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UNE-EN ISO 643

Mayo 2004 TÍTULO

Acero Determinación micrográfica del tamaño de grano aparente (ISO 643:2003)

Steels. Micrographic determination of the apparent grain size. (ISO 643:2003) Aciers. Détermination micrographique micrographique de la grosseur de grain grain apparente. (ISO 643:2003) 643:2003)

CORRESPONDENCIA

Esta norma es la versión oficial, en español, de la Norma Europea EN ISO 643 de febrero de 2003, que a su vez adopta íntegramente la Norma Internacional ISO 643:2003.

OBSERVACIONES

Esta norma anula y sustituye a la Norma UNE 7280 de noviembre de 1972.

ANTECEDENTES

Esta norma ha sido elaborada por el comité técnico AEN/CTN 36 Siderurgia cuya Secretaría desempeña CALIDAD SIDERÚRGICA, S.R.L.

Editada e impresa por AENOR Depósito legal: M 25408:2004

LAS OBSERVACIONES A ESTE DOCUMENTO HAN DE DIRIGIRSE A:

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Grupo 24

AENOR AUTORIZA EL USO DE ESTE DOCUMENTO A UNIVERSIDAD PONTIFICIA COMILLAS D

S


S


NORMA EUROPEA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM

EN ISO 643 Febrero 2003

ICS 77.040.99

Versión en español

Acero Determinación micrográfica del tamaño de grano aparente (ISO 643:2003) Steels. Micrographic determination of the apparent grain size. (ISO 643:2003)

Aciers. Détermination micrographique de la grosseur de grain apparente. (ISO 643:2003)

Stahl. Mikrophotographische Bestimmung der scheinbaren Korngrö e. (ISO 643:2003)

Esta norma europea ha sido aprobada por CEN el 2003-01-21. Los miembros de CEN están sometidos al Reglamento Interior de CEN/CENELEC que define las condiciones dentro de las cuales debe adoptarse, sin modificación, la norma europea como norma nacional. Las correspondientes listas actualizadas y las referencias bibliográficas relativas a estas normas nacionales, pueden obtenerse en la Secretaría Central de CEN, o a través de sus miembros. Esta norma europea existe en tres versiones oficiales (alemán, francés e inglés). Una versión en otra lengua realizada bajo la responsabilidad de un miembro de CEN en su idioma nacional, y notificada a la Secretaría Central, tiene el mismo rango que aquéllas. Los miembros de CEN son los organismos nacionales de normalización de los países siguientes: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, Eslovaquia, España, Finlandia, Francia, Grecia, Hungría, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, República Checa, Suecia y Suiza.

CEN COMITÉ EUROPEO DE NORMALIZACIÓN European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung SECRETARÍA CENTRAL: CENTRAL: Rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles ©

2003 Derechos de reproducción reservados a los Miembros de CEN.


EN ISO 643:2003

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ANTECEDENTES El texto de la Norma EN ISO 643:2003 ha sido elaborado por el Comité Técnico ISO/TC 17 Acero en colaboración con el Comité Técnico ECISS/TC 2 Acero. Ensayos físico-químicos y no n o destructivos, destructivos , cuya Secretaría está desempeñada por AFNOR. Esta norma europea debe recibir el rango de norma nacional mediante la publicación de un texto idéntico a la misma o mediante ratificación antes de finales de agosto de 2003, y todas las normas nacionales técnicamente divergentes deben anularse antes de finales de agosto de 2003. De acuerdo con el Reglamento Interior de CEN/CENELEC, están obligados a adoptar esta norma europea los organismos de normalización de los siguientes países: Alemania, Austria, Bélgica, Dinamarca, Eslovaquia, España, Finlandia, Francia, Grecia, Hungría, Irlanda, Islandia, Italia, Luxemburgo, Malta, Noruega, Países Bajos, Portugal, Reino Unido, República República Checa, Suecia y Suiza.

DECLARACIÓN El texto de la Norma Internacional ISO 643:2003 ha sido aprobado por CEN como Norma Europea EN ISO 643:2003 sin ninguna modificación. NOTA

−

En el anexo ZA se incluyen las correspondencias europeas europeas de las normas internacionales citadas en esta norma.


-5-

ISO 643:2003

ÍNDICE Página 1

OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN ....................................................... ...............

6

2

NORMAS PARA CONSULTA.......................................................................................

6

3

TÉRMINOS Y DEFINICIONES........................................................................ ............

6

4

SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS.................................................................. ................

7

5

PRINCIPIO ........................................................... ...........................................................

7

6 6.1 6.2 6.3

SELECCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA ................................................ Toma de muestras ............................................................................................................ Puesta en evidencia de los bordes de grano ferrítico............................................. ........ Puesta en evidencia de los bordes de grano austenítico y preaustenítico ....................

10 10 10 10

7 7.1 7.2

CARACTERIZACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO ................................................. Caracterización mediante un índice .............................................................. ................. Caracterización por el método del segmento interceptado...........................................

14 14 15

8

INFORME DE ENSAYO ......................................................... .......................................

18

ANEXO A (Informativo)

ANEXO B (Normativo)

ANEXO C (Normativo)

RESUMEN DE MÉTODOS PARA REVELAR LOS BORDES DE LOS GRANOS FERRÍTICOS, AUSTENÍTICOS Y PREAUSTENÍTICOS DE LOS ACEROS...............................

19

DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANOS IMÁGENES TIPO EXTRAÍDAS DE LA NORMA ASTM E112.....................................................................................

20

MÉTODO DE EVALUACIÓN.....................................................

35


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1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma internacional especifica un método micrográfico para la determinación del tamaño aparente de grano ferrítico o austenítico en los aceros. Describe los métodos para destacar o r evelar los bordes de los granos y para estimar el tamaño medio de grano de una probeta con una distribución granulométrica unimodal. Si bien los granos tienen forma tridimensional, el plano de corte metalográfico puede cortar un grano en cualquier punto, pasando por una esquina del grano o a través del diámetro máximo del grano o entre los dos, produciendo de este modo una gama de tamaños de grano aparente en el plano bidimensional, igual al de una muestra que presente un tamaño de grano perfectamente coherente.

2 NORMAS PARA CONSULTA Las normas que a continuación se indican son indispensables para la aplicación de esta norma. Para las referencias con fecha, sólo se aplica la edición citada. Para las referencias sin fecha se aplica la última edición de la norma (incluyendo cualquier modificación de ésta). ISO 3785 − Acero. Designación de los ejes de las probetas. ISO 14250 − Acero. Caracterización metalográfica del tamaño y de la distribución del grano dúplex. ASTM E112 − Métodos de ensayo normalizados para determinar el tamaño de grano medio.

3 TÉRMINOS Y DEFINICIONES Para el objeto de esta norma, son de aplicación los siguientes términos y definiciones.

3.1 grano: Forma poligonal cerrada con lados más o menos curvos, que pueden ser revelados sobre un corte plano de la muestra, pulida y preparada para el examen micrográfico. Debe hacerse una distinción entre:

3.1.1 grano austenítico: Cristal con una estructura cúbica de cara centrada que puede, o no, contener maclas de recocido. 3.1.2 grano ferrítico: Cristal con una estructura cúbica centrada que jamás contiene maclas de recocido 1). 3.2 índice: Número G positivo, cero o eventualmente negativo, que se determina a partir del número medio m de granos contados en 1 mm 2 de sección de probeta. NOTA

−

Por definición, G = 1 para m = 16; los otros índices se obtienen por la fórmula m = 8 x 2 G

3.3 interceptación, N : Número de granos interceptados por una línea de ensayo recta o curva. Véase la figura 1. NOTA

−

Las líneas de ensayo rectas terminan normalmente en un grano. Estos segmentos terminales se cuentan como media interceptación. N es el número medio de granos atravesados por la línea de ensayo aplicada de forma aleatoria en diversos emplazamientos. N se divide por la longitud real de la línea de ensayo, LT, habitualmente en milímetros, para obtener el número de granos interceptados por unidad de longitud, N L .

1) La estimación del grano ferrítico se hace generalmente para los aceros no aleados en los que el contenido en carbono es inferior o igual al 0,25%. En presencia de islotes perlíticos de dimensiones idénticas a estos granos de ferrita, los islotes pueden ser contados como granos de ferrita.


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3.4 intersección, P : Número de puntos de intersección entre los bordes de los granos y una línea de ensayo recta o curva. Véase la figura 1. NOTA

−

P es el número medio de bordes de los granos atravesados por la línea de ensayo aplicada de forma aleatoria en diversos emplazamientos.

P se divide por la longitud real de la línea de ensayo, LT, habitualmente en milímetros, para obtener el número de bordes de granos interceptados por unidad de longitud, P L .

4 SÍMBOLOS Y ABREVIATURAS Los símbolos utilizados se indican en la tabla 1.

5 PRINCIPIO El tamaño de grano se pone de relieve mediante el examen micrográfico de una sección pulida de la muestra preparada por un método apropiado al tipo de acero y a la información requerida. NOTA

−

Si el pedido o la norma internacional que definen el producto no estipula el método para poner de relieve el grano, la elección de este método queda a la elección del fabricante.

Este tamaño medio se caracteriza a) por un índice obtenido −

habitualmente por comparación con imágenes tipo para la medida del tamaño de grano, o

−

por conteo para determinar el número medio de granos por unidad de área;

b) o por el valor medio del segmento interceptado.


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Interceptación, N , contada para una línea recta sobre una estructura de grano monofase donde las flechas indican seis interceptaciones y dos segmentos terminales en un grano (2 x 1/2 = 1 N ) y N = 7

Intersección, P , contada para una línea recta sobre una estructura de grano monofase donde las flechas indican siete intersecciones y P = 7

Fig. 1 Ejemplos de intersección, P , y de interceptación, N


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Tabla 1 Símbolos Símbolos a AF

Valor a =

Área media del grano, en milímetros cuadrados Área aparente de la figura de ensayo, en milímetros cuadrados

1 m

– 1 m

d =

d

Diámetro medio de grano, en milímetros

D

Diámetro del círculo limítrofe sobre el cristal pulido del microscopio o sobre una fotomicrografía que incluya la imagen de la superficie de referencia de la probeta

79,8 mm (superficie = 5 000 mm 2)

g

Aumento lineal (a tener en cuenta como referencia) de la imagen microscópica

En principio 100

G

Índice equivalente del tamaño de grano

K

Factor de conversión de aumento lineal x g a aumento lineal x 100

l

a

Definición

Longitud lineal media de interceptación, generalmente expresada en milímetros

– g 100

K =

l = 1/ N L = 1/ P L

L

Longitud de la línea de ensayo dividida por el aumento, en milímetros

–

LT

Longitud real de la línea de ensayo dividida por el aumento, en milímetros

–

m

Número de granos por milímetro cuadrado de superficie de probeta en la zona examinada

m = 2 n100 (aumento × 100) m = 2 K 2ng (aumento × g )

M

Número de la imagen tipo más próxima cuando g no es igual a 100

–

ng

Número total equivalente de granos examinados sobre la imagen de diámetro D (con aumento x g )

–

n1

Número de granos completamente en el interior del círculo de diámetro D

–

n2

Número de granos cortados por el círculo de diámetro D

– n n100 = n1 + 2 2

n100

Número total equivalente de granos examinados sobre la imagen de diámetro D (con aumento x 100)

N

Número medio de granos interceptados por unidad de longitud L

N L

Número medio de granos interceptados por unidad de longitud de la línea

N x

Número de interceptaciones por milímetro en la dirección longitudinal a

–

N y

Número de interceptaciones por milímetro en la dirección transversal a

–

N z

Número de interceptaciones por milímetro en la dirección perpendicular a

–

P

Número medio de bordes de grano atravesados por la línea de ensayo aplicada de forma aleatoria en diversos emplazamientos

–

P L

Número medio de intersecciones de bordes de grano atravesados por unidad de longitud de la línea de ensayo

– N L

P L

=

=

N / LT

P / LT

El método para designar la dirección debe ser conforme a la Norma Internacional ISO 3785.


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6 SELECCIÓN Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA 6.1 Toma de muestras Si el pedido, o la norma internacional que define el producto, no especifica el número de probetas y el emplazamiento de donde deben extraerse del producto, esto queda a elección del fabricante, si bien se debe tener en cuenta que la precisión en la determinación del tamaño de grano es mayor cuantas más probetas se examinen. Por consiguiente, se recomienda evaluar dos o más secciones. Debe tomarse la precaución de que las probetas sean representativas de la totalidad del producto (es decir, evitar el material fuertemente deformado, tal como el localizado en los extremos de ciertos productos o donde se ha utilizado la cizalla para extraer la probeta, etc.). Las probetas deben pulirse conforme a técnicas habituales. Salvo indicación en contrario en la norma de producto o por acuerdo con el cliente, la cara pulida de la probeta debe ser longitudinal, es decir paralela al eje principal de la deformación en los productos trabajados. Las mediciones del tamaño de grano en el plano transversal serán sesgadas si la forma del grano no es equiaxial.

6.2 Puesta en evidencia de los bordes de grano ferrítico Los granos ferríticos deben ponerse de relieve por ataque de nital (solución de 2% a 3% de ácido nítrico en etanol), o con un reactivo apropiado.

6.3 Puesta en evidencia de los bordes de grano austenítico y preaustenítico 6.3.1 Generalidades. En el caso de los aceros que presenten una estructura austenítica monofase o bifase (granos de ferrita delta en una matriz austenítica) a temperatura ambiente, el grano debe ponerse de relieve mediante una solución de ataque. Para los aceros inoxidables austeníticos monofase, los reactivos comúnmente utilizados son glicerregia, el reactivo de Kalling (nº 2) y el reactivo de Marble. El mejor ataque electrolítico para los aceros inoxidables monofase o bifase es el ácido nítrico acuoso al 60%, 1,4 V d.c. durante 60 s a 120 s, que pone de relieve los bordes de los granos pero no las maclas. Habitualmente se utiliza ácido oxálico acuoso al 10%, 6 V d.c. hasta 60 s, pero es menos eficaz que una solución de HNO3 al 60%. Para otros aceros, debe utilizarse uno de los métodos especificados a continuación, dependiendo de la información requerida. −

Método de “Bechet-Beaujard“ por ataque con una solución acuosa saturada de ácido pícrico (véase el apartado 6.3.2);

−

Método de “Kohn“ por oxidación controlada (véase el apartado 6.3.3);

−

Método de “McQuaid-Ehn“ por cementación (véase el apartado 6.3.4);

−

Método de sensibilización de los bordes de los granos (véase el apartado 6.3.7);

−

Otros métodos especialmente acordados al hacer el pedido.

NOTA

−

Los tres primeros métodos se aplican a los bordes de granos preausteníticos, los otros, a los aceros al manganeso austeníticos o a los aceros inoxidables austeníticos; véase el anexo A.

Si se efectúan ensayos comparativos para los diferentes métodos, es indispensable utilizar los mismos métodos de tratamiento térmico. Los resultados pueden variar considerablemente de un método a otro.

6.3.2 Método de “Bechet-Beaujard“ por ataque con una solución acuosa saturada de ácido pícrico 6.3.2.1 Campo de aplicación. Este método pone de relieve los granos austeníticos formados durante el tratamiento térmico de la probeta. Es aplicable a probetas que tengan una estructura martensítica o bainítica. Para que este ataque sea eficaz, el contenido en P debe ser ! 0,005%.


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6.3.2.2 Preparación. El reactivo Bechet-Beaujard se utiliza normalmente sobre una probeta de acero sometida a un tratamiento térmico. Normalmente, no es necesario un tratamiento térmico posterior si la probeta presenta una estructura martensítica o bainítica. En caso contrario, es necesario un tratamiento térmico. Si las condiciones de tratamiento de la probeta no son las definidas en la norma internacional del producto y salvo especificación en contra, deben aplicarse las condiciones siguientes en el caso de los aceros estructurales al carbono tratados térmicamente y de los aceros débilmente aleados: −

1,5 h a (850 ± 10) ºC para los aceros con un contenido en carbono superior a 0,35%;

−

1,5 h a (880 ± 10) ºC para los aceros con un contenido en carbono inferior o igual a 0,35%.

Después de este tratamiento, la probeta debe templarse en agua o aceite.

6.3.2.3 Pulido y ataque. Una superficie plana de la probeta debe pulirse para el examen micrográfico. Debe atacarse durante un periodo de tiempo adecuado con una solución acuosa saturada de ácido pícrico con al menos un 0,5% de alquilsulfonato sódico o cualquier otro agente humectante apropiado. NOTA

−

La duración del ataque puede variar desde algunos minutos a más de una hora. Calentar la solución a 60 ºC puede mejorar la acción del ataque y reducir la duración del mismo.

A veces son necesarios varios ataques sucesivos para asegurar un contraste suficiente entre los bordes de los granos y el fondo general de la muestra. En el caso de acero templado al núcleo, puede realizarse un revenido antes de la extracción de la probeta.

ADVERTENCIA: Cuando se calienten soluciones que contengan ácido pícrico, deben to marse precauciones para evitar la ebullición de la solución porque el extracto seco de ácido pícrico puede resultar explosivo. 6.3.2.4 Resultado. Los bordes de los granos preausteníticos deben ser inmediatamente evidentes en el examen microscópico. 6.3.3 Método de “Kohn“ por oxidación controlada 6.3.3.1 Campo de aplicación. Este método pone de relieve la configuración de los granos austeníticos formados por oxidación preferente de los bordes durante la austenitización a la temperatura de un tratamiento térmico determinado. 6.3.3.2 Preparación. Debe pulirse una cara de la probeta. El resto de la superficie no debe presentar trazas de óxido. La probeta debe situarse en un horno de laboratorio en el que, sea factible obtener un vacío de 1 Pa, o en el que pueda circularse un gas inerte (por ejemplo, argón purificado). La probeta debe ser tratada térmicamente conforme al procedimiento de austenitización especificado por el cliente, o conforme a lo especificado en la norma internacional que ampare al producto. Al final del periodo de tiempo especificado, debe introducirse aire en el horno durante 10 s a 15 s. A continuación, la probeta debe templarse en agua. En general, la probeta puede examinarse directamente al microscopio. NOTA 1

−

NOTA 2

−

El método de oxidación puede aplicarse sin atmósfera inerte. El óxido formado en la superficie previamente pulida debería eliminarse mediante un pulido ligero con un abrasivo fino, con la precaución de que la red de óxido que se ha formado sobre los bordes de los granos se conserve. A continuación debería finalizarse el pulido por los métodos habituales. La probeta debería atacarse a continuación con el reactivo de Vilella: −

ácido pícrico

1g

−

ácido clorhídrico

5 ml

−

etanol

100 ml


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6.3.3.3 Resultado. La oxidación preferente de los bordes revela la configuración de los granos austeníticos. Si la preparación se ha realizado correctamente, no deberían aparecer glóbulos de óxido en los bordes de los granos. En ciertos casos, puede ser necesaria una iluminación oblicua, o métodos de contraste de interferencia diferencial (DIC, Differential Interference Contrast), para poder mostrar los bordes en relieve.

6.3.4 Método “McQuaid-Ehn” por cementación a 925 ºC 6.3.4.1 Campo de aplicación. Éste es un método específico para los aceros de cementación y pone de relieve los bordes de los granos austeníticos formados durante la cementación de estos aceros. Normalmente no es apto para mostrar los granos formados durante otros tratamientos térmicos. NOTA

−

El procedimiento de “cementación simulada” (mock carburizing) también pude utilizarse. La probeta se somete al mismo tratamiento térmico pero sin una atmósfera rica en carbono. Se trata térmicamente como el producto sería tratado. Se utiliza el reactivo Bechet-Beaujard para revelar los bordes de los granos (véase el apartado 6.3.2).

6.3.4.2 Preparación. Las probetas deben estar exentas de cualquier traza de decarburación o de oxidación superficial. Cualquier tratamiento anterior, bien sea en frío, en caliente, mecánico, etc. puede tener un efecto sobre la forma del grano obtenido. La especificación del producto debe indicar los tratamientos a efectuar antes de la determinación en aquellos casos en los que sea recomendable tener en cuenta estas consideraciones. Después de la cementación, la probeta debe enfriarse a una velocidad lo suficientemente lenta para asegurar la precipitación de la cementita en los bordes de los granos de la zona hipereutectoide de la región de la probeta cementada. La cementación debe efectuarse manteniendo la probeta a (925 ± 10) ºC durante 6 h. Esto generalmente se obtiene manteniendo la cámara de cementación a (925 ± 10) ºC durante 8 h, incluyendo un periodo de precalentamiento. En la mayoría de los casos, se obtiene una capa carburizada de aproximadamente 1 mm. Después de la cementacion, se enfría la probeta a una velocidad lo suficientemente lenta para asegurar la precipitación de la cementita en los bordes de los granos de la zona hipereutectoide de la capa cementada. Debe utilizarse un componente cementador nuevo cada vez.

6.3.4.3 Preparación de la probeta. La probeta cementada debe ser seccionada normalmente a su superficie. Una de las secciones debe ser preparada para examen micrográfico y atacada usando a) o b). a) Reactivo de “Le Chatelier e Igewski” (picrato alcalino de sodio): −

ácido pícrico

2g

−

hidróxido sódico

25 ml

−

agua

100 ml

Se utiliza este reactivo por inmersión a 100 ºC, durante al menos 1 min, o a temperatura ambiente mediante un ataque electrolítico a 6 V d.c. durante 60 s. b) Nital: −

ácido nítrico

2 ml a 5 ml

−

etanol

para completar hasta 100 ml

Pueden utilizarse otros reactivos con la condición de que se obtengan los mismos resultados.


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6.3.4.4 Resultado. Los bordes de los granos preausteníticos en la capa superficial cementada hipereutectoide se revelarán mediante cementita proeutectoide. 6.3.5 Método de la ferrita proeutectoide NOTA

−

Las directrices para el uso de este método, en función de la microestructura del producto de acero, se indican en el anexo A.

6.3.5.1 Principio. Este método es apto para aceros al carbono con aproximadamente 0,25% a 0,6% en carbono y para aceros débilmente aleados como los aceros al manganeso – molibdeno, 1% de cromo, 1% de cromo – molibdeno y 1,5% de níquel – cromo. Los bordes de los granos preausteníticos se revelan en forma de una red de cementita proeutectoide. 6.3.5.2 Preparación. Se utilizan las condiciones de austenitización especificadas en la norma de producto. En el caso de acero al carbono o cualquier otro acero de baja templabilidad, se enfrían las probetas al aire, en horno o por transformación parcial isotérmica, para que los bordes de los granos austeníticos se remarquen con ferrita. En el caso de aceros aleados, después de la austentización, se transforman parcialmente las probetas mediante tratamiento isotérmico a una temperatura apropiada en el intervalo 650 ºC a 720 ºC y a continuación se templan al agua. NOTA 1

−

El tiempo requerido para la transformación será diferente según el acero, pero habitualmente, precipita una cantidad suficiente de ferrita en un periodo de 1 min a 5 min, sin embargo, pueden requerirse tiempos mayores, de hasta aproximadamente 20 min.

NOTA 2

−

Para los aceros aleados, conviene utilizar una probeta de 12 mm x 6 mm x 3 mm para obtener una transformación uniforme durante el tratamiento isotérmico.

6.3.5.3 Pulido y ataque. Se cortan, pulen y atacan las probetas para el examen micrográfico. Se atacan las probetas con un reactivo apropiado, como el ácido clorhídrico y ácido pícrico (reactivo de Vilella). 6.3.6 Método de la bainita o por gradiente de templado NOTA

−

Las directrices para el uso de este método, en función de la microestructura del producto de acero, se indican en el anexo A.

6.3.6.1 Principio. Este método es apto para aceros de composición aproximadamente eutectoide, es decir, con un contenido en carbono del 0,7% en masa o mayor. Los bordes de los granos preausteníticos se revelan en forma de una red de perlita fina o bainita delimitando los granos de martensita. 6.3.6.2 Preparación. Para asegurar una austenitización total, se calienta la probeta a una temperatura que no supere en más de 30 ºC a AC3 (es decir, la temperatura a la que la ferrita termina su transformación en austenita durante el calentamiento). Se enfría la probeta a una temperatura controlada para producir una estructura parcialmente endurecida de perlita fina o de bainita que delimite los granos de martensita. La estructura puede producirse por uno de los métodos siguientes: a) por templado completo en agua o en aceite, según proceda, de una barra de dimensión transversal tal que se endurezca totalmente en toda su superficie y solo se endurezca parcialmente en el núcleo; b) por gradiente de templado de una barra de 12 mm a 25 mm de diámetro o de lado, por inmersión de solo una parte de la longitud de dicha barra en agua. A continuación se pule y ataca.

6.3.7 Sensibilización de los aceros inoxidables austeníticos y de los aceros al manganeso. Los bordes de los granos pueden desarrollarse por la precipitación de los carburos por calentamiento dentro del intervalo de sensibilización, 482 ºC a 704 ºC (900 ºF a 1 300 ºF). Puede utilizase cualquier reactivo capaz de revelar los carburos. NOTA

−

Este método no debería utilizarse en el caso de tipos austeníticos con muy bajos contenidos en carbono.


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6.3.8 Otros métodos para revelar los bordes de los granos preausteníticos. Para ciertos aceros, después del tratamiento térmico simple (recocidos o normalizados, templados y revenidos, etc.), la configuración de los granos austeníticos puede aparecer en las formas siguientes al someterlos a un examen micrográfico: una red de ferrita proeutectoide en torno a los granos de perlita, una red de perlita muy fina en torno a los granos de martensita, etc. El grano austenítico también puede revelarse por tratamiento térmico en vacío (no necesariamente seguido de oxidación). En estos casos, la especificación de producto debe mencionar estos métodos simplificados 2). 7 CARACTERIZACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANO 7.1 Caracterización mediante un índice 7.1.1 Fórmulas. El índice esta definido en el apartado 3.2 por la fórmula m = 8 × 2G

(1)

Esta fórmula puede escribirse como G

=

log m log2

3

(2a)

G

=

log m − 3 0,301

(2b)

−

o

7.1.2 Evaluación por comparación con imágenes tipo. La imagen examinada sobre una retícula (o sobre un foto micrógrafo) se compara con una serie de imágenes tipo 3) o de transparencias superpuestas (puede utilizarse un ocular reticulado para medir el tamaño del grano si su trazabilidad respecto a normas nacionales o internacionales está asegurada). Las imágenes tipo a un aumento de × 100 están numeradas desde 00 a 10 de manera que su número sea igual al índice G. Se puede determinar entonces la imagen tipo con el tamaño de grano más próximo al de los campos examinados de la muestra. Como mínimo, deben seleccionarse tres campos de manera aleatoria sobre cada muestra. Cuando el aumento g de la imagen examinada sobre la retícula o sobre el micrógrafo no es x 100, el índice G debe ser igual al número M de la imagen tipo más próxima, modificada en función del índice de aumentos:

G

=

M + 6,64 × log

g 100

(3)

La tabla 2 indica la relación entre los índices para los aumentos más usuales.

2) Entre estos métodos se pueden citar los siguientes: precipitación en los bordes de los granos durante un enfriamiento; − − método por gradiente de templado, etc. 3) Estas imágenes tipo están definidas en la Norma ASTM E112 [(planchas IA e IB) (Anexo B)]. Es conveniente conservar las imágenes tipo elegidas durante todo el examen.


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Tabla 2 Relación entre los índices para los aumentos más usuales Aumento de la imagen 25 50 100 200 400 500 800

Índice del grano de metal para una imagen identificada sobre una imagen tipo Nº 0 1 2 3 4 − 3 − 2 − 1 0 1 2 3 4 5 6 − 1 1 2 3 4 5 6 7 8 3 4 5 6 7 8 9 10 5 6 7 8 9 10 11 12 5,6 6,6 7,6 8,6 9,6 10,6 11,6 12,6 7 8 9 10 11 12 13 14

7.1.3 Método planimétrico. El método de evaluación se define en el anexo C. 7.1.4 Estimación del índice. Tanto si la estimación se efectúa por comparación o por conteo, la precisión obtenida rara vez supera la media unidad. El índice obtenido debe redondearse a un número entero. 7.2 Caracterización por el método del segmento interceptado Se cuenta el número de granos interceptados, N , o el número de intersecciones de bordes de granos, P , con una línea de medida de longitud conocida, sobre una pantalla de proyección, sobre una retícula, sobre un monitor tipo televisión, o sobre un micrógrafo de un campo representativo de la totalidad de la probeta, a un aumento conocido, g . La línea de medida puede ser recta o circular. La retícula de medida de la figura 2 muestra los tipos de línea de medida recomendadas. La retícula debe aplicarse una sola vez sobre el campo examinado. Se aplica al azar sobre un número suficiente de campos para obtener un conteo válido. Las dimensiones en milímetros de los tres círculos deben ser: Diámetro

Circunferencia

79,58

250,0

53,05

166,7

26,53

83,3 Total

500,0

7.2.1 Método del segmento interceptado lineal 7.2.1.1 La figura 2 muestra un modelo de retícula de medida que puede utilizarse para medir el tamaño del grano por el método del segmento interceptado. Los tres círculos concéntricos tienen una longitud lineal total de 500 mm. Una retícula de medida circular promedia variaciones de forma de los granos equiaxiales y evita el problema de líneas que acaban en los granos. La figura 2 también muestra cuatro líneas rectas: dos orientadas diagonalmente, una vertical y otra horizontal. Cada línea diagonal tiene una longitud de 150 mm mientras que la horizontal y la vertical tienen una longitud de 100 mm. Las líneas rectas también promedian variaciones de forma de los granos equiaxiales. Alternativamente, si el grado de alargamiento del grano presenta un interés particular, los conteos de granos pueden realizarse utilizando únicamente las líneas vertical y horizontal (separadamente) cuando estén alineadas de tal forma que la línea horizontal es paralela a la dirección principal de la deformación (y la línea vertical es entonces perpendicular a la dirección principal de la deformación) sobre un plano pulido orientado longitudinalmente (véase el apartado 7.2.3, c).


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El aumento debe seleccionarse de manera que, en cualquier campo, se obtengan al menos 50 interceptaciones. Al menos deben evaluarse cinco campos seleccionados al azar, con un número total de al menos 250 interceptaciones. NOTA

−

Si el tamaño de grano de la probeta requiere un cambio de aumento para poder alcanzar el número exigido de interceptaciones, la longitud de las líneas de medida también pueden ser modificadas con la precaución de que su orientación tenga en cuenta los efectos de anisotropía.

Las siguientes reglas se aplican a conteos de interceptación y de intersección de las estructuras de granos monofases utilizando líneas de medida rectas.

Fig. 2 Retícula de medida recomendada para el método del segmento interceptado

7.2.1.2 Cuando se está contando el número de granos interceptados, N : −

si la línea de medida atraviesa un grano, N es 1;

−

si la línea de medida termina en un grano, N es 0,5;

−

si la línea de medida es tangencial a un borde de un grano, N es 0,5;


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7.2.1.3 Cuando se está contando el número de bordes de granos interceptados, P : −

si la línea de medida atraviesa un borde de un grano, P es 1;

−

si la línea de medida es tangencial a un borde de grano, P es 1;

−

si la línea de medida intersecta tres puntos, P es 1,5;

NOTA − El método de "Snyder-Graff", descrito en el anexo C, representa un método del segmento interceptado lineal para los aceros para herramientas (aceros rápidos).

7.2.2 Método del segmento interceptado circular. Se recomienda la configuración de círculos representada en la figura 2. La línea de medida consiste en un juego de tres círculos concéntricos, como muestra la figura 2, o en un solo círculo. La longitud total de los tres círculos de la retícula recomendada, representada en la figura 2, es de 500 mm. El aumento o diámetro del círculo debe seleccionarse de manera que se obtengan entre 40 y 50 interceptaciones cuando se superponga la retícula sobre el campo a examinar. En el caso de un solo círculo, se utiliza el círculo más grande con una circunferencia de 250 mm. En este caso, el aumento a utilizar debe permitir el conteo de al menos 25 interceptaciones. El método del segmento interceptado circular tiende a dar valores ligeramente superiores de segmento interceptado y por tanto un número ligeramente inferior de intersecciones. Con objeto de compensar esta tendencia, las intersecciones correspondientes a un punto triple deben contarse como 2 intersecciones en vez de 1,5 como era en el caso del segmento interceptado lineal. 7.2.3 Evaluación de los resultados. Los conteos de los números de interceptaciones, N , o de intersecciones, P , se realizan sobre un determinado número de campos elegidos al azar. Se calcula el valor medio del número de interceptaciones, N , o de intersecciones, P . Si LT es el valor real de la línea de medida, se obtiene mediante: N L

=

N / LT y PL

=

P / LT

En el caso de estructuras de granos no equiaxiales, los conteos se pueden hacer del número de interceptaciones, N , o de intersecciones, P , de los granos o de los bordes de los granos, respectivamente, con las líneas de medida rectas, orientadas paralelamente a las tres direcciones principales. Estas tres direcciones pueden localizarse sobre dos cualesquiera de los tres planos de examen (longitudinal, transversal, horizontal). El número medio de interceptaciones por milímetro, N L , o el número medio de intersecciones por milímetro, P L , se determina a partir de la raíz cúbica del producto de tres mediciones: N L

=

( N Lx

×

N Ly

×

N Lz )1/ 3 y PL

=

( P Lx

×

PLy

×

P Lz )1/ 3

donde las barras sobre las cantidades indican que se trata de los valores medios de un cierto número de mediciones y "x", "y", y "z" indican las direcciones principales (longitudinal, transversal, horizontal). a) Granos de diferentes índices de grosor: En ciertos casos, la muestra analizada puede incluir granos pertenecientes a dos o más sistemas de índices de grosor diferentes. Esto puede identificarse por la presencia de diversos granos de dimensiones notablemente diferentes de los del resto de la muestra, por ejemplo, véase la Norma Internacional ISO 14250.


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b) Granos en macla: Salvo especificación en contrario, éstos se cuentan como un grano simple, es decir, que los bordes de macla se ignoran (véase la figura 3). c) Granos no equiaxiales: La forma del grano puede expresarse dividiendo la longitud lineal media de interceptación en la dirección de la deformación por la longitud lineal media de interceptación perpendicular a la dirección de la deformación, utilizando una probeta orientada longitudinalmente. Esto puede referirse como ratio de alargamiento del grano o índice de anisotropía. d) Métodos modernos de medida del tamaño de grano: Pueden utilizarse otros métodos, como métodos ultrasónicos, análisis de imagen automáticos, etc., para medir el tamaño de grano de los materiales, siempre que la precisión de los métodos haya sido previamente verificada mediante una extensa correlación.

Fig. 3 Evaluación del número de granos (granos en macla)

8 INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe contener la siguiente información: a) tipo del acero examinado; b) tipo de grano determinado; c) método utilizado, condiciones de operación, método de evaluación (es decir, manual o análisis de imagen automático); d) índice de tamaño de grano o valor de segmento medio.


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ANEXO A (Informativo) RESUMEN DE MÉTODOS PARA REVELAR LOS BORDES DE LOS GRANOS FERRÍTICOS, AUSTENÍTICOS Y PREAUSTENÍTICOS DE LOS ACEROS

Método

Aceros aplicables Aceros con estructura martensítica, martensítica y Método de ataque “Bechet-Beaujard“ (véase el apartado 6.3.2) revenidos o bainítica que contengan ! 0,005% de fósforo Método de oxidación “Kohn“ (véase el apartado 6.3.3) Aceros al carbono y aceros débilmente aleables Método de cementación “McQuaid-Ehn“ (véase el apartado 6.3.4) Aceros de cementación Método de cementación simulada (véase el apartado 6.3.4) Aceros al carbono de grano grueso con aproximadamente 0,26% a 0,6% en carbono; aceros débilMétodo de la ferrita proeutectoide (véase el apartado 6.3.5) mente aleados como los aceros al Mn-Mo, 1% de cromo, 1% de Cr-Mo y 1,5% de Cr-Ni Método de la bainita o por gradiente de templado (véase el Aceros de grano grueso con un contenido aproxiapartado 6.3.6) mado de carbono eutectoide entre 0,7% a 0,8% Método de sensibilización de los bordes de los granos (véase el Aceros inoxidables austeníticos o dúplex no estabiliapartado 6.3.7) zados con un contenido en carbono > 0,025% Método de templado y revenido (véase el apartado 6.3.8) Aceros al carbono Ataque directo utilizando un reactivo apropiado (véase el Todos los aceros monofase apartado 6.2) a

Cuando el envejecimiento se realiza a una temperatura comprendida entre 550 ºC y 600 ºC, los aceros austenítcos al manganeso forman un precipitado de agregado fino de carburo en los bordes de los granos.


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ANEXO B (Normativo) DETERMINACIÓN DEL TAMAÑO DE GRANOS – IMÁGENES TIPO EXTRAÍDAS DE LA NORMA ASTM E112 4)

Lámina 1A − Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100

4) Estas láminas se han reproducido, con autorización, de la Norma ASTM E112. Para solicitar las láminas de comparación que ilustran el tamaño de grano, contactar con ASTM, 100 Barr Harbor Drive, Philadelphia, PA 19428-3914, USA (hacer referencia al nº ADJ 12-501120-10).


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Lámina 1A − Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Continúa)


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Lámina 1A − Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Fin)


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Lámina 1B − Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100


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Lámina 1B − Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Continúa)


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Lámina 1B − Granos no maclados (superficie de ataque plana) x 100 (Fin)


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ANEXO C (Normativo) MÉTODO DE EVALUACIÓN

C.1 Principio del método planimétrico Históricamente, se viene trazando o superponiendo un círculo que mide 79,8 mm de diámetro sobre una micrografía o un portaobjetos esmerilado de microscopio. El aumento se ajusta de manera que la superficie circular contenga al menos 50 granos. Esta recomendación tenía por objeto reducir al mínimo el error de conteo asociado al modelo de ensayo circular.

Fig. C.1 Evaluación del número de granos en un área circunscrita por un círculo Se realizan dos conteos: n1 es el número de granos que se encuentran completamente contenidos en el interior del círculo, mientras que n2 es el número de granos que son intersectados por el círculo de ensayo. El número total de granos equivalentes es n2 2 El número total de granos por milímetro cuadrado, m, sobre la superficie de la muestra es n100

=

n1

+

(C.1)

m = 2n100

(C.2)

m = ( g 2/ 5 000)n g

(C.3)

o, en el caso de un aumento, g donde 5 000 es el área del círculo de ensayo, en milímetros cuadrados.


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Esta aproximación se fundamenta en la hipótesis de que, en promedio, la mitad de los granos intersectados por el círculo de ensayo están en el interior del mismo mientras que la otra mitad se encuentra en el exterior del círculo. Esta hipótesis es válida para una línea recta que pasa a través de una estructura de granos, pero no lo es para una línea curva. El sesgo creado por esta hipótesis aumenta cuando el número de granos en el interior del círculo de ensayo disminuye. Si el número de granos en el interior del círculo de ensayo es de al menos 50, el sesgo es de aproximadamente el 2%. Una manera simple de evitar este sesgo, independientemente del número de granos en el interior de la figura de ensayo, es utilizar un cuadrado o un rectángulo. En este caso, el procedimiento de conteo debe modificarse ligeramente. En primer lugar, se supone que los granos que intersecan alguna de las cuatro esquinas están, en promedio, un cuarto dentro de la figura y tres cuartas partes del grano fuera de ella. Estos cuatro granos que intersecan las esquinas equivalen, todos juntos, a un grano del interior de la figura de ensayo. El conteo se efectúa ignorando los cuatro granos que intersecan las esquinas: n1 para los granos situados completamente en el cuadro; n2 para los granos intersectados por los cuatro lados del cuadro (véase la figura C.1). La ecuación C.1 se convierte en n100 = (n1 + 0,5 n2 + 1)

(C.4)

Fig. C.2 Evaluación del número de interceptaciones e intersecciones


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ISO 643:2003

El número de granos por milímetro cuadrado, m, sobre la superficie de la muestra es m = ( g 2/ AF)n100

(C.5)

donde AF es el área aparente de la figura de ensayo utilizada para el conteo de granos, en milímetros cuadrados. El área media de grano, en milímetros cuadrados, se calcula con la ecuación a

=

1 m

(C.6)

Es una práctica común calcular el diámetro medio de grano a partir de la siguiente ecuación, pero no se recomienda el uso de esta aproximación porque implica suponer que la sección transversal de los granos es cuadrada cuando en realidad no lo es. d

=

a1/ 2

(C.7)

A cada valor de G corresponde un valor nominal m. Los valores de m calculados con la fórmula (C.2) o (C.3) con los límites recogidos en la tabla C.1, se dan para un valor entero de G. C.2 Método de "Snyder-Graff"5) C.2.1 Campo de aplicación Este método se utiliza para la determinación del tamaño de grano preaustenítico de los aceros rápidos en la condición de templado y endurecido, mediante el método del segmento interceptado lineal. C.2.2 Preparación La muestra, extraída del producto habitualmente en la condición de templado y endurecido, no debe someterse a ningún otro tratamiento térmico complementario. Después de pulida, la muestra debe atacarse con nital que contenga hasta un 10% en volumen de ácido nítrico en etanol. La duración del ataque debe ser tal que ponga claramente en evidencia los bordes de los granos preausteníticos. Pueden ser necesarios sucesivos ciclos de pulido/ataque. La superficie de la muestra se colorea más o menos dependiendo del tipo de tratamiento térmico al que se ha sometido al producto. C.2.3 Medición Con un aumento de x 1 000, se cuenta el número de granos interceptados por una línea de medida de 125 mm de longitud. Deben realizarse cinco conteos en direcciones diferentes sobre campos elegidos al azar. C.2.4 Resultado Salvo especificación en contrario, la media aritmética del número de granos interceptados en cinco conteos caracteriza el tamaño de grano. El segmento intersecado medio puede determinarse a partir de este valor.

5) Snyder, R.W. y Graff, H.F., Study of grain size in hardened high-speed steel, Metal Progress (1938), April, pp 377-80.


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Tabla C.1 Evaluación del número de granos en función de diversos parámetros

Valor de los índices de tamaño de grano G

Número de granos por milímetro cuadrado m

Valor nominal

Diámetro medio de grano d

Área media de grano a

mm

mm2

Valores límite de a (exclusive) (inclusive)

Segmento intersectado Número medio medio de interl ceptaciones sobre la línea de medida, por milímetro mm

−7

0,062 5

0,046

0,092

4

16

3,577

0,279

−6

0,125

0,092

0,185

2,828

8

2,529

0,395

−5

0,25

0,185

0,37

2

4

1,788

0,559

−4

0,50

0,37

0,75

1,414

2

1,265

0,790

−3

1

0,75

1,5

1

1

0,894

1,118

−2

2

1,5

3

0,707

0,5

0,632

1,582

(00)

4

3

6

0,500

0,25

0,447

2,237

0

8

6

12

0,354

0,125

0,320

3,125

1

16

12

24

0,250

0,062 5

0,226

4,42

2

32

24

48

0,177

0,031 2

0,160

6,25

3

64

48

96

0,125

0,015 6

0,113

8,84

4

128

96

192

0,088 4

0,007 81

0,080

12,5

5

256

192

384

0,062 5

0,003 90

0,056 6

17,7

6

512

384

768

0,044 2

0,001 95

0,040 0

25,0

7

1 024

768

1 536

0,031 2

0,000 98

0,028 3

35,4

8

2 048

1 536

3 072

0,022 1

0,000 49

0,020 0

50,0

9

4 096

3 072

6 144

0,015 6

0,000 244

0,014 1

70,7

10

8 192

6 144

12 288

0,011 0

0,000 122

0,010 0

100

11

16 384

12 288

24 576

0,007 8

0,000 061

0,007 07

141

12

32 768

24 576

49 152

0,005 5

0,000 030

0,005 00

200

13

65 536

49 152

98 304

0,003 9

0,000 015

0,003 54

283

14

131 072

98 304

196 608

0,002 8

0,000 007 5

0,002 50

400

15

262 144

196 608

393 216

0,002 0

0,000 003 7

0,001 70

588

16

524 288

393 216

786 432

0,001 4

0,000 001 9

0,001 20

833

17

1 048 576

786 432

1 572 864

0,001 0

0,000 000 95

0,000 87

1 149

−1

NOTA

−

Esta tabla recoge valores entre diferentes parámetros para los granos equiaxiales.


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ISO 643:2003

C.3 Sistemas alternativos de definición del tamaño de grano C.3.1 Generalidades Además del sistema de definición del tamaño de grano descrito en esta norma internacional, existe otro sistema utilizado en los Estados Unidos. Este sistema (véase la Norma ASTM E112) define el tamaño de grano mediante un índice G, conocido con el nombre de tamaño de grano ASTM, que se define en los apartados C.3.2 y C.3.3. C.3.2 Método del segmento medio intersectado El índice G (ASTM) = 0 corresponde a un segmento medio intersectado de 32,0 mm medido con un aumento de x 100. La ecuación que proporciona los otros índices en función −

del segmento medio intersectado es G (ASTM) = − 3,287 7 − 6,643 9 log l

−

(C.8)

del número medio de interceptaciones por unidad de longitud (milímetros) es G (ASTM) = − 3,287 7 + 6,643 9 log N L

(C.9)

C.3.3 Método de conteo Por definición, el índice G (ASTM) = 1 corresponde a un número de 15,5 granos por unidad de superficie (milímetro cuadrado). La ecuación que proporciona los otros índices en función del número de granos por unidad de superficie (milímetro cuadrado) es G (ASTM) = − 2,954 2 + 3,321 9 log m

(C.10)

C.3.4 Relaciones numéricas entre los diversos índices de tamaño de grano en el caso de estructuras regulares El índice ASTM define un tamaño de grano ligeramente mayor que el definido en esta norma internacional, pero la diferencia no alcaza la vigésima parte de una unidad de índice. Esto es despreciable, teniendo en cuenta que la exactitud en la estimación del tamaño de grano generalmente es como máximo de media unidad, en las condiciones más favorables. Las ecuaciones (2a) y (2b) indicadas en el apartado 7.1 pueden escribirse de la forma: G = − 3 + 3,321 9 log m

(C.11)

La comparación de esta fórmula con la fórmula (C.10) muestra que G (ASTM) − G = 0,045 8


EN ISO 643:2003

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ANEXO ZA (Normativo) CORRESPONDENCIAS EUROPEAS DE LAS NORMAS INTERNACIONALES CITADAS EN ESTA NORMA

Esta norma europea incorpora disposiciones de otras publicaciones por su referencia, con o sin fecha. Estas referencias normativas se citan en los lugares apropiados del texto de la norma y se relacionan a continuación. Para las referencias con fecha, no son aplicables las revisiones o modificaciones posteriores de ninguna de las publicaciones. Para las referencias sin fecha, se aplica la edición en vigor del documento normativo al que se haga referencia (incluyendo sus modificaciones). NOTA − Cuando una norma internacional haya sido modificada por modificaciones comunes, indicado por (mod), se aplica la EN/HD correspondiente.

Norma Internacional

Fecha

ISO 3785

1976

Título Acero. Designación de los ejes de las probetas

Norma Europea

Fecha

EN ISO 3785

1995


g


UNE-EN_ISO_643=2004.pdf

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