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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
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1998
MÉTODO ESTÁNDAR PARA EL ANÁLISI SALES DE AMONIO CUATERN (DESINFECTANTES). TITULACIÓN POTENCIOMÉT
E:
STANDARD METHOD FOR ANALYSIS OF QUATE AMMONIUM SALTS (DESINFECTANT). POTENCIOM TRITATION.
CORRESPONDENCIA: CORRESPONDENCIA :
esta norma es equivalente equivalente (EQ norma ASTM D 5806): 19 desviaciones técnicas meno proyecto contempla un anexo método alternativo, no instrume
DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:
desinfectante; limpiador desinfectante líquido.
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PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fun para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabo sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas compe los mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizació está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, e caracterizado por la participación del público en general. La NTC 4475 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-09-23.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que res todo momento a las necesidades y exigencias actuales. You're Reading a Preview
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta full access with a free352303. trial. través de su participación en Unlock el Comité Técnico Desinfectantes, ambien productos afines. Download With Free Trial
3M DE COLOMBIA S.A. ACEGRASAS ALPINA PRODUCTOS ALIMENTICIOS BON BRIL CLINICA SAN PEDRO COLGATE PALMOLIVE ELF ATOCHEM FAGUESA FULLER ASEO Y MANTENIMIENTO INSTITUTO NACIONAL DE SALUD
INVIMA JHONSON & JOHNSON MEDICA LA JOYA LLOREDA GRASAS MINISTERIO DE SALUD NEWAYS INC DE COLOMBIA PROASEPSIS SURGICOM Y CÍA Sign up to vote on this title UNIVERSIDAD NACIONAL Useful Not useful VARELA S.A.
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a considerac
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MÉTODO ESTÁNDAR PARA EL ANÁLISIS DE SALES DE AMONIO CUATERNARIO (DESINFECTANTES). TITULACIÓN POTENCIOMÉTRICA1
0.
INTRODUCCIÓN
La presente norma técnica Colombiana es una adopción equivalente de la norma ASTM Sin embargo ésta, contempla la adición del Anexo A (Normativo), el cual fue incluido método alterno al de la presente norma.
1.
ALCANCE
You're Reading a Preview
Este método cubre unUnlock procedimiento potenciométrica para full access with de a freetitulación trial. 1.1 materia activa en sales desinfectantes de amonio cuaternario. Este método es indicad sales de amonio cuaternario usadas comoWith desinfectantes, Download Free Trial y sólo aplica a las siguiente amonio cuaternario comúnmente usadas: cloruro de n-alquildimetil-bencilamonio Figura 1), cloruro de cetiltrimetilamonio, y una mezcla de cloruro de n-octildecildime cloruro de di-n-octildimetilamonio, y cloruro de di-n-decildimetilamonio (véase la También este método de ensayo puede ser aplicado a los productos tipo desinfecta cuales los ingredientes de la formula son conocidos y la sal de amonio cuaternario es u mencionadas. Interferencias tales como óxidos de amina y betainas que puedan en presentes en las formulaciones desinfectantes no fueron evaluadas. Sign up to vote on this title
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R CH 3 − N − CH 3 R
+
X −
Donde: X
=
Cloruro
R
=
C8 - C22 normal, alifático Figura 2. Dialquildimetil cuaternario
Estas sales de amonio cuaternario desinfectantes corresponden a las estructu 1.2 Figuras 1 y 2.
La presente norma no pretende considerar todos los problemas de seguridad, 1.3 asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer las adecuadas de salud y seguridad y determinar la aplicación de las limitaciones re antes de su uso, véase la sección 8.
2.
You're Reading a Preview DOCUMENTOS DE REFERENCIA
Normas ASTM:
Unlock full access with a free trial.
2 D 459 Terminology Relating to Soaps andWith Other Detergents . Download Free Trial
D 1193 Specification for Reagent Water 3.
D 1681 Test Method for Synthetic Anionic Active Ingredient in Detergents by Cationi Pocedure2 D 3049 Test Method for Syntetic Anionic Ingredient by Cationic Titration 3
and T E 180 Practice for Determaning the Data of ASTM Methods Sign up to vote onfor thisAnalysis title Industrial Chemicals 4 Useful Not useful
3.
TERMINOLOGÍA
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el electrodo ion selectivo o el electrodo para tensioactivo responde a un exceso de titu un cambio de potencial suficientemente grande para dar una inflexión bien definida e de titulación.
5.
IMPORTANCIA Y USO
Este método es usado para determinar el porcentaje de activo en cada tipo de sal des derivada de amonio cuaternario y también en los productos desinfectantes que las c Siendo los compuestos de amonio cuaternario los ingredientes activos en los desinfectantes, se requiere su determinación exacta para asignar el costo y el de antibacterial de tales productos.
6.
MATERIALES Y EQUIPOS
Sistema autotitulador, con una bureta de 10 o 20 ml de capacidad, agitador 6.1 En su reemplazo puede emplearse un sistema de titulación potenciométrica adecuado Electrodo específico para ion nitrato o electrodo para tensioactivo o 6.2 Electrodo de referencia de plata /cloruro de plata. Notas: 1)
Para asegurar continuidad You're eléctricaReading verifiquealaPreview correcta instalación de los electrodos titulación. También es esencial la condición del electrodo para obtener un cambio pronunciado with a free trial. de titulación. Los electrodos Unlock nuevosfull seaccess recomienda acondicionarlos en solución acuosa de lau sodio 0,004M por 60 min (o más) antes de usar. También aplica para los electrodos de ten nitratos.
Download With Free Trial
2)
Otros electrodos (por ejemplo, electrodos de calomel) son adecuados como electrodos siempre y cuando presenten un potencial de referencia estable durante la titulación. Los e referencia con cerámica o asbesto en la junta tienden a aglomerarse con el uso. Por esta razó un electrodo con manga de vidrio esmerilado.
7.
REACTIVOS
7.1
Lauril sulfato de sodio, estándar primario (véase la nota Sign up to vote3). on this title
7.2
Not useful Useful Se estandariza con cloruro de bencetonio, previamente secado a 105 °C por
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Hidróxido de Sodio (NaOH), grado reactivo. Precaución: Causa severas quem 7.7 contacto con la piel.
7.8
Hidróxido de sodio, solución 2 N
Se disuelven con agitación, 40 g de hidróxido de sodio en aproximadamente 300 m deionizada. Se transfiere a un balón volumétrico de 500 ml, se diluye a volumen con mezcla bien.
7.9
Solución buffer de borato
Se disuelven 1.5 g Na 2B4O7.10H2O y 10 g de H 3BO3 en aproximadamente 200 m deionizada, se agita y se ajusta a un pH 9.5 con NaOH 2N. Se transfiere a u volumétrico de 1 000 ml, se mezcla y se diluye a volumen con agua deionizada.
7.10
Tensioactivo no iónico. Polietilenglicol p-isooctil fenil éter ( Octilfenoxi polioxiet
7.11
Solución diluida de tensioactivo no iónioco al 1 %
Se toma con una pipeta 1 ml del tensioactivo no iónico, se transfiere a un matraz vo de 100 ml y se diluye a volumen con agua.
7.12 Solución de lauril sulfato de sodio 8 x 10 -3N. Se pesan cuidadosamente 2.42 g de lauril sulfato de sodio con cercanía a 0.1 mg; se disuelven en agua y se diluyen a final de 1L. La normalidad de laYou're solución se determina con la siguiente ecuación: Reading a Preview Unlock full access with a free trial. W x P Normalidad del lauril sulfato de sodio = ( 2. 88 ,38 ) ( 100 )
( 1 )
Download With Free Trial
Donde: P
=
pureza del lauril sulfato de sodio, % en peso.
W
=
peso tomado del lauril sulfato de sodio en g.
La solución no se debe guardar más de un mes.
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8.
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toma con una pipeta la alícuota correspondiente, luego se adicionan aproximadamen de agua y se agita. Mientras se agita, se deben tomar con una pipeta 10 ml de la buffer de borato, 2 ml de isopropanol y 2 ml de tensioactivo no iónico al 1 % potenciométricamente con la solución de lauril sulfato de sodio. Cuando se esté alca punto de inflexión se debe reducir la velocidad de adición y se debe continuar la titulac más allá del punto de inflexión de la curva de titulación. (Los tituladores automático reducir la velocidad de titulación automáticamente cuando se está alcanzando el inflexión).
Nota 4. Para determinar la cantidad de muestra necesaria para consumir aproximadamente de 5 m titulante 0,0056 meq, use la siguiente ecuación
W =
0 ,0056 x
M
D
Donde: W
=
peso de la muestra a ser tomado por el analista, en g.
M
=
peso molecular promedio de la materia activa aniónica presente
D
=
concentración aproximada de materia activa aniónica esperada, You're Reading a Preview
Para obtener pesos de muestra más exactos , es conveniente disolver el com 9.2 Unlock full access with a free trial. amonio cuaternario desinfectante en agua deionizada y tomar una alícuota que con conocida (en meq) de materia activa. Por ejemplo, para un desinfectante de amonio c Download With Trial que contenga 28,0 % de ingrediente activo conFree peso molecular 335, pese 1,3 g de m un volumétrico de 200 ml, se diluye con agua y tome una alícuota de 10 ml. A una a 10 ml de la solución anterior, se adicionan 150 ml de agua, 10 ml de solución buffe solución de tensioactivo no iónico al 1 % y 2 ml de isopropanol. Se titula con solució de lauril sulfato de sodio.
Se anota el volumen de la titulación en el punto final. El punto final es marc 9.3 punto de inflexión en la curva con forma de “S” y es determinado por el autotitulador. de titulación típica de un desinfectante de amonio cuaternario se presenta en la Figura Sign up to vote on this title
En caso de haberse utilizado como equipo titulador potenciómetro Useful un Not usefulconvencional construir en papel milimetrado una gráfica de respuesta versus ml de solución de lau de sodio. Sobre la gráfica se determina el punto de inflexión de la curva por u
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Figura 3. Muestra: cloruro de n-alquildimetilbencilamonio Unlock full access with a free trial.
Titulante: Lauril sulfato de sodio 0.008 N. Usando electrodo selectivo de ión nitrato
Download With Free Trial
10.
CÁLCULOS
El porcentaje de activo en la muestra se calcula como sigue:
% de Compuesto de Amonio Cuaternario Desinfectante =
=
(2)
S x 1 000 x A1
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Donde: A
A x N x M x D x 100
Useful Not useful ml de solución de lauril sulfato de sodio consumida durante la titulac
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11.
PRECISIÓN Y SESGO
11.1
REPETIBILIDAD (UN SOLO ANALISTA)
La desviación estándar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), por el mismo analista en diferentes días, ha sido estimada en 0,25 % con 23 g libertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a un confianza de 95 %) si ellos difieren en más de 0,8 %. (véase la práctica E 180).
11.2
REPRODUCIBILIDAD (MULTILABORATORIO)
11.2.1 Cloruro de n-alquil dimetil-bencilamonio
La desviación estándar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), obte analistas en diferentes laboratorios, ha sido estimada en 0.24 % con 23 grados de lib de tales promedios deben considerarse sospechosos (a un nivel de confianza de difieren en más de 0.8 %
11.2.2 Cloruro de cetiltrimetilamonio
La desviación estándar de los resultados (cada uno el promedio de duplicados), obte analistas en diferentes laboratorios, ha sido estimada en 0,38 % absoluto a 23 g libertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a un nivel de 95 %) si difieren en más de 1.4 % absoluto. You're Reading a Preview
11.2.3 Mezcla de cloruro de n-octildecildimetilamonio, cloruro de di-n-octildime Unlock full access with a free trial. y cloruro de di-n-decildimetilamonio.
La desviación estándar de los resultados (cadaFree unoTrial el promedio de duplicados) obte Download With analistas en diferentes laboratorios, ha sido estimada en 1,9 % absoluto a 23 g libertad. Dos de tales promedios deben ser considerados sospechosos (a un nivel de 95 %) si difieren en más de 4,4 % absoluto.
Nota 5. La precisión de los datos fue derivada de los resultados de seis laboratorios obtenidos con l sales desinfectantes de amonio cuaternario: cloruro de n-octildecil dimetilamonio, cloruro de di-n-octildim cloruro de di-n-decildimetilamonio (335), cloruro de n-alquildimetilbencilamonio (358) y cloruro de cetil tr (320). Sign up to vote on this title
Useful useful en Notdesinfectantes Los pesos equivalentes en paréntesis son basados las sales co derivadas de amonio cuaternario.
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DOCUMENTO DE REFERENCIA
AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. Standard Test Disinfectant Quaternary Ammonium Salts by Potentiometric Titration. Philadelph (ASTM D 5806).
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Anexo A (Normativo)
A.1
DETERMINACIÓN DE TENSIOACTIVOS CATIÓNICOS EN MATERIAS PRODUCTO TERMINADO
A.1.1 Alcance
A.1.1.1 Método A: es aplicable para la determinación de compuestos de amonio cuat materias primas y en productos terminados cuando no contengan cantidades signific aminas de cadena larga. Se emplea como indicador del punto final, el indicador mi ácido.
A.1.1.2 Método B: es aplicable para la determinación de compuestos de amonio cuat materias primas y productos terminados, los cuales pueden contener cantidades sig de aminas de cadena larga. Se emplea como indicador, verde de bromocresol medio
A.1.2 Método A
A.1.2.1 Principio. Los tensioactivos catiónicos reaccionan con el indicador mixto disulfan - bromuro de dimidium, para formar un complejo azul soluble en cloroformo que los tensioactivos aniónicos reaccionan con el mismo sistema produciendo un rosado soluble en cloroformo. You're Cuando una solución que contiene tensioactivos cat Reading a Preview titulada con una solución estándar de un tensioactivo aniónico, la capa clorofórmica c Unlock full access a free trial. color azul a color rosado en el punto final de with la reacción. A.1.2.2 Reactivos -
Download With Free Trial
Solución de lauril sulfato de sodio 0,005 N.
Se secan aproximadamente 5 g de lauril sulfato de sodio grado reactiv bajo vacío durante toda la noche y se deja enfriar en un desecador.
Se pesan exactamente 1,442 g de lauril sulfato de sodio (pre ml desecado), se disuelven y se llevan a volumen hasta 1 000 Sign up to vote on this title destilada. Useful Not useful Peso de lauril sulfato de sodio x P
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Solución indicadora A.
Se disuelven 0,2 g de bromuro de dimidium en 20 ml o 30 ml de etano al 10 % Se disuelven 0,1 g de azul de disulfan 150 en 20 ml o 30 ml de etanol 10 %
Se transfieren cuantitativamente las dos soluciones anteriores a aforado de 100 ml y se completa hasta volumen con etanol al almacena en un frasco de vidrio color ámbar. Si es el caso, al cabo de la solución se debe descartar.
Precaución: El azul de disulfan puede producir efectos canceríg debe evitar su inhalación o el contacto con la piel. D apropiadamente. -
Solución Indicadora B.
En un balón aforado de 250 ml se adicionan aproximadamente 100 m 10 ml de la solución indicadora A y 10 ml de ácido sulfúrico al 15 % diluye a volumen con agua y se mezcla. You're Reading a Preview
Esta solución indicadora es usada en las titulaciones y se puede g Unlock full access with a freeno trial. frasco de vidrio ámbar por un tiempo mayor de seis meses. -
Hidróxido de sodio 0,1 N. With Free Trial Download
Se pesan 4.0 g de hidróxido de sodio, se disuelven y se llevan a 100 agua destilada. Se debe mezclar bien. -
Solución Indicadora de fenolftaleÍna.
Se disuelven 0,05 g de fenolftaleÍna en 50 ml de etanol neutralizado en de fenolftaleína y se adicionan luego 50 ml de agua. -
Cloroformo Grado Reactivo
A.1.2.3 Aparatos
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tensioactivo catiónico) debe ser tal que requiera entre 10 ml y 15 m sulfato de sodio 0,005 N en la titulación del paso c). Este peso puede como sigue (véanse las notas A.1 y A.2):
PM =
( 0 ,0005 a 0 ,0075 ) x PT PE
x
100
( A. 1 )
Donde:
b.1)
PM
=
peso de muestra requerido, en g
PT
=
peso molecular del tensoactivo catiónico
PE
=
porcentaje esperado de tensoactivo catiónico
Materias primas: se coloca el peso de muestra tomado, en un balón de 100 ml y se completa a volumen con cloroformo. Se mezcla bien nota A.3). Se pasa una alícuota de 10 ml de la solución anterior, a un de 100 ml con tapa. Se adiciona 35 ml de agua, 2 gotas de so fenolftaleína y se neutraliza con hidróxido de sodio 0,1 N ó ácido sulfú (según se requiera) hasta la aparición de un color rosado. You're Reading a Preview
Se agregan 10 ml de indicador mixto y 10 ml de Cloroformo. Unlock full access with a free trial.
b.2)
Producto terminado: se coloca la muestra en un balón volumétrico se lleva a volumen con agua (véase la nota A.4). Se pasa una alícuota Download With Free Trial de la solución anterior, a una probeta de 100 ml con tapa. Se agregan de solución de fenolftaleína y se neutraliza con hidróxido de sodio 0,1 ácido sulfúrico 0,1 N (según se requiera) hasta color rosado. Se volumen a 35 ml con agua destilada, se adicionan 10 ml de solución de mixto y 20 ml de cloroformo.
c)
Se agita la probeta y se deja que las capas se separen. La capa debe estar azul. Luego se titula con la solución de lauril sulfato agitando luego de cada adición de titulante. Cerca del puntofinal el to vote on this title empieza a cambiar y el punto final Sign se up alcanza cuando la capa clo Useful Not useful presenta un color rosado distinguible.
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peso inicial de la muestra en alícuota (Paso b.1 o b.2)
A.1.3 Método B
A.1.3.1 Principio. Los tensioactivos catiónicos reaccionan en medio alcalino con verde de bromocresol para formar un complejo azul soluble en cloroformo. Cuando la que contiene el tensioactivo catiónico es titulada con la solución estándar de te aniónico, la capa clorofórmica cambia de azul a incolora en el punto final. A.1.3.2 Reactivos -
Solución de lauril sulfato de sodio 0.005 N. Preparación: véase (numeral A1.2.2).
-
Solución Buffer de sulfato de sodio (pH 9.5). Se prepara 1 L de una contenga 70 g de sulfato de sodio anhidro, 3,05 g de ácido bórico y hidróxido de sodio (NaOH) 0.5 N. Se ajusta el pH a 9.5 usando ácid NaOH según se requiera.
-
Indicador Verde de Bromocresol pH 9.5. Se disuelven 0,02 g de bromocresol en la solución buffer de pH 9,5 y se lleva a 500 ml en volumétrico con la misma solución buffer. Este indicador no debe e después de dos semanas de preparado. You're Reading a PreviewNo se debe utilizar calor para indicador.
-
Unlock full access with a free trial.
Cloroformo grado reactivo.
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A.1.3.3 Aparatos -
Bureta de 25 ml graduada en 0.05 ml.
-
Probeta de 100 ml provista de una tapa esmerilada.
A.1.3.4 Procedimiento a)
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Useful
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Se pesa exactamente (con cercanía a 0.1 mg) una cantidad apr
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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 3749 -Industrias
NTC452
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Donde:
b.1)
PM
=
peso de muestra requerido, en g
PT
=
peso molecular del tensoactivo catiónico
PE
=
porcentaje esperado de tensoactivo catiónico
Materias primas: se coloca el peso de muestra tomado en un balón v de 100 ml y completar a volumen con cloroformo. Se mezcla bien (véa A.3). Se pasa una alícuota de 10 ml de la solución anterior, a una prob ml con tapa. Se adiciona 10 ml de cloroformo, 25 ml de indicador bromocresol y 20 ml de agua destilada.
Este procedimiento debe repetirse como mínimo con dos alícuo muestra. b.2)
Producto terminado: se coloca la muestra en un balón volumétrico se lleva a volumen con agua (véase la nota A.4). Se pasa una alícuota de la solución anterior a una probeta de 100 ml con tapa y se sucesivamente 20 ml de cloroformo, 25 ml de indicador verde de brom 10 ml de agua destilada.
Este procedimiento debe repetirse como mínimo con dos alícuo You're Reading a Preview muestra. c)
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La solución de la probeta se titula con la solución de lauril sulfato de sodio comienzo de la titulación seWith debeFree agregar Download Trial la solución titulante con increm 2 ml y 1 ml, agitando luego de cada adición. Luego se titula más lentam agitación vigorosa y con incrementos más pequeños. En el punto incrementos deben ser de 0,05 ml.
Inicialmente, el color azul de el verde de bromocresol se concentra e clorofórmica. Cerca al punto final el color azul pasa gradualmente acuosa y en el punto final la capa clorofórmica se torna incolora. Sign up to vote on this title
A.1.3.5 Cálculos
% Catiónico =
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Notas: A.1)
Si la muestra no requiere ninguna diluc ión, pese directamente en la probeta y si ga los pasos a
A.2)
Ciertos productos como enjuagues bucal es pueden ser analizados sin ningú n pretratamiento.
A.3)
Normalmente las materias primas son solubles en agua. Si encuentra que el agua es mejor so en vez del cloroformo. Asegúrese sin embargo de tener 20 ml de capa de cloroformo y 45 m agua antes de empezar la titulación.
A.4)
Normalmente productos terminados son solubles en agua. Si encuentra que cloroformo es m úselo en vez del agua. Asegúrese sin embargo de tener 20 ml de capa de cloroformo y 45 de c antes de empezar la titulación.
A.5)
En el caso del cloruro de benzalconio, como materia prima o en producto terminado, se deb valor de 360 como peso molecular.
A.6)
Cuando se trate de una materia prima o de un producto terminado en estado líquido, la mue puede tomar en peso o en volumen. En el primer caso se hace necesario determinar la d producto para poder realizar el cálculo del contenido de tensioactivo catiónico en porcen volumen.
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