Practicas_quimica_organica_II_(ene-_2011)(programa_por_competencias)[1]

Practicas de Química orgánica II

PRÁCTICA 1 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR OBJETIVO: El alumno conocerá la técnica de la destilación por arrastre de vapor. Aplicará esta técnica a la extracción de aceites esenciales de limón, canela, clavo, naranja y otras sustancias como anilina, etc. INTRODUCCIÓN: Al destilar una mezcla de dos líquidos inmiscibles, su punto de ebullición, será a la temperatura a la cual la suma de tas presiones de vapor es igual a la atmosférica. Esta temperatura será inferior al punto de ebullición del componente más volátil. Sí uno de los líquidos es agua y se trabaja a la presión atmosférica se podrá separar un componente de mayor punto de ebullición a una temperatura inferior a 100° C. Esto es importante cuando las sustancias se descompone cerca de su temperatura de ebullición o a dicha temperatura. Esta técnica sirve para separar sustancias volátiles de las no volátiles o indeseables. MATERIAL Y EQUIPO: Material 1 Refrigerante 2 Matraz balón de fondo plano de 500 ml 1 Tela de asbesto 1 Mechero 2 Anillo metálico 3 Soporte universal 2 Pinzas universales. 2 Tubos de vidrios doblados 1 Tubo de vidrio 2 Tapones de hule para matraz bihoradados 1 Tapón de hule para refrigerante. 1 Pinzas para matraz 1 Vaso de precipitados de 250 ml

Reactivos 50 g de canela o limón, etc. Agua destilada

Medidas de seguridad, salud y protección ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, zapato de piso cerrado, cabello recogido. Mantenga el área de trabajo ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: Arme el Aparato, según el esquema un matraz balón es él generador de vapor y está provisto de un tubo de vidrio, el cuál se introduce bajo la superficie del agua (tubo de seguridad).

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El vapor pasa al matraz de destilación por medio de un tubo de vidrio doblado en forma apropiada. Este tubo se introduce al matraz que contiene la muestra hasta el fondo. El refrigerante tiene una ligera inclinación para que el destilado escurra hacia el vaso colector. Coloque la sustancia problema (clavo, canela, etc.) en un matraz. Humedezca ligeramente la sustancia problema. Caliente el agua del matraz generador de vapor. Si al cabo de 15 minutos de tener una buena fuente de vapor no se observa destilado, calentar un poco el otro matraz Cuando empieza a calentarse el matraz generador de vapor, haga recircular el agua en el refrigerante. Suspenda el calentamiento después de 1 hora de destilación. Al finalizar la destilación observe en la superficie del destilado gotas de aceite esencial extraído, separe si es posible, el aceite esencial en un embudo de separación.

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BIBIOGRAFÍA: Domínguez Xorge Alejandro. Dr., Química Orgánica Experimental Depto. de impresos, ITESM.

CUESTIONARIO 1.- Investigar la importancia de la destilación por arrastre de vapor. 2.- ¿Por que piensa (ayúdese investigando) que el matraz conteniendo la muestra debe tener una inclinación marcada? 3.- ¿Para que sirve el tubo de vidrio que va insertado hasta el fondo del matraz generador de vapor? 4.- ¿Por qué el tubo doblado que acarrea el vapor del matraz generador de vapor al matraz conteniendo la muestra debe llegar hasta el fondo de este segundo matraz? 5.- ¿Que composición tiene el líquido obtenido durante la destilación?

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PRÁCTICA 2 PREPARACIÓN DE UN JABÓN OBJETIVO: Obtener un jabón a partir de un aceite vegetal común o de cualquier grasa adecuada, observar su comportamiento y justificar cada uno de los pasos del procedimiento experimental. INTRODUCCIÓN: La reacción de formación de un jabón es conocida desde hace más de 2000 años. Desde los primeros procesos, en los cuales se usaban cenizas de madera y grasas animales, las técnicas han ido mejorando: hoy en día las materias primas más comunes son los aceites vegetales, las grasas animales y la sosa. Variando la naturaleza de los ingredientes y las técnicas de fabricación, se obtienen las diferentes calidades de jabones disponibles en el mercado. El método industrial actual es una aplicación en otra escala del mismo proceso que se va a realizar, en esta practica con la diferencia de que en la industria el producto crudo obtenido se mejora con la adición de perfumes, suavizadores, colorantes, germicidas, etc. Fundamentalmente un jabón es un carboxilato de sodio o de potasio que se comprime en una cadena alifática hidrófila y lipófila o sea insoluble en agua y disolvente de las grasas unida a una función carboxilato y de un ion metálico soluble en agua, usualmente sodio o potasio, que permite la solubilidad del jabón en agua. Un jabón disminuye la tensión superficial del agua, incrementando así su poder de penetración; tiene la capacidad de emulsificar los aceites y las grasas es decir romperlos en pequeñas gotas que rodea con sus cadenas alifáticas, formándose así micelas que se dispersan en el agua de lavado, en forma de suspensión. MATERIAL Y EQUIPO Material y equipo 2 Vaso de precipitado de 250 ml. 1 Baño María. 1 Anillo metálico. 1 Soporte universal. 1 Malla de calentamiento. 1 Mechero. 1 Agitador. 1 Probeta de 50 ml. 4 tubos de ensayo de 18x150 ml. 1 Embudo de vidrio. 1 Gradilla. 1 Pinza para vaso de precipitado. 1 Pizeta 1 Porta embudo de madera 1 Tapón para tubo de ensaye

Reactivos Aceite de coco. Solución de sosa al 30% en etanol. Agua destilada. Solución saturada de cloruro de sodio. Cloruro de calcio solución al 10 % Solución de ácido clorhídrico al 20 % Papel Filtro Papel pH

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Medidas de seguridad, salud y protección ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, zapato de piso cerrado, cabello recogido. Mantenga el área de trabajo ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: En un vaso de precipitado de 250 ml. pese aproximadamente 5 gr de aceite de coco. Caliente en baño María y agregue lentamente evitando la formación de granos, 20 ml. de una solución etanólica de sosa al 30%, agite constantemente con una varilla de vidrio. Ciando se haya terminado la adición, continúe calentando con agitación. Para saber si la reacción ha terminado se saca una pequeña parte de la mezcla reaccionante con la varilla de vidrio, se introduce en un tubo de ensaye pequeño y se le agregan 5 ml. de agua. Si la mezcla se disuelve completamente después de agitar, ha terminado la reacción; si no, continúe el calentamiento y la agitación. Cuando se compruebe que se ha terminado la reacción agréguele a la mezcla de 30 ml de una solución saturada de cloruro de sodio en agua, y siga calentando sobre la tela de asbesto durante 5 minutos, sin dejar de agitar. En un embudo de filtración de vidrio, coloque un papel filtro grande y aplíquelo contra las paredes con agua destilada. Sujete el embudo en el anillo y disponga un vaso de precipitados de 250 ml para recoger el filtrado, luego deje de decantar la solución saturada de cloruro de sodio y filtre todo el contenido del vaso en el embudo. Lave con agua fría el jabón filtrado, en el mismo embudo, usando pequeñas cantidades de agua; repita la operación varias veces. En 3 tubos de ensayo A, B y c ponga pequeñas fracciones del producto para hacer pruebas. Recolecte el jabón restante del papel filtro y comprímalo con las manos, para hacer una pequeña bola. ¿Qué sensación táctil deja el jabón en las manos? Pruebas características del jabón. Al tubo de ensayo A agréguele 5 ml de agua, tápelo con el dedo pulgar y agítelo fuertemente. Anote sus observaciones. Al tubo B agréguele 5 ml de una solución al 10 % de cloruro de calcio en agua. Tápelo con el dedo pulgar y agítelo. Compare sus observaciones con las del paso anterior. Al tubo C agréguele 5 ml. de agua destilada y gota a gota, una solución al 20 % de ácido clorhídrico, hasta obtener un medio ácido; compruébelo con el papel indicador aplicando una gota de solución sobre dicho papel con una varilla de vidrio limpia. Anote sus observaciones. BIBLIOGRAFÍA:

 Butruille, Rivas, Villareal, Experimentos de Química, Parte 2 Química Orgánica y Bioquímica, Editorial Trillas.

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CUESTIONARIO 1. Investigue la constitución del aceite de coco. 2. Explique la diferencia que existe entre un aceite y una grasa.

3. ¿Qué reacción ocurre cuando el jabón es tratado con una solución de CaCl2? 4. Al tratar el jabón con CaCl2 la espuma desaparece. ¿Por qué? 5. Investigue sobre la composición del jabón y de un detergente, con esa base explique la diferencia en el comportamiento del detergente comercial y el jabón preparado.

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PRÁCTICA 3 SÍNTESIS DE LA ASPIRINA OBJETIVO: Demostrar la acción de tres catalizadores en la Acetilación del Oxhidrilo, del ácido salicílico. INTRODUCCIÓN: La Aspirina (ácido Acetilsalicílico), es un antipirético y analgésico muy empleado en medicina. Aquí se estudiará la acción de tres catalizadores en la Acetilación del Oxhidrilo del ácido salicílico.

MATERIAL Y EQUIPO: Material y equipo 3 tubos de ensayo de 18x150 mm. 2 Termómetro de 0-100ºC 2 Agitadores 3 Pinzas para tubo de ensayo 1 Vaso de precipitado de 500 ml 1 Vaso de precipitado de 100 ml. 1 Probeta de 25 ml. 1 vidrio de reloj 1 Matraz Kitazato 1 Embudo de Buchner 1 Soporte Universal 1 Anillo metálico 1 Tela de asbesto 1 Mechero 1 Pizeta 1 Gradilla 1 Baño María 1 Bomba de vacío 1 Espátula

Reactivos Ácido salicílico Anhídrido acético Ácido sulfúrico Piridina Hielo Agua destilada Acetato de sodio anhidro

Medidas de seguridad, salud y protección ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgánicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido y en el manejo de ácidos guantes de neopreno. Mantenga el área ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: Distribuya por partes iguales 3 gramos de ácido salicílico en 3 tubos de ensayo de 15 x 180 mm. Añada a cada tubo 2 ml de anhídrido acético. Al primer tubo añádale 0.2 gramos de acetato de sodio anhidro, anote la hora, agite con un termómetro y registre el tiempo transcurrido hasta que la temperatura aumento 4º C y

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aproximadamente la cantidad de sólido que se ha disuelto. Después continúe agitando ocasionalmente con una varilla de vidrio mientras inicia la siguiente acetilación. Limpie el termómetro, colóquelo dentro del segundo tubo, añada 5 gotas de piridina (utilice un micro gotero), agite, observe el tiempo transcurrido hasta que la temperatura aumenta 4º C, anote también qué cantidad de sólido queda en el tubo. Añada 5 gotas de ácido sulfúrico al tercer tubo, agite con el termómetro y observe el tiempo que tarda la temperatura en aumentar 4º C. Tabule los resultados, ordenando los catalizadores de acuerdo a su actividad. Caliente los tres tubos a baño María en el vaso de precipitado de 500 ml, durante 5 a 10 minutos hasta que se disuelva todo el sólido y se complete la reacción, después vierta todas las soluciones en un vaso de precipitado de 100 ml. conteniendo 50 ml. de agua fría y lave los tubos con agua. Sacuda para acelerar la Hidrólisis del exceso de anhídrido acético y luego enfríe en baño de hielo, raspe el vaso de precipitado y recoja el sólido cristalino con un embudo Buchner de 4.5 cm y con succión, lávelo con agua y séquelo. Colocar en un vidrio de reloj. Determine el rendimiento. Nota: Se deberá pesar el papel filtro antes de utilizarlo en el embudo Buchner. BIBLIOGRAFÍA:

 Domínguez Xorge Alejandro. Dr., Experimentos de Química Orgánica, Editorial Limusa, 1978 CUESTIONARIO 1. ¿A quién se debe las primeras síntesis del ácido acetilsalicílico y cuáles fueron? 2. En esta práctica se emplean tres catalizadores: acetato de sodio, piridina y ácido sulfúrico. Explique de que manera actúa cada uno de los catalizadores. 3. El ácido salicílico se comporta como un alcohol al reaccionar con el anhídrido acético; en su reacción con el metanol se comporta como un ácido. Escriba la reacción y el mecanismo que siguen. En cada caso, el ácido sulfúrico actúa como catalizador. 4. El ácido salicílico funde a los 159º C; el ácido 4-hidroxibenzoico, funde a los 215ºC, explique el porque de la diferencia de los puntos de fusión de estos isómeros.

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PRÁCTICA 4 OBTENCIÓN DEL NITROBENCENO

OBJETIVO: El alumno será capaz de obtener derivados nitrados a partir de hidrocarburos aromáticos.

NO2

+ HNO3

H2SO4

+

H2O

INTRODUCCIÓN: La sustitución del hidrógeno de un hidrocarburo aromático por un grupo nitro – NO2, se llama nitración. La reacción se puede efectuar con ácido nítrico concentrado o fumante y un agente deshidratante (generalmente ácido sulfúrico). La nitración es una reacción exotérmica, por lo cual hay que efectuarla lentamente y manteniéndola dentro de límites estrechos de temperatura, de lo contrario se perdería el control de la reacción y se volvería explosiva. La acción del ácido nítrico no es modificada ni por la luz, ni por los catalizadores. Los sustituyentes de primera clase CH3O-, HO-, CH3favorecen la nitración, y os de la segunda clase (-CO2H) la dificulta.

MATERIAL Y EQUIPO: Material y Equipo 1 Equipo Corning 1 Parrilla 1 Vaso de precipitado de 50 ml 1 Porta embudo de madera 2 Probetas graduadas de 25 ml 1 Soporte Universal 1 Cristalizador 1 Pinzas para matraz 1 Agitador 1 Frasco reactivo ámbar de 125 ml 2 Termómetro de 0-110°C 2 Mangueras de latex

Reactivos HNO3 concentrado Benceno H2SO4 concentrado Sol. de NaOH al 5% Sol. Saturada de NaCl CaCl2 anhidro Hielo Agua destilada

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Medidas de seguridad, salud y protección ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgánicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido y en el manejo de ácidos guantes de neopreno. Mantenga el área ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: En un matraz de balón de 250 ml., ponga 17.5 ml. de ácido nítrico concentrado (den. 1.42), en seguida agréguele gradualmente, sacudiendo el matraz rotativamente, 20 ml de ácido sulfúrico concentrado (den. 1.32). La mezcla sulfonítrica obtenida se enfría por inmersión del matraz en agua helada hasta 20 o 30º C. Coloque un termómetro (con lectura hasta 110º C) en el interior del matraz. Empiece añadir 15 ml de benceno en porciones de 1 a 2 ml sacudiendo con frecuencia rotativamente y controlando que la temperatura no pase de 50 a 60º C. Arriba de este límite la reacción es incontrolable y puede proyectarse el contenido del matraz; si se eleva demasiado la temperatura sumerja el matraz en agua helada hasta que la temperatura baje a 50º C. Cada vez que añada el benceno, la mezcla tomará una coloración café. Terminada la adición del benceno, se le pone al matraz un refrigerante en posición de reflujo y se calienta en la parrilla, manteniendo la temperatura a 60º C durante media hora, al cabo de la cual se habrá separado dos capas, la inferior conteniendo la mezcla sulfonítrica y el superior nitrobenceno y el benceno que no hubiera reaccionado. Esta mezcla se deja enfriar, se coloca en un embudo de separación, se elimina la capa inferior y la superior (nitrobenceno), se sacude con agua (3 porciones de 20 ml) luego con dos porciones de 20 ml de solución de hidróxido de sodio al 5 % y finalmente con una porción de 20 ml de una solución saturada de cloruro de sodio. En todos estos lavados el nitrobenceno ocupará la capa inferior. El nitrobenceno se pone en un frasco reactivo ámbar de 125 ml, se le añaden 2 g de cloruro de calcio anhidro (para secar), se deja reposar media hora o hasta la próxima sesión de laboratorio. SEGUNDA SESION: Material 1 Equipo Corning 2 Soportes Universales 1 Vaso de precipitado de 250 ml 1 Embudo de talle largo. No se usa 1 Probeta graduada de 25 ml 1 Soporte Universal con anillo 1 Mechero 1 Anillo 1 Pinza para matraz 1 Pinza Universal 2 Mangueras 2 Perlas de vidrio 1 Termómetro de 0-400°C

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Se decanta el nitrobenceno con precaución a un matraz de 125 ml. Destile la capa orgánica. Deseche los 2 primeros ml y recoja con cuidado en una probeta de 25mls.la fracción que pasen entre 200 a 210º C (punto de ebullición del nitrobenceno). Destile cuidadosamente teniendo cuidado que no se produzcan humos rojos. Interrumpa la destilación cuando queden 3 o 4 ml. El nitrobenceno y sus vapores son tóxicos. Evite el contacto con la piel. NOTA: En caso de que el matraz se desprenda vapores rojizos, deje de calentar y llevarlo fuera del laboratorio o a la campana de extracción. Agite el matraz durante un cuarto de hora. BIBLIOGRAFÍA:

 Domínguez Xorge Alejandro. Dr. Experimentos de Química Orgánica. Editorial Limusa, 1978.  Manual de Prácticas de Química Orgánica. Facultad de Ciencias Químicas. Universidad Veracruzana, Orizaba. CUESTIONARIO 1. Escriba un mecanismo de la nitración del benceno. 2. Cuando se refluja en baño María la mezcla de benceno – mezcla sulfonítrica la temperatura del baño María debe mantenerse a 60ºC. ¿Por qué? ¿Qué pasaría si la temperatura se eleva a 70ºC? 3. ¿Por qué el nitrobenceno ocupa la parte inferior de todos los lavados? 4. Conviene antes de tirar la solución de lavado, asegurarse de que tirará realmente eso y no el nitrobenceno formado. ¿De qué forma piensa que puede lograr eso? 5. ¿Por qué se recoge únicamente la fracción que destile entre 200-210ºC? 6. ¿Por qué se debe tener cuidado que durante la destilación no se produzcan humos rojos?

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PRÁCTICA 5 OBTENCIÓN DE ANILINA OBJETIVO: Obtención de la anilina por la reducción del nitrobenceno. INTRODUCCIÓN: Los productos de la reducción de los grupos nitro, dependen de si el medio reductor es ácido (hasta amina), neutro (arilhidroxilamina) o básico (Azobenceno o hidrazobenceno y sus homólogos). La reducción en medio ácido puede efectuarse tratando con ácido clorhídrico al estaño (Sn), cloruro de Estaño (II) o al hierro. Los dos primeros reductores, además de ser costoso. Queden formar derivados cloratos, por lo que el hierro y el ácido clorhídrico y la hidrogenación catalítica son los reductores preferidos. En algunos casos se puede utilizar como reductores las sales ferrosas, sulfuro y polisulfuro de amonio. MATERIAL Y EQUIPO: Primera sesión Material y equipo 1 Refrigerante recto 1 Matraz de balón de 500 ml. 1 Termómetro de 0 a 200 ºC 1 Soporte universal 1 Parrilla eléctrica con agitación magnética 1 Mosca (agitador magnetico) 1 Pizeta 2 Mangueras de Latex 1 Tapón para matraz balón 2 Probetas de 25 ml. 1 Probeta de 10 ml. 1 Pinzas para matraz 1 Pipeta de 5mls.

Reactivos Granalla de estaño Ácido clorhídrico conc. Nitrobenceno Carbonato de sodio Ácido clorhídrico dil. Hielo Agua destilada

Segunda sesión Material y Equipo 1 Refrigerante recto 1 Matraz de balón de 500 ml. 3 Pinzas universales 3 Soporte universal 2 vasos de precipitado de 250 ml 1 Mechero 2 Tapones de hule para matraz 1 Tapón de hule para refrigerante. 1 Pinzas para matraz 1 Pipeta de 1ml. 2 Tubos de vidrio doblado 1 Tubo de vidrio

Reactivos Anilina Hidroxido de Sodio Hidroxido de Potasio Cloroformo

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1 Anillo metálico 1 Tubo de ensayo de 15x180 ml. 1 Pizeta 1 Vaso de precipitado de 50mls. 1 Agitador 1 Probeta de 25 mls. 1 Baño María 2 Mangueras de Latex 1 Embudo de separación

Medidas de Seguridad, Salud y Protección Ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgánicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido, sin bello facial (barba) y en el manejo de ácidos y bases deberá usar guantes de neopreno. Mantenga el área ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados. PROCEDIMIENTO: En un matraz de balón de 500 ml. Se pone 35 g de granalla de estaño o limadura de hiero desengrasada y 50 ml. de agua. La suspensión se calienta a 85º C, añádale 2.5 ml. De ácido clorhídrico concentrado, coloque en el matraz un refrigerante a reflujo y por él añada una porción pequeña (4 ml) del total de nitrobenceno que se va a reducir, caliente la mezcla y agite, usando la parrilla de calentamiento con agitación magnética, la mezcla se calienta hasta 110 °C, después añada 16 ml. De nitrobenceno en porciones de 3 a 4 ml, en un periodo de 10 minutos agitando la mezcla después de cada adición. Concluida ésta, continúe calentando (110°) la mezcla en la parrilla de calentamiento con agitación magnética por 35 minutos, déjela enfriar. Concluida la reacción, la mezcla se alcaliniza, añadiendo con precaución 5 g de carbonato de sodio y se guarda para la siguiente sesión. Segunda Sesión. Monte un aparato para destilación por arrastre de vapor, poniendo la anilina en el matraz de destilación. Arrástrela con vapor hasta que el destilado pase claro. Se recoge el destilado, luego separe la capa inferior de la anilina, séquela con una o dos lentejas de hidróxido de sodio. Después de 30 minutos se separa la capa de solución de Hidroxido de sodio. Prueba de isonitrilo. En un tubo de ensayo de 15x180 mm mezcle 0.2 ml de anilina, 1 ml de una solución etanólica al 20% de hidróxido de potasio (o una lenteja de hidróxido de potasio) y 0.5 ml. de cloroformo caliente cuidadosamente esta mezcla en baño María durante 5 minutos, deje enfriar y olfatee el olor desagradable del isonitrilo (carbilamina). BIBLIOGRAFÍA:

 Domínguez Xorge A. Dr.Química Orgánica Experimental. Editorial Limusa 1982

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CUESTIONARIO

1. Las condiciones de reducción que existen en el reactor, únicamente son capaces de reducir el grupo –NO2 ¿Por qué el anillo del benceno no sufre reducción? 2. ¿Cuál es la razón de obtener la anilina por medio de arrastre de vapor? 3. Escriba la reacción química completa, que explique la prueba de isonitrilo con la anilina

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PRÁCTICA 6 POLIMERIZACIÓN DEL FENOL Y FORMALDEHIDO OBJETIVO: El alumno conocerá la técnica de la polimerización del fenol y formaldehído para la producción de un “novolac”. INTRODUCCIÓN: Las mezclas de las moléculas de peso molecular elevado resultantes de la unión repetida de moléculas pequeñas (monómeros), con o sin eliminación de agua amoniaco, etc. Se llaman polímeros o plásticos. Desde los últimos 50 años viene creciendo su importancia industrial y social. Los plásticos se pueden dividir en termoplásticos, si se ablandan con el calor y termo fijos si son infusibles y no re moldeables. El fenol reacciona con el formaldehído en medio ácido o alcalino formando polímeros de condensación de peso molecular medio variable, a los que se llama novolac, éstos pueden usarse como sustitutos de los barnices. Cuando un novolac se mezcla con materiales inertes como aserrín, carbón, etc., con hexametilentetramina y todo se introduce en un molde y se calienta a presión elevada se obtienen las bakelitas. MATERIAL Y EQUIPO: Material y Equipo 1 Tubo de ensayo de 22x200 mm 1 Tapón de corcho con orificio 1 Tubo de vidrio 1 Baño María 1 Soporte universal 1 Anillo metálico 1 Pinzas para tubo de ensayo 1 Mechero 1 Pinzas para matraz 1 Termómetro de 0-100°C 1 Agitador 1 Estufa 1 Fusiómetro

Reactivos Fenol Formaldehido Hidróxido de amonio Ácido acético Acetona Tolueno

Medidas de seguridad, salud y protección ambiental Usar bata de Laboratorio, lente de seguridad, mascarilla para vapores orgánicos, zapato de piso cerrado, cabello recogido y en el manejo de ácidos y bases deberá usarse guantes de neopreno. Mantenga el área ventilada. Consulte las Hojas de datos de seguridad de los reactivos utilizados.

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PROCEDIMIENTO: En un tubo de ensayo de 22x200 mm coloque 3 ml de fenol (cuidado, es muy corrosivo), añada 10 ml. De formalina (formaldehído al 37%) y 1.5 ml de hidróxido de amonio. Coloque en el tubo un tapón de corcho con un orificio que lleve un tubo de vidrio de 8 mm de diámetro y 50 cm de largo, para que sirva de refrigerante. La mezcla se refluja en baño María durante 15 a 20 minutos. Enfríe la mezcla, decante la parte superior, la inferior, es una mezcla lechosa y viscosa. Esta masa viscosa se calienta 10 minutos y después se le añade gota a gota ácido acético hasta que al enfriar la mezcla permanece clara. Entonces se calienta media hora en baño María, manteniendo la temperatura entre 50 y 65ºC. Después se quita el tapón con el tubo refrigerante y déjelo en la estufa de secado a 70 o 80ºC durante 3 días, luego se rompe el tubo para aislar la resina. Ya que se tiene aislada la resina, pruebe su fusibilidad y solubilidad en tolueno y acetona. BIBLIOGRAFÍA:

 Domínguez Xorge A. Dr. Química Orgánica Experimental. Editorial Limusa 1982. CUESTIONARIO 1. En forma general existen dos tipos de mecanismos por los cuales se pueden llevar a cabo la polimerización. Descríbalos. 2. El fenol y el formaldehído reacción en medio ácido o alcalino para dar un polímero de condensación. 3. Investigue la importancia y uso del polímero obtenido tipo “novolac”

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