LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
ALKOHOL ABSOLUT
Laboratorium Kimia Organik Fakultas Farmasi Universitas Surabaya 2013
a!tar "ustaka Furniss, B.S., Hannaford , A.J., Smith, P.W.GRogers, V.Tatchell, A.R.!"!. Vogel’s A.R.!"!. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, Chemistry, Fifth edition.T edition.The he #ngl #nglis ish h $angu $anguag agee Boo% Boo% Soci Societ et& & and $ongman, John Wille& and Sons 'nc, (e)&or%. *age +-+.
c urr& J. /. OrganicChemistry , 0thedition. Broo%s1 2ole Pu3lishing 2om*an& Pasific Gro4e, 5SA. *age 60+-606.
"rose#ur #thanol of a high degree of *urit& is fre7uentl& re7uired in *re*arati4e organic chemistr&. For some *ur*oses ethanol of c.!!,0 *er cent *urit& is satisfactor&8 this grade ma& 3e *urchased 9the :a3solute alcohol; of commerce<, or it ma& 3e con4enientl& *re*ared 3& the deh&dration of rectified s*irit )ith calcium o=ide. Rectified spirit is the constant 3oiling *oint mi=ture )hich ethanol forms )ith )ater, and usuall& contains !0,6 *er cent of ethanol 3& )eight. Whene4er the term :rectified s*irit; is used in this 3oo%, a**ro=imatel& !0 *er cent ethanol is to 3e understood. #thanol )hich has 3een denatured 3& the incor*oration of certain to=in additi4es, nota3l& methanol, to render it unfit for consum*tion, constitutes the industrial s*irit 9'S< of commerce8 it is fre7uentl& a suita3le sol4ent for recr&stallisations. >eh&dration of rectified s*irit 3& calcium o=ide. Pour the contents of a Winchester 3ottle of rectified s*irit 9/-/,0 litres< into a ?-litre round-3ottomed flas% and add 0 g of calcium o=ide )hich has 3een freshl& ignited in a muffle furnance and allo)ed to cool in desiccator. Fit the flas% )ith a dou3le surface codenser carr&ing a calcium chloride guard-tu3e, reflu= the mi=ture gentl& for 6 hours 9*refera3l& using a heating mantle< and allo) to stand o4ernight. Reassam3le the condenser for don)ard distillation 4ia a s*lash head ada*ter to *re4ent carr&-o4er of the calcium o=ide in the 4a*our stream. Attach a recei4er ada*ter )hich is *rotected 3& means of a calcium chloride guard-tu3e. >istill the ethanol gentl& discarding the first / ml of distillate. Preser4e the a3solute ethanol 9!!,0 *ercent< in a 3ottle )ith a )ell fitting sto**er. 9Furniss, B.S., Hannaford , A.J., Smith, P.W.GRogers, V.Tatchell, A.R.!"!. Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, Fifth edition.The #nglish $anguage Boo% Societ& and $ongman, John Wille& and Sons 'nc, (e)&or%. *age +-+.<
asar Teori Al%ohol a3solut Al%ohol murni 9a3solut< dihasil%an *ertama %ali *ada tahun @!6 oleh Johan To3ias $o)it &aitu dengan cara menå al%ohol hasil distilasi melalui arang. Al%ohol a3solut meru*a%an cairan tida% 3er)arna, ernih, mudah mengua*, mudah 3ergera%, 3au %has, rasa *anas, mudah ter3a%ar dengan mem3eri%an n&ala 3iru tida% 3erasa*, mudah larut dalam air, %loroform *e%at dan eter *e%at. Al%ohol a3solut 3ersifat tida% sta3il, sen&a)a ini cenderung mem3entu%
cam*uran aeotro* 3ila %onta% dengan udara. Al%ohol a3solut tida% mengandung air dan mem*un&ai gra4itas s*esifi% .@!?" *ada suhu 0.00o2. Al%ohol a3solut da*at melarut%an iodin, 3romin, sedi%it fosfor dan sulfur, sen&a)a al%ali dan al%alin, %lorida, iodida dan nitrat dari logam, 3an&a% asam organi% dan ham*ir semua al%aloid, resin, min&a% mengua* dan %amfer. Al%ohol a3solut uga da*at mengenda*%an larutan gum, starch, al3umin, gelatin dan 3an&a% at lain. Al%ohol a3solut tida% dima%sud%an untu% %onsumsi manusia,melain%an diguna%an se3agai *elarut untu% la3oratorium dan a*li%asi industri, dimana air a%an 3era%si dengan 3ahan %imia lainn&a. Al%ohol a3solut meru*a%an hasil destilasi dari etanol !0C. #tanol !0C meru*a%an cam*uran aeotro* dengan air &ang mem3eri%an titi% didih minimum *ada @".0o2. 5ntu% menghilang%an 0C air da*at dila%u%an dengan 3e3era*a cara antara lain dengan menam3ah 2aD sehingga 3erea%si dengan air mem3entu% 2a9DH, sehingga etanol a3solut da*at di*eroleh melalui destilasi sederhana. 2ara mendete%si air dalam al%ohol a3solut 5ntu% mendete%si %uantitas air &ang sangat %ecil dalam al%ohol a3solut, >e3runner mengemu%a%an %ristalisasi *ermangat *ada *otassium. >imana al%ohol &ang mengandung air .0C tida% larut dalam al%ohol anhidrat dengan mem3eri )arna merah. Sementara menurut 2asoria, al%ohol a3solut da*at didete%si dengan menam3ah%an sedi%it tem3aga sulfat &ang %ering &ang a%an mem3eri%an )arna 3iru i%a al%ohol a3solut mengandung air. Aeotro* 2am*uran aeotro* adalah suatu cam*uran &ang mem*un&ai sifat fisis men&eru*ai suatu cairan &ang murni. Eom*osisi cam*uran cair a%an selalu sama dengan %om*osisi ua*n&a, sehingga cam*uran ini tida% 3isa di*isah%an dengan cara destilasi fra%si menadi %om*onen *en&usunn&a. 9 Pavia et al,!!"<. 2am*uran aeotro* ini sering dise3ut
uga constant 3oiling mi=ture %arena
%om*osisin&a &ang senantiasa teta* i%acam*uran terse3ut dididih%an. 2am*uran aeotro* meru*a%an *en&im*angan dari hu%um Raoult. Secara garis 3esar destilasi diguna%an dalam memisah%an cam*uran aeotro* 9cam*uran cam*uran dua atau le3ih %om*onen &ang sulit di *isah%an<, 3iasan&a dalam *rosesn&a diguna%an sen&a)a lain &ang da*at memecah i%atan aeotro* terse3ut atau dengan mengguna%an te%anan tinggi.
Tia* aeotro* memili%i titi% didih &ang %has. Titi% didih *ada sen&a)a aeotro* le3ih rendah dari titi% didih %onstituenn&a 9aeotro* *ositif< atau le3ih 3esar dari *ada titi% didih %onstituenn&a 9aeotro* negatif<. . Aeotro* *ositif Ji%a titi% didih cam*uran aeotro* le3ih rendah dari titi% didih salah satu larutan %onstituenn&a. 2ontoh !0,6? etanol dan +,?@ C air 9dalam 3o3ot<. #tanol mendidih *ada suhu @",+o2 sedang%an air mendidih *ada suhu o2 , teta*i cam*urann&a1aeotro*n&a mendidih *ada suhu @",/o2 &ang mana le3ih rendah dari*ada %onstituenn&a. Aeotro* *ositif uga dise3ut dengan titi% didih minimum atau te%anan ma%simum. /. Aeotro* (egatif Ji%a titi% didih cam*uran aeotro* le3ih tinggi dari titi% didih salah satu larutan %onstituenn&a. 2ontoh cam*uran asam %lorida *ada %onsentrasi /,/ C dan @!," C air. Asam %lorida 9murni< mendidih *ada suhu -"+o2 teta*i cam*uran aeotro*n&a memili%i titi% didih o2.
Eeterangan gam3ar a$eotro% %ositi! 9%iri< dan a$eotro% negati! 9%anan< A$eotro% Homogen #an A$eotro% Heterogen Ji%a %onstituen cam*uran tida% cam*ur sem*urna a%an terda*at miscibility gap *ada aeotro*. Ti*e aeotro* ini dise3ut aeotro* heterogen. Ji%a %om*osisi aeotro* diluar miscibility gap atau %onstituen cam*uran cam*ur sem*urna, ti*e ini dise3ut aeotro* homogen. ¨a' konstituen Aeotro* &ang mengandung dua %onstituen dise3ut aeotro* 3iner sementara aeotro* &ang
mengandung tiga %onstituen dise3ut aeotro* tersier. (eto#e "emisa'an Kom%onen A$eotro%
Ban&a% metode &ang 3isa diguna%an untu% menghilang%an titi% aeotro* *ada cam*uran heterogen. 2ontoh cam*uran heterogen &ang mengandung titi% aeotro* &ang *aling *o*uler adalah cam*uran ethanol-air. Agar da*at di*isah%an cam*uran aeotro* *erlu diu3ah %om*osisi cairn&a dengan cara a. enam3ah cairan %etiga isaln&a al%ohol !0.6C 9suatu cam*uran aeotro*< ditam3ah%an 3enena. Ji%a cam*uran ini %emudian di destilasi fra%si ma%a a%an di*eroleh fra%si se3agai 3eri%ut - Fra%si ' dengan titi% didih 60."0o2 &ang terdiri dari @.+C air, ".0C al%ohol, @+. -
C 3enena 9suatu cam*uran aeotro* terner<. Fra%si '' dengan titi% didih 6"./0 o2 &ang meru*a%an cam*uran aeotro*
[email protected]
al%ohol dan ?/.+ C 3enena. - Fra%si ''' meru*a%an al%ohol a3solut. 3. enam3ah%an *erea%si &ang han&a 3erea%si dengan salah satu cairan. isaln&a menam3ah%an 2aD %e dalam al%ohol !0.6C . c. enam3ah%an adsor3en &ang da*at mengadsor3si salah satu %om*onen. Biasan&a diguna%an norit atau silica gel. d. >ie%stra%si dengan *elarut %e ? dimana masing-masing %om*onen a%an tere%stra%si dalam umlah &ang 3er3eda.
etode *o*ular lainn&a &ang 3isa diguna%an adalah "ressure S)ing istillation* Prinsi* &ang diguna%an *ada metode ini &aitu *ada te%anan &ang 3er3eda, %om*osisi aeotro*. suatu cam*uran a%an 3er3eda *ula. Aeotro* 3u%an ara% %onsentrasi &ang mana tida% da*at didestilasi, ta*i titi% dimana %oefisien a%ti4itas destilat men&e3erangi dari %oefisien &ang satu %e %oefisien lainn&a. Ji%a aeotro* da*at dilom*ati destilat a%an 3erlanut, teta*i air a%an mengua* dan men&isa%an etanol. Berdasar%an *rinsi* terse3ut, distilasi dila%u%an 3ertaha* mengguna%an dua %olom distilasi &ang 3ero*erasi *ada te%anan &ang 3er3eda. Eolom distilasi *ertama memili%i te%anan o*erasi &ang le3ih tinggi dari %olom distilasi %edua. Produ% &ang dihasil%an ter3agi menadi *rodu% atas dan *rodu% 3a)ah. P rodu% atas %olom *ertama terse3ut %emudian didistilasi %em3ali *ada %olom &ang 3erte%anan le3ih rendah 9%olom %edua<. KO("O+,+ ",(B,+TUK ALKOHOL ABSOLUT
Al%ohol a3solut di*eroleh dengan cara menghilang%an %andungan air *ada etanol !0C. Ada*un sen&a)a-sen&a)a &ang terli3at dalam *emurnian al%ohol ini antara lain
,tanol
#tanol, dise3ut uga etil al%ohol atau al%ohol saa, adalah seenis cairan &ang mudah mengua*, mudah ter3a%ar, ta% 3er)arna, dan meru*a%an al%ohol &ang *aling sering diguna%an dalam %ehidu*an sehari-hari. Sen&a)a ini meru*a%an o3at *si%oa%tif dan da*at ditemu%an *ada minuman 3eral%ohol dan termometer modern. #tanol termasu% %e dalam al%ohol rantai tunggal, dengan rumus %imia 2/H0DH dan rumus em*iris 2/H6D. #tanol memili%i massa relatif +6,@ g1mol, densitas ,@"! g1cm?, titi% leleh I+,? o2, titi% didih @",+o2,*Ea 0,!. 'a meru*a%an isomer %onstitusional dari dimetil eter . #tanol sering dising%at menadi ,tOH, dengan #t meru*a%an sing%atan dari gugus etil 92/H0<. Sifat-sifat fisi%a etanol utaman&a di*engaruhi oleh %e3eradaan gugus hidro%sil dan *ende%n&a rantai %ar3on etanol. Gugus hidro%sil da*at 3er*artisi*asi %e dalam i%atan hidrogen, sehingga mem3uatn&a cair dan le3ih sulit mengua* dari *ada sen&a)a organi% lainn&a dengan massa mole%ul &ang sama.
Gugus fungsional al%ohol adalah gugus hidro%sil &ang teri%at *ada %ar3on hi3ridisasi s*?. Ada tiga enis utama al%ohol - K*rimerK, Kse%under, dan KtersierK. (ama-nama ini meruu% *ada umlah %ar3on &ang teri%at *ada %ar3on -.OH. #tanol termasu% dalam al%ohol *rimer, &ang 3erarti 3ah)a %ar3on &ang 3eri%atan dengan gugus hidro%sil *aling tida% memili%i dua hidrogen atom &ang teri%at dengann&a uga. Rea%si %imia &ang dialan%an oleh etanol %e3an&a%an 3er%utat *ada gugus hidro%siln&a. #tanol *ertama %ali di3uat secara sinteti% *ada tahun "/6 secara ter*isah oleh Henr& Hennel dari Britania Ra&a dan S.G. SLrullas dari Perancis. Pada tahun "/", ichael Farada& 3erhasil mem3uat etanol dari hidrasi etilena &ang di%atalisis oleh asam. Proses ini miri* dengan *roses sintesis etanol industri modern. 2am*uran etanol dan air a%an mem3entu% aeotro* dengan *er3anding%an %ira-%ira "! molC etanol dan molC air. Per3andingan ini uga da*at din&ata%an se3agai !6C 4olume etanol dan +C 4olume air *ada te%anan normal dan T M ?0 E.
Eom*osisi aeotro*i% ini sangat tergantung *ada suhu dan te%anan. 'a a%an menghilang *ada tem*eratur di 3a)ah ?? E. •
Eelarutan Sifat gugus hidro%sil &ang *olar men&e3a3%ann&a da*at larut dalam 3an&a% sen&a)a ion, utaman&a natrium hidro%sida, %alium hidro%sida, magnesium %lorida, %alsium %lorida, amonium %lorida, amonium 3romida, dan natrium 3romida. (atrium %lorida dan %alium %lorida sedi%it larut dalam etanol. Dleh %arena etanol uga memili%i rantai %ar3on non*olar, ia uga larut dalam sen&a)a non*olar, meli*uti %e3an&a%an min&a% atsiri dan
•
3an&a% *erasa, *e)arna, dan o3at. 'nde%s refra%si 'nde%s refra%si etanol adalah ,?6/+/ 9*ada #M0"!,? nm dan ",?0 N2<.
-aO
Ealsium o%sida 92aD<, di%enal se3agai %a*ur't is a )hite,
and
solid at room
tem*erature.. Ealsium o%sida 3er)arna *utih, *edas dan memadat mem3entu% 3asa %ristal *adat *ada suhu %amar. As a commercial *roduct, lime often also contains o=ide, o=ide and smaller amounts of
o=ide and
o=ide. Se3agai *rodu% %omersial, %a*ur sering uga
mengandung magnesium o%sida, sili%on o%sida dan umlah &ang le3ih %ecil aluminium o%sida dan 3esi o%sida. The name lime 9nati4e lime< refers to a 4er& rare mineral of the 2aD com*osition.
O
Ealsium o%sida memili%i *Ea /,0, massa relatif 06,@@ g1mol, %e*adatan
?,?0 g 1 cm ? , titi% le3ur /0@/ N 2 dan titi% didih /"0 N2. Ealsium o%sida larut dalam asam, gliserol, larutan gula, metanol, dietil eter, n-octanol. Ealsium o%sida 3iasan&a di3uat oleh de%om*osisi termal 3ahan-3ahan se*erti 3atu %a*ur, &ang mengandung %alsium %ar3onat 92a2D?8 mineral %alsit< dalam tem*at *em3a%aran %a*ur. This is accom*lished 3& heating the material to a3o4e "/0 , a *rocess called orlime$ b%rning , to li3erate a molecule of
92D
/
<8 lea4ing 2aD. Hal ini dila%u%an dengan
memanas%an material di atas "/0 N 2, suatu *roses &ang dise3ut *roses menga*ur untu% mem3e3as%an se3uah mole%ul %ar3on dio%sida 92D
meninggal%an 2aD. This *rocess is
/<8
re4ersi3le, since once the 7uic%lime *roduct has cooled, it immediatel& 3egins to a3sor3 car3on dio=ide from the air, until, after enough time, it is com*letel& con4erted 3ac% to calcium car3onate.Proses ini 3ersifat re4ersi3el, %arena setelah *rodu% %a*ur telah didingin%an, segera mulai untu% men&era* %ar3on dio%sida dari udara, sam*ai, setelah )a%tu &ang cu%u*, itu 3enar-3enar diu3ah %em3ali %e %alsium %ar3onat. Su3stansi &ang relatif murah ini,2aD menghasil%an *anas energi *ada *em3entu%an hidratn&a,%alsium hidro%sida 2a9DH
-a /OH 2 /a /H r 4 .5367 k& 8 mol -aO
Qang hidrat da*at di%on4ersi %em3ali menadi 3entu% anhidratn&a dengan cara mem3ali% rea%sin&a. -a-l2
Sifat fisi% dari %alsium %lorida ialah ta% 3er)arna, aga% trans*aran, %eras dan gem3ur massa, sangat deli7uescent, tida% 3er3au, memili%i *anas, dan netral atau aga% 3asa rea%si. Solution in .0 *arts of )ater and in " *arts of at 0N 2. 90!N F.<8 4er& solu3le in , and solu3le in .0 *arts of 3oiling alcohol At a lo) red heat the salt fuses to an oil& li7uid )hich, on cooling, solidifies to a mass of the original a**earance, entirel& solu3le in )ater.$arut dalam ,0 3agian air dan dalam " 3agian al%ohol *ada 0 N 2. 90! N F.<8 sangat larut dalam air mendidih, dan larut dalam ,0 3agian mendidih al%ohol Pada *anas &ang rendah garam merah se%ering %e cairan 3ermin&a% &ang, *ada *endinginan, mem3e%u %e massa *enam*ilan asli, seluruhn&a larut dalam air.
"roses.%roses yang terlibat #alam %emurnian alko'ol
. Reflu%s Reflu%s ialah *eristi)a dimana ua* &ang meng%ondensasi di%em3ali%an %e la3u. 9Samhoedi,!@6<. Reflu% meru*a%an suatu *roses *encam*uran sen&a)a-sen&a)a &ang dila%u%an dengan *emanasan dalam suatu la3u alas 3ulat *ada ta3ung reflu% &ang dileng%a*i dengan *endingin. Pemanasan 3erfungsi agar teradi *ercam*uran sen&a)a &ang sem*urna
sehingga mem*erce*at rea%si. Prinsi* %era reflu% adalah *ada saat memanas%an sem*urna ma%a a%an menghasil%an ua* dan ua* terse3ut a%an mele)ati ta3ung reflu%. Ta3ung reflu% &ang telah dileng%a*i dengan *endingin a%an menga%i3at%an ua* terse3ut mengem3un %em3ali. Sehingga rea%si 3eralan dengan sem*urna %arena meminimalis sen&a)a &ang hilang dan di*eroleh hasil &ang ma%simal. Biasan&a reflu% diguna%an untu% merea%si%an sen&a)a &ang da*at 3erea%si di atas suhu ruang. Pada *roses *emurnian al%ohol ini mengguna%an dua macam *endingin.&aitu *endingin 3ali% dan *endingin $ie3ig Pendingin Bali% 1 Ball cooler
Pendingin ini dihu3ung%an dengan la3u alas 3ulat &ang diguna%an untu% reflu%s 9mengua* dan ter%ondensasi %em3ali<. Biasan&a diguna%an untu% mereflu%s *elarut &ang hargan&a mahal, 3eracun dan mudah ter3a%ar. Bola-3ola *ada *endingin ini 3erguna untu% mem*erluas *e%eraan *endinginan, su*a&a *endinginan sem*urna. Pendinginn&a harus di*asang tega% agar %ondensatn&a tida% tertahan di dalam 3ola. Batas *ema%aian *endingin 3ola
J5$AH BD$A
PA(JA(G
S5H59D2<
2D(TDH
+ 9four 3ul3 condensor< 6 9si= 3ul3 condensor< " 9eight 3ul3 condensor<
#F#ET'F / cm ? cm + cm
6-" 0-" 0
etanol,#tanol Aseton, etil 3romide #ter,2S/
Pendingin $ie3ig
Beda dengan *endingin 3ali% di atas, *endingin $ie3ig ini diguna%an *ada *roses destilasi. Gunan&a untu% meng%ondensasi%an etanol *ada fase ua* sehingga menadi fase cairn&a %em3ali. Batas *ema%aian *endindin ini PA(JA(G #F#ET'F " cm 6 cm + cm + cm
5AP QA(G >'>APAT "o2 "o-o2 o-/o2 /o-0o2 9air tida% mengalir<
/. Pencegahan Eonta% >engan 5dara Pada *roses *emurnian al%ohol,hal &ang *erlu di*erhati%an ialah *encegahan %onta% 3ahan dengan udraa.Earena dengan adan&a %onta% dengan udara a%an ter3entu% %em3ali cam*uran aeotro* antara alcohol dengan air.a%a di*erlu%an ta3ung 2a2l/,&ang telah diisi dengan 2a2l/ tele3ih dahulu.5ntu% men&em*urna%ann&a,ma%a ta3ung 2a2l/ ini *erlu uga disum3at dengan %a*as.
?. >estilasi >estilasi meru*a%an suatu *roses dimana at cair di*anas%an hingga titi% didihn&a dan mengalir%an ua* %e dalam alat *endingin &ang dise3ut %ondensor dan mengum*ul%an hasil *engem3unan se3agai at cair. >estilasi sering diguna%an dalam *roses isolasi %om*onen, *eme%atan larutan, dan uga *emurnian %om*onen cair. Proses destilasi didahului dengan *engua*an sen&a)a cair dengan *emanasan, dilanut%an dengan *engem3unan ua* &ang ter3entu% dan ditam*ung dalam )adah &ang ter*isah untu% menda*at%an distilat. >asar *roses destilasi adalah %esetim3angan sen&a)a 4olatil antara fasa cair dan fasa ua*. "roses #estilasi ter#iri #ari tiga ta'a% 9
. engu3ah su3stansi dalam 3entu% ua*n&a. /. emindah%an ua*n&a &ang telah ter3entu%. ?. eng%ondensasi%an ua* &ang ter3entu% menadi cairann&a %em3ali. Ji%a suatu at cair &ang murni didestilasi dan grafi% antara tem*eratur destilasi dan hasil destilasi digam3ar%an, di*eroleh garis lurus. Bila suatu at cair dileta%%an dalam ruang tertutu*, se3agian mole%uln&a masu% %e dalam fasa ua* dan mole%ul fase ua* masu% %em3ali %e fase cair. A%hirn&a terca*ai %esetim3angan %adar mole%ul-mole%ul &ang %eluar dan masu% %em3ali %e fasa cair adalah sama. Ji%a tem*eratur at cair dinai%an sam*ai suatu ting%at dimana te%anan ua* mele3ihi te%anan udara, at cair itu mulai mendidih. Se3enarn&a i%a titi% didih henda% diguna%an se3agai %riteria untu% identifi%asi, ma%a se3enarn&a harus din&ata%an te%anan ua*n&a se)a%tu menentu%an titi% didihn&a.
Pada *emurnian al%ohol ini tida% da*at diguna%an destilasi fra%si %arena titi% didih antara al%ohol dan air &ang 3er3eda cu%u* auh.Sehingga diguna%an destilasi sederhana. >estilasi Sederhana
>estilasi ini diguna%an untu% memisah%an su3stansi dari cam*urann&a &ang mem*un&ai *er3edaan titi% didih le3ih 3esar dari ?o2 atau umlah %otoran %om*onen lainn&a relatif %ecil. Alat alat &ang diguna%an *ada *roses destilasi sederhana antara lain a. $a3u destilasi 3. Pendingin c. Penam*ung Alat-alat terse3ut di*ilih 3erdasar%an titi% didih, umlah cairan dan %a*asitas cairan.
"roses %elaksaan #estilasi se#er'ana antara lain9 a. 5i terle3ih dahulu %e%uatan *emasangan alat. 3. asu%%an cairan dengan *ertolongan corong tang%ai *anang,agar cairan tida% mengotori
tang%ai sam*ing. c. asu%%an 3e3era*a 3utir 3atu didih. d. Alir%an air %e dalam *endingin dengan %ece*atan sedemi%ian ru*a sehinnga selama *roses destilasi dinding luar *endingin teta* terasa dingin. e. $a%u%an *emanasan dengan *elan dan teratur agar cairan mendidih dengan teratur. Aturlah *emanasan sehingga di*eroleh %ece*atan destilasi ?-6 tetes *er menit. f. >estilasi dihenti%an se3elum cairan di dalam la3u ha3is. Bila cairan &ang didestilasi mengandung sedi%it %otoran ma%a mula-mula %ita menda*at destilat &ang mengandung %otoran dengan titi% didih &ang le3ih rendah 9lo) 3oiling reaction<. Suhu a%an terus menerus nai% sam*ai dida*at suhu &ang %onstan 93er4ariasi /-?o2<, dalam hal ini dida*at%an destilat utama 9 Principal fraction<. A%hirn&a suhu a%an nai% lagi dan dida*at%an destilat &ang di%otori oleh %otoran &ang mem*un&ai titih didih le3ih tinggi 9high boiling fraction<.
+. Penangas &ang >iguna%an >alam *roses sintesis suatu sen&a)a, *enangas &ang diguna%an tergantung *ada suhu *emanasan &ang ingin dica*ai. Pada *emurnian al%ohol ini %arena titi% didih al%ohol han&a @"o2 ma%a *enangas &ang diguna%an ialah *enangas air 9)ater 3ath<.
0. Su*erheating dan Bum*ing 2airan &ang mem*un&ai suhu &ang le3ih tinggi dari titi% didihn&a 3erarti cairan terse3ut mengalami su*erheating. Adan&a *er3edaan te%anan dan suhu &ang 3esar di antara 3agian 3agian dari cairan da*at menim3ul%an suatu *erci%an &ang %uat atau suatu leda%an &ang dise3ut 3um*ing. 5ntu% mencegah 3um*ing selama destilasi ma%a *erlu ditam3ah%an 3atu didih *ada )a%tu masih dingin.
Pada *endidihan 3iasa,3um*ing da*at dihindari uga dengan Pengadu%an Penam3ahan 3atu didih Pemanasan merata 'si la3u tida% le3ih dari /1? 4olume la3u
6. Pengu%uran 'nde%s Bias 'nde%s 3ias adalah *er3andingan %ece*atan caha&a dalam udara dengan %ece*atan caha&a dalam at terse3ut. 'nde%s 3ias 3erfungsi untu% identifi%asi at %emurnian, suhu *engu%uran dila%u%an *ada suhu /o2 dan suhu terse3ut harus 3enar-3enar diatur dan di*ertahan%an %arena sangat mem*engaruhi inde%s 3ias. Alat &ang diguna%an untu% mengui inde%s 3ias ini ialah refra%tometer. Prinsi* %era dari refra%tometer sesuai dengan naman&a adalah memanfaat%an refra%si caha&a. Pada refra%tormeter terda*at / tom3ol,dimana satu diguna%an untu% mengu3ah sinar *oli%romatis menadi mono%romatis.Sedang%an tom3ol satun&a untu% mengu3ah nilai-nilai &ang nantin&a a%an di3aca *ada lensa se3agia inde%s 3iasn&a. Pengu%urann&a didasar%an atas *rinsi* 3ah)a caha&a &ang masu% melalui *rismacaha&a han&a 3isa mele)ati 3idang 3atas antara cairan dan *risma %era dengan suatu sudut &ang terleta% dalam 3atas-3atas tertentu &ang ditentu%an oleh sudut 3atas antara cairan dan alas
Fa%tor %ore%si
η
M
η
>imana
η
/
>
η
t
t
>
9t-/< .+0
/
M inde%s 3ias *ada suhu /o2
t
M inde%s 3ias *ada suhu to2
>
>
M suhu *engamatan inde%s 3ias
Tu:uan • •
am*u menelas%an cara memisah%an cam*uran aeotro*. am*u mem*eroleh al%ohol a3solut tan*a %onta% dengan udara luar.
Alat #an Ba'an Alat
Bahan
a. Kertas perkamen
k.Termometer
b. Gelas Ukur
l. Pipa Bengkok
c. Labu alas bulat
m.Labu Hisap
d. Pendingin balik
n. Pendingin
Liebig e. Tabung CaCl2
o. Adaptor
f. Kapas
p. Beaker glass
g. ater bat!
". Api Bunsen
!. Pipet tetes
r. Timbangan
gram i. #umbat gabus
s. #tatif
a* #tanol !0C b* 2aD ;* 2a2l/ anhidrat #* A7uadest
ml 0g 7.s 7.s
dan Klem ). Kaki tiga
t. Kaca
arlo)i
2/H0DH.=H/D #tanol !0C
2aD
Ealsium D%sida
2a9DH 2/H0DH Ealsium Hidro%sida
Al%ohol a3solut
%H
%H
H
C
H
H
C
H
Ca'%H(2&
.$H2% & Ca%
H
C
H
H
C
H
H
H
#tanol !0C
Ealsium D%sida
Ealsium Hidro%sida
Al%ohol a3solut
Skema Ker:a
imasukan 100 ml ,tanol #an = g -aO ke #alam labu alas bulat* Kemu#ian #itamba'kan bebera%a butir batu #i#i' i%asang %en#ingin balik6 #iatas %en#ingin #i'ubungkan #engan tabung -a-l 2
10 menit ilakukan #estilasi se#er'ana untuk mem%erole' alko'ol absolut6 #imana %enam%ung :uga #i'ubungkan #engan tabung -a-l 2 itam%ung 'asil #alam labu 'isa% %a#a su'u sekitar titik #i#i'nya /7?*= o- 6 /2 tetes #estilat %ertama #ibuang itentukan titik #i#i'6 in#eks bias #an #itimbang 'asilnya
Hasil "raktikum Eeteta*an alam Teoritis @",0o2 Eeteta*an alam *ra%tis Hasil teoritis
@0,"//! gram
Hasil *ra%tis
Persen hasil
iskusi . #tanol a3solut 9!!.0C< sering diguna%an se3ag ai *earut organi%. 5ntu% mem*eroleh etanol
a3solut da*at diguna%an 2aD untu% menari% H/D &ang 3erada dalam etanol !0C. Peristi)a ini dise3ut a*a U &a)ab 9 #tanol a3solut da*at di*eroleh dengan *emurnian dari etanol !0 C. #tanol a3solut
adalah etanol &ang sudah tida% lagi mengandung air, sehingga *ada *emurnian etanol ma%a %andungan air *ada etanol !0 C *erlu dihilang%an. "eristi)a ini #isebut 'i#ratsi . Dleh %arena
itu,*ada
larutan
etanol
!0C
*erlu
ditam3ah%an
2aD.
2aD
meru*a%an
*engering9dr&ing agent< dengan %a*asitas *en gering &ang 3esar dan da*at 3erea%si dengan air mem3entu% 2a9DH
.
Benar-3enar murni.
-
em*un&ai %a*asitas *engering &ang 3esar. Tida% larut dalam etanol Tida% meng%atalisis rea%si Pen&im*anan 2aD harus di tem*at %eda* udara,%arena 3ila di3iar%an di udara ter3u%a a%an menari% ua* air dari udara. Hal ini dise3a3%an %arena sifat higros%o*is dari 2aD.
?. 2a2l/ &ang dimasu%an %e dalam ta3ung harus memenuhi *ers&aratan a*a saa U &a)ab 9 .
>i*anas%an se3elum diguna%an 9su*a&a tida% mengandung air<.
- Setelah di*a%ai untu% reflu%s, 2a2l/ &ang telah enuh harus di*iar se3elum diguna%an %em3ali. +. Selain 2aD, 3ahan a*a saa &ang da*at diguna%an untu% menghilang%an air dalam etanol !0C U Jelas%an &a)ab 9 E /2D? anhidrat , 2aSD+ anhidrat dan gSD+ anhidrat. Se3a3 %etiga at terse3ut
meru*a%an dr&ing agent untu% golongan al%ohol.
"emba'asan #tanol a3solut da*at di*eroleh dengan *emurnian dari etanol !0,6C.#tanol a3solut adalah etanol &ang sudah tida% lagi mengandung air, sehingga *ada *emurnian etanol ma%a %andungan air *ada etanol !0,6C *erlu dihilang%an.Peristi)a ini dise3ut hidratsi.Dleh %arena itu,*ada larutan etanol !0,6C *erlu ditam3ah%an 2aD. 2aD meru*a%an *engering9dr&ing agent< dengan %a*asitas *engering &ang 3esar,tida% larut dalam etanol, mudah di*isah%an dan tida%
3ersifat %atalis. 2aD &ang diguna%an uga harus memenuhi 3e3era*a s&arat antara lain 3enar 3enar murni , mem*un&ai %a*asitas *engering &ang 3esar , tida% larut dalam etanol , tida% meng%atalisis rea%si dan *en&im*anan 2aD harus di tem*at %eda* udara,%arena 3ila di3iar%an di udara ter3u%a a%an menari% ua* air dari udara. Hal ini dise3a3%an %arena sifat higros%o*is dari 2aD. Selain 2aD, ada uga 3ahan-3ahan lain &ang da*at diguna%an untu% menghilang air dalam etanol !0,6C.Bahan-3ahan itu antara lain E /2D? anhidrat, 2aSD+ anhidrat dan gSD+ anhidrat. Pemilihan 3ahan-3ahan ini uga didasar%an *ada s&arat &ang harus di*enuhi agar suatu 3ahan da*at diguna%an se3agai dr&ing agents antara lain telah dise3ut%an di atas. Se3elum cam*uran etanol dan 2aD ini di*anas%an ma%a *erlu ditam3ah%an 3atu didih. Batu didih ini 3erfungsi unutu% mencegah teradi 3um*ing1leda%an. Pencegahan teradin&a 3um*ing uga da*at dengan cara *engadu%an, *emanasan merata dan *engisian la3u tida% mele3ihi dari /1? dari 4olume la3u. 2am*uran etanol dan 2aD ini selanutn&a direflu%s selama am. Penangas &ang diguna%an ialah *enangas air. Pemilihan *enangas disesuai%an *ada suhu *emanasan &ang ingin dica*ai. Sehu3ungan *ada titi% didih etanol &ang rendah, ma%a cu%u* diguna%an *enangas air. Satu lagi &ang *erlu di*erhati%an *ada *roses reflu%s ini, *ada uung *endingin *erlu di3eri ta3ung 2a2l/. Ta3ung 2a2l/ ini diguna%an untu% menghindari %onta% dengan udara luar. A*a3ila tida% di3eri ta3ung 2a2l/,ma%a etanol a3solut &ang telah di*eroleh, %eti%a mengua* *ada *roses reflu%s
a%an %onta% lagi dengan udara.Sifat al%ohol a3solut &ang higros%o*is
men&e3a3%an sen&a)a ini cenderung mem3entu% i%atan derngan ua* air &ang 3erada dalam udara.Sehingga *ada a%hirn&a %em3ali &ang a%an di*eroleh ialah etanol !0,6C 3u%an etanol a3solut. 2a2l/ &ang diguna%an uga harus memenuhi s&arat tertentu antara lain di*anas%an se3elum diguna%an 9su*a&a tida% mengandung air<, setelah di*a%ai untu% reflu%s, 2a2l/ &ang telah enuh harus di*iar se3elum diguna%an %em3ali.
Saat *emasangan alat, sum3at ga3us harus 3enar-3enar ra*at %arena 3ahan &ang didestilasi mudah mengua* sehingga i%a tida% ra*at, etanol a%an mudah mengua* dan al%ohol a3solute &ang dida*at%an sedi%it. Setelah *roses reflu%s selesai, ma%a *roses selanutn&a ialah destilasi. Se3elum mela%u%an *roses destilasi, %ita *erlu menam3ah%an 3atu didih 3aru. Jenis destilasi &ang diguna%an ialah destilasi sederhana %arena %edua cam*uran ini 9etanol dan air<
memili%i *er3edaan titi% didih &ang auh, &aitu etanol dengan titi% didih @",0o2 sedang%an titi% didih air o2. Ji%a *er3edaan titi% didihn&a rendah &aitu se%itar 0o-o2 ma%a da*at di*a%ai destilasi fra%si. Pada *roses destilasi ini alat-alat &ang diguna%an antara lain la3u destilasi, *endingin dan *enam*ung &ang *emilihann&a didasar%an *ada tit% didih, umlah cairan dan sifat %husus cairan. Pada *emurnian etanol ini tida% diguna%an la3u destilasi, %arena a*a3ila cairan dari la3u alas 3ulat *ada *roses reflu%s di*indah%an *ada la3u destilasi untu% %e*erluan destilasi a%an men&e3a3%an etanol &ang ada %onta% dengan udara luar. Sehingga untu% itulah teta* diguna%an la3u alas 3ulat untu% *roses destilasi. A*a3ila isi la3u alas 3ulat le3ih dari /1? 4olume la3u a%an men&e3a3%an teradin&a 3um*ing, teta*i i%a isi la3un&a terlalu sedi%it &ang teradi ialah hole u* 9ua*n&a han&a nai% turun saa<. Pada la3u alas 3ulat di*asang termometer dan *i*a 3eng%o% &ang *osisin&a seaar. Termometer ini diguna%an untu% mengu%ur suhu dan titi% didih *ra%tisn&a, Sedang%an *i*a 3eng%o% 3erfungsi untu% mengalir%an ua* &ang ter3entu% %e *endingin lie3ig. Pemasangan termometer harus te*at, &aitu seaar dengan *i*a 3eng%o%,%arena *ada *osisi ini te*at teradi %eseim3angan antara fase ua* dan fase air.Sehingga suhu &ang diu%ur ialah titi% didih cairan.A*a3ila termometern&a tercelu* ma%a suhu &ang diu%ur ialah suhu cairan dan a*a3ila termometern&a terlalu di atas ma%a &ang diu%ur ialah suhu ua*. Pendingin lie3ig diguna%an untu% meng%ondensat%an %em3ali ua* etanol menadi larutan etanol a3solut. Pada *endingin lie3ig, dialiri air su*a&a ua* etanol mengem3un menadi etanol a3solut. Aliran air masu% dan %eluar *endingin harus te*at dan tida% 3oleh ter3ali%,%arena i%a ter3ali% air tida% da*at memenuhi *endingin sehingga teradi *emanasan setem*at &ang da*at men&e3a3%an *endingin reta%. Pendingin ini dihu3ung%an dengan ada*tor dengan tuuan su*a&a destilat tida% mengua*. Hasil destilat ini ditam*ung *ada la3u hisa* &ang dihu3ung%an uga dengan ta3ung 2a2l/ Fungsi ta3ung ini sama dengan *ada saat reflu%s dila%u%an, &aitu untu% menghindari larutan etanol a3solute %onta% dengan udara luar. Satu tetes *ertama dari destilat ditam*ung *ada %aca arloi dan nantin&a a%an di3uang. Hasil destilat *ertama ini, dima%sud%an uantu% mengi%at a*a3ila ada ua* air dari *endingin atau*un ada*tor, sehingga destilat 3eri%utn&a 3enar-3enar murni.
Proses destilasi dihenti%an i%a cairan dalam la3u tinggal sedi%it. Jangan sam*ai 3enar 3enar ha3is %arena la3un&a da*at reta%. Hasil destilat &ang 3eru*a etanol murni ini %emudian ditim3ang dan diu%ur inde%s 3iasn&a untu% da*at mengui %emurnian etanol &ang di*eroleh.
Kesim%ulan . Al%ohol a3solut meru*a%an hasil destilasi dari etanol !0C. #tanol !0C meru*a%an cam*uran aeotro* dengan air. /. 2am*uran aeotro* adalah suatu cam*uran &ang mem*un&ai sifat fisis men&eru*ai suatu cairan &ang murni ?. 5ntu% menghilang%an 0C air da*at dila%u%an dengan 3e3era*a cara antara lain dengan menam3ah 2aD sehingga 3erea%si dengan air mem3entu% 2a9DH, sehingga etanol a3solut da*at di*eroleh melalui destilasi sederhana. +. Se3elum cam*uran etanol dan 2aD ini di*anas%an ma%a *erlu ditam3ah%an 3atu didih. Batu didih ini 3erfungsi unutu% mencegah teradi 3um*ing1leda%an. 0. 2am*uran etanol dan 2aD ini selanutn&a direflu%s selama am. Penangas &ang diguna%an ialah *enangas air. 6. Pada *roses reflu%s ini, *ada uung *endingin *erlu di3eri ta3ung 2a2l /. Ta3ung 2a2l/ ini diguna%an untu% menghindari %onta% dengan udara luar. @. Setelah *roses reflu%s selesai, ma%a *roses selanutn&a ialah destilasi. Pada *roses destilasi ini alat-alat &ang diguna%an antara lain la3u alas 3ulat, *endingin dan *enam*ung. ". Pada la3u alas 3ulat di*asang termometer dan *i*a 3eng%o% &ang *osisin&a seaar. Termometer ini diguna%an untu% mengu%ur suhu dan titi% didih *ra%tisn&a, Sedang%an *i*a 3eng%o% 3erfungsi untu% mengalir%an ua* &ang ter3entu% %e *endingin lie3ig. !. Pendingin lie3ig diguna%an untu% meng%ondensat%an %em3ali ua* etanol menadi larutan etanol a3solut.Pendingin ini dihu3ung%an dengan ada*tor dengan tuuan su*a&a destilat tida% mengua*. .Hasil destilat ini ditam*ung *ada la3u hisa* &ang dihu3ung%an uga dengan ta3ung 2a2l, Satu tetes *ertama dari destilat ditam*ung *ada %aca arloi dan nantin&a a%an di3uang. Hasil destilat *ertama ini, dima%sud%an uantu% mengi%at a*a3ila ada ua* air dari *endingin atau*un ada*tor, sehingga destilat 3eri%utn&a 3enar-3enar murni.