UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS FÁTIMA TIEMI YOSHIZAWA (R.A.: 594920) GABRIELA SOUZA SILVA (R.A.: 594881)
PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE ÁCIDOS E BASES FORTES Relatório de experiência apresentado a disciplina de Química Experimental Geral 070181C. Professor: Marco A. B. Ferreira
SÃO CARLOS 2014
SUMÁRIO 1.
Introdução ................................................................................................... 3
2.
Procedimento Experimental ........................................................................ 3
3.
Resultados e Discussão .............................................................................. 4 3.1
Cálculos prévios .................................................................................... 4
3.1.01 Hidróxido de sódio (NaOH) .............................................................. 4 3.1.02 Ácido clorídrico (HCl) ....................................................................... 5 3.2
Resultados ............................................................................................ 5
3.2.01 Solução diluída de hidróxido de sódio (NaOH) ................. ............... 5 3.2.02 Solução diluída de ácido clorídrico (HCl) ......................................... 7 4.
Conclusões ................................................................................................. 8
5.
Referências Bibliográficas ........................................................................... 9
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PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES DILUÍDAS DE ÁCIDOS E BASES FORTES 1. INTRODUÇÃO O experimento teve como objetivo a preparação de solução aquosa diluída de baixa concentração de um ácido, e a preparação de solução aquosa diluída de uma base, a partir de um soluto sólido. O método utilizado foi baseado através de cálculos para determinação das quantidades e volumes a serem utilizados para preparação das soluções, observações e anotações dos relatos ocorridos.
2. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL O experimento foi realizado em laboratório no dia 9 de abril de 2014, por volta das 14h30, sob temperatura aproximada de 25ºC. Foram calculadas a massa de soluto necessária, e o volume de solução concentrada em estoque, para então iniciar os procedimentos deste experimento, utilizando-se de conhecimentos de molaridade, título e concentração de soluções. Após os cálculos, com o auxílio de uma balança eletrônica com fundo de escala em miligrama, foi pesado 1,553 ± 0,001 g de soluto sólido de hidróxido de sódio (NaOH). Este soluto sólido foi adicionado a um béquer contendo cerca de 12 mL de água destilada. Com a ajuda de um bastão de vidro, foi feita a dissolução do sólido. A partir do momento que esta dissolução, após desprender calor, retornou à temperatura ambiente, foi transferida para o balão volumétrico de 25 mL, com o auxílio de um funil, uma pisseta contendo água destilada e um conta-gotas para completar o volume demarcado pelo traço de referência. Em seguida, após fechá-lo, agitou-se o balão para homogeneizar a solução. Desta solução, foram retirados 15 mL com o uso de uma pipeta volumétrica e uma pêra de sucção e inseridos no balão volumétrico de 250mL. A água destilada de enxágue do béquer e do funil foram adicionadas a este balão, que depois foi completado com água destilada, com um frasco lavador e um conta-gotas, até o menisco tangenciar a marca em seu pescoço, o que corresponde ao seu volume nominal (250mL). Os 10mL restantes da solução de 25mL foram despejados em frascos específicos, próprios para o descarte. O balão volumétrico foi agitado para homogeneização, e transferido para um frasco de polietileno com auxílio de um funil, devidamente etiquetado para identificação, detalhando a solução e a sua concentração. O balão foi enxaguado três vezes com água de torneira, e duas vezes com água destilada.
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Feita a preparação da solução aquosa de base, iniciou-se a preparação da solução aquosa de ácido. O volume calculado de ácido foi retirado do frasco de HCl (w = 37% e μ = 1,19 g/mL). Esta retirada foi feita primeiramente a partir da transferência de ácido para um béquer, e deste para a pipeta graduada, com o auxílio de um pipetador (pêra de sucção). Esta quantidade foi transferida para um béquer já contendo água destilada. Após desprendimento de calor, e já em temperatura ambiente, o ácido foi transferido para o balão volumétrico de 25 mL com o auxílio de um funil, completado com água destilada com ajuda da pisseta e de um conta-gotas. Desta solução, com uma pipeta volumétrica e um pipetador de borracha, foram retirados 15mL e transferidos para o balão volumétrico de 250mL. A água destilada de enxágue do béquer e do funil foram adicionadas ao balão volumétrico (250 mL), que depois foi completado de água destilada, com um frasco lavador e um conta-gotas, até atingir sua marca nominal. Então, este balão foi agitado para homogeneização, e o conteúdo transferido para um frasco de polietileno, devidamente etiquetado para identificação, descrevendo a natureza da solução e sua concentração. Após o termino da preparação das soluções aquosas, os equipamentos foram enxaguados com água de torneira e água destilada e secos, para que assim pudessem ser utilizados para outros experimentos.
3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1 CÁLCULOS PRÉVIOS 3.1.01 Hidróxido de sódio (NaOH) Para a realização da diluição da base, foi necessária a mensuração – por meio de cálculos – da massa do soluto sólido. Como desejava-se preparar uma solução com concentração de 1,50 mol/L em 25 mL, tem-se: 1 L de solução
-
1,500 mol de NaOH
0,025 L de solução -
x
x = 0,038 mol de NaOH Como a massa molar do hidróxido de sódio é de 40 g, tem-se: 1 mol de NaOH
-
40 g
0,038 mol de NaOH -
x
x = 1,5 g de NaOH sólido
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3.1.02 Ácido clorídrico (HCl) Ao contrário do hidróxido de sódio, o ácido clorídrico – a temperatura ambiente – encontra-se em estado gasoso. Em função disso, para a realização do experimento,
utilizou-se uma solução concentrada de HCl em estoque de título 37% e densidade 1,19 mg/mL, em estado líquido, facilitando a execução da atividade. Para a preparação de uma solução com concentração de 2,00 mol/L em 25 mL, tem-se: 1 L de solução
-
2 mols de HCl
0,025 L de solução -
x
x = 0,050 mol de HCl Como a massa molar do ácido clorídrico é de 36,5 g, tem-se: 1 mol de HCl
-
0,050 mol de HCl
36,5 g -
x
x = 1,82(5) g de HCl Visto que o título da solução em estoque é de 37%, tem-se: 37 g de HCl
-
100 g de solução
1,82(5) g de HCl
-
x
x = 4,9(32) g de solução Por fim, sabendo que a densidade da solução concentrada empregada é de 1,19 g/mL, tem-se: 1,19 g de solução -
1 mL de solução
4,9(32) g de solução -
x
x = 4,14(5) mL de solução concentrada em estoque 3.2 RESULTADOS 3.2.01 Solução diluída de hidróxido de sódio (NaOH) Apesar de ter sido calculada uma massa de 1,5 g de hidróxido de sódio para ser utilizada, foram utilizados 1,553 ± 0,001 g da base devido a imprecisão no depósito do sólido na balança eletrônica. Como há desprendimento de calor na reação da base com a água, depositou-se o soluto em um béquer com aproximadamente 12 mL de água destilada e – com a ajuda de um bastão de vidro – dissolveu-se a solução. NaOH (s) + H2O (l) → Na+(aq) + OH-(aq)1 1 Por
ser uma base forte, a cada 100 moléculas de hidróxido de sódio colocadas em água, quase 100 delas se ionizam em íons.
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Após o resfriamento da solução para temperatura ambiente, colocou-se a solução preparada em um balão volumétrico de 25 mL com o auxílio de um funil. Depois, utilizando a pisseta e um conta-gotas preencheu-se o balão até o seu traço de referência com água destilada, conforme detalhado no procedimento experimental. É importante ressaltar que:
É preciso esperar que a solução dissolvida no béquer resfrie, pois os balões volumétricos em geral são calibrados a uma temperatura de 20ºC para evitar maiores erros de leitura. Já o béquer é confeccionado com vidro pirex , resistente a altas temperaturas, mas sem uma gradação precisa.
Coloca-se um volume de água destilada um pouco menor no béquer do que os 25 mL para adicionar-se a água da lavagem do funil e devido a gradação duvidosa do béquer.
Mesmo com uma medição mais confiável, o balão volumétrico ainda apresenta margem de erro: ± 0,04 mL (E relativo: 0,16%).
A leitura é feita considerando o nível em que o menisco tangencia inferiormente o traço de referência.
Após a homogeneização, é transferido um volume de 15 mL desta solução para um balão volumétrico de 250 mL, com auxílio de uma pipeta volumétrica de 15 mL e um pipetador.
No caso, a pipeta apresenta margem de erro de ± 0,030 mL (Erelativo = 0,2%).
A pipeta, tal qual o balão volumétrico, também é calibrada para a temperatura de 20°C, de forma a reduzir possíveis erros decorrentes da dilatação da vidraria.
Depois, completa-se o restante do volume de 250 mL do balão volumétrico com água destilada, seguindo o procedimento descrito anteriormente. Em função disso, houve uma mudança de concentração da solução. Como transferimos apenas parte da solução preparada, isto é, 15 mL dos 25 mL originais a uma concentração de 1,5 mol/L, tinha-se: 25 mL
-
0,038 mol de NaOH
15 mL
-
x
x = 0,022(8) mol de NaOH nos 15 mL retirados pela pipeta
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Ao transferir estes 0,022(8) mol de hidróxido de sódio para o balão de 250 mL, a concentração final será de: = =
0,022(8) 0,250
Cf = 0,091(2) mol/L No caso descrito não é possível utilizar-se da fórmula C iVi = Cf Vf , pois a quantidade de matéria do soluto não permaneceu constante, uma vez que transferiuse apenas uma parte dela. 3.2.02 Solução diluída de ácido clorídrico (HCl) Para a execução do segundo experimento, colocamos cerca de 15 mL de água destilada em um béquer. Em seguida, com o auxílio de uma pipeta graduada, adicionamos ao béquer 4 mL da solução concentrada em estoque de HCl. É importante salientar que:
Por tratar-se de uma reação extremamente exotérmica, é essencial que se adicione o ácido clorídrico a água destilada e não ao contrário, pois desta última forma, a solução pode ferver e espirrar em direção a pessoa que está manuseando a solução.
Apesar da pipeta ser graduada de em medidas de 0,1 mL, por ter medida máxima de 4 mL, optou-se por recolher somente este volume ao invés de 4,1 mL, mais próximo do calculado, por não haver uma gradação bem definida.
Mesmo em solução concentrada de 37% de título, o ácido clorídrico foi manuseado com cautela: o procedimento com a pipeta e o béquer foi completamente realizado na “capela”.
Como a reação: HCl(aq) + H2O(l) → H3O+(aq) + Cl-(aq) É exotérmica, é preciso aguardar a temperatura da solução retornar a temperatura ambiente ainda no béquer antes de transferir para o balão volumétrico, conforme mencionado anteriormente. A seguir, deve se proceder tal qual no caso da solução básica. Assim como no caso anterior, a concentração final da solução no balão volumétrico de 250 mL é diferente da encontrada no balão menor (de 25 mL). Como
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transferimos apenas parte da solução preparada, isto é, 15 mL dos 25 mL originais a uma concentração de 2,0 mol/L, tinha-se: 25 mL 15 mL
-
0,050 mol de HCl
-
x
x = 0,03(0) mol de HCl nos 15 mL retirados pela pipeta Ao transferir estes 0,03(0) mol de ácido clorídrico para o balão de 250 mL, a concentração final será de: = =
0,03(0) 0,250
Cf = 0,12(0) mol/L No caso descrito não é possível utilizar-se da fórmula C iVi = Cf Vf , pois a quantidade de matéria do soluto não permaneceu constante, uma vez que transferiuse apenas uma parte dela.
4. CONCLUSÕES Mesmo com os devidos cuidados e precauções, as concentrações encontradas por cálculos não coincidem exatamente com as reais concentrações das soluções diluídas. Além das possíveis margens para variação previstas pelas próprias margens de erro dos equipamentos, a provável dilatação – ainda que pequena – da vidraria quanto a temperatura e a propagação de erros quanto maior os fatores de diluição, consideram-se possíveis erros sistemáticos:
Leituras de gradação errôneas quanto a posição do menisco nos balões volumétricos e nas pipetas;
Transferência imprecisa devido a inexperiência com o uso do pipetador de borracha;
Resquícios da solução na vidraria – mesmo depois de submetidos ao enxague com água destilada. Esta gama de fatores podem ter sido fontes de erro na determinação precisa
das soluções. Em função disso, as soluções preparadas precisam ser padronizadas e submetidas a outras análises quantitativas, como a titulação, para maior exatidão.
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5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS DUFFUS, J.; WORTH, H. The Science of Chemical Safety: Essential Toxicology. Genebra: IUPAC Educators’ Resource Material. Disponível em: <
http://www.iupac.org/fileadmin/user_upload/publications/cd/ChemicalSafety/IUPACTOXquestions-ans.pdf >. Acesso em: 30 de março de 2014. FELTRE, R. Soluções. Química: Físico-Química. 6 ed. São Paulo: Moderna, 2004. p. 16 – 51. MAGALHÃES, W. F.; MOREIRA, D. F. Calculando as incertezas de diluição nas concentrações das soluções padrão usadas na calibração de um instrumento de medição analítica. Revista Analytica: Fevereiro/Março de 2008. Belo Horizonte: UFMG. Disponível em: http://www.revistaanalytica.com.br/ed_anteriores/33/art01.pdf Acesso em: 17 de abril de 2014. MESSERSCHMIDT; OLIVEIRA; PAWLOWSKY; SÁ; SIERAKOWSKI; SUGA.
Experimentos de Química Geral. 2 ed. Banco de Dados da Universidade Federal do Paraná. Curitiba: UFPR, 1996. Disponível em: < http://www.quimica.ufpr.br/nunesgg/CQ031_Biotec/Experimentos%20de%20Quimica %20Geral.pdf >. Acesso em: 17 de abril de 2014.
