BAB I PENDAHULUAN 1.1
Latar Belakang
Difraksi sinar-X pertama kali ditemukan oleh Max von Laue tahun 191 3 dan pengembangannya oleh Bragg, merupakan salah satu metode baku yang penting untuk mengkarakterisasi material. Sejak saat itu sampai sekarang metode difraksi sinar-X digunakan untuk mendapatkan informasi struktur kristal material logam maupun paduan, mi neral, senyawa inorganic,polimer, material organik, superkonduktor (Suharyana, 2012), orientasi kristal, jenis kristal, ukuran butir, konstanta kisi dan lain-lain. Pada perusahaan semen dan perusahaan-perusahaan besar lain, XRD digunakan sebagai alat uji jaminan mutu suatu bahan. 1.2
Tujuan
Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan sistem kr istal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir (Smallman, 1991). 1.3 Manfaat Manfaat dari penyusunan makalah ini adalah sebagai berikut : Dapat memenuhi tugas mata kuliah kuliah fabrikasi Dapat menambah wawasan dan pengetahuan mengenai prinsip kerja X-Ray Diffraction Sebagai referensi dan dapat membantu mahasiswa lain dalam memahami teori X-Ray Diffraction. BAB II TINJAUN PUSTAKA 2.1
Sinar- X
Hamburan sinar-X dihasilkan jika suatu elektroda l ogam ditembakkan dengan elektron-elektron dengan kecepatan tinggi dalam tabung vakum. Suatu kristal dapat digunakan untuk mendifraksi berkas sinar-X dikarenakan orde dari panjang gelombang sinar-X hampir sama atau lebih kecil dengan orde jarak antar atom dalam suatu kristal (Zulianingsih, 2012). Karakterisasi menggunakan metode difraksi merupakan metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu kristal. Karakterisasi XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal menggunakan sinar-X. Metode ini dapat digunakan untuk menentukan jenis struktur, ukuran butir, konstanta kisi, dan FWHM. Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang gelombang diantara 400-800 nm (Smallman & Bishop, 1999). Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik bertenaga tinggi berkisar antara sekitar 200eV sampai dengan 1 MeV, terletak antara ultra-ungu dan sinar- γ. Sinar ini dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik, misalnya elektron, yang bergerak dengan kecepatan tinggi ditumbukkan pada
logam berat. Pada peristiwa ini tenaga kinetic partikel elektron berubah menjadi radiasi elektromagnetik. Panjang gelombang radiasi yang dipancarkan bergantung pada tenaga kinetic elektron. Sebuah elektron yang menumbuk atom sasaran m enghasilkan sebuah photon sinar-X dengan tenaga sebesar dengan Ee adalah tenaga elektron, elektron, yang dinamakan sinar-X Bremsstrahlung. Bremsstrahlung. Setelah menumbuk, elektron memiliki tenaga sebesar E < Ee. Karena keadaan awal dan akrir elektron tidak terkuantisasi, maka photon yang dihasilkan memiliki spektrum dengan panjang gelombang yang semambung. Sebuah elektron yang dipercepat menggunakan beda potensial sebesar volt, elektron memiliki memiliki tenaga gerak sebesar sebesar dan tenaga maksimum maksimum sinar-X yang dihasilkan adalah . Selain radiasi Bremsstrahlung, elektron yang ditumbukkan ke logam berat akan menghasilkan radiasi sinar-X dengan gelombang cemiri. P roses terjadinya sinar-X cemiri adalah sebagai berikut. Tumbukan antara elektron bebas yang dipercepat dengan atom sasaran menghasilkan transfer tenaga. Elektron bebas yang ditumbukkan memberikan tenaganya kepada elektron orbit atom sasaran. Apabila tenaga yang ditransfer cukup besar, terjadi peristiwa ionisasi. Tenaga ionisasi elektron terluar hanyalah sekitar 100 eV dani tenaga ionisasi elektron dari kulit K sekitar 12 0 keV. Tetapi sinar-X memiliki kebolehjadian yang lebih besar berinteraksi dengan elektron di kulit K daripada dengan elektron di kulit atom yang lebih luar (Suharyana, 2012). Misalkan sebuah elektron di kulit K terionisasi sehingga terdapat sebuah kekosongan elektron di kulit K. Tempat yang kosong ini segera diisi oleh elektron yang berada pada keadaan tenaga yang lebih tinggi, misalnya elektron di kulit L atau M yang disertai dengan pancaran sebuah photon. Jika elektron pengisi kekosongan berasal dari kulit L maka sinar-X yang dihasilkan dinamakan sinar-x Ka. Sedangkan jika berasal dari kulit L dinamakan sinar-X Kb, dan bila berasal dari kulit M dinamakan sinar-X Kg(Suharyana, 2012). Ketika kulit L terdapat sebuah lubang elektron karena ditinggalkan oleh elektron yang berpindah ke kulit K, maka sebuah elektron dari kulit M, N atau O akan bertransisi mengisi lubang tersebut. Kelebihan tenaga elektron yang berpindah berpindah dipancarkan dalam bentuk sebuah photon photon yaitu radiasi sinar-X cemiri. Bila elekron yang mengisi berasal dari kulit M maka sinar-X yang terjadi dinamakan sinar-X La, sedangkan jika berasal dari kulit N dinamakan sinar-X Lb. 2.2
Filter
Untuk keperluan difraksi, sinar-X yang dipergunakan hanyalah yang memiliki panjang gelombang tertentu saja, biasanya dipilih yang paling intens yaitu sinar-X Ka. Sinar ini dapat dipilah dari sinar-X Bremsstrahlung serta sinar-X Kb menggunakan monokromator. Material monokromator yang sering digunakan analah Kristal tunggal Ge atau C. Sinar-X dengan panjang gelombang tunggal akan memberikan data difraksi yang sangat bagus. Namun, harga monokromator elatif sangat mahal. Cara lain yang lebih murah untuk untuk mendapatkan sinar-X cemiri dengan panjang gelombang tunggal adalah dengan memasang filter, yaitu logam tipis dengan ketebalan tertentu. Jenis filter logam yang diperlukan bergantung pada sumber sumber radiasi sinar-X yang digunakan. Jenis filter yang sesuai dapat dilihat pada Tabel di bawah ini. Perlu dituliskan di sini, penggunaan filter memang murah, dapat menghalangi sinar-X namun kerugiannya adalah intensitas menjadi berkurang berkurang (Suharyana, 2012).
2.1
Prinsip Kerja XRD
Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-X), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini m enggunakan sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan, karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU. XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang terdifraksi dan sudut-
sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012). Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant & Suryanayana, 1998).
Gambar 2.1 Difraksi Sinar-X (Grant & Suryanayana, 1998) Berdasarkan Gambar 2.1 dapat dituliskan suatu persamaan yang disebut dengan hukum Bragg. Persamaan tersebut adalah :
Beda lintasan (δ) = n λ
(2.1)
δ = DE + EC’
(2.2)
δ = 2EC’
(2.3)
δ = 2EC sinθ ,
EC = d
δ = 2 d sinθ
(2.4) (2.5)
sehingga beda lintasannya
n λ = 2 d sinθ
(2.6)
dengan λ merupakan panjang gelombang, d adalah jarak antar bidang, n adalah bilangan bulat
(1,2,3, …) yang menyatakan orde berkas yang dihambur, dan θ adalah sudut difraksi. Suatu material jika dikenai sinar-X maka intensitas sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang, hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan karena fasenya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasenya yang
sama. Berkas sinar-X yang menguatkan (interferensi konstruktif) dari gelombang yang terhambur merupakan peristiwa difraksi. Sinar-X yang mengenai bidang kristal akan terhambur ke segala arah, agar terjadi interferensi konstruktif antara sinar yang terhambur dan beda jarak lintasnya maka harus memenuhi pola nλ (Taqiyah, 2012).
BAB III PENUTUP 1.1
Kesimpulan
Berdasarkan tinjauan pustaka yang telah diuraikan XRD dapat digunakan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-X dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal, adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir.
1.2
Saran
Penulisan makalah laporan selanjutnya diharapkan dapat l ebih detail dan memberikan spesifikasi pembahasan aplikasi dalam bidang industri. Daftar Pustaka Grant, N. M., & Suryanayana, C. (1998). X-Ray D iffraction : A Partical Approach. New York: Plennum Press. Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann. Suharyana. (2012). Dasar-Dasar Dan Pemanfaatan Metode Difraksi Sinar-X. Surakarta: Universitas Sebelas Maret. Taqiyah, R. (2012). Perbandingan Struktur Kristal dan Morfologi Lapisan Tipis Barium Titanat (BT) dan Barium Zirkonium Titanat (BZT) yang ditumbuhkan dengan Metode Sol-Gel. Surakarta: Skripsi, Fisika FMIPA Universitas Sebelas Maret. Widyawati, N. (2012). Analisa Pengaruh Heating Rate terhadap tingkat Kristal dan Ukuran Butir Lapisan BZT yang Ditumbuhkan dengan Metode Sol Gel. Surakarta: Universitas Sebelas Maret. Zulianingsih, N. (2012). Analisa Pengaruh Jumlah Lapisan Tipis BZT yang di tumbuhkan dengan Metode Sol Gel terhadap Ketebalan dan Sifat Listrik (Kurva Histerisis). Surakarta: Universitas Sebelas Maret.
Teori Dasar X-Ray Diffraction (XRD) Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton. Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895, di Universitas Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar X. Untuk penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pengujian dengan menggunakan sinar X disebut dengan pengujian XRD (X-Ray Diffraction). XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi kristal. Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. Difraksi cahaya oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom. Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5 Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan terdifraksi inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang
harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas dif raksi. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.
Gambar 1 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [1]
Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [2] Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n) panjang
gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :
Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (λ) dan sudut datang pada bidang kisi (θ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi jarak antara dua bidang planar kristal (d001). Skema alat uji XRD dapat dilihat pada Gamnbar 3 dibawah ini.
Gambar 3: Skema alat uji XRD [3] Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material y ang belum diketahui komposisinya. Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis (elastic scatering). Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law (Lihat persamaan 2). Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh SQ+QT yang sama dengan 2d sin θ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini harus berupa kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin θ = nλ. Secara matematis, difraksi hanya terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom (geometri dari latis). Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi. Secara praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup dengan persamaan 2d sin θ = λ . Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta mengetahui nilai h, k, l dari masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal kita bisa menentukan latis parameter (a, b dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya.
Estimasi Crystallite Size dan Strain Menggunakan XRD
Elektron dan Neutron memiliki panjang gelombang yang sebanding dengan dimensi atomik sehingga radiasi sinar X dapat digunakan untuk menginvestigasi material kristalin. Teknik difraksi memanfaatkan radiasi yang terpantul dari berbagai sumber seperti atom dan kelompok atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam studi material yaitu: difraksi sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron. Namun yang sekarang umum dipakai adalah difraksi sinar X dan elektron. Metode yang sering digunakan untuk menganalisa str uktur kristal adalah metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul. Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam material, bukan ukuran partikel. Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-kecil maka informasi yang diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut, bukan ukuran partikel. Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu partikel hanya mengandung satu kristallites. Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi dengan metode Sc hreer juga merupakan ukuran partikel. Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti diilustrasikan pada Gambar 4. Kristal yang berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal. Kristallites yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar. Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer [5-9].
Gambar 4 : XRD Peaks [4] Gambar 4 mengindikasikan bahwa makin lebar puncak difraksi sinar X maka semakin kecil ukuran kristallites. Ukuran kristallites yangmenghasilkan pola difraksi pada gambar bawah lebih kecil dari pada ukuran kristallites yang menghasilkan pola diffraksi atas. Puncak diffraksi dihasilkan oleh interferensi secara kontrukstif cahaya yang dipantulkan oleh bidang-bidang kristal. Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan persamaan Schrerer [5-7]. Scherrer Formula
Dimana : Crystallite size (satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D) FWHM (Line broadening at half the maximum intensity), Nilai yang dipakai adalah nilai FWHM
setelah dikurangi oleh “the instrumental line broadening” (satuan: radian) dinotasikan dengan symbol (B)
Bragg’s Angle dinotasikan dengan symbol (θ) X-Ray wave length dinotasikan dengan symbol (λ) K Adalah nilai konstantata “Shape Factor” (0.8-1) dinotasikan dengan symbol (K) Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal dengan lebih akurat maka, nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental Line Broadening" berdasarkan persamaan berikut [4-9].
Dimana : FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari sampel benda uji dan FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material standard yang sangat besar puncaknya berada di sekitar lokasi puncak sample yang akan kita hitung. Contoh Estimasi Crystallite size menggunakan X-Ray Diffractio n Analysis
Gambar 5: Penulis sedang melakukan sampel analisis menggunakan XRD Bruker 8 Advance Setelah data hasil uji sampel menggunakan XRD diperoleh, Data hasil analisa yang diperoleh tersimpan dalam format RAW.data, yang kemudian data tersebut dianalisa menggunakan Software EVA, data hasil uji sampel yang diperoleh adalah berupa peak seperti gambar dibawah ini.
Gambar 6: XRD Peak untuk sampel Fe powder yang diuji penulis.
Sekilas Tentang Struktur Atom Suatu Unsur
Setiap atom terdiri dari inti yang sangat kecil yang terdiri dari proton dan neutron, dan di kelilingi oleh elektron yang bergerak. Elektron dan proton mempunyai muatan listrik yang besarnya 1,60 x 10-19 C dengan tanda negatif untuk elektron dan positif untuk proton sedangkan neutron tidak bermuatan listrik. Massa partikel-partikel subatom ini sangat kecil: proton dan neutron mempunyai massa kira-kira sama yaitu 1,67 x 10-27 kg, dan lebih besar dari elektron yang massanya 9,11 x 1031 kg. Setiap unsur kimia dibedakan oleh jumlah proton di dalam inti, atau nomor atom (Z). Untuk atom yang bermuatan listrik netral atau atom yang lengkap, nomor atom adalah sama dengan jumlah elektron. Nomor atom merupakan bilangan bulat dan mempunyai jangkauan dari 1 untuk hidrogen hingga 94 untuk plutonium yang merupakan nomor atom yang paling tinggi untuk unsur yang terbentuk secara alami. Massa atom (A) dari sebuah atom tertentu bisa dinyatakan sebagai jumlah massa proton dan neutron di dalam inti. Walaupun jumlah proton sama untuk semua atom pada sebuah unsur tertentu, namun jumlah neutron (N) bisa bervariasi. Karena itu atom dari sebuah unsur bisa mempunyai dua atau lebih massa atom yang disebut isotop. Berat atom berkaitan dengan berat rata-rata massa atom dari isotop yang terjadi secara alami. Satuan massa atom (sma) bisa digunakan untuk perhitungan berat atom. Suatu skala sudah ditentukan dimana 1 sma didefinisikan sebagai 1/12 massa atom dari isotop karbon yang paling umum, karbon 12 (12 C) (A = 12,00000). Dengan teori tersebut, massa proton dan neutron sedikit lebih besar dari satu, dan, A ≅ Z + N Berat atom dari unsur atau berat molekul dari senyawa bisa dijelaskan berdasarkan sma per atom (molekul) atau massa per mol material. Satu mol zat terdiri dari 6,023 x 1023 atom atau molekul (bilangan Avogadro). Kedua teori berat atom ini dikaitkan dengan persamaan berikut: 1 sma/atom (molekul) = 1 g/mol Sebagai contoh, berat atom besi adalah 55,85 sma/atom, atau 55,85 g/mol.
Kadang-kadang penggunaan sma per atom atau molekul lebih disukai; pada kesempatan lain g/mol (atau kg/mol) juga digunakan.
Referensi :
www.terrachem.de
Callister,Jr, W.D., Rethwisch, D.G,. “Materials Science and Engineering An Introduction 8Th”, John Wiley & Sons, Inc. 2009. Saryanto, H., "High Temperature Oxidation Behavior of Fe80Cr20 Alloys Implanted with Lanthanum and Titanium Dopant" Master Thesis, Universiti Tun Hussein Onn Malaysia, Malaysia, 2011. Abdullah, M & Khairurrijal,. "Review: Karakterisasi Nanomaterial" J. Nano Saintek. Vol. 2 No. 1, Feb. 2009.
Abdullah, M., Isakndar, F., Okuyama, K. and Shi, F.G,. “ J. Appl. Phys. 89, 6431, 2001. Abdullah, M. dan Khairurrijal, Nano Saintek. 1, 28. 2008. Itoh, Y. Abdullah, M and Okuyama, K,. J. Mater. Res. 19, 1077, 2004.
P. Scherrer, “Bestimmung der Grösse und der inneren Struktur von Kolloidteilchen mittels Röntgenstrahlen,” Nachr. Ges. Wiss. Göttingen 26 (1918) pp 98-100. J.I. Langford and A.J.C. Wilson, “Scherrer after Sixty Years: A Survey and Some New Results in the Determination of Crystallite Size,” J. Appl. Cryst. 11 (1978) pp 102-113.
BAB 1 1.1
PENDAHULUAN Latar Belakang
Sinar X pertama kali ditemukan oleh Wilhem Conrad Rontgen pada tahun 1895. Dinamakan dengan sinar-X pada waktu itu dikarenakan tidak diketahuinya apa sebenarnya sinar tersebut, maka disebutlah dengan sinar-X. Sinar-X digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar- X dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material. Pada waktu suatu material dikenai sinar X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh atom-atom dalam material tersebut. berkas si nar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda ada juga yang saling menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi. Seperti kita ketahui bahwa perumusan matematika yang telah di buat oleh Bragg tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Sinar X dihasilkan dari tumbukan antara elektron berkecepatan tinggi dengan logam target. Dari prinsip kerja inilah yang kemudian dimanfaatkan dan dibuat beberapa jenis alat dengan menerapkan prinsip dari Hukum Bragg. Salah satu jenis alat tersebut adalah X-Ray Diffraction (XRD), alat ini merupakan salah satu alat yang memanfaatkan prinsip dari Hukum Bragg dengan menggunakan metode karakterisasi material yang paling tua dan yang paling sering digunakan. Teknik ini yang digunakan sebagai alat untuk mengidentifikasi suatu fasa dari kristalin di dalam suatu material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran suatu partikel.
1.2
Rumusan Masalah
1.
Apa yang dimaksud dengan X-Ray Difraction (XRD)?
2.
Bagaimana prinsip kerja dari XRD?
3.
Apa saja komponen dari instrumen XRD?
4.
Bagaimana interprtasi data menggunakan XRD?
5.
Apa kegunaan dari XRD?
6.
Apa saja kelebihan dan kekurangan drai XRD?
1.3
Tujuan Penulisan
1.
Mengetahui pengertian X-Ray Difraction (XRD).
2.
Mengetahui prinsip kerja dari XRD.
3.
Mengetahui komponen-komponen dari instrumen XRD.
4.
Mengetahui cara interprtasi data menggunakan XRD.
5.
Mengetahui kegunaan dari XRD.
6.
Mengetahui kelebihan dan kekurangan dari XRD.
BAB 2 2.1
PEMBAHASAN Pengertian XRD
XRD merupakan teknik analisis non-destruktif untuk mengidentifikasi dan menentukan secara kuantitatif tentang bentuk-bentuk berbagai kristal, yang disebut dengan fase. Identifikasi diperoleh dengan membandingkan pola difraksi dengan sinar-X. XRD dapat digunakan untuk menentukan fase apa yang ada didalam bahan dan konsentrasi bahan-bahan penyusunnya. XRD juga dapat mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal serta karakterisasi material kristal. XRD juga dapat mengidentifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat. Pada X-RD, sinar X dipilih karena merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi anatara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memiliki panjang gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 – 1020 Hz dan memiliki energi 103 – 106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Efek radiasi sinar X terhadap molekul mengakibatkan terjadinya ionisasi. Sinar X bisa berupa partikel atau gelombang. Karena berupa gelombang elektromagnetik, sinar X menjalar pada medium apapun dengan kecepatan yang hampir tetap setara dengan kecepatan cahaya dalam vakum. Sinar X dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi m asuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton sinar X. Ada dua proses yang terjadi bila seberkas sinar X ditembakkan ke sebuah atom, yaitu (1) energi berkas sinar X terserap oleh atom, atau (2) sinar X dihamburkan oleh atom. Bila seberkas radiasi elektromagnetik dilewatkan melalui celah sempit, maka akan terjadi difraksi. Difraksi sinar X merupakan proses hamburan sinar X oleh bahan kristal. Sinar X dapat didifraksikan oleh kristal sehingga dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal zat padat. Dengan mengetahui struktur kristalnya, maka sifat-sifat material dapat ditentukan. Dalam interaksinya dengan materi, sinar X juga dapat mengalami polarisasi linier. Berkas sinar X terpolarisasi dapat diperoleh dengan cara hamburan, dimana berkas hamburan sinar X oleh materi yang dapat diukur adalah intensitas. 2.2
Prinsip Kerja XRD
Hukum Bragg merupakan dasar dari spektrometer sinar X (XRD). Difraksi sinar X oleh sebuah materi terjadi akibat fenomena hamburan oleh tiap atom dan interferensi gelombang-gelombang yang dihamburkan oleh atom-atom tersebut. Dengan demikian, syarat berkas difraksi dapat terjadi
bergantung pada panjang gelombang (l), jarak antar bidang atom-atom (d), dan sudut berkas datang
(θ), yang direpresentasikan secara matematis dalam bentuk Hukum Bragg berikut ini: nl = 2dhklsinθ
dengan
Berdasarkan Hukum Bragg, jika seberkas sinar X di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar X yang memiliki panjang gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.
Gambar 2.1Ilustrasi Hukum Bragg
Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar
bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.
Gambar 2.2Mekanisme X-Ray Difraction
Seberkas sinar-X dengan panjang gelombang λ (cahaya monokromatik) jatuh pada struktur
geometris atom atau molekul dari sebuah kristal pada sudut datang θ. Jika beda lintasan antara sinar yang dipantulkan dari bidang yang berturut-turut sebanding dengan n panjang gelombang, maka sinar tersebut mengalami difraksi. Peristiwa difraksi mungkin terjadi karena jarak antaratom dalam kristal dan molekul berkisar antara 0,15 hingga 0,4 nm, yang bersesuaian dengan spektrum
gelombang elektromagnet pada kisaran panjang gelombang sinar-X dengan energi foton antara 3
hingga 8 keV. Sesuai dengan Hukum Bragg, dengan memvariasi sudut θ diperoleh lebar antar celah yang berbeda dalam bahan polikristalin. Kemudian, posisi sudut dan intensitas puncak hasil difraksi digrafikkan dan diperoleh pola yang merupakan karakteristik sampel. Setiap kristal memiliki pola XRD yang berbeda satu sama lain yang bergantung pada struktur internal bahan. Pola XRD ini merupakan karateristik dari masing-masing bahan sehingga disebut sebagai ‘fingerprint’ dari suatu mineral atau bahan kristal. 2.3
Instrumentasi XRD
XRD terdiri dari tiga bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti (chamber), dan detektor sinar-X. Sinar-X dihasilkan oleh tabung sinar-X yang berisi katoda. Dengan memanaskan filamen di dalamnya akan dihasilkan elektron yang gerakannya dipercepat dengan memberikan beda potensial antara katoda dan anoda. Sinar-X yang dihasilkan akan bergerak dan menembaki obyek yang berada dalam chamber. Ketika menabrak elektron dalam obyek, dihasilkan pancaran sinar-X. Obyek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas dari pantulan sinar-X. Selanjutnya, detektor merekam dan memproses sinyal sinar-X dan mengolahnya dalam bentuk grafik. Skema dasar dari difraktometer sinar-X terdiri dari sebuah sumber radiasi monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber). Sebuah celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan spesimen, dan sebuah celah pengumpul (receiving slits) ditempatkan spesimen dan detektor. Celah pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan yang terdifraksi), mengurangi derau latar (background noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar. D etektor dan tempat spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer. Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut atau membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi
dalam posisi sudut yang tepat. Dalam set XRD, rotasi detektor melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan dengan rotasi spesimen sebesar θ, dengan perbandingan tetap 2:1. a)
Sinar-X
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, k arakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari beberapa komponen utama, yaitu : a.
Sumber elektron (katoda)
b.
Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron
c.
Logam target (anoda)
Gambar 2.3 komponen utama XRD
Sinar-X merupakan salah satu bentuk radiasi elektromagnetik yang mempunyai energy anatar 200 eV sampai dengan 1 MeV dengan panjang gelombang antara 0,5 sampai dengan 2,5 Ȧ. Panjang gelombangnya hampir sama dengan jarak antara atom dalam kristal, menyebabkan sinar-X menjadi salah satu teknik dalam analisa mineral (Suryanarayana dan Norton, 1998). Sinar X :adalah pancaran gelombang elektromagnetik yang sejenis dengan gelombang radio, panas, cahaya sinar ultraviolet, tetapi mempunyai panjang gelombang yang sangat pendek sehingga dapat menembus benda-benda. Sifat-sifat sinar X :
Mempunyai daya tembus yang tinggi Sinar X dapat menembus bahan dengan daya tembus yang sangat besar, dan digunakan dalam proses radiografi. Mempunyai panjang gelombang yang pendek Yaitu : 1/10.000 panjang gelombang yang kelihatan Mempunyai efek fotografi. Sinar X dapat menghitamkan emulsi film setelah diproses di kamar gelap. Mempunyai sifat berionisasi.Efek primer sinar X apabila mengenai suatu bahan atau zat akan menimbulkan ionisasi partikel-partikel bahan zat tersebut. Mempunyai efek biologi. Sinar X akan menimbulkan perubahan-perubahan biologi pada jaringan. Efek biologi ini digunakan dalam pengobatan radioterapi.
Gambar 2.4 Tabung Rontgent
Proses Terjadinya sinar X Di dalam tabung roentgen ada katoda dan anoda dan bila katoda (fi lament) dipanaskan lebih dari 20.000ºC sampai menyala dengan mengantarkan listrik dari transformator, Karena panas maka elektron-eleckron dari katoda (filament) terlepas,
Dengan memberikan tegangan tinggi maka elektron-elektron dipercepat gerakannya menuju anoda (target), Elektron-elektron mendadak dihentikan pada anoda (target) sehingga terbentuk panas (99 %) dan sinar X (1%), Sinar X akan keluar dan diarahkan dari tabung melelui jendela yang disebut diafragma, Panas yang ditimbulkan ditiadakan oleh radiator pendingin. b)
Tempat obyek yang diteliti (chamber)
Tempat objek berisi sampel yang akan dianalisis oleh spektrometer XRD. Sampel yang dapat dianalisis berupa padatan, serbuk (kristal-kristal kecil), atau dalam bentuk kumparan yang biasa digunakan untuk menentukan struktur molekul yang sangat besar. c)
Detektor
Prosedur kerja: Sinar X dihasilkan di tabung sinar X yang berisi katoda memanaskan filamen, sehingga menghasilkan elektron. Perbedaan tegangan menyebabkan percepatan elektron akan menembaki objek. Ketika elektron mempunyai tingkat energi yang ti nggi dan menabrak elektron dalam objek sehingga dihasilkan pancaran sinar X. Objek dan detektor berputar untuk menangkap dan merekam intensitas refleksi sinar X. D etektor merekam dan memproses sinyal sinar X dan mengolahnya dalam bentuk grafik. Dengan demikian, fitur dasar dari tipe percobaan dengan XRD terdiri dari produksi sinar X, difraksi sinar X, deteksi, dan interpretasi data yang dihasilkan. 2.4
Interpretasi Data XRD
Elusidasi spektra XRD merupakan proses penentuan struktur yang diperoleh dari spektra XRD. Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar X untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut JCPDS. Berdasarkan pola difraksi sinar X, atom-atom logam tersusun menurut salah satu dari empat struktur dasar yaitu kubus sederhana (simple cubic, sc); kubus pusat badan (body centered cubic, bcc); kubus terjejal (cubic closed packed, ccp); dan heksagonal terjejal (hexagonal closed packed, hcp). Tahap-tahap dalam interpretasi spektra XRD: 1.
identifikasi puncak-puncaknya
2.
tentukan sin2 θ
3.
hitung perbandingan sin2 θ/ sin2 θmin dan kalikan dengan bilangan bulat
4.
pilih dari hasil tahap (3) yang hasil h2+k2+l2 merupakan bilangan bulat
5.
bandingkan hasil dengan urutan nilai h2+k2+l2 untuk identifikasi kisi Bravais
6.
hitung parameter kisi
Gambar 2.5 Consider the following XRD pattern for Alumunium 2.5
Kegunaan XRD
Metode difraksi sinar X adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu. Hal ini karena difraksi sinar X memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat gelombang sinar X dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik material-material yang memiliki keteraturan susunan atom. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Keuntungan utama penggunaan sinar X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Difraksi sinar X dapat memberikan informasi tentang struktur polimer, termasuk tentang keadaan amorf dan kristalin polimer. Pola hamburan sinar X juga dapat memberikan informasi tentang konfigurasi rantai dalam kristalit, perkiraan ukuran kristalit, dan perbandingan daerah kristalin dengan daerah amorf dalam sampel polimer. Sinar X juga digunakan dalam bidang kedokteran untuk mendeteksi keadaan organ-organ dalam tubuh karena memiliki daya tembus yang cukup besar. XRD dapat juga digunakan untuk mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal, karakterisasi material kristal, identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat, dan penentuan dimensi-dimensi sel satuan. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement, analisis kuantitatif dari mineral, dan karakteristik sampel film. 2.6
Kelebihan dan Kekurangan XRD
Berdasarkan refrensi yang saya dapatkan terdapat beberapa kelebihan dan kekurangan dari XRD. Adapun kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energy sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang
pendek. Kelebihan lain penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya pendek. Sementara itu, kekurangannya adalah untuk obyek berupa kristal tunggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya. Sedangkan kekurangananya adalah untuk obejek yang berupa K ristal tuggal sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk obejek yang berupa bubuk (powder) sulit untuk menentukan bentuk strukturnya.
BAB 3 3.1
PENUTUP Kesimpulan
Difraksi sinar X merupakan proses hamburan sinar X oleh bahan kristal. Dasar dari spektrometer XRD ini direpresentasikan melalui persamaan matematis dalam bentuk Hukum Bragg, dimana syarat berkas difraksi dapat terjadi bergantung pada panjang gelombang (l), jarak antar bidang atom-atom
(d), dan sudut berkas datang (θ). Alat yang digunakan untuk mengukur dan mempelajari difraksi sinar X dinamakan Goniometer. Instrumentasi XRD terdiri dari tabung sinar X, tempat objek (chamber), dan detektor. Difraksi sinar X memberikan ilustrasi bahwa secara prinsip sifat-sifat gelombang sinar X dan interaksinya dengan material dapat dimanfaatkan untuk mengeksplorasi keadaan mikroskopik material-material yang memiliki keteraturan susunan atom. Oleh sebab i tu, XRD adalah salah satu cara untuk mempelajari keteraturan atom atau molekul dalam suatu struktur tertentu, yang memiliki banyak aplikasi dan k egunaan di dalamnya. Interpretasi terhadap hasil difraksi sinar X dimulai dengan mengidentifikasi puncak-puncaknya sampai pada perhitungan parameter kisi yang selanjutnya dicocokkan dengan standar difraksi sinar X untuk hampir semua jenis material. 3.2
Saran
Dengan mempelajari instrumen X-Ray Difraction (XRD) diharapkan kita sebagai mahasiswa dapat mengetahui prinsip kerja dari instrumen tersebut dan mengetahui c ara interpretasi datanya. Mahasiswa disarankan untuk melihat secara langsung instrumen XRD-nya dan semoga tidak puas dengan hanya membaca makalah ini, sehingga akan mencari informasi-informasi tambahan untuk lebih memahami kontennya. Dalam pembuatan makalah ini tentunya kami tidak luput dari kesalahan, oleh karena itu, kami mohon kritik dan saran agar menjadi perbaikan di masa yang akan datang.
DAFTAR PUSTAKA Catatan Radigraf. 2015 : Proses Pembentukan Sinar-X. Di Unduh di : http//catatanradiograf.blogspot.com/2010/02/proses-pembentukan-sinar-x.html /26/10/2015 at 21.25pm
Material Cerdas Indonesia. 2015 : Difraksi 2 Diunduh di http://materialcerdas.wordpress.com/teoridasar/difraksi-2/ 26/10/2015 at 21.30pm X-Ray Diffraction (XRD). 2015 Di Unduh di http://akudanduniakusajatitik.blogspot.com/2012/06/xray-diffraction-part-3.html /27/10/2015 at 7.59 am
Perbedaan prinsip kerja XRD, XRF, dan EDS
XRD ( X-R ay Diffraction) XRD atau X-Ray Diffraction merupakan suatu alat yang digunakan untuk menganalisis sistem kristal pada material yang diuji. XRD dapat memberikan informasi mengenai jenis struktur, parameter kisi, susunan atom yang berbeda pada kristal. Prinsip kerja dari XRD ini menggunakan difraksi sinar X yang dihamburkan oleh sudut Kristal material yang diuji. Komponen utama pada XRD ini terdiri dari tabung katoda, sampel holder dan detektor. XRD akan memberikan data difraksi dan juga kuantitasi intensitas difraksi pada sudut dari suatu bahan. Setiap pola yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang Kristal yang memiliki orientasi tertentu. Berkas sinar-X yang dihamburkan ada yang saling menghilangkan dan saling menguatkan. Selain dari kelebihan XRD diatas, pastinya XRD juga mempunyai kekurangan, yaitu tidak dapat digunakan untuk analisa kuantitatif, sehingga XRD tidak dapat kita gunakan untuk menghitung jumlah dan kadar dari mineral-mineral tersebut. Biasanya, XRD digunakan untuk menghitung analisa jumlah yang tidak harus akurat.
XRF ( X-R ay F luorosence) XRF merupakan suatu alat yang digunakan untuk menganalisa komposisi kimia dan juga konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam material dengan menggunakan metode spektometri. XRF hampir sama dengan XRD, tetapi bedanya XRF dapat mengukur secara kualitatif dan juga kuantitatif. Analisa menggunakan XRF dilakukan berdasarkan dengan identifikasi dan pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi akibat adanya efek fotolistrik. Elektron dikulit yang lebih dalam (kulit K) akan terpental keluar dari atom karena adanya sinar-X yang datang, maka dari itu terjadi kekosongan atau vacancy elektron. Lalu, karena terjadi kekosongan pada kulit K, elektron pada kulit L dan M takan turun disertai dengan emisi sinar X yang khas sehingga hal tersebut mengakibatkan kekosongan pada kulit L dan M. Ketika terjadi kekosongan pada kulit L, maka elektron pada kulit M dan N akan turun dengan disertai sinar-X. Spektometri XRF memanfaatkan sinar X yang dipancarkan oleh bahan yang selanjutnya ditangkap oleh detektor untuk dianalisis kandungan unsur dalam material tersebut. XRF mempunyai kelebihan, yaitu cukup
mudah,
murah,
dan
analisanya
cepat.
EDS (E nergy Dispersive X-R ay Spectroscopy ) EDS merupakan suatu teknik analisa yang digunakan untuk menganalisis unsur atau karakterisasi kimia dari material. EDS merupakan salah satu variasi dari XRF yang mengandalkan penyelidikan sampel melalui interaksi antara radiasi elektromagnetik dan material. Pada EDF, kita akan menganalisa sinar-X yang diemisikan oleh material sebagai respon terhadap tumbukan dari partikel bermuatan. Kemampuan karakterisasi EDF bergantung kepada setiap atom, seperti yang kita ketahui bahwa setiap atom pastinya memiliki bentuk yang unik sehingga, dengan diberikannya sinar-X bentuk-bentuk dari atom tersebut akan teridentifikasi dan berbeda satu dengan yang lainnya. Kelebihan dari EDF ialah ia dapat digunakan untuk
menganalisa komponen utama, produk maupun penambahan aditif yang jumlahnya kecil. Prinsip kerja dari EDS ini ialah dengan cara menggunakan detector EDS. Detector ini akan mengukur emisi abudance relatif sinar-x. Untuk dapat melihat karakteristtik dari sampel, kita harus memfokuskan sinar-X ke sampel. Detektor yang umum digunakan adalah lithium-drifted silikon. Saat sinar-x menumbuk detector terjadilah charge pulse yang sebanding dengan energi dari sinar-x. Nilai charge pulse yang telah diperoleh akan dikonversikan menjadi tegangan. Lalu nilai dari tegangan tersebut akan diurutkan di multichannel analyzer. Untuk setiap tumbukan yang terjadi akan dikirimkan ke komputer, sehingga kita dapat mengidentifikasi komposisi unsur yang terdapat pada material tersebut.
Referensi:
Smallman, R., & Bishop, R. (1999). Modern Physics Metallurgy and Materials Engineering. Oxford: Butterworth-Heinemann.
Callister, William D. (2007) Material science and Engineering and Introduction, eight edition. United State of America: John Wiley & Sons, inc.
