lengan panjang b. Masker c. Sarung tangan d. Sepatu tertutup
C. Manajemen Limbah
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
12
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA PENGUKURAN SUHU DAN KENAIKAN TITIK DIDIH LARUTAN (A) Nama Praktikan : 1.
NIM : 1.
2.
2.
3.
3.
Hari / tanggal
:
Asisten
: Ardina Lukita Diyani Putri / Fariz Azwar Azmi
Data Percobaan 1. Peneraan Alat Ukur Suhu Media Terukur Termometer Raksa (°C) Termometer Alkohol (°C) Thermocouple(°C) Air mendidih Udara blower Udara Air Es Melebur Air es + garam 2. Pengukuran Kenaikan Titik Didih Larutan Tekanan
: 1 atm
Titik didih aquadest (pelarut)
: Thermocouple
:
Termometer alkohol :
Massa pelarut Larutan
:
: 250 gram Massa (gram)
Titik didih (oC) Termometer alkohol
Thermocouple
+ +
+ Yogyakarta,
Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1. 2. 3 13
Praktikum Analisis Bahan 2015 PENERAAN ALAT UKUR LAJU ALIR FLUIDA (B) I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah membuat kurva standar hubungan antara tinggi pelampung dalam rotameter cairan dengan laju alir air dan kurva standar hubungan antara tinggi pelampung dalam rotameter gas dengan laju alir udara. II. DASAR TEORI Dalam perancangan alat dan pemipaan dalam industri terdapat beberapa besaran yang perlu diperhatikan. Selain sifat fluida itu sendiri seperti densitas dan viskositas fluida, debit fluida dan laju alir fluida juga memegang peranan penting. Terdapat beberapa pilihan alat yang dapat digunakan untuk mengukur laju alir fluida, salah satunya adalah rotameter. Rotameter berbentuk tabung yang terbuat dari gelas, kaca atau plastik yang transparan. Tabung ini memiliki diameter atas yang sedikit lebih besar dibandingkan diameter bawahnya. Pada dinding rotameter terdapat garis-garis skala ukuran panjang untuk mengukur ketinggian float atau pelampung yang terdapat di dalam tabung. Bahan pelampung dapat diganti-ganti sesuai dengan rapat massa dan laju maksimum zat cair yang diukur. Pelampung dapat bergerak naik dan turun secara bebas karena didorong oleh zat alir yang mengalir dari bagian bawah rotameter ke atas. Pada keadaan stabil yaitu ketika tinggi pelampung tidak lagi berubah-ubah, terbentuk keseimbangan gaya dimana gaya ke atas (gaya Archimedes) dan gaya gesek pelampung sama dengan gaya berat pelampung. Rotameter bekerja dengan prinsip beda tekanan tetap. Semakin besar perbedaan tekanan, laju alir fluida menjadi semakin besar yang menyebabkan ketinggian pelampung juga semakin besar karena gaya dorong dari fluida yang bertambah kuat. Pada pengukuran laju alir cairan pengukuran dapat dilakukan langsung dengan mengukur debit cairan yang tertampung selama jangka waktu tertentu, berbeda dengan pengukuran laju alir gas. Pengukuran laju alir gas dilakukan secara tidak langsung, dengan mengukur debit air yang terdesak oleh aliran gas. Dalam hal ini diasumsikan volume air yang terdesak sama dengan volume gas yang mengalir. Kalibrasi dapat didefinisikan sebagai suatu operasi untuk mencari hubungan antara suatu kuantitas dari suatu alat ukur dan kuantitas terkait berdasarkan suatu standar pada 14
Praktikum Analisis Bahan 2015 kondisi tertentu. Hal penting yang perlu diperhatikan adalah hasil kalibrasi tersebut hanya berlaku pada kondisi saat kalibrasi dilakukan. Kalibrasi suatu alat ukur laju alir fluida menghasilkan hubungan antara suatu variabel bebas dengan laju alir fluida. Misalnya pada rotameter, dihasilkan hubungan antara variabel bebas tinggi pelampung dalam rotameter dengan variabel terikat laju alir fluida. Laju alir fluida dapat dinyatakan dalam massa per satuan waktu, volume per satuan waktu, dan besaran lain yang berhubungan dengan laju alir fluida. Alat ukur laju alir dapat dikalibrasi secara gravimetrik dengan menimbang berat fluida yang tertampung di dalam suatu bejana. Selain itu, alat ukur laju alir juga dapat dikalibrasi secara volumetrik dengan mengukur volume fluida yang tertampung dalam bejana. Idealnya, semua alat ukur laju alir dikalibrasi secara in situ, untuk menghindari perbedaan fluida dan pengaruh instalasi terhadap kalibrasi alat ukur laju alir.
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Air Ledeng 2. Udara
B. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut: Keterangan: 1. Pipa pengeluaran air 2. Statif 3. Rotameter 4. Float (Pelampung) 5. Bak penampung air 6. Pipa pengatur aliran ke bak 7. Pipa overflow 8. Pipa pengatur aliran ke rotameter
Gambar 1. Rangkaian Alat Percobaan Pengukuran Laju Alir Zat Alir Cairan 15
Praktikum Analisis Bahan 2015 Keterangan: 1.
Meteran tekanan
2.
Kran overflow
3.
Kompresor
4.
Kran pengatur aliran
5.
Rotameter
6.
Float (Pelampung)
7.
Pipa pengeluaran
8.
Botol penampung air
9.
Statif
10. Kran overflow 11. Kran pengatur aliran gas 12. Tabung pengaman Gambar 2. Rangkaian Alat Percobaan Pengukuran Laju Alir Zat Alir Gas
C. Cara Kerja Peneraan Laju Alir Zat Cair 1. Suhu air ledeng diukur di gelas ukur dengan termometer alkohol 110 o C. 2. Kran Pemasukan dibuka untuk mengisi bak penampungan air hingga penuh dan terjadi aliran overflow. 3. Ketinggian float diatur pada ketinggian 6,0 cm. 4. Debit cairan yang mengalir dalam rotameter diukur pada selang waktu 5 ± 0,20 detik dengan menggunakan stopwatch dan gelas ukur 50 mL atau 100 mL. 5. Volume air tertampung dan waktu stopwatch dicatat. 6. Pengambilan data dilakukan sebanyak 5 kali berurutan untuk ketinggalan float yang sama. 7. Debit untuk ketinggian float yang lain 5,5; 5,0; 4,5; 4,0; 3,5; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5 cm.
Peneraan Laju Alir Zat Gas 1. Suhu udara diukur dengan termometer ruangan. 2. Rangkaian alat disiapkan dan semua kran pada rangkaian alat ditutup. 3. Botol penampung diisi air hingga tanda batas. 4. Ketinggian cairan pada selang pengeluaran akhir dengan tinggi cairan pada botol penampung diatur agar sejajar. 16
Praktikum Analisis Bahan 2015 5. Kompresor dinyalakan dan diisi udara hingga tekanan 5 kg/cm². 6. Kran penghubung tabung pengaman dan kompresor dibuka, tabung gas pengaman diisi. 7. Tekanan udara di kompresor dicatat, kran penghubung tabung gas dan rotameter dibuka. 8. Ketinggian float rotameter diatur 10,0 cm dengan menggunakan kran pada tabung pengaman, dijaga konstan. 9. Debit aliran yang keluar diukur pada selang waktu 3 ± 0,20 detik dengan bantuan stopwatch dan gelas ukur 50 mL. 10. Volumer air tertampung dan waktu di stopwatch dicatat. Pengambilan data dilakukan sebanyak 5 kali untuk ketinggian float yang sama. 11. Debit untuk ketinggian float yang lain 8,0 ; 6,0 ; 4,0 ; 2,0 cm. 12. Tekanan akhir udara yang tersisa di kompresor dicatat. 13. Udara yang tersisa didalam kompresor dan tabung pengaman dikeluarkan secara perlahan.
D. Analisis Data Pengukuran laju alir zat cair dan gas 1. Menghitung debit rata-rata untuk tiap ketinggian float h dengan rumus:
Qi =
Vi ti
Qavg =
(1)
Q1 + Q2 + Q3 + Q4 + Q5 5
(2)
2. Menentukan Hubungan Debit Fluida Cair dan Gas Q dengan Ketinggian Float (h) a. Dengan Pendekatan Linear
Q= ah + b
(3)
Penyelesaian dilakukan dengan regresi linear hingga didapatkan nilai konstanta a dan b untuk persamaan (3) b. Dengan pendekatan Logaritmik
Q = ahb
(4)
Melakukan linearisasi sehingga diperoleh persamaan :
ln= Q ln a + b ln h
(5)
17
Praktikum Analisis Bahan 2015 Dengan pemisalah dituliskan kembali menjadi :
y= A + Bx
(6)
Penyelesaian dilakukan dengan regresi linear hingga didapatkan nilai konstanta A dan B untuk persamaan (4) 3. Menghitung Kesalahan Relatif dengan persamaan :
= Er
Qpersamaan − Qpercobaan ×100% Qpersamaan
(7)
Kesalahan Relatif Rata-Rata :
Eravli = Eravlo =
∑ Er
linear
n
∑ Er
logaritmik
n
(8)
(9)
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil yang harus dibahas : • Penjelasan singkat mengenai tujuan dan prosedur percobaan setiap tahapnya. • Penjelasan umum flowmeter, prinsip kerja rotameter, dan fungsi float pada rotameter. • Asumsi yang diambil dalam melakukan percobaan. • Hal yang perlu diperhatikan selama melakukan percobaan dan kesulitan yang praktikan alami selama percobaan. • Pembahasan hubungan / trend debit fluida dengan ketinggian float berdasarkan data percobaan. • Kurva standar hubungan antara tinggi pelampung (float) dalam rotameter cair dan gas dengan laju alir fluida (cair dan gas) serta tujuan dibuat kurva tersebut. Pembahasan mengenai kurva dan persamaan yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan teori. • Pembahasan setiap metode pendekatan yang dilakukan berdasarkan hasil perhitungan. Pilih metode yang paling sesuai dan penjelasan mengapa memilih metode tersebut. • Penjelasan penyebab kesalahan relatif.
V. KESIMPULAN Buatlah kesimpulan berdasarkan hasil percobaan. Jangan menulis ulang tujuan, cara kerja, dan dasar teori di bagian kesimpulan.
18
Praktikum Analisis Bahan 2015 VI. DAFTAR PUSTAKA Brown, G.G., 1950, ”Unit Operations”, John Wiley and Sons, Inc., New York. Halliday, D. and Resnick, R., alih bahasa Silaban, P. dan Sucipto, E., 1994, ”Fisika I”, edisi ke-3, Penerbit Erlangga, Jakarta. McCabe, W.L., Smith , C.J., and Harriot, P., alih bahasa Jisyi, E.,“Operasi Teknik Kimia Jilid I”, edisi ke-4, Penerbit Erlangga, Jakarta. Nevers, N.D., 1970, ”Fluid Mechanics”, 2 ed., Addison Wesley Publishing Company, New York. Paton, R., 2005, ”Calibration and Standards in Flow Measurement”, pp. 1-3, 5, National Engineering Laboratory, Scotland. Perry, R.H. and Green, D.W., 1997, ”Perry’s Chemical Engineers’ Hand Book”, 7 ed., McGraw-Hill Book Co., Singapore.
VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia Semua bahan yang digunakan untuk praktikum ini diidentifikasi tingkat kehazard-annya sesuai dengan MSDS dan proses praktikum yang berbahaya diidentifikasi dan disertakan cara penanganannya.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri 1. Jas Laboratorium lengan panjang 2. Masker 3. Sarung Tangan 4. Sepatu tertutup
C. Manajemen Limbah Setiap limbah yang dihasilkan dalam praktikum dijelaskan dibuang kemana dan disertai alasan. Limbah praktikum ini berupa air ledeng dan udara bertekanan.
D. Data Percobaan Lampirkan data percobaan yang telah diperoleh pada praktikum.
19
Praktikum Analisis Bahan 2015 E. Perhitungan Pengukuran Laju Alir Zat Cair dan Zat Gas Menghitung debit rata-rata untuk tiap ketinggian float (h) dan tabelkan data yang diperoleh.
Qi =
Vi ti
Qavg =
(1)
Q1 + Q2 + Q3 + Q4 + Q5 5
(2)
No.
v
t
Q,cm3/s
Qavg , cm3/s
H,cm
1.
v1
t1
Q1
Qavg 1
H1
2.
v2
t2
.
3.
v3
t3
.
4.
v4
t4
.
5.
v5
t5
.
… Menentukan Hubungan Debit Fluida Cair dan gas (Q) dengan Ketinggian Float h 1. Pendekatan Linear
Q= ah + b
(3)
Penyelesaian dilakukan dengan regresi linear dengan terlebih dahulu membuat tabel seperti berikut : No.
Q, cm3/s
h,cm
(h)2
Q×h
…..
………
1. … … n. Σ
Kemudian evaluasi tetapan a dan b dengan formulasi :
a=
n∑ hQ − ∑ Q ∑ h
b=
∑ Q − a∑ h
n∑ h 2 − ( ∑ h )
n
2
(10)
(11)
20
Praktikum Analisis Bahan 2015 2. Pendekatan Logaritmik
Q = ahb
(4)
Dengan linearisasi diperoleh:
ln= Q ln a + b ln h
(5)
Dengan pemisalah dituliskan kembali menjadi :
y= A + Bx
(6)
Penyelesaian dilakukan dengan regresi linear dengan terlebih dahulu membuat tabel seperti berikut: No.
Q,cm3/s
ln Q (y)
ln h,cm (x)
x2
x*y
1. … n Σ
Kemudian evaluasi tetapan A dan B dengan formulasi :
B=
n∑ xy − ∑ x ∑ y
A=
∑ y − B∑ x
n∑ x 2 − ( ∑ x )
2
(12)
(13)
n
Setelah nilai A dan B diketahui, cari nilai a dan b dengan menyubsitusi ke rumus pemisalan lalu tuliskan kembali persamaan lengkapnya :
Q = ahb
(4)
3. Menghitung Kesalahan Relatif Ambil contoh data dan hasil perhitungan baik dengan pendekatan linear maupun eksponensial: Q percobaan = ……. cm3/s Q persamaan linear
= ……..cm3/s
Q persamaan eksponensial = ……..cm3/s Hitung kesalahan relatif tiap pendekatan kemudian tabelkan dan hitung kesalahan relatif rata-ratanya :
21
Praktikum Analisis Bahan 2015 Er =
No.
Qpersamaan − Qpercobaan × 100 o o Qpersamaan
Q percobaan,cm3/s
Q persamaan,cm3/s
(7)
Er Linear,%
Er eksponensial,%
…….
…….
1. ... ... n. ∑
Kesalahan Relatif Rata-Rata :
Eravli = Eravlo =
∑ Er
linear
n
∑ Er
logaritmik
n
(8)
(9)
Buat grafik yang menggambarkan hubungan antara debit aliran zat cair dan zat gas dengan ketinggian float dengan menggunakan persamaan pendekatan linear dan logaritmik. Bandingkan hasilnya pada masing-masing grafik persamaan pendekatan dengan grafik yang diperoleh dari hasil percobaan.
22
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA PENERAAN ALAT UKUR LAJU ALIR FLUIDA (B) Nama Praktikan : 1.
NIM : 1.
2.
2.
3.
3.
Hari / tanggal : Asisten
: Astrid Ellyana / Lady Varesqua Valentina.
DATA PERCOBAAN 1. Peneraan Laju Alir Zat Cair h(cm) T (°C)
6,0 °C
5,5 °C
5,0 °C
Q=V/t (cm3/s) 4,5 °C
3,0 °C
4,0 °C
2,5 °C
3,5 °C
2,0 °C
1,5 °C
23
Praktikum Analisis Bahan 2015 2. Peneraan Laju Alir Gas P awal
:
kg/cm²
P akhir
:
kg/cm²
T udara
:
°C
h(cm)
10,0
8,0
6,0
4,0
Q =V/t (cm3/s)
2,0
Yogyakarta, Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1.
2.
3.
24
Praktikum Analisis Bahan 2015 PENGUKURAN RAPAT MASSA DAN KONDUKTANSI (C) I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari praktikum ini adalah : 1. Memahami, dan mempraktikkan cara pengukuran rapat massa dan konduktansi dengan alat ukur. 2. Menentukan konsentrasi larutan sampel dengan mengukur rapat massa dan konduktansinya dengan bantuan kurva standar.
II. DASAR TEORI A. Rapat Massa Rapat massa atau densitas, didefinisikan sebagai massa per satuan volume yang biasa dilambangkan dengan ρ dan dapat dirumuskan dengan persamaan :
ρ=
m v
(1)
Rapat massa umumnya mempunyai satuan kg/m3 atau gram/ml. Massa (m) dan volume (V) adalah sifat ekstensif, artinya nilainya tergantung pada jumlah bahan yang sedang diselidiki, sedangkan densitas adalah sifat intensif yang nilainya tidak tergantung pada jumlah bahan yang diselidiki, atau nilainya tetap untuk suatu kondisi yang tetap pula. Di samping rapat massa ada istilah specific gravity yang didefinisikan sebagai perbandingan antara rapat massa yang diukur dengan rapat massa pembanding (referensi). Specific gravity tidak mempunyai satuan, karena merupakan suatu perbandingan. Umumnya yang dijadikan rapat massa referensi adalah rapat massa aquadest murni pada suhu 4 °C dan pada tekanan atmosferik (1 atm), karena pada suhu dan tekanan tersebut rapat massa dari air adalah 1 gram/mL. Specific gravity dilambangkan dengan Sg yang dapat dirumuskan dengan persamaan :
Sg =
ρc ai r a n ρ a qu a d e st
(2)
25
Praktikum Analisis Bahan 2015 Rapat massa dipengaruhi oleh beberapa faktor : 1. Konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi larutan maka rapat massa dari larutan itu juga akan bertambah. Hal ini disebabkan karena semakin besar konsentrasinya, maka jumlah dari partikel yang terlarut juga bertambah sehingga rapat massanya juga akan bertambah besar. 2. Suhu dan tekanan. Untuk cairan, rapat massa hanya sedikit berubah bila terjadi perubahan suhu atau tekanan karena sifat dari cairan yang incompressible, sedangkan untuk gas, rapat massa sangat dipengaruhi oleh suhu dan tekanan. Pada umumnya semakin tinggi suhu, maka volume dari fluida akan bertambah besar. Rapat massa berbanding terbalik dengan volume, sehingga jika volume dari fluida bertambah maka rapat massanya akan berkurang. Sedangkan tekanan tidak mempunyai pengaruh langsung terhadap rapat massa, namun tekanan berpengaruh terhadap suhu. Jika tekanan bertambah maka suhu juga akan meningkat. 3. Fasa dari zat yang diukur rapat massanya. Tiap fasa dari zat mempunyai rapat massa yang berbeda. Secara umum perbandingan dari rapat massa untu tiap fasa dari yang terbesar hingga yang terkecil adalah fasa padat, cair dan gas.
Rapat massa cairan dapat ditentukan dengan menggunakan berbagai alat antara lain dengan menggunakan piknometer, hidrometer, dan neraca Wesphalt. Untuk padatan dapat digunakan metode Archimedes. Pada percobaan ini digunakan piknometer dan hidrometer. Prinsip pengukuran rapat massa dengan piknometer adalah dengan mengukur massa dari cairan menggunakan neraca analitis digital dan kemudian dibandingkan dengan volume piknometer yang telah diketahui sehingga dapat diperoleh rapat massanya. Pada percobaan ini, suhu yang digunakan adalah suhu lingkungan. Prinsip pengukuran dengan hidrometer adalah memakai hukum Archimedes di mana gaya ke atas yang diberikan oleh cairan sama dengan berat hidrometer tersebut. Rapat massa fluida berbanding terbalik dengan tinggi bagian hidrometer yang tercelup. Makin besar rapat massa dari suatu cairan, maka bagian dari hidrometer yang tercelup akan semakin sedikit.
26
Praktikum Analisis Bahan 2015 B. Konduktometri Konduktansi adalah kebalikan dari tahanan, atau bisa ditulis:
Konduktansi =
1 R
(3)
Parameter penting yang banyak digunakan dalam mempelajari mekanisme penghantaran listrik dalam larutan adalah kebalikan dari tahanan spesifik yang disebut konduktansi spesifik ( σ ), mempunyai satuan Ω -1m-1 atau sering disebut dengan S adalah siemen. Dalam suatu larutan elektrolit muatan listrik akan dibawa oleh ion-ion. Ion-ion positif (kation) akan bergerak dalam larutan menuju katoda (kutub negatif) sedangkan ion-ion negatif (anion) bergerak menuju anoda. Ion-ion yang paling mudah tereduksi atau teroksidasi mungkin akan menerima atau melepaskan elektron sehingga akan menyebabkan perubahan komposisi larutan akibat penghantaran arus searah. Konduktivitas larutan elektrolit tergantung pada tiga faktor: jumlah muatan, mobilitas, dan konsentrasi ion. Ion dengan dua muatan misalnya A2- akan mampu menghantarkan dua kali muatan listrik yang dapat dihantarkan ion A-1. Mobilitas ion adalah kecepatan bergerak ion dalam larutan. Mobilitas ion dipengaruhi olah sifat-sifat solven, beda tegangan listrik, dan ukuran ion (yakni semakin besar ion akan semakin kurang mobilitasnya). Mobilitas ion juga dipengaruhi oleh suhu dan viskositas dari solven. Untuk ion, solven, dan suhu tertentu, konduktansi ditentukan oleh konsentrasi ion. Oleh karena itu, konsentrasi ion dapat ditentukan berdasar nilai konduktansi larutan. Konsentrasi merupakan variabel yang penting dalam larutan elektrolit maka biasanya konduktivitas larutan elektrolit dihubungkan dengan konsentrasi melalui besaran konduktivitas ekivalen yang didefinisikan sebagai :
Λ=
κ Ceq
(4)
Λ = konduktivitas ekivalen
dengan:
κ
= konduktivitas per satuan volume larutan
Ceq = konsentrasi ekivalen larutan Dalam literatur (Dean, 1992) pada umumnya data ekivalen konduktansi diberikan dalam satuan Ω -1.cm2. gram ekivalen-1 sedangkan konsentrasi sering diberikan dalam grek/liter dan
κ
dalam Ω -1.cm-1, maka persamaan di atas sering ditulis dalam bentuk:
1000κ Λ= Ceq
(5)
27
Praktikum Analisis Bahan 2015 Karena masing-masing ion adalah bermuatan listrik, maka dalam larutan akan terjadi interaksi elektrostatik (saling tolak atau saling tarik) diantara ion-ion tersebut. Interaksi ini akan semakin besar dengan semakin tinggi konsentrasi. Maka hanya dalam keadaan sangat encer (infinite solution) sajalah larutan elektrolit akan berkelakuan ideal. Maka biasanya pengukuran dilakukan konsentrasi larutan elektrolit dengan prinsip konduktometri harus dilakukan dengan pengenceran atau untuk larutan yang sangat encer.
Gambar1. Prinsip Penghantaran Listrik Berdasarkan Wheatstone
Konduktometer pada dasarnya adalah alat pengukur konduktansi yang biasanya berupa sebuah jembatan Wheatstone dan cell konduktivitas seperti yang secara skematik terlihat dalam Gambar 1. Tahanan A adalah sebuah cell yang berisi sampel yang ditinjau. Tahanan B adalah tahanan variabel sedangkan tahanan D dan E sudah tertentu harganya. Tahanan B dan kapasitor C dapat diatur hingga titik setimbang dapat tercapai. Dalam keadaan ini berlaku persamaan:
RA RD = RB RE
(6)
dengan mengetahui harga tahanan B, D, dan E, maka tahanan (dan juga konduktansi) dari cell dapat ditentukan. Nilai konduktometri dipengaruhi oleh beberapa hal, yaitu : a) Suhu Pada suhu yang semakin tinggi, ternyata mobilitas elektron bergerak semakin cepat. Hal ini disebabkan pada suhu tinggi elektron akan menyerap energi dari lingkungan untuk melakukan ionisasi. Semakin banyak jumlah ion-ion dalam larutan, mengakibatkan semakin besar nilai dari konduktansinya. 28
Praktikum Analisis Bahan 2015 b) Kosentrasi Konduktansi juga dipengaruhi oleh konsentrasi. Semakin besar konsentrasi menyebabkan semakin besarnya konduktansi. Hal ini disebabkan pada laruta yang pekat interaksi ionnya akan semakin mudah jika dibandingkan dengan larutan yang encer. Selain itu konsentrasi yang besar juga akan menyebabkan tumbukan partikel semakin serig, yang memberi dampak pada semakin banyak pula on yang dihasilkan, dan oleh karena itu konduktansi dari suatu larutan elektrolit akan semakin besar. Konduktansi akan menghasilkan hasil yang akurat apabila diukur pada larutan yang encer. Karena ion-ion yang terdapat pada larutan yag encer mempunyai mobilitas yang tinggi jika dibandingkan dengan larutan pekat.
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah : 1. Natrium klorida (NaCl) 2. Aquadest 3. Air ledeng
B. Rangkaian Alat Percobaan
Keterangan: 1. Gelas Ukur 250 mL 2. Hidrometer 3. Fluida cair yang diukur 4. Beban pemberat hidrometer
Gambar 2. Rangkaian Alat Pengukuran Rapat Massa dengan Hidrometer
29
Praktikum Analisis Bahan 2015 Keterangan : 1. Neraca analisis digital 2. Pintu neraca 3. Display 4. Pan neraca 5. Tombol On/Off 6. Tombol re-zerro 7. Tombol konversi 8. Piknometer 25 mL+tutup 9. Steker
Gambar 3. Rangkaian Alat Pengukuran Rapat Massa Fluida Cair dengan Piknometer 25 mL dan Neraca Analisis Digital
Keterangan : 1. Larutan KOH 2. Gelas beker 3. Konduktometer 4. Knop on/off 6
5. Knop pengatur skala pembacaan
3 8
7
5
4
9
1
2
6. Probe 7. Adaptor 8. Steker 9. Penyangga probe
Gambar 4. Rangkaian Alat Pengukuran Konduktansi
C. Cara Kerja 1. Pembuatan Larutan NaCl Berbagai Konsentrasi a. Timbang NaCl sebanyak 25 gram dengan bantuan gelas arloji dan menggunakan neraca analitis digital. b. Larutkan NaCl dengan aquadest sebanyak 300 mL di dalam gelas beker 500 mL dan aduk hingga homogen. c. Masukkan larutan tersebut ke dalam labu ukur 500 mL dengan bantuan corong gelas dan tambahkan aquadest hingga tanda batas, kemudian gojog larutan hingga homogen. d. Tuangkan larutan tersebut ke dalam gelas beker 500 mL. 30
Praktikum Analisis Bahan 2015 e. Ambil 100 mL larutan NaCl yang telah dibuat dengan menggunakan gelas ukur 100 mL, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 500 mL. Tambahkan aquadest hingga tanda batas dan gojog larutan hingga homogen. f. Tuang larutan NaCl yang telah diencerkan tersebut ke dalam gelas beker 500 mL. g. Ambil 100 mL larutan NaCl yang telah diencerkan, kemudian masukkan ke dalam labu ukur 500 mL. Tambahkan aquadest hingga anda batas dan gojog larutan hingga homogen. h. Tuang larutan NaCl yang telah diencerkan tersebut ke dalam gelas beker 500 mL.
2. Pengukuran Rapat Massa Berbagai Cairan dengan Menggunakan Piknometer pada Suhu Percobaan a. Ukur suhu percobaan (lingkungan) dengan menggunakan termometer dan catat hasil pengukurannya. b. Timbang piknometer kosong dengan neraca analitis digital dan catat hasil pengukurannya. c. Isi piknometer dengan aquadest hingga penuh dengan bantuan pipet tetes, kemudian tutup piknometer hingga tidak ada udara di dalamnya. Timbang piknometer tersebut dan catat hasil pengukurannya. d. Keluarkan aquadest pada piknometer, kemudian cuci dan keringkan piknometer tersebut. e. Ulangi langkah percobaan c dan d untuk pengukuran rapat massa air ledeng, larutan NaCl berbagai konsentrasi, dan larutan sampel.
3. Pengukuran Rapat Massa Berbagai Cairan dengan Menggunakan Hidrometer pada Suhu Percobaan a. Tuang aquadest ke dalam gelas ukur 250 mL. b. Ukur rapat massa aquadest dengan memasukkan hydrometer 0,900 – 1,000 gr/mL atau 1,000 – 1,200 gr/mL dengan perlahan-lahan. c. Baca skala hidrometer dan catat hasil pengukuran. d. Ulangi langkah percobaan a sampai c untuk pengukuran rapat massa air ledeng, larutan NaCl berbagai konsentrasi, dan larutan sampel.
31
Praktikum Analisis Bahan 2015 4. Pengukuran Rapat Massa Larutan NaCl dengan Menggunakan Hidrometer pada berbagai Suhu a. Siapkan baskom plastik berisi air dan es batu. b. Tuang larutan NaCl hasil pengenceran 25x sebanyak ±300 mL ke dalam gelas beker 500 mL, kemudian dinginkan larutan tersebut hingga suhu larutan 20°C. c. Setelah suhu larutan mencapai 20°C, tuang larutan tersebut ke dalam gelas ukur 250 mL dan ukur rapat massa larutan dengan menggunakan hidrometer 0,900 – 1,000 gr/mL atau 1,000 – 1,200 gr/mL dengan perlahan-lahan. Catat hasil pengukurannya. d. Tuang kembali larutan NaCl tersebut ke dalam gelas beker 500 mL, lalu panaskan larutan dengan menggunakan kompor listrik hingga suhu larutan 30°C. e. Setelah suhu larutan mencapai 30°C, tuang larutan tersebut ke dalam gelas ukur 250 mL dan ukur rapat massa larutan dengan menggunakan hidrometer 0,900 – 1,000 gr/mL atau 1,000 – 1,200 gr/mL dengan perlahan-lahan. Catat hasil pengukurannya. f. Tuang kembali larutan NaCl tersebut ke dalam gelas beker 500 mL, lalu panaskan larutan dengan menggunakan kompor listrik hingga suhu larutan 40°C. g. Setelah suhu larutan mencapai 40°C, tuang larutan tersebut ke dalam gelas ukur 250 mL dan ukur rapat massa larutan dengan menggunakan hidrometer 0,900 – 1,000 gr/mL atau 1,000 – 1,200 gr/mL dengan perlahan-lahan. Catat hasil pengukurannya. h. Ulangi langkah percobaan b sampai g untuk larutan NaCl hasil pengenceran 5x dan larutan NaCl hasil pengenceran 1x.
5. Pengukuran Konduktansi Larutan NaCl Berbagai Konsentrasi pada Berbagai Suhu a. Tuang aquadest sebanyak 40 mL ke dalam gelas beker 50 mL. b. Letakkan gelas beker 50 mL yang beri aquadest ke dalam baskom plastik yang berisi air es dan dinginkan larutan hingga suhu larutan 20°C. c. Ukur konduktansi aquadest pada suhu 20°C tersebut dengan menggunakan konduktometer dan catat hasil pengukurannya. d. Cuci probe pada konduktometer dengan aquadest dalam gelas beker 50 mL. e. Panaskan aquadest tersebut dengan menggunakan kompor listrik hingga suhu larutan 35°C.
32
Praktikum Analisis Bahan 2015 f. Ukur konduktansi aquadest pada suhu 35°C tersebut dengan konduktometer dan catat hasil pengukurannya. g. Cuci probe pada konduktometer dengan aquadest dalam gelas beker 50 mL. h. Ulangi langkah percobaan a sampai g untuk air ledeng, larutan NaCl berbagai konsentrasi.
6. Pengukuran Konduktansi Larutan Sampel pada Suhu Percobaan a. Tuang larutan sampel sebanyak 40 mL le dalam gelas beker 50 mL. b. Ukur konduktansi larutan sampel tersebut dengan konduktometer dan catat hasil pengukurannya. c. Cuci probe pada konduktometer dengan aquadest dalam gelas beker 50 mL.
D. Analisis Data 1. Penentuan Rapat Massa Berbagai Cairan pada Suhu Percobaan a. Penentuan volume piknometer
ma qu a = m p a − m p o ma q u a
Va qu a =
ρr e f
V p = Va qu a
(7) (8) (9)
dengan : maqua = massa aquadest (gram) mpa
= massa piknometer + aquadest (gram)
mpo
= massa piknometer kosong (gram)
Vaqua = volume aquadest (ml) ρref
= rapat massa aquadest referensi pada suhu percobaan (gram/mL)
Vp
= volume piknometer (mL)
b. Penentuan rapat massa berbagai cairan pada suhu percobaan
mc ai r = m pc − m po
ρc ai r =
mc ai r Vp
(10) (11)
dengan : mcair = massa cairan yang diukur (gram) mpc = massa piknometer + cairan yang diukur (gram) 33
Praktikum Analisis Bahan 2015 ρcair = rapat massa cairan yang diukur (gram/mL) 2. Penentuan Konsentrasi Larutan NaCl a. Penentuan konsentrasi larutan NaCl awal
Co =
mN a C l
(12)
VN a C l
dengan : C0
= konsentrasi larutan NaCl mula-mula (gram/mL)
mNaCl
= massa NaCl yang tertimbang (gram)
VNaCl
= volume larutan NaCl (mL)
b. Penentuan konsentrasi larutan NaCl hasil pengenceran V1.C1 = V2.C2
(13)
dengan : V1 = volume larutan NaCl sebelum pengenceran yang diambil (mL) C1 = konsentrasi larutan NaCl sebelum pengenceran (gram/mL) V2 = volume larutan NaCl sesudah pengenceran (mL) C2 = konsentrasi larutan NaCl sesudah pengenceran (gram/mL)
3. Pembuatan Kurva Standar Rapat Massa Larutan NaCl pada Suhu Percobaan dengan Menggunakan Piknometer dan Hidrometer Persamaan hubungan antara konsentrasi larutan NaCl dengan rapat massa tiap larutan pada suhu lingkungan adalah : y = A.x + B
(14)
dengan : y = rapat massa larutan NaCl (gram/mL) x = konsentrasi larutan NaCl (gram/mL)
A=
n∑ xy − ∑ x ∑ y
B=
∑ y − A∑ x
n∑ x 2 − ( x )
(15)
2
(16)
n
Untuk menghitung kesalahan relatif, persamaan yang digunakan adalah : rapat massa persamaan−rapat massa percobaan
Kesalahan relatif = �
rapat massa persamaan
Kesalahan relatif rata-rata =
∑ kesalahan relatif n
� x 100%(17)
(18) 34
Praktikum Analisis Bahan 2015 dengan : n = jumlah data
Kurva/grafik yang dibuat adalah : • Grafik hubungan antara rapat massa dengan konsentrasi larutan NaCl pada suhu percobaan dengan menggunakan piknometer. • Grafik hubungan antara rapat massa dengan konsentrasi larutan NaCl pada suhu percobaan dengan menggunakan hidrometer.
4. Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel yang Terukur dengan Piknometer dan Hidrometer Persamaan yang diperoleh dari perhitungan no 3, digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan sampel. y = A.x + B
(14)
y −B
(19)
x= dengan : x
A
y
= konsentrasi larutan sampel (gram/mL) = rapat massa larutan sampel yang terukur (gram/mL)
A dan B = konstanta
5. Pembuatan Kurva Standar Rapat Massa Larutan NaCl pada Berbagai Suhu Tiap Konsentrasi dengan Menggunakan Hidrometer Persamaan hubungan antara suhu dengan rapat massa tiap larutan adalah : y = A.T + B
(20)
dengan : y = rapat massa larutan NaCl (gram/mL) T = suhu larutan NaCl (oC)
A=
n∑ Ty − ∑ T ∑ y
B=
∑ y − A∑ T
n∑ T 2 − (T )
n
2
(21)
(22)
Untuk menghitung kesalahan relatif, digunakan persamaan (17) dan (18).
35
Praktikum Analisis Bahan 2015 Kurva/grafik yang dibuat adalah : • Grafik hubungan antara rapat massa dengan suhu larutan NaCl untuk setiap konsentrasi dalam satu grafik.
6. Pembuatan Kurva Standar Konduktansi Larutan NaCl pada Berbagai Konsentrasi Setiap Suhu dengan Menggunakan Konduktometer Persamaan hubungan antara konsentrasi dengan konduktansi tiap larutan adalah : K = A.N + B
(23)
dengan : N = rapat massa larutan NaCl (gram/mL) K = konduktansi larutan NaCl (S)
A=
n∑ KN − ∑ K ∑ N
B=
∑ K − A∑ N
n∑ N 2 − ( N )
(24)
2
(25)
n
Untuk menghitung kesalahan relatif, persamaan yang digunakan adalah : konduktansi persamaan−konduktansi percobaan
Kesalahan relatif = �
Kesalahan relatif rata-rata =
konduktansi persamaan
∑ kesalahan relatif n
� x 100%(26) (27)
dengan : n = jumlah data Kurva/grafik yang dibuat adalah : • Grafik hubungan antara konduktansi dengan konsentrasi larutan NaCl pada tiap suhu.
7. Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel dengan Konduktometer a. Penentuan nilai konduktansi pada suhu percobaan Persamaan yang digunakan adalah :
T − T20 K − K 20 = T30 − T20 K 30 − K 20
(28)
36
Praktikum Analisis Bahan 2015 dengan
: T
= suhu percobaan (oC)
T20 = suhu sebesar 20 oC T30 = suhu sebesar 30 oC K
= konduktansi pada suhu percobaan (S)
K20 = konduktansi pada suhu 20 oC (S) K30 = konduktansi pada suhu 30 oC (S) b. Pembuatan kurva standar pada suhu percobaan Pembuatan kurva standar pada suhu percobaan dilakukan dengan menggunakan persamaan (23), (24), dan (25). c. Penentuan konsentrasi larutan sampel Penentuan konsentrasi larutan sampel dilakukan dengan menggunakan persamaan yang diperoleh dari perhitungan (23).
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang harus dibahas adalah : 1. Prinsip kerja Piknometer dan Hidrometer. 2. Hasil pengukuran rapat massa untuk aquadest, air ledeng, dan larutan NaCl berbagai konsentrasi menggunakan Piknometer dan Hidometer. 3. Grafik hubungan antara rapat massa dengan konsentrasi larutan NaCl dengan piknometer. 4. Grafik hubungan antara rapat massa dengan konsentrasi larutan NaCl dengan hidrometer. 5. Hasil pengukuran rapat massa menggunakan hidrometer pada berbagai suhu dan konsentrasi. 6. Grafik hubungan antara rapat massa dengan suhu untuk berbagai konsentrasi. 7. Hasil percobaan pengukuran konduktansi larutan NaCl berbagai konsentrasi,aquadest, air ledeng pada berbagai suhu. 8. Grafik hubungan antara konduktansi dengan konsentrasi larutan pada suhu 20oC. 9. Grafik hubungan antara konduktansi dengan konsentrasi larutan pada suhu 35oC. 10. Penjelasan pengaruh konsentrasi dan suhu terhadap konduktansi. 11. Penjelasan perbedaan konduktansi dan rapat massa antara aquadest dan air ledeng. 12. Grafik hubungan konduktansi dengan konsentrasi larutan NaCl pada suhu percobaan. 13. Hasil konsentrasi larutan sampel. 37
Praktikum Analisis Bahan 2015 14. Asumsi yang digunakan serta penjelasan jika terjadi penyimpangan.
V. KESIMPULAN Berisi tentang kesimpulan berdasarkan tujuan dan hasil percobaan.
VI. DAFTAR PUSTAKA Basset, J., R.C. Denney, G.H. Jefery, dan J. Mendhem, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku Kedokteran EGC, Jakarta. Brown, G.G., 1950, Unit Operations, John Willey and Sons, Inc., New York. Brown R.D., 1985, Introduction to Chemical Analysis, p.p 3290332, Mc Graw-Hill Book Co., Singapore. Dean, J.A., 1992, Lange’s Hand Book of Chemistry, 14th edition, Mc. Graw-Hill Inc., New York. Holman, J. P., 1985, Metode Pengukuran Teknik, 4 ed, Erlangga, Jakarta. Khopkar, S.M., 2003, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI Press, Jakarta.
VII.LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia Hazard proses dari praktikum ini diantaranya adalah penggunaan alat-alat yang rentan pecah, penggunaan kompor listrik dan penggunaan alat konduktometer. Hazard bahan kimia pada praktikum ini adalah garam NaCl.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Alat perlindungan diri yang dipakai adalah : jas lab, masker, sarung tangan karet. Jas lab digunakan untuk melindungi tubuh dari bahan-bahan kimia yang digunakan selama praktikum. (Tulislah alat perlindungan diri lain yang dirasa penting pada praktikum ini beserta alasan pemakaiannya).
C. Manajemen Limbah Tuliskan limbah apa saja yang dihasilkan pada praktikum ini, tuliskan juga analisis kandungannya dan tempat pembuangannya.
38
Praktikum Analisis Bahan 2015 D. Data Percobaan
E. Perhitungan
39
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA PENGUKURAN RAPAT MASSA DAN KONDUKTANSI (C) Nama Praktikan
: 1.
NIM :
1.
2.
2.
3.
3.
Hari/Tanggal
:
Asisten
: Rizky Putri Armandani / Alvin Febrian Riandi
DATA PERCOBAAN A. Pengukuran Rapat Massa Suhu percobaan
= ................... oC
Massa NaCl
= ................... gram
Volume larutan NaCl
= ................... mL
Massa piknometer kosong
= ................... gram
Pengukuran rapat massa berbagai cairan dengan piknometer dan hidrometer pada suhu percobaan. No
Cairan
1
Aquadest
2
Air Ledeng
3
Larutan NaCl Pengenceran 1 x
4
Larutan NaCl Pengenceran 5 x
5
Larutan NaCl Pengenceran 25 x
6
Larutan Sampel
Berat piknometer +
Densitas cairan dengan
cairan, gram
hidrometer, gram/ml
40
Praktikum Analisis Bahan 2015 Pengukuran rapat massa larutan NaCl dengan hidrometer pada berbagai suhu dan konsentrasi. No
Suhu, oC
1
20
2
30
3
40
Densitas larutan NaCl, gram/mL Pengenceran 1x
Pengenceran 5 x
Pengenceran 25 x
B. Pengukuran Konduktivitas Pembuatan Kurva Standard
No.
Cairan
1.
Larutan NaCl pengenceran 1
2.
Larutan NaCl pengenceran 5 x
3.
Larutan NaCl pengenceran 25 x
4.
Aquadest
5.
Air Ledeng
Konduktansi pada
Konduktansi pada
20oC, S
35oC, S
x
Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel pada Suhu Percobaan Konduktansi
= ................... S
Yogyakarta, Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1.
2.
3.
41
Praktikum Analisis Bahan 2015 MODULUS PATAH DAN KUAT DESAK BAHAN PADAT (D) I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk : 1. Mengukur modulus patah dan kuat desak bahan padat berupa plester yang merupakan campuran semen dan pasir. 2. Mencari hubungan antara komposisi campuran dengan kuat mekanik bahan.
II. DASAR TEORI Material dalam bahan padat sangat penting perannya dalam kehidupan manusia, termasuk diantaranya industri kimia. Pada setiap praktek di lapangan tentunya banyak dijumpai material padat yang digunakan. Dalam pemilihan bahan padat banyak hal yang perlu diperhatikan seperti ketahanan terhadap gaya mekanik, ketahanan terhadap suhu, dan ketahanan terhadap bahan kimia. Salah satu parameter tersebut adalah ketahanan terhadap gaya mekanik, dimana parameter ini meliputi kuat tarik, kuat desak, modulus patah, dan momen puntir. Pada percobaan ini akan dipelajari penentuan modulus patah dan kuat desak suatu bahan.
A. Modulus Patah Modulus patah merupakan tegangan lengkung maksimum yang mampu ditahan suatu benda agar tidak patah. Percobaan ini menggunakan dua metode pengukuran modulus patah, yaitu metode “three point bending strength” dan “four point bending strength”. Pada bahan getas yang memiliki hubungan tegangan-regangan linier, nilai modulus patah dapat dihitung menggunakan persamaan (1).
σb =
dengan : σb M
M.y Ix
(1)
= Modulus patah padatan, kg/cm2 = Resultan momen di sebelah kiri atau kanan penampang yang menerima gaya, kg.cm
Y
= Jarak tepi benda ke sumbu netral, cm
Ix
= Momen inersia penampang yang menerima gaya (terhadap sumbu netral), cm4 42
Praktikum Analisis Bahan 2015 a. Metode Three Point Bending Strength Gaya-gaya yang bekerja pada pengukuran modulus patah dengan metode three point bending strength disajikan pada gambar 1.
Gambar 1. Gaya-gaya yang Bekerja pada Padatan
Resultan momen di sebelah kiri atau kanan dari gaya F pada gambar 1 dapat dinyatakan sebagai berikut: ΣΓ
M
=
F L . 2 2
=
F.L 4
=
F.L 4
(2)
Gambar 2. Luas Penampang Padatan yang Menerima Gaya F.
Pada gambar 2 diketahui bahwa sumbu netral dari bahan berada di pertengahan tebal benda (t) dan membujur searah dengan lebar benda (w), sehingga secara matematis dapat dinyatakan sebagai berikut:
𝑦𝑦 =
1 2
𝑡𝑡
𝐴𝐴 = 𝑤𝑤. 𝑡𝑡
(3) (4)
Dari persamaan (3) dan (4), maka momen inersia penampang benda yang menerima gaya dapat diperoleh sebagai berikut: 43
Praktikum Analisis Bahan 2015 2
Ix =
1 ∫ 2 t .d(w.t)
1 = w. ∫ .t 2 .dt 4
=
1 .w.t 3 12
(5)
Apabila persamaan (2), (3), dan (5), disubstitusikan ke persamaan (1), maka akan menghasilkan:
σb
=
F.L t 4 2 1 3 w.t 12
σb
=
3FL 2wt 2
(6)
Bila gaya F dihasilkan oleh dongkrak hidrolik, maka nilai F dapat ditentukan sebagai berikut:
F
=
F
=
dengan:
P.A piston
(7)
P.π.d 2 4
P
=
Tekanan hidrolik pembacaan, kg/cm2
d
=
Diameter piston, cm
Apabila persamaan (7) disubstitusikan ke persamaan (6), maka akan menghasilkan persamaan (8). 3.P.π.d 2 .L σb = 8.w.t 2
(8)
Pada persamaan (8) di atas hanya berlaku jika diambil asumsi sebagai berikut: • Permukaan benda uji halus dan rata. • Posisi pisau pematah tepat diantara kedua penumpu. • Penekanan secara kontinyu dan steady. • Titik berat sampel berada tepat di antara kedua penumpu. • Gaya berat sampel diabaikan.
44
Praktikum Analisis Bahan 2015 b. Metode Four Point Bending Strength Gaya-gaya yang bekerja pada pengukuran modulus patah dengan metode four point bending strength disajikan pada gambar 3.
Gambar 3. Gaya-gaya yang Bekerja pada Padatan
Resultan momen di sebelah kiri atau kanan dari gaya F/2 pada gambar 3 dapat dinyatakan sebagai berikut: ΣΓ
M
=
F L . 4 4
=
F.L 16
=
F.L 16
(9)
Gambar 4. Luas Penampang Padatan yang Menerima Gaya F.
Pada gambar 4 diketahui bahwa sumbu netral dari bahan berada di pertengahan tebal benda (t) dan membujur searah dengan lebar benda (w), sehingga secara matematis dapat dinyatakan sebagai berikut:
𝑦𝑦 =
1 2
𝑡𝑡
𝐴𝐴 = 𝑤𝑤. 𝑡𝑡
(3) (4)
Dari persamaan (3) dan (4), maka momen inersia penampang benda yang menerima gaya dapat diperoleh sebagai berikut:
45
Praktikum Analisis Bahan 2015 2
Ix =
1 ∫ 2 t .d(w.t)
1 = w. ∫ .t 2 .dt 4
=
1 .w.t 3 12
(5)
Pada gambar 4, terdapat dua gaya yang menekan sampel, apabila persamaan (2), (3), dan (5), disubstitusikan ke persamaan (1), maka akan menghasilkan:
σb
=
F.L t 16 2 2x 1 3 12 w.t
σb
=
3FL 4wt 2
(11)
Bila gaya F dihasilkan oleh dongkrak hidrolik, maka nilai F dapat ditentukan sebagai berikut:
F
=
F
=
dengan:
P.A piston
(7)
P.π.d 2 4
P
=
Tekanan hidrolik pembacaan, kg/cm2
d
=
Diameter piston, cm
Apabila persamaan (7) disubstitusikan ke persamaan (10), maka akan menghasilkan persamaan (11).
σb =
3.P.π.d 2 .L 16.w.t 2
(12)
Persamaan (12) di atas hanya berlaku jika diambil asumsi sebagai berikut: • Permukaan benda uji halus dan rata. • Pisau-pisau pematah memiliki panjang yang sama. • Jarak antar pisau pematah tepat setengah dari jarak antar pisau penumpu. • Penekanan secara kontinyu dan steady. • Gaya berat sampel diabaikan. 46
Praktikum Analisis Bahan 2015 Rangkaian alat percobaan modulus patah dapat dilihat pada gambar 3.
(a)
(b)
Keterangan : 1. Rangka alat uji kuat desak
7. Kaca pelindung
2. Pisau pematah
8. Dongkrak hidrolik
3. Mur
9. Indikator tekanan
4. Sampel/plester padatan
10. Valve pelepas tekanan
5. Pisau-pisau penumpu
11. Tuas pengungkit.
6. Piston Gambar 5. Rangkaian Alat Percobaan untuk Mengukur Modulus Patah Plester (a) Metode Three Point Bending Strength dan (b) Metode Four Point Bending Strength
B. Kuat Desak Kuat desak adalah besaran yang menyatakan nilai gaya desak per satuan luas permukaan penahan benda (A) atau tegangan desak (σC) maksimum yang mampu ditahan suatu benda agar benda tidak mengalami keretakan.
Gambar 6. Gaya yang Bekerja Pada Plester pada Percobaan Pengukuran Kuat Desak Plester
47
Praktikum Analisis Bahan 2015
Tegangan yang ditimbulkan karena pengaruh gaya F adalah sebagai berikut:
dengan,
σc
=
F A
σc
=
P.π.d 2 4.A
(13)
σc = kuat desak padatan, kg/cm2 A = luas permukaan yang di arsir, cm2 d = diameter piston, cm P = tekanan hidrolik pembacaan, kg/cm2
N pada gambar 4 adalah gaya normal yang diberikan permukaan penahan benda. Jika N tidak ada, benda tidak akan mengalami pendesakan tetapi justru bergerak ke bawah. Persamaan (13) diatas hanya berlaku jika mengambil asumsi: 1. Permukaan sampel halus dan rata. 2. Penekanan berlangsung secara kontinyu dan steady.
Rangkaian alat percobaan modulus patah dapat dilihat pada gambar 5. Keterangan : 1. Rangka alat uji kuat desak 2. Plat penekan atas 3. Sampel/plester padatan 4. Plat penekan bawah 5. Piston 6. Kaca pelindung 7. Dongkrak hidrolik 8. Indikator tekanan 9. Valve pelepas tekanan 10. Tuas pengungkit. Gambar 7. Rangkaian Alat Percobaan untuk Mengukur Kuat Desak Plester
48
Praktikum Analisis Bahan 2015 C. Faktor-faktor yang mempengaruhi kekuatan bahan Berdasarkan posisinya dalam sistem periodik unsur, umumnya material dikelompokan menjadi 3, yaitu logam, non-logam dan transisi. Logam mudah melepas elektron menjadi ion positif dan berikatan dengan elemen non-logam yang cenderung bermuatan negatif. Bahan keramik berdasarkan terminologi umum adalah bahan nonorganik padat yang tersusun atas elemen metalik dan non metalik (van Vlack, 1964). Bahan yang termasuk keramik sederhana adalah MgO, BaTiO3, SiO2, dan SiC sedangkan yang termasuk keramik kompleks antara lain clay, mullite dan amorphous glass. Bahan yang diuji kekuatannya dalam percobaan ini adalah bahan keramik yang terbuat dari campuran semen dan pasir. Ada beberapa faktor yang menentukan kekuatan bahan, antara lain: • Bentuk agregat. • Ukuran agregat, ada ukuran optimum agar kekuatannya maksimum. • Homogenitas. • Unsur. • Porositas. • Kondisi saat pembuatan.
Dalam percobaan ini akan dihitung nilai dari modulus patah dan kuat desak bahan pada berbagai perbandingan komposisi semen dan pasir.
III. METODOLOGI PERCOBAAN A. Bahan • Sampel A (semen : pasir = 1:3) • Sampel B (semen : pasir = 1:5) • Sampel C (semen : pasir = 1:7) • Sampel D (semen : pasir = 1:9) • Sampel E (semen : pasir = 1:10) • Sampel F (semen : pasir = 1:12) • Sampel G (semen : pasir = 1:14) • Sampel H (semen : pasir = 1:16)
49
Praktikum Analisis Bahan 2015
B. Alat • Alat uji modulus patah (gambar 3) • Alat uji kuat desak (gambar 5) • Penggaris 30 cm • Jangka sorong • Kaca pembesar/lup
C. Cara Kerja 1. Modulus Patah • Persiapkan alat uji modulus patah dengan memasang tuas pengungkit pada dongkrak hidrolik, dan memastikan valve pelepas tekanan tertutup rapat. • Ukur dimensi sampel A, yakni lebar sampel (w) dan tebal sampel (t) menggunakan penggaris. • Ukur jarak kedua ujung pisau penumpu (L) menggunakan penggaris, dan diameter piston (d) menggunakan jangka sorong. • Letakkan sampel di atas kedua pisau penumpu sedemikian sehingga posisi pisau pematah tepat berada di tengah sampel. • Naikkan posisi sampel dengan cara mengungkit tuas sampai permukaan atas sampel menyentuh pisau pematah. • Amati indikator tekanan dan lanjutkan pengungkitan secara perlahan sampai sampel patah. • Catat angka yang ditunjukkan indikator pada saat sampel patah. • Turunkan posisi pisau penumpu dengan membuka valve pelepas tekanan. • Lakukan lagi percobaan untuk sampel A sebanyak 2 kali. • Lakukan hal yang sama untuk sampel B, C dan D (masing-masing 3 kali).
2. Kuat Desak • Persiapkan alat uji kuat desak dengan memasang tuas pengungkit pada dongkrak hidrolik, memastikan valve pelepas tekanan tertutup rapat, memastikan plat penekan atas dan bawah dalam kondisi bersih.
50
Praktikum Analisis Bahan 2015 • Ukur panjang sisi-sisi permukaan sampel E yang akan menerima gaya menggunakan penggaris. Pilih permukaan penerima gaya dari sampel E yang paling halus, paling datar dan bentuknya beraturan. • Ukur diameter piston (d) menggunakan jangka sorong. • Letakkan sampel pada plat penekan bawah. • Naikkan posisi sampel dengan cara mengungkit tuas sampai permukaan atas sampel menyentuh plat penekan atas. • Amati indikator tekanan dan lanjutkan pengungkitan secara perlahan sampai sampel menunjukkan keretakan. • Turunkan posisi plat penekan bawah dengan membuka valve pelepas tekanan. • Catat angka yang ditunjukkan indikator pada saat sampel retak. • Lakukan lagi percobaan untuk sampel E sebanyak 2 kali. • Lakukan hal yang sama untuk sampel F, G dan H (masing-masing 3 kali). D. Analisis Data 1. Menghitung nilai modulus patah (σb) sampel : a. Metode three point bending strength :
σb =
3.P.π.d 2 .L 8.w.t 2
(8)
b. Metode four point bending strength :
σb =
3.P.π.d 2 .L 16.w.t 2
(12)
2. Menghitung nilai modulus patah rata – rata.
σ b.A =
σ b.A1 + σ b.A2 + σ b.A3 3
(14)
3. Membuat persamaan pendekatan modulus patah rata-rata sebagai fungsi komposisi P (X) dengan metode regresi linier least square.
σ b = f (X) = mX + k X=
P
O+P
; m dan k = konstanta
. 100 %
(15)
; O = jumlah semen, P = jumlah pasir (16)
Adapun untuk menghitung m dan k menggunakan persamaan :
m=
n ∑ XY - ∑ X ∑ Y n ∑ X - (∑ X) 2
(17)
2
(18)
51
Praktikum Analisis Bahan 2015 k=
dengan, Y X
∑ Y - m∑ X n
= modulus patah rata-rata (kg/cm2) = persentase jumlah pasir dalam sampel (%)
n = jumlah data
4. Membuat persamaan pendekatan modulus patah sebagai fungsi komposisi P(x) dengan metode regresi eksponensial :
𝑦𝑦 = 𝑎𝑎. 𝑒𝑒 𝑏𝑏𝑏𝑏
; a, b = konstanta
(19)
Persamaan dapat diturunkan menjadi : ln y = ln a + bX
(20)
Y = A + BX
Dengan nilai A dan B dapat dicari dengan rumus :
B=
n ∑ XY - ∑ X ∑ Y
(21)
A=
∑ Y - B∑ X
(22)
n ∑ X 2 - (∑ X) 2 n
dengan, Y
= logaritmik natural modulus patah rata-rata
X
= persentase jumlah pasir dalam sampel (%)
n = jumlah data 5. Menghitung kesalahan relatif σb hasil persamaan regresi linier dan eksponensial terhadap σb hasil eksperimen:
Kesalahan relatif, % =
σ b.persamaan − σ b.eksperimen σ b.persamaan
Kesalahan relatif rata - rata =
.100%
∑ kesalahan relatif jumlah data
(23)
(24)
6. Menghitung standard deviasi (SD) percobaan Modulus Patah. ����� 1 𝑆𝑆𝑆𝑆 = � ∑( σ b.A − σ b.A )2 𝑛𝑛
𝑖𝑖
; n = jumlah data
(25)
7. Menghitung nilai kuat desak (σc) sampel dengan persamaan (9):
P.π.d 2 σc= 4.A
(13) 52
Praktikum Analisis Bahan 2015 8. Menghitung nilai kuat desak rata – rata dan standar deviasi percobaan :
σ c.E =
σ c.E1 + σ c.E2 + σ c.E3 3
(26)
9. Membuat persamaan pendekatan kuat desak (σc) sebagai fungsi fraksi komposisi P (X) dengan metode regresi linier least square:
σ c =f ( X ) =mX + k ; m dan k = konstanta
(27)
Adapun menghitung nilai X digunakan persamaan (16) dan untuk menghitung nilai m dan k digunakan persamaan (17) dan (18) dengan nilai Y yang mendefinisikan nilai kuat desak rata-rata. 10. Membuat persamaan pendekatan modulus patah sebagai fungsi komposisi P(x) dengan metode regresi eksponensial :
𝑦𝑦 = 𝑎𝑎. 𝑒𝑒 𝑏𝑏𝑏𝑏
; a, b = konstanta
(28)
Adapun persamaan dapat diturunkan menjadi : (20)
Y = A + BX
Nilai A dan B dihitung dengan persamaan (21) dan (22) dengan nilai Y yang mendefinisikan logaritmik nilai kuat desak rata-rata. 11. Menghitung kesalahan relatif σC hasil persamaan regresi linier dan eksponensial terhadap σC hasil eksperimen: Kesalahan relatif, % =
σ c.persamaan − σ c.eksperimen σ c.persamaan
Kesalahan relatif rata - rata =
.100%
∑ kesalahan relatif jumlah data
(29)
(24)
12. Menghitung standard deviasi (SD) percobaan kuat desak: ����� 1 𝑆𝑆𝑆𝑆 = � ∑( σ c.E − σ cE )2 𝑛𝑛
𝑖𝑖
; n = jumlah data
(30)
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Bahas data percobaan, hasil perhitungan, dan grafik Anda, hubungkan dengan teori yang ada.
V. KESIMPULAN Tuliskan kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah dilaksanakan.
53
Praktikum Analisis Bahan 2015 VI. DAFTAR PUSTAKA Andrews, A.I., 1928, “Ceramic Test and Calculation”, John Wiley and Sons, Inc., New York, pp. 43-46. Timoshenko, S., 1958, “Strength of Materials Part I”, Robert E. Kriegler, New York, pp. 403-405. van Vlack, L. H., 1964, “Elements of Material Science”, Addison-Wesley Publishing Company, Inc., London, p. 106.
VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia Jelaskan jenis hazard proses dan bahan yang digunakan serta lengkapi juga dengan cara mengatasinya.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Terangkan alat perlindungan diri yang perlu digunakan saat praktikum beserta alasan.
C. Manajemen Limbah Bahas setiap limbah yang dihasilkan dari praktikum ini, dan jelaskan penanganannya.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
54
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA MODULUS PATAH DAN KUAT DESAK BAHAN PADAT (D) Nama Praktikan
: 1.
NIM: 1.
2.
2.
3.
3.
Hari / tanggal
:
Asisten
: Dwi Reynaldi Gunawan / Danang Tri Hartanto
Data Percobaan : 1. Percobaan Modulus Patah Diameter silinder piston (d)
=
cm
Jarak ujung-ujung pisau penumpu (L)
=
cm
No. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Sampel
w,cm
t,cm
P, kgf/cm2
A (O:P = 1:3) B (O:P = 1:5) C (O:P = 1:7) D (O:P = 1:9)
55
Praktikum Analisis Bahan 2015 2. Percobaan Kuat Desak Diameter silinder piston (d)
No 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
=
Sampel
cm A, cm2
P, kgf/cm2
E (O:P = 1:10) F (O:P = 1:12) G (O:P = 1:14) H (O:P = 1:16)
Yogyakarta, Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1.
2.
3.
56
Praktikum Analisis Bahan 2015 PENGUKURAN TEGANGAN MUKA DAN KEKENTALAN ZAT CAIR (E) I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah: 1. Memahami pengertian dasar tegangan muka. 2. Memahami metode tekanan maksimum gelembung dan kenaikan pipa kapiler untuk penentuan tegangan muka. 3. Menentukan besaran kental relatif dari suatu cairan dengan air sebagai zat pembanding berdasarkan hukum Hagen-Poiseuille. 4. Menentukan pengaruh suhu terhadap kekentalan dinamik suatu zat cair.
II. DASAR TEORI Tegangan permukaan merupakan suatu sifat istimewa yang dialami suatu zat dalam fasa cair. Pada bagian dalam zat cair, semua molekul cairan dikelilingi oleh molekulmolekul cairan yang lain dengan daya tarik intermolekuler pada berbagai arah dan gaya tersebut saling menghilangkan. Akan tetapi kondisi pada permukaan cairan menjadi lain karena ada bagian molekul yang tidak dikelilingi molekul-molekul lainnya. Akibatnya resultan gaya-gaya tarik molekul di sekitarnya terhadap molekul A tidak seimbang (tidak saling menghilangkan). Kondisi ini mengakibatkan adanya gaya resultan yang mengarah ke dalam cairan yang menimbulkan sifat kecenderungan molekul A tertarik ke dalam cairan. Hal ini seolah-olah molekul-molekul yang ada di permukaan tidak suka berada di dekat permukaan zat cair. Secara makroskopis, fenomena ini terlihat sebagai gejala dimana permukaan cairan akan semakin mengecil (kecenderungan untuk memperkecil luas permukaan).
57
Praktikum Analisis Bahan 2015
A. Molekul pada Permukaan Zat Cair B. Molekul pada Bagian Dalam Zat Cair Gambar 1. Ilustrasi Gaya Intermolekuler pada Zat Cair
Gaya yang digunakan untuk memperkecil luas permukaan, untuk tiap satuan lebar permukaan disebut tegangan muka (surface tension, γ). Satuan yang dipakai dalam perhitungan tegangan muka adalah dyne/cm atau N/m. Untuk air, tegangan mukanya lebih kurang sebesar 72,6 dyne/cm pada 20°C, sedangkan bahan-bahan organik cair besarnya antara 20 – 30 dyne/cm. Ada beberapa metode penentuan tegangan muka. Semuanya berdasar fenomena yang berkaitan dengan tegangan muka dan yang banyak digunakan adalah : 1. Tekanan maksimum gelembung 2. Kenaikan kapiler 3. Tetes 4. Cincin Dalam pembahasan di bawah ini hanya akan dibatasi dua cara yang pertama.
A. Metode Tekanan Maksimum Gelembung Keterangan: 1
1. Statif dan klem 5
2 3
4
2. Erlenmeyer 500 mL 3. Manometer 4. Gelas beker 500 mL 5. Pipa kapiler
58
Praktikum Analisis Bahan 2015
6. Termometer alkohol 7. Penggaris
Gambar 2. Rangkaian Alat Metode Tekanan Maksimum Gelembung
Bagian penting dari metode ini adalah penentuan jari-jari maksimum gelembung yang dapat diketahui dengan keluarnya gelembung udara pada ujung pipa yang dicelupkan ke dalam cairan. Karena adanya sedikit kenaikan tekanan udara, gelembung akan pecah dengan jari-jari yang lebih besar daripada jari-jari mulut pipa. Apabila jarijari gelembung sama dengan jari-jari mulut pipa akibatnya tekanan udara dalam pipa akan mencapai maksimum. Dengan menyamakan tekanan-tekanan yang bekerja pada bejana dan manometer dalam keadaan setimbang, harga tegangan muka dapat ditentukan. Pada metode ini juga diperhatikan syarat dari cairan pengisi manometer dan buret tidak berbeda karakteristik dan bebas dari pengotor.
Gambar 3. Proses Lepasnya Gelembung dari Pipa Kapiler
Tekanan pada permukaan gelembung dalam keadaan setimbang akan memiliki hubungan: ρ1 g h1 + PB =
2γ r
2γ r
+ ρ2 g h2 + PB
= g ( ρ1 h1 − ρ2 h2 )
γ=
𝑟𝑟 𝑔𝑔 2
( 𝜌𝜌1 ℎ1 − 𝜌𝜌2 ℎ2 )
(1) (2) (3)
Dengan : γ = koefisien tegangan muka, dyne/cm atau N/m g = gravitasi bumi, m/s2 r = jari-jari gelembung dalam pipa kapiler, cm 59
Praktikum Analisis Bahan 2015 ρ1 = massa jenis zat cair dalam manometer, g/mL ρ2 = massa jenis zat cari dalam bejana , g/mL h1 = selisih tinggi permukaan cairan dalam manometer, cm h2 = selisih tinggi permukaan zat cair dengan ujung gelembung udara dalam pipa, cm PB = tekanan barometer
Dari persamaan diatas dapat diuraikan gaya-gaya yang bekerja, yaitu : a. Tekanan hidrostatis = ρ1 g h1 b. Tekanan barometer = PB c. Tekanan hidrostatis dari bawah = ρ2 g h2 d. Tekanan karena tegangan muka =
2 𝛾𝛾 𝑟𝑟
Gambar 4. Skema Gambar Metode Tekanan Maksimum Gelembung
B. Metode Kenaikan Kapiler Jika sebuah pipa kapiler ujungnya dicelupkan dalam zat cair yang membasahi dinding (meniskus cekung), maka zat cair akan naik setinggi h. Pada saat setimbang, gaya ke atas akan sama dengan gaya ke bawah, sedang untuk gaya ke samping saling meniadakan. Kenaikan cairan dalam pipa kapiler akan berhenti setelah cairan mencapai h karena gaya F1 akan diimbangi oleh gaya F2. Gaya F2 ini disebabkan oleh berat cairan atau gaya berat zat cair yang naik.
60
Praktikum Analisis Bahan 2015
Gambar 5. Neraca Gaya di Permukaan Cairan Dalam Pipa Kapiler
Sesuai dengan hukum utama hidrostatika: PA = PB
(4)
Pud = Pud + ρgh – (gaya akibat tegangan muka)/(luas penampang pipa) (5) 0 = ρgh – (tegangan muka)(keliling pipa)(cos θ)/(luas tampang pipa) (6) 0 = ρgh – h= γ=
2𝛾𝛾
𝜌𝜌 𝑔𝑔 𝑟𝑟
𝛾𝛾(2𝜋𝜋𝜋𝜋)(cos 𝜃𝜃)
cos 𝜃𝜃
𝜋𝜋𝜋𝜋 2
(7) (8)
𝜌𝜌 𝑔𝑔 ℎ 𝑟𝑟
(9)
2 cos 𝜃𝜃
Nilai θ tergantung pada jenis cairan. Bila cairan yang digunakan adalah air sehingga membasahi dinding kapiler dengan sempurna, maka θ dianggap 0 sehingga cos θ = 1. Persamaan diatas menjadi: γ=
𝜌𝜌 𝑔𝑔 ℎ 𝑟𝑟
(10)
2
Keterangan : 1. Gelas beker 2. Penggaris 3. Pipa kapiler (1 mm, 2 mm, dan 3 mm) Gambar 6. Keadaan Permukaan Zat Cair pada Percobaan dengan Metode Kenaikan Pipa Kapiler.
61
Praktikum Analisis Bahan 2015 C. Kekentalan Zat Cair Viskositas atau kekentalan suatu fluida merupakan besaran resistansi terhadap laju perubahan geraknya. Pendekatan teori melalui interaksi-interaksi molekuler dapat digunakan dalam memprediksi nilai viskositas dari suatu fluida. Viskositas cairan akan berkurang dengan naiknya temperatur, dimana pengekangan dari gaya-gaya intermolekulernya berkurang, yang menyebabkan gerakan molekulnya menjadi lebih lincah. Hubungan viskositas Newton hanya valid untuk aliran paralel dan laminer. Stokes memperluas konsep viskositas menjadi aliran laminer tiga dimensi. Persamaan viskositas Stokes dapat dinyatakan sebagai perbandingan antara tegangan geser dan laju peregangan : 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 = 𝜇𝜇 =
𝜏𝜏
𝑑𝑑𝑑𝑑/𝑑𝑑𝑑𝑑
𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡 𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔𝑔
𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
(11) (12)
dimana tegangan geser dan laju peregangan merupakan elemen tiga dimensi (Welty J.R. et al, 2007). Dalam sistem SI, viskositas dinamik dinyatakan dalam Pa.s atau poise. Kekentalan dapat diukur dengan mengukur laju aliran cairan yang melalui tabung berbentuk silinder, sedangkan alat standar yang biasa digunakan adalah viskosimeter Ostwald yang bekerja berdasarkan hukum Poiseuille. Prinsip dari viskosimeter Ostwald dapat dilihat pada gambar berikut:
1 2 BA BB
Keterangan: 1. Arah aliran penghisap 2. Arah aliran fluida BA – Batas atas BB – Batas bawah
Gambar 7. Prinsip kerja Viskosimeter Ostwald
Untuk aliran zat cair yang laminer dalam suatu tabung, Poiseuille menemukan bahwa volume (V) yang dialirkan keluar pipa per satuan waktu (t) untuk jari-jari (r) dan panjang pipa (l) dengan beda tekanan (P) adalah : (Sutera and Skalak, 1993) 62
Praktikum Analisis Bahan 2015 𝑄𝑄 = 𝑉𝑉 𝑡𝑡
=
𝜋𝜋 𝐷𝐷4 𝑃𝑃
(13)
128 𝜇𝜇 𝑙𝑙
𝜋𝜋 𝑃𝑃 𝑟𝑟 4
𝑉𝑉 =
(14)
8 𝜇𝜇 𝑙𝑙
𝜋𝜋 𝜌𝜌0 𝑔𝑔 ℎ 𝑟𝑟0 4 𝑡𝑡0 8 𝜇𝜇0 𝑙𝑙
=
𝜋𝜋 𝜌𝜌 𝑔𝑔 ℎ 𝑟𝑟 4 𝑡𝑡 8 𝜇𝜇 𝑙𝑙
(15)
Pengukuran kekentalan yang tepat dengan persamaan diatas sukar dicapai. Hal ini disebabkan nilai r dan l sukar ditentukan secara tepat. Untuk menghindari hal ini dalam praktiknya digunakan suatu cairan pembanding. Dengan viskosimeter Ostwald, dapat diukur waktu untuk cairan sampel dan cairan pembanding yang mengalir melalui pipa kapiler yang sama. Tekanan (P) berubah-ubah tetapi selalu berbanding langsung dengan rapat massa zat pembanding (ρ0) dan rapat massa zat sampel (ρ) sehingga : 𝜇𝜇𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 =
𝜇𝜇
𝜇𝜇0
=
𝜌𝜌 𝑟𝑟 4 𝑡𝑡
𝜌𝜌0 𝑟𝑟04 𝑡𝑡0
(16)
Dengan : ρ = rapat massa zat sampel ρ0 = rapat massa zat pembanding r = jari-jari kapiler viskosimeter untuk zat sampel r0 = jari-jari kapiler viskosimeter untuk zat pembanding t = waktu alir zat sampel t0 = waktu alir zat pembanding
Viskositas cairan meningkat dengan semakin besarnya tekanan, namun semakin menurun secara eksponensial seiring dengan semakin tingginya temperatur. μ=Be
A� T
(17)
Dalam bentuk logaritmiknya: ln μ = ln B +
A T
(18)
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Aquadest 2. Larutan NaCl 3. Minyak goreng 63
Praktikum Analisis Bahan 2015 B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut: Keterangan : 1. Air 2. Buret 50 mL 3. Cairan pengisi manometer (air kran) 4. Cairan sampel (aquadest atau NaCl) 5. Erlenmeyer 6. Gelas beker 250 mL 7. Klem 8. Manometer 9. Pipa kapiler 10. Statif 11. Selang peghubung 12. Termometer alkohol 110℃ Gambar 8. Rangkaian Alat Metode Tekanan Maksimum Gelembung
Keterangan : 1. Gelas beker 250 mL 2. Pipa kapiler 3. Penggaris 4. Larutan sampel (aquadest atau NaCl) 5. Termometer alkohol 110℃
Gambar 9. Rangkaian Alat Metode Kenaikan Pipa Kapiler
64
Praktikum Analisis Bahan 2015 Keterangan : 1. Air 2. Bola penghisap 3. Circulating bath 4. Gabus 5. Gelas ukur 250 mL 6. Hidrometer 7. Knop pengatur suhu 8. Penjepit kayu 9. Steker 10. Termometer alkohol 110℃ 11. Thermostat 12. Tombol Power 13. Tombol Cooling 14. Viskosimeter Ostwald 0,6 mm berisi aquadest 15. Viskosimeter Ostwald 1 mm berisi minyak
Gambar 10. Rangkaian Alat Pengukuran Viskositas Zat Cair
C. Cara Percobaan 1. Metode Tekanan Maksimum Gelembung a. Ukur diameter dalam pipa kapiler dengan penggaris. b. Isi gelas beker dengan aquadest dan ukur suhu aquadest dengan termometer. c. Tutup kran buret dan isi buret dengan air sampai hampir penuh. d. Seimbangkan tinggi cairan di kaki kanan dan kiri manometer. e. Ukur ho (tinggi cairan di kaki kanan dan kiri manometer saat seimbang). f. Masukkan pipa kapiler yang sudah dirangkai dengan selang dari manometer ke dalam gelas beker sedalam h2 dari permukaan cairan. g. Buka kran buret perlahan-lahan. h. Baca hm (permukaan air dalam kaki terbuka) pada manometer tepat saat gelembung akan lepas pada ujung pipa kapiler (bentuk gelembung tepat ½ bola). i. Ulangi percobaan hingga didapatkan 5 data dan lakukan hal yang sama dengan larutan NaCl. j. Kembalikan larutan NaCl ke botol penyimpanannya serta bersihkan alat-alat.
65
Praktikum Analisis Bahan 2015 2. Metode Kenaikan Kapiler a. Ukur diameter dalam dari 3 buah pipa kapiler dengan penggaris. b. Isi gelas beker dengan aquadest dan ukur suhu aquadest dengan termometer. c. Masukkan pipa kapiler dan penggaris ke dalam gelas beker. d. Tarik pipa kapiler ke atas, sampai tinggi cairan dalam pipa kapiler konstan. e. Ukur tinggi kenaikan aquadest dalam pipa kapiler terhadap permukaan cairan aquadest di dalam gelas beker (meniskus cekung cairan). f. Ulangi percobaan sehingga didapatkan 5 kali. g. Ulangi percobaan dengan 2 pipa yang lain. h. Lakukan percobaan yang sama dengan larutan NaCl. i. Kembalikan larutan NaCl ke botol penyimpanan serta bersihkan alat-alat.
3. Kekentalan Zat Cair a. Hidupkan water bath dan atur knop suhu pada suhu 30 oC. b. Isi minyak ke dalam viskosimeter Ostwald berdiameter 1 mm dan aquadest ke dalam viskosimeter Ostwald berdiameter 0.6 mm. c. Isi gelas ukur 250 mL dengan minyak goreng dan masukkan hidrometer ke dalamnya. d. Letakkan viskosimeter (dengan bantuan penjepit kayu), gelas ukur, dan termometer alkohol 110 oC ke dalam water bath. Tunggu 15 menit agar suhu fluida mendekati/sama dengan suhu water bath. e. Setelah suhu 30 ᵒC tercapai pada termometer, catat suhu yang tertera pada termometer tersebut sebagai suhu awal (T0), kemudian zat cair dinaikkan lebih tinggi dari tanda paling atas pada viskosimeter Ostwald dengan bola penghisap. f. Lepaskan bola penghisap pada ujung viskosimeter Ostwald dan hidupkan stopwatch saat zat cair tersebut melewati tanda paling atas. Stopwatch kemudian dimatikan saat zat cair tersebut melewati tanda paling bawah. Catat waktu yang diperlukan oleh zat cair tersebut, catat pula suhu pada termometer sebagai suhu akhir (Ta). g. Ulangi langkah pada poin f sebanyak 3 kali, masing-masing untuk minyak dan aquadest. h. Catat rapat massa yang terbaca pada skala hidrometer. i. Naikkan suhu water bath menjadi 40 oC (kira-kira 5 menit). Tunggu 5 menit agar suhu fluida sama dengan suhu water bath. 66
Praktikum Analisis Bahan 2015 j. Ulangi langkah pada poin e, f, dan g. k. Ulangi percobaan untuk suhu 50, 60, dan 70 oC. l. Matikan water bath setelah semua percobaan selesai dan kembalikan minyak goreng ke botol penyimpannya serta bersihkan alat-alat.
4. Penimbangan a. Bersihkan kemudian timbang kedua piknometer kosong 25 mL beserta tutupnya dengan neraca analitis digital dan catat hasilnya. b. Timbang piknometer 25 mL yang berisi aquadest sampai penuh dengan neraca analitis digital dan catat hasilnya. c. Keluarkan aquadest dari piknometer dan keringkan piknometer. d. Timbang piknometer 25 mL yang berisi larutan NaCl sampai penuh dengan neraca analitis digital dan catat hasilnya. e. Kembalikan larutan NaCl ke botol penyimpanan dan bersihkan piknometer.
D. Analisis Data 1. Menentukan Rapat Massa Zat Cair a. Menentukan rapat massa zat cair Massa cairan = (massa piknometer+tutup+cairan) – (massa piknometer kosong+tutup)
(19)
Volume cairan = volume piknometer
(20)
Rapat massa cairan =
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐 𝑉𝑉 𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐𝑐
(21)
b. Menghitung kesalahan relatif perhitungan rapat massa zat cair Rapat massa referensi dapat diketahui dengan metode interpolasi berdasarkan data yang didapatkan dari literatur. 𝑇𝑇−𝑇𝑇1
𝑇𝑇2 − 𝑇𝑇1 𝐾𝐾−𝐾𝐾1
𝐾𝐾2 − 𝐾𝐾1
=
𝜌𝜌− 𝜌𝜌1
𝜌𝜌2 − 𝜌𝜌1
=
𝜌𝜌− 𝜌𝜌1
𝜌𝜌2 − 𝜌𝜌1
(22) (23)
dengan, T = suhu percobaan (ᵒC) T1 = suhu referensi dibawah suhu data percobaan (ᵒC) T2 = suhu referensi diatas suhu data percobaan (ᵒC) ρ = rapat massa cairan pada suhu percobaan (g/mL) ρ1 = rapat massa cairan referensi pada T1 (g/mL) 67
Praktikum Analisis Bahan 2015 ρ2 = rapat massa cairan referensi pada T2 (g/mL) K = konsentrasi larutan NaCl percobaan (%) K1 = konsentrasi larutan NaCl referensi pada konsentrasi dibawah konsentrasi larutan NaCl percobaan (%) K2 = konsentrasi larutan NaCl referensi pada konsentrasi diatas konsentrasi larutan NaCl percobaan (%)
Kesalahan relatif =
ρ referensi − ρ percobaan x100% ρ referensi
(24)
2. Menentukan Tegangan Muka dengan Metode Tekanan Maksimum Gelembung h1 = 2 (hm-ho)
(25)
∑ℎ ��� h1 = 1
(26)
𝑛𝑛
��� h2 = r=
∑h
2
n
(27)
𝐷𝐷 2
(28)
Tegangan Muka (γ)
__ 1 __ γ = gr ρ1 h1 − ρ 2 h2 2
(29)
dengan, g = percepatan gravitasi bumi (981 cm/s2) r = jari – jari pipa kapiler (cm) ρ1 = rapat massa cairan pada manometer (g/mL) ρ2 = rapat massa cairan uji (g/mL) dyne ) cm
γ� = tegangan muka (
ho = ketinggian cairan pada manometer sebelum pipa kapiler dicelupkan (ketika ketinggian kaki kiri dan kanan manometer sama) (cm) 68
Praktikum Analisis Bahan 2015 hm = ketinggian cairan pada kaki terbuka manometer ketika terbentuk ½ gelembung pada ujung pipa kapiler yang tercelup (cm) h1 = selisih ketinggian cairan pada manometer (cm) h2 = kedalaman pipa yang tercelup dari permukaan (cm) ��� ℎ1 = selisih ketinggian rata – rata cairan pada manometer (cm) ��� ℎ2 = kedalaman pipa rata-rata dari permukaan cairan (cm) n
= jumlah data percobaan
Lakukan perhitungan yang sama untuk aquadest dan larutan NaCl. 3. Menentukan Tegangan Muka dengan Metode Kenaikan Pipa Kapiler __
h =
r=
∑h n
(30)
𝐷𝐷 2
γ =
(28)
1 gρrh 2
γ rata − rata(γ�) =
(10) ∑ 𝛾𝛾 𝑛𝑛
(32)
dengan, h = tinggi cairan dalam pipa kapiler (cm) ℎ� = tinggi cairan rata –rata dalam pipa kapiler (cm) D = diameter pipa kapiler (cm)
g = percepatan gravitasi bumi (981 cm/s2) r = jari - jari pipa kapiler (cm) ρ = rapat massa zat cair (g/mL) n = jumlah data percobaan Lakukan perhitungan yang sama untuk aquadest dan larutan NaCl. 4. Menentukan Kesalahan Relatif Rata – Rata γ� (Tegangan Muka) Aquadest
Tegangan muka (γ) referensi diketahui dengan metode interpolasi berdasarkan data yang didapatkan dari literatur. T−T1
T2 − T1
=
γ− γ1
γ2 − γ 1
(33)
dengan, T = suhu (ᵒC)
γ = tegangan muka (dyne/cm)
69
Praktikum Analisis Bahan 2015 Kesalahan relatif pengukuran tegangan muka aquadest baik untuk metode tekanan maksimum gelembung maupun kenaikan pipa kapiler dihitung dengan rumus berikut: Kesalahan relatif = �
γ referensi − γ percobaan � γ referensi
× 100%
(34)
5. Kekentalan Zat Cair __
t =
�= T 𝑟𝑟 =
1 (t1 + t 2 + t 3 ) 3
(35)
( T awal + T akhir ) 2
(36)
𝐷𝐷 𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣𝑣 𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜𝑜
μ relatif =
2
μ minyak
μ 𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎𝑎
=
Dengan, μ = viskositas (cp)
𝜌𝜌 𝑟𝑟 4 𝑡𝑡̅ 𝜌𝜌0 𝑟𝑟04 𝑡𝑡��� 0
(37) (16)
ρo = rapat massa aquadest (g/mL) ρ = rapat massa minyak (g/mL) ro = jari – jari viskosimeter Ostwald untuk aquadest (cm) r = jari – jari viskosimeter Ostwald untuk minyak (cm)
t o = waktu alir rata –rata aquadest (detik) t = waktu alir rata – rata minyak (detik) � = suhu fluida rata-rata (ᵒC) T Viskositas standar aquadest dapat diketahui dengan membaca nomograph dari literatur. µ dinamik minyak = μ relatif × μ standar (aquadest)
(39)
Mencari hubungan suhu dengan viskositas dinamik zat cair. 𝐴𝐴
μ = B 𝑒𝑒 𝑇𝑇
ln 𝜇𝜇 = ln 𝐵𝐵 +
Misalkan y = ln μ
(17) 𝐴𝐴 𝑇𝑇
(18)
b = ln B a=A 70
Praktikum Analisis Bahan 2015 � x = 1⁄T
Diselesaikan dengan regresi linear: Persamaan (18) menjadi: y = b + a x
a=
n∑ xy − ∑ x ∑ y
b=
∑ y − a∑ x
n∑ x 2 − ( x )
(40) (41)
2
(42)
n
� dan μ dengan T �. Kemudian dibuat grafik hubungan antara ln μ dengan 1/T 𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝−𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
Kesalahan relatif persamaan linier = �
𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙𝑙 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
� × 100%
𝜇𝜇 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝−𝜇𝜇 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
Kesalahan relatif persamaan eksponensial = �
𝜇𝜇 𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝𝑝
� × 100%
(43) (44)
Lalu dihitung kesalahan relatif rata-rata untuk masing-masing persamaan (kesalahan relatif rata – rata untuk persamaan linier dan untuk persamaan eksponensial). Kesalahan relatif rata – rata =
∑ 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾ℎ𝑎𝑎𝑎𝑎 𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟𝑟 𝑛𝑛
(45)
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Poin-poin dalam hasil dan pembahasan antara lain: • Asumsi – asumsi yang digunakan dalam praktikum. • Data/Grafik beserta penjelasan. • Perbandingan hasil praktikum dengan teori yang ada . • Faktor-faktor yang mempengaruhi tegangan muka (diamati dari praktikum). • Faktor-faktor yang mempengaruhi viskositas (diamati dari praktikum). • Penyebab penyimpangan hasil percobaan dengan teori (jika menyimpang).
V. KESIMPULAN Poin-poin dalam kesimpulan antara lain: • Hasil perhitungan (dibuat poin-poin). • Kecenderungan data yang didapat (contoh: semakin tinggi ... maka ... akan semakin besar).
71
Praktikum Analisis Bahan 2015 VI. DAFTAR PUSTAKA. Bird, R.B., Stewart W.E., and Lightfoot E.N., 2001, ”Transport Phenomena”, 2nd ed., pp.50-52., John Wiley & Sons, Inc., New York Sutera, S.P and Skalak, R, 1993, “The History Of Poiseuille’s Law”, Annual Review of Fluid
Mechanics
Vol.
25:
1-20,
Annual
Reviews
Inc.,
[online],
http://www.annualreviews.org/doi/abs/10.1146/annurev.fl.25.010193.000245 (diakses pada 18 Februari 2015) Welty, J.R., Wicks, C.E., Wilson, R.E., and Rorrer G., 2007., “Fundamentals of Momentum, Heat, and Mass Transfer”, 5th ed., pp.86-88, John Wiley & Sons, Inc., New York Wiratni, “Diktat Materi Kuliah Fisika 2”, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Gadjah Mada
VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia Paparkan bahaya dari bahan yang digunakan dan juga bahaya yang dapat timbul dari penggunaan alat dan juga unsafe act. Lengkapi juga dengan cara mengatasinya.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Paparkan alat perlindungan diri yang perlu digunakan saat praktikum beserta alasan.
C. Manajemen Limbah Bahas setiap limbah yang dihasilkan dari praktikum ini, dan jelaskan penanganannya. Limbah diklasifikasi berdasarkan fasaya : padat, cair, gas.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan (Grafik hasil perhitungan diletakkan di pembahasan, sedangkan nomograph diletakkan di perhitungan).
72
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA PENGUKURAN TEGANGAN MUKA DAN KEKENTALAN ZAT CAIR (E) Nama Praktikan
: 1.
NIM : 1.
2.
2.
3.
3.
Hari / tanggal
:
Asisten
: Inasanti Pandan Wangi / Baskoro Ajie
DATA PERCOBAAN A. Pengukuran Tegangan Muka 1. Metode tekanan Maksimum Gelembung Aquadest,T= No
Diameter Pipa = ho,cm
hm,cm
o
C
NaCl …..% ,T=
cm
Diameter Pipa =
h2,cm
No ho,cm
1
1
2
2
3
3
4
4
5
5
hm,cm
o
C
cm h2,cm
2. Metode Kenaikan Kapiler No.
Aquadest, T= Pipa 1, d=
cm
Pipa 2, d=
o
C
cm
Pipa 3, d=
cm
1. 2. 3. 4. 5.
73
Praktikum Analisis Bahan 2015 No.
Pipa 1, d=
cm
NaCl ....%, T=
o
Pipa 2, d=
cm
C Pipa 3, d=
cm
1. 2. 3. 4. 5.
3. Penimbangan No
Objek yang ditimbang
Berat,gram
1 2 3 4
B. Pengukuran Kekentalan Zat Cair ρ
Suhu (T)
t minyak
t aquadest
minyak No To,oC
Ta,oC
,g/mL
1
2
3
1
2
3
1 2 3 4 5
Yogyakarta, Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1.
2.
3.
74
Praktikum Analisis Bahan 2015 ANALISIS VOLUMETRI (F) I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Menentukan konsentrasi larutan standar NaOH dengan titrasi asidimetri-alkalimetri. 2. Menentukan konsentrasi larutan standar Na2S2O3 dengan titrasi iodometri.
II. DASAR TEORI Analisis volumetri adalah analisis kimia kuantitatif dengan mengukur volume larutan standar yang dapat bereaksi dengan suatu senyawa dalam larutan yang akan ditentukan konsentrasinya. Analisis dilakukan dengan cara titrasi, yaitu menambahkan larutan standar tetes demi tetes melalui buret ke dalam erlenmeyer yang berisi larutan yang akan ditentukan konsentrasinya. Titrasi dihentikan saat reaksi sempurna tercapai, yang disebut juga titik ekivalen. Meskipun tercapainya titik ekivalen kemungkinan dapat diketahui dengan adanya perubahan pada larutan yang dititrasi (misalnya timbul endapan, atau terbentuk senyawa kompleks), namun untuk memperjelas, kadang diperlukan indikator yang sesuai yang memberikan perubahan (warna) yang jelas, sehingga akhir titrasi dapat diketahui (titik akhir titrasi). Titik akhir titrasi seharusnya sama dengan titik ekivalen. Larutan standar adalah larutan suatu zat yang konsentrasinya atau normalitasnya sudah diketahui dengan pasti. Konsentrasi dapat dinyatakan dalam beberapa besaran, antara lain molaritas, normalitas, dan molalitas. Molaritas menyatakan jumlah mol zat terlarut dalam setiap liter larutan, normalitas menyatakan banyaknya mol ekivalen (grek) zat terlarut dalam setiap liter larutan. Sedangkan molalitas menyatakan jumlah mol yang terlarut dalam 1000 gr terlarut. Untuk asam, 1 mol ekivalennya sebanding dengan 1 mol ion H+. Dan untuk basa, 1 mol ekivalennya sebanding dengan 1 mol ion OH-. Sehingga, dapat dituliskan persamaan yang menghubungkan normalitas dengan molaritas sebagai berikut. N = M x valensi dengan,
(1)
N
= Normalitas larutan
M
= Molaritas larutan
Valensi
= Valensi dari zat terlarut
Larutan dari bahan yang mempunyai kemurnian yang tinggi, mempunyai berat ekivalen yang tinggi, stabil (sehingga beratnya dapat diketahui dengan pasti), mudah larut 75
Praktikum Analisis Bahan 2015 dalam air atau pelarut lainnya, disebut larutan standar primer. Misalnya larutan dari H2C2O4, K2Cr2O7, Na2B4O7.10H2O. Jadi larutan standar primer dapat langsung digunakan pada titrasi tanpa harus di standarisasi terlebih dahulu. Sedang larutan standar sekunder (misalnya HCl, Na2S2O3) harus distandarisasi lebih dahulu dengan larutan standar primer bila akan digunakan untuk menentukan normalitas larutan yang ingin diketahui konsentrasinya. Berdasarkan reaksi yang terjadi dalam proses titrasi, analisis volumetri/ analisis titrimetri digolongkan menjadi : 1. Asidi-alkalimetri (netralisasi) 2. Oksidimetri-reduksi (redoks) 3. Pengendapan 4. Pembentukan kompleks
Dalam praktikum ini hanya Asidimetri-alkalimetri dan Oksidimetri-reduksi (redoks) yang dipraktekkan. 1. Titrasi Asidi - Alkalimetri Asidimetri adalah titrasi terhadap suatu basa bebas atau larutan garam terhidrolisis yang berasal dari suatu asam lemah dan basa kuat dengan larutan standar asam kuat. Sedangkan alkalimetri adalah titrasi terhadap suatu larutan asam bebas atau larutan garam terhidrolisis yang berasal dari suatu basa lemah dan asam kuat dengan larutan standar basa kuat. Untuk menentukan konsentrasi larutan NaOH digunakan larutan standar HCl (Asidimetri), yang diketahui konsentrasi, setelah larutan HCl tersebut distandarisir dengan larutan boraks (standar primer). Reaksi yang terjadi: Na2B4O7(aq) + 5H2O(l) + 2HCl(aq) 2NaCl(aq) +4H3BO3(aq)
(2)
Terbentuknya asam lemah H3BO3 membuat pH larutan pada titik akhir titrasi < 7. Oleh karena itu digunakan indikator methyl orange yang memiliki trayek pH 3,1 - 4,4. Indikator ini memberikan perubahan warna dari orange menjadi merah bata pada saat titik ekivalen tercapai. Berdasarkan berat (yang tepat) boraks yang dilarutkan dan volum HCl (yang tepat) yang diperlukan sampai perubahan warna terjadi, konsentrasi HCl dapat diketahui. Selanjutnya larutan standar HCl digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan NaOH. Pada saat titik ekivalen, seluruh NaOH bereaksi sempurna dengan HCl membentuk garam NaCl, sebagai berikut: NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l)
(3)
76
Praktikum Analisis Bahan 2015 Karena NaCl adalah garam netral, maka pH larutan pada titik ekivalen sekitar 7, maka digunakan indikator phenolphtalein yang memiliki trayek pH 8,3-10 dan memberikan perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna. 2. Titrasi Redoks Titrasi Redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi oksidasi dan reduksi. Pada reaksi redoks terjadi perubahan bilangan oksidasi. Bilangan oksidasi adalah muatan yang akan dimiliki oleh suatu atom jika suatu senyawa tersusun atas ion-ionnya. Reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi dari senyawa/unsur/ion yang bersifat oksidator dengan senyawa/unsur/ion yang bersifat reduktor. Jadi kalau larutan standarnya oksidator, maka analit harus bersifat reduktor atau sebaliknya. Berdasarkan jenis oksidatornya maka titrasi. Redoks digolongkan antara lain: permanganometri (bila larutan standar primer yang digunakan KmnO4),
dikhrometri
(larutan
standar
primer
yang
digunakan
K2Cr2O7),
iodimetri/iodometri (larutan standar primer I2 langsung/tidak langsung). Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodimetri/ iodometri adalah natrium thiosulfat (biasanya berbentuk pentahidrat Na2S2O3.5H2O). Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama, oleh karena itu konsentrasi yang tepat harus distandarisasi dengan larutan standar primer I2. Pada praktikum ini, konsentrasi larutan standar Na2S2O3 ditentukan dengan titrasi iodometri tidak langsung, menggunakan larutan standar primer I2 yang dibebaskan dari reaksi oksidasi KI dengan K2Cr2O7 dalam suasana asam (dengan penambahan HCl atau H2SO4). Reaksi yang terjadi: Cr2O72-(aq) + 6I-(aq) + 14H+(aq) ↔ 2Cr3+(aq) + 3I2(g) + 7H2O(l)
(4)
Pada reaksi ini digunakan KI berlebih, agar semua Cr2O72- bereaksi dan sisa KI berguna untuk melarutkan I2 yang terbentuk (I2 sangat sedikit/tidak larut dalam air tapi mudah larut dalam dalam larutan yang mengandung ion iodida/ KI membentuk kompleks Iodida : I2+I- I3- yang mudah larut dalam air). Selanjutnya Iodium (I2) yang timbul dititrasi dengan larutan standar natrium thiosulfat (Na2S2O3). Pati/amilum adalah indikator yang digunakan dalam titrasi Na2S2O3, karena amilum membentuk kompleks dengan I2 yang menimbulkan warna biru tua yang masih jelas meskipun hanya terdapat sedikit I2. Pada titik ekivalen, iod yang terikat akan hilang sehingga warna biru akan pudar dan perubahan warna dapat diamati. Penambahan amilum dilakukan pada saat titik akhir titrasi hampir tercapai (saat iod yang tersisa dalam larutan tinggal sedikit), yang ditandai dengan terbentuknya warna coklat pada larutan. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus iod, yang 77
Praktikum Analisis Bahan 2015 mengakibatkan warna biru tua sulit hilang dan akibatnya titik akhir titrasi tidak dapat diamati. Perubahan warna yang dapat diamati selama iodometri berlangsung: a. Pada saat penambahan K2Cr2O7 pada larutan yang berisi Na2CO3, KI, dan HCl pekat, terjadi perubahan dari tidak berwarna menjadi coklat pekat/ gelap. Perubahan warna ini menandakan terjadinya reaksi antara ion kromat pada K2Cr2O7 dengan ion iod. b. Pada saat titrasi larutan campuran Na2CO3, KI, HCl dan K2Cr2O7 dengan menggunakan larutan Na2S2O3, terjadi perubahan warna dari coklat gelap menjadi coklat bening. Perubahan ini menunjukan terjadinya reaksi berikut: 2S2O32-(aq) + I2(g) S4O62-(aq) + 2I-(aq)
(5)
c. Setelah amilum diteteskan, terjadi perubahan warna dari coklat bening menjadi biru kehitaman/ gelap. Hal ini disebabkan oleh amilum yang mengikat iod menjadi iodamilum sehingga terjadi perubahan warna. d. Pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dari biru gelap menjadi hijau kebiruan, yaitu saat Na2S2O3 kembali ditambahkan ion sulfit bereaksi dengan sisa iod (yang sudah terikat pada amilum).
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. HCl 0,1 N
7. Kalium dikromat (K2Cr2O7) 0,1 N
2. Aquadest
8. Natrium
3. Boraks (Na2B4O7.10H2O)
tiosulfat
pentahidrat
(Na2S2O3.5H2O)
4. Natrium hidroksida (NaOH)
9. Natrium karbonat (Na2CO3)
5. Indikator methyl orange (m.o)
10. Kalium Iodida (KI)
6. Indikator phenol pthalein (p.p)
11. Pati
78
Praktikum Analisis Bahan 2015 B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh gambar rangkaian alat berikut: 1
Keterangan : 1. Buret 50 mL 2. Kran Buret
4
3. Erlenmeyer 4. Titran
2
5. Titrat
3 5 Gambar 1. Rangkaian Alat Titrasi
C. Cara Percobaan Asidimetri – Alkalimetri 1. Standardisasi larutan standar HCl 0,1 N a. Timbang 0,2 gram boraks dalam gelas arloji dengan neraca analitis digital. b. Masukkan boraks ke dalam Erlenmeyer 250 mL dengan bantuan corong gelas. c. Semprot sisa-sisa boraks yang menempel pada gelas arloji sehingga semua boraks masuk ke dalam Erlenmeyer. d. Tambahkan aquadest hingga volumenya 30 mL. e. Gojog Erlenmeyer hingga larutan homogen. f. Tambahkan 3-5 tetes methyl orange. g. Isi buret dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai tanda batas nol. h. Titrasi larutan boraks hingga titik ekuivalen tercapai. i. Catatlah volume larutan HCl yang diperlukan dan perubahan warna yang terjadi. j. Ulangi percobaan 2 kali lagi.
2. Pembuatan larutan NaOH 0,1 N a. Siapkan 10 mL aquadest dalam gelas beker 100 mL b. Timbang 0,4 gram NaOH dengan botol timbang. c. Masukkan NaOH ke dalam gelas beker, lalu aduk hingga homogen. 79
Praktikum Analisis Bahan 2015 d. Pindahkan larutan NaOH ke dalam labu ukur 100 mL, tambahkan aquadest hingga tanda batas dan gojog hingga homogen.
3. Penentuan konsentrasi larutan NaOH 0,1 N a. Ambil 10 mL larutan NaOH 0,1 N dengan pipet volume 10 mL lalu tuang ke dalam Erlenmeyer 125 mL. b. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein. c. Isi buret dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai tanda batas nol. d. Titrasi larutan NaOH sampai titik ekuivalen. e. Catat volume larutan HCl yang diperlukan dan perubahan warna yang terjadi. f. Ulangi percobaan 2 kali lagi.
4. Pembuatan larutan NaOH Y N a. Ambil sejumlah larutan NaOH 0,1 N dengan pipet volume 10 mL lalu tuang ke dalam labu ukur 100 mL. b. Ambil sejumlah larutan NaOH X N dengan pipet volume 10 mL lalu tuang ke dalam labu ukur berisi larutan NaOH 0,1 N. c. Gojog labu ukur hingga homogen.
5. Penentuan konsentrasi larutan NaOH Y N a. Ambil 10 mL larutan NaOH Y N dengan pipet volume 10 mL lalu tuang ke dalam Erlenmeyer 125 mL. b. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein. c. Isi buret dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai tanda batas nol. d. Titrasi larutan NaOH sampai titik ekuivalen. e. Catat volume larutan HCl yang diperlukan dan perubahan warna yang terjadi. f. Ulangi percobaan 2 kali lagi.
Iodometri 1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3 a. Timbang 2,5 gram Na2S2O3 dalam gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. b. Masukkan Na2S2O3 ke dalam gelas beker 250 mL yang berisi aquadest 50 mL lalu aduk sampai larut. 80
Praktikum Analisis Bahan 2015 c. Saring larutan menggunakan kertas saring dan tuangkan larutan ke dalam labu ukur 100 mL. d. Tambahkan aquadest hingga batas dan gojog hingga homogen.
2. Pembuatan indikator pati a. Timbang 0,1 gram pati dalam gelas arloji dengan neraca analisis digital. b. Masukkan pati ke dalam gelas beker 250 mL. c. Tambahkan aquadest sampai volume ±50 mL. d. Panaskan larutan pati sambil diaduk hingga mendidih
3. Peneraan larutan Na2S2O3 a. Timbang 3 gram KI dan 1 gram Na2CO3 dalam gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. b. Masukkan KI dan Na2CO3 ke dalam Erlenmeyer 250 mL bertutup yang berisi 50 mL aquadest. c. Gojog Erlenmeyer hingga larutan homogen. d. Tambahkan HCl pekat 1:1 sejumLah ±5 mL ke dalam Erlenmeyer dengan pipet volume 5 mL sambil digojog pelan. e. Tambahkan larutan K2Cr2O7 yang telah disediakan dengan pipet volume 25 mL dan gojog hingga homogen. f. Tutup Erlenmeyer dengan gelas arloji dan simpan di tempat gelap ±10 menit. g. Isi buret dengan larutan Na2S2O3 sampai tanda batas nol. h. Titrasi larutan K2Cr2O7 dalam Erlenmeyer bertutup tadi dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna coklat muda. i. Tambahkan indikator pati sampai larutan menjadi biru kehitaman. j. Lanjutkan titrasi hingga larutan berubah warna menjadi hijau kebiruan. k. Catat volume larutan Na2S2O3 yang diperlukan dan perubahan warna yang terjadi. l. Ulangi percobaan 2 kali lagi.
D. Analisis Data 1. Menghitung normalitas HCl teoritis 𝑁𝑁𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻 =
10 𝑉𝑉1 𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛𝑛 𝑉𝑉2 𝑀𝑀𝑀𝑀
(6)
81
Praktikum Analisis Bahan 2015 dengan,
NHCl
= normalitas HCl, N
V1
= volum HCl pekat, mL
n
= jumlah H+ dalam molekul HCl
K
= kadar HCl pekat, %
ρ
= massa jenis HCl, g/mL
V2
= volum setelah pengenceran, mL
Mr
= massa molekul relatif HCl = 35,5 g/mol
2. Standarisasi HCL dengan boraks Normalitas HCl yang sebenarnya :
dengan,
𝑁𝑁𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻 = NHCl
2 𝑚𝑚𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏
(7)
𝑉𝑉𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻 𝑀𝑀𝑀𝑀𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏𝑏
= normalitas HCl yang sebenarnya, N
mboraks = massa boraks, mg Mrboraks= massa molekul relatif boraks = 382 mg/mmol VHCl
= volum HCl untuk titrasi, mL
3. Standarisasi NaOH dengan HCl • Normalitas NaOH teoritis : 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 =
dengan,
𝑚𝑚 𝑛𝑛
(8)
𝑀𝑀𝑀𝑀 𝑉𝑉𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
NNaOH = normalitas NaOH, N m
= massa NaOH, mg
n
= jumlah OH- dalam molekul NaOH = 1
Mr
= massa molekul relatif NaOH = 40 mg/mmol
VHCl
= volum larutan NaOH, mL
• Normalitas NaOH sebenarnya : 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 =
dengan,
𝑁𝑁𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻 𝑉𝑉𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻 𝑉𝑉𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁
(9)
NNaOH
= normalitas NaOH sebenarnya, N
VNaOH
= volum NaOH yang dititrasi, mL
NHCl
= normalitas HCl sebenarnya untuk titrasi, N
VHCl
= volum HCl untuk titrasi, mL
82
Praktikum Analisis Bahan 2015 4. Standarisasi larutan NaOH X N dengan HCl Normalitas NaOH X N dihitung dengan persamaan berikut:
dengan,
𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 𝑋𝑋 𝑁𝑁 = NNaOH X N
𝑁𝑁𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻 𝑉𝑉𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻𝐻
(10)
𝑉𝑉𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁 𝑋𝑋 𝑁𝑁
= normalitas NaOH X N, N
VNaOH X N
= volum NaOH X N yang dititrasi, mL
NHCl
= normalitas HCl sebenarnya untuk titrasi, N
VHCl
= volum HCl untuk titrasi, mL
5. Standarisasi Na2S2O3 • Normalitas Na2S2O3 teoritis : 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑆𝑆2𝑂𝑂3 =
𝑚𝑚𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑆𝑆2 𝑂𝑂3
(11)
𝑀𝑀𝑀𝑀𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑆𝑆2 𝑂𝑂3 𝑉𝑉𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑆𝑆2 𝑂𝑂3
dengan, N Na2S2O3 = normalitas larutan Na2S2O3, N m Na2S2O3 = massa Na2S2O3, mg Mr Na2S2O3 = massa molekul relatif Na2S2O3.5H2O = 248 mg/mmol V Na2S2O3 = volum larutan Na2S2O3, mL • Normalitas K2Cr2O7 sebenarnya : 𝑁𝑁𝐾𝐾2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂7 =
6 𝑚𝑚𝐾𝐾2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂7
(12)
𝑀𝑀𝑀𝑀𝐾𝐾2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂7 𝑉𝑉𝑉𝑉2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂7
dengan, N K2Cr2O7
m K2Cr2O7
= normalitas larutan K2Cr2O7 sebenarnya, N = massa K2Cr2O7, mg
Mr K2Cr2O7 = massa molekul relatif K2Cr2O7 = 294 mg/mmol V K2Cr2O7
= volum larutan K2Cr2O7, mL
• Normalitas Na2S2O3 sebenarnya : 𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁𝑁2 𝑆𝑆2𝑂𝑂3 =
𝑉𝑉𝐾𝐾2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂7 𝑁𝑁𝐾𝐾2 𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑂𝑂7
(13)
𝑉𝑉Na2 S2 O3
dengan, N Na2S2O3 = normalitas larutan Na2S2O3 sebenarnya, N V K2Cr2O7 = volum larutan K2Cr2O7, mL N K2Cr2O7 = normalitas larutan K2Cr2O7 sebenarnya, N V Na2S2O3 = volum larutan Na2S2O3, mL
6. Menghitung rata-rata normalitas suatu larutan
Nrata − rata =
∑N n
(14)
dengan, Nrata-rata = normalitas rata-rata, N 83
Praktikum Analisis Bahan 2015 ΣN
= jumlah normalitas data hasil percobaan, N
n
= jumlah data (3)
7. Menghitung normalitas hasil pencampuran teoretis 𝑁𝑁1 𝑉𝑉1 + 𝑁𝑁2 𝑉𝑉2 = 𝑁𝑁3 𝑉𝑉3
dengan, N1
(15)
= Normalitas NaOH X N
V1
= Volume NaOH X N
N2
= Normalitas NaOH Y N
V2
= Volume NaOH Y N
N3
= Normalitas NaOH hasil pencampuran
V3
= Volume NaOH hasil pencampuran
8. Menghitung kesalahan penghitungan normalitas NaOH hasil hitungan dan normalitas teoretis
dengan,
𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾ℎ𝑎𝑎𝑎𝑎 = 𝑁𝑁ℎ𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖𝑖 − 𝑁𝑁𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡𝑡
(16)
Nhitungan = Normalitas NaOH hasil perhitungan Nteoretis
= Normalitas NaOH teoretis
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Poin-poin yang perlu dibahas meliputi : a. Prinsip asidimetri-alkalimetri dan iodometri. b. Alasan pemilihan indikator phenolphthalein dan methyl orange. c. Alasan dilakukan standardisasi larutan standar sekunder. d. Perubahan warna yang terjadi pada proses titrasi. e. Alasan penambahan indikator pati setelah terjadi perubahan warna dari coklat tua ke coklat muda. f. Hasil percobaan asidimetri-alkalimetri dan iodometri dan narasinya. g. Penyebab perbedaan konsentrasi NaOH hasil pencampuran teoretis dengan hasil standardisasi.
V. KESIMPULAN Kesimpulan menjawab tujuan dan hasil-hasil penting dalam percobaan ini.
84
Praktikum Analisis Bahan 2015 VI. DAFTAR PUSTAKA Day, R. A. and Underwood, A. L., 1991, “Quantitative Analysis”, pp. 43-51, PrenticeHall International, New Jersey. Perry, R. H. and Green, D. W., 1950, “Perry’s Chemical Engineer’s Handbook”, 6ed., pp. 3-14, 3-19, 3-22, McGraw-Hill Book Company Inc., New York. Skoog, A.D., West, D.M., and Holler, F.J., 1994, “Analytical Chemistry An Introduction”, 6ed., pp. 150-153, Sounders College Publishing, Orlando. Vogel, A.I, 1958, “Text Book of Quantitative Inorganic Analysis”, 2ed., pp. 43-45, 52, 150-160, 229-233, Longman, Green and Co., London.
VII.LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia 1. Hazard Bahan Kimia Berisi sifat-sifat fisis maupun sifat kimia dari bahan-bahan yang dipakai dalam praktikum ini. 2. Hazard Proses Penjelasan tentang potensi bahaya dari proses-proses yang terjadi selama praktikum berlangsung misalnya saat pengambilan HCl, penimbangan bahan, proses titrasi, dll.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri a. Jas Laboratorium b. Masker c. Sarung tangan d. Sepatu tertutup e. Goggle
C. Manajemen Limbah Berkaitan dengan pembuangan limbah hasil praktikum sesuai kandungan senyawa yang ada dalam limbah tersebut.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
85
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA ANALISIS VOLUMETRI (F) Nama Praktikan
: 1.
NIM : 1.
2.
2.
3.
3.
Hari / tanggal
:
Asisten
: Ayu Dwi Lestari Widianingrum / Albertus Fuad Prajna Harto Subagyo
DATA PERCOBAAN 1. Alkalimetri dan Asidimetri Rapat massa HCl pekat
=
g/mL
Kadar HCl pekat
=
%
Volum HCl pekat
=
mL
Volum HCl encer
=
mL
a) Peneraan larutan HCl 0,1 N No.
Berat Boraks, gram
Volume HCl untuk titrasi, mL
Perubahan Warna
1 2 3
b) Peneraan larutan NaOH 0,1 N Massa NaOH
=
gram
Volum NaOH
=
mL
No. Volume NaOH, mL
Volume HCl untuk titrasi, mL
Perubahan Warna
1 2 3
86
Praktikum Analisis Bahan 2015 c) Peneraan larutan NaOH Y N Volume larutan NaOH 0,1 N
=
mL
Volume larutan NaOH X N
=
mL
Konsentrasi larutan NaOH X N = No. Volume NaOH Y N, mL
N
Volume HCl untuk
Perubahan Warna
titrasi, mL
1 2 3
Iodometri Massa Na2S2O3
=
gram
Volum larutan Na2S2O3
=
mL
Massa K2Cr2O7
=
gram
Volum larutan K2Cr2O7
=
mL
Peneraan larutan Na2S2O3:
No.
Massa KI, gram
Massa Na2CO3,
Volume
gram
K2Cr2O7, mL
Volume Na2S2O3 untuk titrasi, mL
Perubahan Warna
1 2 3
Yogyakarta, Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1.
2.
3.
87
Praktikum Analisis Bahan 2015 ANALISIS GRAVIMETRI (G) I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk menetukan kemurnian pupuk ZA dengan menggunakan metode analisis gravimetri.
II. DASAR TEORI Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif berdasarkan bobot yang digunakan melalui proses isolasi dan penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk semurni mungkin (Vogel : 1994). Faktor-faktor yang mempengaruhi keberhasilan analisis gravimetri adalah : 1. Sifat fisik endapan 2. Daya larut endapan
Analisis gravimetri dapat dibedakan menjadi 2, yaitu: 1. Analisis kualitatif, yaitu analisis untuk mengetahui jenis ion dalam senyawa tertentu. Contoh: ion Cl- pada larutan garam dapur. 2. Analisis kuantitatif, yaitu analisis untuk mengetahui jumlah atau kadar atau konsentrasi suatu ion dalam senyawa tertentu. Contoh: penentuan konsentrasi ion SO42-dalam larutan ammonium sulfat (ZA).
Analisis gravimetri harus melalui beberapa tahapan, yaitu pengendapan, penyaringan, pencucian, dan pemijaran serta penimbangan. a. Tahap pengendapan Tahap ini merupakan tahap pembentukan inti dari ion-ion molekul yang akan diendapkan. Pada proses pengendapan ini digunakan pupuk ZA [(NH4)2SO4] dan BaCl2 yang bereaksi membentuk endapan BaSO4. Reaksi yang terjadi adalah : (NH4)2SO4(aq) + BaCl2(aq)
BaSO4(s) + 2NH4Cl (aq)
(1)
b. Tahap penyaringan Penyaringan bertujuan untuk memisahkan cairan dan endapan dalam larutan. Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring Whatman 40 agar setelah pemijaran, endapan yang diperoleh berupa garam sulfat murni dan bebas abu. 88
Praktikum Analisis Bahan 2015 c. Tahap pencucian Tahap pencucian berfungsi untuk menghilangkan kotoran yang teradsorpsi pada endapan BaSO4, jika tidak dihilangkan maka akan mempengaruhi hasil penimbangan. Selain itu, tahap pencucian berfungsi untuk mengambil endapan BaSO4 yang melekat di gelas beker agar endapan BaSO4 tidak ada yang tertinggal. Untuk memastikan endapan telah benar-benar bersih dari ion-ion, seperti ion Cl-, dilakukan pengetesan menggunakan larutan AgNO3. Hal ini bertujuan untuk mendeteksi keberadaan ion Cl- dalam larutan sesuai reaksi: AgNO3(aq) + Cl- (aq) → AgCl(s) + NO3-(aq)
(2)
Bila ion Cl- sudah tidak ada, maka hasil penambahan larutan AgNO3 tidak menyebabkan kekeruhan sehingga pencucian tidak diperlukan lagi. d. Tahap pemijaran Pada tahap pemijaran digunakan muffle furnace sebagai pemijarnya bukan oven biasa. Hal inidikarenakan, oven tidak bisa mencapai suhu tinggi yang mencapai 800 o
C sedangkan untuk memijarkannya harus mencapai 800 oC. Sehingga dipilih muffle
furnace yang dapat mencapai suhu tersebut. e. Tahap penimbangan Penimbangan dilakukan setelah krus yang telah berisi endapan didinginkan dalam eksikator agar suhu krus sama dengan suhu lingkungan. Penyeimbangan suhu dimaksudkan agar suhu krus yang masih tinggi tidak dimasukkan ke neraca, sebab suhu tinggi dapat merusak neraca.
III. PELAKSANAAN PERCOBAAN A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam analisis gravimetri ini adalah: 1. Pupuk ZA ((NH4)2 SO4) Petrokimia Gresik (SNI 02-1760-2005) 2. Larutan BaCl2.2H2O 5% 3. Larutan AgNO3 1% 4. Kertas saring Whatman 40 5. Aquadest
89
Praktikum Analisis Bahan 2015 B. Alat Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan oleh rangkaian alat berikut : 4
Keterangan Gambar:
3
1 2
5 6
8
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8.
Gelas Beker 250 mL Larutan ZA Gelas Arloji Gelas pengaduk Asbes Kompor listrik Steker Knop pengatur
7
Gambar 1.Rangkaian Alat Pengendapan
C. Cara Percobaan 1. Tahap Pengendapan a. Timbang pupuk ZA sebanyak 0,1 gram dengan gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. b. Ambil 50 mL aquadest dengan gelas ukur 100 mL lalu tuangkan ke dalam gelas beker 250 mL. c. Masukkan ZA ((NH4)2SO4) yang sudah ditimbang ke dalam gelas beker 250 mL yang berisi aquadest kemudian aduk hingga homogen. d. Panaskan gelas beker 250 mL yang berisi larutan ZA ((NH4)2SO4) di atas kompor listrik dalam keadaan tertutup oleh gelas arloji dan diberi gelas pengaduk hingga mendidih. e. Matikan kompor listrik setelah mendidih, turunkan gelas beker 250 mL dari kompor listrik dan tunggu hingga larutan agak dingin. f. Ambil 7,50 mL BaCl2 5% dengan pipet ukur 10 mL dan masukkan ke dalam gelas ukur 10 mL. g. Masukkan BaCl2 5% setetes demi setetes dengan pipet tetes ke dalam larutan ZA yang sudah agak dingin sambil diaduk dengan gelas pengaduk. h. Panaskan larutan lagi dengan kompor listrik hingga mendidih. i. Matikan kompor listrik dan turunkan gelas beker 250 mL. j. Dinginkan larutan hingga terbentuk endapan dan larutan bening. 90
Praktikum Analisis Bahan 2015 k. Lakukan pengetesan dengan cara mengambil 10 mL BaCl2 5% dengan pipet ukur 10 ml dan masukkan ke dalam gelas ukur 10 mL. Teteskan BaCl2 5% tersebut ke dalam larutan ZA dengan pipet tetes, setetes demi setetes sampai tidak terjadi aliran endapan (seperti aliran minyak). l. Catat volume BaCl2 5% yang digunakan selama pengetesan. m. Lakukan percobaan sekali lagi dari langkah a sampai langkah m.
2. Tahap Penyaringan a. Lipat kertas saring Whatman 40 (kertas saring bebas abu) hingga seperempat lingkaran. b. Pasang ke dalam corong gelas. c. Basahi kertas saring menggunakan aquadest hangat sambil ditekan-tekan dengan gelas pengaduk hingga menempel sempurna di corong gelas (tidak ada rongga). Hati-hati saat menekan kertas saring. d. Tuangkan larutan ke corong gelas, sedikit demi sedikit dengan bantuan gelas pengaduk hingga semua larutan habis.
3. Tahap Pencucian a. Panaskan 400 mL aquadest dalam gelas beker 500 mL menggunakan kompor listrik sampai suhu 30oC – 40oC dan masukkan ke dalam botol semprot. b. Lakukan pencucian dengan menyemprotkan aquadest hangat dari botol semprot pada gelas beker yang dipanaskan untuk larutan ZA berulang-ulang. c. Lakukan pengetesan terhadap filtrat terakhir dengan cara meneteskan AgNO3 1% pada tetesan terakhir pada gelas arloji. d. Apabila larutan menjadi keruh, lakukan pencucian hingga filtrat terakhir hingga saat dilakukan pengetesan dengan AgNO3 1% tidak keruh.
4. TahapPemijaran a. Cuci krus porselen dengan air bersih kemudian keringkan di dalam oven 110oC selama 45 menit. b. Dinginkan krus porselen dalam eksikator selama 10 menit. c. Timbang krus porselen tersebut dan tutupnya dengan neraca analitis digital dan catat hasilnya.
91
Praktikum Analisis Bahan 2015 d. Masukkan kertas saring berisi endapan dalam krus porselen dan masukkan ke dalam muffle dengan tutup krus sedikit terbuka sampai suhu 350oC – 400oC (selama ±20 menit,setelah muncul asap pada lubang muffle).
e. Turunkan suhu muffle sampai di bawah suhu 200°C (penurunansuhu± 20 menit) kemudian buka tutup krus porselen lalu pijarkan kembali kedua krus sampai suhu 800oC (pemijaran kira-kira berlangsung selama 50 menit). f. Turunkan suhu muffle sampai di bawah 200oC, lalu ambil kedua krus dan dinginkan dalam eksikator sampai suhu lingkungan kira-kira selama 15 menit. g. Timbang krus beserta endapannya dengan neraca analitis digital dan catat hasilnya.
D. Analisis Data 1. Perhitungan jumlah endapan BaSO4 dari Percobaan Tiap Sampel Untuk menganalisis beratendapan BaSO4 hasil percobaan digunakan rumus: Mendapan = mkrus+tutup+endapan– mkruskosong+tutup
(3)
dengan, m = massa (g)
2. Menentukan Tingkat Kemurnian Pupuk ZA a. Menentukan jumlah mol BaSO4 (endapan) n1=
𝑚𝑚1
𝑀𝑀𝑀𝑀1
dengan, n1
m1
(4) = mol 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4 , mol = massa 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4 , g
Mr1 = berat molekul 𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵𝐵4 , g/mol b. Menentukan massa (NH4)2SO4 dalam pupuk ZA (NH4)2SO4 (aq) + BaCl2(aq) BaSO4 (s) + 2NH4Cl (aq)
(5)
Karena (NH4)2SO4 dianggap habis bereaksi, maka: Mol BaSO4
= mol (NH4)2SO4
m2
= n2 × Mr2
dengan, m2
(6)
= massa (NH4)2SO4, g
n2
= mol (NH4)2SO4, mol
Mr2
= beratmolekul (NH4)2SO4, g/mol
92
Praktikum Analisis Bahan 2015 c. Menentukan kemurnian pupuk ZA Ki=
𝑚𝑚2 𝑚𝑚3
× 100%
dengan, Ki m3
(7)
= kemurnianpupuk ZA sampeli, % = massa pupuk ZA, g 𝐾𝐾1 +𝐾𝐾2
Kemurnian rata-rata =
(8)
2
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu ada dalam pembahasan: • Hasil perhitungan. • Pembahasan hasil percobaan. • Perbandingan terhadap teori.
V. KESIMPULAN
VI. DAFTAR PUSTAKA Hage, David S., and Carr, James D., 2011, “Analytical Chemistry and Quantitative Analysis”, p. 263-266, Pearson Prantice Hall, United States. Meyovy,2011,“Pupuk
Nitrogen”,
[online],
http://meyovy.wordpress.com/2011/11/04/pupuk-nitrogen (diakses 19 November 2012). Underwood, A. L., and Day Jr., R. A., (alih bahasa oleh Dr. Ir. Iis Sopyan, M. Eng.), 2002, “Analisis Kimia Kuantitatif”, edisi ke-6, hal 86, Erlangga, Jakarta. Vogel, A. I., (alih bahasa oleh Dr. A. Hadyana Pudjatmaka dan Ir. L. Setiono), 1994, “Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik”, edisi ke-4, hal. 472-473, EGC, Jakarta.
VII. LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia 1. Hazard Proses Hazard proses meliputi bahaya apa saja yang dihadapi berkaitan dengan jalannya praktikum gravimeteri ini. Contoh: saat pemanasan menggunakan kompor listrik.
93
Praktikum Analisis Bahan 2015 2. Hazard Bahan Kimia Untuk hazard bahan, hal ini meliputi bahaya-bahaya (MSDS) bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum analisisgravimetri. Contoh : AgNO3, ZA, BaCl2.2H2O.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Dalam poin ini dijelaskan alat-alat perlindungan diri apa saja yang harus digunakan saat melaksanakan praktikum analisis gravimetri ini. Disebutkan per point alatnya beserta fungsinya.
C. ManajemenLimbah Dalam poinini, praktikan menjelaskan tindakan apa saja yang dilakukan untuk mengatasi atau membuang limbah yang terbentuk saat praktikum analisis gravimetri. Misalnya, limbah campuran ZA dan BaCl2 mengandung apa saja, dibuang kemana/ke jirigen limbah apa disertai alasannya.
D. Data Percobaan Data hasil percobaan ditulis ulang.
E. Perhitungan
94
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA ANALISIS GRAVIMETRI (G) Nama Praktikan
: 1.
NIM : 1.
2.
2.
3.
3.
Hari / tanggal
:
Asisten
: Nursepma Rismawati / Wahyu Faizal Ardy
DATA PERCOBAAN Berat Pupuk ZA :
1. 2.
1. Penambahan Larutan BaCl2 No.
Tahap Pengendapan, mL
Tahap Pengetesan , mL
1 2 Rata-Rata 2. Berat Endapan No.
Berat krus kosong, g
Berat krus + endapan, g
Berat endapan, g
1 2 Rata-Rata Yogyakarta, Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1.
2.
3.
95
Praktikum Analisis Bahan 2015 SPEKTROFOTOMETRI (H) I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk: 1. Menentukan panjang gelombang optimum untuk menentukan konsentrasi larutan CuSO4 dan Rhodamin B.
2. Membuat kurva kalibrasi absorbansi versus konsentrasi untuk larutan CuSO4 dan Rhodamin B pada panjang gelombang optimum.
3. Menentukan kosentrasi larutan CuSO4 dan Rhodamin menggunakan spektrofotometer visible.
II. DASAR TEORI Spektrofotometri merupakan metode analisis kimia yang didasarkan pada jumlah cahaya yang diserap oleh larutan berwarna. Adapun besar intensitas penyerapan warna tersebut bervariasi tergantung pada konsentrasi larutan yang dianalisis. Spektrofotometer UV/visible adalah alat analisis sampel dengan menggunakan prinsip-prinsip absorbsi radiasi gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang berkisar antara sinar UV sampai dengan sinar tampak. Berdasarkan prinsip ini, spektrofotometer UV/visible dapat digunakan untuk menentukan kandungan zat organik atau anorganik dalam larutan. Komponen-komponen spektrofotometer yang penting yaitu: 1. Sumber energi radiasi yang stabil. 2. Monokromator (celah, lensa, cermin). 3. Wadah sampel transparan (cuvet). 4. Detektor radiasi yang dilengkapi recorder. Untuk larutan yang cukup encer, hubungan antara absorbansi dan konsentrasi memenuhi hukum Lambert-Beer, yaitu: A = ε. b. C
(1)
dimana, A =absorbansi
ε =absorbtivitas molar, cm−1 N −1 b =lebar kuvet, cm
C =konsentrasi larutan, ppm
96
Praktikum Analisis Bahan 2015 Untuk mengetahui hubungan antara konsentrasi dan absorbansi pada panjang gelombang optimum perlu dibuat larutan standar pada berbagai konsentrasi yang hasil pengukuran absorbansinya dinyatakan dalam kurva kalibrasi hubungan antara absorbansi (A) dan konsentrasi (C).
III. METODOLOGI PERCOBAAN A. Bahan 1. Kristal CuSO4 2. Rhodamin B 3. Aquadest
B. Rangkaian Alat Percobaan Keterangan: 1. Spektrofotometer 4
2. Tempat cuvet 3. Kabel penghubung
3
1
4. Komputer 2
Gambar 1. Rangkaian Alat Spektofotometer
C. Cara Kerja 1. Pembuatan Larutan CuSO4 20000 ppm a. Timbang 2 gram kristal CuSO4 menggunakan gelas arloji dengan neraca analitis digital. b. Isi gelas beker 250 mL dengan 50 mL aquadest. c. Larutkan kristal CuSO4 yang telah ditimbang ke dalam gelas beker kemudian aduk dengan gelas pengaduk hingga semua kristal terlarut. d. Tuang larutan tersebut ke dalam labu ukur 100 mL dengan menggunakan corong gelas. e. Isi labu ukur 100 mL dengan aquadest menggunakan botol semprot hingga tanda batas lalu gojog hingga homogen.
97
Praktikum Analisis Bahan 2015 2. Pembuatan Kurva Kalibrasi CuSO4 a. Hubungkan USB spektrofotometer dengan laptop yang telah dilengkapi dengan software Logger Lite 1.6.1. b. Isi cuvet dengan aquadest sampai batas pemasukan larutan pada tempat cuvet. c. Masukkan cuvet ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer. d. Pada bagian toolbar, pilih experiment, calibrate, spektrofotometer: 1 e. Tunggu proses pengkalibrasian selesai (jangan klik skip warning). Kemudian klik finish calibration : ok apabila pengkalibrasian telah selesai. f. Keluarkan tabung cuvet dan buang aquadest dari dalamnya. g. Cuci cuvet dengan larutan CuSO4 yang akan diukur absorbansinya, kemudian masukkan larutan CuSO4 yang akan diukur absorbansinya. h. Masukkan tabung cuvet ke tempat cuvet pada spektrofotometer. i. Klik tombol collect, lalu klik stop, maka akan tampil tabel pada sebelah kiri windows. j. Pilih panjang gelombang optimum dengan nilai absorbansi maksimal. Klik tombol wave pada toolbar, lalu pilih absorbansi vs konsentrasi dan lihat panjang gelombang yg ter-ceklist. k. Catat nilai absorbansi yang didapat, dan ulangi percobaan dengan konsentrasi 10000, 5000, 2000, dan 1500 ppm (boleh skip warning saat pengkalibrasian). l. Buat plot data antara absorbansi versus konsentrasi pada kertas milimeter blok.
3. Penentuan Konsentrasi Larutan CuSO4 X ppm a. Hubungkan USB spektrofotometer dengan laptop yang telah dilengkapi dengan software Logger Lite 1.6.1. b. Isi cuvet dengan aquadest sampai batas pemasukan larutan pada tempat cuvet. c. Masukkan cuvet ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer . d. Pada bagian toolbar, pilih experiment, calibrate, spektrofotometer: 1. e. Tunggu proses pengkalibrasian selesai (jangan klik skip warning). Kemudian klik finish calibration : ok apabila pengkalibrasian telah selesai. f. Keluarkan tabung cuvet dan buang aquadest dari dalamnya. g. Cuci cuvet dengan larutan CuSO4 X ppm yang akan diukur absorbansinya, kemudian masukkan larutan CuSO4 X ppm yang akan diukur absorbansinya. h. Masukkan tabung cuvet ke tempat cuvet pada spektrofotometer.
98
Praktikum Analisis Bahan 2015 i. Klik tombol collect, lalu klik stop, maka akan tampil harga absorbansi larutan pada sebelah kiri windows. j. Catat nilai absorbansi yang didapat.
4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Rhodamin B a. Buat larutan Rhodamin B dengan konsentrasi 5 ppm dari larutan Rhodamin B 100 ppm. b. Hubungkan USB spektrofotometer dengan laptop yang telah dilengkapi dengan software Logger Lite 1.6.1. c. Isi cuvet dengan aquadest sampai batas pemasukan larutan pada tempat cuvet. d. Masukkan cuvet ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer. e. Pada bagian toolbar, pilih experiment, calibrate, spektrofotometer: 1. f. Tunggu proses pengkalibrasian selesai (jangan klik skip warning). Kemudian klik finish calibration : ok apabila pengkalibrasian telah selesai. g. Keluarkan tabung cuvet dan buang aquadest dari dalamnya. h. Cuci cuvet dengan larutan Rhodamin B yang akan diukur absorbansinya, kemudian masukkan larutan Rhodamin B yang akan diukur absorbansinya. i. Masukkan tabung cuvet ke tempat cuvet pada spektrofotometer. j. Klik tombol collect, lalu klik stop, maka akan tampil tabel pada sebelah kiri windows. k. Pilih panjang gelombang optimum dengan nilai absorbansi maksimal. Klik tombol wave pada toolbar, lalu pilih absorbansi vs konsentrasi dan lihat panjang gelombang yg ter-ceklist. l. Catat nilai absorbansi yang didapat, dan ulangi percobaan dengan konsentrasi 2.5, 1, 0.5, dan 0.25 ppm m. Buat plot data antara absorbansi versus konsentrasi pada kertas milimeter blok.
5. Penentuan Konsentrasi Larutan Rhodamin B X ppm a. Hubungkan USB spektrofotometer dengan laptop yang telah dilengkapi dengan software Logger Lite 1.6.1. b. Isi cuvet dengan aquadest sampai batas pemasukan larutan pada tempat cuvet. c. Masukkan cuvet ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer. d. Pada bagian toolbar, pilih experiment, calibrate, spektrofotometer I
99
Praktikum Analisis Bahan 2015 e. Tunggu proses pengkalibrasian selesai (jangan klik skip warning). Kemudian klik finish calibration : ok apabila pengkalibrasian telah selesai. f. Keluarkan tabung cuvet dan buang aquadest dari dalamnya. g. Cuci cuvet dengan larutan Rhodamin B X ppm yang akan diukur absorbansinya, kemudian masukkan larutan Rhodamin B X ppm yang akan diukur absorbansinya. h. Masukkan tabung cuvet ke tempat cuvet pada spektrofotometer. i. Klik tombol collect, lalu klik stop, maka akan tampil harga absorbansi larutan pada sebelah kiri windows. j. Catat nilai absorbansi yang didapat.
D. Analisis Data I. Larutan CuSO4 1. Penentuan panjang gelombang optimum Panjang gelombang optimum merupakan panjang gelombang yang ditunjukkan saat absorbansi yang terbaca bernilai paling besar. 2. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi merupakan plot kurva hubungan absorbansi dan konsentrasi CuSO4. [CuSO4 ]=
m CuSO4 Vlarutan
dengan, m CuSO4
= massa CuSO4, mg
Vlarutan
= volume larutan, L
(2)
Untuk memperoleh larutan CuSO4 dengan berbagai konsentrasi dilakukan pengenceran dengan persamaan : V1 . M1 = V2 . M2
dengan, V1
(3)
= volume larutan CuSO4 sebelum pengenceran, mL
M1 = konsentrasi larutan CuSO4 sebelum pengenceran, ppm
V2 = volume larutan CuSO4 setelah pengenceran, mL
M2 = konsentrasi larutan CuSO4 setelah pengenceran, ppm
Dibuat plot antara absorbansi versus konsentrasi.
3. Pembuatan kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi Hubungan antara konsentrasi dan absorbansi ditunjukkan oleh persamaan (4) : y = ax + b
(4) 100
Praktikum Analisis Bahan 2015 dengan, y
= absorbansi
x
= konsentrasi, ppm
Persamaan ini dapat ditunjukkan secara langsung oleh program Microsoft Excel dengan memunculkan kotak dialog trendline dan memilih Display Equation on chart. Sementara itu kelinieran kurva hubungan absorbansi dan konsentrasi dapat ditunjukkan dengan memilih Display R-squared value on chart dari kotak dialog tersebut. 4. Penentuan konsentrasi CuSO4 X ppm Absorbansi larutan CuSO4 X ppm yang ditunjukkan oleh spektrofotometer dimasukkan ke persamaan (4) yaitu x =
(y−b)
konsentrasi larutan CuSO4 X ppm tersebut.
a
sehingga dapat dihitung
II. Larutan Rhodamin B 1. Penentuan panjang gelombang optimum Panjang gelombang optimum merupakan panjang gelombang yang ditunjukkan saat absorbansi yang terbaca bernilai paling besar. 2. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi merupakan plot kurva hubungan absorbansi dan konsentrasi Rhodamin B. [Rhodamin B]=
m Rhodamin B Vlarutan
(5)
dengan, m Rhodamin B = massa Rhodamin B, mg Vlarutan
= volume larutan, L
Untuk memperoleh larutan Rhodamin B dengan berbagai konsentrasi dilakukan pengenceran dengan persamaan : V1 . M1 = V2 . M2
(6)
dengan, V1 = volume larutan Rhodamin B sebelum pengenceran, mL M1 = konsentrasi larutan Rhodamin B sebelum pengenceran, ppm V2 = volume larutan Rhodamin B setelah pengenceran, mL M2 = konsentrasi larutan Rhodamin B setelah pengenceran, ppm Dibuat plot antara absorbansi versus konsentrasi. 3. Pembuatan kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi Hubungan antara konsentrasi dan absorbansi ditunjukkan oleh persamaan (7) : 101
Praktikum Analisis Bahan 2015 y = ax + b
dengan, y
x
(7)
= absorbansi = konsentrasi, ppm
Persamaan ini dapat ditunjukkan secara langsung oleh program Microsoft Excel dengan memunculkan kotak dialog trendline dan memilih Display Equation on chart. Sementara itu kelinieran kurva hubungan absorbansi dan konsentrasi dapat ditunjukkan dengan memilih Display R-squared value on chart dari kotak dialog tersebut. 4. Penentuan konsentrasi Rhodamin B X ppm Absorbansi larutan Rhodamin B X ppm yang ditunjukkan oleh spektrofotometer dimasukkan ke persamaan (7), yaitu x =
(y−b) a
sehingga dapat dihitung
konsentrasi larutan Rhodamin B X ppm tersebut.
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Hal-hal yang perlu dibahas antara lain: • Hasil percobaan yang menjawab tujuan percobaan. • Penjelasan mengenai data yang diperoleh. • Penjelasan grafik hubungan konsentrasi dengan absorbansi. • Penyimpangan hasil percobaan terhadap landasan teori (jika ada).
V. KESIMPULAN Tuliskan kesimpulan berupa pernyataan yang singkat dan tepat yang dijabarkan dari hasil percobaan dan pembahasan.
VI. DAFTAR PUSTAKA Ewing, G.W., 1985, “Instrumental Method of Chemical Analysis”, 5ed., Mc. Graw-Hill Book Company, New York. Human, M., 1985, “Basic UV/Visible Spectrophotometry”, Pharmacia LKB Biochrom Limited Science Park, Cambridge. Mulyono, P, 2001, “Diktat Kuliah Analisis Dengan Instrumen Dalam Teknik Kimia”, Fakultas Teknik, Yogyakarta.
102
Praktikum Analisis Bahan 2015 VII.LAMPIRAN A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia Identifikasi hazard terdiri dari: • Identifikasi hazard proses selama praktikum, merupakan identifikasi kegiatan yang membahayakan selama praktikum beserta penanganannya. • Identifikasi hazard chemical dari masing-masing bahan yang digunakan pada praktikum ini.
B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri Alat perlindungan diri yang dipakai adalah: jas laboratorium lengan panjang, masker, dan sarung tangan karet. Tulislah alat perlindungan diri yang dirasa penting pada praktikum ini beserta alasan pemakaiannya.
C. Manajemen Limbah Perlakuan terhadap limbah hasil percobaan beserta alasan mengapa dibuang ke tempat tersebut. Contoh: Larutan CuSO4 sisa dibuang ke drum limbah logam berat karena mengandung Cu yang merupakan logam berat.
D. Data Percobaan
E. Perhitungan
103
Praktikum Analisis Bahan 2015 LAPORAN SEMENTARA SPEKTROFOTOMETRI (H) Nama Praktikan : 1.
NIM : 1.
2.
2.
3.
3.
Hari/Tanggal
:
Asisten
: Niki Arini / Rendy Bayu Aji
1. Pembuatan larutan CuSO4 Massa kristal
:
Volume larutan
:
gram 100
mL
2. Pembuatan kurva kalibrasi larutan CuSO4 Panjang gelombang optimum: No
nm
Konsentrasi, ppm
Absorbansi
1 2 3 4 5 3. Penentuan konsentrasi larutan CuSO4 X ppm Absorbansi: 4. Pembuatan kurva kalibrasi larutan Rhodamin B Konsentrasi larutan awal
:
Panjang gelombang optimum
:
No
Konsentrasi, ppm
100
ppm nm
Absorbansi
1 2 3 4 5
104
Praktikum Analisis Bahan 2015 5. Penentuan konsentrasi larutan Rhodamin-B X ppm Pengenceran
:
Absorbansi
:
kali
Yogyakarta, Asisten jaga,
2015
Praktikan, 1.
2.
3.
105
