INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL UNIDAD PROFESIONAL INTERDISCIPLINARIA DE BIOTECNOLOGÍA
Laboratorio de Bioseparaciones Práctica No. 10
“Extracción sólido-líquido en continuo ” Equipo: 5 Integrantes: Alumnos:
Firma
Cabrera Gutiérrez María Isabel Castro Herrera Carmen Berenice Islas Castañeda Norma Andrea Jara Aguilar David López Cid Jessica Denisse Téllez Castañeda Edgar Ismael
Profesores: o o
Gabriela González Chávez Gómez Acata Rigel Valentín
Grupo: 6LM1 Fecha de entrega: 22 de junio del 2015
Práctica No. 10 “Extracción sólido-líquido en continuo”.
I.
Objetivos: Objetivo General:
Adquirir las habilidades necesarias para identificar y operar un sistema de extracción sólido líquido multicontacto, cuantificando la operación en términos de eficiencia de extracción.
Objetivos particulares:
II.
Ser capaz de elaborar un protocolo de funcionamiento del equipo de extracción de etapas múltiples del laboratorio de Bioseparaciones. Evaluar las variables involucradas en un proceso de extracción solido-liquido de etapas múltiples.
Fundamentos:
La lixiviación o lechado es una técnica antigua muy usada para extraer un soluto de un sólido por medio de solventes. Es posible usar diversas cascadas de extracción, como etapas únicas, cascadas a contracorriente y cascadas de flujo cruzado. Sin embargo con una sola etapa se obtiene un bajo grado de recuperación de soluto. Para incrementarlo pueden utilizarse varias etapas interconectadas: Varias etapas en serie con alimentación independiente de disolvente. Varias etapas con circulación en contracorriente de las disoluciones extracto y de los sólidos lixiviados.1 El método más importante de lixiviación consiste en la utilización de etapas continuas en contracorriente. Aun en una batería de extracción, donde el sólido no se desplaza físicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesión de líquidos de concentración constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente. Los sólidos gruesos se lixivian, también, mediante la percolación en equipos de lecho móvil, incluyendo clasificadores basculantes de plataforma sencilla o múltiple, equipos de contacto mediante cestos y transportadores horizontales de bandas. Algunos son: Extractor tipo Bollman, Extractor tipo Rotocell, Percolador de banda sinfín y Extractor tipo Kennedy. Centrándonos en el Rotocell. Está formado por compartimentos en forma de sectores anulares, con pisos permeables al líquido que giran alrededor de un eje central. Los compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentación, por un conjunto de rociadores de disolvente, una sección de drenaje y una de descarga (donde el fondo tiene una abertura para descargar los sólidos extraídos). La zona de descarga es contigua
1
Phillip C. Wankat, Ingenieria de procesos de separación, Pearson, 2° Edición, México, 2008
al sector o zona de alimentación. La extracción en contracorriente se logra con la alimentación de disolvente fresco, únicamente en el último compartimento anterior a la descarga, y lavando los sólidos en cada compartimento con el efluente recirculado que procede del compartimento siguiente. 2
Ilustración 1. Rotocel
En la industria de procesos biológicos y alimenticios, muchos productos se separan de su estructura natural original por medio de una lixiviación líquido-sólido. Un proceso importante es la lixiviación de azúcar de las remolachas con agua caliente. En la producción de aceites vegetales, se emplean disolventes orgánicos como hexano, acetona y éter, para extraer aceite de cacahuate, soya, semillas de lino, semillas de ricino, semillas de girasol, semillas de algodón, harina, pasta de palo e hígado de hipogloso. En la industria farmacéutica se obtiene una gran diversidad de principios activos por lixiviación de raíces, hojas y tallos de plantas. En la producción de café “instantáneo” soluble, el café tostado y molido se somete a una lixiviación con agua pura. El té soluble se fabrica por lixiviación de hojas de té con agua.
2
Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Químico, Mc Graw Hill, 5ª Ed., 1986
III.
Diagrama de flujo de proceso:
Tabla 1. Cuadro de Balance de Masa
Flujo 1 (g/s) Flujo 2 (g/s) Flujo 3 (g/s) Flujo 4 (g/s) Jamaica (soluto) [g] 0 0.12 0.18 0.27 Agua (disolvente) [g] 7.5 7.5 7.6 7.8 Total [g] 7.5 7.65 7.78 8.07
IV.
Resultados: Tabla 2. Registro de variables durante la operación
Variables de operación
Peso inicial de la(s) muestras (g) Volumen de disolvente (L)
Continuo 300
Lote 90
8.950
3
Velocidad del rotocel= Flujo volumétrico de alimentación (ml/s)
BOMBA 1 7.6
BOMBA 2 7.5
BOMBA 3 7.8
Tabla 3. Curva tipo
Concentración Absorbancia (590 nm) 0.05 0.783 0.025 0.408 0.0125 0.223 0.00628 0.135 0.8 0.7 0.6 a i c n 0.5 a b r o s 0.4 b A
y = 14.856x + 0.0389 R² = 0.9999
0.3 0.2 0.1 0.005
0.015
0.025
0.035
0.045
0.055
Concentación Grafico 1. Curva tipo, concentración VS Absorbancia, y = 14.856x + 0.0389 R² = 0.9999
Tabla 4. Registro de l as absorbancias y concentración.
t(min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Absorbancia E1 E2 0.100 0.521 0.198 0.188 0.129 0.148 0.143 0.114 0.085 0.201 0.086 0.148 0.100 0.262 0.139 0.305 0.097 0.139 0.087 0.098 0.126 0.110 0.086 0.087 0.087 0.067 0.073 0.081 0.084 0.074 0.068 0.080
Ext. 0.680 0.284 0.225 0.158 0.417 0.204 0.403 0.264 0.348 0.149 0.157 0.095 0.101 0.092 0.081 0.084
t(min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16
Concentración E1 E2 1.525 7.779 2.980 2.832 1.955 2.238 2.163 1.732 1.302 3.025 1.317 2.238 1.525 3.931 2.104 4.570 1.480 2.104 1.331 1.495 1.911 1.673 1.317 1.331 1.331 1.034 1.123 1.242 1.287 1.138 1.049 1.227
Ext. 10.141 4.258 3.382 2.386 6.234 3.070 6.026 3.961 5.209 2.252 2.371 1.450 1.539 1.406 1.242 1.287
7.000 6.000 n 5.000 ó i c a r t n 4.000 e c n o C 3.000 %
E1 E2 Extracto
2.000 1.000 1
3
5
7
9
11
13
Tiempo (min) Grafico 2. Tiempo VS %Concentración.
15
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Tabla 5. Comparación de valores entre proceso continuo y lote.
Variable Solido alimentado (g) Recuperado (g) % Humedad Rendimiento (g/L) Productividad (g/L*min) V.
Continuo 300 752 68 57.13 3.53
Lote 90 480 68 163.2 10.2
Análisis de resultados:
En el grafico 2 se muestra el tiempo contra la concentración, en donde podemos observar E1 (Segundo dispensador de disolvente), su concentración con respecto al tiempo es mucho menor a los demás, puesto que en este, el fluido que dispersa solo ha tenido un tiempo muy corto de contacto entre el disolvente puro y e l sólido, además se puede apreciar, que la concentración nunca se mantiene constante. Esto puede deberse al tamaño de partícula a tratar, además la velocidad del rotocel se tuvo que variar, ya que el dosificado del tornillo sin fin no era constante. Esta variación afecta a la concentración ya que en todos los tiempos no fue la misma cantidad de sólido. Para el caso de E2 observamos que tampoco se llega a mantener la concentración constante, la concentración llega a aumentar porque en este punto, hay un mayor tiempo de residencia entre el sólido y disolvente, también afecta como ya se mencionó antes la cantidad de solido en cada etapa y el tamaño de este. Además de la velocidad del rotocel. En el Extracto, observamos una mayor concentración pero de la misma manera no se observa una tendencia a mantenerse constante la concentración, esto se debe por los factores antes mencionados, tamaño del sólido, tiempo de residencia, velocidad del rotocel y la dosificación del tornillo sin fin. Además cabe mencionar que a partir del minuto 11, hubo un inconveniente, ya que la alimentación de disolvente se terminó y se perdió tiempo en lo que se volvía a llenar, esto afecto al flujo en las concentraciones de todos los dispensadores, este efecto se ve reflejado en la gráfica en los últimos puntos, donde se observa que en los tres casos la concentración se va manteniendo constante. Esto también se atribuye a que el sólido se ha vaciado por completo.
Se debe mencionar que la bomba número tres no se utilizó la que es propia del equipo sino, se utilizó una anexa, ya que la que es parte del equipo no se puede regular el flujo, con la que fue anexa, se trató de aproximar el flujo al de las otras bombas. Esto también es una variable en la experimentación, ya que en este dispensador, hubo un mayor flujo de disolvente y por lo tanto hubo mayor contacto entre el disolvente y el sólido. 3 En la tabla 5 se muestra la comparativa entre el proceso continuo y el proceso en lote, donde tenemos como variables de operación, Solido alimentado, Solido recuperado, % Humedad, Rendimiento y productividad, en teoría, el proceso continuo debería de arrojar mejores resultados, ya que las condiciones del proceso nos permiten obtener valores mucho más altos que los del proceso en lote. Se observa que hubo mayor alimentación para el proceso en continuo que en el de lote, además que el volumen de disolvente también fue m ayor para continuo. Con lo que respecta al rendimiento se observa que en continuo fue un valor muy bajo, mientas que por lote es un valor muy grande, esto se debe a las condiciones del proceso, y también al tiempo de residencia entre un proceso y el otro, ya que en continuo es muy corto este tiempo, mientras que en lote es mayor. VI.
Conclusiones
Se identificaron las variables de operación, siendo estas: Solido alimentado, Solido recuperado, % Humedad, Rendimiento y productividad. o El tamaño de partícula al igual que el flujo de disolvente, como la velocidad del rotocel influyen en la extracción. El proceso en Lote arrojo mejores resultados que el proceso continuo. o Los datos comparativos que se obtuvieron son los siguientes: o Variable Continuo Lote Solido alimentado (g) 300 90 Recuperado (g) 752 480 % Humedad 68 68 Rendimiento (g/L) 57.13 163.2 Productividad (g/L*min) 3.53 10.2 o
3
Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Químico, Mc Graw Hill, 5ª Ed., 1986
VII.
Mejoras
Las mejoras se recomiendan hacer en la práctica, es que se le utilice un tamaño adecuado de Jamaica, porque si este tamaño es muy grueso, será menor el área de contacto entre el sólido y el disolvente. VIII.
Referencias
IX.
Phillip C. Wankat, Ingenieria de procesos de separación, Pearson, 2° Edición, México, 2008 Perry R.H., Chilton C.H., Manual del Ingeniero Químico, Mc Graw Hill, 5ª Ed., 1986 Anexos
Memoria de cálculo: Tanque agitado: Rendimiento
Productividad
Extracción continua: Rendimiento
Productividad
X.
Manual de Operaciones
Descripción
Tablero de contro l 1. Velocidad de bomba 2. Velocidad de bomba 3. Velocidad de bomba 4. Velocidad de rotocel 5. Velocidad de tornillo 6. Botón de arranque
1 2 3
1
2
3 5
6 4
2
1
1. 2.
Rotocel
Etapas Alimentación de etapas
Bom bas auxiliares
Arranque
1) 2) 3) 4) 5)
Conectar a la corriente cuidando que la clavija no toque agua Colocar solvente de alimentación Colocar solido en la tolva Aflojar tornillo infinito Presionar botón de arranque en el tablero de control
Operación 1) Ajustar velocidad de tornillo de alimentación 2) Ajustar velocidad giro de rotocel 3) Ajustar flujo en las 3 bombas de recirculación Parado y Lavado
1) 2) 3) 4)
peristálticas
Operar hasta que finalice solido o solvente Presionar botón de parado Vaciar completamente las etapas Con servicio auxiliar de aire dar una limpieza profunda para eliminar restos de solución.
Servicios Auxiliares
Los servicios auxiliares necesarios para la operación de este equipo son: • Corriente eléctrica, para encender el equipo y las bombas necesarias • Agua • Drenaje Equipos Aux iliares
Se requieren tres bombas que suministran el disolvente Precauciones
La velocidad del rotacel debe de ser constante así como el flujo del disolvente. El solido de alimentación debe de tener un tamaño de particula uniforme y pequeño de lo contrario se atora en la tolva al momento de la descarga. Verificar que la descarga del disolvente en cada uno de los compartimentos sea constante y que no estén tapados los orificio.
