Produits à prévoir
80 mL Toluene (ACS) 40 mL Benzaldehde (!""#) $0 mL %itroethane (&""#) '0 mL nButlamine (pa)
Pro*édure
Les produits sont tous mélan+és dans le tolu,ne dans un -allon de ./0ml des pierres d1é-ullition (-oilin+ stones) sont a2outée et le 3eanStar5 est monté (pi,+e de '0ml) ainsi 6u1un *ondenseur L1o-2e*ti7 est de porter la solution à é-ullition pour 6ue 6ue tout *oule nettement depuis la sur7a*e du *ondenseur
Apr,s 'h .ml d1eau se trouvaient dans le pi,+e Apr,s 9h *1est environ 0ml 6ui s1 trouvent soit environ '00# de l1eau en théorie (*ela s1est peut etre passé $0min plus t:t le *himiste 7aisait une petite sieste) La solution est vidée dans un -é*her de ./0ml et est re7roidi à température am-iante ;uel6ues *ristau< de phenlnitroporp,ne apparaissent La solution est ensuite re7roidie dou*ement à '0=C au 7reezer 7reezer 3e -eau< *ristau< apparaissent et il ne sem-le pas né*essaire de puri>er ($/+ de *ristal ré*upéré ave* un >ltre) ?l peut sem-ler né*essaire d1utiliser une >ltre -u*hner pour aider la >ltration à la sortie du 7reezer 7reezer A+issez rapidement 6uand la température au+mentera *ertains *ristau< se dissolveront à nouveau et pourront etre perdus à travers le >ltre Le >ltrat est *on*entré sous pression 7ai-le et re7roidit *omme *idessus Les *ristau< sales tom-ent et sont re*ristallisés ave* /0ml de @e ou d1al*ool isopropli6ue (9+ ré*upérés) Au total 4'+ de P.%P sont ré*upéré (94#)
La suite du do*ument *ontient les e
Apr,s la >ltration par sst,me -u*hner vous o-tiendrez peut etre une pate 2aune +or+ée de solvant Dn -on moen de nettoer *elui*i est de *ommen*er par le 7aire sé*her puis des les dissoudre à nouveau dans un 7ai-le volume d1al*ool isopropli6ue *hauEé Ft maintenir le tout à haute température au -ain marie ;uand tous les *ristau< sont dissouts mettre une *oupelle ou un >lm d1aluminium sur l1ori>*e du ré*ipient peut s1apéréer utile pour éviter trop d1évaporation Gemettez le ré*ipient au 7reezer et attendez l1apparition des *ristau< Ft repetez l1étape du >ltre -u*hner en nettoant ave* de l1eau pure Haites se*her et vous ré*uperez des *ristau< 2aune pale .eme Ftape L11amphétamineI
/+ P.%P /0ml al*ool isopropli6ue(?sopropanol) ?PA /8/+ papier aluminium (Le plus épais sera le mieu<) /0ml "8# A*ide a*éti6ue (ou -ien 0#) /0+ %a (soude *austi6ue) 'ml .S4 (a*ide sul7uri6ue) eau pure +(%$) (ou -ien + métalli6ue J a*ide nitri6ue *on*entré voir partie $) papier p et verrerie
') 3ans le premier erlenmeer (ré*ipient n=') (./0ml) mélan+ez /0ml d1a*ide a*eti6ue (KAA) ave* ./ml d1eau pure Si vous avez l1a*ide a*éti6ue à 0# ne le diluez pas
.) Préparez une solution de /+ de P.%P dans /0ml d1al*ool isopropli6ue *haud (au -ain marie) (-e*her ré*ipient n=.) Dne 7ois tout le P.%P dissolu laissez re7roidir
$) %ous allons préparer un amal+ame d1aluminium dé*oupez l1alu en *arrés de '*m<'*m et versez dans un -e*her (ré*ipient n=$) .00ml d1eau pure ainsi puis /0m+ de +(%$) ou un autre sel de mer*ure et mélan+ez (%ote pour l
préparation du +(%$) 7aites réa+ir du me r*ure métalli6ue(environ '+) ave* de l1a*ide nitri6ue *on*entré pur et *haud 2us6u1à dissolution) Apr,s / '0min il va se 7ormer un dépot +ris au 7ond du ré*ipient *ela veut dire 6ue l1amal+amation est en *ours Attendez '0 minutes de plus puis nettoez l1aluminium a-ondemment ($4 7ois ave* de l1eau pour virer la solution de +(%$) et les dépots) Soez tr,s attenti7s et 7aites *a propre le mer*ure est e
4) ous etes prets à lan*er la réa*tion a2outer l1amal+ame d1aluminium dans l1a*ide a*éti6ue (ré*ipient n=') et attendez $ à / minutes en mélan+eant (vive les a+itateurs ma+néti6uesMM) La solutions devrait etre +rise
/) ous pouvez maintenant a2outer la solution de P.%P (vider le ré*ipient . dans le ' ou rempla*ez le ré*ipient ' par un -allon -iNtri*ol) @élan+ez un petit peu La réa*tion sera un peu tempétueuse (Ostorm) laissez don* l1erlenmeer se *almer pendant $040 min Pour avoir le meilleur rendement il va 7alloir utiliser un sst,me de *ondenseur Si vous avez opté pour le -allo -iNtri*ol installez un *ondenseur ou une *olonne de vi+reu< et une ampoule de *oulée pour 7aire la réa*tion proprement Si vous restez dans un erlen 2e vous *onseille de pla*er un entonnoir dans le *ol et de O-ou*her le trou de l1entonnoir ave* un -o-2et *omme un thermom,tre 6ui traine (su++estion de l1auteur)
9) ;uand la réa*tion se sera *almée pla*ez le -allonNerlen sur une pla6ue *hauEante ou un -ain marie pour 7aire reQu
) Lors6ue le ré*ipient et la solution sont 7roid nous allons a2outer une solution de soude Préparation de la soude dans un -é*her (nouveau ré*ipient ou un dé2a utilisé et nettoé) versez /0ml d1eau pure puis petit à petit /0+ de %a la réa*tion est tr,s e
8) . *ou*hes -ien distin*tes vont se séparer une rou+eN2aune et une -lan*he
La *ou*he rou+e nous intéresse son p devrait etre entre '0 et '. Pour séparer les deu< *ou*hes utilisez une ampoule à dé*anter ou -ien une simple serin+ue
") n e
'0) pour 7aire la *onversion on va utiliser l1a*ide sul7uri6ue et de l1al*ool isopropli6ue n prépare don* une solution de 'ml d1a*ide sul7uri6ue J /ml d1?PA dans une serin+ue propre Haites ensuite tom-er +outte apr,s +outte le *ontenu de la serin+ue dans votre solution et mélan+ez -eau*oup Le sul7ate va apparaite *omme un pré*ipité et le p des*endre à Hiltrez la soupe o-tenue et laissez se*her au *haud $eme étape Puri>*ation (7a*ultative)
Le résultat >nal est un *omposé un peu *rado de *ouleur rosée si vous désirez o-tenir un produit plus pur (par*e6ue vous n11etes pas un (e) *onnard(e) 6ui veut into
mettez le speed au 7ond d1un ré*ipient transparent et remplissez le 7ond d1a*etone (le produit devra etre immer+é J'ou.*m mélan+ez 7ermement le ré*ipient pour dissoudre une pertie des impuretés
ensuite *hauEez l1a*etone 2us6u1à *e 6u1il -ouille et *oupez la sour*e de *haleur Haites attention de ne pas *hauEer le produit à la Qamme les vapeurs peuvent etre inQamma-les (21ai dé2a eu une sale surprise 6uand 21étais petit en distillant de l1al*oolR verre é*laté et Qamme impressionnante)
a2outez dou*ement de l1al*ool pur (pas dénaturé si possi-le *1est -o7 pour la santé et *a a une sale odeur) versez +outte à +outte ave* une -urette un serin+ue ou une pipette 2us6u1à *e 6ue vous voez le speed se dissoudre au 7ond du ré*ipient %1en a2outez pas trop vous réduiriez le rendement du pro*édé et aurez des pertes
*e 6ui ne se dissout pas est une impureté et sera retiré ave* un >ltre à *a7é (. >ltres à *a7é superposés dans un entonnoir )
*ouvrez le ré*ipient ave* du papier alu ou un -ou*hon pour laisser passer un tout petit peu d1air
une 7ois re7roidi vous verrez des *ristau< apparaitre au 7ond du ré*ipient mettez *e ré*ipient au 7ri+o puis au *on+elo pour améliorer la 7ormation de *ristau< le plus 7roid sera le mieu< mais plus le re7roidissement sera lent et plus les *ristau< seront +ros Lors6u1un *ristal ne +rossit plus vous pouvez le retirer du ré*ipient déli*atement et laisser les autres +rossir
une 7ois la température minimale atteinte et un pon temps attendu >ltrer les *ristau< ave* un >ltre à *a7é propre %ettoez les *ristau< au 7ond du >ltre ave* 6uel6ues +outtes d1al*ool et 7aites se*her oila vous avez du speed ultrapur et de +ros *ristau
