SÍNTESIS Y ANALISIS DE LA SAL DE MOHR Realizada: 25 de Marzo y 1 de Abril de 2011 Entrega: 11 de Abril de 2011
Objetivos Sintetizar la Sal de Mohr compuesta por sulfato de hierro II (Fe(SO 4)2) y amonio (NH3). Cuantificar y analizar el contenido de hierro en la Sal de Mohr (Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O)g obtenido con la técnica volumétrica permanganometria y por colorimetría.
Resumen Se realizó la síntesis síntesis de la Sal de Mohr Fe(NH 4)2(SO4)2.6H2O a partir de dos soluciones diferentes diferentes,, la primera es sulfato de hierro por la reacción del hierro metálico en ácido sulfúrico, y la segunda carbonato de amonio en ácido sulfúrico, finalmente la mezcla de estas dos soluciones dan lugar a la formación de la Sal de Mohr hexahidratada, después de un previo proceso de filtrado, secado y pesaje se obtuvo la sal con un porcentaje de rendimiento de 42.38%. Posteriormente para el análisis cuantitativo de hierro contenido en la muestra, se realizó realizó una valoración valoración con permanganato permanganato KMnO4 0.01M previamente previamente estandarizado, estandarizado, obteniéndos obteniéndosee un porcentaje porcentaje de pureza pureza 90.29%, 90.29%, para el análisis análisis cualitativo cualitativo la muestra se tomaron tomaron dos alícuotas alícuotas de Sal de Mohr en agua, a estas dos pequeñas pequeñas porciones porciones se le adicionaron adicionaron pocas gotas de soluciones soluciones diferentes, diferentes, a una se le adicionó adicionó KSCN tomando un color amarillo, amarillo, a la otra alícuota alícuota se le adic adicio ionó nó K 3Fe(CN)6 toma tomand ndo o un color color azul azul con con prec precip ipit itad ado o azul azul oscu oscuro ro,, de la valo valora raci ción ón con con permanganato se tomó una alícuota a la cual se le adicionó K 3Fe(CN)6 tomando un color amarillo y finalmente se analizó la muestra por colorimetría, para este fue necesario preparar soluciones estándar con fena fenant ntro roli lina na,, una una buff buffer er y dife difere rente ntess canti cantida dade dess de sulfa sulfato to ferr ferros oso o para para real realiz izar ar una una curv curvaa de concentraciones vs absorbancia obteniendo una un porcentaje de pureza de tanto tanto%. %.
1. Datos cálculos y resultado s
Para
el
análisis
respetivamente.
muestra de interés
cuantitativo de la
Los datos para la
(la Sal de Mohr),
Sal
estandarización del
para prepararla se
obtenida se realizó
permanganato
tomó una pequeña
la
técnica
encuentran
con
reportados
en
la
tabla
y
los
de
Mohr
Parte 1. Síntesis de Fe(NH4)2(SO4)2.6H 2O
permanganato
volumétrica
2.1,
la
sintetizada
sal
y
se
disolvió en agua, se le
0.01M previamente
en la titulación se
fenantrolina
En la síntesis de la
estandarizado
con
reportan en la tabla
solución buffer, de
Sal de Mohr se
oxalato
de sodio
2.2. Por ultimo se
esta
Na2(C2O4),
empleo la técnica
tomo una alícuota
soluciones
obteniendo de esta
de colorimetría en
de 1.0 mL y se
diferentes una con
valoración cantidad
la que fue necesario
diluyó
ácido
de
preparar una curva
hasta 10.0 mL los
de calibración, en
valores
dos
sulfúrico
H2SO4
y
KMnO 4
cantidad
datos y obtenidos
prepararon
potasio
de
se
hierro
(III)
presente
hierro
en
la
adicionó y
solución
en
se
agua
utilizados
metálico (II) Fe2+ y
muestra sintetizada,
esta se prepararon 5
para la preparación
la otra solución con
después
se tomó
soluciones de 2.0
de esta solución se
carbonato
una
alícuota
mL, 3.0 mL 4.0 mL
reportan en la tabla
amonio (NH4)2CO3
después
de
la
5.0 mL y 6.0 mL de
3.0 y los valores de
y ácido sulfúrico
valoración
y
se
sulfato
la
H2SO4,
con estas
realizo un análisis
0.0005 M cada una,
muestra se reportan
dos
soluciones
cualitativo
todas
en la tabla 3.1
de
con
K 3Fe(CN)6,
mezcladas térmicamente realizando
prepararon
y un
proceso
se
de
dos
de hierro
contenían
fenantrolina era
el
alícuotas mas de la
necesario
sal
colorear
disueltas
en
curva
y
la
que
reactivo para las
en
agua, a una se le
sustancias
caliente y secado
adicionó KSCN y a
cuales se les midió
del
precipitado
la otra K 3Fe(CN)6
la
obtenido, se obtuvo
en las cuales se
también contenían
obtenidos durante
la Sal de Mohr; los
observaron
solución
la síntesis.
datos obtenidos en
cambios de color al
todas las solucione
la
se
adicionar
fueron de 10.0 mL
la
gota cada una de
e
las
realizo lo mismo
filtración
síntesis
reportan
en
tabla1.0.
gota
soluciones
nombradas,
Parte 2. Análisis de Fe(NH4)2(SO4)2.6H 2O
un
a
color
amarillo
con
a
absorción
y
buffer,
igualmente
un
las
blanco.
azul
un
calibración
se
azul
determinó
la
oscuro
B
Después de obtener la
precipitado
A
se
verdoso, amarillo y con
Tabla1.0
curva
absorción
de
de
la
Papel filtro
Datos
Reactivo
Ca
H2SO4
1.0
H2O
4.0
Fe(SO4).7H2O
3.8
H2SO4
1.0
H2O
6.0
(NH4)2CO3
2.4 0.6
Peso papel con
KMnO4 (2)
+H2SO4ac+7
FeSO4.7H2O ya que
la Sal de Mohr
Promedio
H2O (Ec.1)
se
A + B (Sal de
0.013668 moles de
Reactivo límite
Mohr)
Tabla 3.0 Datos de la preparación
1
ácido sulfúrico para
mL
Tabla 2.1 Datos
de la muestra (Sal
H2SO4×1.84 g
obtenidos para la
de Mohr)
H2SO4
estandarización con 0.01M.
Compuestos
mL
H2SO4×1 mol
Reactivo
KMnO4
1
Sal de Mohr
H2SO4 98.076
Fenantrolina
g
Peso (g) Buffer pH= 4
Na2(C2O4) (1)
0.021
Tabla 3.1 Datos
Na2(C2O4) (2)
0.02
obtenidos
en
Colorimetria
KMnO4 (2)
Soluciones
promedio
0.021
Con
2
3
mL
0.375
0.598
FeSO4.7H2O Con
4
mL
5
mL
0.812
1.069
FeSO4.7H2O
Tabla 2.2 Datos
Con
para el análisis del
FeSO4.7H2O
compuesto
Muestra
6
mL
1.223
0.628
Fe(NH4)2(SO4)2.6 H2O
con
Cálculos
permanganometria
1. Síntesis Compuestos
Solución A Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
FeSO4.7H2Os
(1) Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O (2) KMnO4 (1)
3.8
g
FeSO4.7H2O×
que
de hierro
hay,
y
hay
0.01876 moles de ácido sulfúrico.
(NH4)2CO3s+
O→(NH4)2SO4 ac+CO2+2H2 O
278.012
g
(Ec.2)
Reactivo límite
FeSO4.7H2O=
1
0.013668 mol
H2SO4=0.018
FeSO4.7H2O
76 mol H2SO4
3.8
FeSO4.7H2O Con
sulfato
de
FeSO4.7H2O
FeSO4.7H2O Con
cantidad
H2SO4ac+H2
Absorbanci
------mL
la
Solución B
1mol a
Blanco
que reacciones con
H2SO4=0.018 76 mol H2SO4
KMnO4 (1)
necesitan
g
mL
2.4
g
FeSO4.7H2O×
(NH4)2CO3×1
1mol
mol
FeSO4.7H2O
(NH4)2CO396
278.012
g
g
FeSO4.7H2O×
(NH4)2CO3=0.
1 mol H2SO4
028
1mol
(NH4)2CO3
FeSO4.7H2O=
2.4
0.013668mol
(NH4)2CO3×1
H2SO4
mol
El
reactivo
en
mol
g
FeSO4.7H2O
exceso es el ácido
278.012
+H2SO4ac→Fe
sulfúrico
por
FeSO4.7H2O×
SO4(ac)
tanto
reactivo
el
lo
limite es el sulfato de
hierro
g
1 mol H2SO4 1mol
(NH4)2CO3=0.
(NH4)2SO41
)2.6H2O 1
Na2C2O4×1
028mol H2SO4
mol
mol
mol
El reactivo límite
H2SO4=0.018
Fe(NH4)2(SO4
mol
es
76
)2.6H2O
Na2C2O4×2
(NH4)2SO4
=5.36 g
mol
KMnO45
Como la relación es
Fe(NH4)2(SO4
mol
C2O42-
1 a 1 para que
)2.6H2O
16.25×10-3L
el
ácido
sulfúrico ya que se necesitan
0.028
moles
ácido
de
sulfúrico
para
reaccionar con el carbonato
de
amonio
y
había
solo
0.01876
moles
de
ácido
sulfúrico.
mol
reaccionen 0.13668 FeSO4 se necesita la misma cantidad de (NH4)2SO4 y hay presentes
0.01876
5.3596 g
quiere
decir
que
Fe(NH4)2(SO4
lo tanto el reactivo
H2O
límite es el FeSO 4
(Ec.3)
Reactivo límite Moles
de
presentes
FeSO4 en
Cuantificación y porcentaje de rendimiento de Sal de Mohr Fe(NH4)2(SO4)2.6H 2O Por método de permanga nometria
la
mezcla
FeSO4 Moles
de
(NH4)2SO4 presentes
en
la
0.01876
mol
H2SO4×1 mol
Cuantificación del Fe(NH4)2(SO4)2.6H 2O
)2.6H2O
MnO42-
×100=42.38
+5Fe2+
%
+8H+→ Mn2+
CÁLCULOS DEL ANÁLISIS ∗
Análisis del Fe(NH4)2(SO4 )2.6H2O por permangano metria
+5Fe3+ +4H2O (Ec. 5)
3.4
mL
KMnO4×0.01 02
mol
mol Fe1 mol
Calculo del valor teórico
+5C2O42-
KMnO4×55.8
+16H+→
47 g sal1 mol
0.013668 mol
2Mn2+
sal=9.68×10-
FeSO4×1 mol
+10CO2+8H2
30.0681g Fe
Fe(NH4)2(SO4
O (Ec. 4)
%pp=9.68×1
0.02145g
0-3g
Na2C2O4×1
Fe0.0615g Sal
mol
de
Na2C2O4134.
×100=15.746
0g
12976%Fe
)2.6H2O 1 mol FeSO4×392.1
mezcla
02M KMnO4
2MnO42-
FeSO4.7H2O= 0.013668 mol
KMnO4=0.01
KMnO41000m
FeSO4.7H2O×
mol
sln
Estandarización del KMnO4
0.013668 mol
1 mol FeSO41
)2.6H2O
que
FeSO4ac+
H4)2(SO4)2.6
Fe(NH4)2(SO4
lo
esta en exceso, por
+6H2O→Fe(N
o=2.2718 g
moles,
Mezcla A y B
(NH4)2SO4ac
%rendiemient
C2O42-1
3g Fe(NH4)2(SO4
L
KMnO4×5
Mohr
0.0615g sal×15.7
g
Fe100
g
sal×1
mol
Fe55.847
g
Fe×1 mol sal 1
mol
Fe×391.98
g
sal 1 mol sal =0.06796933 2 g sal Porcentaje de pureza
% pureza=0.068 0g sal Mohr0.0615g Sal de Mohr ×100=110.51 92391%
Por método de colorimetría Las concentraciones tabuladas en la tabla 3.0 se determinaron de acuerdo a la siguiente relación.
Vml FeSO4×0.000 5 mol FeSO41000 mL×1 mol Fe1 mol FeSO4×125 mL ×1000 mL1 L=(2×10-5M) Con esta relación por cada volumen
se halló la concentración de cada uno.
Grafica 1.0 Representación Absorbancia vs concentración de Hierro. Con la ecuación de la recta se puede definir la concentración de la sal de Mohr de acuerdo a su absorbancia.
A=10835Fe0.051 Fe=0.000062 66728196 M Fe 10.0 mL ×0.00006267 mol Fe1000 mL×55.847 g Fe1 mol Fe =3.49977996 95×10-5g Fe La cantidad precisa tomada para la muestra con la sal de Mohr es la siguiente:
V1M1=V2M2 M2=1.0 mL sln×(0.0005g sal 1 mol sal391.98 g sal10.0 ×103L)10.0 mL sln=1.275575 284×10-4M
10.0 mL×1.2756× 10-8mol sal 1000 mL×391.98 g sal 1 mol sal =5.0×10-4g sal
La sal de Mohr se obtiene a partir de la mezcla de los sulfatos de hierro y de amonio y se precipita gracias a que esta sal es más insoluble que los
Porcentaje de Fe
% p/p=3.499779 9695×10-5g Fe 5.0×10-4g sal de Mohr×100=6. 9%
sulfatos, el sulfato de
amonio
obtuvo
se
en
la
neutralización de la solución de acido sulfúrico
con
carbonato
el de
amonio, y el sulfato Porcentaje de pureza
de
5.0×10-4g sal×6.9 g Fe100 g sal×1 mol Fe55.847 g Fe×1 mol sal 1 mol Fe×391.98 g sal 1 mol sal =2.42149265 ×10-4 g sal
los reactivos. No se
% pureza=2.421 49265×10-4 g sal5.0×10-4g sal de Mohr×100=4 8.42985299%
1. ANALISI SY DISCUSI ON DE LOS RESULT ADOS
hierro
ya
encontraba
se
entre
obtuvo el sulfato de hierro mediante la adición de hierro metálico al acido sulfúrico concentrado ya que con
este
procedimiento hierro
el
puede
oxidarse
con
el
oxigeno del aire y quedar Fe (III) lo cual
no
es
conveniente ya que se necesita el Fe (II)
que
ya
se
encuentra
en
el
sulfato de hierro. Después de obtener la sal de Mohr se redujo el volumen de
la
solución
acuosa en la que se
encontraba calentando
para
como una sal del
que fue del 110.5%
mucho más preciso
grupo
se puede considerar
y
errores
de
las
los
evaporar el agua, al
eschonitas que es
un
hacer esto se hace
un tipo de sal doble
bastante alto pero
más fácil y rápida
(sulfato
doble)
aceptable teniendo
técnica
la cristalización de
como se puede ver
en cuenta que el
permanganometria,
la que cristaliza en
en
volumen
como por ejemplo
forma
molecular
permanganato
Fe(NH4)2(SO4)2.6H
necesario
hexahidratada un
en
sistema
su
fórmula
O.
En la síntesis se obtuvo
un
porcentaje rendimiento
de del
realmente indica
para
que
se
presentó
mL que fueron los
celda, esto ocurre
que
normalmente
de
se
gastaron, mayor
que
al
cuando la celda no
de
se limpia antes de
se
hacer la medición.
error
neutralización,
este
algún tipo de error,
error
por
supuesto afecta el
lo más probable es
cálculo
que la sal no se
suficiente
titulación. El error
una impureza en la
final de la reacción
fue el mejor o hubo
monoclínico de la
la
de 3.1 mL y no 3.4
deber
sintetizar la sal no
sistema
de
la
pudo haber sido por
visual en el punto
dejado
en
registró se puede
el
procedimiento utilizado
presentan
se
muestra de sal es
titulante bajo e
que
haya
la
volumen
porcentaje
que
el error visual en la para
este
42.38%, este es un
1.0
de
neutralizar
2
monoclínico.
Figura
porcentaje
minimiza
de
la
En
la
permanganometria se titulo la sal de Mohr
con
el
permanganato y se guardo la solución neutralizada,
se
tomo una pequeña
pureza.
el
parte y se le añadió
tiempo
El
porcentaje
de
ferrocianuro
cristalizando, por lo
pureza
tanto algo de sal
mediante
la
embargo el hierro
logro pasar por el
colorimetría fue de
III de la solución
papel filtro en el
48.4%,
neutralizada
concentración
momento
de
considerablemente
reacciona
evaporando el agua
filtrarlo
se
bajo
ferricianuro
sin
traduce
sal de Mohr Se puede hacer el proceso
de
ningún
problema ya que la sal se descompone por encima de la temperatura
de
ebullición del agua. La sal de Mohr es muy
conocida
cual
como un
error sistemático. En
cuanto
al
porcentaje
de
pureza de la sal sintetizada hallado mediante
la
permanganometria
hallado
de
comparado
potasio,
sin
no
con
el de
con el porcentaje
potasio ya que en
hallado
este el estado de
con
la
permanganometría,
oxidación
definitivamente
hierro también es
hubo un error ya
III,
que el método de
queda
absorción
atómica
verdoso.
es
método
un
la
del
solución de
color
Una parte de la sal
mediante
se diluyo en agua y
átomos
se dividió en dos
nitrógeno,
partes, a una se le
permite
añadió
tiocianato
mantener el Fe (II),
que
de
para
de potasio y ocurre
estos enlaces son
permanganom
análisis
un cambio de color
covalentes
y
etria,
colorimetría
a amarillo debido a
aunque
la
embargo
que el hierro II de
fenantrolina es un
requiere
la sal de Mohr es
indicador redox, es
mucho
oxidado
muy útil en este
cuidado
caso
la
precisión en el
asegurando
tiocianato pasando
colorimetría ya que
manejo de los
que la señal
a hierro III y el
cuando se oxida el
equipos
medida
azufre pasa de S 2- a
Fe (II) a Fe (III)
obtener
relaciona con
S6-. A la otra pate
cambia
lecturas
la
se
azul, ninguna de las
confiables.
Mohr.
por
azufre
el del
le
añadió
ferricianuro potasio
de
donde
•
de
soluciones
es
•
el
ya de
colorimetría
hierro
un color azul, todas
mantener
fueron
hierro con un
III
ferricianuro
del
de
color
el
se
naranja por lo tanto
estado
de
reduce a hierro II,
se asegura que se
oxidación (II),
por esto es que se
tenía hierro (II) en
da el cambio de
cada solución.
para
lograr
una
buena
se
de
Chang R. College Química
General.
7ed.
Mexico. McGrawHill, 2002. Págs. 883-884 D.F. Shriver, Peter Atkins.
Química
color y la solución
síntesis
queda azul oscuro.
rendimiento,
México: McGraw-
ya que si se
Hill
oxida a hierro
Interamericana,
(III)
2008.
Para
el
análisis
+
N
colorimétrico de la sal fue necesario utilizar
N
+
2-
F e +
N
N
+
una
pH=4,
el
propósito de esta solución
es
mantener el Fe (II), también se uso la fenantrolina que se enlaza con el hierro
no
Figura 2.0 figura de la fenantrolina con hierro (II)
2. CONCLU SIONES
se
obtiene la sal de Mohr.
solución reguladora de
y
(II)
sal
W.
importante
el
1. REFERE NCIAS
En la síntesis
de Mohr se oxida a
hierro
que
hierro
para
muy
el
por
permite
y
curva
y
el
mantener
hierro II de la sal
tenía
importancia
sin
de la sal es
de
solución
vital
mucho mejor
color
La
buffer es de
atómica
también
a
•
absorción
esto
para
El método de
preparadas para la
III,
el
sus
Inorgánica.
4ed.
