INDICE
1. OBJETIVO ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .................. 2 2. INTRODUCCIÓN............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ........................... ........................... ............................. ................... .... 2 2.1. Evaporación............................ ........................................... ............................ ............................ ............................ ........................... ............................ ............................ ............................ ..................... ....... 2 2.2. Cristalización Cristalización .......................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ........................... ............................ ............................ ............................ ..................... ....... 3 2.3. Nomenclatura Nomenclatura ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ........................... ........................... ............................. ................... .... 4 2.4. Procedimiento Procedimiento general ........................... ........................................ ........................... ............................ ............................ ............................. ............................. ........................... .................... ....... 5 2.3.1. Evaporación del solvente............................. ........................................... ............................ ........................... ............................ ............................. ............................ .................... ....... 6 2.3.2. Vaciado del Cristalizador. ........................... .......................................... ............................ ........................... ............................ ............................. ............................ .................... ....... 6 2.3.3. Cristalización. Cristalización. ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ......................... ........... 7 2.3.4. Filtración. ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ........................... ........................... ............................. ................... .... 7 2.3.5. Limpieza de la Instalación ........................... .......................................... ............................ ........................... ............................ ............................. ............................ .................... ....... 7 2.3.6. Finalización de la práctica ....................................... ..................................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ....................... ......... 7 3. PARTE EXPERIMENTAL ............................ .......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .................. .... 8 3.1. MATERIAL Y EQUIPO ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .................. 8 3.2. Preparación de la solución .............................. ............................................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ......................... ........... 8 3.3. Procedimiento Procedimiento particular..................... particular................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ....................... ......... 8 3.3.1. Evaporación .......................... ........................................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ .................. 8 3.3.2. Cristalización........................... ......................................... ........................... ............................ ............................ ............................ ............................. ........................... ........................... .............. 9 3.3.3. Paro del Equipo ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ....................... ......... 9 4. RESULTADOS ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ....................... ......... 9 5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ..................... ....... 10 6. CONCLUSIÓN ........................... ......................................... ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ............................ ..................... ....... 10 7. BIBLIOGRAFIA ........................... .......................................... ............................ ............................ ............................ ........................... ............................ ............................ ............................ ................... ..... 11
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1. OBJETIVO
Conocer el funcionamiento del equipo de evaporación y cristalización. 2. INTRODUCCIÓN 2.1. Evapo ración
El procedimiento de evaporación consiste en separar los componentes más volátiles exponiendo una gran superficie de la mezcla. El aplicar calor y una corriente de aire seco acelera el proceso. La evaporación es el proceso de calentamiento del líquido para llevarlo hasta el punto de ebullición para remover parte del agua contenida como vapor. Los componentes básicos de un sistema de evaporación son: intercambiador de calor sistema de vacío, separador de vapor y condensador. El intercambiador de calor se encuentra dentro del cuerpo del evaporador y transfiere calor hacia el líquido, mediante contacto indirecto con vapor de servicio. El vacío hecho en el cuerpo del evaporador mantiene relativamente baja la temperatura de ebullición del producto. El separador de vapor remueve sólidos atrapados en la espuma formada durante la ebullición, enviando los sólidos nuevamente a la zona de intercambio de calor y al vapor eliminado del producto hacia el condensador, que generalmente es una unidad separada del equipo. El vapor eliminado del producto es condensado y sacado del sistema en forma de agua caliente, que bien podría utilizarse para otro proceso dentro de la planta. La invención del evaporador se atribuye a Norbert Rillieux, un inventor Afroamericano que patentó el sistema de evaporación para jugo de caña en 1843, aunque debido a las épocas y al racismo rampante en esa época, no se le dio la importancia merecida a su diseño. Sin embargo, persuadió a los cañeros estadounidenses de la época a cambiar la tradicional caldera abierta para concentración del jugo de caña por su evaporador, debido a su mayor eficiencia y rapidez. Generalmente, en evaporación el líquido concentrado es el producto valioso mientras que el vapor se condensa y desprecia. Sin embargo, en algún caso concreto puede ocurrir lo contrario. En general, se entiende por evaporación aquella operación que tiene por objeto concentrar una so lución “evaporando” parte del líquido en recipientes calentados con vapor de agua. Los principios de la evaporación no sólo se limitan a esta operación, sino que se extienden también a otras, desde la humidificación, en la
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que sin que haya soluto se evaporan pequeñas cantidades de agua, hasta la desecación de una masa predominante sólida, pasando por el gran número de disoluciones a concentrar en la industria. No obstante la humidificación y la desecación se suelen considerar como otras operaciones básicas independientes, reservando el nombre de evaporación para la concentración de disoluciones propiamente dichas. 2.2. Crist alización
La cristalización es una operación de purificación y de adecuación de productos químicos, de uso extenso en la industria y de una importancia económica. La cristalización es una operación que consiste en obtener una fase sólida cristalina, organizada, a partir de una solución en la que están contenidos uno o varios solutos. Para lograr este resultado, es necesario inducir la sobresaturación de la solución, potencial que hará pasar al soluto al estado sólido. La sobresaturación puede provocarse: por enfriamiento de la solución, por evaporación parcial del solvente, por adición de un solvente en el cual el soluto no es soluble, por precipitación, resultado de una reacción química. La mayoría de los productos químicos son solubles en algún solvente y pueden dar compuestos cristalinos, generalmente llamados solvatos o hidratos cuando el solvente es el agua, como es el caso del sulfato de cobre anhidro. La cristalización es la formación de una fase sólida sistemáticamente organizada de una solución, liquido o vapor. El proceso de cristalización consiste de nucleación y del crecimiento del cristal. La nucleación es la asociación de moléculas dentro de unas minúsculas partículas ordenadas de tamaño suficiente para la sobre vivencia y servir como sitio para la formación de cristales. El crecimiento de los cristales es simplemente el alargamiento de los núcleos por la adición ordenada de moléculas. Es posible controlar la velocidad relativa de cristalización y por medio de esto controlar las características del sistema cristalino final. Para tener una mejor comprensión de como esto es realizado se debe considerar la nucleación, el crecimiento del cristal y finalmente los eventos combinados. La cristalización tiene como principales objetivos, producir la mayor cantidad de cristales, que es producir el mayor rendimiento másico de cristales, con la dimensión apropiada, con el mayor grado de pureza, en el menor tiempo, con el menor costo, con el equipo adecuado. En términos generales esta operación consiste de varios pasos que pueden existir todos o en parte, simultáneamente. El primer paso sería continue la evaporación de la solución concentrada de la cual se pretende cristalizar al componente disuelto, en un evaporador de características especiales. En este equipo se incrementa la concentración del soluto hasta donde la solución concentrada lo permita, dependiendo de las propiedades de la solución; normalmente se puede concentrar hasta sobresaturar. El segundo paso es enfriar la solución concentrada, para que se sobresature mas y se presente la cristalización, el tercer paso que es la formación de los incipientes cristales y su desarrollo hasta lograr las dimensiones exigidas comercialmente, entre 0.5 y 2 mm normalmente. El cuarto paso consiste en la separación del magma, obteniéndose los cristales por un lado y la solución saturada por otro. Una parte importante de la cristalización es la agitación consiste en mantener los cristales en suspensión, permitir la transferencia térmica, asegurar la homogeneidad de la suspensión. Sin embargo,
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es necesario notar que la agitación tendrá efectos nefastos en la trituración de cristales, disminución del tamaño de los cristales, aumento de la nucleación secundaria sacrificando la maduración de los cristales. La agitación debe ser moderada para balancear estos dos aspectos contradictorios.
2.3. Nomenc latura Válvulas Manuales:
V1 V2 V3 V4 V5 V6 V7 V8 VP1 VP2
válvula de alimentación del hervidor. válvula de descarga del hervidor válvula de alimentación del cristalizador. válvula de purga de la línea evaporador-cristalizador. válvula de descarga del colector válvula de alimentación del condensador. válvula de alimentación del circuito de enfriamiento del cristalizador. válvula de descarga del filtro. válvula de ajuste del flujo de destilado. válvula de ajuste de la descarga del cristalizador.
Tomas de Temperatura.
Tl T2 T3 T4 T5 T6
temperatura en el hervidor. temperatura en el cristalizador. temperatura a la entrada del condensador. temperatura de entrada al circuito de enfriamiento temperatura de salida del circuito de enfriamiento del condensador temperatura de salida del circuito de enfriamiento del cristalizador.
W1 calentador de potencia ECH1 condensador del hervidor P1 bomba dosificador ECH2 circuito de enfriamiento del cristalizador. Qv1 rotámetro para el condensador Qv2 rotámetro para el circuito de enfriamiento
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COLECTOR
ALIMENTACION
EVAPORACION
CRISTALIZACION
FILTRACION
FIGURA 1. Esquema Del Sistema
2.4. Procedim iento gen eral
1. Verifique que todas las conexiones del sistema se encuentren bien ajustadas. 2. La tubería se mantiene a una temperatura mayor que la temperatura de cristalización por medio de una resistencia calefactor enrollada en la misma, esto evita los riesgos de taponamientos durante la operación. 3. Las válvulas son de acción manual. 4. Las temperaturas (utilizando sondas) se leen en los indicadores del tablero de control. 5. La potencia de calentamiento se lee y se ajusta manualmente en el tablero de control. 6. Abra la alimentación general de agua de enfriamiento.
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7. Suministre corriente eléctrica al tablero de control (interruptor general de seguridad localizado detrás del tablero). 8. Verifique que las válvulas estén cerradas. 9. Verifique que el agitador, la bomba dosificadora y el calentador de potencia no estén bajo tensión eléctrica. 10. Ajuste los parámetros de la bomba dosificadora para obtener el flujo deseado: número de pulsaciones por minuto y carrera del pistón y establecer la evaporación-cristalización en régimen continuo. 2.3.1. Evaporación del solvente. F orma 1: 3 horas
Prepare la cantidad de solución diluida que se desea concentrar. Verter al hervidor (por la boca superior) 5 litros de esta solución. Vaciar el resto de la solución en el recipiente de alimentación. Colocar en este recipiente, la manguera de alimentación. Haga funcionar el calentador W1 al máximo. Alimente al condensador ECH1 a un flujo de 80 l/h. 1. A partir de la ebullición.
Abra VP1. Haga funcionar la bomba P1 (tablero de control e interruptor del motor). Abra V1, disminuya la potencia de calentamiento ligeramente de manera que permanezca constante la diferencia de temperaturas entre la entrada T3 y la salida T5 del condensador. Esta diferencia puede fijarse en 10 C para lograr un funcionamiento óptimo del condensador. 2. Cuando el colector se llene.
Abra la válvula V5 para descargar el colector. Continúe la alimentación del hervidor hasta agotar la solución preparada. Continúe la evaporación hasta obtener la cantidad de solvente definida en el cálculo teórico. F orma 2: 1 hora 30 minutos
Consiste en concentrar la solución por evaporación parcial del solvente y por adición de cristales de soluto. Llenar el hervidor con la cantidad de agua desmineralizada determinada por el cálculo teórico. Haga funcionar el calentador W1 (600 watts). 1. Cuando T1 sea de 30 °C.
Agregue cristales de soluto para obtener en el hervidor una concentración C;. Aumente la potencia de calentamiento a su máximo. Alimente el condensador ECH1 con un flujo de agua de 80L/h. Operar a reflujo total hasta la disolución total del soluto. 2. Cuando todo el sólido este disuelto.
Abra VP1 completamente. Disminuya la potencia de calentamiento. Mantenga el flujo de agua fría en el cambiador. 2.3.2. Vaciado del Cristalizador.
Cuando se haya evaporado la cantidad de solvente especificada. Cierre la válvula VP1. Haga funcionar el calentador enrollado a la tubería entre el evaporador y el cristalizador. Alimente el circuito de enfriamiento ECH2 a un flujo de 201/h y haga funcionar el agitador a 100 rpm. Abra la válvula V3 para Vacíe la suspensión del hervidor hacia el cristalizador. Llenar el cristalizador hasta el nivel de desbordamiento. Cierre la válvula V3. En el modulo de evaporación: Apague el calentador de potencia W1. Por medio de V2, descargue el liquido remanente del hervidor cuando la temperatura sea del orden de 80 C. Determinar la masa de la suspensión.
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Cierre la válvula de alimentación de agua fría al condensador ECHI. 2.3.3. Cristalización.
Aumente el flujo de agua de enfriamiento a 40 l/h. Cuando aparezcan los primeros cristales: Mantenga una buena agitación de manera de evitar depósitos en el fondo del cristalizador (alrededor de 250 rpm). Esperar que se alcance la temperatura final de la cristalización de 20 C . 2.3.4. Filtración.
Al finalizar la cristalización, Prepare el filtro colocando un papel filtro. Determinar la tara del mismo. Vacíe el cristalizador por medio de VP2 aumentando considerablemente la velocidad de agitación para evitar todo riesgo de taponamiento en la válvula de descarga. Después de la filtración. Se pueden secar los cristales en una estufa y haga un estudio de distribución másica del tamaño de partícula (método de tamizado). 2.3.5. Limpieza de la Instalación
Es necesario eliminar las trazas de solución a fin de no interferir en las cristalizaciones siguientes. Cierre todas las válvulas. Llene el hervidor con el agua desmineralizada. Calentar con W1. Alimente por medio de la bomba el agua pura abriendo V1, esperar que se alcance la ebullición del liquido de enjuague. Abra V3. Vacíe hacia el cristalizador. Agite y Abra VP2, V4, V2. 2.3.6. Finalización de la práctica
Cierre todas las válvulas. Cierre la alimentación de los cambiadores. Interrumpir la corriente eléctrica a los diferentes aparatos. Interrumpir la corriente eléctrica al tablero de control. Cierre la alimentación general del agua. Apague el interruptor general de suministro de corriente eléctrica (detrás del tablero de control).
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3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. MA TERIAL Y EQUIPO A) Modulo de evaporación:
Un hervidor con capacidad de 10 litros. Un calentador de potencia (2000 watts) de regulación manual. Un condensador Una bomba dosificadora para la alimentación en operación continua. B) Modulo de cristalización:
Un cristalizador con capacidad de 3 litros. Un serpentín de enfriamiento Un módulo de agitación. 2 Litros de una solución Agua desmineralizada. 3.2. Preparación de la s oluc ión
Se puede emplear cualquier tipo de solución, por ejemplo; cualquier té (negro, de limón), jamaica, solución de azúcar a una concentración determinada etc. (Prepare 5 litros)
FIGURA. 2. Unidad de Evaporación-Cristalización
3.3. Procedim iento particu lar 3.3.1. Evaporación
1. La solución a evaporar se deposita en el interior del hervidor 2. Verifique que todas las conexiones del sistema se encuentres bien ajustadas. 3. Conexión
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4. 5. 6. 7.
8. 9.
La entrada del agua de enfriamiento para el ECH1, se realiza en la válvula V6 situada junto a Qv1. Y su salida se ubica hacia el drenaje. Verifique el flujo en el caudalímetro Qv1 (80 l/h). Energice el equipo, y encienda el interruptor general de suministro de corriente eléctrica ubicado en la parte posterior del tablero de control. Encienda los botones de: marcha general y calefacción hervidor, estos se encuentran ubicados en el panel derecho del equipo. Abra VP1, para permitir que entre el agua evaporada y condensada en el depósito adyacente. Condiciones de Operación Espere a que se equilibren las temperaturas marcadas en el tablero de control, principalmente la temperatura del hervidor y regístrelas (T1, T2, T3, T4, T5 Y T6) También registre la potencia activa de calefacción (Kw) y contrólela mediante la perilla negra ubicada en el panel de control (va desde 0-9). La toma de muestras se realiza en V2 La operación finaliza cuando se haya alcanzado la concentración deseada.
3.3.2. Cristalización
1. Asegúrese que VP2 se encuentre cerrada 2. Abra V7 para permitir el paso de agua de enfriamiento en el cristalizador, a un caudal de 60l/h en QV2 3. Abra V3 cuando el nivel de concentración ha llegado al deseado. 4. Si lo desea puede aplicar agitación, para ello primeramente encienda el botón de agitación del panel de control, posteriormente encienda el agitador (ubicado en la parte superior del cristalizador) y regule la velocidad de agitación según lo crea conveniente. 3.3.3. Paro del Equipo
1. 2. 3. 4. 5. 6.
Presione el botón de paro de hervidor Cierre todas las válvulas Espere a que T1 (hervidor) baje a 60°C aproximadamente Apague el interruptor general (parte posterior del tablero de control) Desconecte el equipo Proceda a limpiar todo el equipo como se expuso en el procedimiento general.
4. RESULTADOS
Los datos obtenidos de la práctica se muestran en la siguiente tabla, y corresponden a una solución de jamaica. Volumen de agua evaporada: 1.480 L Solución final (concentrado): 49.9 °Brix Eficiencia de la evaporación: 38.58% (calor usado para evaporización/calor suministrado X 100) Muestra 1 2 3 4 5
T(min) 0 30 60 90 120
°Brix 35.0 36.0 37.2 38.5 40.4
9
6 7 8 9
180 210 240 270
42.4 44.6 47.0 49.9
Variación de °Brix en el concentrado obtenido durante el proceso de Evaporación
55 50 45 x i r B °
40 35 30 0
30
60
90
120
150 tiempo (min)
180
210
240
270
300
5. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Como se puede observar, a medida que transcurrió el tiempo, la solución fue aumentando en °Brix de las muestras obtenidas durante la evaporación, esto es correcto, ya que se confirma un aumento en la concentración de sólidos presentes en la solución concentrada como consecuencia de la evaporación del agua contenida en dicha solución. El punto de ebullición es superior a 100°C debido a la presencia de sólidos. Otro punto a discutir es que la velocidad de evaporación no es constante con el tiempo debido a que el disminuya el volumen del medio y manteniendo constante el flujo de calor este varia considerablemente. 6. CONCLUSIÓN
La evaporación es el proceso del calentamiento del líquido para llevarlo hasta el punto de ebullición a fin de remover parte del agua contenida como vapor. Los componentes básicos de un sistema de evaporación son: intercambiador de calor, sistema de vacío, separador de vapor y condensador. Mediante el empleo de la evaporación se puede lograr concentrar muchas soluciones de gran interés y valor en la industria de los alimentos. Sin embargo, hay que considerar la composición de dichas soluciones, ya que durante el proceso de evaporación podrían no solo eliminar el solvente (generalmente agua) de la solución sino también otros compuestos volátiles. Ya se ha dicho que existen alimentos altamente sensibles a las altas temperaturas, razón por la cual se aplica un vacío para reducir el punto de ebullición. Para lograr el vacío en el cuerpo del evaporador, se requiere un eyector tipo jet o una bomba de vacío. A medida que transcurrió el tiempo, la solución fue aumentando en °Brix de las muestras obtenidas durante la evaporación.
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7. BIBLIOGRAFIA
EARLE R.L., M Ingeniería De Los Alimentos, Operaciones Básicas Del Proceso De Los Alimentos. 2ª. Edicion , Ed. ACRIBIA, S.A. España, 1988 FOLKMAN STEVEN & BATTY CLAIR Fundamentos De La Ingeniería De Los Alimentos Ed. CECSA México, 1998 FOUST ALAN, WENZEL LEONARD, MAUS LOUISE Principios De Operación Unitarios Ed. CECSA México, 2001 HENLEY Z. & SEADER J. Operación De Separación Por Etapas De Equilibrio En Ingeniería Química Ed. REVERTÉ México 1998 OTT DANA B. Manual Del Laboratorio De Ciencia De Los Alimentos. ED. ACRIBIA S.A. España, 1992 RANKEN M.D. Manual De Industrias De Los Alimentos ED. ACRIBIA España, 1993
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