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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUIMICA E EXTRACTIVAS LABORATORIO DE QUÍMICA DE LOS HIDROCARBUROS
INDUSTRIAS
PRACTICA No. 4 “CRISTALIZACIÓN Y SUBLIMACIÓN”
MILDRED VALDIVIA SOTELO EQUIPO: GRUPO: !IM"# TURNO: MATUTINO NOMBRE DEL PRO$ESOR: %OS& MA. MOTA $.
CRISTALIZACIÓN ACTIVIDADES EQUIPO #6
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#. Documentarse en la bibliografía proporcionada con el objeto de desarrollar ampliamente los siguientes temas: estado sólido y proceso de cristalización E'()*o So+,*o Los sólidos se caracterizan por tener forma y volumen constantes. Esto se debe a que las partículas que los forman están unidas por unas fuerzas de atracción grandes de modo que ocupan posiciones casi fijas. En el estado sólido las partículas solamente pueden moverse vibrando u oscilando alrededor de posiciones fijas pero no pueden moverse trasladándose libremente a lo largo del sólido. Las partículas en el estado sólido propiamente dic!o se disponen de forma ordenada con una regularidad espacial geom"trica que da lugar a diversas estructuras cristalinas.
P-o/'o */ C-,'()+,0),12 #ara obtener cristales grandes de productos poco solubles se !an desarrollado otras t"cnicas. #or ejemplo se puede !acer difundir dos compuestos de partida en una matriz gelatinosa. $sí el compuesto se forma lentamente dando lugar a cristales mayores. %in embargo por lo general cuanto más lento es el proceso de cristalización tanto mejor suele ser el resultado con respecto a la limpieza de los productos de partida y tanto mayor suelen ser los cristales formados. La forma y el tama&o de los cristales pueden ser influenciados a aparte por condicionantes como el disolvente o la concentración de los compuestos a&adiendo trazas de otros componentes como proteínas 'esta es la manera con que los moluscos las diatomeas los corales etc. consiguen depositar sus conc!as o esqueletos de calcita o cuarzo en la forma deseada.( La teoría más aceptada para este fenómeno es que el crecimiento cristalino se realiza formando capas monomoleculares alrededor de germen de cristalización o de un cristalito inicial. )uevas mol"culas se ad!ieren preferentemente en la cara donde su ad!esión libera más energía. Las diferencias energ"ticas suelen ser peque&as y pueden ser modificadas por la presencia de dic!as impurezas o cambiando las condiciones de cristalización.
!. *onsultar la tabla de to+icidad de los reactivos y productos empleados en el e+perimento para tomar las precauciones necesarias en su manejo para evitar accidentes. A/(o2) La acetona es un compuesto sint"tico que tambi"n ocurre naturalmente en el medio ambiente. Es un líquido incoloro de olor y sabor fáciles de distinguir. %e evapora fácilmente es inflamable y es soluble en agua. ,ambi"n se le conoce como dimetil cetona -propanona y betacetopropano. La acetona se usa en la fabricación de plásticos fibras medicamentos y otros productos químicos. ,ambi"n se usa para disolver otras sustancias químicas. %i usted se e+pone a la acetona "sta pasa a la sangre y es transportada a todos los órganos en el cuerpo. %i la cantidad es peque&a el !ígado la degrada a compuestos que no son perjudiciales que se usan para producir energía para las funciones del organismo. EQUIPO #6
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%in embargo respirar niveles moderados o altos de acetona por períodos breves puede causar: o o o o o o o o o o
/rritación de la nariz la garganta los pulmones y los ojos. Dolores de cabeza. 0areo. *onfusión aceleración del pulso. Efectos en la sangre. )áuseas vómitos. #"rdida del conocimiento y posiblemente coma. $demás puede causar acortamiento del ciclo menstrual en mujeres. ,ragar niveles muy altos de acetona puede produc ir p"rdida del conocimiento *ontacto con la piel puede causar irritación y da&o a la piel.
3,*o B/20o,o Es posible la e+plosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire en forma pulverulenta o granular. La disolución en agua es un ácido d"bil. 1eacciona con o+idantes. *ondiciones que deben evitarse: Evitar las llamas .Evitar el depósito de polvo. 0ateriales a evitar: 2+idantes. #roductos de descomposición: 0onó+ido de carbono.#olimerización: )o aplicable.
Co2()(o o2 +) ,/+
Enrojecimiento.
%ensibilidad en la piel.
Co2()(o o2 +o' o5o'
Enrojecimiento dolor.
)o !ay información disponible.
I26)+),12
,os.
)o !ay información disponible.
I27/'(,12 O(-o'
Dolor abdominal náuseas vómitos. )o !ay información disponible.
REPORTE P-o,/*)*/' 89',)' E*o. $9',o ; o+o- P/'o ,,*)*
A7) Liquido incoloro 3-2 45.647-5 g8mol 6 9* .;
P-o,/*)*/' 89',)'
3,*o B/20o,o EQUIPO #6
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E*o. $9',o ; o+o- P/'o ,,*)*
%ólido incoloro *>37*223 4-- g8mol =7 ? '4-- 9*( 4=-6 5 ? '7 9*( DL76 oral rat : 4.;66 mg8
#. E+plicar los factores que tomó en cuenta para la selección del disolvente adecuado. El agua es una mol"cula polar cuya formula 3-2 los elementos que la componen están unidos mediante un enlace covalente y se disponen formando un triangulo cuya base esta formada por los - átomos de !idrógeno y la punta por el o+igeno formando un ángulo de 467A. El o+igeno al ser mas electronegativo atrae a los electrones de los !idrógenos dejándolos con cierta carga positiva y adoptando el un cierto carácter negativo.
#or esta razón el agua tiene a descomponer los compuestos iónicos en sus iones constitutivos #uedes decir que es el disolvente universal debido a que la mayoría de los los compuestos tienen zonas polares como las proteínas los lípidosetc.
RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACIÓN R/2*,<,/2(o -?(,o %e logró cristalizar la mayor parte del Bcido Cenzoico obteniendo así 6.@5g de producto.
E$ICIENCIA 0uestra de Bcido Cenzoico: 6.7 g #apel filtro: 6.@g #apel con Bcido Cenzoico despu"s del secado: 6.55g *ristales: 6.55 g 6.@ g 6.@5g
E$ICIENCIA@ ".4 7 "." 7 F #"" @
OBSERVACIONES %e pesó 6.7 g de muestra de Bcido Cenzoico y se depositó en un vaso de precipitados despu"s se vaciaron -7 ml de agua. %e agitó !asta que la muestra estuviera uniforme. EQUIPO #6
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%e calentó la solución a flama baja ayudando con el mismo agitador para que el sólido se disolviera por completo. *alentamos el embudo de igual manera a flama baja para poder filtrar el liquido caliente.
%e colocó el papel filtro y se comenzó a filtrar el líquido cuidadosamente ya que los gases despedidos eran perjudicantes para las vías respiratorias. %e observó como los peque&os cristales se quedaban atrapados en el papel filtro.
EQUIPO #6
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%e filtró de nuevo se colocó el vaso de precipitados en un recipiente con !ielo para que la formación de cristales fuera más rápida y efectiva. %e observó como despu"s de su enfriamiento se notaban los cristales a simple vista.
$l final de la filtración se retiró el papel y para meter en el secador el cual tardo alrededor de -6 minutos en estar completamente seco. #or Fltimo se pesó el producto el resultado fue de 6.55 g !aciendo la resta de lo que pesaba el papel filtro fueron 6.@5 g de cristales.
!. 0encionar los usos más importantes de la cristalización. o o o o o o o o o o o
1educir los periodos de desarrollo con mediciones en tiempo real. $dquirir confianza en la escalabilidad y en la eficacia. *ontrolar el rendimiento porcentual. 2ptimizar la productividad porcentual. 0ejorar la capacidad porcentual. 2ptimizar el coste gracias a la calidad del producto y del proceso químico. *ristalización de la sacarosa en la industria azucarera 2btención de aspirina %eparación de ceras en la refinación de aceites 'Ginterización( #urificación de productos en el refino del petróleo /ndustrias biofarmac"uticas
CONCLUSIONES EQUIPO #6
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Hracias a la práctica realizada se pudo saber que un cristal se forma por una saturación del producto en el agua y que así cuando llega a su temperatura natural las partículas se ven obligadas a juntarse. %i se enfría naturalmente los cristales son de mayor tama&o porque se juntan poco a pocoI el !acerla rápida le obligas al producto a juntarse en escaso tiempo y por eso los cristales son más peque&os. %e comprobó que los cristales se obtienen por saturación de un producto en agua. La importancia en la industria se destaca ya que se pueden captar productos con gran pureza en un solo proceso. La conclusión más importante es que la cristalización es el proceso mediante el cual se separan sustancia en forma sólida a partir de su disolución mediante una concentración saturada de la misma.
SUBLIMACIÓN ACTIVIDADES. #. Documentarse en la bibliografía proporcionada con el objeto de desarrollar ampliamente los siguientes temas: conceptos de equilibrio líquidovapor sólidovapor. EQUILIBRIO LÍQUIDOVAPOR Las consideraciones teóricas para el estudio de la destilación son el equilibrio entre las fases de vapor y líquidos en el sistema que está sometido a esta operación unitaria. De acuerdo con la teoría cin"tica !ay un continuo paso de mol"culas de la superficie del líquido al espacio libre que se encuentra sobre "l. $l mismo tiempo mol"culas de vapor regresan a la superficie del líquido a una que depende de la concentración del vapor. $ medida que la concentración de mol"culas de vapor se incrementa se va estableciendo una condición de equilibrio entre el líquido y el vapor y se llega a "l cuando la rata de evaporación es e+actamente igual a la de condensación. La presión ejercida por la fase vapor en equilibrio con la fase liquida se conoce como la presión de vapor. La presión de vapor de equilibrio depende no solo de la temperatura sino tambi"n de la naturaleza de los componentes y la composición en cada una de las fases.
EQUILIBRIO SÓLIDOVAPOR Los sólidos tambi"n e+perimentan evaporación y por consiguiente poseen una presión de vapor. El proceso en el cual las mol"culas pasan directamente de sólido a vapor se conoce como sublimación. El proceso inverso se denomina deposición esto es las mol"culas !acen la transición directa de vapor a sólido. *omo las mol"culas están unidas como más fuerza en un sólido su presión de vapor suele ser muc!o menor que la del líquido correspondiente. La energía necesaria para sublimar un mol de un sólido recibe el nombre de calor molar de sublimación y es igual a la suma de los calores molares de fusión y de vaporización. #arte de las partículas de un sólido tienen energía suficiente para pasar a gas. Las características de este equilibrio son similares a las del equilibrio entre líquidos y gases. #or encima de la temperatura crítica al no e+istir estado líquido un sólido sublima 'pasa directamente a gas( y un gas deposiciona. La presión de vapor del sólido depende de la entalpía y entropía de sublimación y de la temperatura.
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!. *onsultar la tabla de to+icidad de los reactivos y productos empleados en el e+perimento para tomar precauciones necesarias en su manejo y así evitar accidentes. #ropiedades físicas
Edo. Jísico y color #eso molecular #unto de fusión Densidad
1eactivos 4@ $gua diclorobenceno %olido azul Liquido incoloro 4@; 45 7=A* 6A* = 4.-g8cm 6.5 g8cm= K K
solubilidad $gua solventes ,o+icidad /n!alación ingestión.
#roductos *ristales 4@ diclorobenceno %olido azul 4@; 7=A* 4.-g8cm= K
e )inguna /n!alación ingestión.
e
REPORTE #. /nterpretar la sublimación a partir del diagrama del punto triple. La pastilla inodora tiene una presión de vapor cercana a la presión atmosf"rica y se sublima a temperatura ambiente es por eso que no se necesita algFn instrumento para observar este fenómeno a condiciones normales.
!. Describir la apariencia del producto antes y despu"s de la sublimación. $ntes de iniciar la sublimación el 4.@diclorobenceno era un sólido azul despu"s de la sublimación el gas capturado en la base del vaso de precipitados que contenía !ielo se pudieron observar los cristales como de color blanco transparente.
RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACIÓN RENDIMIENTO PR3CTICO: %e logró aislar la mayor parte del 4@diclorobenceno. %e obtuvo 6.=g de cristales de 4@doclorobenceno.
E$ICIENCIA J@
0.93 g 1g
>#""@ K
OBSERVACIONES
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K. 0encione los usos más importantes de la sublimación. • •
• •
Es empleada en la separación y purificación de sólidos. Jabricación de productos en los cuales no se desea que est"n en estado líquido como pastillas de ba&o !ielo seco etc. 2btención de cristales. $plicaciones industriales: purificación de yodo naftaleno o ácido benzoico separación del azufre de sus impurezas y secado de alimentos por liofilización obtención de caf" soluble.
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CONCLUSIONES Hracias a la práctica realizada se concluyó que gracias a la sublimación el 4@diclorobenceno en estado sólido se puede evaporar al ser sometido a una alta temperatura pero si c!oca con la superficie fría se solidifica nuevamente. La sublimación además de representar un cambio de estado es un m"todo importante de separación que entre muc!as aplicaciones permite purificar sustancias como el 4@diclorobenceno. Hracias a la e+perimentación realizada se logró comprobar la efectividad de la sublimación ya que la eficiencia fue muy alta. *onocer las t"cnicas básicas de separación de mezclas es algo vital para poder llevar a cabo en un futuro prácticas y e+perimentos más complejos que requieran de estos m"todos. ,odo esto requiere de !abilidad y cuidado ya que si se comete un error por mínimo que sea afectará considerablemente los resultados. En la industria química es necesario obtener sustancias con un nivel de pureza muy alto: si no se separa de forma precisa una sustancia encontrada en la naturaleza no podemos obtener los reactivos puros.
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