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Práctica 1. Calibración de material volumétrico
Química Analítica
Felipa Cuautle Ortega FA1004358
Equipo No. 2
César Martínez Sánchez
AL10528742
Gerardo Rafael Flores Vidaños
AL10526904
Pedro de la Cruz García
AL10528343
Equipo No. 2
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Índice Práctica 1. Calibración de material volumétrico Modelo teórico Objetivos Desarrollo Materiales, reactivos y procedimiento Resultados Análisis de datos Conclusiones Referencias
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Calibración de material volumétrico
El material volumétrico de vidrio se emplea para la medición exacta de volúmenes y para tal fin debe ser calibrado previamente a ser utilizado, determinando el volumen real que contiene, para evitar errores de medición. Para realizar esto, se requiere pesar la cantidad de agua contenida o transferida a determinada temperatura, y calcular el volumen obtenido a partir de la masa pesada, empleando la densidad del agua. Modelo teórico.
Objetivos. Al término de la presente práctica se pretende que el lector:
Conozca el procedimiento para calcular la masa vertida en un recipiente volumétrico Aprenda a detectar los posibles errores de medición Conozca los materiales y reactivos empleados en el procedimiento Distinga la precisión en los diferentes materiales volumétricos
Desarrollo. Materiales y reactivos utilizados:
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.
Una probeta Una pipeta graduada Una pipeta volumétrica Una bureta Cuatro vasos de precipitados 10 mililitros de agua destilada Una balanza analítica
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Materiales, reactivos
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HOJA DE DATOS DE SEGURIDAD AGUA DESTILADA 1. Identificación de la sustancia/preparado y de la sociedad o empresa 1.1 Identificación de la sustancia o del preparado Denominación: Agua Destilada. 1.2 Uso de la sustancia o preparado: Para usos de laboratorio, análisis, investigación y química fina. 1.3 Identificación de la sociedad o empresa: CONTROL TÉCNICO Y REPRESENTACIONES, S.A. DE C.V. Av. Lincoln No. 3410 Pte. Col. Mitras Norte Apdo. Postal 044-C Monterrey N.L. C.P. 64320, México Tels. (81) 8158 0600, 8158 0628, 8158 0633 e-mail:
[email protected] www.ctr.com.mx 2. Identificación de los peligros 2.1 Sustancia no peligrosa 3. Composición/Información de los componentes 3.1 Denominación: Agua Desionizada Fórmula: H2O M.=18,016 4. Primeros auxilios 4.5 Ingestión: Por ingestión de grandes cantidades: En caso de malestar, pedir atención médica. 5. Medidas de lucha contra incendio 5.3 Riesgos especiales: Incombustible. 7. Manipulación y almacenamiento 7.1 Manipulación: Sin indicaciones particulares. 7.2 Almacenamiento: Recipientes bien cerrados. Temperatura ambiente. 8. Controles de exposición/protección personal 8.7 Controles de la exposición del medio ambiente: Cumplir con la legislación local vigente sobre protección del medio ambiente. El proveedor de los medios de protección debe especificar el tipo de protección que debe usarse para la manipulación del producto, indicando Equipo No. 2
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el tipo de material y, cuando proceda, el tiempo de penetración de dicho material, en relación con la cantidad y la duración de la exposición. 9. Propiedades físicas y químicas Aspecto: Líquido transparente e incoloro. Olor: Inodoro. Punto de ebullición: 100°C Punto de fusión: 0°C Presión de vapor: (20°C) 23 hPa Densidad (20/4): 1,00 Solubilidad: Soluble en etanol. pH 5,0 – 6,5 Conductividad: 1,5-4,0 μmhos/cm Dureza: <1,0 ppm 10. Estabilidad y reactividad 10.2 Materias que deben evitarse: Metales alcalinos. Formación de hidrógeno (riesgo de explosión) Metales alcalinotérreos en polvo. Anhídridos. Ácidos fuertes. (ATENCION: Se genera calor). Fósforo. Aluminio en polvo. 11. Información toxicológica 11.2 Efectos peligrosos para la salud: No son de esperar características peligrosas. Observar las precauciones habituales en el manejo de productos químicos. 13. Consideraciones sobre la eliminación 13.1 Sustancia o preparado: En América no están establecidas pautas homogéneas para la eliminación de residuos químicos, los cuales tienen carácter de residuos especiales, quedando sujetos su tratamiento y eliminación a los reglamentos internos de cada país. Por tanto, en cada caso, procede contactar con la autoridad competente, o bien con los gestores legalmente autorizados para la eliminación de residuos. 15. Información reglamentaria Etiquetado
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Procedimiento.
1. Realizar la limpieza del material volumétrico con agua y jabón 2. Volver a lavar el material volumétrico con agua destilada 3. Enjuagar el material volumétrico con alcohol etílico puro para eliminar el agua 4. Finalmente, para eliminar el alcohol, enjuagar con acetona pura 5. Pesar el vaso de precipitado en donde se verterá el agua destilada contenida en el material volumétrico que se desea calibrar ( m v ) 6. Llenar cada material volumétrico con el agua destilada hasta el nivel de 10ml, ajustando al nivel del menisco, teniendo en cuenta el error de paralaje 7. Verter el agua destilada de cada material volumétrico en cada vaso de precipitado y esperar el escurrido dentro. 8. Verter el agua destilada que contiene el material volumétrico al vaso de precipitados y pesarlo con el contenido de agua ( m l) 9. La masa correspondiente al volumen de agua contenido en el material volumétrico es:
Densidad del aire a 20°C = 0.0012 g/cm3 Densidad del agua destilada a 20°C = 0.9982g/m3
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Probeta: Peso del vaso vacío: 30.4411g Pesada
1
2
3
X (media)
Peso del vaso con agua
40.2201
40.2198 40.2196
Varianza (Xi – X)2
0.00000009 0
40.2198
0.00000004
Desviación estándar (s) = √0.00000013/2 = √0.000000065 =
0.00025 m agua = (40.2198g - 30.4411g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 m agua = (9.7787g)(1 - 0.0012)-1 m agua = (9.7787g)(0.9988)-1 m agua = (9.7787g)(1.0012) m agua = 9.7904g
Pipeta graduada: Peso del vaso vacío: 35.7681g Pesada
1
2
3
Media (X)
Peso del vaso con agua
45.5783
45.5688
45.4599
45.5356
Varianza (Xi – X)2
0.00182329 0.00110224 0.00573049
Desviación estándar (s) = √0.00865602/2 = √0.00432801 =
0.06578
m agua = (45.5356g - 35.7681g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 m agua = (9.7675g)(1 - 0.0012)-1 Equipo No. 2
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m agua = (9.7675g g)(0.9988)-1 m agua = (9.7675g)(1.0012) m agua = 9.7792g
Pipeta volumétrica: Peso del vaso vacío: 34.9434g Pesada
1
2
3
Media (X)
Peso del vaso con agua
44.8067
44.7956
44.8013
44.8012
Varianza (Xi – X)2
0.00003025 0.00003136 0.00000001
Desviación estándar (s) = √0.00006162/2 = √0.00003081 =
0.00555
m agua = (44.8012g - 34.9434g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 m agua = (9.8578g)(1 - 0.0012)-1 m agua = (9.8578g)(0.9988)-1 m agua = (9.8578g) (1.0012) m agua = 9.8696g
Bureta: Peso del vaso vacío: 25.3734g Pesada
1
2
3
Media (X)
Peso del vaso con agua
35.2385
35.2367
35.2392
35.2381
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Varianza (Xi – X)2
0.00000016 0.00000196 0.00000121
Desviación estándar (s) = √0.00000333/2 = √0.000001665 =
0.00129 m agua = (35.2381g - 25.3734g)(1 - (0.0012 g/cm3 / 0.9982 g/cm3))-1 m agua = (9.8647g)(1 - 0.0012)-1 m agua = (9.8647g)(0.9988)-1 m agua = (9.8647g) (1.0012) m agua = 9.8765g
10. Una vez calculada la masa del agua contenida en el material volumétrico que se quiere calibrar, utilizamos la fórmula de la densidad para encontrar el volumen:
11. Dividimos la masa del agua obtenida de cada material volumétrico, entre la densidad del agua (0.9982 g/cm3) y obtenemos los valores de volumen:
V probeta
= 9.7904g / 0.9982g/ml = 9.8080ml
V pipeta graduada
= 9.7792g / 0.9982g/ml = 9.7968ml
V pipeta volumétrica
= 9.8696g / 0.9982g/ml = 9.8874ml
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V bureta
= 9.8765g / 0.9982g/ml = 9.8943ml
12. Finalmente, incorporamos a la fórmula general de volumen de calibración, el factor de dilatación lineal ( γ) del vidrio para la temperatura de calibración de 20°C
Que para efecto del cálculo, T=20°C por lo que el resultado se multiplica por 1 y los valores quedan como se habían estimado antes
Resultados.
13. Obtenemos la tabla de comparación de precisión de materiales volumétricos Material volumétrico
Valor experimental Ve
Valor teórico Vt
Error absoluto Ve-Vt
Porcentaje de error 1- (Ve/Vt)*100
Error relativo (Ve-Vt)/Vt*1
Probeta
9.8080ml
10ml
- 0.1920
1.92%
0.0192
Pipeta graduada
9.7968ml
10ml
- 0.2032
2.032%
0.0203
Pipeta volumétrica
9.8874ml
10ml
- 0.1126
1.126%
0.0113
Bureta
9.8943ml
10ml
- 0.1057
1.057%
0.0106
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Análisis de datos.
Posibles errores de medición:
Errores de paralaje en el ajuste del menisco al verter el agua destilada a cada uno de los materiales volumétricos Falta de escurrimiento de residuos al verter el agua destilada a los vasos de precipitado No se consideró el coeficiente de dilatación térmica del vidrio de que están compuestos los materiales debido a los cambios de temperatura Falta de limpieza y secado adecuado de los materiales volumétricos Variación de la temperatura del agua destilada Lectura inadecuada de temperatura en el termómetro o falta de calibración de este Falta de calibración de la balanza analítica Mal diseño de origen o de fabricación de los materiales volumétricos
De la tabla de resultados podemos observar que la bureta de este caso es el material volumétrico que mostró mayor precisión de volumen, con un porcentaje de error del 1.057%, seguida de la pipeta volumétrica con 1.126%, la probeta con 1.92% y finalmente se observa que la pipeta graduada tiene el porcentaje de error mas alto en 2.032%, con lo cual se concluye que de los cuatro materiales volumétricos expuestos, la bureta puede emplearse confiablemente y la pipeta graduada debería descartarse con el fin de obtener resultados más precisos. Cabe señalar que las causas probables de estas variaciones en la precisión de los materiales volumétricos objetos de este estudio se mencionan en el párrafo anterior, de análisis de datos. Conclusiones.
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Referencias.
Scoog & cols. (2005). Fundamentos de Química Analítica. Octava Edición. International Thomson Editores, S.A. de C.V. México, DF. pp. 47-50. Harris, Daniel. (2005). Análisis Químico Cuantitativo. Tercera Edición. Editorial Reverté, S.A. Barcelona, España. pp. 37-42. Martínez, Joaquín y cols. (2006). Experimentación en Química General. Primera Edición. International Thomson Ediciones Paraninfo, S.A. Madrid, España. pp. 3958. Dharan, Murali. (2002). Control de calidad en los laboratorios químicos. Segunda reimpresión. Editorial Reverté, S.A. Barcelona, España. pp. 47-52. Extraído el día Martes 22 de Noviembre de 2011 desde http://vmezas.files.wordpress.com/2008/11/calibraciondematerialvolumetrico_4771 .pdf Extraído el día Martes 22 de Noviembre de 2011 desde http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/martinezma/archivos/Calibracion.pdf Extraído el día Martes 22 de Noviembre de 2011 http://www.cenam.mx/fyv/publicaciones%5Cinccalibmatrazvol.pdf
desde
Extraído el día Martes 22 de http://argo.urv.es/quimio/general/calvol.pdf
desde
Equipo No. 2
Noviembre
de
2011
19/Nov/2011.
