UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO – PUNO FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA QUIMICA
ASIGNATURA: ANÁLISIS QUÍMICO INSTRUMENTAL TEMA: TITULACIÓN POTENCIOMETRICA PRESENTADO POR: Roxana Nabory CCAMA APAZA SEMESTRE: Quinto DOCENTE:
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA I.
OBJETIVOS 1.1.
OBJETIVO GENERAL
Realizar una titulación potenciométrica ácido - base sin ayuda de indicadores, sólo detectando el punto final cuando al calcular los pH ocurra un cambio relativamente alto entre estos.
1.2.
OBJETIVO ESPECÍFICO Calcular en función de los datos de titulación, la concentración de ácido-base en soluciones de un solo componente expresando el resultado de equivalente y punto final. Realizar las curvas de titulación potenciométricas. Determinar experimentalmente las diferencias entre punto de equivalencia y punto final. Determinar experimentalmente las diferencias entre la titulación de un ácido débil con una base fuerte y un ácido fuerte con una base fuerte. Calcular promedios, medianas, desviación estándar y aplicar los términos de precisión y exactitud.
II.
FUNDAMENTO TEÓRICO La titulación potenciométrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno de los métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia. Las principales ventajas del método potenciométrico son su aplicabilidad a soluciones turbias, florecientes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. La titulación es un método para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución. Una solución de concentración conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la solución que se analiza.
En el caso ideal, la adición se detiene cuando se agrega la cantidad de reactivo determinada y especifica por la siguiente ecuación.
El método de titulación potenciométrica ácido – base se fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali estándar. El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en milivoltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH. Para hallar la concentración del analito se construye una curva de titulación graficando los valores de pH observados contra el volumen acumulativo (ml) de la solución titulante empleada. La curva obtenida debe mostrar uno o más puntos de inflexión (punto de inflexión es aquel en el cual la pendiente de la curva cambia de signo). La titulación de un ácido fuerte con una base fuerte se caracteriza por tres etapas importantes:
Los iones hidronios están en mayor cantidad que los iones hidróxidos antes del punto de equivalencia.
Los iones hidronios e hidróxidos están presentes en concentraciones iguales, en el punto de equivalencia.
Los iones hidróxidos están en exceso, después del punto de equivalencia. La titulación de un ácido débil con una base fuerte se caracteriza por varias etapas importantes:
Al principio, la solución sólo contiene iones hidronios y existe relación entre su concentración y su constante de disociación.
Después de agregar varias cantidades de base, se producen una serie
de
amortiguadores,
donde
existe
relación
entre
la
concentración de la base conjugada y la concentración del ácido débil.
En el punto de equivalencia la solución sólo contiene la forma conjugada del ácido, es decir, una sal.
Después del punto de equivalencia, existe base en exceso.
El pH es un término universal que expresa la intensidad de las condiciones ácidas o alcalinas de una solución. Tiene mucha importancia porque influye en la mayoría de los procesos industriales y ambientales. Los procesos de tratamiento en los que el pH debe ser considerado, son los procesos de coagulación química, desinfección, ablandamiento de agua y control de la corrosión, secado de lodos, la oxidación de ciertas sustancias como cianuros. La escala de pH se representa de 0 a 14 en la que pH = 7 representa la neutralidad absoluta. |-------------------|------------------| 0 ácido
7 neutro
14 alcalino
Las condiciones ácidas se incrementan conforme los valores de pH decrecen, y las condiciones alcalinas se incrementan conforme el pH se incrementa. PH = -log H+
III.
MATERIALES Y REACTIVOS Agitador magnético.
Fiola
de
1000
ml.
Bureta de 50 ml.
Bicarbonato de sodio.
Probeta de 50 ml. Soporte universal.
Agua destilada. Pipetas de (10, 20, 25) ml.
Matraz Erlenmeyer de 250 ml (4 unidades).
Nitrato de plata.
Vasos de precipitados
Hidróxido de sodio.
150 ml y 400 ml.
Matraces aforados de
Ácido clorhídrico
100 ml y 200 ml.
.
IV.
PARTE EXPERIMENTAL 4.1.
PREPARACIÓN DE SOLUCIÓN MADRE ÁCIDO CLORHÍDRICO
(0.1 N):
En un matraz aforado de 100 ml agregar cierta cantidad de agua destilada.
Con una pipeta graduada medir 8.3 ml de solución ácido clorhídrico concentrado.
Se vierte el volumen de solución concentrada en el matraz y completa con agua destilada hasta la línea de aforo, en este momento se tienen 100 ml de solución de ácido acético 0.1 N (solución madre).
Aforando a 100 ml la solución madre de ácido clorhídrico 0.1 N
DATOS: Pureza del ácido clorhídrico: 37% Densidad del ácido clorhídrico: 1.19 g/ml Peso Molecular del HCl: 36.5 g/mol.
Calculo del peso específico:
̅ Calculo del peso:
) ( Calculo del volumen:
4.2.
PREPARACIÓN DE 1000 ml DE SOLUCIÒN NaOH 0.1 N
En un matraz aforado de 1000 ml de capacidad agregar cierta cantidad de agua destilada.
Pesar 4.04 g para preparar una solución madre (0.1 N) de NaOH).
Se vierte el volumen de solución madre en el matraz aforado y se completa con agua destilada hasta la línea de aforo.
Pesando 4.04 g de NaOH en una balanza analítica.
Disolviendo el hidróxido de sodio en un matraz de 1000 ml para luego aforarla con agua destilada
DATOS: Pureza del hidróxido de sodio: 99% Peso molecular NaOH: 40 g/mol
Calculo del peso:
) ( 4.3.
PREPARACIÓN SOLUCIÓN MADRE DE AgNO3 0.014 N
En un matraz aforado de 1000 ml de capacidad agregar cierta cantidad de agua destilada.
Pesar 2.38 g de AgNO3 para preparar uan solución madre de 0.014 N.
Se vierte el volumen de AgNO3 concentrado en el matraz aforado y se completa con agua destilada hasta llegar a la línea de aforo, en este momento se tienen 1000 ml de solución de AgNO 3 0.014 N (solución madre).
Aforando AgNO3 a 1000 ml con agua destilada
Calculo del peso:
) ( 4.4.
PREPARACION DE 100 ml DE NaCl 0.014 N
En un matraz aforado de 100 ml de capacidad se agrega cierta cantidad de agua destilada.
Pesar 0.0822 de NaCl para preparar una solución madre de 0.014N.
Se vierte el volumen de solución madre en el matraz aforado y se completa con agua destilada hasta llegar a la línea de aforo.
Pesando 0.0822 g cloruro de sodio en una balanza analítica.
Disolviendo el cloruro de sodio en un vaso de precipitado.
DATOS: Pureza del cloruro de sodio: 99.8% Peso Molecular NaCl: 58.48 g/mol
Calculo del peso:
) ( 4.5.
TITULACIÓN
POTENCIOMETRICA
ÁCIDO
FUERTE-BASE
FUERTE
Coloque la solución básica NaOH 0.1 N en la bureta previamente preparada.
Coloque en un vaso precipitado de 250 ml una alícuota de 50 ml de la solución ácida HCl 0.1 N (o una alícuota de 20 ml de la solución ácida y luego agregar agua destilada hasta llegar a 50 ml).
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo de vidrio dentro de la solución de ácido, anote el valor del pH de la solución.
Añada con
agitación constante
la solución
básica con
incrementos de 0.5 ml o 1 ml, reporte el valor del pH a medida que añada álcali. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Siga la titulación hasta llegar a pH 12.
Realice el mismo procedimiento (si es posible dos veces más).
Tabla de datos n° 1. Titulación de HCL con NaOH. NaOH (ml)
pH
0 48.5 49 49.5 50 50.5 51 51.5 52
2.4 3.8 4.4 4.7 5.1 6.1 7.8 8.8 9.6
52.5
9.9
1 2 derivada derivada 1.4 -0.8 0.6 -0.3 0.3 0.1 0.4 0.6 1 0.7 1.7 -0.7 1 -0.2 0.8 -0.5 0.3 0.1 -1.7764E0.4 15 1.7764E0.4 15 0.4 -0.3 0.1
53 10.3 53.5 10.7 54 11.1 54.5 11.2 Utilizando interpolación lineal, calculamos el volumen del punto final
4.6.
TITULACIÓN POTENCIOMETRICA ACIDO DEBIL-BASE FUERTE
(solución de ácido acético 0.085 mol/L)
Coloque la solución básica (NaOH 0.1 N preparada por el técnico) en bureta previamente preparada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alícuota de la solución ácido acético, (o una alícuota de 20 ml de la solución ácido y agregar agua destilada hasta llegar a 50 ml).
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo de vidrio dentro de la solución de ácido, anote el valor del pH de la solución.
Añada con
agitación constante
la solución
básica con
incrementos de 0.5 ml o 1 ml reporte el valor del pH a medida que añada álcali. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Tabla de datos n° 2. Titulación del NaOH. NaOH (ml)
pH 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68
2.6 2.7 2.7 2.7 2.8 2.8 2.9 2.9 2.9 3 3 3 3.1 3.1 3.1 3.2 3.2 3.2 3.3 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.5 3.5 3.5 3.6 3.6 3.7 3.7 3.7 3.8 3.8 3.8 3.9
1ra 2da derivada derivada 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0.1 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 4.4409E-16 0.1 -0.1 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0.1 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0 0 0.1 0.1 -0.1 0 0
69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100
3.9 3.9 4 4 4.2 4.2 4.2 4.2 4.3 4.3 4.4 4.4 4.5 4.5 4.6 4.7 4.7 4.8 4.8 5 5.1 5.2 5.5 5.8 5.9 6.3 7 8.1 9.6 10.4 22.4 12.4
4.7.
0 0.1 0 0.2 0 0 0 0.1 0 0.1 0 0.1 0 0.1 0.1 0 0.1 0 0.2 0.1 0.1 0.3 0.3 0.1 0.4 0.7 1.1 1.5 0.8 12 -10
0.1 -0.1 0.2 -0.2 0 0 0.1 -0.1 0.1 -0.1 0.1 -0.1 0.1 8.8818E-16 -0.1 0.1 -0.1 0.2 -0.1 8.8818E-16 0.2 0 -0.2 0.3 0.3 0.4 0.4 -0.7 11.2 -22
DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE ÁCIDO CÍTRICO POR
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA.
Cargue la bureta con solución de NaOH 0.1 N previamente preparada.
Pesar en balanza analítica 0.1 g de ácido cítrico y diluir en 100 ml de agua destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alícuota de 50 ml de solución de ácido cítrico.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo de vidrio dentro de la solución de ácido, anote el valor del pH de la solución.
Añada con agitación constante la solución básica de NaOH 0.1 N con incrementos de 0.5 ml, reporte el valor del pH a medida que añada álcali. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Siga agregando la solución de NaOH hasta llegar a pH 12.
Tabla de datos n° 3. Titulación del Ácido cítrico. cido Primera Segunda cítrico (ml) pH derivada derivada 0 2 0 0.1 0.5 2 0.1 0.1 1 2.1 0.2 4.4409E-16 1.5 2.3 0.2 0.3 2 2.5 0.5 -0.1 2.5 3 0.4 -0.1 3 3.4 0.3 -0.4 3.5 3.7 -0.1 0.3 4 3.6 0.2 -0.1 4.5 3.8 0.1 0 5 3.9 0.1 -4.4409E-16 5.5 4 0.1 8.8818E-16 6 4.1 0.1 -8.8818E-16 6.5 4.2 0.1 8.8818E-16 7 4.3 0.1 -8.8818E-16 7.5 4.4 0.1 0.2 8 4.5 0.3 -0.1 8.5 4.8 0.2 0.1 9 5 0.3 -0.1 9.5 5.3 0.2 0.1 10 5.5 0.3 0.9 10.5 5.8 1.2 3.1 11 7 4.3 -3.1 11.5 11.3 1.2 12 12.5
4.8.
DETERMINACIÓN
DE
LA
PUREZA
DE
VINAGRE
POR
TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA
Cargue la bureta con solución de NaOH 0.1 N previamente preparada.
Medir con la pipeta 3 ml de vinagre y diluir en 100 ml de agua destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml, una alícuota de 50 ml de solución de vinagre.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo de vidrio dentro de la solución de vinagre, anote el valor del pH de la solución.
Añada con agitación constante la solución básica de NaOH 0.1 N con intervalos de 0.5 ml, reporte el valor del pH y volumen de gasto a medida que añada álcali. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Siga agregando la solución de NaOH hasta llegar a pH 12.
Tabla de datos n° 4. Titulación del Vinagre. NaOH (ml) 7.5 8 8.5 9 9.5 10 10.5 11 11.5 12
pH 4.4 4.5 4.8 5 5.3 5.5 5.8 7 11.3 12.5
Primera Segunda derivada derivada 0.1 0.2 0.3 -0.1 0.2 0.1 0.3 -0.1 0.2 0.1 0.3 0.9 1.2 3.1 4.3 -3.1 1.2
4.9.
DETERMINACIÓN DE LA PUREZA DE BICARBONATO DE SODIO
POR TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA.
Cargue la bureta con solución de HCl 0.1 N previamente preparada.
Pesar en balanza analítica 0.1 g de bicarbonato de sodio y diluir en 100 ml agua destilada.
Coloque en el vaso precipitado de 250 ml una alícuota de 50 ml de solución de bicarbonato de sodio.
Coloque el vaso precipitado bajo la bureta, introduzca el electrodo de vidrio dentro de la solución de bicarbonato de sodio, anote el valor del pH de la solución.
Añada con agitación constante la solución ácida de HCl 0.1 N con incrementos de 0.5 ml, reporte el valor del pH a medida que añada ácido. El potenciómetro debe estar previamente calibrado.
Siga agregando la solución de HCl hasta llegar a pH 3
Tabla de datos n° 5. Titulación del Bicarbonato de sodio. NaHCO3 (ml) 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.5 7 7.5 8 9 10
pH 6.4 6.2 6 5.9 5.7 5.5 5 2.3 1.8 1.6 1.5 1.5 1.5
Primera Segunda derivada derivada -0.2 0 -0.2 0.1 -0.1 -0.1 -0.2 0 -0.2 -0.3 -0.5 -2.2 -2.7 2.2 -0.5 0.3 -0.2 0.1 -0.1 0.1 0 0 0
V.
CÁLCULOS Y RESULTADOS
Graficar las curvas de valoración de ácido-base (pH vs volumen de NaOH añadido).
HCL con NaOH 12
10
8
6
4
2
0 0
NaOH (ml) 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49
10
pH 2.6 2.7 2.7 2.7 2.8 2.8 2.9 2.9 2.9 3 3 3 3.1 3.1 3.1 3.2 3.2 3.2 3.3
20
1ra derivada 0.1 0 0 0.1 0 0.1 0 0 0.1 0 0 0.1 0 0 0.1 0 0 0.1 0.1
30
40
2da derivada -0.1 0 0.1 -0.1 0.1 -0.1 0 0.1 -0.1 0 0.1 -0.1 0 0.1 -0.1 0 0.1 4.4409E-16 -0.1
50
60
50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90
3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.4 3.5 3.5 3.5 3.6 3.6 3.7 3.7 3.7 3.8 3.8 3.8 3.9 3.9 3.9 4 4 4.2 4.2 4.2 4.2 4.3 4.3 4.4 4.4 4.5 4.5 4.6 4.7 4.7 4.8 4.8 5 5.1 5.2
0 0 0 0 0 0 0.1 0 0 0.1 0 0.1 0 0 0.1 0 0 0.1 0 0 0.1 0 0.2 0 0 0 0.1 0 0.1 0 0.1 0 0.1 0.1 0 0.1 0 0.2 0.1 0.1 0.3
0 0 0 0 0 0.1 -0.1 0 0.1 -0.1 0.1 -0.1 0 0.1 -0.1 0 0.1 -0.1 0 0.1 -0.1 0.2 -0.2 0 0 0.1 -0.1 0.1 -0.1 0.1 -0.1 0.1 8.8818E-16 -0.1 0.1 -0.1 0.2 -0.1 8.8818E-16 0.2 0
91 92 93 94 95 96 97 98 99 100
5.5 5.8 5.9 6.3 7 8.1 9.6 10.4 22.4 12.4
0.3 0.1 0.4 0.7 1.1 1.5 0.8 12 -10
-0.2 0.3 0.3 0.4 0.4 -0.7 11.2 -22
Determinar las concentraciones (Normalidad y Molaridad) de la solución de ácido acético y de ácido clorhídrico.
NORMALIDAD:
DEL ACIDO ACETICO:
DEL ACIDO CLORHIDRICO:
MOLARIDAD:
DEL ACIDO ACETICO:
DEL ACIDO CLORHIDRICO:
Realizar cálculos de la primera y segunda derivada e interpolar para determinar el punto de equivalencia.
acido acetico con NaOH 25
20
15
10
5
0 0
20
40
60
80
100
120
primera derivada 15
10
5
0 0
20
40
60
80
100
120
-5
-10
-15
segunda derivada 15
10
5
0 0 -5
-10
-15 -20
-25
20
40
60
80
100
120
Ácido cítrico 14
12
10
8
6
4
2
0 0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
primera derivida 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 -0.5
0
2
4
6
8
10
12
14
segunda derivada 4
3
2 1
0 0
2
4
6
8
10
12
14
8
10
12
14
-1 -2
-3
-4
Vinagre 14
12
10
8
6
4
2
0 0
2
4
6
Primera derivada 5 4.5 4 3.5 3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0
2
4
6
8
10
12
14
10
12
14
Segunda derivada 4
3 2
1
0 0 -1
-2
-3 -4
2
4
6
8
Bicarbonato 7
6
5
4
3
2
1
0 0
2
4
6
8
10
12
10
12
Primera derivada 0.5
0 0 -0.5
-1
-1.5
-2
-2.5
-3
2
4
6
8
Segunda derivada 2.5 2 1.5 1 0.5 0 -0.5
0
2
4
6
8
10
-1 -1.5 -2 -2.5
Calcular el % de pureza de las sustancias analizadas.
DEL ACIDO CITRICO:
DEL VINAGRE:
DEL BICARBONATO:
12
VI.
CONCLUSIÓN
La práctica se realizó satisfactoriamente de acuerdo a lo previsto.
De acuerdo con las gráficas que nos dan los datos, los de datos de los experimentos no están bien hechas.
Con esta práctica realizada pudimos realizar las curvas de titulación potenciométricas. De igual manera que se pudo determinar experimentalmente las diferentes entre punto de equivalencia y punto final.
Y Finalmente, se logró concluir que todos los objetivos planeados al iniciar este informe, fueron logrados en su totalidad, realizando también un análisis más detallado de cada valoración, cuando éstas estaban cerca de su punto de equivalencia. Igualmente de realizar cálculos referidos a la normalidad y moralidad de las soluciones correspondientes.
VII.
BIBLIOGRAFIA Y WEDGRAFÍA NUFFIELD FOUNDATION “Química colección de experimentos” Editorial
Reverté primera edición España 1971. MAHAN AND MYERS “Química curso universitario” Addison – Wesley
Iberoamericana cuarta edición México 1990.
IRAZABAL, ALEJANDRO “Química Laboratorio”. Ediciones CO -80 segunda
edición Caracas 1994.
http://132.248.175.132/quimianalitica/cursos/pract/titpot/titpot.htm Raymond, CHANG. Química. 10a Edición, Editorial Mc. Graw Hill. México D.F 2010. Chang, Raymond (2002). Química. 7ª edición. Mc Graw Hill.
