101462703-EXTRACCION-DE-ACEITE-ESENCIAL-DE-ROMERO (1)

Universidad Nacional de San Agustín Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias

Tecnología de Aceites y Grasas M.Sc. Fernando Mejía Nova

EXTRACCIÓN DE ACEITE ESENCIAL DE ROMERO (ROSMARIUS OFFICINALIS)


I.


INTRODUCCIÓN

En nuestro país la utilización de aceites esenciales es muy amplia siendo este mercado formado por la industria farmacéutica y la industria alimentaria, cuya demanda es cubierta en gran parte por las importaciones puesto que no existen cultivos de plantas aromáticas a gran escala. El romero es una especie aromática que tiene aplicación alimentaria con grandes propiedades culinarias como condimento en salsas, carnes, quesos y otros productos, utilizándose en pequeñas cantidades puesto que su sabor es bastante fuerte. El aceite esencial de romero tiene propiedades bacteriostáticas y fungicidas en los alimentos así mismo tiene efecto sobro la estabilidad oxidativa de algunos aceites; por lo que su aplicación en la industria alimentaria y farmacéutica es muy diversa. Para la obtención del aceite esencial se emplea diversa metodología seleccionándose el método de destilación por arrastre de vapor que permite un mayor rendimiento y menor costo de extracción. La presente investigación se plantea con la finalidad de conocer los parámetros óptimos del proceso de extracción de aceite esencial de romero que posteriormente permitirá formular proyectos de extracción de nivel industrial. Por las aplicaciones del aceite esencial de romero en la industria alimentaria es que se promueve el uso de este producto natural abriendo de esta manera un nuevo mercado.

II.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL:  Determinar los parámetros óptimos para la obtención de aceite esencial de romero por arrastre de vapor. OBJETIVOS ESPECÍFICOS:  Caracterizar física y químicamente el aceite esencial extraído  Determinar el % de humedad que permita el mayor rendimiento de extracción de esencial de romero. Evaluar el rendimiento de extracción.

III. 3.1

aceite

MARCO TEÓRICO ANTECEDENTES

El romero es una especie aromatizante que tiene aplicaci ón alimentaria, siendo su empleo principal en forma molida en salsas, quesos y otros productos, considerándose una planta con grandes propiedades culinarias.



La esencia de romero es extraída mediante destilación por arrastre de vapor del Rosmarinus officinalis L., utilizándose como aromatizante tanto en bebidas alcohólicas, refrescantes, panificación, condimentos, repostería, encurtidos, etc. La esencia de romero tiene propiedades bactericidas y fungicidas, pudiendo ser empleado en la medicina tradicional. Los principales constituyentes en la esencia de romero son: α-pincno, cineol, limoneno, borneol, acetato de bornilo y cariofileno; siendo el principal constituyente el BORNEOL.

alcanfor,

Según el área geográfica donde crece y en la época en que se recolecta el romero las cantidades de esencia son variables, pero en general las hojas la contienen en una proporción de 1.2-2% (hojas).

3.2 PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA Se tiene conocimiento que el método más adecuado de extracción del aceite esencial de romero es destilación por arrastre de vapor, no conociéndose los parámetros óptimos que gobiernen este proceso, por lo que la presente investigación tiene por finalidad obtenerlo.

3.3

JUSTIFICACIONES

La determinación de parámetros óptimos nos permitirá diseñar la tecnología en la extracción de aceite esencial de romero que posteriormente puede ser utilizado con fines industriales. Se pretende dar un mayor valor agregado al romero, con el fin de lograr mayores beneficios en la industria alimentaria y poder potenciar la agricultura Regional - Nacional para aprovechar esta especie, ya que constituye una alternativa económica de exportación para el país. La obtención del aceite esencial de romero constituirá una alternativa para crear nuevas industrias, creando nuevas fuentes de trabajo, al incentivar el cultivo y difundir sus beneficios a nivel nacional.

3.4

MATERIA PRIMA

3.4.1

UBICACIÓN TAXONÓMICA

El Romero esta situado dentro del reino vegetal de la siguiente manera:

      

División: Magnolophya Clase: Magnoliopsida Subclase: Asteridae Orden: Lamiales Familia: Lamiaceae Género: Rosmarinus Especie: Rosmarinus Officinalis


3.4.2


DESCRIPCIÓN BOTÁNICA

Es una planta vivaz, leñosa, subarbustiva de ramas pardas dela que parten hojas de 15-40mm de longitud, perennes sentadas, opuestas, coriáceas, estrechas, lanceoladas, con los bordes enteros y revueltos hacia abajo , de color verde brillante, algo granulosas por el haz y suaves con tomento blanquecinos por su envés. Las flores están agrupadas en pequeños y cortos racimos, en las axilas de las hojas; el cáliz es leñoso, con dientes bordeados de blanco ; la corola, de 10 a 12 mm de longitud , os de color azul o lila pálido , a veces rosa y más rara vez blanca. El fruto es un tetraquenio; en el interior de cada aquenio hay un embrión desprovisto de albúmen, con dos cotiledones convexos. Florece desde febrero hasta noviembre.

3.4.3

PARTES DE LA PLANTA QUE SE UTILIZA

Las partes más usadas de la planta del Romero son las sumidades floridas y hojas desecadas.

3.4.4

ECOLOGÍA .

HABITAT: Típica del sur do Europa, cuenca mediterránea, Norte de África y Suroeste de Asia. Esta crece espontáneamente en los matorrales en compañía de otras plantas como el Tomillo (Thymus vulgaris), el espliego y las Jaras. En el Perú crece en compañía con el orégano.

ALTITUD: De 0 a 1400m en lugares abrigados. En el Perú se encuentra desde 0 a 3000 m.

CLIMA: Templado, templado cálido. Especie termófila; exposición al mediodía.

SUELO: Aunque es una especie muy plástica, que vive en diferentes tipos do terrenos, prefiere las calcáreas.

3.4.5 COMPOSICIÓN DE LA MATERIA PRIMA

3.4.5.1 COMPOSICIÓN QUÍMICA

De las hojas: Contienen derivados polifenólicos : pigmentos flavónicos, glucósidos de flavonas, como apigenina y luteolina; ácidos, fenólicos , cafeíco, clorogénico, neoclorogénico y rosmaríníco; una lactona amarga, diterpénica , llamada picrosalvina o carnosol. Tiene pequeñas cantidades de un alcaloide, la rosmaricina, artefacto que aparece debido al amoniaco al extraer el acido carnosólico. También contiene del 2 al 4 % de acido ursólico y otros derivados tritcrpcnicos. Ademas contiene taninos y elementos minerales y al mismo liempo contiene esencia de romero en una proporción de 1 . 2 - 2 %.

Universidad Nacional de San Agustín

Tecnología de Aceites y Grasas

Escuela Profesional de Ingeniería de Industrias Alimentarias

M.Sc. Fernando Mejía Nova

CUADRO Nº1 COMPOSICIÓN NUTRITIVA DEL ROMERO POR 100GR

FUENTE: TAINTER (1996) 1. Composition of Foods : spices and herbs , USDA agricultural Handbook 8-2, January 1977. 2. The nutricional composition of spices. Asta Research Committee, February 1977. 3. No = no detectado.

3.4.5.2 PROPIEDADES FÍSICAS: Según la Asociación Americana del Comercio de Especias (ASTA = American Spice Trade Associattion ) , establece para el Romero las siguientes especificaciones Físicas - químicas :

CUADRO Nº2


3.4.6


PROPIEDADES Y USOS DE LA MATERIA PRIMA

3.4.6.1 PROPIEDADES El Romero presenta las siguientes propiedades: MEDICINALES: Tiene Efectos estimulantes y tónicos; favorece la recuperación de las enfermedades respiratorias y ayuda superar las afecciones del hígado. CULINARIAS: Es un estupendo condimento que resalta el sabor de las comidas, especialmente con carnes estofadas o a la parrilla, siempre que se utilice con prudencia puesto que su sabor es bastante fuerte . Unas cuantas hojitas espolvoreadas sobre ensalada le dan un toque de sabor mediterráneo. AMBIENTADORAS

3.4.6.2 FORMAS DE USO El romero puede ser usado como:     3.4.7

Condimento Sedante Diurética Espasmolítica. Etc DISPONIBILIDAD DE LA MATERIA PRIMA

3.4.7.1 PRODUCCIÓN NACIONAL En la actualidad no existen estadísticas de producción nacional de romero, ni datos precisos ni actualizados sobre su distribución ya que su uso solo se limita a nivel casero, no existiendo de esa manera cultivos en gran escala , pero ai a pequeña escala ( huertos , viveros , etc. ) en el departamento de Arequipa.

3.4.7.2 MECANISMOS DE COMERCIALIZACIÓN La comercialización del romero es directa entre los productores de pequeña escala, los intermediarios encargados de transportar esta materia prima hacia los puestos de mercado y el mercado consumidor.

3.4.8

3.4.8.1

ACEITES ESENCIALES

DEFINICIÓN DE ACEITES ESENCIALES

Augusto (1975) que una definición científica del término aceite esencial no es posible; sin embargo existen definiciones prácticas, la más común indica que es el material más o menos volátil investigado de las plantas olorosas. Braverman (1967) sostiene que las esencias contienen en gran proporción mezclas volátiles de terpenos, sesquiterpenos. alcoholes, aldehidos, cetonas, ácidos, ésteres, y otros compuestos no



volátiles como alcanfores y materiales céreos por lo que se pueden presentar en forma líquida o sólida. Contribuyendo a estas dos definiciones, los aceites esenciales son sustancias líquidas y perfumadas que se encuentran en las flores en los frutos y en las hojas de las plantas ; químicamente son mezclas complejas de compuestos orgánicos que suelen contener terpenos; se obtienen por destilación en una corriente de vapor, por absorción sobre grasas en frío, por infusión en caliente con grasas, por disolución en disolventes adecuados , por presión mediante el uso de prensas , etc. Se han dado muchas definiciones de los aceites esenciales, en consecuencia debido a que los aceites esenciales tienen el aspecto de los verdaderos aceites, pues se les considera como tales , conservando hasta nuestros días su nombre genérico original. Los aceites esenciales presentan las siguientes características:  Constituyen un grupo de sustancias muy heterogéneas, muchas de las cuales tienen en común ciertos caracteres.  Su olor agradable se debe básicamente a la acción conjunta de varias sustancias aromáticas, de tal forma que cuando estos son preparados artificialmente no constituyen sustitutos perfectos de los productos naturales, tanto el olor y el sabor varían según las partes de la planta de la cual provienen; el sabor puede ser amargo e irritante.  En una gran proporción los aceites esenciales son más livianos que el agua, límpidos, bastantes volátiles, incoloros o ligeramente coloreados.  Casi todos los aceites esenciales se encuentran en estado líquido a la temperatura ambiente.  Cuando son enfriados violentamente o por acción del tiempo, forman en el fondo del recipiente que los contiene un sedimento de aspecto cristalino. La acción del tiempo hace que los aceites esenciales modifiquen su aroma o lo pierdan, volviéndose estos más densos o inservibles.  Cuando son frescos, generalmente presentan una notoria neutralidad, pero después de cierto tiempo y especialmente si los recipientes los recipientes han estado deficientemente cerrados toman un carácter ácido denominándose a esto "Resinificación" que modifica totalmente las características del producto, cambiando el color, olor y sabor; aumenta su densidad, se vuelve ácido y viscoso, aumentando el punto de ebullición y disminuyendo su solubilidad .  La resinificación es el resultado do la oxidación ocasionada por el aire y acelerada por laluz ; por este motivo los aceites esenciales deben conservarse en lugares oscuros o en frascos de vidrio de color caramelo , herméticamente cerrados .  Todos los aceites esenciales contienen en gran proporción mezclas volátiles de terpenos. sesquiterpenos, alcoholes, aldehidos, cotonas, ácidos y ésteres; junto con otros materiales céreos. 3.4.8.2 CLASIFICACIÓN DE LOS ACEITES ESENCIALES Podemos clasificarlos en tres aspectos: a. POR SU ORIGEN: - ESENCIAS NATURALES: Son aquellos que se obtienen directamente de la naturaleza ya sea como productos de secreción o mediante procesos fisicoquímicos. - ESENCIAS SINTÉTICAS: Son aquellas que se obtienen por síntesis orgánica ya sea de las mismas o de las sustancias químicas que la componen, esto es empleado en la industria de





perfumes. -

ESENCIAS ARTIFICIALES O MIXTAS: Son aquellas que resultan de la mezcla de las esencias naturales y sintéticas , siendo el aroma análogo al de los naturales. Por ejemplo la vainilla es la esencia artificial obtenida del almizcle.

b. POR SU COMPOSICIÓN ELEMENTAL: - ESENCIAS NITROGENADAS: Son aquellas llevan nitrógeno como la esencia del berro, etc.

que en su composición química

- ESENCIAS SULFURADAS: Son aquellas que en contienen azufre, como la esencia de mostaza, ajo , cebolla, etc.

su composición química

- ESENCIAS POBRES EN OXIGENO: llamadas también esencias ricas en terpenos. Tiene esta clasificación la esencia de trementina, eucalipto, laurel, limón, romero. - ESENCIAS RICAS EN OXIGENO: Dentro de ellas tenemos la esencia de rosas, violetas, anís, menta, etc. c. POR SU PUNTO DE EBULLICIÓN:

3.4.9

-

ESENCIAS FIJAS: Son aquellas cuyo peso molecular generalmente es elevado, en este grupo están : los productos balsámicos y las esencias resinosas.

-

ESENCIAS FUGACES : Dentro de estas tenemos: menta

-

ESENCIAS PERSISTENTES : Dentro de estas tenemos: rosas.

ACEITE ESENCIAL DE ROMERO El aceite esencial de romero es una sustancia liquida, obtenida a partir del Rosmarinus officinalis L. es de color amarillento, con olor característico, siendo su principal constituyente el BORNEOL cuya estructura es:

La esencia de romero además contiene: α - pineno , canfeno, cineol, limoneno, alcanfor, cetato de bornilo y cariofileno, ésta esencia se encuentra en una proporción de 1.2-2 %( hojas).

Pineno (C10H16)

Canfeno





Cineol

Alcanfor

Limoneno(C10H16)

Borneol RH

Cariofileno

Acetato de Bornilo R-CH3CO CH3CO2 C19H17

3.4.9.1

PROPIEDADES FÍSICAS

Según el Dr. Montes y colaboradores establece las siguientes propiedades para el aceite esencial de romero: a. Densidad relativa a 20 °C

= 0.9170 gr / ce.

b. Índice de refracción

= 1.4701

c. Solubilidad en alcohol

= 1 en 3.3 vol. alcohol de 80 º.

d. Desviación polarimétrica c. Índice do acidez

= 5° , 74. = 0.77.

f. Absorción en ultravioleta

= débilmente absorbente.

g. Caracteres organolépticos de olor alcanforado y sabor amargo.

= Es un liquido límpido, amarillento,




3.4.9.2


PROPIEDADES QUÍMICAS

Según el Dr. Montes y colaboradores establece las siguientes propiedades para el aceite esencial de romero:

a. Indice de ester b. Alcohol % c. Componentes identificados cariofileno, ácido acítico. d. Otros compuestos

= 16.84 = totales en borneol 19.2% = d-alcanfor, cineol, alcanfor, α-pineno, canfeno, ß= Carbonílicos en alcanfor 14%, cineol 6.5%.

Los principales componentes detectados por cromatografía en fase gaseosa son: α - pineno (7-25%) D - linalol (14-17%) Canfeno (2-10 %)

3.4.9.3 USOS Y APLICACIONES DEL ACEITE ESENCIAL DE ROMERO: Los aceites esenciales son empleados en perfumería, en la industria alimentaria o como fuentes de materias primas. El aceite esencial de romero tiene aplicación en las siguientes industrias: a. INDUSTRIA FARMACÉUTICA  Como ingrediente en la preparación de intestinales.  Como antiséptico, para la fabricación de jabones.  Antiparasitario Antirreumático  Analgésico  Cicatrizante  Dentríficos

medicamentos .estomacales y gastro-

b.    

INDUSTRIA DE ALIMENTOS Como aromatizante de las carnes procesadas. Como antioxidante. En la fabricación de gomas de mascar, caramelos, y aromatización del tabaco, Como agente antimicrobiano y anti fúngicos como el caso de Aspergíllus parasiticus.  Como saborizantes para sopas, carnes enlatadas.  Efecto sobre la estabilidad oxidativa de aceites , especialmente en el aceite de maní a 60 °C en una concentración de 0.02 y 0.1%. c. OTRAS INDUSTRIAS  Como aromatizantes de ambientadores, detergentes, insecticidas, etc.



3.4.10 EXTRACCIÓN DE ACEITES ESENCIALES El proceso de extracción de aceites esenciales a partir de diferentes materias primas vegetales está supeditado a la materia prima a utilizar. Ello ligado al rendimiento de extracción deseado, son los factores principales que condicionan el método y equipos a emplear para dicho fin.

3.4.10.1 MÉTODOS DE EXTRACCIÓN

a. EXTRACCIÓN POR PRENSADO : Es un método de extracción directa que se emplea fundamentalmente con las frutas que contienen un mínimo de un 0.3 % de aceite esencial en la corteza exterior, tales como la naranja , limón , mandarina, lima , toronja, etc. Tienen una ventaja y es el hecho de no haber sido sometidas a altas temperaturas evitándose la degradación del sabor.

b. ENFLEURAGE: Es un procedimiento poco empicado por lo costoso y lento, y que requiere mucha mano de obra. Por este método no solo se obtienen las esencias más exquisitas, sino también las mejores pomadas, conocidas con el nombre de " pomadas francesas". El olor que tienen algunas flores es tan delicado y volátil que sería destruido por el calor que es necesario aplicar en otros procedimientos. Por esta razón la extracción por enfloración se realiza en frió. Para efectuar esta extracción se emplean unos marcos y bastidores de 80 a 82 mm de profundidad, cuyo fondo está formado por un cristal que tiene unos 60 — 70 cm de ancho por 90 - 100 cm de largo. Sobre este marco se extiende una capa de la sustancia grasa de unos 70 mm aproximadamente y luego se esparcen sobre ella las flores cuyos aromas se quiere extraer y se deja macerar de 12 a 72 horas, tiempo en que la materia grasa extrae todo el perfume que contienen las flores, luego se reemplazan estas flores por otros y se repite la operación hasta que la materia grasa quede completamente saturada del perfume de dichas flores o pétalos, operación que dura de 2 a 3 meses. Los pétalos al ser extendidos sobre la sustancia grasa estarán colocados sobre el chasis y el material recogido se exprime a través de telas con ayuda de prensas hidráulicas. Si la pomada resultante de esta maceración no fueran sometidas inmediatamente a la extracción del perfume por medio del alcohol, sería conveniente conservarlos en cámaras bien refrigeradas y de esta manera se evita de descomponerse. Los aceites esenciales que más se prestan para ser extraídos por este procedimiento a causa de su extraordinaria delicadeza son el azahar, la casi, el jazmín, el nardo, la rosa, violeta, etc. c. EXTRACCIÓN CON SOLVENTES VOLÁTILES El procedimiento en sí consiste en mantener las flores o las partes del vegetal que contienen el aceite esencial en recipientes herméticamente cerrados, donde quedan en contacto con el solvente ( cloruro de metilo o isobutano licuado ) a la temperatura ordinaria durante cierto tiempo; enseguida se separa el solvente que había extraído del material parto de sus aceites esenciales que se vierte en el recipiente de extracción una nueva porción de disolvente fresco. El solvente se evapora a la temperatura más baja posible, para no perjudicar los aceites esenciales que contienen y se condensan en un recipiente aparte para recuperarlo. Se separa del recipiente



de extracción la segunda porción del solvente que se agregará, se vierte en el, oirá porción nueva y la segunda se evaporara de la misma manera que se hiciera con la primera. La operación continua así hasta extraer a las partes del vegetal todo el aceite esencial que contiene. Como producto final de la operación en el alambique donde se lleva a cabo la evaporación del solvente (que se hará a presión reducida) queda un residuo semisólido que además de aceite esencial contiene cera vegetal y resina. Para eliminar la cera del residuo semisólido de la evaporación y conseguir así un aceite esencial puro se disuelve en alcohol caliente y luego se enfría la solución, la cera se separa de la solución alcohólica de la esencia. Por su parte de esta se separa el alcohol por destilado con lo que en el alambique donde se lleva a cabo esta operación, queda un aceite esencial puro denominado aceite absoluto.

d. EXTRACCIÓN POR DESTILACIÓN Ames y Mathews (1972) manifiestan que la destilación es una técnica de separación del material volátil y no volátil mediante el vapor de agua. El material volátil es arrastrado conjuntamente con el vapor de agua formando una mezcla, pasando luego a un condensador donde ambas so separan en dos fases distintas por condensación. Los mismos autores mencionan que la característica fundamental de los aceites esenciales en la destilación con vapor de agua es que estas sustancias son insolubles o poco solubles en agua y que dos líquidos volátiles los cuales -no son mutuamente solubles, evaporan juntamente a una temperatura menor que el punto de ebullición de uno u otro; de este modo cada sustancia volátil en un aceite esencial es elevado por el vapor y la mezcla tiene un punto de ebullición ligeramente menor a 100° C. Berg (1963), informa que la volatilidad de un líquido es directamente proporcional a su presión de vapor e inversamente proporcional a su punto de ebullición y peso molecular. Guenther (1963), denomina a la destilación, hidrodestilación y señala como los principales efectos que lo acompañan lo siguiente:  Difusión de aceite y agua caliente a través de las membranas de la planta .  Hidrólisis de algunos componentes del aceite esencial.  Descomposición ocasionada por el calor. García (1953) señala que el efecto de la destilación es que el vapor mediante su acción térmica, fisicoquímica c incluso química (sobre todo el vapor húmedo) hincha las paredes de los tejidos facilitando por medio de la osmosis el paso de la esencia al exterior. Una vez aislada la esencia, ésta destila a temperaturas muy inferiores a su punto de ebullición , influyendo favorablemente en la cantidad de agua presente. . Sievers (1972) menciona que entre las ventajas del método de destilación por vapor esta su simplicidad, el tiempo corto de operación y las grandes cantidades de materia prima que se pueden utilizar a bajo costo. Ames y Mathews (1972) mencionan que existen tres tipos básicos de destilación de aceites esenciales que se diferencian en el grado de contacto entre el agua y el material de la planta. - Destilación por agua: En este tipo de destilación, el material es totalmente sumergido en agua en ebullición, esta es la forma más simple de destilación do aceites esenciales; consiste en





sobrecalentar a fuego (madera y otro combustible ) un recipiente conteniendo agua y material de la planta. Las desventajas de este método son:  Es casi imposible mantener un calentamiento uniforme.  La destilación es lenta.  La destilación en gran escala es antieconómica. Las ventajas que presenta son :  La destilación por agua es necesario para algunos casos por ejemplo: pétalos de rosa.  A veces la destilación de algunos materiales de madera tales como la canela facilita la difusión del aceite. - Destilación por agua y vapor de agua : En este tipo de destilación el material es soportado encima del nivel del agua en ebullición ( por medio de una rejilla ), la carga no está expuesta directamente a la fuente de calor . Alternativamente el agua puede ser calentada por un serpentín cerrado por el cual circula vapor o fuego directo sobre la base del recipiente. Las ventajas son:  Corto tiempo de duración del proceso.  Se puede recuperar el aroma del agua condensada en una primera destilación, utilizar esta nuevamente para producir vapor.

al

- Destilación por vapor directo: Este tipo de destilación constituye la técnica más avanzada de destilación. La carga es mantenida sobre la rejilla dentro del destilador, el vapor proveniente de un caldero alimenta al destilador a través de un serpentín cribado. El vapor puede ser saturado o ligeramente sobrecalentado. Si el destilador no está revestido con material aislante se forma mucho condensado; sin embargo hay suficiente vapor para facilitar que el aceite salga de los tejidos. Las ventajas que presentan son:  Es un proceso corto, esto minimiza la descomposición de constituyentes sensibles tales como los ésteres.  Apropiado para la destilación en gran escala, por la puesta en marcha del proceso rápidamente, lo mismo que un vaceado y cargado de material. Las desventajas que presenta son:  Si no se regula la calidad del vapor, la humedad en el material puede evaporarse y el aceite podría no liberarse de los tejidos. 3.4.10.2 SELECCIÓN DEL MÉTODO DE EXTRACCIÓN Por los siguientes factores:  Permite obtener un mayor rendimiento en la extracción.  Menor costo de extracción que los otros métodos.  Fácil control del proceso.





 Por la utilización de vapor de agua como elemento extractor del aceite.  El proceso permite utilizar maquinaria y equipo de procedencia nacional.

3.4.10.3 FUNDAMENTO FISICOQUÍM1CO DE VAPOR

DE LA DESTILACIÓN POR ARRASTRE

En la destilación por arrastre de vapor puede considerarse una relación cuantitativa existente bajo las siguientes hipótesis:  Inmiscibilidad absoluta de ambos componentes en estado liquido.  Comportamiento ideal do ambos componentes en fase gaseosa, individualmente y en solución. El resultado es un diagrama del tipo mostrado en la figura N° 1. Como ambos componentes líquidos se mantiene puros, aún al estar mezclados, la presión total del sistema puede escribirse en la forma: P = P°i + P°2

Donde las magnitudes de los términos contenidos en el segundo miembro son propias de la temperatura del sistema. Como hay tres fases en equilibrio, hay dos componentes y la presión total ha sido fijada, no quedan grados de libertad disponibles. Es decir, tanto la temperatura como la composición de cada fase están determinadas por la naturaleza. La temperatura se ha marcado como Tc en el diagrama y es inferior a la de ebullición de cada uno de los componentes puros, respectivamente Te 2 y Te1. La composición de cada fase liquida fue establecida en la hipótesis ( a ) y la del vapor resulta de la aplicación de la ley de dalton: P1

= Y1 P = P°i

P2 = Y2 P = Pº2 Mediante estas ecuaciones puede encontrarse: En la figura N° 1 se ha marcado esta composición como la letra A. El hecho de que la composición del vapor sea invariable en estas condiciones , es decir, no depende de las cantidades relativas de las fases liquidas inmiscibles, conduce a que la destilación diferencial tenga características interesantes. Si la mezcla original tiene una composición más pobre en componente 1 que la indicada por el punto A la formación y la salida de éste del sistema significa que el empobrecimiento debe acentuarse durante el transcurso de la destilación. En otras palabras a composición del material residual o mezcla liquida se va desplazando hacia la izquierda o a lo largo de la línea Te hasta que llega un momento en que desaparece por completo el componente 1. Ahora el punto de ebullición da un salto brusco hasta Te2y continúa destilando nada más que el componente 2 puro. Si la mezcla original era más rica en 1 que el punto A , el residuo muestra una variación de su composición total desplazándose hacia la derecha hasta que desaparece por completo el componente 2;





el punto de ebullición salta hasta Te1 y la composición del vapor saliente ya no es más la indicada por A , sino que es material 1 puro. Cuando so efectúa una destilación continua se comprende el significado de las líneas Ate2 y Ate1. Si la alimentación liquida bifásica tiene menos componente 1 que la fracción indicada por el punto A , los productos de salida son liquido 2 puro y vapor de una composición que se encuentra en la curva A te2, según sea la temperatura a la que opera el proceso; esta es intermedia entre Te y Te2. En general entonces el área contenida en Te A te2 es el lugar geométrico de mezclas de liquido 2 puro y vapor de ambos componentes, cuya composición está dada en función do la temperatura por la curva ATe2. La descripción de la destilación continua cuando la alimentación es más rica en componente 1 que el punto A sigue paralelamente a la anterior, pero ahora el área Te Ate1 es el lugar geométrico de mezclas de liquido puro 1 y vapor de composición dada por la curva Ate1 en función de la temperatura. La operación conocida bajo el nombre de arrastre de vapor de agua puede considerarse como un ejemplo del proceso de destilación continua de la mezcla de dos líquidos inmiscibles. Vapor de agua a cierta presión es inyectada en el seno de un liquido orgánico cuyo punto de ebullición suelo sor relativamente elevado. Para facilitar el análisis, supongamos que el agua es el componente 2 y el aceite esencial de romero es el componente 1, el papel del vapor de agua es proporcionar el calor para la vaporización de este último, lo cual significa su condensación parcial al entrar al seno de la sustancia orgánica. En otras palabras la alimentación es agua líquida formada in situ, calor y el liquidó a arrastrar ; el producto es un vapor formado por ambos componentes. La temperatura a que se efectúa el proceso es inferior a 100°C , y aquí reside su ventaja como método de purificación para la sustancia orgánica; si el punto de ebullición de esta es elevada, la destilación simple puede producir una descomposición térmica parcial que contribuye a impurificarlo. El arrastre con vapor de agua soluciona este problema. El material condensado debe ser teóricamente la siguiente proporción de ambos materiales: N1/N2 = Y1/Y2 = Pº1/Pº2

En la práctica, la relación es algo mejor, debido a que la condición de equilibrio no satisface plenamente y el flujo de vapor de agua es tal que se ve favorecida su condensación en mayor proporción. La inmiscibilidad absoluta es prácticamente inexistente, pero el sistema agua - aceite de romero se acerca extraordinariamente al comportamiento sintetizado en la figura N°1. Para efectos prácticos, si los materiales tienen baja solubilidad mutua, el proceso no difiere demasiado de lo indicado para líquidos absolutamente inmiscibles. En este caso el diagrama isotérmico de la presión total en función de las composiciones de liquido y de vapor tiene la apariencia de la figura N°2. En ella puede apreciarse la presión total en función de la composición del liquido (la línea de puntos de rocío no se ha trazado), dibujada en segmentos alargados. Se obtiene sumando las presiones parciales de vapor marcadas en líneas sólidas. Las rectas verticales de segmentos cortos recuerdan la concentración de ambas fases saturadas a la presión total y a la temperatura del sistema. Las líneas oblicuas de segmentos cortos muestran las presiones parciales que tendría una solución ideal; las desviaciones mostradas por las líneas sólidas son fuertemente positivas, como corresponde a materiales en que predominan las interacciones moleculares repulsivas. En la zona de coexistencia la presión parcial de cada fase aparece como constante, precisamente porque ninguna de ellas cambia de composición. La variación de la abscisa obedece únicamente al hecho de que las cantidades relativas de ambas fases cambian.





FIGURA Nº1 DOS LIQUIDOS MUTUAMENTE INMISCIBLES EN EQUILIBRIO CON VAPOR EN SISTEMA BINARIO

FIGURA Nº2 PRESIONES PARCIALES Y TOTAL EN SISTEMA BINARIO DE LIQUIDOS PARCIALMENTE MISCIBLES


IV.


MATERIALES Y MÉTODOS

4.1. MATERIALES Y EQUIPOS 4.1.1. MATERIA PRIMA La materia prima utilizada son las hojas de romero (Rosmarinus Officinalis L.), procedente de la zona de Yarabamba del departamento de Arequipa. Con un porcentaje de humedad inicial igual a 50%.

4.1.2. MATERIALES Y EQUIPOS DE LABORATORIO a. En el acondicionamiento de la materia prima - Camillas de Secado b. En el proceso de extracción del aceite esencial - Destilador por arrastre de vapor c. En la caracterización del producto final



4.1.3. REACTIVOS Dentro de este ítem se considera a todos los reactivos que se emplearan para llevar a cabo la caracterización del producto final. a. Determinaciones Físicas - Solubilidad  Alcohol 80° b. Determinaciones Químicas - Índice de acidez  Alcohol de 95°  Fenolftaleína al 1%  Solución acuosa 0.1N de NaOH - Índice de Éster  Etanol neutro  Fenolftaleína al 1%  Solución acuosa 0.05N de NaOH  Solución etanólica 0.5 N de NaOH  Ácido clorhídrico 0.5N 4.2. METODOLOGÍA DE LA EXPERIMENTACIÓN En el presente trabajo d investigación la metodología a aplicar esta delimitado por los objetivos a alcanzar dentro de las condiciones que se presentan, siendo estos:  

Determinar el tiempo óptimo de extracción. Evaluar el rendimiento de extracción.





4.2.1. PLANIFICACIÓN EXPERIMENTAL

DIAGRAMA DE FLUJO Materia Prima

Limpieza – Selección

Pre - Tratamiento

Humedad=8%

Deshojado

Pesado

Extracción

Condensación

Separación

Agua

Aceite

Envasado

Almacenamiento Fuente: Elaboración Propia



4.2.2. DESARROLLO EXPERIMENTAL En el proceso de extracción del aceite esencial de romero se deberá tener en cuenta lo siguiente: a. Materia Prima La materia prima deberá proceder de una misma zona de cultivo y encontrarse en perfecto estado, libres de cualquier plaga y/o enfermedad para su posterior pesado y acondicionamiento b. Limpieza – Selección En esta etapa se elimina plantas extrañas al romero, tallos gruesos y la tierra que se pueda encontrar adherida a la planta, seleccionando así las ramas de romero que nos sirvan para el proceso. c. Pre-tratamiento o Secado Esta etapa consiste en el acondicionamiento de la humedad de la materia prima, realizándose a una temperatura ambiente con buena ventilación, evitándose que la materia prima este en contacto directo con los ratos solares, ya que pueden alterar la composición de los aceites esenciales. d. Deshojado Consiste en la separación de las hojas y tallos de la planta, con la finalidad de uniformizar la materia prima para el proceso de extracción en el cual solo se utilizaran las hojas. e. Pesado El pesado se realiza en una balanza de precisión, e la cual se pesara 1kg. De hojas de romero que posteriormente serpa colocado en las rejillas del destilador para la extracción del aceite esencial. f.

Extracción EL aceite esencial de romero se extrae por medio de la destilación por arrastre con vapor inerte, que al ser introducido reduce la presión parcial de los componentes volátiles, disminuyendo así la temperatura de destilación, el correspondiente vapor inerte debe ser inmiscible con el aceite esencial de romero; comúnmente se suele emplear vapor de agua porque es una materia prima abundante, de bajo costo, fácilmente separable y puede suministrar el calor necesario para la vaporización. La destilación por arrastre de vapor logra separar el 94 a 96% del aceite esencial.

g. Condensación EL vapor de agua volatiliza el aceite esencial que se encuentra en las hojas de romero y junto con este pasa por una tubería a un condensador, el mismo que viene a ser un intercambiador de tubos paralelos, refrigerado por agua a temperatura ambiente, por el cambio brusco de temperaturas, la mezcla gaseosa de agua y aceite se condensa saliendo en estado liquido





h. Separación Para recibir los fluidos condensados se utiliza un tanque receptor (vaso florentino), que opera de la siguiente manera: Conforme se efectúa la destilación se va recibiendo la mezcla de aceite y agua en el tanque, como el agua y el aceite tienen diferente densidad se producirá la siguiente separación quedando el aceite en la parte superior debido a su menor densidad, mientras que el agua ocupara la parte inferior; al llenarse este tanque el agua saldrá por un tubo que se encuentra en la parte inferior para no derramar el aceite. Hay que tener en cuenta que el factor muy importante en la separación es la temperatura ya que si el condensado está a temperaturas muy elevadas el aceite y el agua esta propensos a emulsionarse. i.

Envasado El aceite esencial de romero se envasara en frascos de vidrio de color caramelo, bien sellados para evitar el contacto de la luz y el oxígeno.

j.

Almacenamiento Debe almacenarse en lugares secos y bien ventilados, evitando los rayos solares directos. Diagrama de flujo

4.3. CARACTERIZACIÓN DEL ACEITE ESENCIAL DE ROMERO Se realizaran las siguientes determinaciones, tomando en cuenta las normas técnicas peruanas de aceites esenciales. 4.3.1. DETERMINACIONES FÍSICAS a. Determinación de la densidad relativa Método: NTP 319.081 Definición: Es la relación entre la densidad del aceite esencial a 20°C y la del agua destilada a la misma temperatura. Procedimiento: Consiste en obtener el peso del picnómetro vacío, luego lleno agua destilada y luego de vaciar esta, llenar con el aceite esencial; realizando estos pasos a temperaturas de 20°C. Expresión de los resultados: La densidad relativa se determina por la siguiente formula y se expresa con aproximación de tres cifras decimales: D=(P2-P)/(P1-P) De donde: D=Densidad relativa P= b. Determinación del índice de refracción Método NTP 319.075 Definición: es la relación del seno del ángulo de incidencia al seno del ángulo de refracción de un rayo luminoso de longitud de onda determinada que pasa del aire a la esencia mantenida a una temperatura constante.





Procedimiento: comprobar que el refractómetro de una lectura correcta del índice de refracción del agua destilada a 20°C. Se verifica que la temperatura a la cual se efectúan las mediciones no difieran más de 2°C de la temperatura de referencia. Se lleva el aceite esencial a una temperatura aprox. Igual a aquella en que se debe hacer la medición se coloca en el dispositivo en el aparato y entonces se efectúa la lectura. Expresión de resultados: Ntd = Nt’d + a (t´- t) Donde: Nt’d: es el valor de la lectura a la temperatura t´ Ntd: es el índice de refracción a la temperatura de referencia a=0.0004 c. Determinación de la solubilidad en etanol Modelo NTP: 319.084 Definición: es la solubilización alcohólica de la esencia al ser diluida en un volumen determinado de etanol de cierta graduación. Procedimiento: consiste en la adición, a un volumen determinado d aceite esencial, de volúmenes de etanol de concentración conocida hasta que el aceite se disuelva completamente, agitándose frecuentemente y vigorosamente durante la adición del disolvente. Expresión de resultados: la solubilidad de la esencia en etanol de concentración conocida es: S=V/V1 Donde: S= Solubilidad en etanol V= Volumen en ml de la solución de etanol a la dilución conocida V1= Volumen en ml del aceite esencial 4.3.2. DETERMINACIONES QUÍMICA a. Determinación del índice de acidez Método: NTP 319.085 Definición: es la cantidad de miligramos de KOH necesarios para neutralizar a los acidos liberados contenidos en 1gr de aceite esencial. Procedimiento: se introduce la muestra en un dispositivo de saponificación y se le agregan 5ml de etanol al 95% (v/v), 5 gotas de fenolftaleína, neutralizándose la solución obtenida con KOH 0.5N hasta la aparición de una coloración rosada que persista por unos segundos. Expresión de resultados: el índice de acides se encuentra mediante la siguiente formula y se expresa con un decimal.





IA= (5.61*V)/P Donde: IA= Índice de acidez V= Volumen en ml de KOH alcohólica a 0.5N P= Peso de la muestra a ensayar b. determinación del índice de éster Definición: es el numero de miligramos de NaOH necesarios para neutralizar los acidos liberados por hidrólisis de los esteres contenidos en 1gr de aceite esencial. Procedimiento: en un matraz resistente a álcalis se colocan 1.5 gr de esencia pesadas con exactitud. Se añaden 5ml de etanol neutro y 3 gotas de fenolftaleína al 1%. Los acidos libres se neutralizan con una solución 0.5 N de NaOH. Luego se añade 10ml de una solución etanólica 0.5N de NaOH. Se coloca en un refrigerante y se refluja la mezcla 1 hora sobre baño maría. Luego se deja enfriar. El exceso de álcali se titula con HCl 0.5N. Conviene agregar otras 3 gotas de fenolftaleína. Al mismo tiempo se repite todo el procedimiento para un blanco (sin muestra). Expresión de resultados: IE=(28.05*(V1-V))/P Donde IE= índice de éster V1= Volumen en ml de HCl 0.5N usado en la prueba en blanco V= Volumen en ml de HCl 0.5N usado en la prueba con muestra P= Peso en gr de la muestra c. Determinación de aldehídos por reacción colorida: Definición: los aldehídos y cetonas forman un precipitado amarillo a rojo oscuro, cuando a una gota de aceite se le agregan dos gotas de etanol y una gota de una solución de 2-4, dinitrofenilhidrazina (se disuelven en caliente 5gr de 2-4, dinitrofenilhidrazina en 60ml de ácido fosfórico al 85%, se diluyen con 39.5ml de etanol, luego se filtra). Los precipitados rojos indican carbonilos aromáticos, los anaranjados carbonilos, insaturados y los amarillos carbonilos saturados 4.3.3. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO

Esta prueba se realiza en forma directa y se determinara color, olor, sabor apariencia




V.


RESULTADOS 5.1 BALANCE DE MATERIA Humedad de 8%: Para Extraer 147.49ml de aceite esencial de Romero equivalente a 0.13 Kg.

a. MATERIA PRIMA Entra Sale

: Romero fresco (55.2%)…………..…………………………………………29.88 Kg : Romero fresco (55.2%)…….……………………………………………….29.88 Kg

b. SECADO Entra Sale

: Romero Limpio (55.2%)…………………………………………………..….29.88Kg : Romero Seco (8%)…………………………………………………………….14.550Kg Vapor de Agua…………………………………………………………………….15.33Kg

c. DESHOJADO Entra Sale

: Romero Seco (8%)….…………………………………………….………….14.550 Kg : Tallos (8%)………………………………………………………….……………..5.500 Kg Hojas de Romero Seco (8%)…………………………………….…………9.050 Kg

d. DESTILADOR POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA Entra

: Hojas de Romero Seco………………………………………………………9.050 Kg Vapor de Agua…………………………………………………………………..9.000 Kg Aceite…………………………………………………………………………….0.13575 Kg TOTAL ENTRA….…………………………………………………………...18.13575 Kg

Retención

: Agua Condensada en Extractor……………………………….…………..1.98 Kg Aceite no Extraído……………………………………………………….…0.00575 Kg TOTAL RERETENIDO…………….……………………………….…………..1.9826 kg

Sale

: Hojas Residuales………………………………………………………………..9.050 Kg Humedad de hojas residuales…………………………………………..0.8050 Kg Aceite………………………………………………………………….……………….0.13 Kg Vapor de agua…………………………………………………………..………….6.17 Kg TOTAL……………….………………………………………………………………16.155 Kg

TOTAL SALE = TOTAL DE RETENIDO + TOTAL TOTAL SALE = 1.9826 Kg + 16.155 Kg = 18.1376 Kg e. CONDENSADOR Entra : Agua + Aceite (gaseoso)…………………………………………….……6.9390 Kg Sale : Agua + aceite (Condensado)………………………………………......6.9390 Kg




f.


SEPARACIÓN Entra Sale

: Aceite + aceite (condensado)…………………………………..………6.9390 Kg : Aceite esencial de Romero……………………………………………..……0.13 Kg Agua…………………………………………………………………………………..6.809 Kg

g. ENVASADO Entra Sale

: Aceite esencial de Romero…………………………………………………..0.13 Kg : Aceite esencial de Romero……………………………………………….0.1131 Kg Pérdidas por manipulación……………………………………………….0.0169 Kg

5.1.1 PROCESO DE SECADO: COMPORTAMIENTO DE LA HUMEDAD Se trabajo con un romero de 8.48% de humedad donde se evaluó el comportamiento de la disminución de la humedad durante 12 días hasta que llegue una humedad óptima.

Peso muestra (g) Tiempo(min) T° Equipo (°C ) %S %M Peso final muestra (g)

DIA 1 0.406 7.2 131 44.8 55.2 0.181

DIA 2 0.231 3.4 131 56.12 43.88 0.133

DIA3 0.245 3 131 60.45 39.55 0.148

DIA 4 0.458 4 131 72.34 27.66 0.331

DIA5 0.842 3.7 131 84.65 15.35 0.713

DIA 6 0.983 3 131 91.52 8.48 0.877

Gráfica N°1: Humedad (%) en función al transcurso de los días

% Humedad 60

y = -0.1727x2 - 8.2507x + 63.183 R² = 0.9886

50 40 30 20 10 0 % Humedad

DIA 1

DIA 2

DIA3

DIA 4

DIA5

DIA 6

55.2

43.88

39.55

27.66

15.35

8.48

Se observa como el % de Humedad disminuye con el pasar de los días. Se evaluó la humedad interdiaria para de esta manera lograr la disminución de la misma hasta llegar al punto de evaluación. Una vez obtenida la humedad de 8.48 se procedió a la extracción del aceite esencial.





5.1.1 PROCESO DE EXTRACCIÓN: VOLUMEN PARCIAL Y VOLUMEN ACUMULADO Se trabajo con: Peso Romero Humedad

9.05Kg 8.48%

Datos obtenidos en el proceso de extracción: Tiempo 0 10 20 30 40 50 60

Vp 0 53.75 7.4 4.25 1.65 0.9 0.5

Va 0 53.75 61.15 65.4 67.05 67.95 68.45

Fuente: Elaboración Propia

La tabla muestra el volumen parcial y acumulado respecto al tiempo de extracción, cada 10 minutos por 60 minutos. Se observa como el volumen parcial durante los 10 primeros minutos incrementa a 53.75ml, y posteriormente empieza a disminuir. Mientras que el volumen acumulado aumenta 53.75ml durante los 10 primeros minutos y posteriormente aumenta en menos de 10ml cada 10 minutos por 60 minutos. Para cuantificar el aceite extraído se tuvo que esperar a que, por propiedad de líquidos inmiscibles, el aceite mas agua condensada se separen. Para la precisa cuantificación del aceite esencial, el líquido extraído paso por un proceso de centrifugación.

Gráfica N°2: Volumen de aceite esencial (ml) en función al tiempo de extracción (min) 80 y = -0.0362x2 + 3.027x + 11.052 R² = 0.8595

70

Volumen (ml)

60 50 40

Vp

30

Va

20 10 0 0

10

20

30

40

Tiempo de extracción (min)

50

60

70





5.2 ANALISIS FISICO QUÍMICOS

5.2.1 ANALISIS FISICOS

1. DETERMINACION DE LA DENSIDAD RELATIVA

D = (P2-P)/ (P1 –P)

Dónde: d=densidad relativa P=peso en gramos del picnómetro a 20°C P2=peso en gramos dl picnómetro lleno con la esencia a 20°C P1= peso en gramos del picnómetro lleno con agua destilada a 20°C Cálculos:

Discusión: La densidad de los aceites varía entre 0.84 y 1.18 dependiendo de la especie y del lugar de origen, según costa – Batllori (2003), el romero tiene una densidad de entre 0.894 y 0.92.El resultado obtenido en el aceite de estudio fue de o.881 0.0037g/ml. La diferencia entre el valor resultante y el de la literatura muy probablemente se deba a diferencias en el origen de la planta, puesto que el romero utilizado para esta investigación fue cosechado en puebla, mientras que el rango reportado es para países de Europa y África. 2. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCION A través de un de un refractómetro clásico que permite la lectura directa d los índices de refracción comprendidos entre 1.3000 y 1.7000 con precisión de +- 0.0002 y calibrado a manera de obtenerla temperatura de 20°C los siguientes índices de refracción: 

1.3330 para el agua destilada

Expresión de resultados: Ntd=Nt”d +a (t”-t)





Dónde: Nt”d=es el valor a la lectura a la temperatura t”. Ntd=índice de refracción a la temperatura de referencia. a=0.0004 Por lo tanto el índice de refracción fue: Ntd=1.4648

Discusión: El índice de refracción es una propiedad utilizada para controlar la pureza y la calidad de los aceites tanto a nivel laboratorio como industrial (Pérez, 2006), para el romero el índice de refracción reportado varia de 1.466 a 1.472 según el lugar de origen (Costa Batllori, 2003). El romero utilizado en la presente investigación registro un valor de 1.4698, el cual se encuentra exactamente en la medida de los valores de la literatura.

5.2.2ANALISIS QUÍMICOS

1. ÍNDICE DE ÉSTERES

MATERIALES Y REACTIVOS:

Materiales  Matraz  Erlenmeyer  Pipeta  Bureta

Reactivos  Hidróxido de potasio  Rojo de fenol  Ácido clorhídrico




Fuente: Elaboración Propia

Cálculo del índice de esteres utilizando la siguiente formula

Índice de esteres =






Dónde: V1: ml gastados de HCL en el blanco V: ml. Gastados de HCL en la muestra W: peso de la muestra Índice de esteres = Índice de esteres= 14.03

2. DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD EN ETANOL FORMULA: S= V V1 S: solubilidad en etanol V: volumen en ml de la solución de etanol a solución conocida V1: volumen en ml de aceite esencial Resultados: V (ml) V1 (ml) Solubilidad

80% etanol 3.5 1 3.5

Discusión: Según Monroy et al (2007) dice que el romero contiene compuestos orgánicos más solubles al etanol que al agua, además En el ensayo de solubilidad en etanol al 80% se comprobó el comportamiento en donde el alcohol es mejor disolvente de los aceites esenciales oxigenados que de los ricos en terpenos, por lo que este ensayo demuestra que aquí es mayor el contenido de oxigenados respecto a terpenos.

VI. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES  Se determino que el tiempo óptimo de extracción del aceite esencial por arrastre de vapor fue de 40 minutos  Se caracterizo física y químicamente el aceite esencial extraído, de donde se obtuvo que todos los resultados están dentro de los parámetros establecidos por la norma vigente para aceites esenciales.  El % de humedad óptimo realizado en este laboratorio fue de 8.75% con un rendimiento de 1.43%, sin embargo en comparación con un trabajo realizado de extracción de romero a 5% de humedad se logro extraer de 1.92% del total de romero usado.  Concluyendo que la humedad óptima es de 5%

101462703-EXTRACCION-DE-ACEITE-ESENCIAL-DE-ROMERO (1)

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