Objetivo: Aislar los productos activos de la cafiaspirina que son ácido acetilsalisilico y cafeína con el método de extracción selectiva, aprovechando sus propiedades ácido, base. Antecedentes:
El 10 de agosto de 1897, el joven investigador y químico alemán de los laboratorios Bayer, Felix Hoffmann, consiguió la síntesis del ácido acetilsalicílico , principio activo de la aspirina cuando buscaba un remedio para aliviar la artritis reumatoide de su padre. Poco después, Adolf von Bayer inventó la fórmula de la aspirina con el ácido acetilsalicílico base de todos los analgésicos que se usan hoy. La aspirina es un medicamento de múltiples acciones terapéuticas comprobadas como analgésico, antiinflamatorio, antifebril y protector vascular. La aspirina contiene varios excipientes que por lo general son insolubles en la mayoría de los disolventes, a diferencia de su principio activo el ácido acetilsalicílicoy cafeína que poco después se le agregó como potenciador del efecto analgésico del medicamento. Sustancias: -Carbón activado -Ácido acetilsalicílico: acetilsalicílico:
solubilidad en agua a 20°C 1 mg/mL
-Cafeina:
Solubilidad: 2,17 g/100 ml (25 °C) 18,0 g/100 ml (80 °C) 67,0 g/100 ml (100 °C) Muy soluble en agua, separar en
-Acetato de etilo -HCl -NaOH -Diclorometano
Material:
1 Agitador de vidrió 1 Embudo Büchner con agarradera 1embudo de separación quickfit 1 Embudo de Vidrio 2 Matraz Erlenmeyer 50 mL 2 Matraces Erlenmeyer de 125 mL 1 Matraz Kitasato de 250 mL con manguera 1 Pipeta de 10 mL 2 Probeta de 25 mL 2 Vaso de precipitados de 150 mL 1 Vidrío de reloj 1 Espatula 1 Gradilla 1 Parrilla con agitación magnética 1 Pinza de 3 dedos con nuez 1 Recipiente eléctrico para baño maría 1 Recipiente de peltre.
1 Mortero Procedimiento:
Disolver en 15 mL de acetato de etilo Mezcla:
Fase orgánica
Agregar 15mL de HCl diluido Fase acuosa
Ácido acetilsalicíico + AcOEt
Filtrar:
Ác. Acetilsalicílico sólido
Cafeína + Cl-
Agregar 15mL de NaOH concentrado Cafeína + NaCl + H2O Desecar y destilar con diclorometano
Cafeína
Se tritura en el mortero una pastilla de cafiaspirina. Se disuelven la mezcla problema en 15 mL de acetato de etilo se filtra para retirar los excpientes y se separan conforme al diagrama que se diseñó previamente. Calcular rendimiento. Se utiliza el método de CCF a la par que el de punto de fusión para determinar la pureza de nuestros productos.
Cuestionario:
1-¿Por qué se utiliza el desecante? Para retirar el agua de la cafeína ya que esta es muy soluble y necesitamos obtenerla de manera sólida. 2-¿Se puede separar mediante otro método, cuál? Cromatografía en Columna 3-¿Cuál es la fase acuosa?¿y la orgánica? La fase acuosa es la de la cafeína mientras que en la orgánica se encuentra el ácido. 4-¿Qué disolvente o disolventes se utilizarían para la CCF? 2 hexano 1 acetona ya que ambas son polares y necesitamos un eluyente poco polar para que no se desplacen mucho. 5-¿Su grado de pureza es alto o bajo? ¿Es necesario considerar el valor teórico para esta determinación? El grado de pureza depende simplemente del rango de p.f. que debe ser menor a 2°C así como las manchas que se vean en CCF donde se puede usar un patrón para comparar Rf, el valor teórico nos puede ayudar en un aparato de Fisher calibrado como última prueba de identificación. Bibliografía:
