CONFIRMACIÓN DE MÉTODOS DE ENSAYO Y PRECISIÓN INTERMEDIA
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Schneider J. CASTILLO MELÉNDEZ Magíster en Sistemas de Gestión Especialista en Estadística Aplicada Especialista en Ingeniería y Gestión de la Calidad Licenciado en Matemáticas y Física
Barranquilla, noviembre de 2017
Presición Intermedia • Estas mediciones intermedias se pueden establecer por un
experimento dentro de un laboratorio específico o mediante un ex exper perime imento nto int interl erlabo aborat ratori orio. o.
• Con el fin de que las mediciones se hagan de la misma
manera, se debe normalizar el método de medición. Todas las mediciones que forman parte de un experimento dentro de un laboratorio o de un experimento interlaboratorio se deben llevar a cabo de acuerdo con la norma NTC 3529-2.
ran cuatro factores (tiempo, calibración, operador • Se consideran y equipo) en las condiciones de medición dentro de un laboratorio, para hacer las contribuciones principales a la vari va riab abililid idad ad de la lass me medi dici cion ones es..
Condiciones de medición
Condiciones de medición • Las “mediciones hechas al mismo tiempo” incluyen las que se
llevan a cabo en el menor tiempo posible con el fin de reducir al mínimo los cambios en las condiciones, tales como las ambientales, que no es posible garantizarlas siempre constantes.
• Las “Mediciones hechas en momentos diferentes”, es decir,
las llevadas a cabo a intervalos de tiempo prolongados, pueden incluir efectos debido a cambios en las condiciones ambientales.
• La palabra “calibración” aquí no hace referencia a la
calibración exigida como parte integral en la obtención de un resultado de ensayo por el método de medición. Hace referencia al proceso de calibración que ocurre a intervalos regulares entre grupos de mediciones dentro del laboratorio
Condiciones de medición •
Al aplicar el método de medición, dentro de un laboratorio se pueden concebir muchas condiciones de medición, como sigue:
a) Condiciones de repetibilidad (cuatro factores constantes). b) Varias condiciones de precisión intermedia, con un factor diferente. c) Varias condiciones de precisión intermedia con dos factores diferentes. d) Varias condiciones de precisión intermedia con tres factores diferentes. e) Condiciones de precisión intermedia con cuatro factores diferentes. Para el estudio de la precisión intermedia dentro del laboratorio se cuenta con dos métodos de evaluación: a) Enfoque sencillo b) Método alternativo
Enfoque sencillo El enfoque más sencillo para estimar la desviación estándar de precisión intermedia en un laboratorio consiste en tomar una sola muestra (o, para ensayos destructivos, un grupo de muestras presuntamente idénticas) y llevar a cabo una serie de n mediciones con un cambio de factor(es) entre cada medición. Se recomienda que n sea de mínimo 15. Posiblemente esto no sea satisfactorio para el laboratorio, y este método de estimación de mediciones de precisión intermedia en un laboratorio no se puede considerar como eficiente cuando se compara con otros procedimientos. Sin embargo, el análisis es simple y puede ser útil para estudiar la precisión intermedia con tiempo diferente llevando a cabo mediciones sucesivas sobre la misma muestra, en días sucesivos, o para estudiar los efectos de la calibración entre mediciones. La estimación de la desviación estándar de precisión intermedia con M factor(es) diferentes está dada por:
Taller
Confirmación de métodos • Objetivo
Establecer en forma clara y sencilla los aspectos relacionados con la confirmación de un método de ensayo normalizado de acuerdo a lo establecido en la norma NTCISO/IEC 17025:2005.
Confirmación de métodos
Conceptos de la norma
5.4.2 Selección de los métodos
Intención del numeral 5.4
5.4.2 Selección de los métodos
Confirmación de métodos
Confirmación de métodos
Confirmación de métodos
Laboratorios de calibración
Documentos de referencia para la confirmación de los métodos
Confirmación de métodos Técnica numérica utilizada para la confirmación del método
La técnica numérica utilizada para la confirmación de los métodos en masa y balanzas es el diseño de experimentos por bloques. Concepto de bloque
Al estudiar la influencia de un factor-tratamiento en una variable de interés puede ser importante eliminar (controlar) estadísticamente la influencia de un factor que puede influir en la variable respuesta. Para ello se utiliza el concepto de bloque, que se basa en seleccionar niveles de esta variable y aplicar en cada uno de ellos todos los niveles del factor principal, de esta forma disminuye la variabilidad residual o no explicada. Por tanto, un factor-bloque es un factor cuyo control puede reducir significativamente la variabilidad no explicada y que no interacciona con los factores principales.
Tabla para el análisis del anova
Taller • Realizar el anova utilizando los datos
generados por el laboratorio de confirmaciones anteriores
ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LOS RESULTADOS 5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y/o calibracin 5.9.1 El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para realizar el seguimiento de la validez de los ensayos y/o calibraciones realizadas. Los datos resultantes deben ser registrados de manera tal, que se detecten tendencias y que cuando sea factible, se utilicen tcnicas estadsticas en la revisin de los resultados. Dicho seguimiento debe ser planificado y revisado, y puede incluir, entre otros, lo siguiente: a) uso regular de materiales de referencia certificados y/o control de la calidad interno usando materiales de referencia secundarios; b) participacin en programas de comparacin interlaboratorio o de ensayos de aptitud; c) ensayos o calibraciones replicados, usando el mismo mtodo o m todos diferentes; d) repeticin del ensayo o de la calibracin de los temes retenidos; e) correlacin de los resultados para diferentes caractersticas de un tem.
Definiciones •
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Aseg ur ami ent o de la c ali dad : Consiste en tener y seguir un conjunto de acciones
planificadas, sistemáticas implementadas dentro del sistema de la calidad de una institución. Estas acciones deben ser demostrables para proporcionar la confianza adecuada (a la institución y los clientes). Control de calidad : Técnicas y actividades operacionales que se usan para cumplir los requisitos de calidad. Estudio Interlaboratorios (Comparación): organización, realización y evaluación de ensayos de una misma muestra por dos o más laboratorios según condiciones predefinidas para determinar el funcionamiento de los ensayos. En función del objetivo del estudio puede catalogarse de estudio colaborativo o de estudio de aptitud. Ejercicios Repetibilidad y Reproducibi lidad : son las verificaciones de calidad para evaluar el desempeño de los Metrólogos del laboratorio. Se efectúan comparaciones de resultados obtenidos entre Metrólogos del mismo laboratorio para un ensayo (reproducibilidad) y los análisis de la muestras por duplicado realizada por cada Metrólogo perteneciente al laboratorio (repetibilidad). Repetibilidad : Precisión de medición bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad. Condición de repetibilid ad: Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones que incluye el mismo procedimiento de medición, los mismos operadores, el mismo sistema de medición, las mismas condiciones de operación, y el mismo lugar, así como mediciones repetidas del mismo objeto o de un objeto similar en un periodo corto de tiempo. Reproducibilidad: Precisión de medición bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad. Condición de reproducibilidad: Condición de medición, dentro de un conjunto de condiciones que incluye diferentes lugares, operadores, sistemas de medición y mediciones repetidas de los mismo objetos u objeto similares.
Ejercicio de repetibilidad
Para el ejercicio repetibilidad, se toma un equipo “X” el cual es calibrado por cada uno de los metrólogos autorizados, adicionalmente la calibración debe hacerse un número de veces n ≥ 4. Con los datos obtenidos se calcula la media aritmética para cada punto de calibración, la desviación estándar típica y el coeficiente de variación, utilizando las siguientes ecuaciones: x
1
n
n
xi i 1
s
1
n
xi x n 1 i 1
2
CV
s x
100%
Este último se interpreta como el número de veces que la media está contenida en la desviación estándar típica. Suele darse su valor en tanto por ciento, multiplicando el resultado anterior por 100. De este modo se obtiene un porcentaje de la variabilidad, y este valor debe ser menor que el 5%, para garantizar el 95% de confianza.
Control de la repetibilidad entre los técnicos
Este control se realiza para comparar los técnicos en cuanto a su repetibilidad. Para cada serie de mediciones, la desviación estándar, s1, del técnico con la mayor experiencia se compara con el valor, s2, del segundo técnico, utilizando la siguiente ecuación: 2
F
s2
2
s1
La precisión de los técnicos considera bajo control si: F ≤ Valor crítico de la distribución F
Calibraciones repetidas
Este ejercicio tiene como objetivo comparar los resultados de los técnicos entre las repeticiones de las calibraciones utilizando la técnica estadística muestras pareadas. El primer técnico realiza la calibración de un ítem y entrega los resultados al coordinador. Inmediatamente el segundo técnico realiza la calibración del mismo ítem y entrega los resultados al coordinador. Se calcula la diferencia entre los técnicos por cada punto medido, luego Se calcula el promedio y la desviación estándar típica de las diferencias y con estos valores se calcula el valor de la distribución t-student como se indica a continuación: d i L1,i L2,i
t cal
d
s d
n
= es el promedio de las diferencias sd = es la desviación estándar típica de las diferencias n = es la cantidad de puntos calibrados en el ítem Este valor debe ser menor o igual al t-student crítico
d
Ejercicio de veracidad
Este ejercicio consiste en comparar los resultados del laboratorio contra una referencia (Un ítem calibrado por un laboratorio acreditado de prestigio). El estadístico utilizado es el número En. E n
xlab x ref 2 2 U lab U ref
donde, xlab = Es el valor reportado por el laboratorio xref = Es el valor reportado por la referencia Ulab = Es la incertidumbre expandida por el laboratorio Uref = Es la incertidumbre expandida por la referencia El estadístico anterior se debe calcular para cada punto medido y el valor resultante debe ser menor a 1.
Ejercicio Interlaboratorio o ensayos de aptitud
El laboratorio refuerza los controles mediante la participación en ejercicios interlaboratorios donde se evalúa la competencia técnica del laboratorio. Estos se realizan con el fin de evaluar los métodos de calibración, y son necesarios para medir la aptitud de diferentes laboratorios por la comparación de sus resultados contra valores establecidos. A menos que se indique la metodología a seguir los ejercicios interlaboratorios se deben realizar siguiendo las metodologías empleadas rutinariamente por el laboratorio. Los resultados de los ejercicios interlaboratorios se reportan tanto en los formatos del laboratorio como en los formatos establecidos por la entidad organizadora. Cuando finaliza el ejercicio interlaboratorio el Coordinador, y los metrólogos que participaron en el proceso, realizan el correspondiente análisis de los resultados obtenidos y se establecen las acciones correctivas y/o preventivas necesarias si aplica
Gráficos de Control
Los gráficos de control son un método grafico para detectar desviaciones en los procesos de calibración y proporcionan una base para el control de resultados obtenidos. Este ejercicio es organizado por el laboratorio con el fin de tener un mejor control sobre los resultados y detectar las tendencias. Consiste en graficar los valores obtenidos de los ejercicios anteriores contra los límites establecido para cada estadístico evaluado.
