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P MDMA - por Labtop
[V A Q] I Até recentemente, a aminação redutiva com NaBH4, para a produção de MDMA, era considerada inferior à conhecida rota NaCNBH4 (que foi popularizada por Alexander Shulgin para a produção de MDA) e outras rotas sintéticas, como o amálgama de alumínio. O seguinte método prova que a redução de NaBH4 é realmente superior a todas as outras rotas comuns usadas na química clandestina. O método é relativamente simples, não requer equipamento complicado. O processamento da mistura de reação é simples e eficiente. O método é muito útil para a produção em grande escala de MDMA e fornece altos rendimentos (+ 90%!). Existe uma formação relativamente rápida da imina e a imina é reduzida de forma relativamente rápida. Não há redução da cetona para o álcool secundário, como se poderia esperar (2). Em reacções semelhantes, a água que é produzida durante a formação da imina (base de Schiff) é removido (com sal de secagem, ou molsieves, ou usando tolueno como o solvente, de modo que a água e o tolueno formar um azeótropo) azeótropo) a partir da reacção antes que a imina seja reduzida. Devido à estabilidade da imina, isso não é necessário para a produção de MDMA. Esta reação é uma melhoria de uma u ma síntese conhecida (1), uma redução semelhante em uma solução aquosa de etanol foi realizada, mas os rendimentos foram de apenas 31%.
S MDP-2-P + metilamina-> intermediário imina + H2O-> MDMA
I MDP-2-P 1000 g Metanol 3000 g (> 99%) MeNH2 (gás) 300 g (99,9%) (Tenha muito cuidado com MeNH2-gás: é tóxico e carcinógeno, mas quando manuseado com c uidado, sem problemas. Eu aconselho a não usar máscara de gás, porque quando você cheira você pode evitá-lo, mas com a máscara você não é avisado e pode ser absorvido pela sua pele! Use toalhas molhadas para evitar problemas em pontos de vazamento!) NaBH4 100 g (NaBH4 é um agente redutor comum. Não derrame NaBH4 nas mãos ou no rosto sem notar (por exemplo, removendo o suor do seu rosto), ou você será punido com manchas vermelhas que nunca desaparecerão! você sente a dor, dor, e então é tarde demais. Então lave o rosto e as mãos com água, freqüentemente.) filtrado limpo H2O 33% HCl solução conc. NaOH DCM (DiChloroMethane) (DiChloroMethane) Acetona> 98%
E Existem várias opções para o vaso de reação. Pode-se pensar em um tanque de resfriamento de leite de aço inoxidável de 500 a 1500 L, modificado para as necessidades do cliente. Mas um tanque de fermentação (plástico ou aço inox, de 20 a 8000L), com pequenas modificações, também funcionará bem. Ou pode-se comprar um tanque de plástico de 1m3 (= 1000 L.) em todo o lado em tanques de segunda mão e latas de lojas. Tenha um bueiro para limpar, limpar, seja totalmente hermético e, como c omo bônus, tenha uma boa torneira na parte par te inferior. inferior. Eles embarcam NaOH, 33% HCl etc. em todo o mundo com eles. Adicione 200 mL de DCM ao vaso de reação e misture por 10 min. Pare o mixer e aguarde 30 minutos. O DCM com o restante da freebase irá afundar até o fundo. Toque fora. Combine os dois. Haverá app. 1750 mL de fluido base + DCM. Um diafragma sólido vac.pump é recomendado para o vac. destilação. Por exemplo, um Vacuubrand tipo MD 4C, 3,0 m3 / h. Suga de 1,7 a 11,2 m3 / hora, pergunte pela série Chemistry Design (PTFE). O MeNH2-gas é produzido fazendo reagir MeNH2.HCl com NaOH conc. (Outra opção é reagir 40% MeNH2 com KOH seco.)
P 1) P Dissolver 300g de metilaminegas em 3000g de metanol resfriado (-20 ° C). Arrefecer a mistura para +5. Inicie o misturador (no sentido antihorário para que não haja ar misturado) e adicione o1000g MDP-2-P. Notas: Faça 300g MeNH2-gas reagindo MeNH2.HCl com NaOH. Ou dissolva as metilaminegas em metanol, usando uma peneira de postura
invertida (45 graus) com metilaminegas (fluidas), sem regulador de pressão. Prenda uma mangueira de borracha sintética preta grossa na válvula, abra essa válvula lentamente, enquanto a mangueira está no fundo do seu primeiro jerrycan com o metanol congelado, que fica em uma grande balança digital plana. Cerque a mangueira com uma toalha molhada. Adicione lentamente 300g de gás no bidão. Esteja ciente
de um som de estalo quando o gás implodir quando entrar no metanol. Não deixe o chupar para trás, feche a válvula toda vez que de repente.
2) R Comece adicionando NaBH4, uma colher de chá ca. a cada 5 minutos, borbulhar com gás H2 tem que desaparecer antes de adicionar novamente, temp. deve estar entre 8-10 graus (Lavar com metanol). A adição do NaBH4 levará de 2 a 7 horas. Com o misturador, deixe descansar por 2 dias. (4 horas farão para as pessoas que estão com pressa, perda de 10-20%). NOTAS: Quando o vaso de reação é aberto, ele deve ser coberto por uma toalha molhada, para que o gás metilamina possa ser absorvido pela água. (1 L de água absorve 1000 L de NH3.) Uma câmara de ar pode ser suficiente para esse objetivo também. Não abra hermeticamente o frasco, deixe uma fina tubulação sair pela janela, embrulhada no final com uma toalha WET !.
3) T I Deixe o mixer ligado. Adicione 8 L de H2O limpa com 8 mL de HCl a 33%. O líquido será marrom esverdeado, pH = 10,5 (11 é melhor que 10). Quando o sabão verde começa a se formar: você adicionou HCl demais. O Freebase afundará no fundo da embarcação. Toque em, até que a água clara esteja saindo da válvula. Adicione 200 mL de DCM ao vaso de reação e misture por 10 min. Pare o mixer e aguarde 30 minutos. O DCM com o restante da freebase irá afundar até o fundo. Toque fora. Combine os dois Haverá app. 1750 mL de fluido base + DCM. Notas: Você pode novamente basificar a água com NaOH sol conc. para pH = 13-14 e retire o último óleo.
Os 8 mL de HCL a 33% (1%) são adicionados à água para garantir que qualquer NaBH4 não reagido seja neutralizado.
4) W- II Uma configuração de vac.distillation é preparada. Primeiro, o metanol, o DCM, a água e outros materiais de baixa calibração são removidos e, em seguida, a 165 ° C, a base livre limpa se aproxima. Aplicativo. 1,0 L. Notas: Passo 1. A água e outras coisas de baixo consumo vêm a 130 C. Remova quando nada mais vier! Passo 2. Definir em 165 C. Em
primeiro lugar cerca de 140-145 ° C você vê as primeiras pequenas gotas de condensado de óleo e em 160-165 C e 20-18 mbar começa a correr !. Para destilar a água, metanol e outras coisas de baixo ponto de ebulição da mistura de reação, o uso de um aspirador é suficiente! Para obter o freebase o uso de uma bomba de vácuo decente é recomendado.
5) C Misture a base 1: 4 com acetona limpa e fria (-10 a -20 C) e borbulhe com um tubo de aço inoxidável de 8 mm x 1 metro com gás HCl 99%. LENTAMENTE! Depois de ca. 5 min uma massa de cristal branca e grossa se formará. Verifique freqüentemente com medidor de pH ou papel, até pH = 7 -6,5. Se a mistura ficar quente, coloque novamente no congelador grande para esfriar e prossiga com o próximo lote frio. Tenha muito cuidado para não ficar abaixo do pH = 7 a 6,5, porque então o pó soltará novamente e você deverá adicionar a base novamente até que o pH suba novamente para 7. Portanto, mantenha sempre pelo menos 200 mL de base pronta para erros! Secar a mistura de acetona / pó em um funil Buechner com aspirador de vácuo. Seque novamente em placas de vidro no chão, sob o ar-condicionado ou ventilador de sopro lento em um quarto seco.
E Existem razões para acreditar que a forma de sal da amina pode ser usada, mas o método do gás é de longe preferível. A etilamina pode ser usada para produzir MDEA. Acetato de amônio ou gás NH3 para produzir MDA é outra possibilidade, ainda a ser pesquisada. O mesmo método foi tentado com o P-2-P, com resultados insatisfatórios quando a água não foi removida, porque a imina que é formada aqui não é tão estável. Quando você remove a água enquanto se forma, com um agente de secagem, isso também funciona.
R 1. Noggle, FT. Jr., DeRuiter, J. e Long, MJ. "Identificação espectrofotométrica e cromatográfica líquida de 3,4metilenodioxifenilisopropilamina e seus homólogos N-metil e N-etil". Jornal da Associação de Químicos Analíticos Oficiais, vol. 69. No. 4. 1986, pp. 681-686. 2. Shellenberg. KA "A Síntese de Aminas Secundárias e Terciárias por Redução de Borohidreto." Journal of Organic Chemistry, vol. 28, novembro de 1963 pp. 3259-3261. 3. J. Weichet, J. Hodorova e L. Blaha, "aminao redutiva de fenilacetilcarbinis por boro-hidreto de sio". Coll. Tcheco. Chem. Comum. 26, 2040-2044 - CA 56, 5864c (1962)
D G: Saga dos elfos ... Uma manhã ao amanhecer, uma hora mágica para os elfos e fadas, acordei, incapaz de dormir mais. Eu ouvi algum barulho do lado de fora da minha janela e decidi ver o que era. Lá em um ringue de cogumelo, havia um pequeno grupo de elfos descarregando algum equipamento de laboratório. Pequenos pedaços de vidro quase não são grandes o suficiente para ver. Fiquei fascinado e decidi assistir da minha posição. Peguei um travesseiro e me acomodei. Um pequeno companheiro estava arrumando um frasco com um pouco de metilamina HCL, equipado com uma rolha e um funil para adição. No frasco havia alguma água reunida do orvalho da manhã. Ele se esvaziou na Metilamina
HCL sólida e adicionou um pouco de água. Ele conectou um tubo de dririte ao fluxo de saída do frasco e depois pegou um frasco préresfriado debaixo de um grande cogumelo cheio de MeOH. Ele, então, alegremente enfiou a ponta do tubo do frasco (com o dryrite nele) no recipiente de MeOH. Outro elfo então começou a abrir o fluxo do funil que segurava algum NaOH Concentrado em H20. Glorybee, o gás começou a fluir como se da boca dos Deuses do vento. Como os elfos tinham quantidades finitas (500 gramas de metilamina HCL) para começar, não havia necessidade de pesar o recipiente ou coletar o gás como um líquido e depois pesar e prosseguir. Quando eles terminaram com essa tarefa, eles começaram a mover um vagão para o lugar que tinha um grande recipiente de aço inoxidável com uma bobina de cobre de prata soldada ao redor, elfos são muito bons com metal, especialmente prata. (Lua metal e elfos são criaturas da lua.) Eles engancharam as extremidades dos tubos de cobre até um fluxo de Icecold próximo através de um sistema de bomba que eles criaram e o contêiner começou a esfriar (5 graus C). Bem, eles então adicionaram a solução MeOH com o gás Metilamina ao recipiente. Um dos elfos ficava mergulhando o dedo na solução para ver se estava frio o suficiente (os elfos podem fazer coisas desse tipo sem causar danos por causa da magia) quando ele poderia dizer que era cerca de 5 graus C. eles adicionaram um pouco de MDP2P ), tudo ficou amarelo e começou a ficar ainda mais frio à medida que gotas de condensação se formavam no navio. Rapidamente eles ergueram uma plataforma e começaram a derramar um pó branco (150 gramas, NaBH4) disse em runas na garrafa. Lentamente eles adicionaram o pó mágico a cada adição (oh, digamos, uma dose de tamanho de colher) dele havia um grande borbulhamento e um gás estranho evoluiu da solução. A cor fic ou mais clara à medida que foram (do manequim da solução) Rapidamente eles ergueram uma plataforma e começaram a derramar um pó branco (150 gramas, NaBH4) disse em runas na garrafa. Lentamente eles adicionaram o pó mágico a cada adição (oh, digamos, uma dose de tamanho de colher) dele havia um grande borbulhamento e um gás estranho evoluiu da solução. A cor ficou mais clara à medida que foram (do manequim da solução) Rapidamente eles ergueram uma plataforma e começaram a derramar um pó branco (150 gramas, NaBH4) disse em runas na garrafa. Lentamente eles adicionaram o pó mágico a cada adição (oh, digamos, uma dose de tamanho de colher) dele havia um grande borbulhamento e um gás estranho evoluiu da solução. A cor ficou mais clara à medida que foram (do manequim da solução) Quando finalmente conseguiram tudo, desligaram a bomba para o resfriamento e deixaram tudo mexer por horas (6) Depois de uma festa de elfos, eles começaram os preparativos para parar a reação. Em um enorme caldeirão, adicionou-se (8000 ml de H20 com 80 ml de HCL) e despejou o conteúdo do recipiente de refrigeração. primeiro ficou branco e depois caiu um óleo de freebase no tanque. Ao verificar com algum papel PH, a solução era Base, o papel ficou roxo. De uma torneira no fundo eles coletaram o óleo e fizeram um trabalho padrão de base de ácido sobre ele e, em seguida, adicionaram-lo a um IPA seco e adicionaram o HCL lentamente para obter uma carga do que deve ter sido cristais da lua. Cada elve tomou uma dose da pilha e uma grande festa se seguiu. Foi só depois disso que acordei para escrever isso antes de esquecer como um sonho os acontecimentos da noite anterior. Quando eu olhei pela manhã, vi em um cogumelo de cabeça para baixo, que os elfos tinham me deixado alguns cristais lunares.
23: Gyro: Qual fórmula você usa para calcular o peso do gás MeAm gerado? Você simplesmente solta a parte HCl do MeAm.HCl, e assume que o saldo será gerado como gás?
R: Giroscópio - em que período de tempo (quanto tempo) você adicionou o NaBH4 ao sol'n? Você gravou a temp. do fluido após o término da adição (no decorrer da reação?)
G: Fórmula, fórmula, você já esteve em elfos? Cheios de si, você sabe, apenas uma pitada disso, uma pitada disso, um brilho nos olhos. Mas eu notei que eles começaram com 500 gramas de metilamina HCL na forma sólida, e eles borbulharam tudo isso no frio MeOH. Em resposta a sua pergunta r23d, er desculpe-me, de qualquer maneira sim. Refluxo, sim, eles observaram a tempestade de perto como uma questão de fato. Foi a 3 graus C quando a adição foi iniciada e dentro de uma colher cheia foi para 16 C. sooo os elfos esperaram entre colheres para o resfriamento para efetuar o nível de 6 ou 7 graus novamente antes da próxima adição, também antes de perguntar a cor mudança foi a seguinte quando a colher entrou na mistura, primeiro espuma branca agitação parece ser abrandada e depois vai para a cor marrom, após a próxima adição a mesma coisa por toda parte. Assim como as instruções do jogo dizem no final, adicionar à mistura HCL H20 e como mágica (os elfos como esta parte sisnce inclui magia) o óleo marrom cai em alguns minutos, mas eles descobriram que se você esperar por 30 min , tudo cai por você. Em seguida, limpa-se muito bem com o processamento de base de ácido, destilação de banho de óleo, em seguida, eles agora tentaram todos os métodos de cristais mencionados aqui postados, mas parecem preferir a acatona,
LT: Agora, para celebrar a ressurreição do UBB, aqui está meu presente: Para simplificar a vida de todos vocês, aqui está a ULTIMATE FOOLPROOF EASIEST WAY a fazer: MDMA, MDA, MDEA (use etilamina em vez de metilamina) se você tiver as chems disponíveis! Uma maneira prática de fazer o mel é a seguinte:
Rácios Reagentes MDP2P Metanol
MDA
MDMA
0,5 3,0
1,0 3,0
NH OAc 1,0 4
MeNH NaBH
0,3
2
4
0,1
0,1
Essas quantidades estão em peso! (Então: grama ou kg). A seguinte quantidade inicial é 25 kg P: Prepare latas de 6x20 latas em que você pode encher cada MeOH arrefecido a 12,5 L (-20 C). Em cada bagaço você dissolve 1,25 kg de metilamina no MeOH resfriado. Deixe o MethylAmine se dissolver no MeOH a -20 C que você já colocou no freezer uma noite antes! Use um gasômetro de cabeça para baixo com MA (ângulo de 30-45 ') e encha com uma mangueira de borracha preta sintética grossa o líquido-MA o mais profundamente possível no MeOH. LENTAMENTE! Demora ca. 10 min., Por errycan. O yerrycan está em uma balança digital, então você sabe o peso adicionado. Cerque a mangueira com uma toalha molhada na abertura de enchimento do recipiente para o cheiro não saudável. Quando estiver pronto, preencha todos os yerrycans no tanque de reação. [Adicione no caso de (MDA) agora o AAcetato (em metanol) em vez do MeNH2!]. Esfrie agora o tubo de reação para + 5 ° C e inicie o misturador no sentido anti-horário, para que o fluido circule de baixo para cima. Desta forma, nenhum ar é misturado, portanto, menos oxidação. Adicione a +5 ° C o 25 L. MDP2P (pré-arrefecido). Comece então diretamente (porque uma reação lenta começa já), cada ca. 5 min, adicionando o NaBH4, ca. 3 colheres de sopa por vez. Use um funil e lave todas as vezes com um pouco de metanol. Mantenha todos os buracos fechados no meio ou fede! Por causa do resfriamento excessivo, a temp. não aumentará muito, apenas para +15 C. Espere novamente até ca. +7 C para adicionar novamente. Você está impaciente e adicionar rápido, então a mistura vai começar a aquecer, evenso fervura! Isso nunca pode ocorrer, então seu produto será perdido! Esse processo leva cerca de 7 horas. Temp. Final será ca. 25 C. Pare após 7 horas. o resfriamento e deixe reagir com o misturador por 36 horas. Após este tempo, você prepara 200 L de água limpa, que você mistura com 2 litros de solução de HCl a 33%. Esta mistura que você adiciona ao tanque de resfriamento (rápido), então você suja o pH, deve estar entre 11,5 e 12. (Se você adicionar coincidentemente muito ácido, você verá uma forma de gordura esverdeada dentro e no fluido. 10 min a batedeira e deixe a base marromprima precipitar 30 min para o fundo e bata fora da base através da válvula na parte inferior Pare de bater quando você ver a cor mais clara (água) chegando. Adicionar agora 3 litros de cloreto de metileno (diclorometano = CH2Cl2) ao tanque, misturar 10 min., Parar o misturador, esperar novamente 30 min. e bata fora o resto da base, agora diluído no CH2Cl2.Isto dá totalmente ca. 43 L de base bruta. Agora removemos o CH2Cl2, o metanol e a água em uma configuração de destilação simples, sem vácuo, com misturador / aquecedor magnético, teflon misturador de vidro com conexões NS29 (frasco de 2 L de 2 L de pescoço plano PYREX !, termômetro, refrigerador de 60 cm, glas -alge e 10 L coletando erlenmeyer de fundo plano). Comece com 35-> 55 C para CH2Cl2, depois 55-> 85 C para metanol e 130 C para toda a água. Reutilize o CH2Cl2 e o metanol! Agora você fica com cerca de 28 L de base meio limpa (marrom claro). Agora vamos limpar a base bruta por 2 vezes recristalização com acetona 98%, (m) etanol 98%, e após essa lavagem min. 3 vezes com acetona 98%. Use baldes de plástico de 20 L PP para fazer isso. Misture 5 L de base (fria) e 10 L de acetona gelada. Folha de indução-misturador-on. Bolha HCl-gas 99% através de 1 metro de tubo StainlessSteel, (diâmetro interno min 5 mm) até formar cristais brancos. Pare quando pH = 7,3 e comece com a próxima base de 5 L. O primeiro vai subir novamente para ca. pH = 8,0. Mais tarde, você pode borbulhar novamente um pouco de HCl-gás até novamente pH = 7,0. Deixe os cristais precipitarem e despeje a acetona superior. Re-dissolva os cristais molhados agora na quantidade mínima de etanol QUENTE (quase fervendo) (m) em um balde de metal (porque está quente!) Até você não ver mais cristais, então você tem uma solução saturada em (m) etanol! Despeje 5 L desta solução de volta no balde de plástico e adicione 5 L-15 C Acetone. Ao esfriar, você verá cristais se formarem novamente, em uma solução suja. Espere até que não cheguem mais cristais, escorra novamente e dissolva novamente em etanol quente (m). Faça isso quantas vezes até que você tenha cristais de neve branca. Seque em glasplates no chão com ventilador. Agora você tem H (M) ONEY no banco.
G: Bem pessoal De 360 ml de MDP2P para começar com os elfos tem 108 gramas de cristais, usando o método para adicionar HCL ao óleo freebase, em seguida, adicionando a acetona fria, boom divertido para assistir os c ristais entrar em pedaços, em seguida, os elfos amor isto.... PS devo mencionar aqui que esses 108 gramas foram os mais potentes já sentidos pelos elfos, a propósito .......
LBT: Gyro, estou um pouco preocupado aqui. Isso é sobre o MDA? Seus elfos usavam HCl a 33% ou gás de HCl a 99%? NÃO passaram a borda de pH 7? Se eles usaram 33%, haverá uma outra parte substancial do seu produto dissolvido na parte de água de 66%! Não jogue fora ... Ferva, e veja, próximo presente ... Antes, você mencionou que eles recebem 342 gramas de 400 gramas de MDP2P. O que é que foi isso? MDA pensei. Quando Billy faz isso, ele sempre pega min. 90 gramas para max. 122 gramas de 100 gramas de MDP2P (MDMA!) Com 99% de gás HCl! Como você faz pasta de dentes em vez de cristais ... No final, é pesado misturar! Então, novamente, destile o seu SUSPEITO DE SER MDP2P sempre uma vez, para obter um mínimo de 95% e verifique eventualmente com qualquer meio possível se você realmente tem MDP2P. Eu tenho a impressão de que muitas pessoas aqui não trabalham com 95% de MDP2P real, mas com produtos contaminados. Billy trabalha com certeza 98% MDP2P! Verificado, verificado e verificado! Eu espero com o material da Pressão até que eu tenha a sensação de que aqueles que trabalham nisto, não precisam mais de ajuda, senão todo mundo corre para a pressão. Ei, e quanto ao material P2P para Meth? QUALQUER NEWS? Fique famoso, poste! Billy olha agora para uma solução de P2P, 5A Molsieves, MeOH + 10% MeNH2, que durou uma semana. Virou-se lentamente para um líquido VERDE escuro. Com um pouco de precipitado branco entre os molsieves (Alu-sal?) Será que os Alu Iions nos Molsieves podem fazer isso em uma semana? Ele deve filtrar e adicionar o NaBH4 ou o Alu já deve ter reduzido (parte)? INPUT por favor. MUITO MAIS INPUT!
G: e gads, sir you were right on, it was hiding in the water........I was thinking it was small but powerful in a new way. This is high octaaane stuff. Its by far the best yet for the elves. Additional 232 grams were recovered thanks to your highness sir laBtop. Sorry for making you look bad sir, it was the elves fault as you can see. Pointed ears somehow miss things round ones hear... Same goes for heads...as for the crystalization method they just neutralized the oil with 38% HCL and then added cold acetone and the boulders rolled on into being, minimum cleaning needed.
S: When I dreamt with the methyl nitrite, I noticed a possible little work of cocatalyst, sometimes the Pd turnover arrived to 25 or so instead the usual 15-18 %, like in Ritter' rxn. Never 150 as in the patent. So finally I decided to use plenty catalyst. About Gyro's work, I've never dreamt with isopropyl nitrite, but I can speak about my recent test-dream about the LabTop's NaBH4 procedure, and I've got a similar success to Gyro using am. acetate (unfortunately I made a stupid mistake and I lost some product but I got a near 55 % of a healthy amine), and 56 % with aq. MeNH2, so don't be suspicious with these bees. I must recognize that I was when I saw in a previous test react NaBH4 with water and methanol , how the hell it can reduce anything if it reacts with the solvent ? But I go beyond my doubts and I discover it works. Reflux didn't got product with NaBH4 but I did, may be he failed with his ketone. I can not assure the procedure yields so much as LabTop says, but why not ? And about nitrites, it seems that some strange variable can be involved that makes the CuCl2 not work. I don't doubt about the Japanese researchers, but ...
