Spectrometria RAMAN
Spectrometria Raman
Spectrometria Raman permite analiza chimică rapidă şi nondistructivă a solidelor, pulberilor, lichidelor şi gazelor, fiind astăzi utilizată în domenii variate, de la cercetare fundamentală până la soluţii aplicate. Spectrometria Raman se bazează pe efectul Raman, a cărui denumire este dată după descoperitorul acestuia, omul de ştiinţă indian C. V. Raman şi care constă în schimbarea frecvenţei unei mici părţi din lumina reflectată de suprafaţa unui material, ca urmare a vibraţiilor atomice din moleculele acelui material. Astfel, spectrometria Raman implică iradierea unei mostre de material cu o rază de lumină intensă, monocromatică (ex. diodă laser, λ=685 nm), urmată de colectarea fasciculului Raman reflectat, prin lentilele obiectivului unui microscop şi analizarea acestuia în spectrometru pentru stabilirea spectrului Raman. Spectrul Raman obţinut va prezenta vârfuri proeminente ale căror deplasări Raman sunt caracteristice frecvenţelor vibraţionale ale atomilor din moleculele în care se găsesc. De aceea, compoziţia moleculară diferită a două probe de material poate fi pusă în evidenţă prin compararea directă a deplasărilor Raman ale acestora. La interacţia moleculelor cu un fascicul de radiaţii pot să aibă loc mai multe fenomene dintre care se pot pune in discuție următoarele: 1)Absorbţia radiaţiei 2)Emisia radiaţiei 3)Difuzia radiaţiei şi difuzia combinată a radiaţiei (efectul Raman) Absorbţia radiaţiei În urma absorbţiei de energie se poate modifica direcţia sau mărimea momentului de dipol electric al moleculei care interacţionează. Vor avea loc tranziţii între stări energetice de rotaţie, vibraţie sau electronice, al căror studiu constituie baza spectrometriei moleculare. 23
Spectrometria RAMAN
Emisia radiaţiei Din stările excitate apărute în urma interacţiei moleculelor cu radiaţii electromagnetice, o parte dintre acestea pot reveni la stări cu energie mai mică prin emisie de energie. Acesta constituie fenomenul de fluorescenţă şi fosforescenţă. Difuzia radiaţiei, efectul Raman Spre deosebire de absorbţie şi emisie, difuzia radiaţiei nu implică tranziţii între stări cu energie cuantificată ale unei particule. Dacă un fascicul de radiaţii electromagnetice vine în contact cu o particulă (atom, ion sau moleculă) care este mică în comparaţie cu lungimea de undă a radiaţiei, aceasta va fi supusă unei perturbaţii puternice, determinată de câmpurile oscilante, magnetic şi electric ale radiaţiei. În timp ce radiaţia trece, particula se va găsi într-un câmp puternic a cărui polaritate alternează cu frecvenţa oscilaţiei. Dacă particula este polarizabilă, sarcina indusă va oscila de asemenea. Dipolul oscilant indus în particulă va produce un câmp propriu care oscilează cu aceeaşi frecvenţă cu cea a radiaţiei incidente. Acest câmp acţionează el însuşi ca o sursă de radiaţii, astfel că o radiaţie de aceeaşi lungime de undă ca a celei incidente este emisă într-o direcţie aleatoare (radiaţiile difuzate fiind emise în toate direcţiile posibile). Acest tip de împrăştiere se numeşte difuzie (împrăştiere) Rayleigh şi este caracteristică pentru particule de dimensiuni mici, ca de exemplu atomi şi molecule. Pentru ca o radiaţie să fie difuzată prin efect Rayleigh este necesar ca polarizabilitatea particulei să rămână constantă. Dacă polarizabilitatea particulei variază în timpul difuziei radiaţiei frecvenţa radiaţiei difuzate se va modifica. Să presupunem că o moleculă suferă o schimbare de polarizabilitate în timpul unei vibraţii normale. Un asemenea mod de vibraţie constituie baza pentru efectul Raman, iar vibraţia respectivă este Raman activă. De exemplu, la vibraţia simetrică de întindere a legăturilor în molecula de CO2 nu va fi nici o variaţie a momentului de dipol, deci molecula nu va putea absorbi radiaţii în domeniul IR. Totuşi, norul de electroni din jurul moleculei se întinde şi contractă alternativ ceea ce determină o variaţie a polarizabilităţii. Dacă radiaţia incidentă este monocromatică radiaţia împrăştiată prin efect Raman îşi pierde acest caracter, apărând în plus o serie de linii (linii Raman) de o parte şi de alta a liniei corespunzătoare lungimii de undă a radiaţiei incidente. Efectul Raman 23
Spectrometria RAMAN
este aplicat pentru elucidarea structurii unor molecule, pentru identificarea unor grupări funcţionale sau legături chimice şi pentru analizacantitativă a unor amestecuri complexe.
Reprezentarea nivelurilor energetice ale unei molecule şi a tranziţiilor corespunzătoare la difuzia radiaţiei prin efect Raman.
Interacţionând cu radiaţia incidentă, energia ei creşte cu valoarea E0, egală cu hν0. Dacă molecula revine la nivelul de vibraţie fundamental, energia pierdută va fi ER’ = E 0 + Eν. Frecvenţa νR’ a acestei radiaţii difuzate va fi egală cu suma frecvenţelor radiaţiei incidente ν 0 şi a vibraţiei moleculare νv. Liniile Raman cu frecvenţă mai mică ν0 – νv, sunt deci mai intense; ele se numesc linii stokesiene, iar liniile Raman ν0 + νv, cu frecvenţa mai mare, se numesc antistokesiene, aceasta în conformitate cu regula lui Stokes. Efectul Raman este aplicabil nu numai tranziţiilor de vibraţie ci şi altor tranziţii care implică o schimbare în polarizabilitate, ca de exemplu tranziţii de rotaţie sau electronice. Deplasarea Raman a liniilor spectrale este independentă de frecvenţa radiaţiei incidente folosite. Intensitatea radiaţiei împrăştiate variază însă cu puterea a patra a frecvenţei radiaţiei incidente. Spectrul Raman este, în general, asemănător cu spectrul în IR pentru moleculele complexe. Spectrul Raman apare în urma unor tranziţii între stări energetice de vibraţie ale moleculelor, însă într-un mod cu totul diferit faţă de spectrul în IR. Aceasta face ca spectrometria Raman şi spectrometria de absorbţie în IR să fie tehnici complementare.
23
Spectrometria RAMAN
La înregistrarea unui spectru Raman este important ca radiaţia difuzată prin efect Rayleigh să fie îndepărtată în cât mai mare măsură. Radiaţiile obţinute prin efect Raman fiind foarte slabe, acestea sunt măsurate la un unghi de 90o faţă de radiaţia excitatoare. În acest fel, radiaţia excitatoare nu ajunge direct la detector şi perturbă determinările.
Schema unui spectrometru Raman
Pentru studierea efectului Raman se folosesc surse de radiaţii intense, de exemplu lămpi cu vapori de mercur. Proba de analizat este conţinută într un tub de sticlă prevăzut cu o fereastră transparentă. Între tubul ce conţine proba şi lampa de mercur se găseşte un filtru ce permite trecerea radiaţiilor de o anumită lungime de undă, de exemplu 435,8 nm. Rezultate mult mai bune se obţin utilizând drept sursă de excitare un fascicul laser (de exemplu un laser He- Ne) care furnizează o radiaţie monocromatică foarte intensă. Drept detector de radiaţii poate fi utilizată o placă fotografică, însă în spectrometrele moderne ea a fost aproape total înlocuită cu detectori fotoelectrici. Spectrul Raman se obţine cel mai bine pentru probe lichide. Utilizarea laserului ca sursă de excitare permite însă obţinerea spectrului Raman pentru aproape orice stare a probei: lichidă, soluţie, solid transparent, pulbere, gaz etc. Şi cu un volum foarte mic, de domeniul microlitrilor sau chiar nanolitrilor. Utilizarea lămpii cu vapori de mercur drept sursă de excitare necesită volume mult mai mari de probă, de ordinul mililitrilor. Cele mai intense linii în spectrul Raman corespund vibraţiei unor atomi legaţi prin legături relativ nepolare, cu o distribuţie simetrică a sarcinii. 23
Spectrometria RAMAN
În aceste cazuri, se produc cele mai mari variaţii de polarizabilitate în cursul vibraţiei. Astfel de grupări sunt:
Pentru moleculele care au un centru de simetrie, benzile de absorbţie permise în IR sunt interzise în spectrul Raman şi invers. Pentru moleculele cu elemente de simetrie altele decât centrul de simetrie, anumite benzi pot fi active în Raman, în IR, în ambele sau în nici unul. Pentru moleculele complexe care nu prezintă simetrie, toate modurile normale de vibraţie sunt active atât în spectrul Raman cât şi în IR. În fig. 3. se prezintă comparativ spectrele de absorbţie în IR şi Ramanale acidului butiric; spectrul Raman a fost obţinut folosind pentru excitare radiaţia de la 632,8 nm a unui laser He- Ne.
Spectrele de absorbţie în IR şi Raman ale acidului butiric
23
Spectrometria RAMAN
Spectrometria Raman are multe avantaje faţă de spectrometria de absorbţie în IR. În primul rând, spectrometria Raman poate fi utilizată pentru a identifica şi analiza molecule care nu absorb în IR ca de exemplu molecule diatomice homonucleare. Un alt avantaj îl constituie faptul că spectrele Raman pot fi obţinute pentru soluţii apoase, spectrul Raman al apei fiind puţin intens. În IR însă apa absoarbe puternic mascând numeroase benzi de absorbţie ale compuşilor studiaţi. Spectrometria Raman poate fi astfel aplicată la studiul unor compuşi biologici, apa însoţind foarte frecvent aceşti compuşi. Pe lângă efectul Raman obişnuit, în care nu au loc tranziţii între stări energetice electronice ale moleculelor, în anumite condiţii experimentale, poate apărea efectul Raman de rezonanţă. Acest efect constă în trecerea unui electron din starea fundamentală pe un nivel excitat de vibraţie al unei stări electronice excitate, fenomen urmat de o tranziţie pe un nivel de vibraţie al stării electronice fundamentale. În cazul efectului Raman de rezonanţă nu are loc o relaxare preliminară pe cel mai coborât nivel de vibraţie al stării electronice excitate, aşa cum se întâmplă în cazul fluorescenţei. Emisia radiaţiei este instantanee iar spectrul obţinut este sub forma unor benzi înguste. Pentru a obţine spectrul Raman de rezonanţă se foloseşte o radiaţie laser acărei frecvenţă este egală sau apropiată de frecvenţa corespunzătoare unei tranziţii electronice. Avantajul efectului Raman de rezonanţă constă în marea sensibilitate şi selectivitate cu care poate fi studiată tructura cromoforilor. Liniile Raman de rezonanţă pot avea intensităţi de 102-106 ori mai mari decât liniile Raman obişnuite, iar spectrul obţinut este mai simplu, deoarece sunt intensificate numai liniile corespunzătoare vibraţiilor cromoforilor. Se pot obţine astfel informaţii detaliate privind modurile de vibraţie ale cromoforilor ce au benzi de absorbţie în apropierea lungimii de undă a radiaţiei excitatoare. Această selectivitate apare, de exemplu, în cazul proteinelor hemului, unde benzile Raman de rezonanţă se datorează numai vibraţiilor cromoforului tetrapirolic.
23
Spectrometria RAMAN
Spectrometria Raman Rotațională Pentru ca o moleculă să aibă spectru Raman rotațional pur trebuie ca polarizabilitatea moleculei să fie anizotropică (trebuie sa depinda de orientarea moleculei). Moleculele liniare simetrice care nu au moment de dipol permanent (CO2, O2, N2) au spectru Raman rotațional ( dar nu au spectru rotațional pur). Moleculele cu simetrie sferică (CH4, SF6) nu au spectru Raman rotațional deoarece nu au polarizabilitate anizotropică. Molecula cu polarizabilitate anizotropică: Polarizabilitatea este diferita daca câmpul electric aplicat este: (a) paralel (b) perpendicular, cu axa moleculara sau în directii diferite fata de molecula. Cu toate acestea, pentru E mic, polarizabilitatea este aceeasi pentru câmpuri ce au aceeasi directie dar sensuri opuse: Δμ(-E) = - Δμ(E) Distorsia indusa într-o molecula prin aplicarea unui cîmp electric exterior revine la valoarea initiala dupa o rotatie de 180o (deci de doua ori în timpul unei perioade). Pentru spectrometria Raman rotatională regula de selecție este ΔJ = 0, ±2. Tranzitiile cu ΔJ = ±1 sunt de asemenea permise în cazul moleculelor nesferice ("nonspherical tops").
23
Spectrometria RAMAN
Moleculele cu simetrie sferica CH4 sau SF6 (rotatori sferici) au polarizabilitate izotropica –indiferent de directie, polarizabilitatea este aceeasi. Molecule de tipul H2 au polarizabilitate anizotropica – distributia electronica este distorsionata mai tare daca câmpul electric extern este paralel cu legatura, decât daca este perpendicular pe legatura. Polarizabilitatea depinde de orientarea moleculei în raport cu câmpul electric aplicat. Numai moleculele cu polarizabilitate anizotropica dau spectru Raman de rotatie.
Polarizabilitatea este diferita în functie de orientarea moleculei.
23
Spectrometria RAMAN
Spectrometria Raman de rotatie - molecule liniare Energia nivelelor rotationale ale moleculelor liniare este: EJ = h [BJ(J + 1) – DJ2(J + 1)2] (J = 0, 1, 2,…) În spectrometria Raman, precizia masuratorilor nu justifica luarea în considerare a constantei de distorsie centrifugala (D~0), deci expresia devine: EJ = h [BJ(J + 1)] În spectrometria Raman rotationala, regula de selectie pentru molecule liniare este ΔJ = 0, ± 2. E0 = 0 E1 = 2Bh E2 = 6Bh E3 = 12Bh E4 = 20Bh E5 = 30Bh E6 = 42Bh E7 = 56Bh Regula de selectie ΔJ = ±2 permite calcularea numarului de unda a tranzitiilor ce apar în spectrul Raman pur al unei molecule liniare. Efectul Raman este un "proces de 2 fotoni"; pentru fiecare foton avem o schimbare de paritate (a functiei de unda ce caracterizeaza nivelul pe care se afla molecula). Pentru un foton: ΔJ = ±1 si + - (paritatea se schimba) Pentru 2 fotoni: ΔJ = 0, ±2 si + + sau -- (paritatea se conserva) Daca o molecula primeste energie rotationala de la un foton, apar liniile din ramura S (la numere de unda mai mici decât linia excitatoare), numite in acest caz linii Stokes. Daca molecula pierde energie rotationala in urma coliziunii cu un foton, liniile ce apar sunt numite linii Anti-Stokes (la numere de unda mai mici decât linia excitatoare), iar ramura ce se formeaza e numita ramura O.
23
Spectrometria RAMAN
Spectrul Raman rotational pur pentru CO2
Spectre Raman roto-vibrationale Molecule diatomice liniare Regula de selectie: ΔJ = ±2 ΔJ = 0 ramura Q frecventa vibr ΔJ = -2 ramura O (Stokes si anti-Stokes) ΔJ = 2 ramura S (Stokes si anti-Stokes)
23
Spectrometria RAMAN
23
Spectrometria RAMAN
Comparatorul spectral Raman FORAM 685-2 Este un sistem alcătuit dintr-un calculator (personal computer - PC) care găzduieşte partea software a spectrometrului Raman, respectiv programul sub care rulează comparatorul spectral Raman şi unitatea principală FORAM care este destinată, în principal, analizei vopselelor şi a cernelurilor. Unitatea principală FORAM. Are ca producător firma “foster+freeman” din Anglia, conţine o sursă de excitaţie laser cu diodă (=685nm), un microscop optic şi un spectrometru cu grilă de difracţie. La această unitate se disting următoarele elemente funcţionale (v. foto nr. 1): - controlul intensităţii laserului (poziţiile: OFF, 10%, 25% şi 100%), - turela cu obiectivele optice (x5, x10 şi x20), - stativul pentru fixarea documentului de examinat, - controlul deplasării stativului pe axa X (stânga-dreapta), - controlul deplasării stativului pe axa Y (înainte-înapoi), - controlul deplasării stativului pe axa Z (sus-jos, focus).
Spectrometrul FORAM 685-2.
23
Spectrometria RAMAN
Software-ul FORAM – fereastra principală Datele obţinute de la spectrometru sunt expuse în fereastra principală programului “foram 685-2” sub formă unui grafic, unde spectrul Raman este stabilit ca un set de valori de intensitate pe un domeniu de numere de undă cuprins între 400 şi 2000 cm-1. În această fereastră de lucru a programului se disting o serie de zone funcţionale, respectiv: - bara meniu şi de instrumente (1), - zonă de afişare a spectrelor (2), - panoul afişajului cu valorile scalelor graficului şi parametrii de achiziţie (3), - bara de stare, unde sunt arătate coordonatele punctului selectat de pe grafic (4), - zona cu detalii ale spectrului selectat (5), - zona instrumentelor de control pentru spectrul selectat (6), - lista spectrelor afişate pe ecran (7).
Fereastra principală a programului FORAM
23
Spectrometria RAMAN
Această descriere succintă nu este decât o scurtă prezentare a ceea ce înseamnă comparatorul spectral Raman FORAM 685-2 din punct de vedere constructiv, scopul lucrării nefiind acela de a se constitui într-un rezumat al ghidului de utilizare editat de fabricant, ci să prezinte, situaţiile care se pot întâlni în timpul utilizării acestui spectrometru şi care trebuie avute în vedere pentru a se ajunge la rezultate optime şi a se evita apariţia unor erori. Analiza spectrală Raman cu ajutorul spectrometrului FORAM 685-2 După cum orice aparat îşi are limitele sale, date în special de parametrii constructivi ai fiecăruia, aşa şi comparatorul spectral Raman aflat în discuţie îşi are limitele sale în domeniul de aplicabilitate, iar ca la orice aparat de analiză şi măsură, calitatea rezultatelor este în strânsă legătură cu acurateţea modului în care se realizează achiziţia datelor. Această corelaţie este influenţată, în cazul spectrometrului FORAM, de o serie de factori, cum sunt: focalizarea pe materialul analizat, intensitatea fasciculului laser, parametrii achiziţiei şi sursele de lumină parazită. O altă cauză pentru care am luat în discuţie acest factor (focalizarea) este cea a fiabilităţii scăzute a sistemului de translaţie pe cele trei axe de la stativul pentru fixarea documentelor de examinat. Soluţia constructivă aleasă de fabricant, cu arcuri de presiune şi şine de ghidare, face ca sistemul de translaţie pe axele X şi Y să se deregleze nu de puţine ori, având drept consecinţă creşterea dificultăţii de realizare a focalizării.
23
Spectrometria RAMAN
Intensitatea fasciculului laser Această caracteristică are o influenţă directă asupra puterii de excitaţie a atomilor din proba analizată şi deci, implicit, asupra emisiei Raman. Astfel, funcţie de compoziţia fiecărui material analizat, este necesară creşterea sau reducerea intensităţii fasciculului laser al spectrometrului FORAM 685-2. Ceea ce trebuie să se ţină seama, este că, în situaţia în care pentru un anumit material analizat valoarea selectată a intensităţii fasciulului laser este prea mare, pot apare două fenomene. Unul din ele se manifestă prin obţinerea unei curbe de saturaţie pe graficul spectrului, constând într-o linie dreaptă orizontală şi are ca remediu fie trecerea pe o treaptă inferioară a intensităţii fasciculului laser, fie, dacă este posibil, micşorarea timpului de achiziţie (Integration Time).
23
Spectrometria RAMAN
Curbă de saturaţie pe graficul spectrului Raman
Parametrii achiziţiei Pentru achiziţia unui spectru Raman cu spectrometrul FORAM 685-2, avem la dispoziţie doi parametrii care, prin valorile selectate pentru aceştia funcţie şi de materialul supus analizei, conduc la obţinerea unor rezultate optime. Este vorba de durata achiziţiei (Integration Time) şi numărul de achiziţii-medieri (Average Count). În ceea ce priveşte durata achiziţiei, trebuie să remarcăm situaţiile extreme, care sunt de evitat. În primul rand este situaţia în care, datorită unei durate foarte scurte, semnalul obţinut este prea slab, necesitând creşterea valorii pentru acest parametru.
23
Spectrometria RAMAN
Curbă de semnal slab pe graficul unui spectru Raman
Cea de-a doua situaţie de evitat este cea în care, datorită unei valori prea mari a duratei de achiziţie, se obţine pe grafic un semnal de saturaţie (parţială sau totală).
Curbă de saturaţie parţială pe graficul unui spectru Raman
Sursele de lumină parazită După cum am menţionat în capitolul de introducere, pentru obţinerea spectrului Raman al unui material, acesta trebuie iradiat cu o rază de lumină intensă, monocromatică (ex. λ=685 nm). Astfel, orice lumină suplimentară, care se interpune în calea optică, reprezintă o sursă parazită, ce are drept efect ridicarea liniei de bază a oricărui spectrului Raman cu reducerea înălţimii relative a vârfurilor caracteristice, care poate ajunge până la mascarea lor.
23
Spectrometria RAMAN
Spectrul Raman al unei granule de polistiren, fără lumină parazită (sus) şi acelaşi spectru afectat de lumina parazită (jos).
Pentru eliminarea luminii parazite provenită din mediul ambiant, fabricantul oferă o rezolvare simplă şi uşor de utilizat, care constă în coborârea cilindrului, ce reprezintă garda obiectivului optic, până la contactul cu suportul de hârtie al documentului analizat, sau până la contactul cu platforma stativului, în situaţia analizei unor fragmente mici de material. Astfel se crează un paravan în calea luminii din mediul înconjurător. De asemenea, pentru materialele care sub iradierea laser prezintă o fluorescenţă puternică, situaţie în care spectrele acestora conţin o mare contribuţie din partea acestei fluorescenţe, făcând dificilă observarea 23
Spectrometria RAMAN
vârfurilor Raman, fabricantul a pus la dispoziţia utilizatorului o tehnică numită prescurtat SERRS (Surface Enhanced Resonance Raman Scattering), care îmbunătăţeşte spectrul Raman prin reducerea fluorescenţei. Această tehnică implică aplicarea peste probă, în punctul de analiză a unui strat subţire de coloid de argint (recent s-a trecut la utilizarea coloidului de aur). De menţionat este faptul că această tehnică nu deteriorează proba, astfel că analiza spectroscopică îşi menţine caracterul nedistructiv. Precizia şi valoarea rezultatelor În manualul de utilizare al spectrometrului FORAM 685-2, producătorul (firma „foster+freeman”, Anglia) menţionează compararea cernelurilor, a peliculelor de vopsea şi a fibrelor ca aplicaţii ale spectroscopiei Raman în ştiinţele legale, această metodă fiind potrivită pentru situaţia în care sunt disponibile, ca mostre, mici urme de material, iar analizele chimice convenţionale (n.n. metode distructive) nu pot fi practicate. De asemenea, se mai precizează faptul că, în special, compararea directă a spectrelor Raman poate furniza o cale rapidă de a determina dacă două mostre de cerneală se deosebesc una de cealaltă şi, de aici, dacă ele provin de la aceeaşi sursă. Cu toate aceste rezultate, analiza spectrală Raman efectuată cu comparatorul spectral FORAM 685-2 reprezinta, în comparaţie cu celelalte metode de individualizare care se pot aplica, una dintre cele mai bune soluţii de analiză nedistructivă.
23
Spectrometria RAMAN
Grafic reprezentând ierarhia metodelor in funcţie de gradul de precizie şi de natura metodei
În concluzie, comparatorul spectral FORAM 685-2 este un instrument de analiză nedistructivă, care îşi are locul său în domeniu, fiind complementar altor instrumente, cu performanţe destul de bune în categoria sa, cea a analizelor nedistructive. Alte exemple de spectrometre Raman SENTERRA – Spectrometru-Microscop Raman dispersiv
23
Spectrometria RAMAN
Senterra este un spectrometru–microscop Raman de inalta performanta, conceput pentru cele mai exigente aplicatii analitice si de cercetare. Cea mai importanta inovatie este cu siguranta functia sa de calibrare interna continua, deoarece asigura cea mai mare acuratete a numarului de unda fara a fi nevoie de calibrarea sistemului cu standarde externe. Ø Ø Ø Ø Ø Ø Ø Ø
Senterra combina mai multe caracteristici tehnice brevetate: Calibrare automata continua cu SureCal; Design compact cu spectrograf inclus in miroscop; Laseri de excitatie: 1064 nm, 830nm, 785nm, 633nm, 532nm and 488nm; Profil de adancime de inalta performanta cu FlexFocus; Eliminare automata a fluorescentei cu SERDS; Posibilitate de examinare a probelor de dimensiuni mari neorientabile si netransportabile (de ex.: in arta) cu rezolutie laterala superioara; Configurare intr-un microscop Raman inversat pentru investigarea celulelor vii; Cuplare cu microscop de forta atomica (AFM) Spectrometru RAMAN dispersiv
23
Spectrometria RAMAN
Utilizare: - analiza structurii chimice a compusilor organici si materialelor polimerice prin indentificarea grupele nepolare. Caracteristici generale: - Include microscop optic cu posibilitatea alegerii iluminãrii câmpului: câmp strãlucitor sau câmp strãlucitor/câmp întunecat - Apertura confocalã este controlatã de computer pentru a controla rezolutia spatialã si spectralã - Rezolutie spatialã pânã la 1 micron - Rezolutie confocalã în profilul de adâncime pânã la 2 microni - Rezolutie spectralã standard de 4 cm^-1 - Domeniul spectral de înregistrare 50-3500 cm^-1 - Toate stagiile de înregistrare si achizitie spectralã controlate de computer - Detectorul de tip CCD nu implicã mãsuri suplimentare de racier Spectrometru Raman portabil
Avantaje in utilizare: - screening rapid (analiza dureaza 2-3s) cu posibilitatea de analiza prin folia de polietilena a ambalajului, prin peretele de sticla al flaconului sau prin contact direct cu proba
23
Spectrometria RAMAN
- spectrometru cu operare rapida "point and shoot" - nu necesita pregatirea probelor, fara consum de reactivi chimici, metode transferabile, etc. - cu schimbari minime de configuratie spectrometrul RAMAN model TruScan poate trece rapid de la analiza probelor solide, la cea a pulberilor, a probelor lichide sau a foliilor
23
Spectrometria RAMAN
Bibliografie
FORAM 685-2, Raman Spectral Comparator - Instruction Manual & User Guide, Jacques BARBILLAT, Daniel BOUGEARD, Guy BUNTINX, Michel DELHAYE, Paul DHAMELINCOURT, François FILLAUX Spectrométrie Raman Avram N. - Introducere în Spectroscopia Raman http://www.total-spectrum.ro http://www.aparatura.ro
23