Laporan Praktikum Toksikologi Industri SEMESTER II KOMPETENSI DASAR IV
ANALISIS FOSFAT
(Kelas A) 1. Amalia Asmarani 2.Ambar Setyowati 3. Fransisca Pratidina P. N. 4. Susy Handayani
( R0013007 ) ( R0013009 ) ( R0013053 ) ( R0013099 )
PROGRAM DIPLOMA 3 HIPERKES DAN KESELAMATAN KERJA FAKULTAS KEDOKTERAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2014 ANALISIS FOSFAT
1. Tujuan Mengetahui kadar fosfat dalam contoh uji 2. Dasar Teori Fosfat adalah senyawa fosfor yang anionnya mempunyai atom Fosfor yang dilengkapi oleh empat atom oksigen yang terletak pada sudut tetrahedron. Fosfat total dapat diukur langsung dengan cara calorimeter atau melalui proses digestasi lebih dahulu sebelum pengukuran sampel. Ada 3 (tiga) jenis asam fosfat yang dikenal orang, yaitu: asam orto fosfat (H3PO4), asam pirofosfat (H4P2O7) dan asam meta fosfat (HPO3). Ortofosfat adalah paling stabil dan paling penting (zat-zat ini sering disebut fosfat saja), larutan pirofosfat dan metafosfat berubah menjadi ortofosfat perlahan-lahan pada suhu biasa, dan lebih cepat dengan didihan. Asam ortofosfat adalah asam berbasa tiga yang membentuk tiga deret garam. Ortofosfat primer, misalnya NaH3PO4; ortofosfat sekunder, misalnya Na2HPO4 dan ortofosfat tersier Na3PO4. Setiap senyawa fosfat terdapat dalm bentuk terlarut, tersuspensi atau terikat dalam sel organism dalam air. Dalam air limbah senyawa fosfat dapat berasal dari limbah penduduk, industri dan pertanian. Di daerah pertanian ortofosfat berasal dari behan pupuk yang masuk ke dalam sungai memaluli drainase (mengalirkan) dan aliran air hujan. Polifosfat dapt memasuki sungai melalui air buangan penduduk dan industri yang menggunakan bahan deterjen yang mengandung fosfat seperti industri pencucian, industri logam dan sebagainya. Fosfat organis terdapat dalam air buangan penduduk (tinja) dan sisa makanan. Fosfat organis dapat pulaterjadi dari ortofosfat yang terlarut melalui proses biologis karena baik bakteri maupun tanaman menyerap fosfat bagi pertumbuhan. Macam-macam jenis fosfat juga dipakai untuk pengolahan anti karat pada pemanasan air. Pemilihan senyawa fosfat yang akan dianalisa tergantung dari keperluan pemeriksaan dan keadaan air. Untuk sampel air alam yang jernih diperlukan untuk pemanfaatan tertentu, mungkin hanya diperlukan pemeriksaan fosfat
total terlarut dan ortofosfat terlarut. Sedangkan badan air yang telah dicemari oleh buangan industri, penduduk dan pertanian, memerlukan pemeriksaan fosfat lebih lanjut. Kandungan fosfat yang tinggi menyebabkan suburnya algae dan organism lainnya apa yang dikenal dengan eutrophikasi, fosfat banyak berasal dari bahan pembersih yang mengandung senyawa phosphate. Dalam industri penggunaan phosphate pada ketel uap untuk mencegah kesadahan. Jenis analisa fosfat teridri dari 4 langkah bertahap yang dapat digabungkan sedemikian rupa sehingga kadar fosfat dapt ditentukan. Langkah tersebut adalah sebagai berikut: - Penyaringan Pendahuluan Penyaringan pendahuluan dilakukan untuk dapat membedakan antara fosfat total dan fosfat terlarut. Sebagai saringan digunakan filter -
membran dengan pori 0,45 µm. Hidrolisa Pendahuluan Bila sampel dipanaskan dalam suasana asam, maka polifosfat, pirofosfat, heksafosfat serta sebagian kecil organis akan dihidrolisa
-
semu menjadi ortofosfat. Peleburan (Digesti) Pendahuluan Fosfat total adalah semua zat ortofosfat baik yang terlarut maupun yang tarsuspensi, baik yang inorganic maupun yang terikat dalam
-
senyawa organic, maka diperlukan proses peleburan dengan asam. Analisa Fosfat Ammonium molibdat dan kalium antimonil tartarat bereaksi dalam suasana asam dengan ortophospat membentuk asam phosfomolibdik, asam phosfomolibdik tersebut kemudian direduksi oleh asam askorbik sampai menjadi molibdat biru. Warna ini sebanding dengan konsentrasi
phosphor
yang
ditentukan
Spektrofometer (G. Alaerts, 1987) 3. Alat dan Bahan Alat a) Spektrofometer UV-VIS b) Erlenmeyer 50 ml 7 buah c) Labu ukur 50 ml 2 buah d) Labu ukur 1000 ml 1 buah e) Pipet ukur 1 ml 2 buah
dengan
menggunakan
f) Pipet ukur 5 ml 1 buah g) Pipet tetes 1 buah h) Beaker 400 ml 1 buah i) Drug ball 1 buah Bahan a) Larutan indicator pp b) Ammonium molibdat: 25g ammonium molibdat + 175 ml aquades + 280 ml H2SO4 p dalam 400ml aquades yang telah didinginkan kemudian diencekan menjadi 1000 ml c) SnCl2 : 2,5g SnCl2 dilarutkan dalam 100 ml gliserol d) Larutan standar : melarutkan 0,2195g KH2PO4 dengan aquades sampai 1 liter. 1 ml = 50µg PO43- -P 4. Cara Kerja 4.1.Persiapan dan Pengawetan Contoh Uji 4.1.1. Persiapan Contoh Uji Ke dalam 100 ml contoh uji yang mengandung tidak lebih dari 200µg P dan bebas dari warna dan kekeruhan, tmbahkan 0,05 ml (1 tetes) indicator PP. jika contoh uji berwarna merah jambu tambahkan larutan asam kuat tetes demi tetes sampai warna hilang. 4.1.2. Pengawetan Contoh Uji Contoh uji segera disaring dan disimpan pada pendingin 4oC dengan waktu penyimpanan tidak lebih dari 48 jam 4.2.Pembuatan Kurva Standar: Dibuat deret larutan standar dengan konsentrasi 0 sampai 1 mg/L. dari larutan standar diatas (50 ml) ditambah 2 ml ammonium molibdat dan 0,25 ml SnCl2 dan diukur serapannya pada panjang gelombang 690 nm. 4.3.Cara Uji Contoh Uji: a) 50 ml contoh uji standar ditambah 2 ml ammonium molibdat dan 0,25 ml SnCl2 b) Dibaca serapannya pada panjang gelombang 690 nm 5. Perhitungan Kadar fosfat dalam contoh uji dihitung dengan menggunakan kurva kalibrasi atau persamaan garis lurusnya. Conc. 0
Absorban 0
0,2 0,4 0,6 0,8 1
1. LAMBERT BER a. A = Ԑ.B.C A = K1 . C = K1 . 0,2 K1 = b. A K2 c. A K3 d. A K4 e. A K5
= K2 . C = K2 . 0,4 = = K3 . C = K3 . 0,6 = = K4 . C = K4 . 0,8 = = K5 . C = K5 . 1 =
K rata-rata =
K 1+ K 2+ K 3+ K 4+ K 5 5
A SAMPEL = K RATA-RATA . C 0,0923 = 0,0777236 . C 0,0923 C= 0,0777236 = 1,1875414932 = 1,188 ppm
