MAKALAH ANALISIS FISIKO KIMIA “ SPEKTROSKOPI NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE “
Oleh : LUQMAN NUR HAKIM SRI LESTARI TUTI SRI MULYANI YULIANI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS AL GHIFARI BANDUNG 2016
KATA PENGANTAR
Asallamualikum Wr. Wb
Segala puji bagi Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan hidayahNya sehingga kami dapat menyelesaikan makalah tentang Liposom Sebagai Penghantar Obat Kanker ini dengan baik. Makalah ini berisi tentang Liposom yang barkaitan dengan Mata Kuliah Farmasi Fisika. Hal-hal yang kami bahas dalam makalah ini menyangkut pengertian liposom, macam- macam jenis liposom, dan kegunaannya dalam dunia kesehatan. Kami berharap makalah ini dapat memberi manfaat bagi orang banyak. Kami menyadari bahwa makalah ini banyak kekurangan. Oleh karena itu, kami siap menerima dan membangun kritik dan saran yang membangun demi kes empurnaan makalah ini.
Bandung, Januari 2016
Tim Penulis
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR .................................................. ................................................ i DAFTAR ISI ............................................... ................................................................. ii BAB I PENDAHULUAN ............................................................................................ 3
1.1 Latar Belakang .................................................................................................... 3 1.2 Indentifikasi Masalah ............................................................. ............................. 4 BAB II PEMBAHASAN .............................................. ............................................... 5
2.1 SPEKTROSKOPI NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE ............................. 5 2.1.1 Sejarah Nuclear Magnetic Resonance .................... ...................................... 5 2.1.2 Pengertian Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance ............................... 6 2.1.3 Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance ...................................................... 8 2.2 Hukum Yang Mendasari Kerja Spektroskopi Nuclear Ma gnetic Resonance ..... 9 2.3 Bagan alat dan keterangan komponen – komponennya .................................... 14 2.4 Kelebihan Dan Kekurangan spektroskopi nuclear magnetic resonance ............ 16 2.5 Contoh Proses Penelitian Di Bidang Farmasi yang Menggunakan Alat Spektroskopi NMR .................................................................................................. 16 BAB III KESIMPULAN.............................................. ............................................. 18 DAFTAR PUSTAKA ................................................... ............................................. 19
ii
BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Sebelum era 1950 para ilmuwan khususnya yang berkecimpung dalam bidang kimia organik mersakan kurang puas terhadap apa yang telah dicapai dalam analisis instrumental. Kekurangpuasan mereka terutama dari segi analisis kuantitatif, penentuan struktur dan gugus hidrokarbon yang dirasa banyak memberikan informasi. Pada waktu itu dirasa perlu menambah anggota teknik spektroskopi untuk tujuan lebih banyak memberikan informasi gugus hidrokarbon dalam molekul. Dua orang ilmuwan dari USA pada tahun 1951 yaitu Felix Bloch dan Edwardo M. Purcell (dari Harvard university) menemukan bahwa inti atom terorientasi terhadap medan magnet. Selanjutnya menurut Bloch dan Purcell setiap proton di dalam molekul yang sifat kimianya berbeda akan memberikan garis-garis resonansi orientasi magnet yang diberikan berbeda. Bertolak dari penemuan ini lahirlah metode baru sebagai anggota baru teknik spektroskopi yang diberi nama “Nuclear Magnetic Resonance (NMR)”. Para ilmuwan di Indonesia mempopulerkan metode ini dengan nama spektrofotometer Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik. Spektrum RMI akan mampu menjawab beberapa pertanyaan yang berkaitan dengan inti atom yang spesifik seperti: Gugus apa yang dihadapi?
Di mana lokasinya gugus tersebut dalam molekul?
Beberapa jumlah gugus tersebut dalam molekul?
Siapa dan dimana gugus tetangganya?
Bagaimana hubungan gugus tersebut dengan tetangganya?
Hasil spektoskopi NMR seringkali merupakan penegasan urutan gugus atau susunan atom dalam satu molekul yang menyeluruh.
3
1.2 Indentifikasi Masalah
Dalam penulisan makalah yang berjudul ’’ SPEKTROSKOPI NMR ’’ kiranya perlu dikemukakan adanya rumusan masalah agar nantinya dapat menjadi pedoman untuk mencapai sasaran. Dengan rumusan masalah sebagai berikut: 1. Apakah pengertian NMR dan kegunaan alat tersebut ? 2. Bagaimanakah prinsip kerja alat tersbut? 3. Seperti apa gambar bagan alat tersebut dan komponen – komponennya? 4. Apa saja komponen dari alat terebut dan kegunaan dari setiap komponen alat tersebut? 5. Apa saja kelebihan dan kekurangan dari alat tersebut? 6. Seperti apa contoh dari penerapan dalam bidang farmasi dengan menggunakan alat tersebut?
4
BAB II PEMBAHASAN
2.1 SPEKTROSKOPI NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE 2.1.1 Sejarah Nuclear Magnetic Resonance
Resonansi magnetik nuklir pertama kali dijelaskan dan diukur dalam balok molekul dengan Isidor Rabi pada tahun 1938, dan pada tahun 1944, Rabi dianugerahi Hadiah Nobel dalam fisika untuk pekerjaan ini. Pada tahun 1946, Felix Bloch dan Edward Mills Purcell memperluas Teknik untuk digunakan pada cairan dan padatan, yang mereka berbagi Hadiah Nobel dalam Fisika pada tahun 1952. Purcell
telah
bekerja
pada
pengembangan radar selama Perang
Dunia
II di Massachusetts Institute of Technology 's Laboratorium Radiasi . Karyanya selama proyek pada produksi dan deteksi listrik frekuensi radio dan penyerapan daya RF seperti oleh materi meletakkan latar belakang untuk penemuan Rabi NMR. Rabi, Bloch, dan Purcell melihat bahwa inti magnetik, seperti H dan P , bisa menyerap energi RF bila ditempatkan dalam medan magnetik dari sebuah kekuatan khusus untuk identitas inti. Ketika penyerapan ini terjadi, inti digambarkan sebagai berada dalam resonansi. Berbeda inti atom dalam molekul beresonansi pada berbeda (radio) frekuensi untuk kekuatan medan magnet yang sama. Pengamatan seperti frekuensi resonansi magnetik inti hadir dalam molekul memungkinkan setiap pengguna dilatih untuk menemukan penting, informasi tentang struktur kimia dan molekul. Jadi fenomena Resonansi Magnetik Inti (RMI) atau nucleic magnetic resonance (NMR) pertama kali diperkenalkan pada tahun 1946 oleh dua kelompok fisikawan yang bekerja secara terpisah, yaitu Edward Mills Purcell dari Harvard University dan Felix Bloch dari Standford University. Penggunaan
5
spektrofotometer NMR ini berkembang dengan cepat. Pada tahun 1960, teknik ini sudah menjadi metode yang penting untuk elusidasi struktur. Pengembangan
NMR
sebagai
suatu
teknik
di bidang
kimia
analitik dan biokimia sejalan dengan perkembangan teknologi elektromagnetik dan canggih elektronik dan pengenalan mereka ke penggunaan sipil. 2.1.2 Pengertian Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance
Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen (H) secara histori adalah salah satu yang paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan jumlah yang sangat besar. Pada spektrum hidrogen NMR menghadirkan beberapa resonansi yang menjelaskan pertama bahwa molekul yang dipelajari mengandung hidrogen. Kedua, jumlah pita dalam spektrum menunjukkan bagaimana beberapa posisi yang berbeda pada molekul dimana hidrogen melekat/menempel. Frekuensi dari beberapa resonansi utama pada spektrum NMR menunjukkan perubahan kimia. Ini sangat penting untuk menduga bagian dari spektrum NMR yang mengandung informasi tentang lingkungan masing-masing atom hidrogen dan struktur dari komponen yang dipelajari. Informasi ketiga bahwa sebuah spektrum NMR menentukan perbandinga n luas/daerah pita yang berbeda, ini menjelaskan jumlah atom hidrogen yang relatif yang keluar pada masing-masing posisi pada molekul yang diperoleh.
6
Perbandingan ini petunjuk/bukti langsung struktur dari struktur molekul dan harus mutlak sesuai untuk beberapa struktur yan g diusulkan sebelum struktur tersebut kemungkinan dipertimbangkan benar. Struktur kompleks pita-pita dapat mengandung informasi tentang jarak yang memisahkan beberapa atom hidrogen yang melewati ikatan kovalen dan penyusun spasial atom hidrogen yang melekat pada molekul, termasuk struktur dasarnya. Struktur dasar menunjukkan pembungkusan atau penggabungan molekul yang memiliki ikatan yang panjang, seperti struktur spiral DNA. Struktur kompleks pita NMR pada mulanya spin coupling diantara beberapa atom hidrogen. Penggabungan ini merupakan perputaran fungsi jarak melintasi ikatan dan geometri molekul. Dalam kasus molekul kecil, pita yang kompleks mungkin disimulasikan
tepat
dengan
perhitungan
mekanika
kuantum
atau
didekati
menggunakan mekanika kuantum yang sesuai dengan aturan. Spektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk mendapatkan
informasi
fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur
molekul. Spektrofotometri NMR pada dasarnya merupakan spektrofotometri absorbsi, sebagaimana spektrofotometri infra merah maupun spektrofotometer ultraviolet. Pada
kondisi
yang
sesuai,
suatu
sampel
dapat
mengabsorpsi
radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat - sifat sampel. Suatu plot dari frekuensi puncak -puncak absorbsi versus intensitas puncak memberikan suatu spektrum NMR. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang dikembangkan dalam biologi structural. Dasar
dari
spektroskopi
NMR
adalah
absorpsi
radiasi
elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang
7
digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500 MHz. Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang
magnet
yang
sangat
kuat
dan
diradiasi
dengan
radiasi
elektromagnetik maka inti atom hidrogen dan karbon dari senyawa tersebut akan menyerap energy melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai dengan frekuensi radiasi elektromagnetik. Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hidrogen. Isotop ini melimpah hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik yang besar dari nuclei yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnet konstan, frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen magnetnya,
frekuensi
1H
paling
tinggi
pada
spektrometer
yang
sama.
Sebagai contoh, pada spektrometer 360 MHz untuk 1H, frekuensi untuk 31P adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90 MHz. 13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Di alam hanya ada 1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C yang diperoleh membutuhkan banyak waktu. Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang identifikasinya mudah diperoleh pada metabolisme jaringan. Sensitivitas spektroskopi 13C dapat ditingkatkan dengan spektroskopi proton-observed carbon-edited. 2.1.3 Kegunaan Nuclear Magnetic Resonance
Banyak informasi yang dapat diperoleh dari spektra NMR. Pada umumnya metode ini berguna sekali untuk mengidentifikasi struktur senyawa atau rumus ban gun molekul senyawa organik. Meskipun spektroskopi infra merah juga dapat digunakan untuk tujuan tersebut, analisis spektra NMR mampu memberikan informasi yang lebih
8
lengkap.Dampak spektroskopi NMR pada senyawa bahan alam sangat penting. Ini dapat digunakan untuk mempelajari campuran analisis, untuk memahami efek dinamis seperti perubahan pada suhu dan mekanisme reaksi, dan merupakan instrumen tak ternilai untuk memahami struktur dan fungsi asam nukleat dan protein. Tekn ik ini dapat digunakan untuk berbagai variasi sampel, dalam bentuk padat atau pun larutan. Aplikasi Spektroskopi NMR. Biasanya digunakan untuk mengidentifikasi atau menjelaskan informasi struktur rinci tentang senyawa kimia. Sebagai c ontoh: 1. Menentukan kemurnian obat-obatan. 2. Mengidentifikasi kontaminan dalam makanan, kosmetik, atau obat-obatan 3. Membantu ahli kimia penelitian menemukan apakah reaksi kimia telah terjadi di situs yang benar pada molekul. 4. Mengidentifikasi obat disita oleh polisi dan agen bea cukai. 5. Memeriksa struktur plastik, untuk memastikan mereka akan memiliki sifat yang diinginkan. 2.2 Hukum Yang Mendasari Kerja Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance
Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jenis inti yang diukur. Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu : a) Bentuk bulat b) Berputar c) Bilangan kuantum spin = ½ d) Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C Di dalam medan magnet, inti aktif NMR (misalnya 1H atau 13C) menyerap pada frekuensi karakteristik suatu isotop. Frekuensi resonansi, energi absorpsi dan
9
intensitas sinyal berbanding lurus dengan kekuatan medan magnet. Sebagai contoh, pada medan magnet 21 tesla, proton beresonansi pada 900 MHz. nilai magnet 21 T dianggap setara dengan magnet 900 MHZ, meskipun inti yang berbeda beresonansi pada frekuensi yang berbeda. Di medan magnet bumi, inti yang sama beresonansi pada frekuensi audio. Fenomena ini dimanfaatkan oleh spektrometer NMR medan bumi, yang lebih murah dan mudah dibawa. Instrumen ini biasa digunakan untuk keperluan kerja lapangan dan pengajaran. Spektrometri NMR (Nuclear Magnetic Resonance = Resonansi Magnetik Inti) berhubungan dengan sifat magnet dari inti atom. Spektroskopi NMR didasarkan pada penyerapan panjang gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Inti atom unsur-unsur dapat dikelompokkan menjadi dua, yakni atom unsur yang mempunyai spin atau tidak mempunyai spin. Spin inti akan menimbulkan medan magnet. Dari resonansi magnet proton (RMP), akan diperoleh informasi jenis hidrogen, jumlah hidrogen dan lingkungan hidrogen dalam suatu senyawa begitu juga dari resonansi magnet karbon (RMC).
10
Skema spektometer NMR Spektrometri NMR ini memberikan banyak informasi mengenai kedudukan gugus fungsi. Ada empat parameter yang dapat membantu menginterpretasi spektra NMR. (1) pergeseran kimia, (2) penjodohan spin, (3) tetapan penjodohan dan pola penjodohan, dan (4) integrasi. Untuk memastikan kebenaran struktur yang dianalisis, metode ini sering dibantu dengan spektroskopi 2-D yaitu HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum Coherence), HMBC (Heteronuclear Multi Bond Coherence), COSY (Correlation Spectroscopy) dan NOESY (Nuclear Overhauser Effect Spectroscopy).
11
Prinsip dalam spektrometri NMR yaitu bila sampel yang mengandung1H atau 13C (bahkan semua senyawa organik) ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul interaksi antara medan magnet luar tadi dengan magnet kecil (inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat energi (tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)) yang energinya berbeda. Karena inti merupakan materi mikroskopik, maka energi yang berkaitan dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan diberikan oleh persamaan. ∆E = γhH/2π H yaitu kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer), h yaitu tetapan Planck, γ yaitu tetapan khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk proton nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= amper). Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik (ν) yang berkaitan dengan perbedaan energi (∆E), ∆E = hν Inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-). Proses mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi (resonansi) disebut nuclear magnetic resonance(NMR). Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi diungkapkan sebagai fungsi H. ν = γH/2π Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T(tesla; 1 T = 23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz. Nilai frekuensi ini di daerah gelombang mikro. Secara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam frekuensi diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada.
12
Perubahan ini disebut pergeseran kimia. Dalam spektrometri 1H NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai relatif terhadap frekuensi absorpsi (0 Hz) tetrametilsilan standar (TMS) (CH3)4Si. Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding dengan kekuatan magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sukar bila spektrum yang didapat dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah kesukaran ini, skala δ, yang tidak bergantung pada kekuatan medan magnet, dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut. δ = (∆ν/ν) x 106 (ppm) ppm = geseran kimia inti senyawa Δv = frekuensi sampel – 0 (frekuensi senyawa pembanding biasanya nol) v = frekuensi yang dipasang atau digunakan ν merupakan perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari frekuensi standar TMS (dalam banyak kasus) dan ν frek uensi (dalam Hz) proton ditentukan oleh spektrometer yang sama. Karena nilai ν/ν sedemikian kecil, nilainya dikalikan dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan dalam satuan ppm.
13
2.3 . Bagan alat dan keterangan komponen – komponennya
Instrumen NMR terdiri atas komponen-komponen utama berikut (Khopkar, 2003 & Sastrohamidjojo, 1994) : 1. Magnet ; kekuatan magnet menentukan akurasi dan kualitas suatu alat NMR. Ada tiga jenis magnet yang dipakai :
Magnet permanen
Elektromagnet
Magnet superkonduksi
Magnet Akurasi dan kualitas suatu alat NMR tergantung pada kekuatan magnetnya. Resolusiakan bertambah dengan kenaikkan kekuatan medannnya, bila medan magnetnyahomogen elektromagnet dan kumparan superkonduktor
14
(selenoids). Magnet permanen mempunyai kuat medan 7046-14002 G, ini sesuai dengan frekuensioskilator antara 30-60 MHz. Termostat yang baik diperlukan karena magnet bersifatpeka terhadap temperatur. Elektromagnet memerlukan sistem pendingin,elektromagnet yang banyak di pasaran mempunyai frekuensi 60, 90 dan 100 MHzuntuk proton. NMR beresolusi tinggi dan bermagnet superkonduktor dengan frekuensiproton 470 MHz. Pengaruh fluktuasi medan dapat diatasi dengan sistem penguncifrekuensi, dapat berupa tipe pengunci eksternal atau internal. Pada tipe eksternalwadah senyawa pembanding dengan senyawa sampel berada pada tempat terpisah,sedang pada tipe
internal
senyawa
pembanding
larut
bersama-sama
sampel.
Senyawapembanding biasanya tetrametilsilan (TMS). 2. Generator medan magnet penyapu ; Suatu pasangan kumparan terletak sejajar terhadap permukaan magnet, digunakan untuk mengubah medan magnet pada suatu range yang sempit. Dengan memvariasikan arus searah melalui kumparan ini, medan efektif dapat diubah-ubahdengan perbedaan sekitar 10-3 gauss. Perubahan medan ini disinkronisasikan secaralinier dengan perubahan waktu. Untuk alat 60 MHz (proton), range sapuannya adalah235 x 10-3gauss. Untuk F19, C13, diperlukan sapuan frekuensi sebesar 10 KHz. 3. Sumber frekuensi radio, sinyal frekuensi oskilasi radio (transmiter) disalurkan pada sepasang kumparan yangpossinya 90º terhadap jalar dan magnet. Suatu oskilator yang tetap sebesar 60, 90atau 100 MHz digunakan dalam NMR beresolusi tinggi. 4. Detektor sinyal Sinyal frekuensi radio yang dihasilkan oleh inti yang beresolusi dideteksi dengan kumparan yang mengitari sampel dan tegak lurus terhadap sumber. Sinyal listrik yangdihasilkan lemah dan biasanya dikuatkan dulu sebelum dicatat.
15
5. Perekaman (Rekorder) Pencatat sinyal NMR disinkronisasikan dengan sapuan medan, rekorder mengendalikan laju sapuan spektrum. Luas puncak dapat digunakan untukmenentukan jumlah relatif inti yang mengabsorpsi. 6. Tempat sampel dan kelengkapannya (Tempat sampel dan probe) Tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi cairansampai 0,4 ml. Probe sampel terdiri atas tempat kedudukan sampel, sumber frekuensi penyapu dan kumparan detektor dengan sel pembanding. Detektor dan kumparan penerima diorientasikan pada 90º. Probe sampel menggelilingi tabung sampel pada ratusan rpm dengan sumbu longitudinal. Untuk NMR beresolusi tinggi, sampel tidak boleh terlalu kental. Biasanya digunakan konsentrasi larutan 2-15%. Pelarut yang baik unutk NMR sebaiknya tidak mengandung proton seperti CS2, CCl4. Pelarut – pelarut berdeuterium juga sering digunakan seperti CDCl3 atau C6D6. (Khopkar, 2003). 2.4
Kelebihan dan Kekurangan spektroskopi nuclear magnetic resonance
Kelebihan dari alat ini adalah dapat mengidentifikasi adanya senyawa organic dalam sampel.
Kelemahan dari alat ini adalah mahal dalam pngujiannya, tidak dapat menggunakan pelarut CCl4 pelarut ini sangat nonpolar sehingga mempunyai kapasitas pelarutan yang relatif rendah. Misalnya tidak dapat melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat polar. Karena hal-hal tersebut maka terdapat beberapa pelarut yang sering digunakan pada spektrometer NMR yakni pelarut yang
telah terdeuterasi, misalnya
Deuterokloroform
(CDCl3),
Heksadeterobenzena (C6D6), Aseton-d6 (CD3COCD3) 2.5 Contoh Proses Penelitian Di Bidang Farmasi yang Menggunakan Alat Spektroskopi NMR
NMR tes untuk vaksin berbasis karbohidrat oleh Christopher Jones (hal. 840-850).
16
Antibodi terhadap permukaan sel karbohidrat banyak mikroba patogen melindungi terhadap infeksi. Ini awalnya dimanfaatkan oleh perkembangan vaksin polisakarida murni, namun vaksin glycoconjugate, di mana permukaan sel karbohidrat dari mikroba patogen adalah kovalen dilampirkan ke pembawa protein yang tepat, terbukti cara yang paling efektif untuk menghasilkan ini kekebalan protektif. vaksin karbohidrat berbasis terhadap Haemophilus influenzae tipe b, Neisseria meningitidis, Streptococcus pneumoniae dan Salmonella serotype Typhi enterica (S. Typhi) sudah berlisensi, dan produk serupa banyak dalam berbagai tahap pembangunan. Bagi ban yak dari vaksin, tes biologis tidak tersedia atau tidak layak dan spektroskopi NMR membuktikan alat yang berharga untuk kontrol karakterisasi dan kualitas produk yang ada dan novel. Kajian ini menyoroti beberapa daerah di mana NMR spektroskopi saat ini digunakan, dan di mana perkembangan lebih lanjut dapat diharapkan. Kuantitatif NMR spektroskopi-Aplikasi dalam analisis obat oleh U. Holzgrabe; R. Deubner, C. Schollmayer; B. Waibel (hal. 806-812). Spektroskopi NMR menjadi metode perbandingan utama pengukuran sangat cocok untuk mengevaluasi kualitas obat-obatan. Spektroskopi NMR dapat digunakan untuk identifikasi zat obat, identifikasi dan kuantifikasi kotoran yang timbul dari jalur sintesis dan degradasi, atau pelarut sisa serta penentuan isi assay. Kajian ini memberikan
gambaran
penerapan
spektroskopi
NMR
kuantitatif
dalam
Internasional monographs, Farmakope dan untuk tujuan lisensi.
17
BAB III KESIMPULAN
1. S pektrofotometri NMR adalah salah satu teknik utama yang digunakan untuk mendapatkan informasi fisik, kimia, elektronik dan tentang struktur molekul dimana pada kondisi yang sesuai, suatu sampel dapat mengabsorpsi radiasi elektromagnetik daerah frekuensi radio, pada frekuensi yang tergantung dari sifat-sifat sampel. 2. Komponen yang terdapat dalam spektroskopi NMR adalah magnet, generator medan
magnet penyapu, sumber frekuensi radio, detector sinyal, rekorder,
tempat sampel dan probe sampel. 3. Metode spektroskopi jenis NMR didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada jen is inti yang diukur. 4. Spektrofotometer NMR ini dapat diaplikasikan dalam bidang kedokteran, biologi molekuler, dan studi larutan NMR pada protein membran
18
DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S. (2003). Konsep Dasar kimia Analitik. Jakarta: UI-Press. Sastrohamidjojo, H. (1994). Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (Nuclear Magnetic Resonance, NMR). Yogyakarta: Liberty. Mistar, Sandi.(2010). Jurnal farmasi dan analisis biomedis. http://sandymistar.blogspot.co.id/2010/12/jurnal-farmasi-dan-analis-biomedis. Diakses : 26 Januari 2016
19
