ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ _________________________________________ ________________________
ASTM B 117 - 03 Norma Padrão para Operação de Equipamento de Pulverização (Nebulização) Salina 1 Esta Norma é emitida sob a designação fixa B 117; o número imediatamente subseqüente à designação indica o ano de adoção original ou, no caso de revisão, o ano desta última. Um número entre parêntesis indica o ano da última reaprovação. O símbolo sobrescrito ( є) indica uma alteração editorial desde a última revisão ou reaprovação. 1
Esta norma se encontra sob a jurisdição do Comitê ASTM G01 sobre Corrosão de Metais, e é da responsabilidade direta do Subcomitê G01.05 sobre Testes Laboratoriais de Corrosão. A edição em vigor foi aprovada em 01/10/2003. Publicada em Outubro/2003. Aprovada originalmente em 1939. Última edição anterior aprovada em 2002 como B 117 – 02.
1. Escopo 1.1 Esta norma norma compreende compreende os equipamentos, procedimento, e condições requeridas para criar e manter o ambiente de teste de pulverização (nebulização) salina. A aparelhagem adequada que pode ser usada é d escrita no Apêndice XI. 1.2 Esta norma não prescreve o uso de corpos de prova ou os tempos de exposição a serem adotados para um produto específico, nem a interpretação a ser dada para os resultados. 1.3 Os valores estabelecidos em unidades do sistema métrico (SI) devem ser considerados como padrão. As unidades polegada-libra entre parêntesis são apresentadas para fins informativos, e podem ser aproximadas. 1.4 Esta norma não tem a pretensão de abordar todas as preocupações com segurança, se houver, relativas à sua utilização. O usuário desta norma é responsável por estabelecer práticas de segurança e proteção à saúde, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares antes da sua adoção.
ASTM E 691: 691: Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method ASTM G 85: Practice 85: Practice for Modified Salt Spray (Fog) Testing 3. Importância e aplicação 3.1 Esta norma estabelece um ambiente corrosivo controlado que tem sido utilizado para produzir informações sobre resistência relativa contra corrosão para corpos-de-prova de metais e metais revestidos expostos em uma determinada câmara de teste. 3.2 A previsão do comportamento em ambientes naturais tem sido raramente correlacionada com resultados de nebulização salina quando usados como dados autônomos. 3.2.1 A correlação e a extrapolação do comportamento da corrosão, baseadas em exposição ao ambiente de ensaio estabelecido por esta norma, nem sempre são previsíveis.
2. Documentos de referência
3.2.2 A correlação e extrapolação devem ser consideradas apenas em casos onde tenham sido conduzidas adequadas exposições corroborantes de longo prazo.
ASTM B 368: Method for Copper-Accelerated Acetic Acid-Salt Spray (Fog) Testing (CASS Test) ASTM D 609:Practice 609:Practice for Preparation of Cold-Rolled Steel Panels for Testing Paint, Varnish, Conversion Coatings, and Related Coating Products ASTM D1193: Specification for Reagent Water ASTM D 1654: 1654: Test Method for Evaluation of Painted or Coated Specimens Subjected to Corrosive Environments ASTM E 70: Test Method for pH of Aqueous Solutions with the Glass Electrode
3.3 A reprodutibilidad reprodutibilidade e dos resultados da exposição à nebulização salina é altamente dependente do tipo de corpos-de-prova testados e do critério de avaliação selecionado, bem como do controle das variáveis operacionais. Em qualquer programa de testes, deverão ser incluídas réplicas suficientes para estabelecer a variabilidade dos resultados. A variabilidade variabilidade tem sido sido observada observada quando corposde-prova similares são testados em diferentes câmaras de nebulização mesmo quando as condições do ensaio são nominalmente similares e dentro das faixas especificadas nesta norma.
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ 4. Equipamento 4.1 O equipamento requerido para exposição à nebulização salina consiste de uma câmara de névoa, um reservatório de solução salina, um suprimento de ar comprimido devidamente condicionado, um ou mais bicos pulverizadores, suportes para corpos-de-prova (CPs), dispositivo para aquecimento da câmara, e os meios de controle necessários. As dimensões e detalhes construtivos do equipamento são opcionais, desde que as condições obtidas atendam aos requisitos desta norma. 4.2 As gotas da solução que se acumularem no teto ou na tampa da câmara não poderão cair sobre os CPs que estão sendo expostos nos ensaios. 4.3 As gotas da solução que caírem dos corposde-prova não deverão ser devolvidas ao reservatório da solução para reaproveitamento. 4.4 Os materiais de construção deverão ser de tal forma a não afetar a corrosividade da névoa. 4.5 Toda água usada para este procedimento deverá atender ao Tipo IV da Especificação D 1193 (exceto que para este processo os limites para cloretos e sódio poderão ser ignorados). Isto não se aplica a água corrente de torneira. Todas as outras águas serão referenciadas como grau reagente. 5. Corpos-de-prova (CPs) 5.1 O tipo e número de CPs a serem usados, bem como o critério para avaliação dos resultados do ensaio, serão definidos nas especificações relativas ao material ou produto sob exposição, ou serão objeto de mútuo acordo entre o comprador e o fornecedor. 6. Preparação dos corpos-de-prova 6.1 Os CPs deverão ser devidamente limpos. O método de limpeza será opcional, dependendo da natureza da superfície e dos contaminantes. Precauções deverão ser adotadas para que os CPs não sejam recontaminados após limpeza por manuseio excessivo ou descuidado. 6.2 Os CPs para análise de pinturas e outros revestimentos orgânicos serão preparados em conformidade com as especificações aplicáveis para os materiais sob exposição, ou conforme acordado entre o comprador e o fornecedor. Por outro lado, os CPs consistirão de aço que atenda aos requisitos da Norma D 609, e serão limpos e preparados para revestimento em conformidade com o procedimento aplicável da Norma D 609. 6.3 Os CPs revestidos com pinturas ou revestimentos não-metálicos não deverão ser limpos ou manuseados excessivamente antes do teste.
6.4 Sempre que se desejar determinar o desenvolvimento de corrosão em uma área esfolada da pintura ou revestimento orgânico, uma arranhadura ou linha riscada deverá ser feita através do revestimento com um instrumento pontudo, de forma a expor o metal subjacente antes do ensaio. As condições para execução da arranhadura serão conforme definido no Método de Teste D 1654, salvo se acordado de outra forma entre o comprador e o fornecedor. 6.5 Salvo especificado em contrário, as bordas cortadas de materiais chapeados, revestidos ou duplex, e as áreas contendo marcações de identificação ou em contato com os cavaletes ou suportes, serão protegidas com um revestimento apropriado estável sob as condições do pr ocesso. Nota 1: Caso se deseje recortar CPs de peças ou
de chapas de aço préviamente chapeadas, pintadas ou de outra forma revestidas, as bordas cortadas serão protegidas cobrindo-se as mesmas com tinta, cera, fita adesiva ou outros meios eficazes, de forma a impedir o desenvolvimento de um efeito galvânico entre tais bordas e as superfícies adjacentes do metal chapeadas ou de outra forma revestidas. 7. Posição dos CPs durante a exposição 7.1 A posição dos corpos-de-prova na câmara de aspersão salina durante o ensaio deverá ser de tal forma que as seguintes condições sejam atendidas: 7.1.1 Salvo especificado em contrário, os CPs serão suportados ou suspensos entre 15° e 30° da vertical, e preferivelmente paralelos à direção principal do fluxo da névoa através da câmara, baseado na superfície dominante sendo testada. 7.1.2 Os CPs não deverão estar em contato um com o outro, ou com qualquer material metálico ou qualquer outro material capaz de atuar como mecha. 7.1.3 Cada CP será posicionado de forma a permitir livre exposição à névoa. 7.1.4 A solução salina de um corpo-de-prova não deverá pingar sobre nenhum outro CP. Nota 2: Os materiais adequados para construção ou revestimento de cavaletes e suportes são vidro, borracha, plástico, ou madeira devidamente revestida. Metal nu não deverá ser usado. Os CPs serão preferivelmente apoiados pela base ou pela lateral. Tiras de madeira com fendas são adequadas para o suporte de panéis planos. A suspensão por ganchos de vidro ou corda encerada pode ser utilizada, desde que a posição especificada para os CPs seja obtida, se necessário por meio de suporte secundário na base dos CPs.
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ B
8. Solução salina 8.1 A solução salina será preparada dissolvendo-se 5 ± 1 partes por massa de cloreto de sódio em 95 partes de água do Tipo IV da Especificação D 1193 (exceto que para este processo os limites para cloretos e sódio poderão ser ignorados). O teor químico do sal deve merecer cuidado especial. O sal usado deverá ser cloreto de sódio com não mais de 0,3% por massa de impurezas totais. Haletos (Brometo, Fluoreto e Iodeto), excluindo Cloreto, deverão constituir menos de 0,1% por massa do teor salino. O teor de cobre deverá ser inferior a 0,3 ppm por massa. Cloreto de sódio contendo agentes anti-aglutinantes não deverão ser usados, pois tais agentes poderão atuar como inibidores de corrosão. Vide na Tabela 1 uma lista destas restrições a impurezas. Mediante acordo entre o comprador e o fornecedor, poderá ser exigida uma análise e a determinação de limites para elementos ou compostos não especificados na composição química indicada acima. Tabela 1 – Limites Máximos Aceitáveis para Níveis de Impureza em Cloreto de Sódio A,B
________________________________________ Descrição da impureza
Teor Aceitável
Impurezas totais
≤ 0,3 %
Haletos (Brometo, Fluoreto e Iodeto) excluindo Cloreto
≤ 0,1 %
Cobre Agentes anti-aglutinantes A
< 0,3 ppm 0,0 %
Uma fórmula comum usada para calcular o teor de sal requerido por massa para atingir uma solução salina a 5% de uma massa conhecida de água é: 0,053 x Massa de Água = Massa de NaCl requerida A massa de água é 1 g por 1 mL. Para calcular a massa de sal requerida em gramas para misturar 1 L de uma solução salina a 5%, multiplicar 0,053 por 1000 g (35,27 oz., a massa de 1 L de água). Esta fórmula produz um resultado de 53 g (1,87 oz.) de NaCl requerido para cada litro de água para atingir uma solução salina a 5% por massa. O multiplicador 0,053 para o cloreto de sódio usado acima é derivado do seguinte: 1000 g (massa de um L cheio de água) dividido por 0,95 (a água é somente 95% da mistura total por massa) produz 1053 g. Este valor de 1053 g é a m assa total da mistura de um L de água com uma concentração de cloreto de sódio a 5%. 1053 g menos o peso original do 1 L de água, 1000 g, resulta em 53 g para o peso do cloreto de sódio. 53 g do cloreto de sódio total, dividido pelas 1000 g originais de água, resulta em um multiplicador 0,053 para o cloreto de sódio. Como exemplo: para misturar o equivalente de 200 L (52,83 gl.) de uma solução de cloreto de sódio a 5%, misturar 10,6 kg (23,37 lbs) de cloreto de sódio em 200 L (52,83 gl.) de água. 200 L de água pesam 200.000 g. 200.000 g de água x 0,053 (multiplicador do cloreto de sódio) = 10.600 g de cloreto de sódio, ou 10,6 kg.
A fim de garantir que a concentração de sal adequada foi atingida ao se misturar a solução, recomenda-se que a solução seja verificada com um hidrômetro salinômetro ou um hidrômetro de gravidade específica. Ao se usar um hidrômetro salinômetro, a medição deverá estar entre 4 e 6% a 25°C (77°F). Ao se usar um hidrômetro de gravidade específica, a medição deverá estar entre 1,0255 e 1,0400 a 25%C (77°F).
8.2 O pH da solução salina deverá ser tal que, quando pulverizada a 35°C (95°F), a solução coletada estará na faixa de pH de 6,5 a 7,2 (Nota 3). Antes da solução ser pulverizada, ela deverá estar livre de sólidos em suspensão (Nota 4). A medição do pH será feita a 25°C (77°F) usando um adequado eletrodo de vidro sensor de pH, um eletrodo de referência, e um sistema de medição de pH em conformidade com o Método de Teste E 70. Nota 3: A temperatura afeta o pH de uma solução salina preparada de água saturada com dióxido de carbono à temperatura ambiente, e o ajuste do pH pode ser feito por um dos três métodos seguintes: (1) Quando o pH de uma solução salina é ajustado à temperatura ambiente, e pulverizada a 35°C (95°F), o pH da solução coletada será maior do que a solução original devido à perda de dióxido de carbono na temperatura mais alta. Quando o pH da solução salina é ajustado à temperatura ambiente, torna-se portanto necessário ajustá-lo abaixo de 6,5 de forma a que a solução coletada após pulverização a 35%C (95°F) atinja os limites de pH de 6,5 a 7,2. Tome uma amostra de cerca de 50 mL da solução salina preparada à temperatura ambiente, ferva-a ligeiramente por 30 s, esfrie, e determine o pH. Quando o pH da solução salina for ajustado a 6,5 a 7,2 por este procedimento, o pH da solução pulverizada e coletada a 35°C (95°F) virá dentro desta faixa. (2) O aquecimento da solução salina até o ponto de fervura e o seu resfriamento até 35°C (95°F), mantendo-a em 35°C (95°F) por aproximadamente 48 h. antes de ajustar o pH, produz uma solução cujo pH não se altera materialmente quando pulverizada a 35°C (95°F). (3) O aquecimento da água da qual a solução salina é preparada a 35°C (95°F) ou acima, para expelir o dióxido de carbono, e o ajuste do pH da solução dentro dos limites de 6,5 a 7,2, produz uma solução cujo pH não se altera materialmente quando pulverizada a 35°C (95°F). Nota 4: A solução salina recém-preparada pode ser filtrada ou decantada antes de ser colocada no reservatório, ou a ponta do tubo conduzindo desde a solução até o pulverizador pode ser coberta com uma camada dupla de gaze a fim de impedir a obstrução do bico. Nota 5: O pH pode ser ajustado por adições de ácido clorídrico diluído grau reagente ACS, ou soluções de hidróxido de sódio.
9. Suprimento de ar 9.1 O suprimento de ar comprimido para a Torre Saturadora de Ar deverá estar isento de graxa, óleo e impurezas antes do uso, através da passagem por filtros mantidos em boas condições. (Nota 6) Este ar deverá ser mantido a uma pressão suficiente na base da Torre Saturadora de Ar para atingir as pressões sugeridas da Tabela 2 no topo da Torre.
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ Nota 6: O suprimento de ar poderá ficar isento de óleo e impurezas passando-se o mesmo através de um extrator de óleo/água adequado (que é disponível no mercado) para impedir que o óleo atinja a Torre do Saturador de Ar. Muitos extratores de óleo/água possuem um indicador de validade, e isto deverá ser considerado nos intervalos recomendados para manutenção preventiva.
9.2 O suprimento de ar comprimido para o bico ou bicos aspersores será condicionado introduzindo-se o mesmo no fundo de uma torre cheia de água. Um método comum de introdução do ar é através de um dispositivo de dispersão de ar (vide X1.4.1). O nível da água deverá ser mantido automáticamente a fim de assegurar uma umidificação adequada. É prática comum manter a temperatura nesta torre entre 46 e 49°C (114 e 121°F), a fim de compensar o efeito resfriador da expansão à pressão atmosférica durante o processo de pulverização. A Tabela 2 em 9.3 desta norma mostra a temperatura, a diferentes pressões, que são comumente usadas para compensar o efeito resfriador da expansão à pressão atmosférica. 9.3 Atenção especial deverá ser dada à relação entre a temperatura e a pressão da torre, pois esta relação pode ter impacto direto na manutenção das taxas de coleta corretas (Nota 7). É preferível saturar o ar a temperaturas bem acima da temperatura da câmara como garantia de uma névoa úmida conforme listado na Tabela 2. Tabela 2 – Temperatura e Pressão Sugeridas para o topo da Torre Saturadora de Ar, para operação de um teste a 35°C (95°F) Pressão de Ar, kPa
Temperatura, °C
Pressão de Ar, psi
Temperatura, °F
83 96 110 124
46 47 48 49
12 14 16 18
114 117 119 121
tolerância representam um ponto de controle operacional para as condições de equilíbrio em uma locação isolada no gabinete que pode não representar necessariamente uniformidade de condições em todo o gabinete. A temperatura dentro da zona de exposição do gabinete fechado será registrada (Nota 8) pelo menos duas vezes por dia e com pelo menos 7 h. de intervalo (exceto aos sábados, domingos e feriados quando o teste de aspersão salina não é interrompido para exposição, rearranjo ou remoção das amostras de teste, ou para verificar e reencher a solução no reservatório). Nota 8: Um método adequado de registro da temperatura é através de um dispositivo de registro contínuo ou de um termômetro que possa ser lido do lado de fora do gabinete fechado. A temperatura registrada deve ser obtida com a câmara de aspersão fechada, com o fim de evitar uma falsa leitura baixa devido ao efeito de bulbo úmido quando a câmara é aberta.
10.2 Pulverização e Quantidade de Névoa: Colocar pelo menos dois coletores de névoa limpos por torre de aspersão dentro da zona de exposição, de forma a que nenhuma gota da solução seja coletada pelos corpos-de-prova ou qualquer outra fonte. Posicionar os coletores na proximidade das amostras, um o mais próximo de qualquer bocal, e o outro o mais longe de todos os bocais. Um arranjo típico é mostrado na Fig. 1. A névoa deverá ser tal que, para cada 80 cm² (12,4 pol²) de área de coleta horizontal, serão coletados de 1,0 a 2,0 mL da solução por hora baseado em um funcionamento médio de pelo menos 16 h. (Nota 8). A concentração de cloreto de sódio será de 5 ± 1 % em massa (Notas 9 a 11). O pH da solução coletada será de 6,5 a 7,2. A medição do pH será processada conforme descrito em 8.2 (Nota 3). Nota 9: Dispositivos coletores apropriados são funis de vidro ou plástico com os bicos inseridos através de tampas dentro de cilindros graduados, ou pratos de cristalização. Funis e pratos com um diâmetro de 10 cm (3,94”)
têm uma área de aproximadamente 80 cm² (12,4 pol²). Nota 7: Se a torre for operada fora destas faixas sugeridas de temperatura e pressão para atingir as taxas de coleta corretas descritas em 10.2 desta norma, outros meios de verificação da taxa de corrosão adequada na câmara deverão ser estudados, tais como o uso de amostras de controle (painéis de conhecido desempenho no teste conduzido). É preferível que sejam fornecidos painéis de controle que agrupem o desempenho previsto da amostra. Os controles permitem a normalização das condições de teste durante a execução repetida do teste e também oferecem comparações dos resultados do ensaio a partir de diferentes repetições do mesmo teste. (Vide Apêndice X3, Análise das Condições Corrosivas, para procedimentos sobre perda de massa).
10. Condições na Câmara de Aspersão Salina 10.1 Temperatura: A zona de exposição da câmara de aspersão será mantida a 35 + 1.1 – 1,7°C (95 + 2 – 3°F). Cada ponto de ajuste e sua
Nota 10: Uma solução possuindo uma gravidade específica de 1,0255 a 1,0400 a 25°C (77°F) atenderá aos requisitos de concentração. A concentração de cloreto de sódio pode também ser determinada utilizando-se um medidor de salinidade adequado (por exemplo, usando um eletrodo de vidro seletivo de íon de sódio), ou por colorimetria como segue. Diluir 5 mL da solução coletada a 100 mL com água destilada e agitar bem; colocar com uma pipeta uma quantidade de 10 mL dentro de um prato ou recipiente de evaporação; adicionar 40 mL de água destilada e 1 mL de solução de cromato de potássio a 1% (isenta de cloretos) e dosar com uma solução de nitrato de prata a 0,1 N até o aparecimento de uma coloração vermelha permanente. Uma solução que requeira entre 3,4 e 5,1 mL de solução de nitrato de prata a 0,1 N atenderá às exigências de concentração. Nota 11: Soluções salinas de 2 a 6% apresentarão os mesmos resultados, embora para uniformidade os limites sejam estabelecidos em 4 a 6%.
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ Coletores
Câmara de Névoa Nota: Esta figura mostra um arranjo de coletor de névoa típico para um gabinete único de torre de pulverização. O mesmo arranjo de coletor é também aplicável a construções de gabinetes de torres múltiplas, bem como aos de torres horizontais (tipo “T”).
Fig. 1 – Arranjo de Coletores de Névoa
10.3 O bico ou bicos serão direcionados ou defletidos de tal forma que a solução espargida não caia diretamente sobre os corpos-de-prova. 11. Continuidade da exposição 11.1 Salvo indicado em contrário nas especificações relativas ao material ou produto sendo testado, os ensaios deverão ser contínuos durante o período inteiro dos testes. A operação contínua implica em que a câmara seja fechada e a pulverização funcionando ininterruptamente exceto pelos curtos intervalos diários necessários para inspecionar, rearranjar ou remover amostras, para checar e reencher a solução no reservatório, e para fazer os registros necessários descritos na Seção 10. As operações serão programadas de forma a que estas interrupções sejam reduzidas a um mínimo. 12. Período de exposição 12.1 O período de exposição será conforme designado pelas especificações relativas ao material sob testes, ou mediante acordo mútuo entre o comprador e o fornecedor. Nota 12: Os períodos de exposição recomendados devem ser acordados entre o comprador e o fornecedor, porém sugere-se que períodos de múltiplos de 24 horas sejam estabelecidos.
13. Limpeza dos CPs testados 13.1 Salvo especificado em contrário nas especificações relativas ao material ou produto sob testes, os corpos-de-prova serão tratados como segue, ao final dos ensaios: 13.1.1
Os CPs serão removidos cuidadosamente.
13.2 Os CPs serão ligeiramente lavados ou banhados em água corrente limpa com temperatura não superior a 38°C (100°F) a fim de remover depósitos salinos da superfície, e então imediatamente secos. 14. Avaliação dos resultados 14.1 Um exame cuidadoso e imediato será realizado conforme prescrito nas especificações relativas ao material ou produto sob testes, ou de acordo com mútuo entendimento entre o comprador e o fornecedor. 15. Registros e relatórios 15.1 As seguintes informações deverão ser registradas, a menos que seja prescrito de outra forma nas especificações pertinentes ao material ou produto submetido a ensaios: 15.1.1 Tipo de sal e água utilizados na preparação da solução salina. 15.1.2 Todas as leituras da temperatura dentro da zona de exposição da câmara. 15.1.3 Registros diários dos dados obtidos de cada dispositivo coletor de névoa, incluindo o seguinte: 15.1.3.1 Volume da solução salina coletada, em milímetros/hora por 80 cm² (12,4 pol²). 15.1.3.2 Concentração ou gravidade específica a 35°C (95°F) da solução coletada. 15.1.3.3
pH da solução coletada.
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ 15.2 Tipo do corpo-de-prova e suas dimensões, ou número ou descrição da peça.
15.7 Interrupções na exposição, causa, e duração.
15.3 Método de limpeza dos CPs antes e após os ensaios.
15.8
15.4 Método de suporte ou suspensão da amostra na câmara de aspersão salina. 15.5 Descrição da proteção usada, requerida conforme 6.5. 15.6
Tempo de exposição.
Resultados de todas as inspeções.
Nota 13: Se alguma solução salina pulverizada que não contatou os CPs for devolvida ao reservatório, é aconselhável registrar a concentração ou gravidade específica desta solução também.
16. Palavras-chave 16.1 ambiente corrosivo controlado; condições corrosivas; perda de massa determinante; exposição à pulverização (nebulização) salina.
APÊNDICES (Informações não obrigatórias) X1. CONSTRUÇÃO DA APARELHAGEM DE TESTES X1.1 Gabinetes X1.1.1 Gabinetes de pulverização salina padronizados são disponíveis em diversos fornecedores, porém determinados acessórios pertinentes são requeridos antes que eles operem conforme esta norma e produzam um controle consistente para duplicação dos resultados. X1.1.2 O gabinete consiste de câmara básica, uma torre de saturação de ar, um reservatório de solução salina, bicos pulverizadores, suportes para amostras, dispositivos para aquecimento da câmara, e controles adequados para manutenção da temperatura desejada. X1.1.3 Acessórios tais como um defletor ajustável adequado ou torre de nebulização central, controle automático de nível do reservatório de sal, e controle automático de nível para a torre de saturação de ar, são partes pertinentes ao equipamento. X1.1.4 As dimensões e formato do gabinete deverão ser tais que a nebulização e a quantidade da solução coletada estejam dentro dos limites desta norma. X1.1.5 A câmara será construída de materiais adequadamente inertes tais como plástico, vidro ou pedra, ou fabricados em metal e revestidos com materiais impermeáveis como plásticos, borracha, ou materiais tipo epóxi ou equivalente. X1.1.6 Toda tubulação que estiver em contato com a solução ou nebulização salina deverá ser de material inerte, como plástico. A tubulação de respiro será de tamanho suficiente para que exista um mínimo de contrapressão, e deverá ser instalada de forma a que nenhuma solução fique
retida. A ponta exposta do tubo de respiro deverá ser protegida contra correntes de ar extremas que possam causar flutuação da pressão ou vácuo no gabinete. X1.2 Controle de temperatura X1.2.1 A manutenção da temperatura dentro da câmara de sal poderá ser conseguida por vários métodos. É geralmente desejável controlar a temperatura das cercanias da càmara de pulverização salina e mantê-la o mais estável possível. Isto pode ser conseguido colocando-se o equipamento em uma sala de temperatura constante, porém pode também ser realizado cercando-se a câmara básica com uma camisa contendo água ou ar a uma temperatura controlada. X1.2.2 A utilização de aquecedores de imersão em um reservatório interno de solução salina ou dentro da câmara é prejudicial onde perdas térmicas sejam apreciáveis, devido à evaporação da solução e ao calor radiante sobre as amostras. X1.3 Bicos nebulizadores X1.3.1 Bicos nebulizadores aceitáveis podem ser feitos de borracha endurecida, plástico, ou outros materiais inertes. O tipo mais comumente usado é construído de plástico. Bicos calibrados para o consumo de ar e regulados para a solução são também disponíveis. As características operacionais de um bico nebulizador típico são apresentadas na Tabela X1.1. X1.3.2 Pode-se observar de imediato que o consumo de ar é relativamente estável às pressões normalmente usadas, porém uma redução notável na solução pulverizada ocorre se o nível da solução
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ sofrer uma queda considerável durante o ensaio. Assim, o nível da solução no reservatório deve ser mantido automaticamente para garantir uma emissão uniforme de névoa durante o teste. 8 X1.3.3 Se o bocal selecionado não pulverizar a solução salina em gotículas uniformes, tornar-se-á necessário direcionar o jato a um defletor ou parede a fim de neutralizar as gotas maiores e impedir que elas atinjam os corpos-de-prova. Dependendo de um entendimento completo dos efeitos da pressão do ar, e assim por diante, é importante que o bico selecionado produza a condição dese jada quando operado à pressão de ar selecionada. Os bicos não são necessariamente instalados em uma extremidade, porém podem ser colocados no centro e também podem ser direcionados verticalmente até a uma torre adequada. __________
uma torre cheia de água através de uma pedra porosa ou bocais múltiplos. O nível de água deve ser mantido automaticamente a fim de garantir uma umidificação adequada. Uma câmara operada em conformidade com este método e o Apêndice X1 terá uma umidade relativa entre 95 e 98%. Como as soluções salinas de 2 a 6% produzirão os mesmos resultados (embora para uniformidade os limites sejam estabelecidos em 4 a 6%), é preferível saturar o ar a temperaturas bem acima da temperatura da câmara como garantia de uma névoa úmida. A Tabela X1.2 mostra as temperaturas, a diferentes pressões, que são requeridas para contrabalançar o efeito resfriador da expansão à pressão atmosférica. Tabela X1.2 – Requisitos de Pressão e Temperatura para Operação de Teste a 95°F
8
Um dispositivo adequado para manter o nível de líquido, tanto na torre de saturação como no reservatório da solução de teste, pode ser projetado por um grupo de engenharia local, ou pode ser adquirido de fabricantes de gabinetes de testes como um acessório.
Pressão do Ar, kPa
Temperatura, °C
10 20 30 40 . o l d o p , a r o u ã t f l i A S
4 8 12 16
Temperatura, °F
Vazão de Ar, dm³/min
Consumo de Solução, cm³/h
Pressão de Ar, kPa
Pressão de Ar, kPa
34 19 19 19 19
69
103
26,5 26,5 26,5 26,6
31,5 31,5 31,5 31,5
138
34
69
103
138
36 2100 3840 4584 5256 36 636 2760 3720 4320 36 0 1380 3000 3710 36 0 780 2124 2904
Vazão de Ar, L/min
Consumo de Solução, mL/h
Pressão de Ar, psi
Pressão de Ar, psi
5
10
15
19 19 19 19
26,5 26,5 26,5 26,6
31,5 31,5 31,5 31,5
20
5
10
15
96
110
124
46
47
48
49
Pressão do Ar, psi
Tabela X1.1 – Características Operacionais de Bicos Nebulizadores Típicos o d m c , a r o u ã t f l i A S
83
12
14
16
18
114
117
119
121
X1.4.2 A experiência tem mostrado que as atmosferas mais uniformes na câmara de pulverização são obtidas aumentando-se a temperatura do ar de nebulização o suficiente para compensar perdas térmicas, exceto aquelas que podem ser de outra forma substituídas a gradientes de temperaturas muito baixas X1.5 Tipos Construtivos
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36 2100 3840 4584 5256 36 636 2760 3720 4320 36 0 1380 3000 3710 36 0 780 2124 2904
X1.4 Ar para nebulização X1.4.1 O ar usado para nebulização deve ser isento de graxa, óleo e impurezas antes do uso, através da passagem por filtros mantidos em boas condições. O ar ambiente pode ser comprimido, aquecido, umidificado e lavado em uma bomba rotativa selada por água se a temperatura da água for devidamente controlada. Ar purificado por outros meios pode ser introduzido no fundo de
X1.5.1 Um gabinete moderno de laboratório é mostrado na Fig. X1.1. Câmaras com acesso para inspeção são normalmente construídas com um teto inclinado. Bicos nebulizadores adequadamente colocados e direcionados evitam acúmulo e pingamento do teto. Os bicos podem ser colocados no teto, ou a 0,91 m (3 pés) do solo e dirigidos para cima a 30° ou 60° sobre um passadiço. O número de bicos depende do tipo e capacidade, e é relacionado à área do espaço de teste. Um reservatório de 11 a 19 L (3 a 5 gl.) é necessário dentro da câmara, com o nível controlado. As características principais de um gabinete com acesso para inspeção, que diferem bastante do tipo laboratório, são ilustradas na Fig. X1.2. A construção de um bico de plástico, tal como fornecido por diversos fabricantes, é mostrada na Fig. X1.3.
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________
Nota 1: θ – Ângulo da tampa, 90° a 125°
1 - Termômetro e termostato para controle do aquecedor (item nº 8) na base 2 - Dispositivo automático de nivelamento da água 3 - Torre de umidificação 4 - Regulador automático de temperatura para controle do aquecedor (item n° 5) 5 - Aquecedor de imersão, não-corrosível 6 - Entrada de ar, aberturas múltiplas 7 - Tubo de ar para o bico pulverizador 8 – Aquecedor da base 9 - Topo articulado, hidraulicamente operado, ou com contrapeso 10 - Braços para as hastes de suporte das amostras, ou mesa de testes 11 - Reservatório interno 12 - Bico pulverizador acima do reservatório, devidamente projetado, posicionado, e defletido 12A- Bico pulverizador alojado na torre de dispersão instalada preferivelmente no centro do gabinete (exemplos típicos) 13 - Selo de água 14 - Dreno e descarga combinados. Descarga no lado do espaço de teste oposto ao bico pulverizador (item 12), mas preferivelmente em combinação com dreno, retentor de resíduos, e tubo de resíduos de tiragem forçada (itens 16, 17 e 19) 16 - Separação completa entre o tubo de resíduos de tiragem forçada (item 17) e a combinação de dreno e descarga (itens 14 e 19) para evitar sucção ou contrapressão indesejável. 17 - Tubo de resíduos de tiragem forçada 18 - Dispositivo de nivelamento automático para o reservatório 19 - Retentor de resíduos 20 - Espaço de ar ou camisa dágua 21 - Mesa ou bancada de teste, bem abaixo da área do teto Nota 2: Esta figura mostra os vários componentes incluindo arranjos alternativos dos bicos pulverizadores e reservatório da solução. Fig. X1.1 – Gabinete Típico de Pulverização Salina
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________
Nota: Os controles são geralmente os mesmos do gabinete menor tipo laboratório (fig. X1.1), porém são dimensionados para comportar o espaço cúbico maior. A câmara possui as seguintes características: θ - Ângulo do teto, 90° a 125° 1 - Painéis externos com isolamento espesso 2 - Espaço de ar 3 - Aquecedores de densidade de baixa wattagem, ou serpentinas de vapor 4 - Porta simples ou dupla, de abertura plena (tipo refrigeração), com soleira inclinada para dentro 5 - Janelas de inspeção 6 - Respiro da câmara interna 7 - Dreno da câmara interna 8 - Painéis de dutos no piso Fig. X1.2 – Câmara com acesso para inspeção, dimensões gerais 1,5 m x 2,4 m. (5 pés x 8 pés) e acima
Ar
Solução Fig. X1.3 – Bico Pulverizador Típico
X2. USO DO TESTE DE PULVERIZAÇÃO (NEBULIZAÇÃO) SALINA EM PESQUISA X2.1 Esta norma é usada primariamente para qualificação de processo e aceitação de qualidade. Com relação a quaisquer aplicações novas, torna-se essencial correlacionar os resultados desta norma com os resultados da exposição real no campo. (Vide Fig. X2.1). X2.2 A nebulização salina tem sido utilizada em escala considerável para o fim de comparar diferentes materiais ou acabamentos. Deve-se notar que não existe normalmente uma relação direta
entre resistência à pulverização (nebulização) salina e resistência à corrosão em outros meios, pois a química das reações, incluindo a formação de películas e o seu valor de proteção, freqüentemente varia bastante com as condições de precisão encontradas. O pessoal bem informado está ciente da composição errática das ligas básicas, da possibilidade de grandes variações na qualidade e espessura dos itens chapeados produzidos nos mesmos racks ao mesmo tempo, e da conseqüente necessidade de uma determina-
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ ção matemática do número de corpos-de-prova necessários para constituir uma amostra adequada para fins de ensaios. Neste sentido, cabe destacar que a Norma B 117 não é aplicável ao estudo ou ensaio de revestimento de cromo (níquel-cromo) decorativo no aço ou em fundidos sob pressão à base de zinco, ou de revestimento de cádmio em aço. Para esta finalidade, o Método B 368 e a Norma G 85 estão disponíveis, os quais são também considerados por alguns como superiores para comparação do alumínio quimicamente
tratado (cromado, fosfatizado, ou anodizado), muito embora não se tenha chegado a conclusões finais sobre a validade dos resultados de testes relativos à experiência em serviço. A Norma B 117 e a Norma G 85 são consideradas como de grande utilidade na avaliação do comportamento relativo de materiais estreitamente relacionados em atmosferas marinhas, pois elas simulam as condições básicas com alguma aceleração devido ou à umidade ou à temperatura, ou ambas.
EXPOSIÇÃO CONTÍNUA
HORAS
(1) Solução salina: 5 ± 1 partes por massa de cloreto de sódio (NaCl) em 95 partes por massa de água Tipo IV da Especificação D 1193. (2) pH de 6,5 a 7,2 da solução coletada. (3) A zona de exposição da câmara de nebulização salina deverá ser mantida em 35 + 1,1 – 1,7°C (95 + 2 – 3°F). Cada ponto de ajuste e sua tolerância representam um ponto de controle operacional para as condições de equilíbrio em uma locação isolada do gabinete que pode não representar necessariamente a uniformidade das condições através do gabinete. (4) Névoa a uma taxa de 1,0 a 2,0 mL/h para cada 80 cm² de área horizontal de coleta. Nota: As linhas tracejadas no gráfico indicam limites de tolerância na temperatura.
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ X3. AVALIAÇÃO DAS CONDIÇÕES CORROSIVAS X3.1 Geral: Este apêndice abrange painéis de teste e procedimentos para avaliação das condições corrosivas dentro de um gabinete de aspersão salina. O procedimento envolve a exposição de panéis de teste construídos em aço, e a determinação das suas perdas de massa em um período de tempo especificado. Isto pode ser feito mensalmente ou com mais freqüência a fim de garantir uma operação consistente ao longo do tempo. Ele é útil também para correlacionar as condições corrosivas entre gabinetes diferentes. X3.2 Painéis de testes: Os painéis de testes requeridos, 76 x 127 x 0,8 mm (3,0 x 5,0 x 0,315”)
são construídos de aço carbono laminado a frio, grau comercial, conforme SAE 1008 (UNS G10080). X3.3 Preparação dos painéis antes dos testes: Limpar os painéis antes dos testes somente por desengraxamento, de forma a que as superfícies fiquem isentas de sujeira, óleo, ou outras matérias estranhas que possam influenciar os resultados dos ensaios. Após a limpeza, pesar cada painel em uma balança analítica ao valor mais próximo de 1,0 mg, e registrar a massa. X3.4 Posicionamento dos painéis de testes: Colocar um mínimo de dois painéis submetidos a pesagem no gabinete, com o comprimento de 127 mm (5,0”) suportado a 30° da vertical. Colocar os painéis na proximidade dos coletores de condensado. (Vide Seção 6). X3.5 Duração do ensaio: Expor os painéis à névoa salina durante 48 a 168 horas. X3.6 Limpeza dos painéis de teste após exposição: Após a remoção dos painéis de dentro do gabinete, enxaguar cada painel imediatamente com água corrente de torneira a fim de remover o sal, e enxaguar em água de grau reagente (vide Especificação D 1193, Tipo IV). Limpar químicamente cada painel por 10 minutos a uma temperatura de 20 a 25°C em uma solução fresca preparada como segue: Misturar 1000 mL de ácido clorídrico (sp gr 1.19) com 1000 mL de água de grau reagente (D 1193, Tipo IV) e adicionar 10 g de hexametilenotetramina. Após a limpeza, enxaguar cada painel com água grau reagente (Tipo IV) e secar (vide 13.2).
X3.7 Determinação da perda de massa: Imediatamente após a secagem, determinar a perda de massa através de nova pesagem e subtrair a massa do painel, após exposição, de sua massa original.
Tabela X3.1 – Estatísticas de repetitividade Nota: Baseado em duas réplicas em cada curso de testes. Nº = número de gabinetes de nebulização salina diferentes no programa de testes; r = limites de repetitividade 95%, g; Cv = Sr /avg, coeficiente de variação, %; e Sr = desvio padrão de repetitividade, g. o s d h i a o , i e r ã t e ç s t a a r e M u T D
a g i , d a é s m s a a d r m e e P d
S r g
C v,
%
r,
g
Nº
QP1
48
0,8170
0,0588
7,20
0,1646
12
QP1
96
1,5347
0,1048
7,28
0,2934
12
QP1
168
2,5996
0,2498
9,61
0,6994
12
AP
48
0,7787
0,0403
5,17
0,1128
10
AP
96
1,4094
0,0923
6,55
0,2584
10
AP
168
2,4309
0,1594
6,56
0,4463
10
QP2
48
0,8566
0,0686
8,01
0,1921
5
QP2
96
1,5720
0,0976
6,21
0,2733
5
QP2
168
2,7600
0,2588
9,38
0,7246
5
Tabela X3.2 – Estatísticas de Reprodutibilidade Nota: Nº = número de cabines de nebulização salina diferentes no programa de testes; R = limites de reprodutibilidade 95%, g; C v = SR /avg, coeficiente de variação, %; e SR = desvio padrão de reprodutibilidade, g. o s d h i a o , i e r ã t e ç s t a a r e M u T D
QP1
48
a g i , d a é s m s a a d r m e e P d
0,8170
S ,g R
0,0947
C v,
%
R,
g
11,58
0,2652
Nº
12
QP1
96
1,5347
0,2019
14,02
0,5653
12
QP1
168
2,5996
0,3255
12,52
0,9114
12
48
0,7787
0,0805
10,33
0,2254
10
AP AP
96
1,4094
0,1626
11,54
0,4553
10
AP
168
2,4309
0,3402
14,00
0,9526
10
48
0,8566
0,1529
17,85
0,4281
5
QP2 QP2
96
1,5720
0,1319
8,39
0,3693
5
QP2
168
2,7600
0,3873
14,03
1,0844
5
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ASTM B 117 - 03 _________________________________________________________________ X3.7.1 Os dados gerados no estudo interlaboratorial utilizando este método estão disponíveis na ASTM como um Relatório de Pesquisa, podendo ser obtidos no ASTM Headquarters, Request nº G1-1003. X3.8 Precisão e viés de aço
(bias) – Teste
do painel
X3.8.1 Um programa de teste interlaboratorial usando três diferentes conjuntos de painéis de aço UNS G10080, 76 x 127 x 0,8 mm (3,0 x 5,0 x 0,315”) mostrou que a repetitividade da perda de
massa dos painéis de aço, isto é, a consistência dos resultados da perda de massa que pode ser prevista quando painéis replicados são operados simultaneamente em um gabinete de nebulização salina, é dependente do tempo de exposição e do lote ou origem do painel. O programa interlaboratorial produziu desvios padrão de repetitividade, Sr , dos quais os limites de repetitividade de 95%, r , foram calculados como segue (vide Norma E 691): r = 2.8 Sr
(X3.1)
Os valores de Sr e r são indicados na Tabela X3.1. Note-se que a taxa de corrosão do aço neste ambiente é quase constante por todo o intervalo de exposição , e que a relação do desvio padrão com a perda média de massa, o coeficiente de variação, C v, varia entre 5 e 10% com uma média ponderada de 7,4% e um r de ± 21% da perda média de massa.
X3.8.2 Este programa interlaboratorial também produziu resultados na reprodutibilidade dos resultados, isto é, a consistência de resultados da perda de massa nos testes em diferentes laboratórios ou em diferentes gabinetes na mesma instalação. Este programa gerou desvios padrão de reprodutibilidade, SR , dos quais os limites de reprodutibilidade de 95%, R , foram calculados como segue (vide Norma E 691): r = 2.8 SR
(X3.2)
Os valores de SR e R são apresentados na Tabela X3.2. Note-se que a relação do desvio padrão com a perda média de massa, o coeficiente de variação, C v, varia entre 8 a 18% com uma média ponderada de 12,7% e um R de ± 36% da perda média de massa. X3.8.3 A perda de massa do aço nesta norma de nebulização salina depende da área do aço exposta, temperatura, tempo de exposição, preparação e pureza da solução salina, pH, condições de nebulização, e metalurgia do aço. O procedimento do Apêndice X3 para medição da corrosividade dos gabinetes de aspersão salina neutra com painéis de aço não possui viés (bias), devido ao valor de corrosividade da névoa salina ser definido apenas em termos desta norma.
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