PRÁCTICA No. 1 DESTILACIÓN.
1.
2.
OBJETIVOS.
1.1.
Conocer las diferentes técnicas de destilación que se emplean en la purificación de sustancias.
1.2.
Separar los componentes de una mezcla por medio de la técnica de destilación simple
1.3.
Separar los componentes de una mezcla por medio de la técnica de destilación fraccionada .
INTRODUCCIÓN.
Los cuatro procedimientos frecuentemente utilizados en la purificación de especies químicas son: Destilación, Cromatografía, Cristalización y Extracción. Ocasionalmente se emplean la sublimación y otras técnicas especiales como electroforesis, electro-enfoque, etc. El método aplicado depende de las características fisicoquímicas de la especie química a purificar y de las impurezas a eliminar como por ejemplo la solubilidad, puntos de ebullición y fusión, densidad, acidez, basicidad, etc.
Principio de la destilación. En un líquido las moléculas están en constante movimiento y tienen una tendencia a escapar de la superficie aún a temperaturas menores del punto de ebullición. Cuando un líquido se encuentra en un espacio cerrado, la presión ejercida por las moléculas gaseosas se incrementa hasta alcanzar el valor de equilibrio a una temperatura dada. La presión de equilibrio es conocida como la presión de vapor y es una constante característica del material a una temperatura específica. Aunque la presión de vapor varía ampliamente para los diferentes materiales, ésta siempre se incrementa conforme se aumenta la temperatura y comúnmente se expresa en mm de Hg. Punto de ebullición y temperatura de ebullición .-El punto de ebullición de un líquido es definido como la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión externa. Por convención, los puntos de ebullición reportados en la literatura científica están está n indicados, a una presión externa de 1 atm. La temperatura de ebullición ebullició n es la temperatura real observada cuando ocurre la ebullición y es generalmente a pocas centésimas o décimas de grado arriba arr iba del punto de ebullición verdadero, debido debid o a las dificultades experimentales involucradas en la medición. Destilación.- La destilación es un proceso de separación de mezclas constituidas de componentes líquidos o soluciones que se basa en la diferencia de las presiones de vapor de los componentes a una temperatura dada y por tanto en la divergencia de sus puntos de ebullición. El proceso consiste consis te en calentar la mezcla líquida y condensar el vapor que se desprende durante dicho calentamiento, de tal manera que el condensado (destilado) se colecte en un recipiente por separado, esta porción destilada será más rica en el componente más volátil que la solución de partida. La destilación presenta algunas variantes, entre las que podemos citar a la destilación simple, fraccionada, por arrastre de vapor y destilación al vacío.
La primera consiste en un solo ciclo de evaporación-condensación, como es lógico este tipo de destilación solo es adecuada para conseguir la separación de dos componentes con puntos de ebullición muy distintos. Cuando la ebullición de los compuestos de una mezcla se presenta a temperaturas muy cercanas se puede usar la destilación fraccionada, en la que se presentan ciclos múltiples de condensaciones y evaporaciones, esto se puede lograr usando una columna vertical empacada con vidrio o una columna Vigraux.
3.
Actividades Previas Realice un diagrama de bloques de la parte experimental.
3.1. 3.2. 3.3.
3.4. 3.5. 4.
¿Cuáles son las bases del funcionamiento de una columna fraccionada? Investigue los puntos de ebullición y la toxicidad de la acetona, del metanol y del agua. ¿Explique que es una mezcla azeotrópica? ¿Qué es un plato teórico
SECCIÓN EXPERIMENTAL. 4.1 .Material y equipo.
2 Matraces redondos de 100 mL (19/22) 2 Matraces redondos de 250 mL (19/22) 1 Rejilla de asbesto 1Refrigerante (19/22) 1Porta termómetro Uniones de vidrio 2Pinzas 1Termómetro Perlas de ebullición Bomba para agua con 2 Mangueras 2Soportes universales
10 tubos de ensayo 1 Cabeza de destilación 1 Probeta de 50 mL 1 parrilla 1 Anillo 1 Pipeta de 1 mL
1 Columna Vigraux
Reactivos Muestras de aguas Residuales con colorantes Agua destilada
4.3. Procedimiento experimental 4.3.1 Destilación simple En un matraz redondo de 100 mL colocar 15 mL de la sustancia a destilar y adicionar 3 perlas de ebullición. 2. Sostener el matraz con una pinza de tres dedos y ponerlo sobre la parrilla de calentamiento que a su vez está colocada sobre un soporte universal. 1.
Unir la cabeza de destilación con el matraz y poner el termómetro con su adaptador en la parte superior de la cabeza de destilación. A continuación ajustar otra pinza de tres dedos lateralmente a la primera. 4. Sujetar el refrigerante recto con la segunda pinza y unir con la cabeza de destilación. Asegurarse de que todas las uniones queden bien ensambladas. 5. Colocar una probeta graduada debajo de la punta de goteo del refrigerante, calentar lentamente el matraz hasta que el líquido empiece a hervir, ajustar la velocidad de calentamiento hasta que el vapor de condensación alcance la punta del termómetro y pase al condensador. 6. Anotar la temperatura en la que se destilan las primeras gotas de la sustancia. Continuar la operación a una velocidad de destilado de 2 mL/min y anotar la temperatura de destilación a intervalos regulares de tiempo. 7. Parar el proceso cuando deje de gotear líquido del condensador. Transferir el destilado a una botella anotando el rango de temperatura de ebullición y la fecha de destilación. Las muestras a trabajar son: mezcla acetanilida-acetona, mezcla acetonaagua 1:1 y mezcla metanol-agua 1:1. Los profesores del grupo indicaran que mezcla trabajara cada equipo. 3.
4.3.2. Destilación fraccionada 1. Montar un equipo de destilación fraccionada, que es exactamente igual que el de destilación simple solamente que entre el matraz bola y la cabeza de destilación se coloca la columna de fraccionamiento.
2. Adicionar al matraz de destilación 25 mL de la mezcla a separar, y unas perlas de ebullición.
3. Iniciar el calentamiento de la mezcla de forma similar al proceso de destilación simple y anotar la temperatura a la que cae la primera gota de destilado. Si la columna de fraccionamiento es adecuada (tiene el número necesario de platos teóricos para las mezclas a trabajar) la temperatura no debe variar hasta que se destile el componente de menor punto de ebullición.
4. Continuar el calentamiento y recoger todo el destilado que se separe a temperatura constante. Si la mezcla a separar es de solo dos componentes, en el destilado se obtiene el de menor punto de ebullición y en el matraz de destilación debe quedar el componente de la mezcla de mayor punto de ebullición.
5. Las mezclas a trabajar son metanol-agua y acetona-agua. Los profesores del grupo indicaran que mezcla trabajara cada equipo.
Instrucciones particulares Verificar -
que la entrada y salida de agua en cada equipo de destilación sea la correcta.
La -
parrilla de calentamiento no debe estar exageradamente caliente, por lo que se debe poner el control de calentamiento entre los números 3 y 4.
5.
RESULTADOS.
5.1.
Reportar el volumen e intervalo de ebullición (si aplica) del destilado obtenido en el proceso de destilación simple, indicando al compuesto que pertenece y compararlo con el reportado en la literatura
5.2. 5.3.
6.
6.
Reportar el volumen y temperatura de destilación del compuesto obtenido en la destilación fraccionada e indique que compuesto obtuvo. Reporte también los resultados de las otras mezclas que trabajaron sus compañeros.
ANALISIS DE RESULTADOS
6.1.
Explique porqué la mezcla de acetanilida-acetona destila a temperatura constante y en cambio las mezclas de acetona-agua y metanol-agua destilan a temperatura variable en la destilación simple.
6.2.
Explique porqué en la destilación fraccionada las mezclas de acetonaagua y metanol agua destilan a temperatura constante.
6.3.
Explique el funcionamiento de la columna de fraccionamiento y en base a esto justifique porque la destilación fraccionada es más eficiente en la purificación de los compuestos líquidos.
4. ¿Por qué las temperaturas de destilación de la acetona y del metanol no son iguales a las reportadas en la literatura?
7.
CONCLUSIONES
7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 8.
¿Qué es la destilación? ¿En qué casos se utiliza la destilación simple y en cuáles la fraccionada? ¿Todas las mezclas de líquidos se pueden separar por destilación? ¿Se cumplieron los objetivos de la práctica? ¿Qué modificaciones sugiere realizar para mejorar los resultados?
BIBLIOGRAFÍA.
8.1 8.2
Glidewell, C. Monoterpenes, Jornal of Chemical Education, 68, 3 (1991). Mayo, D. W. and Pike, R. M. Microscale Organic Laboratory, John Willey and Sons (1986).
8.3
Maron, S. H., Fundamentos de Fisicoquímica, Limusa, México, 1992.
8.4
Wilcox, C. F., Experimental Organic Chemistry, a Small Scale Approach, Mc Millan, USA (1988). 8.5. Pomilio, A. y Vitale, A. Métodos Experimentales de Laboratorio en Química Orgánica. Serie de Química. Monografía No. 33 OEA.