DESIGNACION: DESIGNACION: E 1351-01 Practica estándar para evaluacin ! pr"duccin de replicas #etal"$ra%icas en ca#p"& Este estándar es usado bajo la designación E 1351; el número siguiente indica la designación del año de la adopción original, en el caso de revisión, revisión, el año de la ultima revisión. Un número en parntesis indica el año de la ultima re aprobación. Un psilon de super!ndice "e# indica un cambio editorial desde la revisión o re aprobación.
IN'(OD)CCION
El mtodo de replica metalogr metalogra$ic a$icas as es un procedimiento procedimiento de ensa%os ensa%os no destructivos destructivos,, el cual registra registra % conserva conserva la topogra$!a de un espcimen metalogra$ico metalogra$ico como un relieve negativo sobre una pel!cula. &a replica replica microestructural puede ser e'amin e'aminada ada usando usando un micros microscop copio io óptico óptico "&(# "&(# o micros microscop copio io electr electróni ónico co de barrid barrido o ")E(# ")E(# para para un anális análisis is subsecuente. &os espec!menes e'aminados en el )E( son recubiertos al vac!o con carbono vapori*ado o un metal adecuado para proporcionar contraste % conductividad. &a conveniencia del proceso de replica, lo +ace adecuado para obtener microestructuras microestructuras en campo para subsecuente subsecuente e'ámenes % análisis en laboratorio. laboratorio. &a preparación preparación adecuada de la super$icie super$icie de prueba % de la replica misma es de gran gran importancia % debe recibir recibir especial atención. atención. ebido a la diversidad de e-uipo metalogra$ico metalogra$ico disponible % el amplio rango de ambientes en los cuales las replicas son reali*ados, la preparación de replicas de alta calidad debe ser vista como un proceso cali$icado en el cual e'iste una variedad de tcnicas para obtener resultados satis$actorios. Esta practica presenta una gu!a en la preparación de super$icies metálicas % la producción de replicas % gu!as sobre la evaluació evaluación n de la calidad calidad de las replicas. replicas. o se intenta intenta limitar limitar las variaciones variaciones en las tcnicas tcnicas desarrol desarrollada ladass por metalogra$os e'pertos, cada uno de los cuales puede producir replicas aceptables. 1&
Alcance
03350 03350 )peci$ic )peci$ication ation $or )eamless )eamless uid >uidee $or $or ?rep ?repar arat atio ion n o$ (eta (etall llog ogra rap+ p+ic ic )pecimens E 4@ ?ractice $or (icroetc+ing (etals and 0llo%s
1.1 Esta practica practica cubre cubre los mtodos reconocid reconocidos os para la preparación % evaluación de acetatos de celulosa o replicas en pel!cula plástica, las cuales +an sido sido obtenida obtenidass en super$ super$ici icies es prepar preparada adass meta metalo logr gra$ a$ic icam amen ente te.. Está Están n dise diseña ñada dass para para la evalua evaluació ción n de replica replicass -ue asegure aseguren n todas todas las carac caracter ter!st !stica icass signi$ signi$ica icante ntess de una super$ super$ici iciee preparada metalogra$icamente, metalogra$icamente, las cuales +an sido duplicadas % conservadas sobre replica con detalles su$icientes para permitir permitir -ue ambos ambos e'ámenes con el &( % )E( )E( con resol resoluci ución ón % sensib sensibil ilida idad d optimas. 1.2 Esta sta prac practi tica ca puede uede ser ser usa usada como omo un documento de control en situaciones comerciales. comerciales. valores establec establecidos idos en unidades unidades )/ son 1.3 &os valores considerados como estándar. estándar. &as unidades en libras pulgadas dadas entre parntesis son para in$ormación. 1.4 Este Este estánd estándar ar no tiene como propós propósito ito dirigir dirigir toda la seguridad que concierne. Es responsabilidad del usuario de este estándar, establecer las practicas apropi apropiada adass de seguri seguridad dad,, salud salud y determ determina inarr la aplicabilidad de limitaciones regulativas regulativas antes de su aplicación. *& D"cu D"cu#e #ent nt"s "s de de re% re%er eren enci cia a 2.1 Estándares 0)(2
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3.1 e$in e$inici icione ones8 s8 ?ara ?ara de$ini de$inició ción n de trmin trminos os usados en esta practica, practica, re$iranse a la terminolog!a terminolog!a de E@. ,& )s" )s" e I#p" I#p"rt rtan anci cia& a& 4.1 &a obtención de replicas es un procedimiento de ensa%os ensa%os no destructi destructivo vo -ue registra registra % conserva conserva la topogra$!a de una super$icie preparada metalogra$icamente metalogra$icamente como un relieve negativo negativo sobre una pel!cula plástica plástica "replica#. "replica#. &a replica permite el e'amen % análisis de la super$icie metalogra$icamente metalogra$icamente preparada en en &( o )E(. )E(. 4.2 &os &os proce procedi dimi mien ento toss de aume aument nto o para para incrementar el contraste contraste de replicas replicas en la inspección microscópicamente son utili*adas % algunas veces necesarias. "Aer B.1# ota 1.)e recomienda -ue la persona solicitante de un servicio de replicas de campo especi$i-ue la demostración adecuada de cada replica preparada metalogra$icamente % una comparación comparación directa en &( % )E( con muestras de ejemplos para materiales materiales idnticos en grado % servicio.
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Esta practica está sujeta a la jurisdicción del comit E4 de 0)( en (etalogra$!a % es responsable directo es el sudcomite E4.41 en selección % preparación preparación de muestras. muestras. &a edición actual $ue aprobada el 14 de de iciembre de 441. &a publicación en 6unio del 44. 7riginalmente publicada como E 1351894. &a ultima edición previa E 135189:
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'er#i r#in"l" n"l"$+ $+a a
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Libro anual de estandares estandares A!", A!", #ol #ol $1.$1 $1.$1 Libro anual de estandares estandares A!", A!", #ol #ol $3.$1 $3.$1
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&.& ?ara prevenir la posible contaminación de cual-uier componente, el área atacada debe ser preparada cuidadosamente % limpiada totalmente despus de obtener el duplicado.
5& .t"d"s de Evaluacin %.1 Una replica adecuada debe ser reproducida adecuadamente con todas las caracter!sticas microestructurales presentes en la super$icie reproducida. %.2 o se permite una perdida visible de resolución encima del rango normal de ampli$icación en el &(, como se muestra en la
/& '.cnica de duplicad" '.1 En general, una área de replica de 1 por 1B mm "4.5 por 4.@5 in# es satis$actoria. '.2 Una replica se produce por uno de los dos mtodos descritos a continuación. odos los mtodos producen replicas aceptadas. @..1 Una replica puede ser producida por mojar un lado de una +oja de pel!cula plástica con solvente adecuado, como acetona o acetileno metilico % aplica el lado mojado de una pel!cula a la super$icie metálica a preparar. @.. 0lternativamente, un replica puede ser producida +umedeciendo un lado de la +oja de pel!cula plástica con un solvente adecuado, tal como acetona o acetato metilico % +umedecida aplicar la cinta de pel!cula plástica "usualmente acetato celuloso# en la super$icie mojada. &a pel!cula es presionada en la super$icie para segundos severos -ue aseguren la ad+erencia. @..3 0pli-ue un compuesto de replica de base de +ule a la super$icie metálica preparada. ubra con el papel del material, despus use un rodillo para e'tender el compuesto en una capa delgada uni$orme bajo el papel. @.3 &a replica debe ser preparada tan pronto como sea posible despus de -ue la preparación +a sido terminada sobre la super$icie original, para minimi*ar la trans$erencia posterior a la preparación de una o'idación % contaminación en la pel!cula de la replica. @. espus de -ue la pel!cula +a sido secada, -uite la replica % móntela permanentemente sobre un porta objeto para $acilitar el análisis de la replica % para protegerla de daños durante el movimiento subsecuente % almacenaje. El montaje puede ser reali*ado usando una cinta ad+esiva de doble lado, %a sea aplicándola al lado posterior de la pel!cula seca de la replica, mientras permanece sobre la super$icie preparada o aplicada al porta objetos antes de trans$erir la replica sobre la super$icie de la cinta.
:. Preparacin de la super%icie #etálica . &.1 )i la inspección por part!culas magnticas $ue usada previamente sobre la pie*a de trabajo, desmagnetice la pie*a antes de iniciar la preparación de la super$icie.. &.2 &a preparación de la super$icie puede ser reali*ada usando los mtodos manuales, mecánico o pulido electrolito. ota . En la preparación electrolitica siempre +a% riesgo de picaduras % +uecos alargados como cavidades % porosidades.
:.3 ?repare la super$icie a ser reproducida usando los mtodos mencionados en E3 modi$icados para uso en campo, como sea apropiado de tal manera para obtener una super$icie libre de de$ormaciones, ra%ones, de$ectos de pulido, picaduras -u!micas % otros de$ectos las cuales pueden obscurecer las caracter!sticas micoestructurales reales. ota. 3. &a presencia de la descarburación puede ser detectada con una prueba de dure*a durante el proceso. 0dicionalmente la bús-ueda de una super$icie libre de descarburación puede ser monitoreada con la prueba de dure*a. Una replica puede tambin ser +ec+a en la super$icie descarburada, si es el propósito de la investigación.
&.3 o elimine cual-uier precipitado, carburos, o inclusiones no metálicas como ó'idos % sul$uros durante el pulido % ata-ue -u!mico. &.4 ?rocedimientos de ata-ue -u!mico para el e'amen de la super$icie metalogra$ica deben ser reali*ados de acuerdo con la practica E4@. &.% &a calidad de la preparación de super$icies debe ser controlada por el uso de microscopios de campo portátiles.
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IG& Ee#pl" de una replica #icr"estrcutural a 1002 & aterial: 4er especi%icacin A3353356 Grad" P**6 Ata7ue: *8 Nital
IG& * Ee#pl" de una replica #icr"estructural a ,002 & aterial: 4er especi%icacin A335A 3356 Grad" P**& Ata7ue: *8 Nital
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IG& 3 Ee#pl" de una replica #icr"estructural a 1002 & aterial: 4er A 335 A 335 6 Grad" P**6 Ata7ue: *8 Nital Utili*ando el e'tremo redondeado de una varilla B.1 ?ara aumentar el contraste de la replica para de vidrio para colocar la replica en la cinta es su inspección microscópica a pocos aumentos en usualmente bene$icia para reducir las burbujas de el &(, la replica puede ser colocada en una aire % asegurar una replica plana. 0lgunos super$icie pulida, como un espejo, el cual actúa metalogra$os pre$ieren recubrir el lado opuesto de como un re$lector. 0demás utilice un la replica con una sustancia opaca tal como recubrimiento de tinta negra o pintura en el lado pintura negra o tinta antes de colocarla sobre la posterior de la replica el cual puede aumentar el cinta para aumentar el contraste cuando la replica contraste. En algunos casos, el uso de la es e'aminada subsecuentemente. iluminación de inter$erencia tambin incrementara el contraste. )i embrago un contraste optimo @.5 0note la identi$icación en el porta objetos % para el &( % )E( pueden ser logrados por el almacene en un contenedor durable para seguridad recubrimiento en la super$icie de la replica, con % un traslado libre de contaminación para su una capa delgada de una capa de material metálico e'amen en el laboratorio. altamente re$le'iva, depositado en una unidad de recubrimiento al vac!o. B. E9a#en de la replica
. Ejemplo de una replica micro esctrutural a 144D )E(. (aterial2 Aer especi$icación 03350 335(, >rado ?, 0ta-ue2 F ital
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IG& 5 Ee#pl" de una replica #icr"estructural a *002 SE& aterial: 4er especi%icacin A335A3356 Grad" P**& Ata7ue: *8 Nital
El aluminio, carbono % cromo +an sido encontrados para ser recubrimientos satis$actorios para replicas -ue serán evaluadas por &(. )i la replica va a ser inspeccionada en el )E(, al menos el oro el cual proporciona un contraste óptimo se recomendara. &a especi$icación 0)( )? 5@ es una gu!a sugerida para tcnicas metalogra$icas de electrones. B.1 El recubrimiento es generalmente aplicado a un ángulo de 5 grados para proporcionar una lu* B.
con una longitud de sombreado de 1 a 1. El espesor de recubrimiento no deberá ser ma%or -ue el re-uerido para proporcionar un contraste total en la microestructura duplicada cuando se e'amine en el &( % para evitar el cargar la pel!cula cuando se e'amine en el )E(. &a documentación de las caracter!sticas estructurales de inters deben ser entonces +ec+as a las ampli$icaciones apropiadas con el &( o )E(.
IG& Ee#pl" de la replica de una #icr"estructura a A335A 3356 Grad" P**6 Ata7ue: *8 Nital
9. o se deben permitir pliegues o de$ormaciones permanentes para revelar la pel!cula de la replica durante el proceso.
; Super%icie de la replica& 9.1 &as replicas de alta calidad deben reunir los criterios en la lista de la )ección 5.
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50002 SE& aterial: 4er especi%icacin
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9.3 &as caracter!sticas microestructurales deben ser reveladas claramente sobre un área de por lo menos de : mm "4.5 in# en diámetro. 9. &as replicas tomadas en soldaduras deben registrar claramente la microestructura sobre el metal base, el metal de la soldadura % la *ona a$ectada por el calor a lo largo de la l!nea de $usión en una distancia de por lo menos 13 mm "4.5in#. 9.5 odas las caracter!sticas microestructurales deben serán proporcionadas e'actamente % la documentación $otográ$ica obtenida debe ser sobre el rango de ampli$icaciones normalmente usados para la evaluación de replicas2 54 a 1444D para &( % 544 a 5444D para )E(. 9.: odos los limites de grano, precipitaciones en los limites de grano, grietas % cavidades deben ser $ácilmente identi$icadas. 9.@ &os precipitados % las inclusiones contenidas en el material -ue sean ma%ores -ue 4.1 micras deben registrarse e'actamente sobre la replica. 0demás ningún precipitado, como carburos % carbonitruros, tampoco inclusiones no metálicas, ó'idos % sul$uros, deben ser desalojadas durante el pulido o ata-ue sin importar su tamaño.
el rango normal de ampli$icaciones2 54 a 1444D en &( % 544 a 5444D en )E(. 14. ada replica debe ser adecuadamente identi$icada. &a identi$icación m!nima debe incluir el trabajo u otro numero de identi$icación, el nombre, la presencia % caracter!sticas de cual-uier revestimiento, aplicado en cual-uier lado de la replica % el nombre del preparador. 14.3 Una declaración debe +acerse de la con$ormidad o no con$ormidad de la replica. 14. &as replicas deben mantener atacadas sobre su porta objetos % deben ser almacenadas en porta objetos libres de polvo biológico con catálogos propios para permitir su recuperación donde se re-uiera para registro. 11 Precisin ! 'endencia 11.1o es posible especi$icar la precisión o tendencia de esta practica por-ue no se producen resultados cuantitativo. )in embargo todos los resultados cuantitativos producidos a travs del e'amen de replicas pueden ser in$luenciadas por los procesos de duplicado. 1* Pala
10 D"cu#entacin& 14.1&a documentación $otomicrogra$ica de las caracter!sticas microestructurales debe obtenerse en
La Sociedad Americana de Prueba y Materiales no toma ninguna posición que respecto a la validez de cualquier derecho de patente afirmadas en la conexión con ningún artculo mencionado en este est!ndar" #suarios de este est!ndar expreso aconse$an que la determinación de la validez de cualesquier derecho de patente% y el riesgo de la infracción de las tales derechos% son su propia responsabilidad" Este estándar está su(eto a revisión en cualquier momento p or el comit) t)cnico responsable y se debe revisar cada cinco a*os y si no revisado, cualquiera s) reaprueba o se retira. e invita a que envi) sus comentarios para la revisión de este estándar o para los estándares adicionales y sean se deben tratados a las o+icinas de A!". us comentarios recibirán la consideración cuidadosa en una reunión del comit) t)cnico responsable, cuál usted pide atender. i usted siente que sus comentarios no an recibido una audiencia (usta, ágaselo saber al -omit) de Estándares de A!", en la dirección mostrada aba(o. Este estándar es protección literaria de A!", arr /arbor 0rive 1$$, o -'$$, 5est -onsooc6en, A 17428927%7, :nited tates. ;eimpresiones individuales de este estándar se pueden obtener por contacto con A!" que esta en la dirección antedica o al &1$983297%8% , &1$983297%%% <+a>, o al service?astm.org o trav)s del 5eb site de A!" < @@@.astm.org >.
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