NTC 481

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 481 1997-11-26

TEXTILES. ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS

E:

TEXTILES. TEST METHODS ANALYSIS ANALYSIS OF FIBERS FIBERS..

FOR

QUANTITATIVE

CORRESPONDENCIA: CORRESPONDENCIA:

esta norma es equivalente (EQV) a la norma ASTM D629: 1995

DESCRIPTORES:

textiles; método de ensayo; fibra textil; composición de fibras

I.C.S.: 59.080.30 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 6078888 - Fax 2221435 2221435

Prohibida su reproducción

Primera actualización

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo desarrollo al productor y protección al consumidor. consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 481 (Primera actualización) actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-11-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuaci continuación ón se relacion relacionan an las empresa empresass que colabor colaboraron aron en el el estudio estudio de esta esta norma a través través de su participación en el Comité Técnico 321301 “Textiles”. COLTEJER S. A. CONFECCIONES LEONISA DIDETEXCO FÁBRICA DE HILADOS Y TEJIDOS DEL HATO S. A. GRUPO URIBE

INDUBOTÓN PAÑOS VICUÑA SENA-CENTRO NACIONAL TEXTIL TEJICONDOR VESTIMUNDO S. A.

Además Además de las anteriores anteriores,, en Consulta Consulta Pública Pública el Proyecto Proyecto se puso a consider consideració ación n de las siguientes empresas: ANDI CARIBÚ INTERNACIONAL I NTERNACIONAL COMPAÑÍA COLOMBIANA DE TEJIDOS S. A. CONFECCIONES ISATEL LTDA. CONFECCIONES LUBER LTDA. CONFECCIONES RAETHZEL Y CÍA LTDA. DUNCAN S. A. ENKA DE COLOMBIA S. A. EVERFIT - INDULANA FABRISEDAS LTDA.

INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAMISAS S. A. PIANSOL PROTELA RIOTEX SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TEXTILES OMNES LTDA. TEXTILES 1 X 1 ZYLETTE S. A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo desarrollo al productor y protección al consumidor. consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 481 (Primera actualización) actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-11-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuaci continuación ón se relacion relacionan an las empresa empresass que colabor colaboraron aron en el el estudio estudio de esta esta norma a través través de su participación en el Comité Técnico 321301 “Textiles”. COLTEJER S. A. CONFECCIONES LEONISA DIDETEXCO FÁBRICA DE HILADOS Y TEJIDOS DEL HATO S. A. GRUPO URIBE

INDUBOTÓN PAÑOS VICUÑA SENA-CENTRO NACIONAL TEXTIL TEJICONDOR VESTIMUNDO S. A.

Además Además de las anteriores anteriores,, en Consulta Consulta Pública Pública el Proyecto Proyecto se puso a consider consideració ación n de las siguientes empresas: ANDI CARIBÚ INTERNACIONAL I NTERNACIONAL COMPAÑÍA COLOMBIANA DE TEJIDOS S. A. CONFECCIONES ISATEL LTDA. CONFECCIONES LUBER LTDA. CONFECCIONES RAETHZEL Y CÍA LTDA. DUNCAN S. A. ENKA DE COLOMBIA S. A. EVERFIT - INDULANA FABRISEDAS LTDA.

INDUSTRIA COLOMBIANA DE CAMISAS S. A. PIANSOL PROTELA RIOTEX SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO TEXTILES OMNES LTDA. TEXTILES 1 X 1 ZYLETTE S. A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA COLOMBIANA

NTC 481 (Primera actualización)

TEXTILES. ANÁLISIS CUANTITATIVO DE FIBRAS

1.

OBJETO

Esta norma presenta procedimientos para la determinación de la composición de fibras de 1.1 las mezclas de fibras relacionadas en el numeral 1.2. También se describen los procedimientos para la estimación cuantitativa de la cantidad de humedad y algunos materiales no fibrosos en textiles, para uso en el análisis de mezclas, pero no son los métodos principales para la determinación del contenido de humedad para pesajes comerciales.

1.2

Estos métodos de ensayo comprenden procedimientos para los siguientes tipos de fibras:

1.2.1 Fibras naturales Son las fibras cuya composición química y estructura física está dada por la naturaleza. 1.2.1.1 Fibras con base de celulosa : Algodón Algodón Cáñamo Lino Ramio 1.2.1.2 Fibras con base de proteína : Pelos de animales (diferentes de la lana) Seda cultivada Seda Tusor (Tussah) Lana

1.2.2 Fibras no naturales (artificiales) Son aquellas cuya composición química y/o su estructura física esta dada por el hombre. Estas se dividen en :

1



1.2.2.1 Fibras con base de celulosa: Acetato Acetato Rayón, viscosa o cupramoniacal cupramoniacal Triacetato 1.2.2.2 Fibras sintéticas: Es aquella cuya composición química y estructura física está dada por el hombre. Acrílica Acrílica Aramida Aramida Modacrílica Nailon 6, nailon 6-6, otros Olefina Poliéster Espándex

1.2.3 Mezcla Es la combinación de dos o más fibras en cantidades proporcionales dentro de un material textil para su proceso.

1.3

Estos métodos incluyen los siguientes numerales y tablas:

Normas referenciadas Terminología Resumen de los métodos Importancia y usos Muestreo Pureza de los reactivos Contenido de humedad o recuperación de humedad Materiales no fibrosos Separación mecánica o disección

Numerales 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Ensayos químicos: Resumen de los métodos Especímenes y símbolos No.1 Acetato mezclado con otras fibras No.2 Fibra Modacrílica con fibra celulósica o lana No.3 Nailon 6 ó nailon 6-6 mezclado con fibras naturales o rayón No.4 Rayón mezclado con algodón No.5 Lana o poliéster mezclados con fibra celulósica o seda No.6 Poliéster o acrílico mezclado con lana No.7 Material celulósico natural y rayón, mezclados con acrílico, modacrílico y poliéster

2

11 12 13 14 15 16 17 18 19



No.8 Poliéster mezclado con olefina No.9 Poliéster mezclado con acetato o nailon 6,6-6 No.10 Fibra acrílica o espándex lineal mezclado con nailon o poliéster

20 21 22

Análisis Análisis micros microscópi cópico co Objeto Resumen del método Muestreo Equipo Procedimiento Indización de términos

23 24 25 26 27 28

TABLA Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras Solubilidad de diversas fibras en solventes usados en los métodos químicos Escala comparativa de finura de varias fibras textiles Intervalos de finura y diámetros de diferentes fibras textiles Gravedad específica de diferentes fibras textiles

1 2 3 4 5

Los procedimientos analíticos descritos en los métodos de ensayo son aplicables a las 1.4 fibras presentadas en el numeral 1.2. Los métodos de ensayo no son satisfactorios para la separación de mezclas que contienen fibras de la misma clase genérica pero que poseen diferencias físicas o químicas entre sí. Estos métodos no son satisfactorios para la determinación de fibras bicomponentes. Nota 1. Otros métodos de análisis que comprenden comprenden determinaciones específicas son: Normas Normas ASTM D 461, D 584, D 885, D1113, D 1334 y D 2130. Los métodos para humedad se presentan en las normas ASTM D 885, D 1576, D 2462, D 2495 y D 2654. Para la determinación del peso comercial, consúltese la norma ASTM D 2494.

Esta norma no pretende señalar todos los problemas de seguridad asociados con su uso. 1.5 Es responsabilidad del usuario establecer las prácticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las limitaciones reglamentarias. reglamentarias.

2.

NORMAS REFERENCIADAS

2.1

NORMAS ASTM

D123 Terminology Relating to Textiles D 276 Test Methods for Identification of Fibers in Textiles D 461 Test Methods for Felt D 584 Test Method for Wool Content of Raw Wool - Laboratory Scale D 885 Methods of Testing Tire Cords, Tire Cords Fabrics, and Industrial Filament Yarns Made from Man-Made Organic Base Fibers. D 1113 Test Method for Vegetable Matter and Other Alkali-Insoluble Impurities in Scoured Wool D 1193 Specification for Reagent Water D 1334 Test Method for Wool Content of Raw Wool - Commercial Scale. Scale. 3



D 1576 Test Method for Moisture in Wool by Oven Drying D 1909 Table of Commercial Moisture Regains for Textile Fibers D 2130 Test Method for Diameter of Wool and Other Animal Fiber by Microprojection D 2462 Test Method for Moisture in Wool by Destilation with Toluene. D 2494 Test Method for Commercial Mass of a Shipment of Yarn of Man-Made Staple Fiber or Tow. D 2495 Test Method for Moisture in Cotton by Ovendrying. D 2654 Test Methods for Moisture Content and Moisture Regain of Textiles D 2816 Test Method for Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere D 2817 Specification for Maximum Cashmere Coarse-Hair Content in Cashmere

2.2 NORMA AATCC 20 A Test Method for Fiber Analysis: Quantitative

3.

TERMINOLOGÍA

3.1

DEFINICIONES

3.1.1 Textil: originalmente una tela tejida; actualmente se aplica en general a: (1) fibras o filamentos aptos para ser convertidos o usados como hilos o para la preparación de telas no tejidas, (2) hilos hechos de fibras naturales o artificiales, (3) telas y otros productos manufacturados hechos de fibras como se definieron arriba y de hilos, (4) vestidos y otros artículos fabricados completamente de uno o más de los elementos anteriores, cuando los productos conservan la flexibilidad y caída de las telas originales. Discusión. Algunos ejemplos típicos (no es una lista exhaustiva) de materiales incluidos en las definiciones anteriores son: (1) Fibras naturales tales como algodón, lana, cabuya y asbesto; también filamentos de seda, después de que estos materiales han sido sometidos a su primer proceso de preparación, y fibras artificiales tales como rayón, nailon, vidrio y metales en forma de fibras que se pueden tejer, monofilamentos, hilos multifilamentos o estopas; (2) Hilos intermedios tales como torzal, mecha y cinta de fibras discontinuas; hilos sencillos o doblados, hilados o formas filamentosas; hilos, cordones y cuerdas, excepto cables metálicos; sustitutos de hilos, incluyendo papel o lámina retorcidos, lámina cortada en tiras, u hojas laminadas cortadas en tiras, monofilamentos metálicos o plásticos; (3) productos hechos de materiales incluidos en (1) y (2), o ambos, por entrelazamiento que incluye: tejido, tejido de punto, empenachado, trenzado, adhesión, anudado, fieltrado, e incluyendo productos tales como telas, géneros tejidos, géneros de tejido de punto, lazos, bordados, tules, cintas gruesas, láminas de lana o algodón y telas no tejidas. No se incluyen plásticos y papeles reforzados; (4) Prendas de vestir, artículos domésticos e industriales fabricados principalmente de uno o más materiales enumerados en (1), (2) y (3).

3.1.2 Fibra bicomponente: fibra que consta de dos polímeros química o físicamente diferentes, o ambos. Para las definiciones de otros términos de textiles usados en esta norma, consúltese la 3.2 norma ASTM D 123.

4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 4.


RESUMEN DE LOS MÉTODOS DE ENSAYO

Los resúmenes de los métodos específicos usados para los diferentes ensayos se 4.1 presentan en las secciones apropiadas. Los métodos para el análisis de fibra se agrupan en tres títulos: separación mecánica o 4.2 disección. Métodos de ensayo químicos y análisis microscópico. Nota 2. Se da por sentado que el analista conoce a partir de los ensayos cualitativos (como se indica en la norma ASTM D 276) qué fibras están presentes y, por lo tanto, qué método de análisis es aplicable. La selección del método depende de la naturaleza del material que se va a analizar y en algunos casos, de la exactitud requerida.

5.

IMPORTANCIA Y USO

La presente norma se puede utilizar para el ensayo de aceptación de despachos 5.1 comerciales pero se debe tener cuidado ya que falta la información sobre precisión entre laboratorios. Pueden ser aconsejables los ensayos comparativos como se indican en el numeral 5.1.1 ó la Tabla D 1909.

5.1.1 En el caso de que surjan disputas por diferencias en los resultados de ensayo reportados cuando se usa esta norma para ensayos de aceptación de despachos comerciales, el comprador y el proveedor deben llevar a cabo ensayos comparativos para determinar si existe una desviación estadística entre sus laboratorios. Para la investigación de esta desviación, se recomienda la colaboración de un estadístico competente. Como mínimo, las dos partes deben tomar un grupo de especímenes de ensayo que sean homogéneos en la medida de lo posible y que sean de un lote de material del tipo en cuestión. Entonces el espécimen de ensayo se debe asignar aleatoriamente en números iguales a cada laboratorio para ensayo. Se deben comparar los resultados promedio de los dos laboratorios usando el ensayo T de Student y un nivel de probabilidad aceptable, escogido por las dos partes antes de comenzar el ensayo. Si se encuentra una desviación, se debe encontrar y corregir, cualquiera que sea su causa, o el comprador y el vendedor deben acordar la interpretación de los resultados futuros del ensayo a la luz de la desviación conocida. Los efectos de los diferentes reactivos usados en los métodos químicos sobre fibras 5.2 residuales en una mezcla dependen de la historia de las fibras y a menos que se establezca algo diferente, en general son demasiado pequeños o inciertos para garantizar la aplicación de los factores de corrección. La composición de las fibras generalmente se expresa en masa seca al horno de la 5.3 muestra original, o la masa seca al horno de la fibra limpia después de retirar el material no fibroso. Si el material no fibroso no se retira del textil antes de realizar el análisis de fibra, o si los tratamientos descritos en el numeral 9 no pueden retirarlos, la presencia de cualquiera de estos materiales aumenta el porcentaje de componente de la fibra con el cual estos se remueven durante el análisis, suponiendo que sean solubles en el solvente usado. Los métodos analíticos están destinados principalmente a la separación de mezclas 5.4 binarias de fibras. Estos procedimientos también se pueden usar para el análisis de mezclas que contienen dos o más tipos de fibras, mediante la selección de la mejor combinación de los métodos por usar (véase la Tabla 1). Ya que una secuencia de solventes sobre una fibra dada puede producir resultados diferentes de los esperados con un solo solvente, se recomienda determinar los resultados de estos efectos secuenciales cuando se ensayan mezclas de fibras múltiples. Algunas veces es más conveniente separar mecánicamente los hilos de un textil de 5



tipo similar y luego usar el método químico apropiado para analizar cada uno de los componentes. La Tabla 2 muestra las solubilidades de las diversas fibras en diferentes reactivos químicos. Tabla 1. Métodos químicos para el análisis de mezclas de fibras A

Lana Acetato Triacetato Acrílico Aramida Natural, celulósica Modacrílico Nailon Olefina Poliester Rayón Seda Expándex A

1 3 (6) (6) (65) 2 3 (6) (6) 5

Expán- Seda dex

Rayón

Po- Olefiliéster na

Nailon

1 (5) (6)

1 (75)B (75)

1 9 10

1 39 (8)

1 (5) 10

(10)

(6)

(4)

5

5

(3)

2 (10)

2 (6) (6) (6) (6)

2 3 (75) (7)

2 9 8

2 (8)

2

(10)

NatuModa ral, celucrílica lósica 1 1 9 (5) 10 (57)

Aramida

Acrí- Trialico cetato 1 3

1

(2)

6 (6)

Clave para métodos y reactivos:

Método No. 1 - 80 % acetona (fría) - Cicloexanona Método No. 2 - N-Butirolactona Dimetilformamida, Cicloexanona,,Aacido Fórmico. Método No. 3 - ácido fórmico 90 % Método No. 4 - ácido sulfúrico 59.5 % Método No. 5 - ácido sulfúrico 70 % Método No. 6 - solución de hipoclorito de sodio Método No. 7 - Solución cuperamoniacal, acetona, Ácido Acético. Método No. 8 - Xileno caliente Método No. 9 - Ácido fórmico 90 % Método No. 10 - N,N-dimetilacetamida El poliéster se destruye con nitrobenceno El polipropileno se destruye con percloro-etileno B

Cada método analítico se identifica por un número y donde es posible, se brindan dos métodos de análisis para cada mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre paréntesis hace(n) referencia al método que disuelve la fibra presentada en la parte superior del diagrama. El (los) número(s) fuera del paréntesis indica(n) el método que disuelve la fibra presentada al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos métodos para una mezcla binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método de selección.

6



Tabla 2. Solubilidades de las fibras en solventes usados en métodos químicos A Método No. (1)

(2) Butiroacetilo

80% acetona

Acetato Triacetato Acrílico Aramida Natural, celulósica Modacrílico Nailon Olefina Poliéster Rayón Seda Expándex Lana y fibras de pelo A

(4)

(5)

90 % ácido fórmico

59,5% H2SO4

70% H2SO4

(6)

S I I

(B) 75°C PS PS S

S S I

S I I

S I I

I

I

I

I

I

SS

I I I I I I ... I

S I I I I I I I

S I I I I I I I

I S I I I PS PS I

I S I I S S I I

S PS SS I

6.

MUESTREO

(7)

(8)

(10)

SoluSoluxileno N,N ción de ción de caliente dimetil NaOCl cuperaacetamonio mida

(A) RT S PS S

= = = = = =

B

(3) y (9)

I

I I I

... ... I

... S S

S

I

S

...

I

I S I I S S I IB

I I I I I S I S

I I I I S ... ... ...

... I S I I ... ... ...

I I I I I S S ...

clave para los símbolos: soluble parcialmente soluble ligeramente soluble (se puede aplicar un factor de corrección) insoluble las lanas retrabajadas son solubles en H2SO4 al 70 %, dependiendo de su historia previa.

Nota 3. No es posible dar instrucciones específicas para todos los tipos de materiales textiles a los cuales pueden ser aplicables estos métodos específicos, pero se deben seguir algunas recomendaciones generales.

6.1

MUESTREO PARA EL ENSAYO DE ACEPTACIÓN

6.1.1 Lote de muestreo Como lote de muestreo para el ensayo de aceptación, se toma al azar el número de unidades de despacho que se indica en la norma del material o en otro acuerdo entre el comprador y el proveedor. Las unidades de despacho se consideran como las unidades de muestreo primarias. Nota 4. Una especificación adecuada u otro acuerdo entre el comprador y el proveedor requiere tener en cuenta la variabilidad entre las unidades de despacho y dentro de ellos como para brindar un plan de muestreo con un riesgo significativo para el productor, un nivel de calidad aceptable y un nivel de calidad límite.

6.1.2 Muestra de laboratorio 7



Para obtener la muestra de laboratorio para el ensayo de aceptación, se procede de la siguiente manera: 6.1.2.1 Fibra de paca (a granel). Se toma una muestra compuesta de cada paca u otra forma de presentación de embarque o despacho en el lote de muestreo, cada una de ellas debe ser tomadas de por lo menos de cinco partes diferentes del lote de despacho. 6.1.2.2 Hilos textiles. Se toma un paquete al azar de cada presentación de despacho en el lote de muestreo. 6.1.2.3 Tela. Se toma una muestra del ancho completo, de 1 m de longitud o del ancho necesario que contenga un patrón repetido, de ellos el más largo, del extremo de cada rollo o tela en el lote de muestreo, después de descartar mínimo 1 m de tela de la parte exterior del rollo. 6.1.2.4 Prendas. Se toma un vestido o prenda al azar de cada presentación o forma de despacho en el lote de muestreo. 6.1.2.5 Otros textiles. Se toma una muestra de laboratorio de cada presentación o forma de despacho en el lote de muestreo, como se acuerde entre el comprador y el proveedor.

6.1.3 Especímenes de ensayo A menos que se especifique algo diferente en el método de ensayo pertinente, se prepara un espécimen de ensayo con una masa de 1 g a 1,5 g y se coloca en un pesa muestras. Se colocan ésta y el espécimen en un horno y se calientan durante 1 h a una temperatura de 105 °C a 110 °C. Se transfiere el pesa muestras a un desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Para las telas que contienen un patrón de tejido repetido, se incluyen todos los hilos en el patrón dentro del espécimen de ensayo. Se toma el espécimen de otras unidades cuando se está ensayando o analizando más de una unidad.

6.2

MUESTREO PARA OTROS PROPÓSITOS

En general, se siguen los principios especificados para muestras en ensayo de aceptación. En la medida en que lo determinen la cantidad de material disponible y los propósitos del análisis, se toma una muestra del lote, una muestra de laboratorio y especímenes de ensayo, de manera que todas las fibras presentes tengan una probabilidad potencial de ser sometidas a muestreo.

7.

PUREZA DE LOS REACTIVOS

Se usan sustancias químicas de grado reactivo en todos los ensayos. A menos que se 7.1 indique algo diferente, se pretende que todos los reactivos cumplan con las especificaciones del Comité sobre Reactivos Analíticos de la American Chemical Society, en donde se encuentran a disposición estas especificaciones. Se pueden usar otros grados, siempre y cuando se determine primero que el reactivo es de pureza suficientemente alta para permitir su uso sin disminuir la precisión de la determinación. A menos que se indique algo diferente, se debe entender que las referencias al agua son 7.2 a agua grado Tipo I de acuerdo con la norma ASTM D1193.

8



8.

CONTENIDO DE HUMEDAD O RECUPERACIÓN DE LA HUMEDAD

8.1

OBJETO

Este método se puede usar para determinar la cantidad de humedad en un textil como se recibió o cuando se encuentra en equilibrio de humedad para ensayo en la atmósfera normalizada para ensayo de textiles, como se define en la norma ASTM D 123.

8.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Los especímenes se calientan hasta que alcanzan masa constante; la pérdida de masa se considera humedad. Nota 5. Cuando los textiles se calientan bajo las condiciones descritas en el numeral 8.5, se pueden eliminar materiales volátiles además de la humedad. Si esta posibilidad se conoce o sospecha, se debe reportar que la pérdida de porcentaje en masa del textil incluye o puede incluir sustancias volátiles al igual que humedad.

8.3

EQUIPOS

8.3.1 Pesa muestras de vidrio, con una capacidad aproximada de 100 ml, con un tapón de vidrio esmerilado, o un recipiente de aluminio con una capacidad aproximada de 100 ml con una tapa de ajuste hermético. 8.3.2 Desecador que contiene sulfato de calcio anhidro (CaSO 4) u otro agente deshidratante adecuado. 8.3.3 Balanza analítica con capacidad de pesaje hasta de 0,1 mg. 8.3.4 Horno programable a una temperatura estable de 105 °C a 110 °C. 8.3.5 También se puede usar equipo especial para secar los especímenes a temperatura constante, disponible generalmente en laboratorios (hornos de acondicionamiento, etc.). Los equipos que se indican en el numeral 8.3.1 al 8.3.4 y el procedimiento descrito en el numeral 8.5 se establecen para laboratorios y se deben usar en caso de desacuerdos con relación a la composición de las fibras de las mezclas. 8.4

ESPÉCIMEN DE ENSAYO

Se toma un espécimen con una masa aproximada de 1 g y se pesa con aproximación de 0,01 g.

8.5

PROCEDIMIENTO

8.5.1 Se colocan separadamente el pesa muestras y la tapa en el horno. Después de calentarlas durante 1 h en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C, se coloca la tapa, se transfiere el pesa muestras al desecador y se deja enfriar a temperatura ambiente. Se retira la tapa momentáneamente para equilibrar la presión, y con la tapa puesta se pesa el recipiente. Se repiten las operaciones de calentamiento, enfriamiento y pesaje hasta que la masa de la pesa muestras vacío tenga peso constante dentro de ± 0,001 g.

9



8.5.2 Se coloca en el pesa muestra el espécimen que se va a ensayar, se tapa y se pesa. Se resta la masa del recipiente vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa, para obtener la masa como se recibió del espécimen original, masa A. 8.5.3 Se colocan en el horno el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente, a una temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h. Se tapa el recipiente y se transfiere el pesa muestras al desecador. Cuando éste se ha enfriado a temperatura ambiente, se retira la tapa momentáneamente para regular la presión, se coloca nuevamente la tapa y se pesan el recipiente y el espécimen. Se repite el calentamiento por períodos de mínimo 20 min, se enfría y pesa hasta obtener una masa constante dentro de ± 0,001 g. Se resta la masa del pesa muestras vacío (véase el numeral 8.5.1) de esta masa para obtener la masa seca en horno del espécimen original, masa B (véase la Nota 5). 8.5.4 El manejo del pesa muestra debe realizarse con pinzas . 8.6

CÁLCULO

8.6.1 Se calcula el contenido de humedad del espécimen usando la ecuación 1 y la recuperación de humedad, usando la ecuación 2: contenido de humedad, %

=

100 (A - B/A)

(1)

recuperación de humedad, %=

100 (A - B/B)

(2)

Donde: A B

8.7

= =

masa del espécimen como se recibió, en g, y masa del espécimen seco en horno, en g.

INFORME

8.7.1 Se indica que el contenido de humedad del espécimen fue determinado como se establece en la presente norma. 8.7.2 Se describe(n) el(los) material(es) o producto(s) a los que se realizó muestreo y el método de muestreo utilizado. 8.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio. 8.8

PRECISIÓN Y DESVIACIÓN

8.8.1 Precisión La precisión del procedimiento para determinar el contenido de humedad en la presente norma se encuentra en estudio.

8.8.2 Desviación El valor real del contenido de humedad en los textiles sólo se puede definir en términos de un método de ensayo específico. Dentro de esta limitación, el procedimiento para determinar el contenido de humedad en la presente norma no tiene desviación conocida. 9. MATERIALES NO FIBROSOS 10

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 9.1


OBJETO

Estos procedimientos están previstos para la remoción de los componentes naturales no fibrosos de las fibras y las sustancias agregadas por el fabricante. En esta categoría se encuentran almidón, arcilla de China, jabones, algunas ceras, algunos aceites no secantes, algunas resinas y los componentes naturales usuales, y se retiran por los procedimientos descritos. Sin embargo, no se pueden incluir indicaciones generales para la remoción de todas las sustancias posibles que pueden estar presentes. Los pigmentos inorgánicos que se usan con frecuencia como deslustrantes en la fabricación de fibras hechas por el hombre y tipos de tinturas no se eliminan mediante los procedimientos descritos en el numeral 9.4. Algunos de los acabados más recientes presentan problemas especiales que el analista tendrá que enfrentar cuando aparezcan. Si es necesario modificar el procedimiento para eliminar componentes no fibrosos, el analista debe cerciorarse de que los especímenes limpios de las fibras no pierdan peso cuando se someten al mismo tratamiento. Los tratamientos descritos en el numeral 9.4 permiten la remoción de la mayoría de componentes no fibrosos, aunque no todos, presentes en los textiles. La cantidad total de materiales no fibrosos eliminados mediante estos tratamientos se puede determinar sometiendo el espécimen por separado en cada uno tratamientos descrito. Cuando se conoce el tipo de acabado presente, solamente es necesario el tratamiento apropiado.

9.2

REACTIVOS

9.2.1 Alcohol etílico. Alcohol etílico puro desnaturalizado con alcohol metílico. 9.2.2 Solución de 5 % de urea / 1,5 % de ácido fosfórico (85 %). 9.2.3 Triclorotrifluoroetano. 9.3


Se toma un espécimen con una masa de 5 g aproximadamente. Se debe tener cuidado para evitar la pérdida de fibras en los tratamientos. Se seca el espécimen a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante del espécimen original, masa C, y luego se somete el espécimen a uno o más de los tratamientos descritos en el numeral 9.4.

9.4

PROCEDIMIENTO

9.4.1 Extracción con solvente (para la remoción de aceites, grasas, ceras, algunas resinas termoplásticas, etc.) Se coloca el espécimen con masa seca durante dos horas con triclorotrifluoroetano (véase la Nota 6) en un Soxhlet o extractor similar, y se sifonea mínimo 6 veces, secar la muestra al aire, luego llevarla al horno con una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante. Nota 6. El triclorotrifluoroetano no es inflamable, su nivel de toxicidad es muy bajo y posee un grado alto de estabilidad. Se recomienda antes que el tetracloruro de carbono, que se ha usado tradicionalmente por su excelencia como solvente de aceites, grasas y similares. Esta preferencia se basa en la toxicidad del tetracloruro de carbono por absorción o inhalación y su tendencia a la descomposición en presencia de humedad, con la formación de ácido clorhídrico.

11



9.4.2 Extracción con alcohol (para la eliminación de jabones, acabados catiónicos, etc.) Se coloca el espécimen con masa seca durante 2 h con alcohol etílico en un extractor Soxhlet o similar y se sifonea 6 veces como mínimo. El espécimen se seca al aire y luego lleva al horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.

9.4.3 Tratamiento acuoso (para remover materiales solubles en agua) Se sumerge el espécimen con masa seca durante ½ h en agua a 50 °C usando una proporción de líquido a tela de aproximadamente 100:1. Se agita el espécimen ocasionalmente con un agitador de vidrio o por un medio mecánico. Se enjuaga tres veces en porciones limpias de agua caliente (50 °C) y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.

9.4.4 Tratamiento enzimático (para la remoción de almidón, gelatina, etc.) Se sumerge el espécimen en una solución acuosa de una preparación solubilizante de almidón y proteína usando la concentración, proporción de líquido a tela, t emperatura y tiempo de inmersión recomendados por el proveedor de la preparación enzimática. Después de este tratamiento, se enjuaga muy bien el espécimen con porciones limpias de agua caliente. Para eliminar la arcilla de China o material similar de telas de tejido muy denso es necesario enjuagar muy bien. Se coloca el espécimen seco en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante.

9.4.5 Remoción de resinas amino-aldehído Se trata el espécimen con 1,5 % de ácido fosfórico (85 %) y 5 % de urea a 75 °C durante 15 min a 30 min, agitando ocasionalmente. El espécimen se enjuaga muy bien en agua caliente (80 °C) y se seca en un horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante, masa D. Nota 7. La masa de la fibra restante después de haber sido sometida a los tratamientos del numeral 9.4.1 a 9.4.5 se denomina “fibra limpia” en las siguientes secciones.

9.5

CÁLCULO

9.5.1 Se calcula el porcentaje total de materiales no fibrosos en los especímenes, usando la ecuación 3: Materiales no fibrosos, % = 100 (C - D/C)

(3)

Donde: C

=

masa del espécimen original seca en horno, en g, y

D

=

masa del espécimen seco en horno después de tratamiento ácido, en g.

12



9.5.2 El porcentaje de materiales no fibrosos eliminados mediante cualquiera de los tratamientos individuales descritos en el numeral 9.4 también se puede calcular usando la masa seca del espécimen determinada después de los procesos anteriores. 9.6

INFORME

9.6.1 Se indica que la cantidad de material no fibroso se determinó de acuerdo con la presente norma. 9.6.2 Se describen los materiales y producto a los que se les aplicó muestreo, y el método de muestreo utilizado. 9.6.3 Se indica el tipo de extracción utilizada. 9.6.4 Se reportan los valores individuales y promedio de los materiales no fibrosos en porcentaje. 9.7


9.7.1 Precisión La precisión del procedimiento para materiales no fibrosos de la presente norma se encuentra en estudio.

9.7.2 Desviación El procedimiento de la presente norma para medir los materiales no fibrosos en los textiles no tiene desviación conocida, debido a que el valor de los materiales no fibrosos en textiles sólo se puede definir en términos de un método de ensayo.

SEPARACIÓN MECÁNICA O DISECCIÓN 10.

ANÁLISIS DE FIBRA POR DISECCIÓN

10.1

OBJETO

Este método está destinado para la separación mecánica de hilos en un textil, siempre y cuando los diferentes hilos estén separados.

10.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Un espécimen se selecciona cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición completa del patrón. Los hilos componentes se separan mecánicamente, se secan y pesan por separado después de calentamiento a una temperatura entre 105 °C y 110 °C hasta obtener masa constante. La composición porcentual se calcula para cada tipo de fibra presente.

10.3

APARATO

10.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg.

13



10.3.2 Pesa muestras con una capacidad aproximada de 25 ml y tapa hermética. 10.3.3 Horno mantenido a una temperatura entre 105 °C y 110 °C. 10.3.4 Desecador con sulfato de calcio anhidro o equivalente. 10.4


Se toma un espécimen con una masa de 1 g aproximadamente.

10.5

PROCEDIMIENTO

10.5.1 Se selecciona el espécimen cuidadosamente para incluir todos los hilos en una repetición completa del patrón. 10.5.2 Se coloca todo el espécimen en un recipiente de pesa muestra, aproximación de 0,001 g.

pesado con

10.5.3 Se coloca el pesa muestra con el espécimen y la tapa separada en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110°C durante 1,5 h. 10.5.4 Se retiran el pesamuestra con el espécimen y tapado del horno, se transfieren a un desecador. Cuando el recipiente se ha enfriado a temperatura ambiente, se pesan éste y el espécimen con aproximación de 0,001 g. Se resta la masa del recipiente vacío de esta masa para obtener la masa del espécimen seco en horno, masa B. 10.5.5 Se separan los hilos componentes y se coloca cada uno de los tipos de fibra en recipientes de pesaje prepesados. 10.5.6 Se colocan el pesa muestra con el espécimen y la tapa separadamente en el horno durante 1,5 h a una temperatura entre 105 °C y 110 °C 10.5.7 Se retiran del horno el pesa muestra con el espécimen se tapa y se transfieren a un desecador. Se deja enfriar el recipiente a temperatura ambiente y luego se pesan con aproximación de 0,001 g. Se resta la masa de los recipientes vacíos de estas masas, para obtener la masa del espécimen seca en horno, masa A 1, A2, etc. 10.6

CÁLCULO

10.6.1 Se calcula la composición porcentual de cada tipo de fibra, con aproximación a 0,1 % de la muestra seca, usando la siguiente ecuación: Tipo de fibra A1, % seca = 100(A1/B) Donde: A1

=

masa seca del tipo de fibra separada, del numeral 10.5.7 y

B

=

masa del espécimen seco original, del numeral 10.5.4.

14

(4)



INFORME

10.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se establece en la presente norma, por los métodos de separación o disección. 10.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó muestreo y el método de muestreo utilizado. 10.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de cada tipo de fibra, con base en la muestra seca. 10.8


10.8.1 Precisión Se encuentra en estudio la precisión de la separación o disección mecánica en la presente norma.

10.8.2 Desviación El procedimiento de la presente norma para la medición de contenido de fibra de textiles por separación mecánica o disección no tiene desviación conocida debido a que los valores de contenido de fibra de textiles por separación mecánica o disección sólo se puede definir en términos de un método de ensayo.

MÉTODOS DE ENSAYO QUÍMICOS 11.

RESUMEN DE LOS MÉTODOS

11.1 En la Tabla 1 se presenta un diagrama de mezclas binarias de fibras y los métodos apropiados de análisis. Cada método analítico se identifica por un número y, donde sea posible, se presentan dos métodos de análisis para mezcla binaria de fibras. El(los) número(s) entre paréntesis hace(n) referencia al método para disolver la fibra presentada en la parte superior del diagrama. El(los) número(s) fuera del paréntesis indica(n) el método para disolver la fibra que se presenta al lado izquierdo del diagrama. En donde se presentan dos métodos para una mezcla binaria específica, el número del método sin superíndice representa el método seleccionado. 11.2 En la Tabla 2 se presenta una indicación de las solubilidades de las diferentes fibras textiles en los solventes especificados en los métodos químicos de separación aquí descritos. Estas solubilidades se pueden usar como una guía para seleccionar métodos de análisis apropiados para mezclas que contienen más de dos tipos de fibras. 11.3 En estos métodos de análisis se tiene en cuenta expresar la composición de las fibras ya sea en la masa de fibra limpia seca al horno después de retirar los materiales no fibrosos o con base en la recuperación de humedad.

15

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 12.


ESPECÍMENES Y SÍMBOLOS

12.1 Para cada uno de los métodos de análisis descritos de los numerales 13 a 22, se toma un espécimen con una masa de 1 g aproximadamente y se tratan los especímenes como se indica en el numeral 9.4. La masa limpia de la fibra, masa F, se determina después de secado en horno. 12.2 Si se solicita, se determina la masa del espécimen original después de secado en horno (véase el numeral 8.4) con aproximación a 0,001 g, masa E. 12.3

En las ecuaciones numéricas de los numerales 13 a 22 se utilizan los símbolos E y F, así:

E = masa del espécimen original después de secado en horno, en g. F = masa del espécimen original limpio y seco (después de secado en horno),en g.

13.

MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No. 1. MEZCLA DE ACETATO CON OTRAS FIBRAS.

13.1

OBJETO

Este método de ensayo está destinado principalmente a la separación de los tipos de acetato solubles en acetona, y se debe usar para mezclas de fibras de acetato (secundario) de y algunas otras fibras, incluyendo las modacrílicas.

13.2

RESUMEN DEL MÉTODO

El acetato secundario regular se disuelve en acetona fría al 80% y la fibra restante se determina cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición porcentual se calcula con base en la masa seca o con la recuperación de humedad comercial.

13.3

EQUIPO

13.3.1 Balanza analítica, precisión de 0,1 mg. 13.3.2 Embudo filtrante de vidrio esmerilado, de porosidad media. 13.3.3 Matraz erlenmeyer, del tamaño suficiente para sostener el embudo filtrante. 13.3.4 Matraz aforado con tapón de vidrio, y capacidad de 500 ml. 13.3.5 Baño de hielo en un recipiente de tamaño suficiente para sumergir el Erlenmeyer. 13.3.6 Botella de succión con adaptador (comúnmente conocido como matraces para vacío) 13.3.7 Horno con temperatura programable entre 105°C y 110°C. 13.3.8 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO 4) o equivalente. 13.3.9 Pesafiltros

16



REACTIVOS Y MATERIALES

13.4.1 Mezcla acetona-agua Se mezclan 80 volúmenes de acetona con 20 volúmenes de agua de 0 °C a 2 °C en el matraz aforado de 500 ml y se enfría con un baño de hielo. Nota 8. Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que la acetona es inflamable y se debe manejar retirada de cualquier fuente de ignición. Es muy volátil y se debe evitar aspirar sus vapores. Se recomienda enfáticamente el uso de una campana extractora. Nota 9. Algunos tipos de acetato no son completamente solubles en una mezcla de acetona y agua, pero sí lo son en ácido acético glacial. Nota 10. Si no hay fibras modacrílicas presentes, el análisis se puede llevar a cabo usando acetona 100 % a temperatura ambiente (15 °C a 25 °C).

13.5

PROCEDIMIENTO

13.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se etiqueta como Tara y Muestra. 13.5.2 Se coloca el espécimen en un erlenmeyer o un beacker y se cubre con 100 ml de mezcla de agua - acetona de 0 °C a 2 °C (Nota 10). 13.5.3 Se agita vigorosamente el erlenmeyer o beaker con el espécimen durante 15 min a temperatura ambiente de 15°C a 30°C. 13.5.4 Se transfiere el contenido del erlenmeyer a un embudo filtrante colocado en un matraz de succión(matraz para vacío). 13.5.5 Se filtra la fibra residual. 13.5.6 Se repite del numeral 13.5.2 al 13.5.5 dos veces adicionales. 13.5.7 Se seca el residuo en el embudo por succión y se lava con varias porciones de agua a 70 °C. 13.5.8 Se recoge el residuo de lo anterior y se seca suavemente con toallas de papel. Se debe tener cuidado para no perder fibras en el proceso. Se examina la extracción completa y si es necesario se repite el procedimiento del numeral 13.5.2 al 13.5.7. 13.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros secándose. 13.5.10 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente, sin tapar, en un desecador con CaSO4 y se deja enfriar mínimo 30 min. 13.5.11 Se tapa el pesafiltro, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada .

17



13.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 13.6

CÁLCULOS

13.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de la muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F -G/F)

(5)

Donde: F

=

masa original del espécimen limpio y seco, en gramo (Tara y Muestra) (Tara) de 13.5.1 y 13.5.12 y

G

=

masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en gramo. (Tara y Tratado) - (Tara) de 13.5.11 y 13.5.12.

Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

(6)

13.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB), utilizando las siguientes ecuaciones: G1

=

[(Fibra disuelta, % seca)(100 + MR1)/100]

(7)

G2

=

[(Fibra sin disolver, % seca)(100 + MR2)/100]

(8)

MR1

=

recuperación de humedad, % para la fibra disuelta, y

MR2

=

recuperación de humedad, porcentaje para la fibra sin disolver.

Donde:

13.7

Fibra disuelta, % MRB = 100 G 1/(G1 + G2)

(9)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - %Fibra disuelta, % MRB

(10)

INFORME

13.7.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se indica en la presente norma. 13.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se les ha aplicado muestreo y el método de muestreo usado. 13.7.3 Se reportan los valores individuales y el promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin disolver, con base en la muestra limpia y seca.

18



13.7.4 Se reporta la composición calculada, con base en la recuperación de humedad, si se solicita. 13.8


13.8.1 Precisión La precisión del ensayo No. 1 de la presente norma se encuentra en estudio.

13.8.2 Desviación El procedimiento de la presente norma para la medición del contenido de fibra de textiles por medio de métodos de ensayo químicos no tiene desviación conocida, ya que los valores del contenido de fibra de textiles se pueden determinar solamente en términos de un método de ensayo.

14.

ENSAYO QUÍMICO No.2. FIBRAS MODACRÍLICAS MEZCLADAS CON FIBRAS CELULÓSICAS O LANA

14.1

OBJETO

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de la mayoría de fibras modacrílicas con fibras celulósicas o lana.

14.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras modacrílicas se disuelven en γ -butirolactona, que deja fibras celulósicas o lana. La composición porcentual se calcula con base en masa seca o recuperación de humedad comercial.

14.3

EQUIPO

14.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 14.3.2 Pesa filtro de vidrio o metal. 14.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario. 14.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 14.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 14.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 14.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras (malla 30) 14.4


14.4.1 γ -butirolactona (véase el numeral 7.1)

19



Nota 11. Precauciones: además de las demás precauciones, se debe evitar el contacto de la γ -buitrona con los ojos, la piel o la ropa, pues causa irritación. Cuando se utilice este solvente se debe usar equipo de seguridad.

14.5

PROCEDIMIENTO

14.5.1 Se pesa el pesafiltro con el espécimen con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 14.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml de γ -butirolactona. 14.5.3 Se deja reposar durante 60 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min. 14.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 14.5.5 Se repite del numeral 14.5.2 al 14.5.4, dejando que el espécimen permanezca en la γ -butirolactona durante 30 min ± 5 min. 14.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original. Si el espécimen es fibroso o se encuentra en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 14.5.7 Se recolecta el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se examina que la extracción haya sido completa y si es necesario, se repite del numeral 14.5.2 a 14.5.6. 14.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras se están secando otros especímenes. 14.5.9 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente y sin tapa, en un desecador con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min, mínimo. 14.5.10 Se coloca la tapa sobre el pesafiltro que contiene el espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada. 14.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 14.6

CÁLCULOS

14.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % de la muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

20

(11)



Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, en g (Tara y Muestra) - (Tara) de 14.5.1 y 14.5.11.

G

=

masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, en g (Tara y Tratado)(Tara) de 14.5.10 y 14.5.11. Fibra sin disolver, % seca=100 - fibra disuelta, % seca

(12)

14.6.2 Si se solicita, se debe calcular la composición porcentual con aproximación de 0,01% sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca)·(100 + MR1)/100]

(13)

G2 = [(fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR2)/100]

(14)

Donde:

14.7

MR1

=

% de recuperación de humedad para fibra disuelta, y

MR2

=

% de recuperación de humedad para fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G 1 /(G1 + G2)

(15)

Fibra no disuelta, % MRB = 100-% fibra disuelta, % MRB

(16)

INFORME

14.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron de acuerdo con el Método No. 2 de la presente norma. 1.4.7.2 Se describen los materiales y productos a los que se aplicó el muestreo y el método de muestreo usado. 14.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelto y no disuelto, con base en la muestra limpia y seca. 14.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 14.8


14.8.1 Precisión Se encuentra en estudio la precisión del Método No.2 de la presente norma. 14.8.2 Desviación 21



Véase el numeral 13.8.2.

15.

MÉTODO QUÍMICO No.3. NAILON 6 Ó NAILON 6-6 MEZCLADO CON FIBRA NATURAL O RAYÓN

15.1

OBJETO

El presente método se aplica a mezclas de nailon 6 ó 6-6 con algodón, rayón o lana.

15.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de nailon se disuelven en ácido fórmico al 90 % y las otras fibras presentes (rayón, lana o algodón) se determinan cuantitativamente por métodos gravimétricos. La composición porcentual se calcula ya sea con base en masa seca en o recuperación de humedad comercial.

15.3

EQUIPO

15.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 15.3.2 Pesafiltro de pesaje de vidrio o metal. 15.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario. 15.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 15.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80) 15.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 15.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras(malla 30). 15.4


15.4.1 Ácido fórmico, (HCOOH) purificado al 90% (véase la Nota 12). Nota 12: Precauciones. Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido fórmico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manejar el ácido con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada.

15.5

PROCEDIMIENTO

15.5.1 Se pesa el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 15.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con la solución de HCOOH (véase la Nota 12).entre 100 ml y 150 ml.

22



15.5.3 Se deja reposar por 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 15.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al recipiente. 15.5.5 Se repite lo indicado en los numerales 15.5.2 a 15.5.4. 15.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es una tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en piezas pequeñas, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 15.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado de no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se examina la extracción completa y si es necesario, se repite del numeral 15.5.2 a 15.5.6. 15.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h, mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 15.5.9 Se retira el recipiente pesafiltro del horno, se coloca de inmediato sin tapa en el desecador con CaSO 4 y se deja enfriar mínimo durante 30 min. 15.5.10 Se tapa el pesafiltro con el espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada. 15.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 15.6

CÁLCULO

15.6.1 La composición porcentual se calcula con aproximación de 0,1 % de muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(17)

Donde: F

=

masa del espécimen original limpio y seco en gramos (Tara y Muestra tratada) - (Tara) de 15.5.1 y 15.5.11, y

G

=

masa del espécimen residual extraído limpio y seco en gramos (Tara y muestra Tratada) - (Tara) de 15.5.10 y 15.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

23

(18)



15.6.2 Si se solicita, se calcula la composición en porcentaje con aproximación de 0,1 % sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(Fibra disuelta, % seca)·(100 + MR 1)/100]

(19)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca)·(100 + MR 2)/100]

(20)

Donde:

15.7

MR1

=

recuperación de humedad, %, para la fibra disuelta, y

MR2

=

recuperación de humedad, % para la fibra sin disolver.

Fibra disuelta, % MRB = 100 G 1 /(G1 + G2)

(21)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB

(22)

INFORME

15.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.3 de la presente norma. 15.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó muestreo, y el método de muestreo utilizado. 15.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y sin disolver, con base en la muestra limpia y seca. 15.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en recuperación de humedad. 15.8


15.8.1 Precisión La precisión del método de ensayo químico No. 3 de la presente norma se encuentra en estudio.

15.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2.

24



16.

MÉTODO DE ENSAYO QUÍMICO No. 4. RAYÓN MEZCLADO CON ALGODÓN

16.1

OBJETO

Este método se aplica a mezclas de rayón con algodón.

16.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de rayón se disuelven en ácido sulfúrico al 59 %, quedando las fibras de algodón. La composición porcentual se calcula ya sea con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.

16.3

EQUIPO

16.3.1 Balanza analítica, con una precisión de 0,1 mg. 16.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 16.3.3 Vasos de precipitados y matraces, y demás equipo de laboratorio necesario. 16.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C. 16.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80). 16.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 16.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras(malla 30) 16.4


16.4.1 Ácido sulfúrico (H2SO4). (Véase le numeral 7.1), 59,5 % ± 0,5 % masa ponderada, gravedad específica 1,493 Mg/m 3 ± 0,027 Mg/m3 a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico (densidad 1,84 Mg/m3) lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 1,25 ml de agua. 16.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO3) al 2 %, preparado adicionando 20 g de NaHCO 3 a 500 ml de agua, y diluyendo hasta 1 L. Nota 13. Precaución: además de las otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido sulfúrico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular el ácido con cuidado.

16.5

PROCEDIMIENTO

16.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 16.5.2 Se coloca el espécimen (que pesa aproximadamente 1,0 g) en un vaso de precipitados de 500 ml y se cubre con la solución de H 2SO4 al 59,5 % de100 ml a 150 ml 16.5.3 Se deja reposar por 15 min ± 2 min a temperatura ambiente entre 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min. 25



16.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 16.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando reposar el espécimen en el ácido durante 30 min ± 5 min. 16.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 16.5.2 al 16.5.4, pero dejando la muestra en el ácido durante 5 min ± 1 min. 16.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso, o está en piezas pequeñas, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 16.5.8 Se coloca el espécimen en una solución de NaHCO 3 al 2 % y se deja reposar durante 5 min como mínimo y luego se repite el numeral 16.5.7. 16.5.9 Se recoge el residuo y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en el proceso. Se debe examinar que se realice la extracción completa. 16.5.10 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 16.5.11 Se retira el recipiente del horno inmediatamente, se coloca sin tapar en un desecador, con CaSO4, y se deja enfriar durante 30 min, mínimo. 16.5.12 Se tapa el recipiente del espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada. 16.5.13 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 16.6

CÁLCULOS

16.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % de muestra seca, usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(23)

Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra) - (tara) de 16.5.1 y 16.5.12, y

G

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (tara y muestra tratada) - (Tara) de 16.5.11 y 16.5.12. Fibra sin disolver , % seca = 100 - Fibra disuelta, % seca

26

(24)



16.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % sobre una base de recuperación comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR 1/100)]

(25)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR 2/100)]

(26)

Donde: MR1

=

% de recuperación de humedad para la fibra disuelta, y

MR2

=

% de recuperación de humedad para la fibra sin disolver Fibra disuelta, % MRB = 100 G 1 /(G1 + G2)

(27)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % Fibra disuelta, % MRB

(28)

16.6.3 El algodón no es completamente insoluble en H 2SO4 (59,5 %). Además, una pequeña cantidad de rayón permanece sin disolver en este solvente. Para tener en cuenta esta desviación, se corrige la composición observada usando la ecuación 28 ó la 29. % de algodón corregido = (100 · a · G/F) - 1,6

(29)

Donde: Para algodón crudo, a = 1,062. Para algodón blanqueado, a = 1,046 % de rayón celulósico regenerado y corregido = 100 - algodón, % (corregido)

16.7

(30)

INFORME

16.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.4 de la presente norma. 16.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó muestreo, y el método de muestreo utilizado. 16.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 16.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad.

27




16.8.1 Precisión La precisión del Método No.4 de la presente norma se encuentra en estudio.


17.

ENSAYO QUÍMICO No.5. LANA O POLIÉSTER MEZCLADOS CON FIBRAS CELULÓSICAS O SEDA

17.1

OBJETO

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de lana o poliéster, con algodón, lino, acetato, seda y rayón.

17.2

RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

Las fibras celulósicas y la seda se disuelven en ácido sulfúrico al 70 %, quedando la lana o el poliéster como residuo. La composición porcentual se calcula ya sea con base en masa seca o recuperación de humedad comercial.

17.3

EQUIPO

17.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 17.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 17.3.3 Vasos de precipitados y matraces y demás equipo de laboratorio necesario. 17.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 17.3.5 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 17.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO4) o equivalente. 17.3.7 Tamiz de acero inoxidable de 500 micras(malla 30) 17.4


17.4.1 Ácido sulfúrico (H 2SO 4). (Véase el numeral 7.1), 70 % ± 1 % en masa, densidad 1,6105 Mg/m3 ± 0,0116 Mg/m3 a 20 °C. Se agrega ácido sulfúrico (densidad 1,84 Mg/m 3) lentamente al agua, en una proporción de 1 ml de ácido a 0,77 ml de agua. 17.4.2 Bicarbonato de sodio (NaHCO 3) al 2 %, preparado añadiendo 20 g de NaHCO 3 a 500 ml de agua y diluyendo hasta 1 L. Nota 14. Precaución: además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque el ácido sulfúrico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado.

28



PROCEDIMIENTO

17.5.1 Se pesan el espécimen seco y pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 17.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con de H 2SO4 al 70 % entre 100 ml y 150 ml 17.5.3 Se deja reposar durante 15 min ± 2 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min. 17.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 17.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 17.5.2 al 17.5.4 y se deja reposar el espécimen en el ácido durante 30 min ± 5 min. 17.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o está en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 17.5.7 Se coloca el espécimen en NaHCO 3 al 2 % y se deja ahí durante 5 min, como mínimo, luego se repite lo indicado en el numeral 17.5.6. 17.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca con golpecitos suaves, con toallas de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna fibra suelta en este proceso. Se debe examinar que se realice la extracción completa y si es necesario, se repite el proceso del numeral 17.5.2 al 17.5.7. 17.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras hay otros especímenes secándose. 17.5.10 Se retira inmediatamente el recipiente del horno y se coloca sin tapa en un desecador con CaSO4 y se deja enfriar 30 min como mínimo. 17.5.11 Se tapa el recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra tratada. 17.5.12 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 17.6

CÁLCULOS

17.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1 % sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) o masa seca usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15):

29



Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(31)

Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) (Tara) de 17.5.1 y 17.5.12), y

G

=

masa del espécimen extraído, limpio y seco, gramos (Tara y tratada) (Tara) de 17.5.11 y 17.5.12. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

(32)

17.6.2 Si se solicita, se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % con base en recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones (véase la Nota 15): G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR 1)/100] G2 = [(fibra sin disolver, % seca para fibra no disuelta, % seca) · (100 + MR 2)/100)

(33) (34)

Donde: MR1

=

% recuperación de humedad para la fibra disuelta, y

MR2

=

% recuperación de humedad para fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G 1 (G1 + G2)

(35)


(36)

Nota 15. Al realizar investigaciones se ha revelado que cuando en el textil hay lana reprocesada o reutilizada. La cantidad de lana determinada por este método puede ser menor que la cantidad real presente, tanto como el 4 % .El efecto del tratamiento con ácido parece depender de la historia previa de las fibras de lana y es muy imprecisa la aplicación de un factor de corrección uniforme. En el caso de lana virgen, no se requiere factor de corrección.

17.7

INFORME

17.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.5 de la presente norma. 17.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 17.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

30



17.7.4 Se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad, si se solicita. 17.8




18.

ENSAYO QUÍMICO No.6. POLIÉSTER O ACRÍLICO MEZCLADOS CON LANA

18.1

OBJETO

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de poliéster o acrílico y lana.

18.2

RESUMEN DEL MÉTODO DE ENSAYO

Las fibras de lana se disuelven en hipoclorito de sodio diluido. La composición porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.

18.3

EQUIPO

18.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 18.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 18.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C. 18.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 18.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro, o equivalente. 18.3.6 Tamiz de acero inoxidable de 550 micras (malla 30) 18.4


18.4.1 Hipoclorito de sodio (NaOCl), 5% de cloro disponible por peso 18.4.1.1 Ya que las soluciones de NaOCl pierden concentración con el reposo, se deben normalizar con frecuencia. El contenido de cloro disponible en las soluciones de NaOCl se determina de la siguiente manera: se diluye una muestra de 10 ml de la solución de NaOCl que se va a ensayar, hasta 250 ml con agua, en un matraz volumétrico. Se agregan 25 ml de esta solución a un Erlenmeyer con 3 ml a 5 ml de una solución de yoduro de potasio (KI) al 10 % y de 2 ml a 3 ml de ácido acético (CH3COOH). Luego se titula esta solución con 0,1 N de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) hasta que el color amarillo del yodo haya desaparecido casi por completo. Se agregan 5 ml de solución de almidón y se titula hasta que el color azul desaparezca completamente. Se calcula el porcentaje de cloro disponible en peso, usando la siguiente ecuación: 31



cloro disponible, % - [(A x 3,5)/B]

(37)

Donde: A

=

total de mililitros de la solución de 0,1 N Na2S2O3 requerida para la titulación de la muestra, y

B

=

gramos de muestra utilizada

Nota 16. Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el hipoclorito de sodio es corrosivo para los ojos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada.

18.5

PROCEDIMIENTO

18.5.1 Se pesan el espécimen seco y el recipiente de pesaje con aproximación a 0,001 g. Se rotula como tara y muestra. 18.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a 150 ml de NaOCl. 18.5.3 Se deja reposar de 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 18.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30) devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 18.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 18.5.2 a 18.5.4. 18.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 18.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos suaves con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que la extracción esté completa y si es necesario, se repite del numeral 18.5.2 al 18.5.6. 18.5.8 Se coloca el espécimen en un recipiente de pesaje abierto y se seca de 105 °C a 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes húmedos en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 18.5.9 Se retira el pesafiltro del horno, se coloca inmediatamente sin tapa en el desecador con CaSO4 y se deja enfriar durante 30 min como mínimo. 18.5.10 Se coloca la tapa en el recipiente que contiene el espécimen, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada.

32



18.5.11 Se retira el espécimen del recipiente y se pesa éste vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 18.6

CÁLCULO

18.6.1 La composición porcentual de la muestra con aproximación a 0,1 % se calcula usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(38)

Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) (Tara) de 18.5.1 y 18.5.11, y

G

=

masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de 18.5.10 y 18.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

(39)

18.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR 1)/100]

(40)

G2 = [(Fibra sin disolver, % seca) · (100 + MR 2)/100]

(41)

Donde: MR1

=


MR2

=

% de recuperación de humedad para la fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G 1 /(G1 + G2)

(42)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (43)

18.7

INFORME

18.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.6 de la presente norma. 18.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado.

33



18.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 18.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 18.8




19.

MÉTODO QUÍMICO No. 7. MATERIAL CELULÓSICO NATURAL Y RAYÓN MEZCLADOS CON ACRÍLICO, MODACRÍLICO Y POLIÉSTER

19.1

OBJETO

Este método de ensayo está destinado para la separación de material celulósico natural y rayón de mezclas que contienen acrílico, modacrílico o poliéster.

19.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Los materiales celulósicos se disuelven en solución cupramoniacal, dejando como residuo acrílico, modacrílico o poliéster. La composición porcentual se calcula ya sea con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.

19.3

EQUIPO

19.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 19.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 19.3.3 Matraces y vasos de precipitados y demás equipo de laboratorio necesario. 19.3.4 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C. 19.3.5 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80). 19.3.6 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO 4) o equivalente. 19.4


19.4.1 Sulfato cúprico (CuSO 4 ·5H2O), (Véase el numeral 7.1); hidróxido de sodio (NaOH), reactivo analítico e hidróxido amónico (NH 4OH), (véase el numeral 7.1)

34



19.4.2 Se disuelven 7,8 g de sulfato cúprico en 100 ml de agua hirviendo y se adiciona lentamente 1,5 % de hidróxido de sodio acuoso hasta que la precipitación esté completa (Nótese por la claridad del liquido). Se lava bien el precipitado verde claro y se disuelve en una cantidad mínima de hidróxido de amonio solamente en la necesaria para que se disuelva el sólido. Se debe desarrollar una solución de color azulosa-púrpura. Nota 17. Precaución, Además de otras precauciones, se debe tener cuidado porque la solución cupramoniacal es corrosiva para los tejidos humanos. Se debe usar equipo protector y manipular la sustancia con cuidado.

19.5

PROCEDIMIENTO

19.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 19.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml con tapa y se cubre con 100 ml de solución cupramoniacal. 19.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 5 min. 19.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 19.5.5 Se enjuaga el espécimen en 75 ml de hidróxido de amonio y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. 19.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 19.5.2 a 19.5.5. 19.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min como mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 19.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se examina que la extracción haya sido completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 19.5.2 al 19.5.6. 19.5.9 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 19.5.10 Se retira el pesafiltro del horno y se coloca inmediatamente destapado en el desecador, con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 19.5.11 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación a 0,001 g. Se rotula como Tara y Tratado. 19.5.12 Se saca el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara.

35



CÁLCULOS

19.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1% de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(44)

Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) (Tara) de 19.5.1 y 19.5.12, y

G

=

masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de 19.5.11 y 19.5.12. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

(45)

19.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,01%, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR 1)/100]

(46)


(47)

Donde: MR1

=


MR2

=

% de recuperación de humedad para la fibra sin disolver. Fibra disuelta, % MRB = 100 G 1 /(G1 + G2)

(48)


19.7

INFORME

19.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron como se indica en el Método No.7 de la presente norma. 19.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 19.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca.

36



19.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 19.8




20.

MÉTODO QUÍMICO N.8. POLIÉSTER MEZCLADO CON OLEFINA

20.1

OBJETO

Este método se aplica a mezclas de poliéster y olefina.

20.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de olefina se disuelven en xileno a ebullición. La composición porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o por secado en horno.

20.3

EQUIPO

20.3.1 Balanza analítica. 20.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 20.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 20.3.4 Tamiz de acero inoxidable, 180 µm (malla 80). 20.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO 4) o equivalente. 20.3.6 Una plancha caliente, con temperatura de superficie baja. 20.4


20.4.1 Metaxileno [C6H4(CH3)2] purificado Nota 18. Precaución: además de las otras precauciones que se deben tener en cuenta, el xileno es un agente desengrasante y peligroso si es inhalado. Se debe usar equipo de protección y la sustancia se debe manipular con cuidado. Se debe usar únicamente con la ventilación adecuada.

37



PROCEDIMIENTO

20.5.1 Se pesa el espécimen seco y el recipiente de pesaje, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 20.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con 100 ml a 150 ml de xileno. Se debe usar solamente debajo de una campana extractora. 20.5.3 Se deja a ebullición durante 30 min ± 5 min, agitando cada 10 min. 20.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 20.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al 20.5.4. 20.5.6 Se lava el espécimen en xileno limpio. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 20.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 20.5.2 al 20.5.6. Se deja secar al aire en una campana extractora o sobre una mesa de vapor, hasta que se hayan eliminado todas las trazas de xileno del residuo. 20.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 20.5.9 Se retira el pesafiltro con la muestra y la tapa separadamente y se coloca inmediatamente en el desecador sin cubrirlo, con CaSO 4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 20.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada. 20.5.11 Se retira el espécimen y se pesa el recipiente vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 20.6

CÁLCULOS

20.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación a 0,1 % de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(49)

Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) (Tara) de los numerales 20.5.1 y 20.5.11, y

38

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA G

=


masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de los numerales 20.5.10 y 20.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

(50)

20.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca)· (100 + MR 1)/100]

(51)


(52)

Donde: MR1

=


MR2

=


(53)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta % MRB (54)

20.7

INFORME

20.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.8 de la presente norma. 20.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 20.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 20.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 20.8




39



21.

MÉTODO QUÍMICO No. 9. POLIÉSTER MEZCLADO CON ACETATO O NAILON 6,66

21.1

OBJETO

Este método es aplicable a mezclas de poliéster con triacetato, acetato, o nailon 6 ó 66.

21.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de nailon ,acetato, o ambas, se disuelven en ácido fórmico al 90 %. La composición porcentual se calcula con base en recuperación de humedad comercial o por masa seca.

21.3

EQUIPO

21.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 21.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 21.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C y 110 °C. 21.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 21.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSO 4) , o equivalente. 21.4


21.4.1 Ácido fórmico (HCOOH), purificado al 90 % Nota 19. Precaución: Además de otras precauciones, se debe tener cuidado debido a que el ácido fórmico es corrosivo para los tejidos humanos. Se debe usar equipo de protección y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada.

21.5

PROCEDIMIENTO

21.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro, con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 21.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con HCOOH de 100 ml a 150 ml 21.5.3 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 21.5.4 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 21.5.5 Se repite el procedimiento del numeral 21.5.1 al 21.5.3 21.5.6 Se lava el espécimen en agua corriente durante 10 min mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80).

40



21.5.7 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 21.5.2 al 21.5.6. 21.5.8 Se coloca el espécimen en un pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 21.5.9 Se retira del horno el pesafiltro con la muestra y sin tapa se coloca inmediatamente en el desecador , con CaSO 4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 21.5.10 Se coloca tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada. 21.5.11 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 21.6

CÁLCULOS

21.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(55)

Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara + Muestra) (Tara) de los numerales 21.5.1 y 21.5.11, y

G

=

masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara + Tratado) - (Tara) de los numerales 21.5.10 y 21.5.11. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

(56)

21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación a 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR 1)/100]

(57)


(58)

Donde: MR1

=


MR2

=

% de recuperación de humedad para fibra sin disolver.

41



Fibra disuelta, % MRB = 100 G1 /(G1 + G2)

(59)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta, % MRB (60)

21.7

INFORME

21.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según el Método No.9 de la presente norma. 21.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado. 21.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 21.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 21.8




22.

MÉTODO QUÍMICO No. 10. FIBRA ACRÍLICA O ESPÁNDEX LINEAL MEZCLADOS CON NAILON O POLIÉSTER

22.1

OBJETO

Este método de ensayo es aplicable a mezclas de fibra acrílica o espándex lineal con nailon o poliéster.

22.2

RESUMEN DEL MÉTODO

Las fibras de espándex lineales y fibras acrílicas se disuelven en dimetilacetamida. La composición porcentual se calcula directamente con base en recuperación de humedad comercial o por masa seca.

22.3

EQUIPO

22.3.1 Balanza analítica con una precisión de 0,1 mg. 22.3.2 Pesafiltro de vidrio o metal. 22.3.3 Horno con temperatura programable entre 105 °C a 110 °C.

42



22.3.4 Tamiz de acero inoxidable, de 180 µm (malla 80). 22.3.5 Desecador con sulfato de calcio anhidro (CaSOS 4) o equivalente. 22.3.6 Baño de vapor o plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura. 22.4


22.4.1 N,N Dimetilacetamida (DMAC), grado reactivo (véase la Nota 21). Nota 20. Precaución: además de otras precauciones, se debe tener en cuenta que el N,N dimetilacetamida puede desarrollar toxinas peligrosas (Nota 21). Se debe usar el equipo adecuado y manipular la sustancia con cuidado. Se debe trabajar con ventilación adecuada.

22.5

PROCEDIMIENTO

22.5.1 Se pesan el espécimen seco y el pesafiltro con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y Muestra. 22.5.2 Se coloca el espécimen en un vaso de precipitados de 250 ml y se cubre con DMAC de 100 ml a 150 ml. 22.5.3 Usando la plancha de calentamiento con superficie a baja temperatura o el baño de vapor, se calienta el DMAC de 65 °C a 70 °C. 22.5.4 Se deja reposar durante 30 min ± 5 min a una temperatura ambiente de 15 °C a 30 °C, agitando cada 10 min. 22.5.5 Se decanta el líquido a través de un tamiz de 550 µm (malla 30), devolviendo el espécimen al vaso de precipitados. 22.5.6 Se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al 22.5.5. 22.5.7 Se lava el espécimen en agua corriente caliente durante 10 min, mínimo. Si el espécimen es de tela, se lava en el vaso de precipitados original, pero si es fibroso o en trozos pequeños, se lava en un tamiz de 180 µm (malla 80). 22.5.8 Se recoge el residuo anterior y se seca dándole golpecitos con una toalla de papel. Se debe tener cuidado para no perder ninguna de las fibras sueltas en este proceso. Se examina que haya extracción completa y si es necesario, se repite el procedimiento del numeral 22.5.2 al 22.5.7. 22.5.9 Se coloca el espécimen en pesafiltro abierto y se seca en el horno a una temperatura entre 105 °C y 110 °C durante 1,5 h como mínimo. No se deben colocar especímenes mojados en el horno mientras haya otros especímenes secándose. 22.5.10 Se retira del horno el pesafiltro con la muestra y la tapa separadamente y se colocan inmediatamente en el desecador con CaSO4, y se deja enfriar un mínimo de 30 min. 22.5.11 Se coloca la tapa al recipiente, se retira el conjunto del desecador y se pesa con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara y muestra Tratada. 43



22.5.12 Se retira el recipiente y se pesa vacío con aproximación de 0,001 g. Se rotula como Tara. 22.6

CÁLCULOS

26.6.1 Se calcula la composición porcentual con aproximación de 0,1% de muestra seca usando las siguientes ecuaciones: Fibra disuelta, % seca = 100 (F - G/F)

(61)

Donde: F

=

masa del espécimen original, limpio y seco, gramos (Tara y Muestra) (Tara) de los numerales 22.5.1 a 22.5.12, y

G

=

masa del espécimen residual extraído, limpio y seco, gramos (Tara y Tratado) - (Tara) de los numerales 22.5.11 y 22.5.12. Fibra sin disolver, % seca = 100 - fibra disuelta, % seca

(62)

21.6.2 Si se solicita, la composición porcentual se calcula con aproximación de 0,1 %, sobre una base de recuperación de humedad comercial (MRB) usando las siguientes ecuaciones: G1 = [(fibra disuelta, % seca) · (100 + MR 1)/100]

(63)


(64)

Donde:

22.7

MR1

=


MR2

=


(65)

Fibra sin disolver, % MRB = 100 - % fibra disuelta% MRB

(66)

INFORME

22.7.1 Se indica que los especímenes se ensayaron según se indica en el Método No.10 de la presente norma. 22.7.2 Se describen los materiales o productos a los que se aplicó el muestreo, y el método de muestreo utilizado.

44



22.7.3 Se reportan los valores individuales y promedio del porcentaje de fibra disuelta y no disuelta, con base en la muestra limpia y seca. 22.7.4 Si se solicita, se reporta la composición calculada con base en la recuperación de humedad. 22.8



22.8.2 Desviación Véase el numeral 13.8.2. Nota 21. El espándex entrecruzado no se disolverá completamente en el DMAC. En la ebullición se puede usar ciclohexanona con combinaciones nailon y espándex entrecruzadas. Se recomienda la separación mecánica con combinaciones de poliéster y espándex entrecruzados, ya que la ciclohexanona disuelve parcialmente el poliéster.

ANÁLISIS MICROSCÓPICO 23.

OBJETO

23.1 Los siguientes procedimientos se pueden usar para el análisis cuantitativo de fibras que contienen 2 ó más tipos de fibras que no se pueden separar químicamente de una manera fácil. Si la muestra contiene tanto fibras vegetales como animales, se debe realizar primero una separación mecánica (numeral 10) o un análisis químico (numerales 11 a 22). Los porcentajes de los diferentes tipos de fibras en estos grupos se deben entonces determinar por el método apropiado, como se indica en los numerales 24 y 25. La precisión obtenible con los métodos microscópicos depende en gran medida de la habilidad del analista para identificar las fibras presentes en las mezclas, y también del número de fibras examinadas y el número medido. Nota 22. Las fotomicrografías de fibras textiles comunes se presentan en el método 20 de la AATCC.

24.

RESUMEN DEL MÉTODO

24.1 Las mezclas de fibras tales como algodón, cáñamo, lino, ramio, rayón viscoso regular, lana, pelo de camello, mohair y fibras relacionadas se analizan cuantitativamente mediante su conteo después de la identificación, como se indica del numeral 27.1 al 27.5. El método no es adecuado para uso con fibras que no tienen marcas longitudinales características para identificación. 25.

MUESTREO

25.1

TELAS

45



Se toma una muestra de tela que mida 50 mm x 50 mm mínimo. Se cuenta el número de hebras en dirección de la trama y la urdimbre, y se selecciona de cada dirección al azar un número de hebras proporcional al conteo de la tela. El número combinado de hebras en la trama y la urdimbre

46



debe ser de 20 como mínimo para telas que contienen mezclas de fibras vegetales y debe ser alrededor de 10 para telas que contienen mezclas de fibras de pelo.

25.2

HEBRAS

Se corta una muestra de hebra de 2 m de longitud como mínimo a intervalos razonables, en 20 secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras vegetales y mínimo diez secciones de 50 mm para hebras que contienen mezclas de fibras de pelo. Si hay a disposición menos de 2 m de hebra, se corta toda la longitud en secciones. Para hebras que contienen fibras animales, se preparan muestras como se indica en la norma ASTM D2130, numeral 7.2.

25.3

FIBRAS VEGETALES

Se cortan aproximadamente 25 mm de cada hebra en trozos de 0,5 mm a 1 mm. Cuanto más pequeños los trozos, más fácil es preparar una suspensión de fibras homogénea. Las fibras cortadas se recogen en un papel de color contrastante, y se transfieren a un Erlenmeyer de 75 ml a 125 ml, o se cortan las fibras directamente en el Erlenmeyer. Se agrega suficiente agua, se coloca un tapón al matraz y se agita el contenido hasta obtener una suspensión bastante densa. Al hervir el agua o agregar algunas perlas de vidrio se facilita la separación de las fibras.

25.4

FIBRAS DE PELO

De cada hebra o sección de hebra se cortan tramos de 6 mm aproximadamente.

26.

EQUIPO

26.1

Microscopio y accesorios, como se especifica en la norma ASTM D 2130.

27.

PROCEDIMIENTO

27.1

PREPARACIÓN DEL PORTAOBJETOS

27.1.1 Fibras vegetales Con un lápiz de carborundo para marcar vidrio, se trazan dos líneas paralelas separadas 25 mm, a través de un portaobjetos de vidrio. Con una pipeta de boca ancha se toma de 0,5 ml a 1 ml de la suspensión bien agitada y se coloca entre las dos líneas de referencia del portaobjetos. La cantidad de líquido tomada del matraz depende de la densidad de la suspensión. Se debe colocar en el portaobjetos sólo el líquido suficiente, para que después de la evaporación quede solamente una película de fibras uniforme y delgada. Después de que toda la humedad se ha evaporado del portaobjetos, se aplica a las fibras la solución de Herzberg (véase la Nota 23) y se coloca encima un cubreobjetos. Este método no se puede usar en fibras teñidas, a menos que se les retire primero la tintura. Nota 23. Para preparar la mancha de Herzberg se agrega la solución A a la solución B, se revuelve y se deja toda la noche. Luego se decanta el líquido claro del sedimento y se agrega una escama de yodo. El reactivo se debe mantener en una botella de vidrio de color oscuro. Para los colores producidos por la solución de Herzberg (reactivo cloroyoduro de cinc) en diversas fibras textiles, véase el Método de Ensayo 20 a de la norma AATCC.

47



Solución A: Cloruro de cinc Agua

50 g 25 ml

Solución B: Yoduro de potasio Yodo Agua

5,5 g 0,25 g 12,5 ml

27.1.2 Fibras de pelo Se coloca cada trozo (véase el numeral 25.4) sobre una platina separada, usando aceite de inmersión como el medio de montaje. Se debe tener cuidado de separar y colocar paralelas las fibras antes de colocar encima un cubreobjetos.

27.2

CONTEO DE FIBRAS

27.2.1 Fibras vegetales Se usa un microscopio equipado con un portaobjetos móvil y un ocular de retícula, con una magnificación de 200x a 250x. Se comienza a contar cerca de una de las esquinas superiores o inferiores del campo y a medida que el portaobjetos se desplaza lentamente a través del campo, se identifican y cuentan todas las fibras que pasan a través del centro de las retículas. Después de cada exploración a través del campo en dirección horizontal, se mueve el portaobjetos de 1 mm a 2 mm en dirección vertical y se identifican y cuentan las fibras a medida que se atraviesa el campo nuevamente. Se repite el procedimiento hasta que se ha cubierto todo el portaobjetos. En forma similar, se cuentan las fibras deslizando el portaobjetos verticalmente y separando cada exploración horizontalmente 1 mm a 2 mm. La separación después de cada exploración depende del número de secciones de fibra en el portaobjetos. Los conteos horizontales y verticales combinados deben dar un total de 1 000 fibras mínimo. Si una fibra pasa la línea de cruce más de una vez, se registra cada pasada. Nota 24. Las fibras de lino pueden estar presentes en la tela o hebra en forma de haces de fibras. Normalmente la mayoría de estos haces se reducen a fibras individuales durante la preparación de la suspensión de fibra. Sin embargo, si las fibras de lino aparecen en el portaobjetos en forma de un haz, se debe intentar contar cada una de las fibras individuales en el haz.

27.2.2 Fibras de pelo Se identifican y cuentan todas las fibras en las secciones de hebra y se clasifican como lana, pelo de camello, mohair, etc., de acuerdo con sus características microscópicas. El espécimen debe ser lo suficiente grande, de manera que se puedan contar 1 000 fibras como mínimo.

27.3

DETERMINACIÓN DEL DIÁMETRO DE LA FIBRA

Se mide el diámetro promedio de 100 fibras para cada tipo de fibra presente en la mezcla (véase la Nota 25). Se deben utilizar fibras tomadas de las hebras originales y no de las suspensiones. Ya que los diámetros promedio de las fibras vegetales pueden variar dentro de límites bastante amplios, se deben determinar los diámetros promedio de las fibras en la tela que se analiza, si se

48



desean obtener resultados precisos. Si no se requiere una precisión máxima, la composición se puede calcular usando los datos de la Tabla 4. Nota 25. Para instrucciones más específicas, consúltese la norma ASTM D 2130. En el caso de fibras tales como algodón, cuya zona transversal no es circular ni casi circular, el diámetro de la fibra se debe determinar por la medición de la sección transversal promedio, como se indica en la norma ASTM D 1444.-77. Este procedimiento se presenta en el Anexo 1.

27.4

CÁLCULO

Se multiplica la media de los cuadrados de los diámetros de las fibras de cada tipo, por la gravedad específica (véase la Tabla 5) y se calcula el porcentaje en peso de estas cifras como se ilustra en el siguiente ejemplo: EJEMPLO 1. Un análisis microscópico muestra la proporción de algodón, lino y rayón viscoso, así: Algodón

Lino

Rayón viscoso

Número de fibras contadas, N Media de los cuadrados de los diámetros de las fibras, D2

521

458

235

324,0

256,0

466,6

Gravedad específica, S

1,55

1,50

1,53

261 600

175 900

167 700

43

29

28

N x D2 x S Porcentaje de fibra en la muestra

Nota 26. Finura de las fibras textiles. En las Tablas 3 y 4 se presentan cuadros y tablas que presentan una comparación de la finura junto con intervalos de ancho promedio para diferentes fibras textiles, como información adicional para uso en la identificación de las fibras.

27.5

INFORME

27.5.1 Se indica que los especímenes fueron ensayados como se establece en la presente norma. Se describen los materiales o productos a los que se les aplicó el muestreo y el método de muestreo usado. Se reporta el porcentaje de cada fibra en la muestra. 27.6


Véanse los numerales 13.8.1 y 13.8.2.

27.6.1 Precisión La precisión del procedimiento para el análisis microscópico de textiles en la presente norma se encuentra en estudio.

49



27.6.2 Desviación Los procedimientos de la presente norma para medir el contenido de fibra de textiles por análisis microscópico no tiene desviación conocida porque el valor del contenido de fibra de los textiles por análisis microscópico se puede definir solamente en términos de un método de ensayo.

28.

INDIZACIÓN DE TÉRMINOS

28.1 La presente norma se encuentra indizada bajo los siguientes términos: fibras animales (excepto lana); líber, hoja y fibras de frutas; propiedades químicas (textiles); algodón; materia extraíble; fibras artificiales; análisis; contenido de humedad; recuperación de humedad; análisis microscópico; análisis cuantitativo; seda; fibras textiles y lana. Tabla 3. Intervalos de finura y diámetros de fibra de diferentes fibras textiles A Clasificación de la lana en EE.UU Grado

Más fino de 80s 80s 70s 64s 62s 60s 58s 56s 54s 50s 48s 46s 44s 40s 36s más grueso de 36s Grado

Más fino de 40s 40s 36s 32s 30s 28s 26s 24s 22s 20s 18s Más grueso de 18s

Grados de lana Intervalo para diámetro de fibra promedio, µmB

Grado superior de lana DesviaIntervalo de ción diáme-tro de estándar, Grado fibra promedio, µm µmC máxima Menos de 17,70 3,59 Más fino de 80s Menos de 18,10 17,70 a 19,14 4,09 80s 18,10 - 19,59 19,15 a 20,59 4,59 70s 19,60 - 21,09 20,60 a 22,04 5,19 64s 21,10 - 22,59 22,05 a 23,49 5,89 62s 22,60 - 24,09 23,50 a 24,94 6,49 60s 24,10 - 25,59 24,95 a 26,39 7,09 58s 25,60 - 27,09 26,40 a 27,84 7,59 56s 27,10 - 28,59 27,85 a 29,29 8,19 54s 28,60 - 30,09 29,30 a 30,99 8,69 50s 30,10 - 31,79 31,00 a 32,69 9,09 48s 31,80 - 33,49 32,70, a 34,39 9,59 46s 33,50 - 35,19 34,40 a 36,19 10,09 44s 35,20 - 37,09 36,20 a 38,09 10,69 40s 37,10 - 38,99 38,10 a 40,20 11,19 36s 39,00 - 41,29 sobre 40,20 ... Más grueso de 36s Sobre 41,29 Clasificación del Mohair en E.U. Grados Mohair Grados Mohair superiores Intervalo de DesviaIntervalo de diámetro de ción finura, fibra promedio, estándar Grado µmE D µm µm máxima Menos de 23,01 7,2 Más fino de 40s Menos de 23,55 23,01 - 25,00 7,6 40s 23,55 - 25,54 25,01 - 27,00 8,0 36s 25,55 - 27,54 27,01 - 29,00 8,4 32s 27,55 - 29,54 29,01 - 31,00 8,8 30s 29,55 - 31,54 31,01 - 33, 00 9,2 28s 31,55 - 33,54 33,01 - 35,00 9,6 26s 33,55 - 35,54 35,01 - 37,00 10,0 24s 35,55 - 37,54 37,01 - 39,00 10,5 22s 37,55 - 39,54 39,01 - 41,00 11,0 20s 39,55 - 41,54 41,01 - 43,00 11,5 18s 41,55 - 43,54 Más de 43,01 .... Más grueso de 18s Sobre 43,54

Continúa . . .

50


NTC 481 (Primera actualización) Tabla 3. (Final)

Fibras de pelo y seda Fibras de pelo variadas (1)A Seda (1)A Fibra Finura Fibra Finura promedio, promedio, µm µm Vicuña 13,0 a 14,0 Seda cultivada 10,0 a 13,0 Cachemira 14,5 a 19,0 Seda Tussor 28,5 Pelo de camello 17,0 a 23,0 Alpaca 26,0 a 28,0 Llama 20,0 a 27,0 Fibra vegetal (1) Fibra de vidrio (2) Fibra Finura DesignaDiámetro Designación de Diáme promedio, ción de teórico, F µm diámetro de fibra tro µm diámetro prome de dio, filamento µm Algodón 16,0 a 21,0 D 5,3 E 7,1 Lino 15,0 a 17,0 E 7,4 G 9,7 Yute 15,0 a 20,0 G 9,0 J 11,4 Cáñamo 18,0 a 23,0 Kapok 21,0 a 30,0 Ramio 25,0 a 30,0 Ryón viscoso, acetato, nailon, vinión, poliéster Diámetro de fibra teórico, F µm Filamento Rayón viscoso Acetato y vinión Nailon Poliéster Olefina Denier 1 9,6 10,3 11,1 10,1 12,5 2 13,6 14,5 15,7 14,3 17,7 3 16,7 17,8 19,3 17,5 21,7 4 19,3 20,6 22,3 20,2 25,0 5 21,6 23,0 24,9 22,6 28,0 6 23,6 25,2 27,3 24,8 30,7 7 25,5 27,3 29,5 26,8 33,1 8 27,3 29,1 31,5 28,6 35,4 9 28,9 30,9 33,4 30,4 37,5 10 30,5 32,6 35,2 32,0 39,6 12 33,4 35,7 38,6 35,1 43,3 14 36,1 38,5 41,7 37,9 46,8 16 38,6 41,2 44,5 40,5 50,1 18 40,9 43,7 47,3 42,9 53,1 20 43,1 46,1 49,9 45,3 56,0 A

Fuente de datos: (1) (2)

B C D E F

Werner von Bergen y W. Krauss, "Textile Fiber Atlas," Textile Book Publishers, Inc. New York, NY (1949). Owens-Corning Fiberglass Corp.

Norma ASTM D 419 (reemplazada por la norma ASTM D 3991). Norma ASTM D 472 (reemplazada por la norma ASTM D 3992). Norma ASTM D 3109 (reemplazada por la norma ASTM D 3991). Norma ASTM D 1381 (reemplazada por la norma ASTM D 3992). Calculado de la gravedad específica y denier y con base en la sección circular transversal teórica de la fibra.

51



Tabla 4. Densidad y recuperación de humedad de los tipos de fibra comunes

Fibra

A

Densidad, Mg/m3

Acetato Acrílico Aramida

1,32 1,17

Recuperación de humedad, % A 5,0 1,8

Nomex Keviar Celulósico: Lino Algodón Cáñamo Yute Ramio Modacrílica Poliamidas: Nailon 6 Nailon 6-6 Olefina: Polipropileno Poliéster: 2GT CHDM-T Rayón Seda Espándedx Triacetato Lana

1,37 1,42

6,5 3,5

1,50 1,54 1,48 1,48 1,51 1,28 - 1,37

8,75 7,4 12,0 13,75 7,8 0,5 - 3,0

1,14 1,14

4,0 4,2

0,90

0,1

1,38 1,24 1,52 1,35 1,20 1,30 1,31

0,4 0,2 13,3 9,4 1,3 3,5 13,0

Los valores de recuperación de humedad enumerados son los valores típicos medidos y no son necesariamente valores de recuperación de humedad comerciales. Para los valores de recuperación de humedad comercial, consúltese la Tabla de la ASTM D 1909.

52



Figura 1. Escala comparativa de finura de varias fibras textiles, en micrómetros (µm)

53


NTC 481 (Primera actualización) Anexo

(Información obligatoria) A.

PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN TRANSVERSAL DE LAS FIBRAS DE ALGODÓN

DE

ÁREAS

DE

SECCIÓN

A1.1 Preparación del espécimen A1.1.1 Se desgarra longitudinalmente una muestra de 400 mg y se superponen las dos porciones hasta igualar los extremos. Se repite este proceso hasta que las fibras estén desenredadas, bien mezcladas y paralelas aproximadamente. Se separa cuidadosamente en dirección longitudinal un haz de fibras con un peso aproximado de 40 mg. Se peina el haz con un peine de fibras de 50 mm de ancho con 48 dientes de 13 mm de longitud por cada pulgada, hasta que las fibras estén rectas y paralelas. A1.1.2 Se inserta el haz de fibras peinadas en la ranura de un micrótomo manual. Con unas tijeras afiladas se cortan ambos extremos del haz, lo más cerca posible de la placa. Se aplica una gota de laca clara a una cara de corte del mechón que permanece en la ranura, se espera hasta que salga por el otro lado y luego se aplica una gota en el segundo lado. La laca debe ser incolora, clara ópticamente y de secado rápido. La laca se debe dejar secar muy bien (aproximadamente 15 min). A1.1.3 Debajo de un microscopio binocular (magnificación aproximada de 45x), y con una cuchilla afilada, se cortan ambos extremos del mechón a nivel con la placa del micrótomo. Se le coloca un elemento (plunger) auxiliar a la placa. A1.1.4 Debajo del microscopio binocular se empuja el mechón incrustado a través de la ranura, hasta que sobresalga de 4 mm a 7 mm sobre la superficie de la placa. Se aplica con una brocha una capa de laca sobre el extremo que sobresale y se deja secar 5 min aproximadamente o hasta que esté firme y duro. Con un solo golpe de la cuchilla se cortan la laca y la fibra. La sección se coloca en una gota de aceite mineral sobre un portaobjetos y se coloca encima un cubreobjetos. A1.1.5 Se examina la sección con una magnificación de 250x aproximadamente. Si la sección no tiene un espesor uniforme y su apariencia no es satisfactoria, se siguen cortando secciones, cubriendo la superficie del bloque de fibra con laca clara e incolora después de cada corte. Cuando se obtenga una sección satisfactoria, se fotografía el espécimen con una magnificación de 250x como mínimo. Se hace un patrón de longitud o una marca de referencia sobre el negativo y se hace una ampliación total de 1 000x. Se trazan dos líneas que se cruzan en ángulo recto cerca del centro de la impresión. Comenzando en la intersección, se seleccionan las 25 fibras más cercanas en cada cuadrante, omitiendo las que están dañadas, deformadas o borrosas. Si se debe omitir más del 10 % de las secciones transversales de las fibras, se prepara y fotografía una nueva sección transversal. A1.2

Procedimiento

A1.2.1 Se miden los ejes principal y secundario de las secciones transversales de 100 fibras seleccionadas. Se usa una escala transparente en milímetros y la lectura se hace con aproximación a 0,5 mm. Cuando el eje principal es una línea recta, se lee la longitud total directamente de la escala como se encuentra sobre el eje. Cuando el eje principal es curvado, se 54

NTC 481

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