PR%CTICAS DE LA&ORATORIO LA&ORATORIO DE AN%LISIS QU'MICO
Profesor: Curihuaman Lovatón, Raúl Alumnos: Moscoso Achahuanco, Cristhian Mozo Pizarro, Rodrigo Crespin, Sophia
!"R#$%CC&! Valoración compleom!"rica 'o Q#ela"ome"r$a( )s una una form forma a de an*li an*lisis sis volu volum+tri m+trico co asa asado do en la form formac ació ión n de compue compuesto stoss poco poco disoci disociado ados: s: haloge halogenur nuros os de me merc rcuri urio, o, cianur cianuro o de plat plata, a, -uoru -uoruro ro de alum alumin inio io.. Se suel suele e util utiliz izar ar la form formac ació ión n de un
comple/o coloreado para indicar el punto 0nal de la valoración. Las valoraciones comple1om+tricas son particularmente útiles para la determinación de una mezcla de diferentes iones met*licos en solución. 2eneralmente se utiliza un indicador capaz de producir un camio de color n3tido para detectar el punto 0nal de la valoración. Los an*lisis volum+tricos se utilizan en las distintas industrias como en petro4u3mica o en la industria alimentaria se usa para de0nir las propiedades de aceites, grasas 5 sustancias similares
(Al)#na* +aloracione* aplica,le* a l$pi-o*:
!úmero *cido: $etermina el nivel de *cidos grasos lires presentes en un iocomustile. )l número *cido total es la cantidad de ase, e1presada en miligramos de hidró1ido de potasio 4ue se re4uiere para neutralizar todos los componentes ac3dicos presentes en un gramo de muestra.
2rado de acidez: Se realiza una titulación *cido6ase con indicador de camio de color para determinar el contenido de *cido graso lire en una muestra 5 comproar as3 suacidez.
R)S%M)! Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble, pero ligeramente disociado llamada comúnmente métodos complexométricas.
En esta práctica analiaremos una muestra de mineral !concentrado", para determinar el total de inc # plomo presente en la muestra de mineral por el método de complexometría, utiliando el E$%& para la titulación, empleando como indicador 'aranja de (#lenol a p) * para el plomo # p) *,* para el inc.
+ara el análisis quelatométrico del plomo, primero valoramos E$%& con una solución de +b-, para calcular el título del E$%& respecto al plomo. Utiliamos esta solución estandariada de E$%& para determinar plomo en la muestra.
+ara el análisis quelatométrico del inc también valoramos E$%& con solución estándar de /n metálico !00,001 mínimo de purea" para calcular su título respecto al inc metálico2 ésta solución valorada de E$%& utiliamos en la titulación para determinar inc en la muestra.
3racias a la capacidad del E$%& de determinar cationes por medio de la formación de complejos estables, en esta práctica se determinó la cantidad de gr. de plomo # inc presentes en concentrado
PR#C)$M)!"# )7P)RM)!"AL Pa*o* a reali.ar/ 89
Pesamos .8 gramos de nuestra muestra 5 transferimos a un vaso de precipitado de ;<ml
;9 A=adir CL 8:8, llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha 5 esperar 4ue la solución enfr3e.
?9 A=adir !# ?'C(,llevar a la plancha a evaporar a poco volumen. Retirar de la plancha 5 esperar 4ue la solución enfri+ 5 luego una pizca de @CL# ? llevar a la plancha hasta disgregar la muestra, llevar a pastoso 5 enfriar
9 Agregar ;S# 8:8, sulfatar hasta 4ue el desprendimiento de aundante humos lancos cese.Sacar de la plancha 5 enfriar. Agregar agua hasta 8mL se hierve suavemente por 8 minutos ,se saca de la plancha 5 de/a en reposo por 8< minutos.
<9 Biltrar por decantación en caliente con papel de poro 0no hatman ;, reciiendo el 0ltrado en un vaso de mL, este 0ltrado puede usarse para el ensa5o de core o zinc, 'para el zinc, continuar a partir del punto del procedimiento D.?(, lavar el precipitado ; veces con porciones de 8ml de >;S# al ?E agitando 5 0ltrando por decantación, luego pasar todo el precipitado al papel 0ltro con agua fr3a.
F9 "ransferir el precipitado al eaGer original, con a5uda de la pizeta.Agregar 8mL de solución uHer p> < 5 calentar en la plancha hasta 4ue la solución hiera evitando salpicaduras. Sumergir el papel 0ltro 5 en/uagar con agua destilada hasta un volumen de 8mL.
D9 Agregar una pizca de *cido ascórico 5 < gotas de ndicador !aran/a de 75lenol o una pe4ue=a cantidad del indicador sólido 5 valorar gota a gota con solución
valorada de )$"A hasta vira/e de ro/o viol*ceo a amarillo limón .Anotar el volumen gastado .Calcular el E de Plomo en la muestra
B%!$AM)!"# ")#RC# Muchos iones met*licos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinación o comple/os. La especie dadora se conoce como ligando 5 ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formación del enlace. Los iones met*licos son *cidos de Leis, especies aceptoras de pares de electrones, 5 los ligandos son ases de Leis. )l agua, el amoniaco, el anión cianuro 5 los aniones haluro son e/emplos de ligandos 4ue se enlazan al ión met*lico a trav+s de un solo *tomo, por lo 4ue se denominan ligandos monodentados. Los ligandos 4ue se unen al metal a trav+s de dos *tomos se llaman ligandos identados, como la glicina o la etilendiamina. La ma5or3a de los metales de transición se enlazan a seis *tomos del ligando, cuando un ligando se enlaza al ión met*lico a trav+s de seis *tomos se denomina ligando multidentado o ligando 4uelante. "ami+n se puede halar de agentes 4uelantes tridentados, tetradentados, pentadentados 5 he1adentados. Se llama número de coordinación de un compuesto de coordinación al número de ligandos unidos al ión central. %n mismo ión met*lico puede presentar m*s de un número de coordinación, dependiendo de la naturaleza del ligando. Por otro lado, los comple/os pueden presentar car*cter catiónico, aniónico o neutro. Se denomina valoración
comple1om+trica o valoración de comple/ación a toda valoración asada en una reacción de formación de un comple/o. Los ligandos )$"A, $C"A, $"PA 5 )2"A forman comple/os fuertes de este4uiometria 8:8 con todos los iones met*licos independientemente de la carga del catión, e1cepto con los monovalentes como LiI, !aI 5 @I. Los agentes 4uelantes son los valorantes empleados en valoraciones comple1om+tricas 5a 4ue la reacción de comple/ación ocurre en una única etapa 5 no de forma gradual, como con los ligandos monodentados.
E0#ili,rio* -e 1ormación -e comple2o* .)n las reacciones de formación de comple/os un ión met*lico M reacciona con un ligando L para formar el comple/o ML. )n estas reacciones las constantes de e4uilirio son deformación 5 no de disociación como en los e4uilirios *cido6ase. Cuando el comple/o tiene un número de coordinación ma5or o igual a ; podemos halar de constantes de formación sucesivas '@(. Los ligandos monodentados se agregan siempre en una serie de etapas sucesivas.
)n el caso de los ligandos multidentados, el número de coordinación puede satisfacerse con un solo ligando o con varios ligandos agregados. Los e4uilirios de formación de comple/os tami+n pueden escriirse como la suma de cada una de las etapas individuales, en su caso tendr*n constantes de formación gloales 'J(. Salvo en para la primera etapa 4ue corresponde a J8K@8, las constantes de formación gloales son productos de las constantes de formación sucesivas de cada una de las etapas 4ue dan lugar al producto. Para cada forma en la 4ue puede encontrarse el metal en presencia del ligando 'M, ML, ML;( se puede determinar su valor de alfa, siendo NO la fracción de la concentración total del metal 4ue se encuentra en cada forma particular. As3, NM es la fracción del metal total presente en e4uilirio como metal lire NML es la fracción del metal total presente en el e4uilirio como ML, 5 as3 sucesivamente. La representación gr*0ca de los valores de N frente a logaritmo decimal negativo de la concentración del ligando, pQL,se denomina diagrama de distriución.
CALC%L#S
RESULTADOS A Estandarización del EDTA con PbSO4
Datos: V g ( EDTA )= 19,6 mL W Pb SO = 0,2000 g 4
Peq ( Pb SO )=
303.27 g / mol 2
4
¿ eq − g EDTA =¿ eq − g Pb SO
N EDTA ×V g EDTA =
W Pb SO
4
4
Peq ( Pb SO ) 4
N EDTA × 0,0196 L=
0,2000 g 303.27 g / mol 2
N EDTA =0,06729
Pero para hallar el título del EDTA expresado como g de Pb entre volumen gastado de EDTA, necesito saber primero cuánto de Pb hay en la muestra, para esto: W Pb=W Pb SO × 4
P . A ( Pb) P . F ( Pb SO4 )
W Pb=0,2000 g×
207,2 g / mol 303,27 g / mol
W Pb=0,1366 g
Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabaando con !,"#$$ g de Pb, utili%amos un volumen de EDTA de "&,$ml, entonces se expresa así: T EDTA =
0,1366 gdePb 19,6 mlde EDTA
T EDTA =0,00697 g / ml
B Estandarización del EDTA con Zn 'e calcula los g de (n que hay en una alícuota de "!ml de la soluci)n estándar* W Zn =0,3500 g ×
10 mL 100 mL
W Zn =0,03500 g
Datos: V g ( EDTA )= 15,9 mL W Zn =0,03500 g
Peq ( Zn) =
65,39 g / mol 2
¿ eq − g EDTA =¿ eq − gZn
N EDTA ×V g EDTA =
W Zn Peq ( Zn)
N EDTA × 0,0159 L=
0,03500 g 65,39 2
g / mol
N EDTA =0,0673
Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabaando con !,!#+!! g de (n, utili%amos un volumen de EDTA de "+,& m, entonces se expresa así:
T EDTA =
0,03500 g deZn 15,9 mLde EDTA
T EDTA =0,00220 g / ml
C Análisis Quelato!trico de "loo en concentrados -olumen de EDTA gastado: .*/m 0 muestra 1 !*"g
)4 )$"A K )4 P w Pb N EDTA x VEDTA K P. E w Pb 207 . 2
.FD?? 1 .; 186? K
2
0 Pb 1 !*!/&/&g
Pb=
W Pb x 100 W muestra
Pb=
0.02927 g 0.1 g
x 100
# uestra
$ EDTA
% EDTA
# Pb
& #Pb
'()*
.*/ m
!*!$2##3
!*!/&/&g
/&*/&
Pb 1 /&,/24
$ Análisis 5uelatom6trico de %inc en concentrados )4 )$"A K )4 Tn w Zn N EDTA x VEDTA K P . E
.FD?? 1 F.?186? K
w Zn 65 . 39 2
0 (n 1 !*!"#7$7g
Zn=
W Zn x 100 W muestra
Zn=
0.013868 g 0.1 g
x 100
Zn
1 "#*7$74
# uestra
$ EDTA
% EDTA
# Zn
& #Pb
'()*
$*# m
!*!$2##3
!*!"#7$7g
"#*7$74
C#!CL%S#!)S U)l naran/a de 1ilenol es un indicador 4ue se usa para la valoración del P 5 del zinc con el )$"A,por4ue su zona de vira/e est* entre < a <.< de p>, +ste es el p> 4ue se alcanza agreg*ndole la solución amoniacal U)l *cido ascórico agregado se utiliza para enmascarar el hierro. UPara otener la cantidad de zinc presente en la muestra se utiliza un regulador amoniacal 4ue se usa para mantener el p> adecuado, donde se forman comple/os aminos del zinc, 4ue tiene su0ciente estailidad para evitar la precipitación del hidró1ido del zinc, pero no son tan fuertes como para impedir su reacción con el indicador )$"A. U)l PS# sirve como patrón primario para valorar el )$"A
R)C#M)!$AC#!)S 'e debe utili%ar mascarilla ya que esta práctica es muy contamínate* 'e utili%a el papel indicador p89 metro para controlar el P8* En la reali%aci)n de esta práctica se debe tener mucho cuidado con la manipulaci)n de los reactivos ya que la mayoría de los que utili%amos en esta práctica son muy peligrosas y los gases que estos expulsan son dainos por lo cual se aconsea trabar siempre bao campana y con mucho cuidado*
Para encontrar el ;actor de la soluci)n de EDTA se debe utili%ar como muestra el %inc metálico al &&*&& 4 ya que si no se utili%a esta muestra no se podrá calcular con precisi)n el ;actor del EDTA*
En la titulaci)n complexom6trica es necesario controlar el p8 aadiendo una soluci)n tamp)n a la muestra para austar el p8 entre + y $, antes de ser valorada* 'e debe trabaar con muestras de baa masa de !*!7 a !*"g debido a que en la sul;ataci)n se desprenden gran cantidad de humos blancos contaminantes y que retrasan nuestra práctica* Para hacer la más rápida la ;iltraci)n en la parte del %inc podemos utili%ar varios equipos además de trabaar en campana para no inhalar el olor de 38.<8*
