Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro - UENF
Laboratório de Química Analítica
Determinação Gravimétrica de Chumbo por Precipitação em Solução So lução Homogênea (PSH) João Ricardo Dutra Maximiano Kanda Ferraz Nylvana R. G. de Melo
Campos dos Goytacazes 2011
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Sumário
1. INTRODUÇÃO.............................................. ..................................................................... .............................................. ...................................3 ............3 2. OBJETIVOS........................................... .................................................................. .............................................. ...........................................4 ....................4 3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ............................................ ............................................................5 ................5 3.1 Materiais Necessários .............................................. ..................................................................... .............................................. ......................... 5 3.2 Procedimentos ................................................. ........................................................................ .............................................. ................................. .......... 6 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES ......................................... ................................................................ .................................9 ..........9 5. CONCLUSÕES......................................... ................................................................ .............................................. .......................................11 ................11 6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................ ................................................................ ................ 12
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1. INTRODUÇÃO
A química analítica trata da identificação ou quantificação de espécies ou elementos químicos, e um dos principais métodos é o da gravimetria. A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo cujo processo envolve a separação e pesagem de um elemento (ou um composto do elemento na forma mais pura possível). O elemento é separado de uma quantidade conhecida da amostra analisada. A gravimetria engloba uma variedade de técnicas, onde a maioria envolve a transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade da amostra inicial. O peso do elemento ou composto pode ser calculado a partir da formula química do composto e das massas atômicas dos elementos que constituem o composto pesado. A substância utilizada é o chumbo (Pb2+). A separação do constituinte pode ser efetuada por meios diversos: precipitação química, eletrodeposição, volatilização ou extração. A maneira utilizada neste experimento é a de precipitação em solução homogênea (PSH) que utiliza reações cineticamente lentas, em uma mistura homogênea, que produzem um aumento gradual na concentração do reagente precipitante, facilitando o processo de filtração, sendo melhor que a precipitação convencional.
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2. OBJETIVOS
O principal objetivo do experimento foi, utilizar a gravimetria para determinar a quantidade de chumbo (Pb2+) na amostra inicial (em mg/l e mol/l), calculando estequiometricamente o precipitado de chumbo retido no papel de filtro no final de todo o processo. A análise detalhada e a indicação se o objetivo foi ou não alcançado está na seção “Resultados e discussões”. Também houve a ambientação com outros equipamentos e instrumentos do laboratório de química analítica, como a bomba de vácuo (usada em conjunto com o kitassato) necessária no processo de filtração da solução, e a chapa de aquecimento com agitação magnética, essencial para o experimento. .
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3. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
3.1 Materiais Necessários
Individuais: •
1 Béquer de 250 ml
•
1 Vidro de Relógio
•
Papel de Filtro circular
•
Funil de placa porosa (Funil de Buchner, lavado e seco em estufa)
•
Bastão de vidro
•
Chapa de Aquecimento com Agitação Magnética
•
Barra magnética de agitação (“peixinho”)
Comum: •
Pipeta volumétrica de 25 ml
•
Proveta de 10 ml
•
Amostra de Pb++
•
Solução de Nitrato de Crômio (III) 0,1 mol/l
•
Solução de Bromato de Potássio 0,2 mol/l
•
Pissete com água destilada
•
Bomba de Vácuo
•
Kitassato de 500 ml
•
Balança Analítica
•
Estufa
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3.2 Procedimentos
O primeiro passo feito no procedimento experimental foi averiguar se havia o material necessário para prosseguir. Conferido o material, colocou-se no béquer de 250 ml, com a pipeta volumétrica, 25,00 ml de solução de chumbo (Pb2+). Logo após, foi adicionado ao béquer, com a proveta de 10 ml, 10,0 ml de solução a 0,1 mol/l de nitrato de crômio (III), Cr(NO3)3, e 10,0 ml de solução a 0,2 mol/l de brometo de potássio, KBrO KBrO3. A mistura resultante tem uma cor azulada.
Figura 1 – Alguns materiais utilizados Com isso, é adicionado ao béquer a barra magnética de agitação (“peixinho”) e o béquer colocado na chapa de aquecimento e agitação. Deixou-se o béquer com a mistura em torno de 1 hora, se tornando alaranjada. De tempos em tempos, o béquer era retirado da chapa e deixado em repouso (formando um precipitado alaranjado) sobre um fundo branco para verificação da cor do líquido. Lavando o lado do béquer com a água destilada do pissete quando necessário, para retirar um pouco de precipitado que ali ficou contida no processo de aquecimento. O Béquer era recolocado na chapa até o líquido se tornar amarelo e límpido.
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Figura 2 – Ilustração da evolução da cor da mistura
A chapa de aquecimento utilizada, com o agitador magnético é um equipamento indispensável em laboratórios químicos e tem como função agitar diversos tipos de soluções durante o processo produtivo, sendo fundamental na trituração, homogeneização e mistura de materiais. É composto por uma placa onde se coloca a solução e onde também se controla a intensidade do aquecimento e da agitação pretendida. Este equipamento tem um imã integrado ao motor que controla a velocidade da rotação, permitindo assim, uma agitação mais eficaz. O imã atua na barra magnética de agitação, mais conhecida como “peixinho”, sendo este essencial estar dentro da mistura. Após certificação da digestão da mistura, foi colocado o papel de filtro com cuidado no funil de Bucher, sem deixar de cobrir qualquer poro do funil. Com a preparação para a filtração feita, ligou-se a bomba a vácuo (sem fazer vácuo), que estava conectada ao kitassato de 500 ml, por meio de uma mangueira. Encaixou-se o funil no kitassato, fazendo pressão sobre a borracha no encaixe entre eles, criando assim, vácuo.
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Logo após ter feito esse procedimento de preparação, finalmente se foi iniciada a filtragem, com o papel de filtro previamente pesado, derramando cuidadosamente a solução contida no béquer no funil, sem deixar cair o “peixinho”. Também foi lavando o béquer com um pouco de água destilada do pissete, sendo novamente derramado no funil, para que todo o precipitado seja filtrado. Como todos os procedimentos foram seguidos a risca, o precipitado de chumbo ficou retido no papel de filtro, e em seguida, colocado sobre o vidro de relógio (conforme ilustrado pela figura 3) e levado a estufa a 110 ºC, durante 4 dias para secar, e pesado.
Figura 3 – Precipitado de Chumbo após a filtração
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4. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Peso do papel de filtro inicial = 0,2509 g (Medido na Balança analítica) A determinação de chumbo por precipitação dos íons chumbo (II) com íons cromato se dá pela seguinte reação química:
Pb2+ + CrO42-
PbCrO4 (s)
↔
O reagente precipitante é gerado uniforme e lentamente na solução. Isto é feito em solução ligeiramente ácida e quente, contendo íons Cr3+ e BrO3-, sendo o bromato de potássio é o reagente oxidante que transforma os íons crômio III em cromato.
5Cr3+ + 3BrO3- + 11H2O 5HCrO4-
5HCrO4- + 3/2 Br2 + 17H+
↔
5H+ + 5CrO42-
↔
Através da técnica de precipitação de solução homogênea (PSH) introduz-se íons crômio (VI) na solução com uma velocidade menor do que aquela verificada por adição direta de cromato e portanto há uma precipitação mais homogênea. Para calcular a concentração de Pb2+ na amostra de 25ml de solução, primeiramente obteve-se o peso do precipitado PbCrO4 igual a 0,2849g. Sabe-se que a massa atômica do Pb é 207,2 g. Pode-se calcular qual a porcentagem de Pb existente na substância PbCrO4. O peso do Pb representa 64% do peso da substância PbCrO4. Como o peso do precipitado obtido na prática foi de 0.2849g, tirando 64% desse valor, pode-se obter o peso do Pb como 0,182326g.
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A partir de agora, sabe-se que inicialmente tinha-se 25 ml de uma solução de Pb2+ e 0,182326g de Pb2+ nessa solução. Para fazer o cálculo da solução em mg/l e mol/l basta converter as unidades e correlacionar esses valores. Se em 0,025l de solução está presente 182,326mg de soluto, em 1l de solução estará presente 7293,44mg de soluto, ou seja, 7293,44mg/l. Para obter essa concentração em mol/l realiza-se uma correlação da massa atômica do Pb com a massa presente em um litro de solução. Logo, 7293,44mg de Pb2+ corresponde a 0,0352 mol de Pb2+. Sendo que essa quantidade está supostamente presente em um litro de solução, a concentração fica 0,0352mol/l ou aproximadamente 0,04mol/l..
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5. CONCLUSÕES Vale observar que ao cortar o papel de filtro para colocar no funil, é preciso que este fique na mesma medida que o funil, evitando o problema do precipitado passar fora do papel. Para evitar o mesmo problema é importante que antes de filtrar a mistura, o papel de filtro seja molhado com um pouco de água, assim o papel ficar aderido ao funil. Nessa prática foi possível calcular a concentração do chumbo (Pb2+) em mol/l e mg/l na solução, utilizando cálculos estequiométricos e o método da gravimetria. Como pode ser visto objetivo da prática foi alcançado.
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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] DUARTE, Júlia, TOLEDO, Antônio César. Gravimetria. Pág. 4 a 17. [2] Disponível em: http://pt.wikipedia.org/wiki/Funil_de_B%C3%BCchner. Acesso em 24/07/2011. [3] Disponível em: http://www.splabor.com.br/blog/agitadores/agitador-magnetico%E2%80%93-entenda-seu-funcionamento/. Acesso em 24/07/2011.
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