Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I Materi: SPEKTROFOTOMETRI SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh: Kelompok V/Jum’at Anggota: Nama

: Oktovia Rezki Nurhanafiah

NIM

: 21030113120013 21030113120013

Kelompok

: V/Jum’at

LABORATURIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum

: Spektrofotometri Anorganik

2. Nama Anggota

:

1. Nama

: Alien Abi Bianasari

NIM

: 21030113130129 21030113130129

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro

2. Nama

: Dimas Akbar Ramdani

NIM

: 21030113130114 21030113130114

Jurusan

: Teknik Kimia


3. Nama

: Oktovia Rezki Nurhanafiah

NIM

: 21030113120013 21030113120013

Jurusan

: Teknik Kimia


Semarang , 18 Desember 2013 Asisten Laboraturium Laboraturium PDTK I

Bella Azaria Susanto NIM. 21030112130141 21030112130141

L aboraturiumD asar T eknik K im ia I

ii

PRAKATA Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan petunjuk dan hidayah-Nya sehingga laporan resmi praktikum dasar teknik kimia ini dapat terselesaikan dengan baik dan sesuai dengan yang diharapkan. Merupakan suatu kebahagiaan bagi penulis dapat menyelesaikan penelitian, dan tidak lupa penulis mengucapkan terima kasih atas segala bantuan, motivasi dan bimbingan. Terimakasih kepada yang terhormat : 1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual. 2. Bapak Dr. Widayat, ST, MT selaku penanggung jawab Laboratorium Dasar Teknik Kimia I. 3. Bapak Dr. Dyah Hesti Wardhani, S.T., M.T. 4. Bapak Muhammad Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboraturium Dasar Teknik Kimia I. 5. Puji Lestari selaku Koordinator Asisten Teknik Kimia Laboraturium PDTK I 6. Agus Riyanto Riyanto P. selaku asisten Spektrofotometri Anorganik Anorganik Laboratorium Dasar Dasar Teknik Kimia I. 7. Bella Azaria Susanto selaku Asisten Pembimbing laporan resmi materi spektrofotometri anorganik. 8. Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I. Akhir kata, laporan ini merupakan karya manusia yang tak luput dari kesalahan dan kekurangan. Maka dari itu, kritik dan saran dari pihak manapun yang akan membuat penulis termotivasi akan diterima dengan senang hati demi perbaikan laporan yang akan dibuat di masa yang akan datang. Semarang, 10 Desember 2013

Penulis


iii

DAFTAR ISI HALAMAN JUDUL ......................................................... ................................................................................................... ..........................................i HALAMAN PENGESAHAN ................................................................ ................................................................................... ...................ii .................................................................................................................... .....................................................iii PRAKATA ............................................................... ................................................................................................................ .....................................................vi DAFTAR ISI ...........................................................

DAFTAR TABEL .......................................... ................................................................ ............................................ ............................... .........vi DAFTAR GAMBAR .......................................... ................................................................ ............................................ ........................... ..... vii INTISARI ............................................ .................................................................. ............................................ .......................................... ....................viii SUMMARY ............................................. ................................................................... ............................................ ...................................... ................ ix BAB I PENDAHULUAN

I.1 latar Belakang .................... .......................................... ............................................ .......................................... .................... 1 I.2 Tujuan Penelitian ............................................ ................................................................... .................................. ........... 1 I.3 Manfaat penelitian ...................................................... ............................................................................. ....................... 1 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Spektrofotometri ............................................ ............................................................ ................ 2 II.2 Peralatan Untuk Spektrofotometri........................................... .................................................... ......... 2 II.3 Hukum Lambert-Beer ........................................... .................................................................. ........................... .... 3 II.4 Metode Least Square .......................... ................................................. .............................................. ....................... 4 BAB III METODE PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat ............................................. ................................................................... .................................. ............ 5 III.2 Gambar Alat .......................................... ................................................................ .......................................... .................... 5 III.3 Keterangan Alat ........................................ .............................................................. ...................................... ................ 7 III.4 Cara Kerja ............................................ .................................................................. .......................................... .................... 7 BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan............................................ ................................................................... ............................... ........ 9 IV. 2 Pembahasan ........................................... ................................................................. ...................................... ................ 10 IV. 2. 1 Kadar Sampel 1 Lebih


iv

Kecil daripada Kadar Asli ...................................... .......................................... .... 10 IV. 2. 2

Kadar Sampel 2 dan 3 Lebih Besar Dari Kadar Asli .................................... .................................... 11

IV. 2. 3

Kesalahan-Kesalahan Pada Analisa Sektrofotometri .......................................... .............................................. .... 12

IV. 2. 4

Teori Panjang Gelombang ......................................... ......................................... 14

IV.2. 5

Alasan pH Harus Diatur Menjadi 1 ............................ ............................ 15

IV.2.6

Aplikasi Spektrofotometri dalam Analisa Kuantitatif Selain SO42- ................................ ................................ 15

Kurva Panjang Gelombang .............................. .................................................... ........................... ..... 17 BAB V SIMPULAN DAN SARAN

V.1 Simpulan............................................... ...................................................................... ............................................. ........................ 18 V.2 Saran ...................................... ............................................................ ............................................ ...................................... ................ 18 ..................................................................... .......................................... .................... 19 DAFTAR PUSTAKA ................................................ LAMPIRAN

A. LEMBAR PERHITUNGAN........................................... ............................................................... .................... A-1 B. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK .......................................... ............................................... ..... B-1 C. LAPORAN SEMENTARA ........................................................... ................................................................ ..... C-1 D. LEMBAR KUANTITAS REAGEN .......................................... ................................................... ......... D-1 E. REFERENSI .......................................... ................................................................ ............................................ ........................ E-1 LEMBAR ASISTENSI


v

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Panjang gelombang 480 nm .............................................................. ...................................................................... ........8 Tabel 4.2 Panjang gelombang gelombang 480 nm untuk sampel ..............................................8 Tabel 4.3 Panjang gelombang 500 nm ...................................................................... 8 Tabel 4.4 Panjang gelombang 500 nm untuk sampel .......................................... .......................................... 9 Tabel 4.5 Spektrum cahaya tampak t ampak dan warna gelombang ................................. ................................. 13


vi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3. 1 Alat Al at Spektrofotometer OPTIMA SP-300 ......................................... ......................................... 5 Gambar 3. 2 Cuvet dan tempat cuvet ........................................... .................................................................. ....................... 6 Gambar 3. 3 Labu takar 50 ml .................................................................. ..................................................................................... ...................6 Gambar 3. 4 Gelas ukur .................................................................. ................................................................................................ ..............................6 Gambar 3. 5 Kertas pH .............................................................................. ................................................................................................. ................... 6 Gambar 3. 6 Beaker glass................................................ glass...................................................................... ...................................... ................ 6 Gambar 3.7 Pipet tetes t etes ............................................... ..................................................................... .......................................... .................... 6 Gambar 4.1.1 Grafik hubungan C CS A pada panjang gelombang 480 480 nm........................................... .................................................................. ............................... ........ 17 Gambar 4.1.1 Grafik hubungan C VS A pada panjang gelombang 500 nm.......................................... ................................................................. ............................... ........ 17


vii

INTISARI

Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan dapat memberikan hasil yang akurat. Dengan menggunakan instrumen , proses analisa akan lebih menjamin keakuratan keakuratan data. Salah satu analisa yang menggunakan instrumen dalam analisa kuantitaif adalah spektrofotometri, spektrofotometri, dimana analisa ini dilakukan berdasarkan transmitansinya atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Tujuan percobaan 2ini adalah untuk menentukan konsentrasi konsentrasi ion SO4 dalam sampel dengan menggunakan alat spektrofotometer spektrofotometer secara turbidimetri. Spektrofotometri adalah cara kuantitatif berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen spektorofotometer. spektorofotometer. Komponen penting yang terdapat pada spektrofotometer adalah sumber, monokromator, sampel, detektor, pengganda dan piranti kaca. Dalam spektrofotometri anorganik ini kita dapat menggunakan hukum Lambert-Beer dan Metode Least Square untuk mencari kadar sampel dari data yang didapatkan. Dalam percobaan ini, i ni, bahan yang kami gunakan adalah larutan induk CuSO4 , HCl pekat, BaCl 2.2H 2O dan aquades. Serta alat yang kami gunakan adalah spektrofotometer OPTIMA SP-300, cuvet dan tempat cuvet, labu takar 300 ml, gelas ukur, kertas pH, beaker glass dan pipet. Sebelum melakukan percobaan, kami melakukan kalibrasi alat terlebih dahulu. Kemudian membuat kurva standar dan mengukur larutan sampel. Dari percobaan yang telah kami lakukan, diperoleh panjang gelombang pada panjang gelombang 480 nm dan kadar sampel yang kami dapatkan masing-masing adalah 122, 02; 117, 43 dan 122, 02. Kadar sampel 1 lebih kecil dari kadar asli, sedangkan kadar sampel 2 dan 3 lebih besar dari kadar asli. Hal ini disebabkan karena tidak tercampur dengan sempurnanya sempurnanya sampel yang kami kami analisa. Dari percobaan ini dapat kami simpulkan bahwa besarnya absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sampel. Persen error yang kami dapatkan untuk sampel 1 adalah 6, 7 % pada panjang gelombang 480 nm dan 8,79% pada panjang gelombang 500 nm, sedangkan persen error sampel 2 adalah 42, 38 % pada panjang gelombang 480 nm dan 41 % pada panjang gelombang 500 nm. Untuk mendapatkan hasil yang maksimal, cermati dan pelajari prosedur yang ada dam membuat hipotesis sebelum praktikum dimulai untuk memberikan gambaran tentang data data yang akan didapat. didapat.


viii

SUMMARY

The process of chemical analysis is expected to provide accurate results. By results. By using instruments, the analysis process will further qualify the accuracy of the data. The analysis which using quantitative analysis analysis instrument is spectrophotometry spectrophotometry,, which the analysis analysis is based on its transmitation or absorbance of the solution to light at specific wavelengths. The 2 purpose of this experiment is to determine the concentration concentration of ions SO4 in the sample by using a spectrophotometer spectrophotometer in turbidimetry. Spectrophotometry is the quantitative method based on the transmittance or absorbance of the solution to the light at specific wavelengths using spectrophotometer instruments. The important component in the spectrophotometer are the light energy source, monochromator, sample, detectors, multipliers and glass tools. In tools. In this inorganic spectrophotometry spectrophotometry we can use the Lambert-Beer Lambert-Beer law and Least Square method to find the levels of the data obtained samples. In this experiment, experiment, the materials we use are the main liquid CuSO 4, concentrated concentrated HCl, BaCl 2 .2H 2O and distilled water. The tools which we use are OPTIMA SP-300 spectrophotometer, spectrophotometer, cuvettes and cuvettes places, volumetric flash 300 ml, measuring glass, pH paper, glass beaker and pipette. Before pipette. Before the experiment, experiment, fisrt we doing a calibration tool. Then make a standard curve and measuring the sample solution. From the experiments experiments we have done, are obtained a wavelength of 480 nm wavelength and sample sample content content which we get, respectively respectively 122,02; 117,43 117,43 and st nd 122,02. Levels 122,02. Levels of 1 sample is smaller than the original levels, while levels of 2 samples rd and 3 samples are greater than the original levels. This is because the samples which we used are not mixed perfectly. From this experiment experiment we can conclude the magnitude of the absorbance is st influenced by the concentration of the sample. Percen sample. Percentt error which we get for1 sample sample is 6, 6, 7% at a wavelength of 480 nm and 8.79% at a wavelength of 500 nm, while the percent error nd of the 2 level is 42, 38% 38 % at a wavelength of 480 nm and 41% 41 % at a wavelength of 500 nm.To nm. To obtain maximum results, understanding, learning the procedures and make hypothesized before practicum begins begins to overview the data which will be obtained.


ix

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan memberikan hasil analisa yang akurat. Proses analisa dengan instrumental lebih bisa menjamin keakurasian hasilnya. Salah satu analisa kuantitatif menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Hasil analisis yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat diperlukan untuk keperluan berbagai macam industri.

1.2 Tujuan Percobaan

Menentukan konsentrasi ion SO 42-memakai alat spektrofotometer dalam larutan secara turbidimetri dengan alat spektrofotometer.

1.3 Manfaat Percobaan

a. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu zat kimia dengan menggunakan instrumen yang dalam hal ini spektrofotometer. b. Mahasiswa mampu memahami proses langkah instrumen yang digunakan hingga didapat hasil yang diinginkan.

L aboratoriumD asar T eknik K im ia I

1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II. 1. Pengertian Spektrofotometri Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spektrum dari panjang gelombang melewati suatu medium, misal kaca berwarna atau larutan yang meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap cahaya yang lainnya maka medium seakan-akan berwarna. Warna ini sesuai dengan panjang gelombang yang diteruskan dan disebut sebagai warna komplementer.

II. 2. Peralatan untuk Spektrofotmetri Spektrofotmetri

Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang secara skema ditunjukkan dalam gambar di bawah ini: Sumber

Monokromator

Sampel

Detekto

Penggand

Piranti

1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum dalam mana instrumen itu dirancang untuk beroperasi. 2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk memencilkan pita sempit panjang gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya (tentu saja kemonokromatikan yang benar-benar, tidaklah tercapai). 3. Suatu wadah untuk sampel. 4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu isyarat listrik. 5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat listrik itu memadai untuk dibaca. 6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya isyarat lis trik.


2

II. 3. Hukum Lambert-Beer

Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang gelombang yang ditempuh sinar dalam larutan. log

 = k'. b 

Dimana :

 =absorbansi 



log



P

= tenaga radiasi yang keluar medium



Po

= tenaga radiasi yang masuk medium

 b

= tebal lapisan medium

Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga: log

 =k'. c..................(2) 

Bila k'= f(c) dan k2'= f (b) maka subtitusi dari persamaan (1) dan (2) adalah: log

 = f(c).b 

f(c).b

log

 

= f(b).c

= f (b).c

 ( ) 

 ( ) =k 

=

Maka log

 =f (c).b = f (b).c= k.c .b 



Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka k harus ditulis sebagai , dimana

= absortivitas molar.  log =  . .  

Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter maka k harus ditulis sebagai



,

dimana = absortivitas. log

 = . .  

A= a.b.c Jika absorbansi (A) = log A

= log

%T

=

 = 

 = 

transmitansi (T)

 = log 1 = -log T   100%


3

II. 4. Metode Least Square

Metode Least Square dipilih untuk pendekatan spektrofotometer menurut Hukum Beer yang merupakan dasar absorbansi. A= a.b.c dimana 

a

= absortivitas



c

= konsentrasi zat pengabsorbsi



b

= tebal cuvet Bila A dialirkan untuk c terhadap yang tebalnya b cm akan menghasilkan daerah

dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan lereng ab. A

C

Tetapi secara instrumentasi didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan linier antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan sehingga untuk memenuhi hukum Beer kurva A vs C dipakai metode Least Square. y= mx+c, dimana: y

= absorbansi

m

= bilangan tetap (konstanta)

x

= kadar larutan seri, sedangkan

m

=

c

  − −      −( )    − −    =   − ( )


4

BAB III METODE PERCOBAAN

III. 1. Alat dan Bahan III. 1. 1. Bahan

1. Larutan induk CuSO 4 2. HCl Pekat 3. BaCl2.2H2 O 4. Aquades III. 1. 2. Alat

1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300 2. Cuvet dan dan tempat cuvet 3. Labu takar 50 ml 4. Gelas ukur 5. Kertas pH 6. Beaker glass 7. Pipet III. 2. Gambar Alat dan Keterangan

1 9 2 3 4

5

6 7 8

Gambar 3.1 Alat Spektrofotometer OPTIMA SP-300 Sumber: www.damarus.com

L aboratoriu riumD asar T eknik K im ia

5

Keterangan:

1. Tempat sampel 2. Pengontrol panjang gelombang 3. Indikator power ON/OFF 4. Pembaca LCD Digital 5. Tombol pengganti mode 6. Tombol kontrol 100%T 7. Tombol kontrol 0%T 8. Tombol print 9. Jendela pembaca panjang gelombang

Gambar 3.2 Cuvet dan tempat cuvet

Gambar 3.5 Kertas pH

Gambar 3.3 Labu takar

Gambar 3.4 Gelas ukur

50 ml

Gambar 3.6Beaker glass


Gambar 3.7 Pipet tetes

6

Keterangan Alat:

1. Cuvet dan tempat cuvet : untuk meletakkan sampel dan cuvet 2. Labu takar

: untuk mengencerkan sampel

3. Gelas ukur

: untuk mengukur larutan

4. Kertas pH

: untuk mengitung nilai pH

5. Beaker glass

: sebagai tempat larutan

6. Pipet

: untuk memindahkan dan meneteskan larutan

III. 3. Cara Kerja III. 3. 1 Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik. 2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF dibelakang mesin dan memanaskannya selama 5-10 menit. 3. Dengan tombol tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T). 4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga (transmitansi=0).



5. Menentukan panjang gelombang ( ) pada 480 nm dengan tombol 6. Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan dan menempatkannya dalam alat 1. 7. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0 (transmitansi = 100%). 8. OPTIMA SP-300 siap dipakai. III. 3. 2 Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil 4, 7, 10 dan13 ml larutan induk induk CuSO4 lalu masukan dalam dalam l abu takar 50 ml. 2. Encerkan aquadest sampai tanda batas. 3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam labu takar 50 ml. 4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas. 5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji Uj i pH dengan menggun akan indikator universal. 6. Tambahkan 200 mgr BaCl 2.2H2O


7

7. Encerkan dengan dengan aquadest sampai tanda batas. 8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO 4. 9. Larutan dipindah ke dalam cuvet .



10.Mengukur transmitansinya pada =480 nm. 11.Membuat kurva standar A=log1/T terhadap konsentrasi. III. 3. 3 Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml. 2. Encerkan sampai mendekati tanda batas. 3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan menggunakan indikator universal. 4. Tambahkan 200 mgr BaCl 2.2H2O ke dalam larutan. 5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapam BaSO4. 6. Larutan dipindahkan ke cuvet .



7. Mengukur transmitansinya pada =480 nm. 8. Menghitung konsentrasinya


8

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1. Hasil Percobaan

Tabel 4.I Panjang gelombang 480 nm V

%T

T

A(y)

C(x)

x.y

4 ml

77,2

0,772

0,11

47,92

5,27

7 ml

9

0,09

1,05

83,86

88,05

10 ml

6,7

0,67

1,17

119,80

140,17

13 ml

4,1

0,41

1,39

155,75

216,49

3,72

407,98

449,98

 Sumber: dokumentasi penulis.

Tabel 4.2 Panjang gelombang 480 nm untuk sampel Sampel

%T

T

A(y)

C(x)

I

82,2

0,822

0,085

125

II

85,4

0,854

0,07

83

III

80,6

0,86

0,09

113

Sumber: dokumentasi penulis.

Tabel 4.3 Panjang gelombang 500 nm V

%T

T

A(y)

C(x)

x.y

4 ml

76,7

0,767

0,12

47,92

5,75

7 ml

9,7

0,97

1,01

83,86

84,70

10 ml

6,9

0,69

1,16

119,80

138,97

13 ml

4,2

0,42

1,78

155,75

214,935

3,67

407,33

444,355



Sumber: dokumentasi penulis.


9

Tabel 4.4 Panjang gelombang 500 nm untuk untuk sampel Sampel

%T

T

A(y)

C(x)

I

84,2

0,842

0,07

122,02

II

86,8

0,868

0,06

117,43

III

84,9

0,89

0,07

122,02

Sumber: dokumentasi penulis. IV. 2. Pembahasan Pembahasan IV.2. 1. Kadar SampelI Lebih Kecil daripada Kadar Asli

Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapan BaSO4 dengan adanya penambahan BaCl 2 .2H2O dalam suasana asam. Agar endapan Barium Sulfat tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus dibuat banyak elektrolit, kadar sulfat dapat diketahui dari kurva hubungan absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar. Prinsip penentuan sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion sulfat yang ada dalam sampel air dengan larutan BaCl 2, sehingga terbentuk suspensi BaSO 4, kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan

spektrofotometer

Spektrofotometri merupakan

pada

panjang

gelombang

480

nm.

suatu perpanjangan dari penelitian visual

dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan cahaya oleh suspensi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Metode yang digunakan berdasarkan kenyataan bahwa

BaSO4 cenderung bertambah dengan adanya asam-asam mineral

karena

terbentuknya

ion

hidrogen

sulfat.

Analisa

spektrofotometri

menggunakan perhitungan intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut:



A= . . .


10



Dimana A adalah absorbansi, adalah konstanta, b adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan. Ketika sinar menabrak suatu sampel, maka ada empat kemungkinan yang akan terjadi yaitu: 1.

Ditransmisikan

2.

Diserap

3.

Dipantulkan

4.

Dihamburkan Namun apabila sampel tidak menyerap cahaya maka hanya ada 2

kemungkinan yaitu: 1.

Dipantulkan

2.

Ditransmisikan Dari persamaan Hukum Beer dapat diketahui bahwa absorbansi

berbanding lurus dengan tebal te bal cuvet dan konsentrasi, maka data praktikum kami sesuai dengan pernyataan Beer. Untuk sampel 1, persen transmitansi pada panjang gelombang 480 nm sebesar 82,2% , sementara pada panjang gelombang 500nm sebesar 84,2%. Hubungan transmitansi dengan absorbansi dinyatakan dalam persamaan : A=log

1



Dari hasil percobaan yang kami dapatkan kadar sampel 1 lebih kecil dibandingkan dengan kadar asli. Hal ini disebabkan karena suspensi dalam larutan tidak bercampur dengan sempurna. Sehingga transmitansi yang didapatkan tidak sesuai dengan yang asli. Dalam hal ini transmitansi sampel 1 lebih besar sehingga absorbansinya lebih kecil. Dari hasil percobaan ini dapat kita cari kadar sulfatnya dan kadar sulfat dari sampel 1 yang kami dapatkan ternyata lebih kecil dari pada kadar asli nya. (Devy Puspitasari, 2012) dan (Emel seran, 2011).

IV. 2. 2. Kadar Sampel 2 dan Sampel 3 Lebih Besar dari Kadar Aslinya

Data yang didapatkan untuk sampel 2 yang dinyatakan dalam persentase transmitansinya, mempunyai transmitansi sebesar 85, 4% pada panjang gelombang 480 nm. Sementara pada panjang gelombang 500 nm mempunyai transmitansi sebesar 86,8 %. %.


Untuk sampel sampel 3 pada panjang 11

gelombang 480 nm mempunyai persen transmitansi sebesar 80,6% danpada pada panjang gelombang 500 nm memiliki nilai transmitansi sebesar 84,9%. Pada hasil percobaan yang kami dapatkan, kadar sampel 2 dan sampel 3 lebih besar dibandingkan dengan kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena suspensi dari larutan tidak bercampur sempurna, sehingga transmitansi yang didapatkan tidak sesuai dengan aslinya dan berakibat pada penghamburan partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada dalam larutan. Hamburan ini i ni menyebabkapembacaan transmitansi yang lebih kecil dari transmitansi aslinya. Hubungan ini menyebabkan pembacaan transmitansi yang lebih kecil dari transmitansi aslinya. Dengan transmitansi ini kita dapat mencari absorbansi sampel 2 dan sampel 3. Transmitansi yang kecil menyebabkan absorbansi yang didapat lebih besar. Menurut Lambert-Beer Lambert- Beer “Jumlah radiasi cahaya tampak yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi dan tebal larutan”. Rumus yang diturunkan dari Hukum Lambert-Beer adalah A=a. b. c. Dari persamaan tersebut dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi larutan yang diukur. Absorbansi yang diperoleh juga lebih besar dibandingkan absorbansi asli sampel dan menyebabkan kadar yang didapatkan lebih besar daripada kadar aslinya. (Devy Puspitasari, 2012) dan (Emel seran, 2011).

IV. 2. 3. Kesalahan-Kesalahan Pada Analisa Spektrofotometrik Spektrofotometrik

Setiap dari dilaksanakannya praktikum

maka tidak lepas dari

kemungkinan kesalahan-kesalahan. Faktor yang mempengaruhi presisisi dapat diakibatkan oleh kesalahan terjadi karena berbagai penyebab. Menurut Miller dan Miller (2001) tipe kesalahan pengukuran analitik dapat dibagai menjadi tiga yaitu: 1.

Kesalahan Serius (Gross error) Tipe

kesalahan

ini

sangat

fatal,

sehingga

konsekuensi

pengukuran harus diulangi. Indikasi dari kesalahan ini cukup jelas dari gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikan pola

hasil


yang

jelas.

12

2. Kesalahan Acak (Random error) Golongan

kesalahan

ini

merupakan

bentuk

kesalahan

yang

menyebabkan hasil dari suatu perulangan menjadi relatif beda satu sama lain, dimana hasil secara individu berada di sekitar rata-rata. 3.

Kesalahan Sistematik (Systematic error) Kesalahan

sistematik

merupakan

jenis

kesalahan

yang

menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini dapat dijelaskan: a. Standarisasi prosedur b. Standarisasi bahan c. Kalibrasi bahan Dari data data di atas di dapat bahwa bahwa peralatan dan instrumen

sangat

berpengaruh untuk peralatan mekanis yang baru, relat if semua sistem siste m sudah berjalan dengan optimal. Untuk peralatan elektrik, peralatan yang menggunakan sensor atau detektor maka perawatan dan kalibrasi akan berperan sangat penting. Penyebab kesalahan kesal ahan sistematik siste matik yang sering terjadi te rjadi dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah: A. Serapan Oleh Pelarut Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi matrik selain komponen yang dianalisis. B. Serapan Oleh Cuvet Cuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa. Serapan oleh cuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis, ukuran dan bahan cuvet yang semua sama untuk tempat blangko blan gko dan sampel. C. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan. Proses kalibrasi secara rutin dan benar memiliki peranan penting dalam memberikan hasil analisis dengan presisi dan akurasi yang terjaga.


13

IV. 2. 4. Teori Panjang Gelombang Gelombang

Teori gelombang (dari) cahaya menjelaskan banyak gejala tropis, seperti pemantulan, pembiasan dan lenturan (difraksi), namun ada hasil-hasil eksperimen seperti efek fotometrik, yang paling baik ditafsirkan menurut gagasan bahwa seberkas cahaya adalah paket-paket energi butiran yang disebut foton. Masingmasing partikel memiliki energi karakteristik yang dihubungkan dengan frekuensi cahaya oleh persamaan :

 = h.h. v Dimana h merupakan tetapan Planck. Cahaya dengan frekuensi tertentu atau panjang gelombang tertentu dikaitkan dengan foton-foton, yang masing-masing memiliki kuantitas energi yang terpastikan. Seperti yang diterangkan, kuantitas energi yang dimiliki foton inilah yang yang menetapkan apakah suatu spesies molekul tertentu akan menyerap atau bahkan meneruskan cahaya dengan panjang gelombang padanannya. Dalam daerah tampak dari spektrum, manusia dengan ketampakkan warna yang normal dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan indera subjektif mengenai warna dan memang warna digunakan agar tidak repot untuk menandai porsi-porsi spektrum tertentu, seperti dipaparkan dalam klasifikasi kasar dalam tabel spektrum cahaya tampak dan warna gelombang berikut: Tabel 4.5 Spektrum cahaya tampak dan warna gelombang No.

Panjang Gelombang

Warna

Warna Komplementer

1.

400-435

Violet

Kuning-hijau

2.

435-480

Biru

Kuning

3.

480-490

Hijau-biru Hijau-biru

Oranye

4.

490-500

Biru-hijau

Merah

5.

500-560

Hijaus

Ungu

6.

560-580

Kuning-hijau

Violet

7.

580-595

Kuning

Biru

8.

595-610

Oranye

Hijau-Biru

9.

610-750

Merah

Biru-hijau Sumber: Underwood, 1999.


14

Dari tabel panjang gelombang tersebut dapat dilihat range ukur panjang gelombang optimum. Range panjang gelombang optimum berada di 400-800 nm. Pada praktikum kali ini, panjang gelombang optimum ada pada 480 nm. Hal ini disebabkan karena pada gelombang 480 nm nilai absorbansinya lebih tinggi dibandingkan dengan gelombang lainnya. Pada gelombang 480 nm nilai absorbansinya yang paling tinggi terdapat pada gelombang dengan konsentrasi 13 ml. Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert-Beer bahwa absorbansi cahaya akan berbanding lurus dengan konsentrasi atom ketika nilai absorbansinya tinggi maka konsentrasinya juga akan tinggi. tinggi. Selain daripada itu 400-800 nm merupakan cahaya dengan panjang gelombang yang dapat dilihat oleh mata manusia. manusia. (Nevi Puspitasari, dkk. 2012) IV. 2. 5. Alasan pH Harus diatur Menjadi 1

Dalam praktikum ini pH harus diatur menjadi 1, apabila pH>8 maka akan membentuk ion sulfida namun pada pH<8 sulfida cenderung dalam H 2S yang akan melepaskan gas yang berbau busuk. Selain daripada itu penambahan HCl juga befungsi untuk membuat larutan memiliki pH=1 dikarenakan untuk menstabilkan suspensi koloid CuSO 4yang akan terbentuk. Apabila Barium Klorida direaksikan dengan tembaga (II) Sulfat anhidrat (CuSO 4) maka akan terbentuk reaksi sebagai berikut: BaCl2+CuSO4

BaSO4+ CaCl2

Reaksi ini dapat terjadi karena adanya ion positif Ba2+ dan Cu2+ melakukan reaksi silang sehingga menjadi dua senyawa baru. Oleh karena itu pH harus diatur menjadi 1. (Nevi Puspitasari, dkk. 2012)

2-

IV.2. 6. Aplikasi Spektrofotometri Spektrofotometri dalam Analisa Kuantitatif Selain SO4

Spektroforometri adalah analisa kuantitatif menggunakan instrumen untuk mengukur kadar suatu zat atau ion. Selain untuk mengukur konsentrasi SO 42-, spektrofotometridapat digunakan untuk mengetahui konsentrasi phospat, besi dan mangan dalam suatu sampel. Langkah percobaan yang digunakan sama dengan percobaan untuk mengetahui konsentrasi SO42-,

yang membedakan adalah

larutan standart yang digunakan dan reagennya.


15

Untuk analisa phospat, larutan standart yang digunakan adalah (NH 4)HPO4dan reagen yang yang digunakan adalah Ammonium Ammonium Molybdat. Prosedur analisa phospat dapat dilakukan dengan cara mengambil 50 ml sampel ditambah 2 ml Ammonium molybdat dan 5 tetes SnCl 2 .2H2O lalu dimasukkan kedalam cuvet , kemudian memasang cuvet pada spektrofotometer dan mencatat hasilnya. Untuk menganalisis kadar besi dalam sampel, ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO 3sehingga larutan Fe2+teroksidasi menjadi Fe3+dalam dalam suasana asam ini penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks Fe(SCN)3yang berwarna merah darah. Warna senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm. Untuk menganalisa kandungan mangan atau konsentrasi permanganat dalam sampel, larutan standart yang digunakan adalah Kalium Permanganat. Setelah larutan standart disiapkan dengan beberapa konsentrasi dan telah dilakukan kalibrasi dengan cuvet berisi larutan asam sulfat 0,1 M, absorbansi larutan permanganat diukur, pada berbagai panjang panjang gelombang. Setelah itu, membuat kurva kalibrasi larutan permanganat dengan mengukur



nilai A terhadap panjang gelombang, menentukan maksimum dan menghitung konsentrasi permanganat dalam sampel. (Anonim, 2012) (Himka, 2013) (Tumijan Arso, 2013)


16

Hubungan Antara C vs A Pada ada Pa Pan an Ge Gelo lom mban ban 480 nm 1,6 y = 0,010x - 0,195

1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0

50

100

150

200

Gambar IV. 1.1. Grafik Hubungan Hubungan Antara C vs A Pada Panjang Gelombang 480 nm

Hubungan Antara C vs A Pada Panjang Gelombang 500 nm 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0

y = 0,011x - 0,191

0

50

100

150

200

Gambar IV. 1. 2. Grafik Hubungan Antara C vs A Pada Panjang Gelombang 500 nm


17

BAB V SIMPULAN DAN SARAN

V. 1. Simpulan

1. Data yang diolah untuk dibuat grafik adalah panjang gelombang 480 nm dan 500 nm. Sementara panjang gelombang optimumnya adalah 480 nm. 2. Persen Error untuk sampel 1 pada panjang gelombang 480 nm adalah 6,7 % sementara untuk panjang gelombang 500 nm adalah 8,7 %. Sampel 2 pada panjang panjang gelombang 480 nm adalah 42, 38 % sementara untuk panjang gelombang 500 nm adalah 41%. 3. Besarnya konsentrasi dan absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasinya.

V. 2. Saran

1. Cermati dan pelajari prosedur yang ada serta lakukan l akukan tiap langkah dengan baik. 2. Selalu lakukan kalibrasi alat setiap pergantian panja ng gelombang. 3. Cuci semua alat sebelum praktikum dimulai, untuk meminimalisir ketidakakuratan data. 4. Buat hipotesis sebelum praktikum untuk memberi gambaran tentang data yang akan didapat.


18

DAFTAR PUSTAKA

Anonim,

2012.

Analisa

Phospat

dengan

Spektrofotometer .

http://giodolf.wordpress.com/II/Analisa-phospat -dengan spektrofotometer. Diakses 12 Oktober 2013. Pukul 12:45 WIB. Anonim,

2012.

Laporan

Kadar

Fe

dengan

Spektrofotometer .

http://himkaJPolban.wordpress.com/Laporan/Spektrofotometri/Laporan-Kadar-Fedengan spektrofotometer-visible-laba. Diakses 12 Oktober 2013, Pukul Pukul 13:25 WIB. Huber, W. 1967. Titration in Non Aqueous Solvent . New York : Academic Puessinc. Perry, John. H. 1960. Chemical Engineers Handbook 5 th end International Standart Edition. Edition . New York: Mc Graw Hill Book Company. Inc. Phantom.

2013.

Spektrofoto

Sulfat .

http://phantom-

aichemist .blogspot.com/013/02/Spektrofotometri-sulfat. html. Diakses 12 Oktober 2013. Pukul 12:35 WIB. Puspitasari, Nevy. Dkk. 2012. Laporan Praktikum Spektrofotometri: Penentuan Kadar Sulfat Menggunakan Spektrofotometri Spektronic-20. Spektronic-20. Bandung: Politeknik Negeri Bandung. Tumijanarso.

2012.

Penentuan

Kandungan

Mangan. Mangan .

http://tumijanarso.blogspot.com/2013/03/penentuan-kandungan-mangan-secara.

html.

Diakses 12 Oktober 2013. Pukul 2013. Pukul 14:00 WIB. Underwood. 1999. Analisis 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Keenam. Jakarta: PT. Gelora Aksora. Yuki, M. 2012. Laporan Resmi Spektrofotometri Phospat . http://yukkimunogotari. blogspot.com/2012/04/lapres-spektrofotometri-phospat. blogspot.com/2012/04/lapres-spektrofotometri-phospat. html. Diakses 12 Oktober 2013. Pukul 14:35 WIB. Wagner, W and J Hill. 1971. Inorganic Titrimetri Analysis. New Analysis. New York: Marcel Dekker Inc.


19

LEMBAR PERHITUNGAN Panjang Gelombang 480 nm V

%T

T

A(y)

C(x)

4 ml

77,2

0,772

0,11

47,92

7 ml

9

0,09

1,05

83,86

10 ml

6,7

0,67

1,17

119,80

13 ml

4,1

0,41

1,39

155,75

Pada Semua Panjang Gelombang 1. C(x) C

Pada Panjang Gelombang 480 nm

= 4 ml =

4

1. A(Y) = 4 ml

10

x x 2995, 1832

A= log

50 50

=47,92 M 2. C(x) C

A= log

10

= x x 2995, 1832

C

A= log

= 10 ml

C

0,772

= 0,11

1



= log

1 0,09

= 1,05

1



= log

1 0,067

= 1,17

4. A(Y)= 13 ml

10 10

= x x 2995, 1832 50 50

A= log

=119, 80 M 4. C(x)



1

3. A(Y) = 10 ml

50 50

=83,86 M 3. C(x)

= log

2. A(Y) = 7 ml

= 7 ml 7

1

1



= log

1 0,041

= 1,39

= 13 ml 13 10

= x x 2995, 1832 50 50

=155,75 M

Panjang gelombang 500 nm V

%T

T

A(y)

C(x)

x.y

4 ml

76,7

0,767

0,12

47,92

5,75

7 ml

9,7

0,97

1,01

83,86

84,70

10 ml

6,9

0,69

1,16

119,80

138,97

13 ml

4,2

0,42

1,78

155,75 214,935

3,67

407,33




444,355

A-1

1. A(Y) A= log

= 4 ml 1

= log



1 0,767

2. A(Y)

= 7 ml 1

A= log

1

= log



0,097

3. A(Y) A= log

= 0,12

= 1,01

= 10 ml 1

= log



1 0,069

4. A(Y) A= log

= 1,16

= 13 ml 1



= log

1 0,042

= 1, 38


%T

T

A(y)

C(x)

4 ml

77

0,77

0,11

47,92

7 ml

10,8

0,108

0,96

83,86

10 ml

22,1

0,221

0,65

119,80

13 ml

4,4

0,044

0,36

155,75

3,67

407,33



1. A(Y) A= log

= 4 ml 1



= log

1 0,77

2. A(Y) A= log

= 7 ml 1



= log

1 0,108

3. A(Y) A= log

= 0,96

= 10 ml 1



= log

1 0,221

4. A(Y) A= log

= 0,11

= 0,65

= 13 ml 1



= log


1 0,044

= 0,36

A-2

LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK Panjang gelombang 480 nm



v

%T

T

A(y)

C(x)

x.y

4 ml

77,2

0,772

0,11

47,92

5,27

2296,3264

7 ml

9

0,09

1,05

83,86

88,05

7032,4496

10 ml

6,7

0,67

1,17

119,80

140,17

14352,04

13 ml

4,1

0,41

1,39

155,75

216,49

24258,0625

3,72

407,98

449,98



447938, 9285

Panjang gelombang 480 nm untuk sampel Sampel

%T

T

A(y)

C(x)

Kadar Asli

%Error

I

82,2

0,822

0,085

125

134

6, 7%

II

85,4

0,854

0,07

83

83

42, 38 %

III

80,6

0,86

0,09

113

113

12, 628%


%T

T

A(y)

C(x)



4 ml

76,7

0,767

0,12

47,92

2296, 3264

7 ml

9,7

0,97

1,01

83,86

7032, 4996

10 ml

6,9

0,69

1,16

119,80

14352, 04

13 ml

4,2

0,42

1,78

155,75

24258, 0625

3,67

407,33

47938, 9285




B-1

Sampel

%T

T

A(y)

C(x)

Kadar Asli

%Error

I

84,2

0,842

0,07

122,02

134

8,9 %

II

86,8

0,868

0,06

117,43

83

41 %

III

84,9

0,89

0,07

122,02

113

7,9%

Panjang Gelombang 500 nm untuk Sampel A(Y) = log

1

Untuk sampel



1. 4 ml = log

1

= log



1. Sampel 1 =

1

 −xp  0,085 −(−0,19) = x5

0,772

X=

= 0,11 2. 7 ml = log

1

= log



1

0,011

0,09

=125

= 1,05 1

3. 10 ml = log



= log

1

2. Sampel 2

 −xp  0,077 −(−0,19) = x5

0,067

X=

= 1,17 1

4. 13 ml = log



= log

1

0,011

0,041

=118, 18

= 1,39

3. Sampel 3

C(X)

 −xp  0,09−(−0,19) = x5

X=

1. C(x)= 4 ml C

=

4

10

x x 2995, 1832

0,011

50 50

=127, 27

=47,92 M 2. C(x)= 7 ml C

7

M

10

= x x 2995, 1832 50 50

=83,86 M 3. C(x)= 10 ml C

 

= ,

10 10

= x x 2995, 1832 50 50

=119, 80 M 4. C(x) C

= 13 ml 13 10

= x x 2995, 1832

  − −      −( ) , −,,  = , −,  , = ,

=

C

   − −      − ( ) ,, −(,,) = , −(,)

=

50 50

=155,75 M


B-2

,− , ,−,

=

M

=

A(Y) = log untuk sampel pada 480 nm



1

= log



,   − (, , ) ,   −, 

,−, ,− , , = ,

1

= log

  − −      −( )

,

=

= -0,19187

1. Sampel 1

=

1 0,822

 

= ,

= 0,085 2. Sampel 2

1

= log

= log



1 0,854

   − −        − ( ) ,,−(,) =  ,−(,) ,−, = , −, = ,

C

=

= 0,07 3. Sampel 3

1

= log

= log



1 0,806

= 0,09 %Error Pada Panjang Gelombang 480 nm 1. Sampel 1

=



−

134 125 125

x100%

= 0,067x100%= 6,7 % 2. Sampel 2

=



−

83 118,18 83

x100%

=



Y=mx+c X=

−xp 

1. Sampel 1

= 42,38 % 3. Sampel 3

= -0,19596

−

113 127,7 113

x100%

= 12,628 %

1. 4 ml = log

2. Sampel 2

= log



1 0,767

0,0109

x5

=

−−

0,06 ( 0,196) 0,0109

x5

=117, 43 3. Sampel 3

1

−−

0,07 ( 0,196)

=122, 02

Perhitungan Pada Panjang Gelombang 500 nm

=

=

−−

0,07 ( 0,196) 0,0109

x5

=122, 02

= 0,12 2. 7 ml = log

1

= log



1 0,097

1



= log

1 0,069

= 1,16 4. 13 ml = log

 untuk sampel pada 

500 nm

= 1,01 3. 10 ml = log

A(Y) = log

1



= log

1. Sampel 1

= log

2. Sampel 2

= log

3. Sampel 3

= log

1 0,042

= 1,38


1

 1

 1



= log = log = log

1 0,842 1 0,863 1 0,849

= 0,07 = 0,06 = 0,07

B-3

LAPORAN SEMENTARA PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I Materi: Spektrofotometri Anorganik

NAMA

: Oktovia Rezki Nurhanafiah NIM:2 1030113120013 1030113120013

GROUP

: V/Jum’at

REKAN KERJA: 1. Alien Abi Bianasari 2. Dimas Akbar Ramdani

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro Semarang


C-1

I. Tujuan Percobaan

Menentukan konsentrasi ion SO 42-memakai alat spektrofotometer dalam larutan secara turbidimetri dengan alat spektrofotometer. II. Percobaan 2.1 Bahan yang Digunakan

1. Larutan induk CuSO 4 2. HCl Pekat 3. BaCl2.2H2 O 4. Aquades 2.2 Alat yang Dipakai

1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300 2. Cuvet dan tempat cuvet 3. Labu takar 50 ml 4. Gelas ukur 5. Kertas pH 6. Beaker glass 7. Pipet 2.3 Cara Kerja III. 2. 3.1 Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik. 2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF dibelakang mesin dan memanaskannya selama 5-10 menit. 3. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T). 4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga (transmitansi=0).



5. Menentukan panjang gelombang ( ) pada 480 nm dengan tombol 2. 6. Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya dalam alat 1. 7. Mengatur tombol 6

sampai skala menunjukkan absorbansi = 0

(transmitansi = 100%).


C-2

8. OPTIMA SP-300 siap dipakai. III. 2. 3. 2 Pembuatan Kurva Standar

1.

Mengambil 4, 7, 10 dan 13 ml larutan induk CuSO4 lalu masukkan dalam labu takar 50 ml.

2.

Encerkan aquadest sampai tanda batas.

3.

Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dal am labu takar 50 ml.

4.

Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5.

Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan mengg unakan indikator universal.

6.

Tambahkan 200 mgr BaCl 2.2H2O.

7.

Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas. batas.

8.

Kocok hingga terbentuk endapan BaSO 4.

9.

Larutan dipindah ke dalam cuvet .

10.

Mengukur transmitansinya pada =480 nm.

11.

Membuat kurva standar A=log1/T terhadap konsentrasi.



III. 3. 3 Pengukuran Larutan Sampel

1.

Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar 50 ml.

2.

Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3.

Asamkan

dengan

HCl

pekat

sampai

pH=1.

Uji

pH

dengan

menggunakan indikator universal. 4.

Tambahkan 200 mgr BaCl 2.2H2O ke dalam larutan.

5.

Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk endapam BaSO4.

6.

Larutan dipindahkan ke cuvet .

7.

Mengukur transmitansinya pada =480 nm.

8.

Menghitung konsentrasinya.



2.4 Hasil Percobaan 1.

 =480 nm


C-3

Tabel 1. Panjang gelombang 480 nm V

%T

T

A(y)

C(x)

x.y

4 ml

77,2

0,772

0,11

47,92

5,27

7 ml

9

0,09

1,05

83,86

88,05

10 ml

6,7

0,67

1,17

119,80

140,17

13 ml

4,1

0,41

1,39

155,75

216,49

3,72

407,98

449,98



Tabel 2. Panjang gelombang 480 nm untuk sampel

M

Sampel

%T

T

A(y)

C(x)

I

82,2

0,822

0,085

125

II

85,4

0,854

0,07

83

III

80,6

0,86

0,09

113

  − −      −( )

=

c

   − −      − ( )

=

,−(,,) ,−(,)

=

,,−(,,) ,−(,)

,−, ,−,

=

=

=

,− , ,−,

, =,  ,

=

= -0,19187

Tabel 3. Panjang gelombang 500 nm V

%T

T

A(y)

C(x)

x.y

4 ml

76,7

0,767

0,12

47,92

5,75

7 ml

9,7

0,97

1,01

83,86 83, 86

84,70

10 ml

6,9

0,69

1,16

119,80

138,97

13 ml

4,2

0,42

1,78

155,75

214,935

3,67

407,33

444,355




C-4

Tabel 4. Panjang gelombang 500 nm untuk sampel Sampel

M

=

%T

T

A(y)

C(x)

84,2

0,842

0,07

122,02

II

86,8

0,868

0,06

117,43

III

84,9

0,89

0,07

122,02

  − −      −( )

,

C

   − −        − ( )

=

,−(,,) ,−,

=

,,−(,) ,−(,)

,−, ,−,

=

, = ,  ,

=

=

=

,−, ,

=

−, ,

= -0,19596

Tabel 4. Panjang Gelombang 480 nm dan 500 nm Sampel I II III

A.

 =480 nm 125 118, 18 127, 27

 =480 nm Y

=MX+C

0,085 =0,11X-0,19 0,275

X

=

X

=2,5

0,11

 =500 nm 122, 02 117, 43 122, 02



B. =500 nm Y

=MX+C

0,085 = 0,11X-0,19596 0,11X-0,19596 X

0,28096

=

0,11

X =2, 5517 MENGETAHUI

PRAKTIKAN

ASISTEN

Oktovia Rezki Nurhanafiah

Agus Riyanto P.

NIM. 21030113120013 21030113120013


NIM. 21030110120039 21030110120039

C-5

LEMBAR KUANTITAS REAGEN

MATERI

: SPEKTROFOTOMETRI SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

HARI/TANGGAL

: 9 OKTOBER 2013

KELOMPOK

: V/JUM’AT

NAMA

: 1. ALIEN ABI BIANASARI 2. DIMAS AKBAR RAMDANI 3. OKTOVI AREZKI NURHANAFIAH

ASISTEN

: AGUS RIYANTO P.

KUANTITAS REAGEN NO

JENIS REAGEN

KUANTITAS

1.

CuSO4

4, 7, 10, 13 ml

2.

BaCl2. 2H2O

200 mgr

TUGAS TAMBAHAN 2-

Aplikasi spektrofotometri spektrofotometri dalam analisa kuantitatif selain SO 4

CATATAN

 =474 nm  =500 nm  =520 nm.

SEMARANG, 9 Oktober 2013 ASISTEN

AGUS RIYANTO P. NIM. 21030110120039 21030110120039


D-1

F.

Referensi

Kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H 2S yang akan melpas gas yang berbau busuk. Spektrofotometri adalah suatumetoda analisis kuantitatif dengan mengukur intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut : A = - log I 0/It = ε.t.c (2) Dimana A adalah absorbansi, It adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh larutan, I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, ε adalah konstanta, konstanta, tetapan absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan. Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di dalam air lingkungan dengan pengendap barium sulfat secara spektrophotometri. Dari deret standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar diatas dapat ditentukan pula jangkauan analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan larutan. Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektronic 20. Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl 2, sehingga terbentuk suspensi BaSO4. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 420 420 nm. Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang absorpsi

maksimum

dapat

dikorelasikan


dengan

jenis

ikatan E-1

Tanggal Percobaan

: 20 November 2012

Judul Percobaan

: Penentuan Kadar Kalium (K) dan Aluminimum (Al) Menggunakan AAS

Pembimbing

: Drs. Budi Santoso, MT

Tujuan Percobaan

:

1.

Untuk menentukan konsentrasi Kalium dalam sampel

2.

Untuk menentukan konsentrasi Aluminium dalam sampel

3.

Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar

A. Teori Dasar Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode

analisis

untuk

penentuan

unsur-unsur

logam

dan

metalloid

yang

pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya. Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:


E-2

Hukum Lambert : bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi. Hukum Beer : Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

Dimana: lo = intensitas sumber sinar lt = intensitas sinar yang diteruskan ε = absortivitas molar b = panjang medium c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = absorbansi Dengan

T = transmitan Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom (Day (Da y & Underwood, 1989). AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap

biasanya

ialah

sinar

ultra


violet

dan

sinar

tampak.

E-3

Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri

Ketika

cahaya

dengan

panjang

berbagai

panjang

gelombang

(cahaya

polikromatis) mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu saja yang akan diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang peranan penting adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga terbentuk suatu materi. Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi), berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energi. Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini disebut transisi elektronik . Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah maka elektron yang ada dalam atom atau elektron ikatan pada suatu molekul dapat hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada energi yang lebih rendah lagi misalnya pada gelombang radio. Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan diteruskan. Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur, yang dapat diukur adalah I t/I0 atau I0/It (perbandingan cahaya datang dengan cahaya setelah melewati materi (sampel)). Proses penyerapan cahaya oleh suatu zat dapat digambarkan sebagai berikut:

Gambar Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel. dari gambar terlihat bahwa zat sebelum melewati sel sampel lebih terang atau lebih banyak di


E-4

banding cahaya setelah melewati sel sampel. Cahaya yang diserap diukur sebagai absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T), dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer , berbunyi: (ultraviolet, inframerah dan sebagainya) “ jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan l arutan ”.

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung banyaknya cahaya yang hamburkan: hamburkan:

dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan I t atau I1 adalah intensitas cahaya setelah melewati sampel. Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai: A=a.b.c atau A= ε . b . c

dimana: A = absorbansi b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga umumnya 1 cm) c = konsentrasi larutan yang diukur


E-5

ε = tetapan = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan la rutan yang diukur dalam molar) a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm). Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut: 1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis ). 2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan. larutan . 3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang sama. 4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam dalam larutan. larutan . 5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan grafik absorbansi versus konsntrasi konsntras i. Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit: 1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna. warna. 2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik . 3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan). pemekatan).


E-6

Anonim.

2013. Pengertian

Dasar

Spektrofotometer

Vis,

UV,

UV-Vis

.

http://spektrofotometri ano/Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis chemistry for peace not for war.htm. Diakses 2 Oktober 2013. Pukul 21:00 WIB.


E-7


E-8


E-9


E-10

IlI.4 Produser Percobaan III. 4.1 Tahap Kalibrasi Spektrofotometer Spektrofotometer 1. Membuat larutan blangko (aquadest) 2. Masukkan larutan blangko ke dalam kuvet yang bersih sampai tersentuh oleh tangan) 3. Memasang pada alat kemudian atur sehinggaharga absorbasi : 0 dan transmitan: 100 pada panjang gelombang 590 nm. III.4.2 Tahap Analisa Phospat lII.4.2.l Membuat larutan standar phosphat' 1. Menimbang (NH4) 2HPO4 2. Memasukan (NH4)2HPO4 kedalam labu ukur 250 rnl 3. Melarutkannya dengan aquades hingga ambang batas

III.4.2.2 Membuat larufan reagen Arnrnonium Molybdat

l. (NFI4)6MO7O2.4H2O :0,1738 gram dalam 250 ml aquadest 2. 14 cc H 2SO+ pekat + 20 cc aquadest (diinginkan) 3.Kedua laruian dicampur dan diencerkan sampai 50cc SnCl 2.2H2O L 1,25 gran dalam 50 cc gliserol, dipanaskan sebentar. III.4.3 Prosedur analisa phospat 1. Mengambil 50 cc sampel + 2 cc Amrnonium rnolybdat 5 tetes SnCl 2.2H2O. 2. Memasukkan larutan tersebut ke dalam kuvet . 3. Memasang kuvet pada alat spektrofotometer dan mencatat hasilnya 4. Lakukan prosedur yang sama untuk larutan blangko

Sumber:

Anonim.

2013.

Analisa

Phospat

dengan

Spektrofotometri.

http://giodolf.wordpress.corn/2012/O4111/ar.ralisaphospatdeneanspsktrofotometer/. Diakses http://giodolf.wordpress.corn/2012/O4111/ar.ralisaphospatdeneanspsktrofotometer/. 13 Oktober 2013. Pukul 21:00 WIB.


E-11

III. ALAT DAN BAHAN

1. Spektrofotometer dan kuvet

5. Pipet Voiumetrik

2.

Kertas tissue lunak bebas farfum

6. Labu takar

3.

Akuades

7. Kertas milimeter

4. Asam sulfat

8.

Larutan KMnO4

IV. CARA KERJA 1.

Menyiapkan larutan standar Kalium penxanganat dengan konsentrasi 5 x 10-5 M, 1x10 4 M, 2 xl0-4 M, 4 x10 -4 M,dan 6 x10 -4 M.

2. Spektrofotomet€r telah dihidupkan untuk memanaskan alat. 3. Setel panjang gelombang pada 400 nm. Kalibrasi pembacaan absorbans nol spektrofotometer dengan kuvet berisi larutan asam sulfat 0,1 0,1 M. 4. Mengukur absorbansi larutan perrnanganat 1 x10 -4 M pada panjang gelombang 400 nm dan ulangi pembacaan setiap panjang gelombang 10 nm. Setiap pergantian panjang gelombang, lakukan kalbrasi ulang. Di sekitar panjang gelombang 520 520 nm, pembacaan A dilakukan tiap selang 2 nm. 5. Membuat kurva absorsi larutan permanganat dengan mengatur nilai A terhadap panjang gelombang maks tersebut (dengan mengatur nilai A terhadap

konsentrasi

larutan

standar)

dan

hitunglah

konsentrasi

permanganat sampel.

V. HASIL Data

yang

diperoleh

dari

praktikum

berdasakan konsentrasi KmnO4 yang sudah

adalah

Absorbans

ditentukan . Nilai

korsentrasi dan Absorbans dapat dilihat dalam tabel sebai berikut: No

Konsentrasi

Absorbansi

 Maks

1.

5x10-5

0,13

530

2.

1x10-

0,26

530

3.

2x10-

0,51

530

4.

4x10-

0,99

530

5.

6x10-

1,49

530


E-12

Tumijanarso.

2012.

Penentuan

Kandungan

Mangan. Mangan .

http://tumijanarso.blogspot.com/2013/03/penentuan-kandungan-mangansecara. html. Diakses 12 Oktober 2013. Pukul 2013. Pukul 14:00 WIB.

LAPORAN KADAR KADAR FE DENGAI SPEKTROFOTOMETER VISIBLE

Tujuan Percobaan l. Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel 2.Dapat menggunakan spektrofotometer laboo dengan benar 3. Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar Prinsip percobaan : Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3 sehingga larutan Fe 2+ teroksidasi menjadi Fe3+ dan dalam suasana asam ini, penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks FC(SCN) yang berwarna merah darah. Warna senyawa kompleks yang yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm. Teori Dasar Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam studi lebih terperinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu rnolekul umu{nnye menghasitkan eksitasi elektron bonding akibatnya panjang gelombang gelombang absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu molekul.Akan tetapi yang yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi spektroskopi serapan ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatifsenyawa-senyawa yang mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.


E-13

LEMBAR ASISTENSI

NO 1.

DIPERIKSA TANGGAL 11 Desember 2013

KETERANGAN

1. Perhatikan format header dan footer. 2. Nomor halaman dimulai dari i pada halaman judul (tidak ditulis) dilanjutkan halaman pengesahan ii. 3. Ketik yang rapi. 4. Daftar isi 5. Summary= intisari dalam bahasa inggris. 6. Semangat

2.

15 Desember 2013

1. Lapsemnya mana? 2. Dirapikan lagi 3. Penulisan lurus dengan judul 4. Header footer berwarna

3.

17 Desember 2013

1. Perbaiki cover + daftar isi 2. Lapsem + NIM 3. Bab IV. Tabel tanpa garis vertika, kalau yang dilampiran pakai garis vertikal. 4. Referensi juga pakai header dan footer

4.

18 Desember 2013

1. ACC


TANDA TANGAN

Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Recommend Documents