Pembahasan
Oksidi-reduktometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi (Harvey 2000). Praktikum ini meliputi standardisasi Na2S2O3 dengan metode iodometri tidak langsung serta standardisasi I2 dan penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk dan tablet vitamin C dengan metode iodometri langsung. Pada iodometri tidak langsung, dilakukan titrasi Na2S2O3 yang didasarkan atas reduksi dari zat yang dianalisis oleh iodium sehingga timbul I2. KIO3 dan KI mula-mula dicampur. Fungsi reaktan ini adalah membentuk I2. Kemudian ditambahkan HCl untuk membentuk suasana asam karena oksidasi oleh KIO3 baru terjadi dalam suasana asam. Penambahan HCl dilakukan sesaat sebelum titrasi untuk mencegah menguapnya I2 yang terbentuk. I2 dititrasi dengan natrium tiosulfat (Na 2S2O3) dan ditentukan jumlahnya. Titrasi ini dapat dilakukan tanpa penambahan indikator dari luar karena warna I2 yang dititrasi akan lenyap begitu titik akhir tercapai (mula-mula timbul warna merah kecoklatan, menjadi kuning, kemudian menjadi biru pekat,dan terakhir menjadi putih keruh). Namun, warna ini akan lebih tegas dan mudah dibedakan jika ditambahkan amilum sebagai indikator perubahan warna. Amilum membentuk kompleks dengan I2 berwarna biru pekat walaupun jumlah I2 sedikit. Pada titik akhir titrasi, jumlah I2 habis dan terbentuk warna putih keruh mendadak. Amilum ditambahkan saat mendekati titik akhir titrasi agar I2 tidak terlalu banyak diserap oleh amilum. Standardisasi Na2S2O3 perlu dilakukan untuk menentukan konsentrasi Na2S2O3 yang digunakan dalam praktikum ini. Hal ini disebabkan oleh Na2S2O3 bukan merupakan bahan baku standar karena kestabilan Na2S2O3 mudah dipengaruhi oleh pH rendah, sinar matahari, dan bakteri sulfur. Agar tidak dihasilkan konsentrasi yang tidak diinginkan, maka dilakukan standardisasi (Harjadi 2000). Konsentrasi Na2S2O3 yang didapatkan dari percobaan adalah 0,0968 N. Standardisasi I2 dilakukan dengan iodometri langsung dengan I2 sebagai titran. Titrat yang digunakan adalah Na2S2O3. Na2S2O3 yang telah distandardisasi ditambahkan indikator amilum. Warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi biru kehitaman. Seperti Na2S2O3, I2 juga perlu distandardisasi karena tidak stabil akibat penguapan, pen guapan, rekasi dengan karet, gabus, g abus, atau ata u bahan organik lain yang mungkin masuk lewat debu dan asap, serta oksidasi oleh udara u dara pada pH rendah dengan intensitas panas dan cahaya yang tinggi. Konsentrasi I2 yang didapat dari percobaan adalah 0,0937 N. I2 yang telah distandardisasi digunakan untuk menetapkan kadar vitamin C dari buah jeruk dan tablet vitamin C dengan indikator amilum. Pada penetapan kad ar vitamin C buah jeruk,
warna larutan berubah dari orange menjadi biru kehitaman. Kadar vitamin C buah jeruk (% b/b) yang didapat adalah 0,0137%. Pada penetapan kadar vitamin C dari tablet vitamin C, warna larutan berubah dari kuning menjadi biru kehitaman. Kadar vitamin C tablet vitamin C (% b/b) yang didapat adalah 2,3835%. Kadar vitamin C yang didapat jauh lebih kecil dibandingkan dengan perhitungan dari bobot pada kemasan tablet vitamin C. Hal ini disebabkan oleh vitamin C pada tablet bisa teroksidasi jika tempat penyimpanannya tidak terlindungi dari suhu tinggi dan cahaya. Hal ini pula yang menyebabkan ketepatan percobaan hanya mencapai 2,38%. Kadar vitamin C buah jeruk jauh lebih kecil dibandingkan pada tablet vitamin C. Hal ini disebabkan oleh komposisi tablet vitamin C yang terdiri dari konsentrat vitamin C. Simpulan
Oksidi-reduktometri merupakan metode analisis kimia kuantitatif berdasarkan reaksi oksidasi dan reduksi. Salah satu contoh reduktometri adalah iodometri. Iodometri tidak langsung diterapkan pada standardisasi Na2S2O3 dengan hasil konsentrasi Na2S2O3 sebesar 0,0968 N. Iodometri langsung diterapkan pada standardisasi I2 dengan hasil konsentrasi I2 sebesar 0,0937 N. Iodometri langsung juga diterapkan pada penetapan kadar vitamin C pada buah jeruk dan pada tablet vitamin C. Kadar vitamin C pada buah jeruk adalah 0,0137% dan kadar vitamin C pada tablet vitamin C adalah 2,3835%. http://worldofandika.blogspot.com/2010/06/v-behaviorurldefaultvml-o.html
Pembahasan
Teknik reduktometri ada bermacam-macam, salah satunya adalah iodometri. Analisis dengan teknik iodometri dapat menentukan kadar suatu zat. Pada analisis ini zat yang akan ditentukan kadarnya, direaksikan dengan zat lain yang telah diketahui konsentrasinya, sampai tercapai suatu titik ekuivalen sehingga kepekatan (konsentrasi) zat yang kita cari dapat dihitung (Syukri 1999). Teknik ini menggunakan cara titrasi dalam penentuan kadar suatu zat. Dalam proses titrimetri, diperlukan adanya pembuatan standardisasi dengan larutan baku. Hal ini penting dilakukan karena volume dan konsentrasi pereaksi harus diketahui dengan tepat. Standardisasi Na2S2O3 menghasilkan nilai konsentrasi (N) Na2S2O3 sebesar 0,0998. Nilai ini akan digunakan dalam menentukan konsentrasi I2. Konsentrasi I2 ditentukan dengan titrasi oleh Na thiosulfat (Na2S2O3). Konsentrasi I2 perlu diketahui dengan pasti karena I2 bertindak sebagai pengoksidasi dalam penentuan kadar vitamin C. Dari hasil percobaan, diketahui bahwa konsentrasi I2 adalah sebesar 0,0968. Indikator yang dipakai dalam pentuan kadar vitamin C adalah amilum. Amilum sangat peka terhadap iodium dan terbentuk kompleks amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum terlepas kembali (Khopkar 1990). Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi
oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat. Reaksi antara iodium dan thiosulfat berlangsung secara sempurna (Rivai 1995). Hasil pengukuran kandungan vitamin C menunjukan bahwa rata-rata dalam setiap 10 gram daging buah jeruk, terkandung 0,0611% vitamin C. Jika dibandingkan dengan literatur, jumlah ini tergolong kecil. Sari buah jeruk mengandung 40-70 mg vitamin C per 100 ml, tergantung pada jenisnya (Tarwotjo 1998). Kandungan vitamin C jeruk dipengaruhi oleh beberapa faktor. Salah satunya ialah usia buah. Makin tua buah jeruk, biasanya makin berkurang kandungan vitamin C-nya (Tarwotjo 1998). Jeruk yang digunakan pada praktikum kali ini adalah jeruk yang sudah matang sehingga kandungan vitamin C-nya telah menurun. Tablet vitamin C tidak hanya mengandung vitamin C, tetapi juga mengandung karbohidrat (pati) yang berfungsi sebagai pemadat. Oleh karena itu, dalam satu tablet tidak mengandung 100% vitamin C. Hasil percobaan menunjukan bahwa dalam setiap 0,2 gram tablet terkandung 34,1807% vitamin C. Kandungan vitamin C akan semakin menurun jika terlalu lama disimpan. Hal ini dikarenakan vitamin C mudah sekali terdegradasi, baik oleh temperatur, cahaya maupun udara sekitar sehingga kadar vitamin C berkurang (Helmiyesi et al 2008). Proses kerusakan atau penurunan vitamin C ini disebut oksidasi. Simpulan
Analisis ion melalui prinsip reduksi-oksidasi dengan menggunakan teknik iodometri dapat digunakan dalam penentuan kadar vitamin C. Hasil analisis ini menunjukan bahwa rata-rata dalam setiap 10 gram daging buah jeruk terkandung 0,0611% vitamin C. Pada tablet vitamin C yang diuji diketahui bahwa rata-rata dalam setiap 0,2 gram tablet, kadar vitamin C-nya sebesar 34,1807%. http://seztifam07.student.ipb.ac.id/2010/12/06/oksidi-reduktometri/
PEMBAHASAN
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan biloks, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan biloks. Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan biloks. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan biloks. Banyak titrasi redoks dilakukan dengan mengunakan indikator warna (Khopkhar,2003). Dalam banyak prosedur analitik, analit ada dalam lebih dari satu keadaan oksidasi dan harus dirubah menjadi keadaan oksidasi tunggal sebelu m dilakukan titrasi. Pereaksi redoks yang digunakan harus mampu untuk mengubah analit secara lengkap dan cepat kedalam oksidasi yang diinginkan (Underwood, 1990). Titrasi redoks merupakan salah satu cara penentuan berbagai senyawa yang mudah, cepat dan tepat. Akan tetapi, sebelum titrasi redoks dapat dijalankan, senyawa yang akan ditentukan harus
diubah seluruhnya terlebih dahulu menjadi bentuk tereduksinya atau bentuk oksidasinya. Kalium permanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam (Rivai, 1995). Iodium empunyai potensial standar + 0,54 V, karenanya merupakan pereaksi oksidasi jauh lebih lemah, dari pada kalium permanganat. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Telah diketahui bahwa iodium ditahan karena adsorpsi pada permukaan endapan tembaga (II) iodium dan berwarna lebih baik abu-abu dari pada putih (Underwood, 1981). Banyaknya pereaksi oksidasi kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida berlebih dan dari iodium titrasi yang dibebaskan. Karena banyaknya pereaksi oksidasi memerlukan larutan berasam untuk bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat biasanya sebagai titran (Rivai, 1995). Vitamin merupakan mikronutrien organik esensial. Nama vitamin pertama kali digunakan bagi mikronutrien organik spesifik yang dibutuhkan untuk mencegah penyakit kekurangan gizi yang di sebut beri-beri, selain itu juga untuk mence gah terjadinya sariawan, dan lain sebagainya. Karena faktor ini mempunyai sifat-sifat suatu amin, maka Casimir Funk, seoran g ahli biokimia Polandia menyebutnya vitamin. Kemudian setelah sejumlah mikronutrien organik esensial lainnya ditemukan huruf “e” ditiadakan karena ditemukan bahwa tidak semua vitamin merupakan amin. Adapun vitamin dibedakan menjadi dua kelas ,yaitu: Vitamin yang larut dalam air : Tiamin(vitamin B1), Riboflavin (vitamin B2), Asam nikotinat, Asam pantotenat, Piridoksin (vitamin B6), Biotin, Asam folat, Vitamin B12, Asam askorbat (vitamin C). Selanjutnya yaitu Vitamin yang larut dalam lemak :Vitamin A, Vitamin D, Vitamin E, Vitamin K. Asam askorbat (vitamin C) banyak diperlukan dal am metabolisme. Sumber vitamin C adalah buah sitrun, arbei, semangka, cabai, tomat, apel, jeruk, kol merah, dan sayur-sayuran yang berdaun hijau. Meskipun telah diketahui sejak tahun 1970-an, bahwa suatu faktor di dalam jeruk mencegah penyakit sariawan, faktor tersebut belum diisolasi dan diidentifikasi sampai tahun 1933, ketika C. Glenking dan Waught di Amerika akhirnya mengisolasi faktor anti sariawan dari sari jeruk. Vitamin C mungkin merupakan vitamin yang larut dalam air yang paling kurang stabil. Vitamin C tahan terhadap pembekuan. Pada percobaan tidak dilakukan percobaan oksidimetri, sehingga praktikan hanya melakukan percobaan reduktometri dan penentuan kadar vitamin C pada buah jeruk. Pada praktikum reduktometri dilakukan percobaan dengan Na2S2O3 sebagai titrannya. Sebelum dititrasi, larutan Na2S2O3 distandardisasi dengan menggunakan larutan baku primer KIO3, yaitu dengan menambahkan 10 ml KI 1 N dan 10 ml HCl 1 N. Titrasi dilakukan secara triplo dengan menggunakan indikator amilum. Pada ulangan pertama volume Na2SO3 yang terpakai sebanyak 10.6 ml, pada ulangan kedua sebanyak 10.1 ml, dan voleme yang terpakai pada ulangan ketiga sebanyak 10.3 ml. Normalitas yang diperoleh dari percobaan yaitu 0.0943 pada ulangan pertama, 0.0990 pada ulangan kedua, dan 0.0971 pada ulangan ketiga, sehingga diperoleh rata-rata normalitas senilai 0.0968 N. Titrasi dilakukan dengan men ggunakan amilum sebagai indikatornya. Penambahan amilum ini harus menunggu hingga mendekati titik akhir titrasi yaitu ketika iod tinggal sedikit, tampak dari larutan yang berwarna kuning muda. Perlakuan tersebut
dilakukan dengan maksud agar amilum tidak membungkus iod dan menyebabkannya sukar lepas kembali. Kompleks berwarna biru tua yang masih sangat jelas dibentuk oleh amilum dengan I2 sekalipun I2 sedikit sekali. Pada titik akhir, iod yang terikat itu pun hilang bereaksi dengan titrant sehingga warna biru lenyap mendadak dan perubahan warnanya tampak sangat jelas. Percobaan kedua yaitu standardisasi I2, hasil standardisasi yang berupa konsentrasi pasti dari I2 ini akan digunakan pada percobaan selanjutnya. Praktikan menggunakan data sekunder pada percobaan kedua. Hal tersebut dikarenakan oleh kegagalan berulang kali yang dialami praktikan saat melakukan percobaan. Kegagalan tersebut disebabkan oleh banyak faktor, diantaranya adalah kondisi-kondisi dari larutan yang sudah tidak bagus lagi. Berdasarkan data sekunder, didapat konsentrasi dari I2 adalah sebesar 0.0934 N. Percobaan ketiga yang dilakukan oleh praktikan yaitu penentuan kadar vitamin C dari buah jeruk. Kadar vitamin C yang ditetapkan secara iodimetri menggunakan iod sebagai penitar. Vitamin C dalam Contoh bersifat reduktor kuat akan dioksidasikan oleh I2 dalam suasana asam dan I2 tereduksi menjadi ion iodide. Indikator yang digunakan adalah amilum dengari perubahan warna dari orange menjadi biru kehitaman. Reaksi: Pada percobaan digunakan 2 buah jeruk pada percobaan yaitu jeruk A dan jeruk B dengan berat masing-masing 79.3116 gram dan 69.2346 gram. Masing-masing buah jeruk dilakukan tiga kali ulangan. Berdasarkan hasil percobaan didapat kadar vitamin C dari buah jeruk A adalah 0.0409 % untuk ulangan pertama, 0.0408% untuk ulangan kedua, dan 0.0411% untuk ulangan ketiga, sehingga diperoleh rataan sebesar 0.0409% dengan volume I2 yang dibutuhkan untuk semua ulangan adalah 0.5 ml. Sedangakan untuk kadar vitamin C dari buah jeruk B yaitu 0.0329 % untuk semua ulangan sehingga diperoleh rataan sebesar 0.0329% dengan volume I2 yang dibutuhkan untuk semua ulangan adalah 0.4 ml. Kadar vitamin C dari hasil percobaan tersebut tergolong masih sangat rendah sekali karena kurang dari 5%. KESIMPULAN
Dasar reaksi Titrasi Oksidimetri ialah reaksi oksidasi reduksi antara zat penitrasi dan zat yang dititrasi. Pada percobaan ini praktikan menitrasikan K IO3 dengan Na2S2O3. Perubahan warna (menandai akhir titrasi) terjadi lebih cepat setelah ditambahkan indikator amilum daripada penambahan KI dan HCl sebelumnya. Dalam hal ini kanji merupakan suatu indikator yang spesifik karena mampu bereaksi dengan cara yang spesifik dengan salah satu dari reagenreagennya dalam suatu titrasi untuk menghasilkan sebuah warna. Hasil dari percobaan standardisasi diperoleh konsentrasi Na2SO3 sebesar 0.0968 N. Kadar vitamin C rataan pad a buah -3 jeruk A sebesar 0.0409 % dan bobot vitamin C sebesar 4.1096 x 10 gram untuk ulangan pertama, kedua dan ketiga. Sedangkan kadar vitamin C pada buah jeruk B sebesar 0.0329 % dan -3 bobot vitamin C sebesar 3.2877 x 10 gram baik untuk ulangan pertama, kedua dan ketiga http://azizahhs08.student.ipb.ac.id/2010/06/20/laporan-kimia-analitik/
Garam KIO3 mampu mengoksidasi iodida menjadi iod secara kuantitatif dalam larutan asam. Oleh karena itu digunakan sebagai larutan standar dalam proses titrasi Iodometri ini. Selain itu juga karena sifat Iod itu sendiri yang mudah teroksidasi oleh oksigen dalam lingkungan sehingga iodida mudah terlepas. Reaksi ini sangat kuat dan hanya membutuhkan sedikit sekali kelebihan ion hidrogen untuk melengkapi reaksinya. Namun kekurangan utama dari garam ini sebagai standar primer adalah bahwa bobot ekivalennya yang rendah. Larutan standar ini sangat stabil dan menghasilkan iod bila diolah dengan asam : -
-
+
IO3 + 5I + 6H 3 I2 +
3H2O
Larutan KIO3 memiliki dua kegunaan penting, pertama, adalah sebagai sumber dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi, ia harus ditambahkan kepada larutan yang mengandung asam kuat, ia tak dapat digunakan dalam medium yang netral atau memiliki keasaman rendah. Yang kedua, dalam penetapan kandungan asam dari larutan secara iodometri, atau dalam standarisasi larutan asam keras. Larutan baku KIO3 0,1 N dibuat dengan melarutkan beberapa gram massa kristal KIO3 yang berwarna putih dengan menggunakan aquades dan mengencerkannya. 1. 1. Pembakuan Larutan Na 2S2O3 dengan Larutan Baku KIO 3 Percobaan ini menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mulamula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan natrium thiosulfat. Larutan baku yang digunakan untuk standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3 dan terjadi reaksi: Oksidator + KI
I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6 Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk dijadikan sebagai larutan baku standar primer. Natrium tiosulfat merupakan suatu zat pereduksi, dengan persamaan reaksi sebagai berikut : 2-
2-
-
2S2O3 S4O6 + 2e
Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai larutan standar sekundernya. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat kehitaman. Fungsi
penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut : -
-
+
IO3 + 5I + 6H →
3I2 + 3H2O
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator amilum 1%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang be reaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Jika larutan iodium dalam KI pada suasana netral dititrasi dengan natrium thiosulfat, maka : -
2-
-
I3 + 2S2O3 3I + S4O6 2-
-
-
-
2-
S2O3 + I3 S2O3I + 2I -
2S2O3I + I S4O6 + I3 -
2-
2-
2-
-
-
-
S2O3I + S2O3 S4O6 + I
Dari hasil perhitungan diketahui besarnya konsentrasi natrium thiosulfat yang digunak an sebagai larutan baku standar sebesar 6,25 N. 1. 2. Penentuan Kadar Cu
2+
dengan Larutan Baku Na 2S2O3
Pada penentuan kadar Cu dengan larutan baku Na2S2O3 akan terjadi beberapa perubahan warna larutan sebelum titik akhir titrasi. Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium thiosulfat dan direkomendasikan jika thiosulfat harus digunakan untuk menetapkan tembaga. Potensial standar pasangan Cu(II) – Cu(I) adalah +0,15 V dan karena itu iod merupakan pengoksidasi yang lebih baik dari pada ion Cu(II). Tetapi bila ion iodida ditambahkan ke dalam larutan Cu(II) akan terbentuk endapan Cu(I). 2+
2Cu
-
+ 4I 2CuI(s) + I2 2+
Penentuan kadar Cu dalam larutan dengan bantuan larutan natrium tiosulfat yang dilakukan mengencerkan 5 mL sampel garam hingga 100 mL dan mengambil 10 mL hasil pengenceran tersebut untuk ditambahkan dengan larutan KI 10% dan menitrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat hingga larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi larutan yang berwarna kuning muda. Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan 4 mL larutan amilum 1 % menghasilkan larutan yang semula berwarna kuning muda menjadi biru tua, Penambahan indikator amilum 1% ini dimaksudkan agar memperjelas perubahan warna yang terjadi pada larutan tersebut.
kemudian larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan natrium tiosulfat hingga warna biru pada larutan tepat hilang. Untuk lebih memperjelas terjadinya reaksi tersebut, ke dalam larutan ditambahkan amilum. Bertemunya I2 dengan amilum ini akan menyebabakan larutan berwarna biru kehitaman. Selanjutnya titrasi dilanjutkan kembali hingga warna biru hilang dan menjadi putih keruh. I2 + amilum
I2-amilum 2-
-
I2-amilum + 2S2O3 2I + amilum + S4O6
-
Hal yang perlu diperhatikan setelah penambahan amilum adalah adanya sifat adsorpsi pada permukaan endapan tembaga(I) iodida. Sifat ini menyebabkan terjadinya penyerapan iodium dan apabila iodium ini dihilangkan dengan cara titrasi, maka titik akhir titrasi akan tercapai terlalu cepat. Oleh karena itu, sebelum titik akhir titrasi tercapai, yaitu pada saat warna larutan yang dititrasi dengan Na2S2O3 akan berubah dari biru menjadi bening, dilakukan penambahan kalium tiosianat KCNS. Penambahan KCNS menyebabkan larutan kembali berwarna biru. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: 2+
2Cu
-
-
+ 2I + 2SCN → 2CuSCN ↓ + I2
Endapan tembaga(I) tiosianat yang terbentuk mempunyai kelarutan yang lebih rendah daripada tembaga(I) iodida sehingga dapat memaksa reaksi berjalan sempurna. Selain itu, tembaga(I) tiosianat mungkin terbentuk pada permukaan tembaga(I) iodida yang telah mengendap. Reaksinya sebagai berikut: -
-
CuI ↓ + SCN → CuSCN ↓ + I
Penambahan larutan KCNS ini bertujuan sebagai larutan yang mengembalikan reaksi penambahan indikator amilum dalam larutan sehingga larutan menjadi kembali biru. Reaksi yang berlangsung adalah 2+
2Cu
-
+ 4 I 2CuI + I2 2-
2-
-
2S2O3 + I2 S4O6 + 2I
dari hasil pengamatan dan perhitungan, didapatkan jumlah volume titrasi larutan natrium tiosulfat yang dibutuhkan untuk merubah larutan dari warna coklat tua menjadi kuning muda setelah penambahan amilum maka larutan menjadi bening dan setelah penambahan KCNS maka larutan menjadi jernih kembali. Dari hasil perhitungan diperoleh massa te mbaga pada larutan 2+ sampel sebesar 0,4321 gram dan kadar tembaga (%Cu ) dalam larutan sample tersebut adalah sebesar 43,21 %. VI.
KESIMPULAN
Berdasarkan tujuan, perhitungan dan pembahasan yang telah diuraikan sebelumnya, maka dapat ditarik beberapa kesimpulan berikut : 1. Ada dua cara analisis menggunakan senyawa iodium yaitu titrasi iodimetri atau dengan iodometri dimana iodium terlebih dahulu dioksidasi oleh oksidator misalnya K I. 2. Kadar tembaga dalam garam CuSO4.5H2O dapat ditentukan dengan cara iodometri. 3. Indikator yang dipakai adalah amilum karena amilum sangat peka terhadap iodium dan terbentuk kompleks amilum berwarna biru cerah, saat ekivalen amilum terlepas kembali. 4. Massa tembaga pada larutan diketahui sebesar 0,4321 gram dan kadar tembaga dalam larutan sebesar 43,21 %.
