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Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje

Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje: Control de Calidad de Agua

Ricardo Anza Herrasti Matrícula AL11506677

Facilitadora: María del Rosario González B.

Ricardo Anza Herrasti Matrícula: AL11506677

Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Control de Calidad del Agua Pruebas de control de calidad del agua para consumo humano, fundamentadas fundamentadas en el equilibrio por formación de complejos, óxidoreducción y por precipitación. precipitación. Justificación e importancia de la r ealización del análisis

Existe una diversidad de razones que justifica el estudio, incluyendo magnitud del problema de contaminación del agua, consideraciones socioeconómicas que intervienen y la influencia del área de estudio en el desarrollo del área donde se presentó tal problema de salud. Es muy importante conocer la razón por la cual sea dado el problema de salud en la población, por lo que el estudio de la calidad del agua es imprescindible para, por un lado, reconocer si esta es la causa de la enfermedad, y las repercusiones a la salud que podría ocasionar, y por otro lado, identificar las causas de la contaminación del agua, si el estudio revelara que el agua es la causante de la condición médica que acecha a la comunicad. En la actualidad el recurso hídrico está bajo presiones crecientes como consecuencia del crecimiento de la población a todos los niveles, las actividades industriales y el establecimiento de asentamientos humanos en zonas no adecuadas, lo que nos lleva al deterioro de los mantos acuíferos y la consecuente calidad del agua y la inevitable búsqueda de nuevas fuentes de abastecimiento. Una combinación de problemas económicos y socioculturales ha contribuido a la sobreexplotación de los recursos naturales, lo cual afecta negativamente la calidad del recurso agua; las carencias de medidas de control de la contaminación dificultan el uso sostenible del vital líquido. Sobre las consecuencias del problema, se podría estimar la contaminación e insalubridad existente como efecto inmediato de la degradación de los recursos. El deterioro de la calidad del agua causado por la contaminación influye amenaza la salud humana reduciendo así la efectiva disponibilidad e incrementando la competencia por el agua de calidad. Cada vez, la calidad del agua es más baja, lo que puede contribuir a trasmitir gran cantidad de enfermedades diarreicas agudas. Estas constituyen uno de los principales problemas de salud en la población infantil. Cabe destacar que el monitoreo de la calidad del agua potable, pone al alcance de las autoridades sanitarias información sistemática y rápida sobre la causa de cualquier brote o epidemia, permitiendo saber qué medidas tomar en cada caso .

Marco Teórico En México, los parámetros para todo uso doméstico los establece la NOM-127-SSA1-1994 (Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-Límites permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización). El agua contiene, entre o, CaCO 3 y MgCO3. Estas son la confieren al agua la denominada dureza. Esta se mide con tres parámetros: Dureza total, que es la cantidad en mg/l de ambas sales expresada en forma de mg/l de CaCO3 Dureza cálica, que es el contenido de calcio expresado en mg/l, cuyo valor optimo es de 100 mg/l y el valor máximo 200mg/l Dureza Magnésica, que es la cantidad de magnesio expresada en ppm, presente en la muestra de agua y que tiene un valor orientativo de la calidad de 30mg/l y no tiene un valor máximo establecido; pero se sabe que por encima de 125mg/l tiene efectos laxantes. Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico para la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes complejantes se utilizan con asiduidad 



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Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje algunas aminas con grupos de ácido carboxílico. El ácido etilendiamino-tetraacético (abreviado EDTA) es el más ampliamente utilizado de esta clase de compuestos. Su estructura se muestra en la siguiente figura. HOOC—CH2

+

+

CH2—COOH

HN—CH2—CH2—NH

HOOC—CH2

CH2—COOH

Estructura del EDTA. Los átomos de H ácidos se indican en negrita(IUSE)i

Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprótico. El EDTA es un ácido débil para el cual pK1=0.0, pK2=1.5, pK3=2.0, pK4=2.66 pK5=6.16, pK6=10.24. Los cuatro primeros valores se refieren a los protones carboxílicos (que se perderán con mayor facilidad) y los dos últimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas habituales H6Y2+, H5Y+, H4Y, H3Y-, H2Y2-,..., genéricamente (H4-mY) m-, para referirnos a las especies iónicas del EDTA con distinto grado de disociación (desprotonación). En la siguiente gráfica se representa la fracción molar de estas especies en función del pH de la disolución.

Fracciones molares de los derivados iónicos del EDTA en función del pH. Nótese que las escalas son logarítmicas +

La desprotonación (pérdida de H por hidrólisis) de los grupos carboxílicos y amonio en disolución hace posible la formación de complejos estables 1:1 entre el EDTA y una gran variedad de iones metálicos + + + + multivalentes Mn (n>1, no se incluyen los metales alcalinos: Li , Na , K ,...). Para n=2 (en el caso de los alcalinotérreos) la reacción de complejación se puede resumir como sigue:

         4-

(1) 2+

Por ejemplo, el EDTA totalmente desprotonado (Y ) con el manganeso (Mn ) forma un complejo 2hexacoordinado (MnY ) mediante enlaces con los cuatro hidrógenos y los dos nitrógenos, tal y como se representa en la figura a continuación.

Complejo hexacoordinado EDTA-Mn (Harris)ii


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Atendiendo a la ecuación (1) y la gráfica anteriormente presentada, la formación de estos complejos estará condicionada por la concentración relativa de las distintos iones del EDTA y, por tanto, por el pH. Normalmente, el control del pH de la disolución y/o la adición de agentes enmascarantes (que impidan la asociación del EDTA con alguno de los cationes) permite controlar las interferencias y aumentar 2+ 2+ la selectividad en las valoraciones. En el caso del Ca y el Mg , sin embargo, las constantes de formación de los complejos están demasiado próximas entre sí como para poder valorar independientemente cada uno de ellos por lo que es común realizar la determinación conjunta de ambos (dureza total del agua). En la práctica, seguiremos un procedimiento habitual para la determinación de la dureza del agua mediante valoración con EDTA a pH 10 y con negro de eriocromo T como indicador. Las reacciones de complejación con sus correspondientes constantes aparentes de equilibrio son:

         

Kph10=1.75*10

10

(2)

Kph10=1.72*10

8

(3)

3-

ya que a pH 10 la especie del EDTA que predomina es el HY (según gráfica mostrada anteriormente). El pH no debe ser mucho más elevado de 10, ya que se produciría la precipitación de hidróxidos de los metales que se quieren valorar y la reacción con el EDTA sería muy lenta. El magnesio, que de todos los cationes comunes multivalentes en muestras típicas de agua es el que forma el complejo menos estable con el EDTA, no se valora hasta que se ha añadido cantidad suficiente de reactivo para complejar los demás cationes de la muestra. El punto de equivalencia en una valoración complexométrica se puede determinar mediante la adición de un indicador a la muestra que se compleje más débilmente que el EDTA con los cationes que se quieren valorar y que presente un cambio de color al romperse dicho complejo en presencia del EDTA. En la presente práctica utilizaremos como indicador negro de eriocromo T, un ácido débil cuyo color depende del pH de la disolución. Su comportamiento como ácido débil se puede describir a partir de las ecuaciones:

                

-

2-

-7

K2=5*10

K1=2.5*10

(4) -12

(5)

3-

El H 2In es rojo (pH < 6), el HIn es azul (pH 6 a 12) y el In es amarillo anaranjado (pH>12). Cuando se adiciona una pequeña cantidad del indicador negro de eriocromo T a la disolución de la muestra, ésta 2+ reacciona con ambos cationes dando productos de los cuales el más estable es el que origina el Mg que da un color rojo vino:

      Ricardo Anza Herrasti Matrícula: AL11506677

Kph10=1.00*10

7

(6)


     

Kph10=2.5*10

5

(7)

2-

2+

ya que a pH 10 la especie del indicador que predomina es el HIn . El EDTA se asocia antes con el Ca , 2+ destruyendo el complejo CaIn . Finalmente, el EDTA se asocia con el Mg . La detección del punto final se realiza empleando la siguiente reacción indicadora:

     

(8)

Donde:  , es color rojo vino  , es incoloro   , es incoloro  , es color azul

   

Con el fin de evitar la formación de carbonatos insolubles que retirarían cationes de la disolución, impidiendo su detección, las muestras se pueden hervir en medio ácido para eliminar los aniones carbonato en forma de CO 2:

      

(9)

La concentración individual de calcio y magnesio (durezas específicas) se pueden determinar mediante eliminación por precipitación de uno de los dos c ationes. Por otro lado, contiene ciertos minerales, como el fierro, el magnesio y el plomo. Tanto el hierro como el manganeso crean problemas en la calidad del suministro de agua. En general estos problemas son más comunes en aguas subterráneas y en aguas de lagos estratificados; en algunos casos también en aguas superficiales provenientes de algunos ríos y embalses. El hierro existe en el suelo y minerales principalmente como óxido férrico insoluble y sulfuro de hierro, pirita. En algunas áreas se presenta también como carbonato ferroso o siderita, el cual es muy poco soluble. Como las aguas subterráneas contienen cantidades apreciables de CO 2, producidas por la oxidación bacteriana de la materia orgánica con la cual el agua entra en contacto, se pueden disolver cantidades apreciables de carbonato ferroso mediante la siguiente reacción:

       

de la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio. Sin embargo, los problemas con el hierro predominan cuando éste está presente en el suelo como compuestos férricos insolubles. Si existe oxígeno disuelto en el agua, la solución del hierro de tales suelos con el agua no ocurre, aun en presencia de suficiente CO 2, pero, en condiciones anaerobias, el hierro férrico es reducido a hierro ferroso y la solución ocurre sin ninguna dificultad. Al ser expuestas al aire las aguas con hierro y manganeso, por acción del oxígeno, se hacen turbias e +++ 4+ inaceptables estéticamente debido a la oxidación del hierro y manganeso solubles en Fe y Mn , los cuales forman precipitados coloidales. La tasa de oxidación es lenta y por ello el hierro y el manganeso solubles pueden persistir por algún tiempo en agua aireada; esto es generalmente válido para el hierro cuando el pH es menor de 6 y para el manganeso cuando el pH es menor de 9.

          

La conversión anterior del hierro al estado férrico remueve alcalinidad reemplazándola por CO 2 y puede tener un efecto pronunciado sobre el pH del agua. De la misma manera, puede presentarse un efecto similar por la oxidación del manganeso:

        

En aguas superficiales las concentraciones de hierro son generalmente bajas, menores de 1 mg/l. Las aguas subterráneas, por el contrario, pueden contener cantidades apreciables de hierro, comúnmente hasta 10 mg/l, raras veces hasta 50 mg/l en aguas anóxicas (carentes de oxígeno disuelto) con baja alcalinidad.


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje El hierro en bajas concentraciones da sabores metálicos al agua. Hasta donde se conoce, el consumo humano de aguas con hierro no tiene efectos nocivos para la salud. En estudios de nuevas fuentes de abastecimiento de agua, especialmente de aguas subterráneas, la determinación de hierro es muy importante. Contenidos de hierro en exceso de 0.3 mg/l son objetables. La determinación del hierro es también útil en el control de la corrosión de tuberías de hierro fundido o de hierro galvanizado, en las que aguas corrosivas producen problemas de enrojecimiento o coloración. El manganeso produce problemas de manchas en la ropa, similares a las del hierro, excepto que las manchas y los depósitos son más oscuros y con frecuencia más persistentes. El manganeso existe en el suelo principalmente como dióxido de manganeso, el cual es muy insoluble en aguas que contienen dióxido de carbono. Bajo condiciones anaerobias, el manganeso en la forma de dióxido es reducido de una valencia +4 a una valencia +2 y se presenta en solución de la misma manera que con los óxidos férricos. Los problemas se acentúan porque el manganeso rara vez se presenta en forma aislada, pero si por lo general en aguas de pozos. El contenido de manganeso es normalmente bajo, en general menor de 0.2 mg/l, aunque en aguas subterráneas es común encontrar concentraciones hasta de 1 mg/l. Resulta indispensable su eliminación cuando éste alcanza un nivel objetable, que puede ser tan bajo como 0.1 mg/l. El hierro y el manganeso, además, en bajas concentraciones, imparten sabores metálicos al agua. Hasta donde se conoce, el consumo de aguas con estos elementos no tiene efectos nocivos para la salud. +3 +2 A nivel iónico, el hierro está presente en dos formas: como ión férrico Fe , y como ión ferroso Fe . Su interconversión mutua depende de distintos parámetros como el pH, contenido de oxígeno disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la matriz de la muestra en la que se encuentre. Se puede observar que estos iones se encuentran formando especies hidratadas en soluciones acuosas ácidas, b que hace que su valencia dependa fuertemente del pH. Por tal motivo, es necesario aplicar procedimientos para +2 establecer una sola forma de hierro: se solubiliza el hierro y se lleva al estado ferroso (Fe ) mediante ebullición con ácido clorhídrico e hidroxilamina. El hierro ferroso obtenido se hace reacci onar con el reactivo 1,10-fenantrolina formando un complejo color rojo anaranjado (la intensidad del color varía de acuerdo a la +2 concentración de Fe ); se mide en un espectrofotómetro la intensidad de luz absorbida por la solución coloreada y se relaciona con la cantidad de hierro de la muestra a través de una curva de calibración trazada con referencias de contenido de hierro conocida (estándares). +2 El hierro que es disuelto en las aguas subterráneas se reduce a su forma Fe . Esta forma es soluble y normalmente no causa ningún problema por sí misma. El hierro II se oxida a formas de hierro III que son hidróxidos insolubles en agua. Estos son compuestos rojos corrosivos que tiñen y provocan el bloqueo de pantallas, bombas, tuberías y sistemas de recirculación, etc. Si los depósitos de hidróxido de hierro se producen por bacterias del hierro entonces son pegajosos y los problemas de manchas y bloqueo de sistemas son todavía más graves. La presencia de bacterias de hierro puede venir indicada por sustancias limosas corrosivas dentro de lugares de distribución, la reducción del flujo del agua, olor desagradable etc. El método de determinación de hierro al estado de óxido férrico consta del tratamiento de la solución caliente que contiene hierro al estado férrico, con un pequeño exceso de amoníaco, para precipitar hidróxido férrico.

               

El hidróxido férrico hidratado no ha sido aislado. Puede considerarse que la fórmula corresponde al 3 óxido hidratado Fe 2O .xH2O El potencial del sistema Fe(III) / Fe(II) es bastante elevado en medio ácido (E° red = 0,77 V) pero disminuye al aumentar el pH por estabilizarse el Fe(III) en forma de hidróxido. En medio alcalino, el sistema se hace tan reductor que el Fe(II), estable en medio ácido, es oxidado rápidamente por el oxígeno disuelto o el ambiente. Esto también se observa en la reacción:

       

Aquí se hace evidente que un aumento en la concentración de oxhidrilos acarrea el desplazamiento del equilibrio hacia la derecha.


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje El catión amonio disminuye la concentración de oxhidrilos en el medio y no se alcanza el producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH) 2 (Kps = 14,7) por lo que es necesaria la oxidación a estado férrico. +3 +2 Para su precipitación cuantitativa el hierro debe estar totalmente oxidado a Fe , pues el Fe precipita incompletamente con amoníaco en presencia de sales de amonio por su elevado producto de +3 -36 solubilidad, mientras que el Fe al estado de Fe(OH) 3 presenta un producto de solubilidad de 10 . De aquí se debe que las pérdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables. El óxido férrico hidratado es un ejemplo típico de coloide floculado. Los términos hidróxido y óxido hidratado se usan a menudo como sinónimos. Estrictamente hablando un hidróxido metálico tiene una composición definida, correspondiente a la fórmula química. Los precipitados de los hidróxidos de metales tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes no se obtienen nunca como tales, sino como óxidos hidratados, altamente voluminosos. Estos precipitados no tienen composición estequiométrica definida, sino que consisten de óxido e hidróxido de metal con cantidades variables de agua. Ésta puede encontrarse unida en parte químicamente y en parte físicamente (por adsorción) y la cantidad de agua contenida en el precipitado depende de la forma de precipitación y del envejecimiento antes de la filtración. El precipitado Fe 2O3.xH2O ya se forma en medio ácido debido a las características ácidas del catión +3 Fe . Aparece al principio en fase dispersa, pero al calentar, en presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta. Si el calentamiento se prolonga, los coágulos se rompen formando partículas pequeñas, por lo que se calienta hasta la agregación de partículas coloidales primarias, luego se retira el calor, dejándose sedimentar hasta que se enfría.

En las valoraciones redox el potencial antes del punto estequiométrico se calcula a partir del potencial estándar de la sustancia que se valora. Después del punto estequiométrico el potencial de determina a partir del potencial estándar del valorante en exceso y en el punto de equivalencia se tiene en cuenta los dos potenciales estándar. En la presente práctica la muestra que se valora es el hierro (II) suspendido en el agua muestra, considerando la semireacción de reducción, se puede confirmar su potencial estándar en la semivaloración, pero descontando el potencial del electrodo de referencia. El reactivo valorante, utilizado en este caso es una solución de Cerio (IV), actuando como agente oxidante, el cual produce la siguiente reacción redox:

          

Algunos de estos parámetros se muestran en las siguientes tablas:


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Límites permisibles de características químicas

Determinación de la Dureza Total por Complejometría Objetivos Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Se conocerá en esta ocasión la dureza total del agua, determinación del carbonato de calcio (CaCO 3), empleando una valoración complejométrica. Analizar la relación entre la cantidad de carbonato de calcio existe en el agua y los parámetros de calidad dados por la Secretaría de Salud. • Conocer los pasos necesarios para la realización de la determinación de la concentración de carbonato de calcio existe en el agua. Se analizará, también, la calidad del agua de la de la muestra, para determinar la cantidad de hierro y manganeso que esta contiene, mediante el método de a ireación y precipitación.



Desarrollo Descripción del área de estudio

La investigación se realizará sobre una muestra de agua tomada en las líneas de agua potable de una comunidad X. Procesos metodológicos

Analizar la relación entre calidad del agua existente con el uso y manejo del agua que se está desarrollando en la zona, y determinar cuáles son los contaminantes que afectan la ca lidad del agua. Para esto deberán realizarse análisis de muestras de agua tomadas en la zona en cuestión. Toma de muestras de agua

Las muestras se obtuvieron de una fuente de agua dentro de la comunidad en estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identificar fuentes puntuales y no puntuales de contaminación. Para tomar la muestra en las obras de tomas de agua se introdujo el frasco destapado boca bajo a una profundidad de 20 cm, tomándolo por su base, con los extremos de los dedos. En seguida se dio vuelta hacia arriba y hacia delante cuidando que la mano del recolector quede aguas abajo en relación con la boca del frasco; luego se procedió a taparlo y guardarlo en la hielera. Toma de muestras de los grifos

Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalías; se procedió a lavar el grifo, se dejó escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerró la llave y se puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedió a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, luego se procedió a llenar el frasco, dejando un centímetro entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el líquido antes de proceder al análisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se investigaba. Componentes inorgánicos PARAMETRO

Dureza total (CaCO3)

METODO DE ANALISIS Análisis de agua – Determinación

de la dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas- Método de Prueba Materiales

Probeta de 50 ml


REFERENCIA

NMX-AA-072-SCFI-2001


Matraces Erlenmeyer 300 ml

Pipeta de 10 ml

Piseta

Mechero Bunsen



Tripie

Tela de alambre con asbesto

Soporte Universal

Bureta de 25 ml ó 50 ml



Pinza para bureta

Reactivos y Patrones

Anaranjado de metilo

Hidróxido de sodio (NaOH)

Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)

Indicador de negro de eriocromo T



Cloruro de amonio (NH4Cl)

Preparación de la disolución de EDTA 0.01 M

Preparar cada pareja 250 ml de disolución 0.01 M de EDTA en forma de sal disódica hidratada (Na2H2Y). Pese la cantidad de compuesto necesario y una vez hecha la disolución calcule su concentración exacta. Esta sal de EDTA se usa por su estabilidad, pureza y alta solubilidad en agua, y constituye un patrón tipo primario si previamente se deseca a 80°C para eliminar la humedad. Preparación de la disolución amortiguadora pH 10

Para compartir todas las parejas, preparar 250 ml de disolución amortiguadora pH=10. Para ello disolver 3.4 g de cloruro amónico en unos 150 ml de agua destilada. A continuación, en la campana extractora, añadir 30 ml de amoniaco concentrado y enrasar finalmente el matraz aforado al volumen final de 250 ml. Compruebe el pH con un pH-metro. El matraz con el tampón debe permanecer cerrado en la campana extractora debido al fuerte olor del amoniaco. Valoración de la solución de EDTA

Para valorar la solución de EDTA se deben tomar 10 ml de la solución estándar de carbonato de calcio y diluirlos a 50 ml con agua en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Posteriormente, se agregan de 1 a 2 ml de la solución amortiguadora para llevar la solución a un pH de 10 ± 0.1. Luego se adicionan de 1 a 2 gotas o una cantidad adecuada del indicador en polvo de negro de eriocromo T y se titula lentamente con la solución de EDTA, empleando agitación continua hasta observar un vire a color azul. La titulación se debe repetir al menos tres veces para calcular el factor F. Cálculo del factor F

Para calcular el factor F se utiliza la siguiente fórmula:

              

Determinación de la dureza total del agua

1. 2. 3.

4. 5. 6.

Monte la bureta y cárguela con la disolución de EDTA 0.01 M preparada previamente. Enrase la bureta abriendo la llave, asegurándose que en la punta inferior no quedan burbujas de aire. Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y páselos a un matraz Erlenmeyer. A la muestra agregue 5 ml de solución Buffer pH=10 y una gota de anaranjado de metilo, titular la solución hasta que quede de una coloración amarilla, agregar 5 ml de solución Buffer, para amortiguar el pH. Caliente suavemente la muestra para eliminar los carbonatos en forma de CO 2. Agregar el NET para tornar la solución a un color rojo vino. Valore la muestra con el EDTA hasta el viraje a vereduzco (nota: en realidad el negro de eriocromo vira de rojo vino a azul oscuro pero la presencia del color amarillo del rojo de metilo altera estos colores). En esta muestra se titularán el Ca y el Mg conjuntamente, es decir, la dureza total. Esta se expresa en mg porciento de CaCO 3 en la muestra total, dada por la fórmula:

           

7.

Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende analizar. El resultado final y el error se obtendrán a partir del promedio de las 3 medidas.

Determinación de la dureza específica magnésica y cálcica


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje 1. 2. 3. 4. 5.

Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y páselos a un matraz Erlenmeyer. A la segunda muestra agregue una gota de anaranjado de metilo y neutralice con NaOH, hasta obtener una solución color amarilla. Agitando vigorosamente, agregue gota a gota 5 ml de solución de NaOH. Agregue suficiente murexida para obtener un color rosado. Titule con la solución valorada de EDTA hasta que el color de la solución cambie de rosa a violeta. En esta titulación determina la dureza cálcica (D Ca) en mg porciento de CaCO 3.

           

6.

La dureza magnésica (D Mg) se calcula mediante la diferencia de la dureza total y la dureza cá lcica.

       7.

Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende analizar. El resultado final y el error se obtendrán a partir del promedio de las 3 medidas.

Cálculos

La dureza del agua se expresa, por lo general, por el número equivalente de mg de CaCO 3 por litro 2+ que producen el mismo número de cationes que los totales presentes en la muestra. Así, si [Ca ]+ 2+ -3 [Mg ]=1mmol/L (1mmol/L = 10 M), diremos que la dureza es 100mg/L de CaCO 3 (1 mmol/L de CaCO3). Un agua de dureza inferior a 60 mg de CaCO 3 por litro se considera “blanda”. Si la dureza es superior a 270 mg/l el agua se considera “dura”.

Teniendo en cuanta que CaCO 3 tienen una masa molecular de 100.08 g/mol, para determinar: Dureza Total

           

 )            (          )   ( Dureza Total en CaCO 3

Resultados

Volumen de la muestra

50 ml

ml de EDTA

10.5

Milimol de CaCO3

100.08

DT (CaCO3)

198.0

Conclusiones Dado que la dureza obtenida a partir de carbonato de calcio (CaCO 3) en la muestra de agua es de 198 mg/l, o bien, 198 ppm, podemos concluir que está dentro de los parámetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un máximo de 500 ppm, y dentro de los parámetros óptimos según recomendaciones internacionales, la cual marca que debe estar entre 100 ppm y 200 ppm. En esta etapa del análisis de muestras de agua, se están obteniendo constituyentes a partir de los métodos de equivalencia ácido-base, por lo que solamente se puede llegar a resultados de dureza total,


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Carbonato de Calcio (CaCO 2), os demás constituyentes del agua de analizarán en posteriores procesos de análisis.

Determinación de la cantidad de hierro en agua por precipitación

Objetivos +3 Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Determinar el contenido de Fe en la muestra, mediante el método de la precipitación. Analizar la relación entre la cantidad de hierro que existe en el agua y los parámetros de calidad dados por la Secretaría de Salud. Conocer los pasos necesarios para la realización de la determinación de la concentración de hierro que existe en el agua. Desarrollo Descripción del área de estudio




Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalías; se procedió a lavar el grifo, se dejó escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerró la llave y se puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedió a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, luego se procedió a llenar el frasco, dejando un centímetro entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el líquido antes de proceder al análisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se investigaba.


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Materiales

Balanza

Matraces Erlenmeyer 300 ml

Pipeta de 10 ml

Piseta

Mechero Bunsen



Tripie


Soporte Universal

Crisol de porcelana

Filtros de papel


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Reactivos y Patrones

Ácido Nítrico (HNO3)

Amoniaco (NH 3)

Nitrato de Amonio (NH 4NO3)

Procedimiento

Se toman 10.00 ml de la disolución de Fe(III) en un vaso de 100 ml. Se añade aproximadamente 1 ml de HNO3 concentrado y se calienta a ebullición. Se agrega a continuación agua caliente hasta completar aproximadamente 50 ml y después, lentamente y con agitación, disolución de NH 3 hasta que el precipitado coagule y el líquido huela ligeramente a amoniaco. Se hierve la disolución durante un minuto y se la deja en reposo. Se comprueba que la precipitación ha sido completa (el líquido sobrenadante debe ser incoloro). Cuando se ha depositado el precipitado en el fondo del vaso, el líquido sobrenadante se decanta a través del papel gravimétrico (previamente colocado en el embudo), dejando la mayor cantidad posible del precipitado en el vaso. El precipitado, que está en el vaso, se lava por decantación con 5 ml de la disolución de NH 4NO3 caliente, a la que se añaden unas gotas de amoníaco, decantando de nuevo el líquido a través del papel gravimétrico (esta operación se repite 5 o 6 veces). Al final se transfiere todo el precipitado al filtro donde se lava de nuevo con disolución de NH 4NO3 caliente (De forma opcional se puede comprobar que el lavado ha sido efectivo, viendo si el líquido filtrado está libre de cloruros: no debe aparecer precipitado al añadir nitrato de plata). Las partículas de precipitado que quedan adheridas al vaso se recuperan frotando las paredes del vaso con un pequeño trozo de papel gravimétrico, que se añade al resto del precipitado. (En casos extremos hay que redisolverlas en HNO 3 y reprecipitar de nuevo el hierro).


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje El filtro con su contenido se transfiere a un crisol de porcelana, previamente calcinado y pesado (operación que se habrá hecho al comienzo de la sesión). Se calienta suavemente el crisol, colocado inclinado sobre un triángulo apoyado en un trípode, con una pequeña llama y se calcina el papel a una temperatura inferior a la del rojo oscuro, prosiguiendo hasta la total combustión del papel y tomando precauciones para evitar la reducción del óxido: para ello conviene girar el crisol de vez en cuando. Transcurrido el tiempo necesario, se deja enfriar el crisol en un desecador y se pesa, calculando la cantidad de óxido férrico producido, por diferencia con el peso del crisol vacío determinado anteriormente. Resultados

Los cálculos se basan en la relación estequiométrica entre el analito (Fe) y la forma pesada (Fe 2O3):

                           

Donde: Factor gravimétrico (2Fe/Fe 2O3 ) = 0.6994

A partir de la masa de Fe presente en la alícuota de muestra analizada, se calcula la concentración de Fe de la muestra en las unidades adecuadas: g/l ó % (P/V). Obteniendo así los siguientes resultados:

Dureza Total en CaCO 3

Resultados


100 ml

Hierro (Fe)

0.28 mg/l

Conclusiones Dado que la cantidad de hierro contenida en la muestra de agua es de 0.28 mg/l, podemos concluir que está dentro de los parámetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un máximo de 0.30 mg/l. En esta etapa del análisis de muestras de agua, se están obteniendo constituyentes a partir de los métodos de precipitación.

Determinación de la cantidad de hierro en agua por óxido-reducción Objetivos +3 Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Determinar el contenido de Fe en la muestra, mediante el método de la óxido-reducción.


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Analizar la relación entre la cantidad de hierro que existe en el agua y los parámetros de calidad dados por la Secretaría de Salud. Conocer los pasos necesarios para la realización de la determinación de la concentración de hierro que existe en el agua.

Desarrollo Descripción del área de estudio




Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalías; se procedió a lavar el grifo, se dejó escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerró la llave y se puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedió a abrir la llave y dejarla escurrir por dos minutos, luego se procedió a llenar el frasco, dejando un centímetro entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el líquido antes de proceder al análisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se investigaba. Materiales

Balanza


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Matraces Erlenmeyer 300 ml

Pipeta de 10 ml

Piseta

Mechero Bunsen

Tripie




Soporte Universal

Crisol de porcelana

Filtros de papel

Reactivos y Patrones

Sulfato Ferroso Heptahidratado

Ácido Sulfúrico



Fenantrolina

Ácido Clorhídrico

Procedimiento para preparar una solución patrón de Cerio (IV) Solución de FeSO4 0.05M:

Preparar 50 ml, pese exactamente la cantidad del estándar primario FeSO 4.7H2O, disuelva con agua desionizada en un balón volumétrico de 50 ml, complete hasta el enrase y homogenice. Solución estandarizada de Ce (IV) 0.05M:

Preparar 100 ml de la solución de Ce (IV) 0.05M disolviéndolo en H 2SO4 1M previamente preparada. Homogenice la solución de cerio y transfiera a una bureta. Mida en un Erlenmeyer 10 ml exactos de la solución de FeSO 4 0.05M, adicione 5 gotas del indicador 1-10 fenantrolina y añada la solución de cerio (IV) hasta que vire del color rojo a amarillo. Determine la concentración molar exacta del Ce (IV). Procedimiento para determinar el hierro (II)

Transfiera 25 ml de una muestra a un beaker de 100 ml, añada 10 ml de HCl concentrado. Conserve la solución completamente tapada, para evitar la oxidación del hierro (II) al hierro (III), dándole una coloración amarillosa antes de la valoración. Adicione el titulante de cerio (IV) a través de una microbureta. Antes de adicionar el titulante organice el potenciómetro para medición directa en milivoltios (mv), sumerja los electrodos en la muestra con suave agitación, mida el potencial. Anote el potencial por cada 2 ml de solución de cerio (IV) adicionado, inicialmente y 0.1 ml cerca al punto de equivalencia. Cálculos

                Donde: Vox = Volumen del agente oxidante Mox = Molaridad del agente oxidante No. e ganados = número de electrones ganados (por molécula-átomo-ión) de oxidante = 1 Vred = Volumen del agente reductor Mred = Molaridad del agente reductor No. e- perdidos = número de electrones perdidos (por molécula-átomo-ión) de reductor = 1 Resultados

Obteniendo así los siguientes resultados:


Química Analítica Unidad 3: Equilibrios por complejación, óxido-reducción y precipitación Evidencia de Aprendizaje Dureza Total en CaCO 3

Resultados


100 ml 0.28 mg/l

Hierro (Fe)

Conclusiones Dado que la cantidad de hierro contenida en la muestra de agua es de 0.28 mg/l, podemos concluir que está dentro de los parámetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un máximo de 0.30 mg/l. En esta etapa del análisis de muestras de agua, se están obteniendo constituyentes a partir de los métodos de precipitación. Referencias 

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NMX-AA-072-SCFI-2001 “Análisis de agua – Determinación de la dureza total en aguas naturales, residuales y residuales tratadas- Método de Prueba” Recuperado en Mayo 12, 1012 en: http://www.imta.gob.mx/cotennser/images/docs/NOM/NMX-AA-072-SCFI-2001.pdf Mejía Clara, Mario René (2005). Análisis de la calidad del agua para consumo humano y percepción local de las tecnologías apropiadas para su desinfección a escala domiciliaria. Escuela de Postgrado, Programa de Educación para el Desarrollo y la Conservación del Centro Agronómico Tropical de Investigación y Enseñanza, Turrialba, Costa Rica. Clesceri, Lenore S., Franson, Mary Ann H. (1998). Standard methods for the examination of water and wastewater. American Water Works Association, Water Environment Federation. 2a. Ed. American Public Health Association, - Technology & Engineering - 1220 pag.

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Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo 2ª edición, Ed. Reverte. Capítulo 13

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Indiana University Southeast. Determination of Water Hardness By Complexometric Titration Class Notes. Extraído el 9 de Junio del 2012 de: http://homepages.ius.edu/dspurloc/c121/week13.htm ii

Daniel C. Harris, Análisis Químico Cuantitativo 2ª edición, Ed. Reverte. Capítulo 13


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