AOAC Método Oficial 956.03 (2012) Bromatos y yodatos en Harina de Trigo blanca e integral
A. Prueba cualitativa para Bromatos y Yodatos Cubrir el fondo de un recipiente blanco (ca 150 pulgadas cuadradas) con el reactivo preparado mediante la mezcla de volúmenes iguales de HCl (1 + 7) y 1% de solución de KI (peso/volumen). Distribuir 4 g de harina de manera uniforme sobre el líquido, tamizado a través del tamiz analítico Nº 60. Por otra parte, tamizar la harina sobre la superficie del recipiente y con el reactivo contenido en un atomizador de cristal, ir roseando sobre la harina y mezclando hasta que todas las partículas sean humedecidas. Puntos negros o manchas moradas no se observadas antes de que el reactivo sea añadido, indican la presencia de bromato o yodato.
B. Prueba cualitativa para Yodatos (a) Aplicable a 10 µg/g o más.- Distribuir uniformemente 1 g de harina sobre el fondo de la Placa de Petri y cubrir completamente con la mezcla recién preparada de 1 volumen de KSCN 1% (peso/volumen) y 4 Volúmenes de HCl (1 + 32). Romper los grumos con la varilla y observe la placa la superficie en blanco. Interpretar los resultados como en 956.03A. (b) Aplicable a 1 µg/g o más .-Proceda como en A, pero utilizar el reactivo ácido-KSCN, (a).
Método cuantitativo para Bromatos (Aplicable en ausencia de yodatos) C. Reactivos (a) Solución de Sulfato de Zinc.-Disolver 20 g ZnSO4 × 7H2O en 800 ml H2O y diluir a 1 L. (b) Solución estándar de Hidróxido de sodio 0,4 M.- Disolver 17 g NaOH en 1 litro de H2O. Titular contra el ácido estándar y ajustar a 0,4 ± 0,01 M.
(c) Solución estándar de Hidróxido de sodio 0,5 M.- Disolver 21 g NaOH en 1 litro de H 2O. Titular contra el ácido estándar y ajustar a 0,5 ± 0,01 M. (d) Ácido sulfúrico diluido.- Aproximadamente Aproximadamente 2 M. Añadir 112 ml H2SO4 a 800 ml de H 2O. Enfriar y diluir a 1 Litro. (e) Solución de Yoduro de Potasio.- Disolver 25 g de KI en 30 ml de H 2O y diluir hasta 50 ml. Conservar en frasco de color ámbar en un lugar fresco. Descartar la solución si se muestra de color amarillo (Libre I). (f) Solución de Molibdato de Amonio.- Disolver 3 g (NH4)6Mo7O24 × 4H2O en 80 ml de H 2O y diluya a 100 ml. (g) Solución Estándar de Bromato de Potasio (1) - Solución de reserva 5 mg / ml. Disolver 5,000 g de KBrO3 (secado 1 hora a 110 °C) en 800 ml de H2O y diluir a 1 Litro. (2) Solución de Trabajo 0.25 mg / ml. Diluir 25 ml de solución madre de reserva a 500 ml. (h) Solución estándar de Yodato de Potasio (1) - Solución de reserva. 0.015 M. Disolver 3,204 g de KIO3 (secado 1 hora a 110 °C) en 800 ml de H 2O y diluir a 1 Litro. (2) Solución de Trabajo.0.0006 M. Diluir 10 ml de solución madre en 250 ml. Preparar diariamente.
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(i) Solución estándar de Tiosulfato de Sodio (1) - Solución de reserva.- Disolver 22,5 g de Na2S2O3 × 5H2O y 0,06 g de Na 2CO3 anhidro en 800 ml de H 2O, y diluir a 1 Litro. Diluir 10 ml a 250 ml. Transferir 5 ml de solución diluida a un Erlenmeyer de 200 ml. Añadir 100 ml de H2O, 10 ml H2SO4 diluido, y 1 ml de solución de KI. Añadir 5 ml de solución de almidón recién preparada (mezcla de 1 g de almidón soluble con suficiente H 2O fría para hacer pasta fina, añadir 100 ml de H2O de ebullición, y se deja hervir aproximadamente 1 minuto), y titular con KIO 3 0.0006 M en una bureta de 10 ml bureta graduada en 0,05 ml. Ajustar el stock de la solución de Na2S2O3 para que 10 a 250 dilución es 0.00359 M. Almacenar de la solución madre en el frasco de color ámbar en un lugar fresco. (2) Solución de trabajo de tiosulfato de sodio 0.00359 M. Diluir 10 ml de solución madre a 250 ml. Preparar fresca a diario y comprobar la titulación por lo menos mensual. 1 ml = 0,1 mg KBrO3.
D. Determinación Transferir cuantitativamente 200 ml solución de ZnSO 4 a un vaso de precipitados de 600 o 800 ml y agitar con una velocidad controlada con un agitador de vidrio o con motor. (Agitación suficiente para dispersar a la harina es proporcionada por un agitador Vortex de aproximadamente 40 mm, la profundidad que no se extiende hasta el fondo del vaso). Transferir de 50 ± 0,1 g muestra a la solución en agitación en porciones de 2-5 g. Continúe agitando alrededor de 5 min, o hasta que toda la harina seca en la superficie se disperse uniformemente en el líquido. Mientras se agita, añadir 50 ml de NaOH 0,4 M con una pipeta. Reducir la velocidad de agitación y agitar unos 5 min. Filtrar o centrifugar, trasvasando la solución sobrenadante, si es necesario sobre 24 cm de papel de filtro Whatman N ° 12 o equivalente. Transferir 50 ml de esta solución de la muestra a un Erlenmeyer de 200 ml. Si es menor la alícuota tomada, se diluye hasta aproximadamente 50 ml con H 2O. Añadir 10 ml 2 M de solución de H2SO4, 1 ml de solución de KI, una caída de solución de molibdato de amonio, y 50 ml de H2O. Mientras se agita, añadir de 5 - 10 ml Na 2S2O3 0.00359 M (en exceso). Añadir 5 ml de solución de almidón recién preparado y titular el exceso de Na 2S2O3 con solución 0.0006 M de KIO3. (Use bureta de 10 ml graduada en 0,05 ml para las soluciones estándar. (El punto final se observa mejor, mirando directamente hacia abajo.) Cuando se acerca el punto final, añadir la solución KIO 3 poco a poco, 1 ó 2 gotas en el momento, girando y viendo frasco después de colocarlo sobre la superficie blanca luego de cada adición. Aparece un color rojizo primero o tonos morados, como punto final, a continuación, agregar varias gotas más para confirmar. Añadir 1 ml adicional de solución de Na2S2O3, y otra vez se valora más al punto final. El promedio de las 2 diferencias entre las cantidades de solución de Na 2S2O3 añadida y el KIO3 utilizado en las valoraciones. ml de KBrO3 = 10 x (ml de Na2S2O3 0.00359 M - ml de KIO3 0.0006 M). La corrección de los resultados puede hacerse con el factor de corrección como se muestra a continuación.
Factor de recuperación Diluir un volumen conocido (x ml), > 3 ml pero <10 ml, de la solución estándar de KBrO 3 a 250 ml. Utilizando alícuotas de 50 ml, proceder como en segundo párrafo de la determinación. '' Bromato añadido'' en µg/ml = 10 x (ml de Na 2S2O3 0.00359 M - ml de KIO 3 0.0006 M) Suspender porciones de 50 g de harina no bromatada en 2 porciones de 200 ml de solución de
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ZnSO4 por agitación como se indicó anteriormente. Para 1 suspensión (en blanco), agregar 10 ml de H 2O, a otra suspensión (recuperación), agregue x ml de solución estándar de KBrO 3 y (10 - x) ml de H2O. Continuar como en el caso anterior, con excepción de añadir 40 ml de solución de NaOH 0,5 M con la pipeta con agitación continua. Use 5 ml de solución estándar de Na 2S2O3 en el “blanco”' y 10 ml para la “recuperación”. Deducir el valor en blanco, en su caso, desde el valor de KBrO3 encontrado en la “recuperación'' y se multiplica el resultado por 10 para obtener µg/ml de ''bromato recuperado''. Factor de recuperación = Bromato añadido / Bromato recuperado
Referencia: JAOAC 39, 664 (1956).
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