Penetapan Asam Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak Lemak
BAB I PENDAHULUAN 1.1. Tujuan Percobaan
Menentukan asam lemak total suatu minyak atau lemak.
1.2. Dasar Teori
1.2.1. Pengertian Minyak Minyak dan lemak merupakan golongan ester yang banyak terdapat di alam. Keduanya merupakan ester dari gliserol dan asam – asam – asam asam karboksilat suku tinggi (disebut dengan asam lemak). Minyak dan lemak adalah trigliserida atau trigliserol, yang kedua istilah ini berarti triester dari gliserol. Tabel 1. Perbedaan Minyak dan Lemak. No. Minyak
Lemak
1.
Pada suhu kamar berwujud
Pada suhu kamar berwujud
cair.
padat.
Pada umumnya berasal dari
Pada umumnya berasal dari
tumbuhan.
hewan.
2.
3. 4.
Mempunyai
titik
beku
Mempunyai titik beku tinggi.
rendah. Mengandung gliseril tristearat Mengandung
gliseril
dan tripalmitat.
trioleat.
Minyak dibanding lemak, kandungan asam lemak tak jenuhnya tinggi, sedangkan titik cair minyak lebih rendah dibanding dengan lemak. Rumus struktur lemak / minyak secara umum adalah sebagai beri kut:
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
17
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
Gambar 1. Rumus Struktur Lemak/Minyak Lemak yang terbentuk dari asam lemak yang sejenis (R 1 = R 2 = R 3) disebut asam lemak sederhana, sedangkan yang terbentuk dari asam lemak yang tidak sejenis disebut lemak campuran. Contoh:
Gambar 2. Gliseril Tripalmitat
Gambar 3. Gliseril Tristearat
Tabel 2. Rumus Struktur dan Rumus Molekul dari Beberapa Asam Lemak. No Nama
Rumus
.
Asam Lemak
Struktur
1.
Asam
Rumus Sumber Molekul
lemak
jenuh - Laurat LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
18
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
- Butirat
CH3(CH2)10COOH
C11H23COOH
CH3(CH2)12COOH
C13H27COOH Lemak susu
- Palmitat
- Stearat
Lemak CH3(CH2)14COOH
C15H31COOH
hewani Lemak hewani
CH3(CH2)15COOH 2.
&
C17H35COOH nabati
Asam lemak tak jenuh - Palmioleat
CH3(CH2)CH=CH(CH2)7COO C17H30COOH Lemak hewani
- Oleat C17H31COOH - Linoleat
CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7C
Minyak
OOH
nabati C17H31COOH
- Linolenat
(CH2)7
Minyak
biji
rami
CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=C - Arakidonat
Lemak nabati
C17H39COOH Minyak nabati
CH3CH2CH=CHCH2CH=CH C20H32COOH CH2...
CH3(CH2)4(CH=CH – CH2 )4… 2.
Asam lemak tak jenuh - Palmioleat
CH3(CH2)CH=CH(CH2)7COO
Lemak
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
19
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
C17H30COOH hewani - Oleat
Lemak nabati CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7C
- Linoleat
- Linolenat
C17H31COOH Minyak
OOH
nabati
C17H31COOH CH3(CH2)4CH=CHCH2CH=C (CH2)7
Minyak
biji
rami Minyak
C17H39COOH nabati
- Arakidonat
CH3CH2CH=CHCH2CH=CH CH2...
C20H32COOH
CH3(CH2)4(CH=CH – CH2 )4…
1.2.2. Reaksi Pada Minyak dan Lemak Reaksi yang penting pada minyak dan lemak adalah sebagai berikut: a.
Hidrolisa Dalam hidrolisa, minyak atau lemak akan diubah menjadi asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisa yang dapat mengakibatkan kerusakan minyak atau lemak terjadi karena terdapatnya sejumlah air dalam minyak atau lemak tersebut. Reaksi ini akan mengakibatkan ketengikan hidrolisa yang menghasilkan flavor dan bau tengik pada minyak tersebut.
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
Gambar 4. Reaksi Hidrolisa 20
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
Persamaan reaksi di atas adalah reaksi hidrolisa dari minyak atau lemak menurut Scwitzer (1957). Proses hidrolisa yang disengaja biasanya dilakukan penambahan sejumlah basa. Proses itu dikenal sebagai reaksi penyabunan.. b. Oksidasi Proses dapat berlangsung bila terjadi kontak antara sejumlah oksigen dengan minyak atau lemak. Terjadinya proses reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada minyak atau lemak. Oksidasi biasanya dimulai dengan pembentukan peroksida dan hiperoksida. Tingkat selanjutnya ialah terurainya asam – asam lemak disertai dengan konversi hidroperoksida dan menjadi aldehid dan keton serta asam – asam lemak bebas. c. Hidrogenasi Proses hidrogenasi sebagai suatu proses industri bertujuan untuk menjauhkan ikatan rangkap dari rantai karbon asam lemak pada minyak atau lemak. Reaksi hidrogenasi ini dilakukan dengan menggunakan hidrogen murni dan ditambahkan serbuk nikel sebagai katalisator. d.
Esterifikasi Proses esterifikasi bertujuan untuk mengubah asam – asam lemak dan trigliserida dalam bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interesterifikasi atau oenukaran ester yang didasarkan atas prinsip transesterifikasi friedel – craft. Dengan menggunakan prinsip reaksi ini, hidrokarbon rantai pendek dalam asam lemak seperti asam kaproat yang menyebabkan bau tidak enak dapat ditukar dengan rantai penjang yang bersifat tidak menguap.
Reaksi 2. Esterifikasi e. Pembentukan Keton LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
21
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
Keton dapat dihasilkan melalui penguraian dengan cara hidrolisa ester. Melalui reaksi di bawah ini:
Reaksi 3. Pembentukan Keton Laurat klorida akan diubah menjadi diundecyl keton. 1.2.3. Bilangan Penyabunan Bilangan penyabunan adalah junlah miligram KOH yang diperlukan untuk menyabunkan satu gram minyak atau lemak. Apabila sejumlah contoh minyak atau lemak disabunkan dengan larutan KOH berlebihan dalam alkohol maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan 1 molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal ditentukan dengan titrasi menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat ditentukan (diketahui).
Reaksi 4. Penyabunan Campuran minyak atau lemak dengan larutan KOH dididihkan pada pendinginan alir balik sampai terjadi penyabunan yang lengkap, kemudian larutan KOH yang tersisa ditetapkan dengan jalan titrasi dengan HCl 0,5 N. Bilangan penyabunan dapat ditetapkan dengan jalan mengurangkan jumlah mol ekuivalen larutan alkali berakhohol yang diperlukan, dikalikan dengan berat molekul dari larutan alkali tersebut, dibagikan dengan berat contoh dalam gram.
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
22
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
Berat molekul untuk larutan KOH 56,1; sedangkan berat molekul larutan NaOH adalah 39,9. Rumus penentuan bilangan (angka) penyabunan.
1.2.4. Titrasi Asam Basa Reaksi antara asam dan basa disebut juga dengan reaksi penetralan, yaitu reaksi asam dan basa yang dapat dinyatakan dalam persamaan reaksi sebagai berikut: H+
+ OH-
H 2O
Untuk mengukur bahwa satu mol H + sudah setara dengan satu mol OH dilakukan dengan titrasi. Titrasi asam basa yaitu proses penetapan kadar suatu larutan asam dengan larutan standar basa, yang diketahui normalitasnya atau sebaliknya. Bila diukur berapa ml larutan asam tertentu diperlukan untuk menetralkan larutan basa (kadarnya atau titrannya), maka pekerjaan itu disebut sabagai asidimetri sedangkan penitaran sebaliknya, asam dengan basa yang titarnya diketahui disebut alkalimetri. Reaksi yang terjadi : KOH
+
HCl
KCl
+
H 2O
(garam) Pada titrasi asam basa dikenal beberapa istilah, antara lain; 1) Titik ekivalen adalah keadaan dimana asam dan basa tepat habis bereaksi ( 1 mol asam [H+] = 1 mol basa [OH -] ) 2) Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana titrasi harus dihentikan pada saat terjadi perubahan warna. Setelah proses titrasi selesai, maka perhitungannya menggunakan rumus :
Keterangan
: V1
=
Volume Larutan asam
N1
=
Normalitas asam
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
23
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
V2
=
Volume larutan basa
N2
=
Normalitas basa
1.2.5. Indikator PP Indikator PP atau fenolftalein merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya kemudian dengan hilangnya proton kedua menjadi ion dengan sistem terkonjugat menghasilkan warna merah. Indikator PP memiliki rentang pH 8,0 – 9,6 dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah.
1.2.6. Standar Minyak
Tabel 3. Standar Mutu Minyak Goreng Berdasarkan SNI-3741-1995 No.
Kriteria
Persyaratan
1
Bau dan rasa
Normal
2
Warna
Mudah jernih
3
Kadar air
Max 0,3 %
4
Berat jenis
0,900 g/l
5
Asam lemak bebas
Max 0,3 %
6
Bilangan peroksida
Max 2 mg/kg
7
Bilangan iod
45-46
8
Bilangan penyabunan
196-206
9
Indeks bias
1,448-1,450
10
Cemaran logam
Max 0,1 mg/kg, kec.seng
1.2.7. Asam Lemak Jenuh Adapun ciri-cirinya:
Gugus alkil tidak memiliki ikatan rangkap
Ester gliserol pada asam lemak berupa lemak
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
24
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
Suhu kamar berwujud padat
Sebagian besar dihasilkan oleh hewan
Mempunyai titk lebur tinggi Asam lemak jenis ini dapat meningkatkan kadar kolesterol tubuh sehingga
konsumsinya harus dibatasi. Asam lemak jenuh antara lain terdapat pada daging, coconut cream, mentega.
1.2.8. Asam Lemak Tak Jenuh Adapun ciri-cirinya:
Gugus alkil memiliki ikatan rangkap
Ester gliserol pada asam lemak berupa minyak
Suhu kamar berwujud cair
Sebagian besar dihasilkan oleh tumbuhan
Asam lemak tak jenuh dapat dibedakan menjadi: a. Asam lemak tak jenuh tunggal Merupakan asam lemak dengan satu ikatan rangkap contohnya oleat dan asam palmitoleat. Asam ini tidak mempengaruhi kolesterol tubuh dan tidak berbahaya bagi pengidap penyakit jantun. Asam lemak tak jenuh tunggal biasanya tedapat pada kacang-kacangan, alvokad, ikan, minyak konok dan minyak zaitun.
b. Asam lemak tak jenuh ganda Merupakan asam lemak dengan ikatan rangkap lebih dari satu contohnya asam linoleat dan asam arachidonat. Asam lemak ini diduga dapat menurunkan kadar kolesterol tubuh. Makanan yang mengandung asam lemak tak jenuh ganda diantaranya adalah minyak konok, sayuran, minyak kedelai, seafood, walnuts dan peans.
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
25
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
BAB II METODOLOGI
2.1 Alat
a. Buret b. Erlenmeyer 250 mL c. Pipet volume d. Pipet tetes e. Botol semprot f. Bulp g. Klem dan statif h. Neraca digital i.
Hot plate
j.
Kondensor
k. Desikator l.
1 set alat refluks
2.1 Bahan
a. Sampel minyak b. Larutan KOH 0,1 N c. Indikator PP d. Asam oksalat 0,5 N 2.2 Prosedur Kerja
a. Menimbang sampel minyak dengan teliti sebanyak 1,5-5,0 gram dengan Erlenmeyer 250 mL. b. Menambahkan 50 ml larutan KOH yang dibuat dari 40 gram KOH dalam 1 liter alcohol. c. Menutup sampel dengan pendingin alir balik (kondensor) sekaligus mendidihkan dengan hot plate selama 20 menit. d. Mendinginkan campuran sampel dalam desikator. e. Menambahkan 2-3 tetes indikator PP f. Menitrasi larutan KOH berlebih dengan larutan asam oksalt 0,5 N g. Menitrasi larutan blanko untuk mengetahui kelebihan larutan KOH dengan prosedur sama dengan di atas kecuali tanpa sampel minyak. LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
26
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
2.3 Diagram Alir
2 gram sampel minyak
50 ml KOH campura
2-3 tetes indikator PP
Asam oksalat 0,3 N
Larutan berwarna bening
Titrasi larutan blanko
Mencari angka penyabunan
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
27
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Data pengamatan 3.1.1 Tabel data titrasi sampel Sampel
Massa Sampel
Kunci mas
1,5054 g
V. KOH
50 ml
V. Asam Oksalat
53,3 ml
3.1.2 Tabel data titrasi blanko Volume KOH
50 ml
V Asam oksalat
64,5 ml
Perubahan warna
Dari pink ke bening
3.2 Data Perhitungan Sampel
Kunci mas
Angka penyabunan
208,65 mg KOH/g sampel
3.3 Pembahasan
Percobaan ini bertujuan untuk menentukan asam lemak total suatu minyak atau lemak. Sampel minyak atau lemak yang digunakan adalah minyak goring “kunci mas”. Proses penetapan asam lemak total menggunakan rumus angka penyabunan, yaitu selisih dari volume titrasi blanko dan sampel dikali 28,05 dibagi dengan masa sampel minyak. Titrasi blanko adalah penitar untuk menentukan konsentrasi larutan standar dengan cara analisis volume penitar sampai mencapai titik ekuivalen. Minyak yang digunakan sebagai smpel dicampur dengan suatu basa kuat KOH yang telah dilarutkan dalam alkohol. KOH ini berfungsi untuk menyabunkan semua asam lemak yang terkandung dalam sampel melalui reaksi penyabunan. Pemilihan alcohol bukan air sebagai pelarut dikarenakan agar sampel dan KOH dapat bercampur sehingga reaksi dapat berlangsung. Karena alcohol larut dalam minyak. Campuran direfluks terlebih dahulu agar reaksi dapat berlangsung sempurna serta untuk mencegah pelarut (alkohol) menguap dan habis sebelum reaksi yang digunakan benar-benar selesai. Campuran didinginkan kemudian dititrasi dengan LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
28
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
asam klorida 0,5 N untuk mengetahui kelebihan KOH. Dalam proses titrasi digunakan suatu indicator PP sebagai penunjuk titik akhir titrasi untuk mengetahui kelebihan larutan KOH, maka dilakukan titrasi blanko, yaitu titrasi tanpa adanya sampel dengan prosedur yang sama. Dari hasil pecobaan, bolangan (angka) penyabunan yang diperoleh adalah 208,68 mg KOH/g sampel. untuk minyak goreng kunci mas, angka tersebut tidak sesuai dengan standar SNI no 3741- 1995 dengan angka penyabunan sebesar 197208. Perbedaan angka penyabunan yang didapat berbeda dengan angka penyabunan standar SNI dikarenakan kesalahan pada saat titrasi.
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
29
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
BAB IV PENUTUP 4.1 kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah di lakukan dapat disimpulkan, bahwa angka penyabunan dari sampel minyak goreng kunci mas adalah 208,68 mg KOH/g sampel.
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
30
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010. Standar mutu minyak. http:// www.wikipedia.org/wiki/ 17.25 WITA. 26 Februari 2013
Tim labolatorium kimia dasar. 2013. Penuntun Praktikum Analitik Klasik. Samarinda : POLNES. Tim labolatorium kimia dasar. 2012. Penuntun Praktikum Proses kimia terapan. Samarinda : POLNES.
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
31
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
LAMPIRAN
PERHITUNGAN
Massa sampel : 1,5054 gram
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
32
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
Volume titrasi sampel : 53,3 mL
Volume titrasi sampel : 64,5 mL
= 208,68 mg/g
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
33
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
GAMBAR ALAT
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
34
Penetapan Asam Lemak Total Pada Minyak Atau Lemak
LABORATORIUM KIMIA DASAR JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
35