MÉTODO DE PRUEBA ESTÁNDAR PARA CONRADSON CARBON RESIDUO DE PETRÓLEO PRODUCTOS 1
Esta norma ha sido publicada bajo la designación fija D 189, el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original o, en el caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última aprobación. La superíndice épsilon (e) indica un cambio editorial desde la última revisión o re aprobación. Esta es también una norma del Instituto del Petróleo publicado bajo la designación fija IP 13. El último número indica el año de última revisión. Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Departamento de Defensa. Este método fue adoptado como un estándar ASTM-IP conjunta en 1964. Este método ha sido aprobado para su uso por los organismos gubernamentales para reemplazar Método Método 5001 del Federal Test Method Standard No. 791B.
1 ALCANCE 1.1 Este método de ensayo cubre la determinación de la cantidad de residuos de carbón (Nota 1) que queda después de la evaporación y pirolisis de un aceite, y tiene como objetivo proporcionar una idea de relación tendencias de formación de coque. Este método de ensayo es generalmente aplicable a productos relativamente no volátil derivados del petróleo que se descomponen parcialmente en la destilación a presión atmosférica. Productos derivados del petróleo que contengan cenizas de formación como determinado por el método de prueba D 482 o IP Método 4 tendrá un erróneamente residuo de alto contenido de carbono, dependiendo de la cantidad de la ceniza formada (Nota 2 y Nota 4).
NOTA 1: El término residuo de carbono se utiliza en este método de ensayo para designar el residuo carbonoso formado después de la evaporación y pirólisis de un producto de petróleo. El residuo no se compone enteramente de carbono, pero es un coque que se puede cambiar aún más por pirólisis. El término residuos de carbón se continúa en este método de ensayo sólo en deferencia a su amplio uso común.
NOTA 2: Los valores obtenidos por este método de ensayo no son numéricamente los mismos que los obtenidos por el Método de Ensayo D 524. correlaciones aproximadas se han derivado (ver fig. X1.1), pero no tiene por qué aplicarse a todos los materiales que puede ser probado porque la prueba de residuos de carbono se aplica a una amplia variedad de productos derivados del petróleo.
NOTA 3: Los resultados de las pruebas son equivalentes al Método de Prueba D 4530, (ver La figura. X1.2).
NOTA 4: En el diesel, la presencia de alquil nitratos tales como amilo la formación de coque propensión del combustible. La presencia de nitrato de alquilo en el combustible puede ser detectado por el Método de Prueba D 4046.
1.2 Los valores indicados en unidades SI deben ser considerados como estándar. Los valores entre paréntesis son para la información sólo.
1.3 Esta norma no pretende dirigir todas las inquietudes sobre seguridad, si las hay, asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiada prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.
3. TERMINOLOGÍA 3.1 Definiciones: 3.1.1 residuo de carbono, n-el residuo formado por evaporación y la degradación térmica de un material que contiene carbono.
3.1.2 Discusión-El residuo no se compone enteramente de carbono, pero es un coque que puede ser cambiado por el carbono más pirólisis. El residuo de carbono plazo se mantiene en deferencia a su amplio uso común.
4. RESUMEN DEL MÉTODO 4.1 Una cantidad pesada de muestra se coloca en un crisol y se sometió a destilación destructiva. El residuo se somete reacciones de craqueo y carbonización durante un período fijo de graves calefacción. Al final del periodo de calentamiento especificado, la prueba crisol que contiene el residuo carbonoso se enfría en un desecador y se pesa. El residuo restante se calcula como un porcentaje de la muestra original, y nos reporta que Conradson residuo de carbono.
5. IMPORTANCIA Y USO 5.1 El valor de residuo de carbono del combustible del quemador sirve como una aproximación de la tendencia del combustible para formar depósitos en vaporización de tipo olla y quemadores de tipo manguito. Del mismo modo, a condición de nitratos de alquilo están ausentes (o si está presente, siempre que el ensayo se lleva a cabo en el combustible de base sin aditivo) el residuo de carbono de combustible diesel se correlaciona aproximadamente con depósitos en la cámara de combustión.
5.2 El valor de residuo de carbono de aceite de motor, mientras que en un tiempo considerado como indicativo de la cantidad de depósitos carbonosos un aceite de motor sería formar en la cámara de combustión de un motor, se considera ahora a ser de importancia dudosa debido a la presencia de aditivos en muchos aceites. Por ejemplo, un aditivo detergente que forman cenizas puede aumentar el valor de residuo de carbono de un aceite sin embargo, por lo general, reducir su tendencia a formar depósitos.
5.3 El valor de residuo de carbono del gasóleo es útil como una guía en la fabricación de gas a partir de aceite de gas, mientras que los valores de residuos de carbono de residuums de petróleo crudo, acciones de cilindro y brillante, son útiles en la fabricación de lubricantes.
6. APARATO (VÉASE LA FIG. 1) 6.1 crisol de porcelana, la forma amplia, acristalamiento en todas partes, o un crisol de sílice, 29 con la capacidad de 31 ml, 46 a 49 mm de diámetro de la llanta.
6.2 Hierro Crucible-Skidmore crisol de hierro, bridas y anillado, 65 - con la capacidad de 82 ml, 53 a 57 mm en el interior y 60 - a 67 mm de diámetro exterior de la brida, 37 a 39 mm de altura se suministra con una cubierta sin tubos de suministro y que tiene la abertura vertical cerrado. La apertura horizontal de aproximadamente 6,5 mm se mantiene limpio. El diámetro exterior de la parte inferior plana será de 30 a 32 mm.
6,3 Hierro Crucible-Spun crisol hoja de hierro con cubierta; 78 a 82 mm de diámetro exterior en la parte superior, 58 a 60 mm de altura, y de aproximadamente 0,8 mm de espesor. Lugar en la parte
inferior de este crisol, y el nivel de antes de cada ensayo, una capa de aproximadamente 25 ml de arena seca, o suficiente para llevar el crisol Skidmore, con la cubierta colocada, casi a la parte superior del crisol hoja de hierro.
6.4 alambre de soporte-Triángulo de alambre de nicromo desnudo de aproximadamente N º 13 B & S medidor que tiene una abertura lo suficientemente pequeño como para apoyar la parte inferior del crisol hoja de hierro al mismo nivel que la parte inferior del bloque de amianto o caja de chapa metálica hueca (6.6).
6.5 Campana-Campana circular de hoja de hierro 120 a 130 mm de diámetro, la altura de la cara inferior perpendicular a ser 50 a 53 mm; proporcionado en la parte superior con una chimenea 50 a 60 M mín altura y de 50 a 56 mm de diámetro interior, que es unido a la parte inferior que tiene los lados perpendiculares por un miembro de forma de cono, con lo que la altura total de la campana completa a 125 a 130 mm. La campana puede estar hecha de una sola pieza de metal, siempre que se ajuste a las dimensiones anteriores. Como una guía para la altura de la llama por encima de la chimenea, un puente hecha de aproximadamente 3 mm de alambre de hierro o nicromo, y que tiene una altura de 50 mm por encima de la parte superior de la chimenea, se adjunta.
6.6 aislante-Bloque de asbesto, anillo refractario, o la caja de chapa metálica hueca, 150 a 175 mm de diámetro si es redondo, o en un lado si cuadrado, 32 a 38 mm de espesor, provisto de una abertura invertida con blindaje de metal, en forma de cono a través de la centro; 83 mm de diámetro en la parte inferior, y 89 mm de diámetro en la parte superior. En el caso del anillo refractario sin revestimiento de metal es necesario, proporcionando el anillo es de material duro, resistente al calor.
6.7 Quemador, tipo Meker, que tiene un orificio de aproximadamente 24 mm de diámetro. 7. MUESTREO 7.1 Para las técnicas de muestreo ver Prácticas D 4057 y D 4177. 8. PROCEDIMIENTO 8.1 agite bien la muestra a analizar, en primer lugar calentando a 50 ° +/- 10 ° C durante 0,5 h cuando sea necesario para reducir su viscosidad. Inmediatamente después del calentamiento y agitación, porción de prueba del filtro a través de un tamiz de malla 100. Pesar con una aproximación de 5 mg de una muestra de 10 g del aceite a ensayar, libres de humedad y otras materias en suspensión, en una cápsula tarada de porcelana o crisol de sílice que contiene dos perlas de vidrio de 2,5 mm de diámetro. Colocar el crisol en el centro del crisol Skidmore. Nivel de la arena en el gran crisol hoja de hierro y establecer el crisol Skidmore en el centro exacto del crisol de hierro. Aplicar las cubiertas tanto a la Skidmore y el crisol de hierro, el primero en el último ajuste libremente para permitir la salida libre de los vapores tal como se forma.
8.2 En un soporte o anillo adecuado, coloque el Nichrome desnuda triángulo de alambre y en él el aislante. Siguiente centro de la hoja de hierro crisol en el aislador con su fondo descansando en la parte superior del triángulo, y para abarcar la totalidad de la cubierta de chapa de hierro con el fin para distribuir el calor de manera uniforme durante el proceso (ver fig. 1)
8.3 Aplicar calor con un alto, fuerte llama de la Makers Tipo de quemador de gas, por lo que el periodo de pre-encendido será de 10 + / - 1,5 min (un tiempo más corto puede iniciar la destilación tan rápidamente como para causar la formación de espuma o demasiado alta una llama). Cuando
el humo aparece por encima de la chimenea, mover o inclinar el quemador para que la llama de gas juega en los lados del crisol para el propósito de encender los vapores de inmediato. A continuación, retire el calor temporal, y antes de volver a ajustar atornillando el pinch-martillo en la tubería de gas, de manera que los vapores se encendieron arderá uniformemente con la llama por encima de la chimenea, pero no por encima del puente de alambre. El calor se puede aumentar, si es necesario, cuando la llama no se muestra por encima de la chimenea. El período de la quema de los vapores será 13 +/- 1 min. Si se encuentra imposible de cumplir los requisitos para tanto llama y duración de la combustión, el requisito de tiempo de combustión es el más importante.
8.4 Cuando los vapores dejan de quemar y no hay humo azul aún se pueden observar, reajuste el quemador y mantienen el calor como al principio con el fin de hacer la parte inferior y la parte inferior del crisol hoja de hierro de color rojo cereza, y mantienen exactamente 7 min. El período total de calentamiento será de 30 +/- 2 min, lo que constituye una limitación adicional de los niveles de tolerancia de los períodos de quema de pre-encendido y. No debería haber ninguna dificultad en llevar a cabo la prueba exactamente como se indica con el quemador de gas del tipo especificado, utilizando gas de la ciudad (20 a 40 MJ/m3), con la parte superior del quemador de aproximadamente 50 mm por debajo de la parte inferior del crisol. Los plazos se observarán con todo lo que se utilizan quemadores y gas.
8.5 Retire el quemador y deje que el aparato se enfríe hasta que no aparezca humo, y luego retire la tapa del crisol Skidmore (unos 15 min). Retire la porcelana o de sílice crisol con pinzas calientes, lugar en el desecador, fresco, y pesar. Calcular el porcentaje de residuo de carbono en la muestra original.
9. PROCEDIMIENTO DE RESIDUOS POR ENCIMA DE 5% 9.1 ESTE PROCEDIMIENTO ES APLICABLE A LOS materiales tales como aceites crudos pesados, residuales, fuelóleos pesados, y los gasóleos pesados. 9.2 Cuando el residuo de carbono tal como se obtiene mediante el procedimiento descrito en la Sección 8 (utilizando una muestra de 10 g) es de más de 5%, puede ser experimentado dificultades debido a ebullición durante de la muestra. El problema también puede ser encontrado con muestras de productos pesados que son difíciles de deshidratar. 9.3 Para muestras con más de 5,0 y menos de 15,0% residuos de carbono mediante el procedimiento descrito en el punto 6.1, repita la prueba usando un 6 0,5 g de la muestra 5 pesado con precisión de 5 mg. En caso de que se obtenga un resultado superior al 15,0%, repetir la prueba, lo que reduce el tamaño de la muestra a 3 6 0,1 g, pesado con precisión de 5 mg.
9.4 Si se reduce la muestra a lo largo, reducir el tamaño de la muestra primero a 5 g y luego a 3 g como sea necesario para evitar la dificultad.
9.5 Cuando se utiliza la muestra de 3 g, puede ser imposible controlar la preignición y tiempos de combustión de vapor dentro de los límites especificados en 8.3, y en tales casos, los resultados son válidos.
10. PROCEDIMIENTO DE RESIDUOS DE CARBONO EN UN 10% DE RESIDUOS DE DESTILACIÓN 10.1 Este procedimiento es aplicable a los aceites destilados ligeros, tales como ASTM N ° 1 y N ° 2 aceites combustibles.
10.2 Montaje del aparato de destilación se describe en el Pliego de E 133 con frasco D (volumen del bulbo de 250 ml), tabla de apoyo matraz con abertura de diámetro de 51 mm, y se graduó
cilindro C (capacidad de 200 ml). No se requiere un termómetro, pero el uso de la ASTM alta Destilación Termómetro 8F o 8C según lo prescrito en la Especificación E 1 o la destilación de alta IP termómetro 6C, según lo previsto en las Especificaciones Termómetro IP es recomendado.
10.3 Colocar un volumen de muestra equivalente a 200 ml a los 13 a 18 ° C en el matraz. Mantener el baño de condensador a 0 a 4 ° C (para algunos aceites puede ser necesario para mantener la temperatura entre 38 y 60 ° C para evitar la solidificación del material ceroso en el tubo del condensador). El uso, sin la limpieza, el cilindro de la que se midió la muestra como el receptor y posicionarla de manera tal que la punta del condensador no toca la pared del cilindro.
10.4 Aplicar el calor al matraz a una velocidad uniforme, de modo regulado que la primera gota de condensado sale del condensador entre 10 y 15 min después de la aplicación inicial de calor. Después de la primera gota cae, mover el cilindro receptor de manera que la punta del tubo del condensador toca la pared del cilindro. Entonces regular el calor de manera que el producto de destilación a una velocidad uniforme, de 8 a 10 ml / min. Continuar la destilación hasta que se ha recogido 178 ml de destilado, a continuación, interrumpir el calentamiento y dejar el condensador para drenar hasta 180 ml (90% de la carga en el matraz) se ha recogido en el cilindro.
10,5 cambie inmediatamente el cilindro con un matraz Erlenmeyer pequeño y atrapar cualquier drenaje final en el matraz. Añadir a este frasco, mientras que todavía caliente, el residuo de destilación deja en el destilación matraz y mezclar bien. El contenido del matraz a continuación, representa un residuo de destilación 10% del producto original.
10.6 Mientras que el residuo de destilación es suficientemente caliente para fluir libremente, vierta aproximadamente 10 + / - 0,5 g de la misma en el crisol previamente pesado para ser utilizado en la prueba de residuo de carbono. Después de enfriar, determinar el peso de la muestra a la 5 mg más cercano y llevar a cabo la prueba de residuos de carbono de acuerdo con el procedimiento descrito en la Sección 8.
11. CÁLCULO 11,1 Calcular el residuo de carbono de la muestra o de la 10% de residuo de destilación de la siguiente manera: Residuo de carbono = ( A x 100) / W (1) dónde: A = masa del residuo de carbón, g, y W = peso de la muestra, en g.
Figura 1 Aparato para la determinación de Residuo de Carbono Conradson
12. INFORME 12,1 Notificar el valor obtenido como residuo de Carbono Conradson, porcentaje o como Conradson Residuo de carbono 10% en residuo de destilación, por ciento, Método de Ensayo D 189.
13. PRECISIÓN Y TENDENCIA 13.1 La precisión de este método de ensayo tal como se determina mediante el examen estadístico de los resultados entre laboratorios es la siguiente:
13.1.1 Repetibilidad La diferencia entre los resultados de dos pruebas, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato en condiciones constantes de muestra, podría, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, superar los valores se muestra en la figura. 2 sólo en un caso en veinte.
13.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados individuales e independientes obtenidos por diferentes operadores en laboratorios diferentes con un material problema idéntico sería, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de ensayo, superar los valores indicados en la figura. 2 sólo en un caso en veinte.
NOTA 5 La precisión se basa en los datos desarrollados utilizando unidades pulgada-libra. Consulte la norma ASTM D 189-76. -Este sesgo del método de prueba 13.2 se basa en los resultados empíricos y ninguna declaración de sesgo se puede hacer.
14. PALABRAS CLAVE 14,1 residuo de carbono Conradson; lubricantes; productos derivados del petróleo
% DIF ERE NCI A DE RES IDU O DE CA BR
% MEDIO CONRADSON RESIDUOS DE CABRONO
FIG.2 PRECISION
NOTE 1: Log r = −0.89205 + 0.84723 Log x + 0.08688 (Log x )2 Log R = −0.51571 + 0.67632 Log x + 0.05628 (Log x ) 2 x = average of results being compared
X1. INFORMACIÓN SOBRE CORRESPONDENCIA DE LOS RESULTADOS DE RESIDUOS DE CARBONO determinada por métodos D189, D524 y D4530 X1.1 No hay correlación exacta de los resultados obtenidos por los métodos ASTM D 189 y D 524 existe debido a la naturaleza empírica de las dos pruebas. Sin embargo, una correlación aproximada (Fig. X1.1) se ha derivado por el Comité ASTM D-2 de la prueba de la cooperativa de 18 productos derivados del petróleo representativo y confirmado por más datos sobre cerca de 150 muestras que no fueron probados en cooperación. Los resultados de ambos métodos en tipos extraños de productos derivados del petróleo no tienen que caen cerca de la línea de correlación de la figura. X1.1. Se debe tener cuidado en la aplicación de esta relación aproximada de muestras de residuos de baja emisión de carbono. X1.2 una correlación directa de los resultados obtenidos por los métodos ASTM D 189 y D 4530 ha sido derivado por el Com ité de ASTM D-2 como se muestra en la figura. X1.2. Los datos de apoyo se han presentado en la sede de la ASTM.
RESI DUO S DE CARB ONO, PORC IENT O EN MAS A RAM SBOT TOM AST
RESIDUOS DE CARBONO CONRADSON, PORCENTAJE DE MASA (ASTM D189)
FIG. X1.1 Correlación de datos
