FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; Fecha: 16 de enero de 2017
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II NOTA
N° de práctica Título Fecha Autores/Grupo Horario
Laboratorio 50% Informe 50% TOTAL
10 YODOMETRÍA PARTE II: Determinación de oxígeno disuelto en una muestra de agua. (Método Winkler) Realizado:10-07-2017 Entregado:17-07-2017 Herrera J.; Ushiña A./ Grupo 4 Lunes:09H00/ 11H00
RESUMEN En la práctica presente se determine la cantidad de Oxigeno disuelto en una muestra de agua mediante el metodo Winkler Para la preparación de la práctica, se tomo un volumen de un volumen de un frasco Winkler se añadio reactive alcali y se mezclo por inversion; se deja reposar y se añade una cantidad de H2SO4 se lo tapa y se mezcla varias veces Finalmente para la determinación determinac ión se titula con Na2S2O3 hasta una coloracion amarilla palida se añade gotas de almidon hasta la desaparicion de la coloracion azul ,se repite el proceso 2 veces .Con un límite de confianza de 8,7906±4,8577 Se tuvo además una concentración de pm O2 O2 promed promedio io = 8,7906 mg/L P alabras alabras clave: almidón, Oxigeno, metodo Winkler, W inkler, inversion, alcali
ABSTRACT In the present practice the amount of oxygen dissolved in a water sample by the Winkler method is determined. For the preparation of the practice, a volume of one volume of a Winkler flask is added reactive alkali and mixed by inversion; Allowed to stand and added an amount of H2SO4 is capped and mixed several times Finally for the determination is titrated with Na2S2O3 until a pale yellow color is added drops of starch until the disappearance of the blue coloration, the process is repeated 2 times . With a confidence limit of 8.7906 ± 4.8577 There was also an average mol concentration = 8.7906 mg / L
Key words: starch, oxygen, Winkler method, inversion, alcali
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INTRODUCCIÓN Yodometría: La yodometría o “Valorización de yodo con tiosulfato sódico” se aplica a la determinación de sustancias que oxidan el ion yoduro a yodo, que después se valora con disolución patrón de tiosulfato sódico. Las titulaciones yodométricas consisten en una titulación indirecta que se emplea el yoduro de potasio (Kl) como agente reductor. En ésta técnica la concentración de agente oxidante (analito) no se determina directamente a través de la titulación con KI sino que se determina de manera indirecta por la titulación del ion triyoduro (I 3) que se forma durante la reacción del KI con el analito. En éste proceso de determinación de la concentración del analito, el KI es añadido en exceso y como resultado de ésta reacción se libera I 3-, el cual es valorado con solución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) en presencia de almidón como indicador. Las reacciones que tienen lugar durante la titulación son las siguientes. (Concha, 2011) I +I− → I−
El ion tiosulfato es un reductor moderadamente fuerte usado para determinar oxidantes por métodos indirectos usando soluciones de yodo en donde el anión se oxida a tetrationato: 2 − ↔ − + 2 −
Oxígeno disuelto: En un cuerpo de agua se produce y a la vez se consume oxígeno. La producción de oxígeno está relacionada con la fotosíntesis, mientras el consumo dependerá de la respiración, descomposición de sustancias orgánicas y otras reacciones químicas. También puede intercambiarse oxígeno con la atmósfera por difusión o mezcla turbulenta. La concentración total de oxígeno disuelto (OD) dependerá del balance entre todos estos fenómenos. Si es consumido más oxígeno que el que se produce y capta en el sistema, el tenor
de O2 caerá, pudiendo alcanzar niveles por debajo de los necesarios para la vida de muchos organismos. Los peces son particularmente sensibles a la hipoxia (bajas OD). (Goyenola, http://imasd.fcien.edu.uy, 2007).
OBJETIVOS
Determinar las condiciones apropiadas para el manejo y tratamiento de una muestra en el análisis de oxígeno disuelto mediante el método Winkler. Establecer el método yodométrico para determinar el contenido de oxígeno disuelto en el agua.
METODOLOGÍA Materiales y reactivos Tabla N° 1. Materiales usados durante el desarrollo del ensayo
2 matraces Erlenmeyer de 250 ml Bureta 50 ml Pera de succión Pipeta volumétrica 25 ml Pinza para bureta
Embudo
Soporte universal Tela blanca Pipeta de 10 ml Frasco de Winkler
E laborado por: Herrera J y otros
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Tabla N° 2. Reactivos utilizados en el
CALCULOS
desarrollo del ensayo.
Especie Q.
Tabla N° 3. Datos experimentales Formula M.
Tiosulfato de sodio Na2S2O3 Agua H2O destilada Yoduro de potasio KI Ácido Sulfurico Almidón
H2SO4 (C6H10O5)n
Concentración
0,0 637M ____ ____ ____ 2%
Sulfato de Manganeso MnSO4 (II)
____
Álcaliyoduro-azida I- -OH- -N3-
____
Muestra agua
_ _ _ _
de
H2O
E laborado por: Herrera J y otros
V muestra Normalidad V muestra alicuota V Na2S2O3 alicuota corregida Na2S2O3 (eq/L) (ml) (ml) (ml) 200 200
0,0637
203 203
3,3 3,6
E laborado por: Herrera J. Reacciones Químicas MnSO4+2NaOH+KI→↓Mn(OH)2+Na2SO4 +
KI Mn(OH)2+1/2O2+KI→↓MnO(OH)2+KI MnO(OH)2+2H2SO4+KI→Mn(SO4)2+3H2O +KI Mn(SO4)2+2KI→ I2+MnSO4+K2SO4 I2+2S2O32- →2 I-+S4O62O2→2O2Calculo de los ppm O 2 en una muestra de agua por el método de Winkler
Procedimiento experimental
Se tomó un volumen de la muestra de agua, colocándola en el frasco de Winkler de capacidad de 150 ml se tapó y luego con cuidado se colocó 2 ml de MnSO 4 y 2 ml de álcali-yoduro-azida teniendo la precaución de colocar la pipeta en la mitad del frasco, nuevamente se cerró y se mezcló por inversión unas diez veces. Se dejó reposar hasta que se formó un precipitado pardo, se prosiguió a colocar 2 ml de H 2SO4 concentrado dejando un sobrenadante claro, nuevamente se volvió a tapar y mezclar por inversión diez veces. Finalmente se tomó una alícuota de 203 ml de la solución preparada, se tituló con Na2S2O3 0,0637M hasta una coloración amarillo pálido, se añadió gotas de almidón teniendo una coloración azul, se tituló hasta una coloración incolora, gastando un volumen de 3,3 ml y 3, 6 ml. El experimento
2 =
2 =
23 ∗ 23 ∗ 2 4 ∗ 23 ∗ 23 ∗ 2
2 =8,4084
4 ∗
mg/L
= 8,7906 mg/L
RESULTADOS Y DISCUSIONES Tabla N° 4. Resultados obtenidos de los ppm de O2 , por el método Winkler
Normalidad V muestra Na2S2O3 alicuota V Na2S2O3 (eq/L) (L) (L)
0,2 0,0033 0,0637 0,2 0,0036 Elaborado por: Herrera J.
ppm O2
8,4084 9,1728
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Tabla N° 5. Tratamiento estadístico los
Se determinó mediante el método
-
Winkler y la titulación con tiosulfato de sodio se determinó que el contenido de oxígeno en la muestra de agua de lluvia fue de 8,7906 mg/L, lo cual, según tablas internacionales, es un agua de mala calidad.
ppm de O2 , por el método Winkler
ppm O2 8,7906 0,7644
Promedio (x) Rango Desviación 0,5405 estándar Límite de confianza 8,7906±4,8577 Elaborado por: Herrera J.
-
Se estableció que el método de Winkler es utilizado para determinar el contenido de oxígeno disuelto en el agua. El yodo libre es el equivalente estequiométrico del oxígeno disuelto en la muestra y se valora con una solución estándar de tiosulfato. Dando un valor de 8,7906 mg/L con un límite de confianza de 8,7906±4,8577.
DISCUSIONES El oxígeno disuelto se considera como un indicador de la calidad del agua, si la fuente de agua está contaminada la concentración de oxígeno disuelto disminuye, por la presencia de microorganismos aumenta los riesgos a la salud. Por lo tanto cuando tiene un rango de 0 – 4 ppm es de mala calidad y es aceptable entre los valores 4,1 – 7,9 ppm y de buena calidad de 8 – 12 ppm, más de 12 ppm debe repetirse la prueba (METALF & EDDY,2000) . Comparando estos valores con el agua de riego utilizada en la práctica, mediante el método de Winkler da un valor de 8,7906 ppm, por lo tanto cae en el rango de agua de buena calidad. Existen numerosas interferencias en la prueba del oxígeno disuelto, estas incluyen los agentes oxidantes o reductores, los iones nitrato, ferroso y la materia orgánica. En el caso de los nitritos interfieren en la conversión de I - a I 2, así que su presencia hace que se sobre estime la presencia de oxígeno disuelto en la muestra. Por lo tanto la modificación de la azida elimina la interferencia causada por los nitritos. (Gaitan, 2004)
CONCLUSIONES
BIBLIOGRAFÍA METALF & EDDY.2000. Ingeniería de Aguas Residuales Volumen I. Mc Graw- Hill. Obtenido de: http://www.digesa.minsa.gob.pe/D EPA/informes_tecnicos/GRUPO%2 0DE%20USO%201.pdf
Gaitan, M. (22 de Junio de 2004). Instituto de hidrología, meterorología y estudios Obtenido de ambientales.
http://www.ideam.gov.co/document s/14691/38155/Ox%C3%ADgeno+ Disuelto+M%C3%A9todo+Winkler. pdf/e2c95674-b399-4f85-b19ea3a19b801dbf
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ANEXOS Figura.1
Fig ura 2.
Solución de agua de asequia , solución de manganeso (ll) y del reactivo álcali-yoduro-azida. Formándose un precipitado pardo.
F Figura 2.
agua, esta descrito por las siguientes reacciones químicas: MnSO4+2NaOH+KI→↓Mn(OH)2+Na2SO4 + KI Mn(OH)2+1/2O2+KI→↓MnO(OH)2+KI MnO(OH)2+2H2SO4+KI→Mn(SO4)2+3H2O +KI Mn(SO4)2+2KI→ I2+MnSO4+K2SO4 I2+2S2O32- →2 I-+S4O62Si el método usado describe que la cantidad de OD (O2) es estequiométricamente igual a la cantidad de yodo (I2) generado, usando número de moles, demuestre que los ppm de O2 se puede calcular por la siguiente ecuación:
=
∗ () ∗ ∗
# moles I2 = # moles O2
#moles I2 = # moles S2O322 #moles I2 = # moles S 2O322# moles O2 = # moles S2O322 masa O2/PM O2 = M S2O32- *V S2O32 ∗ ∗ Masa = 1 mol de O 2 =2 atg de O 2 ∗ () ∗ = ∗
Alicuota de la muestra después de agregar 2ml de ácido sulfúrico concentrado, previa titulación con Na 2S2O3.
CUESTIONARIO 1. Se sabe que un proceso en la determinación de oxígeno disuelto (OD) en una muestra de
En una empresa , donde se analizan y preparan ciertos productos químicos, se le ha pedido a un laboratorista, determinar oxígeno disuelto en una muestra de agua, para lo cual, el investigador empleo el Método de Winkler, tomando todas las consideraciones que este método exige en el tratamiento de la muestra, el decidió tomar una alícuota de 100ml de la muestra preparada en un frasco Winkler de 150ml y titular con una disolución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3; PM=158), la cual se
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preparó tomando una alícuota de 50ml y aforando a 100ml, de otra solución preparada pesando 24.80g de Na2S2O3.5H2O y diluyendo a 1L con agua. Si el volumen de consumo total de titulante para alcanzar el punto final de la valoración fue de 2.6ml. Determine la concentración de oxígeno disuelto (en ppm) en la muestra de agua.
FD =
100 50
=2
= = 0,049966 =
NaS
∗
∗ ∗ , ∗ / ∗ ,
= ∗ = , mg/L
.8 ∗ 8,7 NaS∗
= 0,0993
= ∗1
Na2S2O3
=
∗ () ∗
,
Ci= FD*Cf
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