LAPORAN PRAKTIKUM PENENTUAN KADAR BENZENE-TOLUEN-XYLENE DI UDARA DENGAN METODE KROMATOGRAFI GAS Dan UJI TCLP LOGAM Pb dan Cd
Tyas Marna P!"!#$%!%&$
SEKOLA' PASCA SARJANA INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR #!
%$ I PENDA'ULUAN $($ La)ar La)ar B* B*+a +a,an ,an
Pencemaran udara atau sering kita dengar dengan istilah polusi udara menurut Akhmad (2000) diartikan sebagai adanya bahan-bahan atau zat-zat asing di dalam udara yang menyebabkan perubahan susunan atau komposisi udara dari keadaan normalnya. Pencemaran udara disebabkan oleh berbagai macam macam zat kimia, kimia, baik baik berdam berdampak pak langsu langsung ng maupun maupun tidak tidak langsu langsung ng yang yang semakin lama akan semakin mengganggu kehidupan manusia, hewan dan tumbuha tumbuhan. n. ualit ualitas as udara udara sangat sangat dipenga dipengaruh ruhii oleh oleh besar besar dan !enis !enis sumber sumber pencemar yang ada seperti dari kegiatan k egiatan industri, kegiatan transportasi dan lainlain. "asing-masing sumber pencemar yang berbeda-beda baik !umlah, !enis, dan penga pengaru ruhny hnyaa bagi bagi kehi kehidu dupan pan.. Pence Pencema marr udara udara yang yang ter! ter!adi adi sang sangat at dite ditent ntuka ukan n oleh oleh kual kualit itas as bahan bahan bakar bakar yang yang digu diguna nakan kan,, tekn teknol ologi ogi sert sertaa pengawasan yang dilakukan. . "enurut ## $% &o.2' tahun *, pencemaran lingkungan lingkungan adalah masuknya masuknya atau dimasukkannya dimasukkannya makhluk makhluk hidup, zat, energi, energi, dan+atau komponen lain ke dalam lingkungan hidup oleh kegiatan manusia sehing sehingga ga kualita kualitasny snyaa turun turun sampai sampai ke tingka tingkatt terten tertentu tu yang menyebab menyebabkan kan lingkungan hidup tidak dapat berungsi sesuai dengan peruntukannya. ebagian besar pencemaran lingkungan disebabkan oleh adanya ad anya limbah yang dibuang ke lingkungan hingga daya dukungnya terlampaui. ogam berat merupakan pencemar lingkungan yang utama dan sebagian besar bersiat toksik meskipun dalam konsentrasi yang rendah. Pencemaran logam logam berat berat berlan berlangsu gsung ng sangat sangat cepat cepat se!ak se!ak dimulai dimulainya nya re/olu re/olusi si indust industri ri (&riagu, *). umber utama pencemaran oleh logam berat disebabkan oleh pembakaran bahan bakar ossil, pertambangan dan peleburan bi!ih logam, limbah domestik, pupuk, pestisida dan lain-lain. #mumnya, logam berat yang menyebabkan pencemaran adalah d, r, u, 1g, Pb dan n. 3i antara antara logam logam berat berat toksik toksik yang mencem mencemari ari tanah, tanah, Pb merupak merupakan an pencemar utama karena memiliki distribusi+penyebaran yang luas dan penyebab utama utama pencem pencemaran aran lingkun lingkungan gan dan ganggua gangguan n keseha kesehatan tan (unni (unningha ngham m and
4erti,'). "enurut Alloway and Ayres (*), Pb merupakan pencemar di semua lingkungan (multimedia pollutant ) dan sumber utama pencemaran tanah (#.. 5PA, '). ogam berat kadmium (d) mempunyai toksisitas yang tinggi setelah 1g namun d memiliki mobilitas yang tinggi dalam sistem tanahtumbuhan ( soil-plant system) dibandingkan logam berat lain pada umumnya sehingga lebih mudah masuk dan terakumulasi ke dalam rantai makanan. #dara merupakan salah satu sumber daya alam yang memiliki peran penting bagi kehidupan manusia serta makhluk hidup lainnya. &amun seiring dengan semakin meningkatnya akti/itas manusia, udara semakin tercemar terutama akibat ter!adinya peningkatan emisi kendaraan bermotor. 3i %ndonesia, polusi udara yang disebabkan oleh emisi gas buang kendaraan bermotor mencapai *0-60 7 ("aryanto, dkk., 200). 8 (8as hromatography) yang biasa disebut !uga romatograi gas (8) merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 90-an. 8 merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran Perkembangan teknologi yang signiikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identiikasi senyawa men!adi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat. :erkait dengan upaya penentuan tingkat pencemaran udara, telah banyak dikembangkan penelitian-penelitian untuk menetapkan kadar komponen pencemar udara dengan berbagai metode. "etode yang digunakan mulai dari metode titrasi hingga metode kromatograi gas yang can ggih.
$(# T./.an 0ra,),.1
. "engetahui kadar kandungan dari benzene,toloence,;ylene di udara menggunakan metode kromatograi gas 2. "engetahui kadar timbal (pb) dan cadium (cd) pada sample tanah
'. "embandingkan kadar timbal dan cadium pada sample tanah dengan baku mutu yang berlaku
II TINJAUAN PUSTAKA #($ Kr21a)2ra3 Gas
romatograi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitati dan analisa kuantitati), kromatograi gas di!a!arkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organic. ita telah mengetahui bahwa ada dua !enis kromatograi gas, yatiu kromatograi gas padat (8P), dan kromatograi gas cair (8). 3alam kedua hal ini sebagai asa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut kromatograi gas), tetapi asa diamnya
berbeda.
"eskipun
kedua
cara
tersebut
mempunyai
banya
persamaan.perbedaan antara keduanya adalah cara ker!anya
Pada kromatograi gas padat (8P) terdapat adsorbsi dan pada kromatograi gas cair (8) terdapat partisi (larutan). romatograi ga padat (8P) digunakan sebelum tahun 600 untuk memurnikan gas. "etode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan !enis-!enis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. elemahan metode ini mirip dengan kromatograi cair padat. edangkan kromatograi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai kromatograi asa uap. Pertama kali dikenalkan oleh
8ambar . kema alat romatograi gas.
#(# S*nya4a B*n5*na B*n5*na , !uga dikenal dengan rumus kimia C6'6, P7', dan b*n52+ ,
adalahsenyawa kimia organik yang merupakan cairan tak berwarna dan mudah terbakar serta mempunyai bau yang manis. 4enzena terdiri dari = atom karbon yang membentuk cincin, dengan atom hidrogen berikatan pada setiap atom karbon. 4enzena merupakan salah satu !enis hidrokarbon aromatik siklik dengan ikatan pi yang tetap. 4enzena adalah salah satu komponen dalam minyak bumi, dan merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. arena memiliki bilangan oktan yang tinggi, maka benzena !uga salah satu campuran penting pada bensin. 4enzena !uga bahan dasar dalam produksi obat-obatan ,plastik, bensin obatankaret buatan, dan pewarna. elain itu, benzena adalah kandungan alami dalam minyak bumi, namun biasanya diperoleh dari senyawa lainnya yang terdapat
dalam minyak
bumi.
arena
bersiat
karsinogenik,
maka
pemakaiannya selain bidang non-industri men!adi sangat terbatas 4enzena bersiat non polar. 4enzene tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik seperti dietil eter, karbon tetraklorida atau heksana (A:3, 2000)
4enzene merupakan bahan kimia yang berbahaya dan bersiat karsinogenik bagi manusia. 4enzene dapat masuk ke dalam tubuh manusia melalui tiga !alur yaitu inhalasi, ingesti dan absorbs kulit.
air
dengan
aroma
seperti pengencer
cat dan
berbau
harum
seperti benzena. :oluena adalah suatu senyawa tidak berwarna cairan berbau aromatic yang khas dimanatidak seta!am benzena. Asal kata toluena diambil darisebuah resin alami, kata tolu, merupakan sebuah namadari sebuah kota kecil di olombia, Amerika elatan.:oluena ditemukan antara produk degradasi dengan cara pemanasan resin tersebut. :oluena dikenal !uga sebagai metil benzena ataupun enilmetana yaitu cairan bening tak berwarna yang tidak larut dalam air
dengan aroma
seperti pengencer
cat
dan
berbau
harum
seperti benzena. :oluena adalah hidrokarbon aromatik yangdigunakan secara luas dalam stok umpan industri dan !uga sebagai bahan pelarut bagi industri lainnya.eperti pelarut-pelarut lainnya, toluena !ugadigunakan sebagai obat inhalan oleh karena siatnyayang memabukkan. :oluena !uga mudah sekaliterbakar. (>ikipedia,
20)ebelum perang dunia pertama, sumber utama dari toluena adalah pemanasan batu arang. Padawaktu itu, trinitrotoluena (:&:) menghasilkan dayaledak yang tinggi dan produksi toluena dalam !umlah besar diperlukan untuk
pembuatan
bersamadengan
:&:
benzene,
tersebut.:oluena ;ylene,
dan
secara
senyawa
umum
diproduksi
aromatik
dengan
pembentukan katalitik dari nata. 1asil pembentukan kasar ini diekstraksi, kebanyakan ter!adidengan sulolane atau tetraetilena glikol dan zatterlarut, ke dalam sumur campuran dari benzene,toluena, ;ylena dan senyawa -aromatik dimanadipisahkan dengan cara raksinasi. (?thmer @ irk,6) truktur toluena seperti pada gambar 2.2 berikut ini merupakan senyawa turunan benzena dengan gugul metana berada pada c incin benzena.
:oluena memiliki rumus molekul =191' atau *16 dengan rumus bangun sebagai berikut
8ambar 2. truktur "olekul :oluena iat isika dan kimia senyawa toluene adalah cairan tidak berwarna, berbau manis, pedas seperti benzeneB berat molekul 2, CB titik didih 2',DE (0,=D )B titik lebur -'DE (-9D )B tekanan uap 26,C mm1g pada 29DB kerapatan uap ', (udara F )B kekentalan 0,9 cps pada 20DB berat !enis 0,6== (air F ). elarutan larut dalam dietil eter, etanol, benzene, kloroorm, asam asetat glasial, karbon disulida dan asetonB praktis tidak larut dalam air dinginB kelarutan dalam air 0,9= g+ pada suhu 29o.
#(% S*nya4a Xy+*n*
Gylene merupakan cairan yang tidak berwarna, bersiat mudah terbakar, mudah menguap dan beraroma manis. Gylene dan campurannya tersusun atas tiga isomer, meta, ortho dan para-;ylene dengan komposisi meta-;ylene yang paling dominan, yakni CC-*07 dari keseluruhan campuran. &amun demikian, komposisi isomer-isomer ;ylene sesungguhnya tergantung pada sumbernya. #mumnya senyawa ;ylene mengandung ethylbenzene, hal ini didukung kenyataan di lapangan yang menun!ukkan bahwa produk-produk ;ylene yang dihasilkan secara teknis ternyata mengandung lebih kurang C07 m-;ylene dan o-;ylene, p-;ylene serta ethylbenzene yang masing-masing besarnya 207. (# 5PA, 200'). elain ethylbenzene, toluene dan raksi aromatik turut men!adi kontaminan senyawa ;ylene.
Gylene secara alami ditemukan dalam minyak tanah, batubara dan proses kebakaran hutan atau melalui proses aromatisasi hidrokarbon petroleum. 3alam skala industri, ;ylene dihasilkan melalui proses pemanasan senyawaan organik dan proses katalisis produk-produk minyak tanah. ecara komersial, ;ylene menghasilkan campuran yang terdiri dari 0-207 isomer ortho, C0-*07 isomer meta dan 0-297 isomer para. ontaminan ;ylene, antara lain adalah ethylbenzene, benzene, toluene, phenol, thiophene dan pyridine (layton @ layton, C). ecara komersial, ;ylene dimanaatkan sebagai pengencer cat, pelarut tinta, karet, getah, pernis, lem, resin dan bahan penyekat, !uga digunakan sebagai pembersih cat dalam industri pelapis kertas. elain itu ;ylene !uga dimanaatkan sebagai pelarut dan pengemulsi produk-produk pertanian, kemudian digunakan pula sebagai komponen bahan bakar dan sebagai senyawa antara dalam industri bahan kimia. Gylene digunakan secara luas sebagai pelarut menggantikan benzene. %somer o-;ylene banyak digunakan sebagai
bahan mentah dalam produksi bahan-bahan plastik, alkyd resin dan bahan gelas yang terbuat dari polyester, isomer p-;ylene dimanaatkan dalam pembuatan serat polyester dan ilm sedangkan isomer m-;ylene digunakan untuk membuat asam isotalat, polyester dan resin alkyd. 3alam !umlah kecil, ; ylene ditemukan dalam bahan bakar pesawat terbang, minyak tanah dan asap rokok. Pa!anan ;ylene dapat ter!adi melalui !alur inhalasi, ingesti (tertelan), kontak mata dan dalam beberapa kasus yang !arang ter!adi ;ylene !uga diserap dalam !umlah kecil di kulit. Pada waktu terhirup, ;ylene akan diserap dengan sangat cepat. onsentrasi ;ylene di bawah 200 ppm akan mengiritasi mata dan selaput lendir, sedangkan pada konsentrasi yang tinggi ;ylene menimbulkan eek narkotik. Pa!anan terhadap konsentrasi tinggi uap ;ylene yang berlangsung akut dapat menyebabkan gangguan ungsi dan pembengkakan paru serta pendarahan. Pa!anan ;ylene yang berlangsung terus menerus dapat menekan sistem syara pusat, anemia, pendarahan !aringan, pembesaran hati, kematian !aringan hati dan neprosis. ontak berulang kali antara kulit dan ;ylene menyebabkan kulit kering dan dermatitis.
#(" P*n9*1aran Udara
#dara merupakan atmoser yang berada di sekeliling bumi yang ungsinya sangat penting bagi kehidupan manusia di dunia ini. 3alam udara terdapat oksigen untuk bernaas, karbondioksida untuk proses otosintesis oleh kloroil daun dan ozon untuk menahan sinar ultra/iolet. Pencemaran udara diartikan hadirnya satu atau beberapa kontaminan di dalam udara atmoser di luar, antara lain oleh debu, busa, gas, kabut, bauH bauan, asap atau uap dalam kuantitas yang banyak, dengan berbagai siat maupun lama berlangsungnya di udara tersebut, hingga menimbulkan gangguan terhadap kehidupan manusia, tumbuhHtumbuhan atau binatang maupun benda, atau tanpa alasan !elas sudah dapat mempengaruhi kelestarian organisme maupun benda. Pencemaran udara !uga adalah bertambahnya bahan atau substrat isik atau kimia ke dalam lingkungan udara normal yang mencapai
se!umlah tertentu, sehingga dapat dideteksi oleh manusia (yang dapat dihitung dan diukur) serta dapat memberikan eek pada manusia, binatang, /egetasi dan material "enurut Peraturan Pemerintah $% &o.C tahun , pencemaran udara adalah masuknya atau dimasukkannya zat, energi, dan+atau komponen lain ke dalam udara ambien oleh kegiatan manusia, sehingga mutu udara ambien turun sampai ke tingkat tertentu yang menyebabkan udara ambien tidak dapat memenuhi ungsinya.
2.9.
umber Pencemaran #dara
umber bahan pencemar dapat men!adi dua golongan besar, yaitu . umber alamiah 4eberapa kegiatan alam bisa menyebabkan pencemaran udara seperti kegiatan gunung berapi, kebakaran hutan, petir, kegiatan mikroorganisme dan lainHlain. 4ahan pencemar yang dihasilkan umumnya asap, debu, grit dan gasH gas ( ? dan &?). 2. umber buatan manusia Ada beberapa polutan+bahan pencemar yang dapat menyebabkan pencemaran udara, antara lain . arbon monoksida (?) 2. &itrogen dioksida (&?2) '. ulur dioksida (?2) C. Partikulat (asap atau !elaga) 9. 1idrokarbon (1) =. hloroluorocarbon (E) *. :imbal (Pb) 6. arbon dioksida (?2) 5ek atau dampak negati umum pencemaran udara terhadap kehidupan manusia, antara lain
a. "eningkatkan angka kesakitan dan kematian pada manusia, lora dan auna. b. "emengaruhi kuantitas dan kualitas matahari yang sampai ke permukaan bumi dan memengaruhi proses otosintesis tumbuhan. c. "emengaruhi dan merngubah iklim akibat ter!adinya peningkatan kadar ? di udara, kondisi ini cenderung menahan panas tetap berada di lapisan bawah atmoser sehingga ter!adi eek rumah kaca ( green house lingkungan alam, antara lain hu!an asam, penipisan lapisan ozon dan pemanasan global. effect ). d. Pencemaran udara dapat merusak cat, karet, dan bersiat korosi terhadap benda yang terbuat dari logam. e. "enyebabkan warna kain dan pakaian men!adi cepat buram dan bernoda Pencemaran udara dapat menimbulkan dampak negati terhadap #(#(6 L2a1 B*ra)
ogam berat adalah bahan-bahan alami yang berasal dan termasuk bahan penyusun lapisan tanah bumi. ogam berat tidak dapat diurai atau d imusnahkan. ogam berat dapat masuk ke dalam tubuh mahluk hidup melalui makanan, air minum, dan udara. ogam berat berbahaya karena cenderung terakumulasi di dalam tubuh mahluk hidup. a!u akumulasi logam-logam berat ini di dalam tubuh pada banyak kasus lebih cepat dari kemampuan tubuh untuk membuangnya. Akibatnya keberadaannya di dalam tubuh semakin tinggi, dan dari waktu ke waktu memberikan dampak yang makin merusak. 2.2.=. :imbal (Pb) ogam timbal (Pb) merupakan logam yang sangat populer dan banyak dikenal oleh masyarakat awam. 1al ini disebabkan oleh banyaknya Pb yang digunakan di industri nonpangan dan paling banyak menimbulkan keracunan pada makhluk hidup. Pb adalah se!enis logam yang lunak dan berwarna cokelat kehitaman, serta mudah dimurnikan dari pertambangan.
3alam pertambangan, logam ini berbentuk sulida logam (Pb), yang sering disebut galena. enyawa ini banyak ditemukan dalam pertambangan di seluruh dunia. 4ahaya yang ditimbulkan oleh penggunaan Pb ini adalah sering menyebabkan keracunan. adar Pb yang secara alami dapat ditemukan dalambebatuan sekitar ' mg+kg. husus Pb yang tercampur dengan batuosat dan terdapat didalam batu pasir ( sand stone) kadarnya lebihbesar yaitu 00 mg+kg. Pb yang terdapat di tanah berkadar sekitar 9 -29 mg+kg dan di air bawah tanah (ground water) berkisar antara - =0Ig+liter.ecara alami Pb !uga ditemukan di air permukaan. adar Pbpada air telaga dan air sungai adalah sebesar -0 Ig+liter. 3alam airlaut kadar Pb lebih rendah dari dalam air tawar. aut 4ermuda yangdikatakan terbebas dari pencemaran mengandung Pb sekitar 0,0*Ig+liter. andungan Pb dalam air danau dan sungai di #A berkisarantara -0 Ig+liter.ecara alami Pb !uga ditemukan di udara yang kadarnyaberkisar antara 0,000 H 0,00 Ig+m'. :umbuh-tumbuhan termasuksayur-mayur dan padi-padian dapat mengandung Pb, penelitian yangdilakukan di #A kadarnya berkisar antara 0, -,0 Ig+kg berat kering.ogam berat Pb yang berasal dari tambang dapat berubah men!adiPb
(golena),
Pb?'
(cerusite)
dan
Pb?C
(anglesite)
dan
ternyatagolena merupakan sumber utama Pb yang berasal dari tambang.ogam berat Pb yang berasal dari tambang tersebut bercampurdengan n (seng) dengan kontribusi *07, kandungan Pb murnisekitar 207 dan sisanya 07 terdiri dari campuran seng dan tembaga.
III METODE PENELITIAN
8($ P*n*n).an Kadar B*n5*n*-T2+.*n-X+*n* d Udara d*nan M*)2d* Kr21a)2ra3 Gas 8($($ Ba7an dan A+a)
Peralatan yang digunakan antara lain pen!erap arang akti yang dipacking dalam tabung gelas yang tertutup kedua u!ungnya dengan pan!ang * cm, diameter dalam C mm, dan diameter luar = mm, misalnya produk atau yang setara (untuk akti/e sampler), pen!erap arang akti produk '" (misalnya '" '900+'920 organic /apor monitors) atau yang setara (diusi/e sampler), pompa sampling udara, kromatograi gas dengan detector E%3, pipet, low meter terkalibrasi. 4ahan yang digunakan adalah standar 4:G, 2, gas nitrogen, hydrogen, dan udara tekan. 8($(# Pr2s*d.r Ana+ss 8($(#($ P*na1b+an Sa10+*
a. Akti/e ampler •
:abung pen!erap dibuka kedua u!ungnya dan dihubungkan dengan
•
pompa /akum :abung pen!erap diletakkan dalam kondisi /ertikal selama sampling Elow, waktu dan atau /olume udara diukur secara akurat. ample
•
diambil dengan flow rate +menit atau kurang. Jolume sample yang diambil sebaiknya dilakukan sesuai dengan threshold limit value. b. 3iusi/e ampler •
Pen!erap ditempatkan sesuai dengan maksud dan tu!uan monitoring (apakah worker exposure level , e/aluasi high exposure periode selama hari ker!a, e/aluasi control measure seperti /entilasi, screening
• •
kelompok ker!a dalam mengidentiikasi kelompok resiko tinggi ampling dilakukan pada saat shit ker!a maksimal ama dan kecepatan sampling disesuaikan dengan kapasitas pen!erap yang digunakan
dan parameter yang dianalisis.
"isalnya !ika
menggunakan produk '" '900+'90 atau '920+'9'0 dapat mengacu ke Technical Data Buletin Organic Vapor Monitor Sampling !nalysis 8($(#(# P*na1b+an Sa10+*
a. 3esorpsi ample (Acti/e ampler) •
:abung pen!erap yang telah berisi sample dipindahkan ke dalam botol
•
kecil dan ditambahkan m 2 >aktu desorpsi !angan melebihi ' !am AliKuot disimpan dalam wadah tertutup dan secepatnya diin!eksikan kea
•
lat kromatograi gas
b. 3esorpsi ample (3iusi/e ampler) •
Pen!erap (monitor) yang telah berisi sample dibuka dan ditambahkan
•
m 2 melalui center port Monitor port segera ditutup, dikocok kuat selama '0 menit, dan eluen
•
didekantasi pada /ial yang tertutup 5luen siap diin!eksikan ke alat kromatograi gas
c. %n!eksi ke Alat romatograi 8as •
Alat kromatograi gas dinyalakan dan diatur kondisi analisis seperti berikut olom • •
•
• • • • • • •
"used Silica #apilary #olumn, 00* methyl 97 phenyl silicone 3imensi kolom F =0 ", L dalam 0.29 mm, %3 0.29 Mm, ilm thickness uhu kolom - awal =0o selama 9 menit - akhir 00o selama ' menit - kenaikan suhu 9o+menit uhu detektor 200o uhu in!ektor *0o 8as pembawa &itrogen $asio split +60 Jolume in!eksi M inier /elocity 20 3etektor E%3
#(8 U/ TCLP L2a1 Pb dan Cd 8(#($ Pr*0aras Sa10+*
3alam u!i :P, preparasi sample merupakan langkah krusial. ecara garis besar, tahap ini terdiri dari penghalusan sampel, penentuan cairan pengekstrak yang akan digunakan, dan ekstraksi sample.
8(#($($ P*n*n).an Kadar Pada)an Sa10+*
ample yang akan diukur ditentukan terlebih dahulu total padatannya. Apakah sample tersebut memiliki kandungan total padatan 007, N 0.97, atau O 0.97.
:imbang 9 g sample padat yang telah digerus dan masukkan ke 5rlenmeyer 900 m. :ambahkan =.9 m air bebas ion, tutup dengan kaca arlo!i, dan aduk menggunakan magnetik stirer selama 9 menit.
#kur p1-nya
Prosedur er!a
4uat larutan ker!a Pb dengan tahapan berikut Pipet 0B 2B CB =B 6, dan 0 m larutan stok standar Pb 29 ppm dan • masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 90 m
•
:ambahkan air bebas ion sampai tanda tera sehingga diperoleh
larutan ker!a Pb 0,,2,',C, dan 9 ppm #kur dengan AA pada pan!ang gelombang 26'.' nm • 4uat kur/a standar • 4uat larutan ker!a d dengan tahapan sebagai berikut Pipet 0BB2B'BC, dan 9 m larutan stok standar d 0 ppm dan • •
masukkan masing-masing ke dalam labu ukur 90 m :ambahkan air bebas ion sampai tanda tera sehingga diperoleh
larutan ker!a d 0B 0.2B 0.CB 0.=B 0.6 dan ppm #kur dengan AA pada pan!ang gelombang 226.6 nm • #kur masing-masing iltrat sample (yang telah diperoleh pada tahap ekstraksi sample) dengan menggunakan AA (Atomic Absorbtion pectrophotometer) 1itung konsentrasi Pb dan d dalam sample tersebut
I: 'ASIL PEMBA'ASAN
Penentuan kadar 4enzen-:oluen-Gylene di udara dilakukan dengan menggunakan alat romatograi 8as (8). 3ata yang diperoleh dari pengukuran dapat dilihat pada :abel . :abel . 3ata Area ampel, tandard an 4lanko enyawa
Area ampel
Area tandar
4enzene :oluen ?rtho Gylene "eta Gylene Para Gylene 4lanko (2)
='2 9962 2209 2''6 =900 -
229*0= ''2=9' '9*= =*=0 '06' -
3ata apang Elow F 0.6 +menit : F 2*.09 0
Area 4lanko =
onsentrasi larutan standar 000 mg+ 00 mg+ 00 mg+ =
t
F 2 menit
rumus nya
(
Area Sampel Area Standar
)
; ons.tandar (Mg+ml) ; Jol.ontoh (ml) ; (
0
T C + 273
298
) ; 000
Mg+m'
F Elow (+menit) ; t (menit)
eterangan • • • • •
onsentrasi standar Jolume contoh :emperature Elow t
F Mg+ml F ml F o F liter+menit F menit
etelah dilakukan analisis dari hasil pengukuran kandungan senyawa 4enzene (=1=), :oluen *16 (=191') dan Gylene = 1C(1')2 dalam ruangan ker!a dengan menggunakan persamaan diatas, didapatkan hasil sebagai berikut
P*ny*+*saan;
( 0
T C + 273 298
QB*n5*n*RF
) ; 000
Area Sampel Area Standar
)
; ons.tandar (Mg+ml) ; Jol.ontoh (ml) ; (
Elow (+menit) ; t (menit)
6,321 −1,611
F
27.05 + 273
; ml ;
1,000
;
298
x 1,000 µg / ml
225,706 −1,611
Elow ; :
¿
27.05 + 273
4,710 224,095
; ,000 Mg+ml ; ml ;
; ,000
298
0.6 +menit ; 2 menit
27.05 + 273
4,710
F
224,095
; ,000 Mg+ml ; ml ;
298
; ,000
.= m' ¿
2=C,0 Mg .= m' 220C,=0 Mg+m'
F
Jadi konsentrasi benzene = 2,202.813 µg/m 3
÷ 1.000 = 2,2 mg/m3 .
T2+.*na;
(
Area Sampel Area Standar
)
0
T C + 273 ; ons.tandar (Mg+ml) ; Jol.ontoh (ml) ; (
QT2+.*n* RF Elow (+menit) ; t (menit)
298
) ; 000
¿
5,582
x 900 µg / ml
332,653
27.05 + 273
; ml ;
1000
;
298
0.6 +menit ; 2 menit
¿
5,582
x 900 µg / ml
332,653
300.05
; ml ;
;
298
1000
0.6 l+menit ; 2 menit
0.017
x 900 µ
F 15407.1 µ
g;
1.007
;
1000
,= m'
g
F
,= m' =0C. Mg+m'
F
Jadi konsentrasi toluene = 1604.9 µg/m3
÷ 1.000
= 1,6 mg/m3
Xy+*n*;
(
Area Sampel Area Standar
)
0
T C + 273 ; ons.tandar (Mg+ml) ; Jol.ontoh (ml) ; (
) ; 000
298
QXy+*n*R F Elow (+menit) ; t (menit)
21,205 + 23,398 + 6,500 3,576 + 167,609 + 3,083
F 51,103 174,268
x 900 ( µg / ml )
27.01 + 273
; ml ;
298
0.6 +menit ; 2 menit
x 900 µg / ml
300.05
; ml ;
298
;
1000
;
1000
F
.= m' µg
265,545.9
F
.= m'
F 2*'**,6
µg +m'
Jadi konsentrasi !lene = 2"3"",81
µg
/m3
÷ 1.000
= 2",3 mg/m 3
1asil perhitungan diatas dapat disimpulkan dalam table dibawah ini Tab*+ # ; 'as+ P*n./an D*nan M*n.na,an M*)2d* Kr21a)2ra3 Gas J*ns S*nya4a yan D./ B*n5*n* T2+.*n C&'@ Xy+*n* C6 '%#
'as+ P*n./an <1=18> #?# $?6 #&?8
N+a A1ban Ba)as <1=18> 8# 188 %8%
eterangan %nterpretasi &ilai Ambang 4atas (&A4) berdasarkan SNI 19-0232-2005 tentang &ilai Ambang 4atas (&A4) zat kimia di udara tempat ker!a.
4erdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa hasil pengu!ian sampel udara yang diambil dalam ruangan ker!a dan dianalisis mengunakan metode romatograi 8as (8) setelah diinterpretasi dengan menggunakan &% 02'2-2009 tentang &ilai Ambang 4atas (&A4) zat kimia di udara tempat ker!a, dapat dilihat bahwa senyawa 4enzene (=1=) merupakan salah satu bahan petrokimia yang paling dasar serta pelarut yang penting dalam dunia industri. dari
hasil
pengu!ian
didapatkan
konstentrasinya
adalah
2,2
mg+m',
!ika
dibandingkan dengan nilai ambang batas (&A4) 4enzene (=1=) berdasarkan &% -02'2-2009 adalah '2 mg+m'. 1al ini dapat diartikan bahwa udara dalam ruangan lingkungan ker!a tempat sampel diambil masih aman dari pengaruh buruk yang
bisa ditimbulkan oleh 4enzene (=1=) apabila berada diudara
dalam !umlah dan konsentrasi yang melebihi baku mutu atau nilai ambang batas yang diperbolehkan oleh regulasi peraturan yang berlaku di wilayah &egara %ndonesia. enyawa 4enzene (=1=) berdasarkan &% -02'2-2009 tergolong dalam senyawa A2 yang merupakan zat kimia yang diperkirakan karsinogen untuk manusia ( suspected human carcinogen). enyawa :oluen dengan rumus molekul *16 (=191') dikenal !uga sebagai metilbenzena ataupun enilmetana, adalah cairan bening tak berwarna yang tak larut dalam air dengan aroma seperti pengencer cat dan berbau harum seperti benzena.
3ari hasil sampling udara dalam ruangan tempat ker!a
didapatkan konsentrasi senyawa :oluen *16 (=191') adalah ,= mg+m' masih sangat kecil !ika dibandingkan dangan nilai ambang batas untuk konsentrasi senyawa :oluen *16 (=191') yang diperbolehkan berada dalam ruangan ker!a berdasarkan &% -02'2-2009 adalah 66 mg+m'. enyawa :oluen *16 (=191') berdasarkan &% -02'2-2009 tergolonga dalam senyawa dengan kode AC yakni masuk dalam golongan at kimia yang belum cukup bukti untuk diklasiikasikan karsinogen terhadap manusia ataupun binatang. enyawa Gylene = 1C(1')2 digunakan sebagai pelarut, untuk tiner pada cat dan /ernish, sering dikombinasikan dengan senyawa organik dan sebagai pelarut pada lem dan tinta print. Gylen !uga digunakan pada proses kimia.
larut dalam alkohol, eter, aseton, petrolium eter, benzena, karbon
tetraklorida dan pelarut organic. 4erdasarkan hasil pengukuran udara dalam ruangan tempat ker!a konsentrasi Gylene 1C(1')2 adalah 2*,' mg+m' !ika diinterpretasikan menggunakan &% -02'2-2009 angka ini masih berada !auh dari nilai ambang batas (&A4) dari konsentrasi senyawa Gylene 1C(1')2 yang ditenggang keberadaannya berada dalam ruangan tempat ker!a yakni maksimal berkonsentrasi C'C mg+m'. 3ari semua hasil pengukuran ditemukan bahwa udara diruangan ker!a tersebut untuk parameter 4enzene (=1=), :oluen *16 ( =191') dan Gylene = 1C(1')2 semuanya berada dibawa baku mutu sehingga ruangan ker!a
tersebut aman untuk para peker!a yang
melakukan
peker!aan sehari-hari
dilokasi tersebut. 3engan parameter 4enzene (=1=), :oluen *16 (=191') dan Gylene = 1C(1')2 yang semuanya berada dibawah baku mutu hal ini !uga
mengindikasikan
pengoperasionalan
bahwa
sehari-hari
pihak
dimana
perusahan bahan
baku
menggunakan 4enzene (=1=), :oluen *16 (=191')
dalam dari
kegiatan kegiatannya
dan Gylene
=
1C(1')2 tidak menggunakan bahan-bahan yang bersiat /olatile tersebut secara berlebihan, peralatan yang digunakanpun mengindikasikan terawat dengan baik karena penggunaan senyawa /olatile 4enzene (=1=), :oluen *16 (=191') dan Gylene = 1C(1')2 sebagai bahan baku yang dikenal sangat mudah menguap dari hasil pengu!ian yang ada masih dibawah baku mutu. elain itu pihak perusahan terindikasikan telah menerapkan prosedur atau ?P sesuai dengan standar yang telah ditetapkan sesuai dengan peraturan perundang-undangan yang berlaku sehingga kegiatan pengoperasionalan usahanya tidak menimbulkan pencemaran udara dalam ruangan ker!a tersebut atau dengan kata lain perusahan ini adalah perusahan taat aturan.
%($(
U/ TCLP L2a1 Pb dan Cd
Pada pengu!ian untuk menentukan kadar Pb dan d dengan metode :P (Toxicity #haracteristic )eaching $rocedure*, digunakan instrumen pektroskopi erapan Atom atau Atomic Absorption pectrophotometer (AA). pektroskopi serapan atom menggunakan lampu sesuai pan!ang gelombang maksimum yang dapat menyerap sampel secara maksimal. Absorbansi menun!ukkan kemampuan sampel untuk menyerap radiasi elektromagnetik pada pan!ang gelombang maksimum. Pada praktikum u!i :P logam Pb dan d digunakan sampel yang berupa lumpur. ampel yang diperoleh ditentukan kadar padatannya terlebih dahulu. Pada praktikum kali ini sampel berupa 007 padatan sehingga perlakuan yang dilakukan ialah penggerusan terhadap sampel. etelah
dilakukan penggerusan, sampel dikering udarakan untuk menghilangkan kandungan kadar airnya. #!i :P (Toxicity #haracteristic )eacing $rocedure) untuk logam Pb dan d pada praktikum kali ini dilakukan menggunakan alat yang bernama AA ( !tomic !dsor+tion Spectophotometer ). Prinsip dasar AA adalah !ika suatu sampel diaspirasikan ke dalam sistem pembakaran, maka unsur-unsur yang ada dalam sampel tersebut akan teratomkan. Apabila kondisi ini diberi energi radiasi yang sesuai, energi tersebut akan diserap atom. 4esar kecilnya energi yang diserap akan berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang dianalisis. omponen-komponen dari AA antara lain blower, gas (gas dipakai pada saat praktikum adalah asitilen udara untuk logam-logam berat, nitros untuk logam Al dan 4a, dan gas argon untuk 1g), kompresor, dan udara tekan untuk membantu menghisap sampel. ecara garis besar tahapan pada proses pengukurannya menggunakan AA adalah sebagai berikut . apiler airan sampel ataupun blangko masuk melalui kapiler 2. &ebulizer airan sampel akan men!adi butiran-butiran halus aerosol karena tercampur oleh gas asitilen udara. ampel tersebut akan diteruskan ke bagian burner. '. 4urner Pada burner akan ter!adi atomisasi dimana senyawa akan men!adi atom bebas. Atomisasi hanya akan ter!adi apabila energi radiasinya sesuai dengan energi yang akan diserap oleh atom. 4esar kecilnya energi yang diserap berbanding lurus dengan konsentrasi unsur yang akan dianalisis. C. "onokromator Pada monokromator ini akan dilakukan seleksi terhadap radiasi yang akan akan diteruskan ke detector. Pada tahap ini radiasi polikromastis akan diubah men!adi monokromatis. etelah itu sinar monokromator akan diteruskan ke detector. 9. 3etector =. $ecorder
etelah melalui berbagai tahapan, maka sampel akan ditangkap oleh recorder dan akan keluar hasilnya akan terekam dalam bentuk absorsi 1asil yang diperoleh dari hasil pengu!ian menggunakan AA, dapat dilihat pada tabel berikut ini :able C.. 1asil &ilai Absorbansi Pb &o . 2
onsentrasi tandar 0
&ilai Absorbansi -0.0006 0.02C
' C 9 =
2 ' C 9
0.0C'C 0.0=' 0.06=C 0.0*9
umber 3ata Primer Praktikum, 20C
8ambar C.. 8raik absorbansi Pb Pada tabel C. menu!ukkan bahwa hasil pengukuran untuk blangko Pb bernilai negati. 1al tersebut berarti bahwa larutan blangko tidak terdeteksi kandungan logam Pb, sehingga dapat diabaikan. 3ari tabel tersebut dapat dibuat graik persamaan regresi linear dengan persamaan sebagai berikut S F a; T b 3imana SF absorbansi AF gradien GF konsentrasi 4F intersep $egresi linear sederhana tersebut digunakan unuk mengetahi korelasi antara peubah bebas ; (konsentrasi) dengan peubah tetap y (absorbansi). &ilai regresi
yang diperoleh untuk Pb ialah SF 0,02=0' onc - 0,00092'6, dengan nilai korelasi 0,6. 1al tersebut berarti bahwa setiap perubahan mg+ Pb akan menambah nilai absorbansi sebanyak 0,00092'6. &ilai korelasi menun!ukkan baik atau tidaknya graik yang diperoleh, semakin mendekati maka graik yang diperoleh semakin baik. &ilai absorbansi sampel diperoleh sebesar 0,009 3ari nilai regresi yang diperoleh tersebut, dapat diperoleh nilai kadar dari Pb sebagai berikut SF 0,02=0' onc - 0,00092'6 Y + 0,00052381 onc Pb F
0,021603 0,0051 + 0,00052381
F
0,021603
F 0,2=0' ppm &ilai konsentrasi Pb yang diperbolehkan di %ndonesia sesuai dengan baku mutu pada Peraturan Pemerintah &o 69 tahun ialah sebesar 9 mg+. Apabila dibandingkan dengan nilai baku mutu yang ada, kadar Pb yang terkandung dalam sampel berada !auh di bawah ambang batas baku mutu. 1al tersebut menun!ukkan bahwa kandungan Pb di udara sampel masih dalam ambang batas aman. :abel C.2. 1asil &ilai Absorbansi d &o. 2 ' C 9 =
onsentrasi tandar 0 0. 0.2 0.C 0.= 0.6
umber 3ata Primer Praktikum, 20C
&ilai Absorpsi 0.000' 0.0C2 0.062 0.96 0.2'6 0.'0*
8ambar 2. 8raik absorbansi d 4erdasarkan tabel C.2. diketahui bahwa hasil pengukuran untuk blangko d bernilai negati. 1al tersebut menun!ukkan bahwa larutan blangko tidak terdeteksi logam d sehingga dapat diabaikan. dari tabel C.2. !uga dapat diketahui persamaan regresi d yaitu S F 0,'6C== onc T 0,00'96C= dengan nilai korelasi sebesar 0,= berarti blangko standar yang digunakan bagus. &ilai kadar d dapat dihitung dengan S
F 0,'6C== onc T 0,00'96C= Y −0,0035846
onc F
0,38466 0,1529 −0,0035846
F
0,38466
F 0,'662 ppm Apabila dilihat dari baku mutu d yang telah diatur pada PP 69 tahun , konsentrasi d yag diperbolehkan adalah sebesar mg+. andungan konsentrasi d ada sampel masih cukup !auh di bawah baku mutu yang berarti bahwa sampel lumpur yang diteliti masih cukup aman dari pencemaran logam d. : KESIMPULAN
Praktikum u!i :P (Toxicity #haracteristic )eacing $rocedure) logam Pb dan d menggunkan metode AA (atomic a+sor+tion spectrophotometer )
dan penentuan kadar benzene, tolene, ;ylena (4:G) di udara dengan metode kromatograi gas, dapat disimpulkan esimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang dilakukan bahwa hubungan antara absorbansi dengan larutan konsentrasi larutan standar Pb maka didapatkan persamaan SF 0,02=0' onc - 0,00092'6, dengan nilai korelasi 0,6. 1al tersebut berarti bahwa setiap perubahan mg+ Pb akan menambah nilai absorbansi sebanyak 0,00092'6, sedangkan hubungan antara absorbansi dengan larutan standar d maka didapatkan persamaan S F 0,'6C== onc T 0,00'96C=. dengan nilai korelasi sebesar 0,= berarti blangko standar yang digunakan bagus onsentrasi Pb dalam sampel adalah 0,20= ppm dan d adalah 0,'96C= apabila dibandingkan dengan baku mutu menurut standar PP &o. 69 :ahun :entang Perubahan Atas Peraturan Pemerintah &o. 6 :ahun :entang Pengelolaan imbah 4ahan 4erbahaya 3an 4eracun yaitu Pb adalah 9,0 mg+ dan d adalah ,0 mg+ sehingga sampel tersebut dikategorikan belum tercemar oleh logam berat Pb dan d.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 20C. $encemaran )ingkungan. 3iakses pada 9 ?ktober 20C melalui http++www.artikelbiologi.com+20C+0C+pencemaran-lingkungan.html. &o/ia. 20. Makalah )ogam Berat Tim+al ($+* dan ,admium (#d*. 3iakses pada 9 ?ktober 20C melalui http++no/iakl0!ambi.wordpress.com+20+0=+=+makalah-logam-berattimbal-pb-dan-kadmium-cd+ Eahle/i, "uhammad $eza. 20'. Makalah ,romatografi as& 3iakses pada = ?ktobe 20C melalui http++eskrimsandwich.blogspot.com+20'+09+gaskromatograi.html urniawan, $isKi. 202. ,romatografi as. 3iakses pada = ?ktober 20C melalui http++mass-edu.blogspot.com+202+0+kromatograi-gas.html holehah, ilik oiatus. 20'. Makalah Bahan ,imia Ben.ene ($enyakit !ki+at ,er/a*. 3iakses pada = ?ktober 20C melalui http++soiatussholeha.blogspot. com+20'+0+makalah-bahan-kimia benzene-penyakit.html
http++www.amazine.co+29'2+apa-itu-toluena-siat-kegunaan-eekkesehatannya+ Peraturan Pemerintah &o 69 tahun tentang Perubahan Atas Peraturan Pemerintah &o. 6 :ahun :entang Pengelolaan imbah 4ahan 4erbahaya 3an 4eracun &%--02'2-2009 tentang &ilai Ambang 4atas (&A4) #dara di tempat ker!a