NTC 213

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 213 2002-02-20

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN (PUNTO DE DESLIZAMIENTO)

E:

ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND DETERMINATION OF MELTING POINT (SLIP POINT)

OILS.

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: DESCRIPTORES:

punto de fusión.

I.C.S.: 67.200.00 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Segunda actualización actualización Editada 2002-03-01

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 213 (Segunda actualización) actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo del 2002-02-20 Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. CENIPALMA COMESTIBLES RICOS LTDA.

GRASAS S.A. SANTANDEREANA DE ACEITES

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración consideración de las siguientes empresas: ASOCIACIÓN NACIONAL DE INDUSTRIALES - ANDI CARULLA VIVERO S.A. COLOMBINA S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES S.A. COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS S.A. CORPORACIÓN COLOMBIA INTERNACIONAL DISA S.A. FÁBRICA DE ACEITES Y MARGARINAS DEL MAGDALENA FÁBRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS QUÍMICOS S.A. FÁBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES FEDERACIÓN NACIONAL DE CULTIVADORES DE PALMA FIRMENICH S.A.

INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL ZENÚ S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ S.A. INSTITUTO NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS INVIMA IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. IBLAB LLOREDA GRASAS MERCADEO DE ALIMENTOS DE COLOMBIA S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA AGRICULTURA MINISTERIO DE DESARROLLO ECONÓMICO MINISTERIO DE SALUD NESTLÉ DE COLOMBIA NULAB LTDA. PRODUCTOS ALIMENTICIOS CRONCH S.A.

SGS COLOMBIA S.A. SOCIEDAD INDUSTRIAS DE GRASAS VEGETALES SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

UNILEVER ANDINA S.A. UNIVERSIDAD DEL VALLE UNIVERSIDAD INCCA DE COLOMBIA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN


NTC 213 (Segunda actualización) actuali zación)

GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN (PUNTO DE DESLIZAMIENTO)

1.

OBJETO

La presente norma especifica dos métodos para la determinación del punto de fusión en capilar abierto, comúnmente llamado punto de deslizamiento, de grasas y aceites animales y vegetales (de aquí en adelante referidas como grasas) -

El método A se aplica únicamente a las grasas animales y vegetales las cuales son sólidas a temperatura ambiente y que no presentan un polimorfismo marcado.

-

El método B se aplica a las grasas animales y vegetales las cuales son sólidas a temperatura ambiente y para las cuales su comportamiento polimórfico no es conocido.

-

En el Anexo A se da un método para la determinación del punto de fusión de muestras de aceite de palma.

Nota: 1)

Si el método A se aplica a grasas con polimorfismo marcado se obtendrán resultados diferentes y menos satisfactorios que los obtenidos con el método B.

2)

Las grasas que presentan un polimorfismo marcado son principalmente la manteca de cacao y las grasas que tienen una cantidad apreciable de triglicéridos con posición 2 insaturada, 1,3-triacilglicerol saturado.

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS

La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante la referencia dentro de este texto, constituyen la integridad del mismo. En el momento de su publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización; actualización; los participantes, mediante acuerdos basados en esta norma, deben investigar la posibilidad de aplicar la última versión de la norma mencionada a continuación. NTC 217, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo. 1

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 3.


DEFINICIÓN

Para los propósitos de la presente norma se aplica la siguiente definición: Punto de fusión (en tubos capilares abiertos); punto de deslizamiento: temperatura a la cual una columna de grasa en un tubo capilar abierto comienza a ascender bajo las condiciones especificadas en esta norma.

4.

PRINCIPIO

La inmersión, en agua o aceite a una profundidad específica, específica, del tubo capilar que contiene una columna de grasa, la cual ha sido cristalizada bajo condiciones controladas. La temperatura se incrementa a una rata específica. Se registra la temperatura a la cual asciende la grasa en la columna.

5.

EQUIPO

El usual de laboratorio, y en particular el siguiente: Tubos capilares, con pared uniforme y abiertos a los extremos, con diámetro interno de 5.1 1,0 mm a 1,2 mm, diámetro externo de 1,3 mm a 1,6 mm, espesor de pared de 0,15 mm a 0,20 mm y una longitud de 50 mm a 60 mm. Estos deben estar completamente limpios. Se recomienda el uso de tubos capilares nuevos. Termómetro con divisiones de 0,1 °C y 0,2 °C, calibrado en el rango de puntos de fusión 5.2 esperados.

5.3

Agitador magnético.

5.4

Baño de enfriamiento u otro medio capaz de mantener la t emperatura a -4 °C

Sistema de calentamiento que garantice una rata de temperatura de 0,5 °C/min a 5.5 5. 5 4 °C/min.

6.

MUESTREO

El muestreo se debe llevar a cabo de acuerdo con la NTC 217.

7.

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

La muestra se calienta 10 °C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es clara se continúa con el procedimiento descrito en el numeral 8. Si la muestra está turbia o contiene algún sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro.

2



8.

PROCEDIMIENTO

8.1

PREPARACIÓN DE LOS TUBOS CAPILARES PARA EL MÉTODO A

Se funde una porción de muestra tan rápido como sea posible, a una temperatura entre 5 °C a 10 °C por encima del punto de fusión esperado y a la cual la muestra esté totalmente fundida. Se sumergen dos tubos capilares en la muestra fundida hasta obtener una columna de 10 mm ± 2 mm en cada tubo. Inmediatamente después se sacan y secan los tubos con un material absorbente. Inmediatamente se enfrían las columnas de grasa sosteniendo y enrollando el fondo del capilar que contiene la muestra, presionándola contra una pieza de hielo, hasta que se solidifique la grasa. No se debe permitir que la parte abierta del fondo del capilar toque el hielo. Se colocan los capilares llenos al baño de enfriamiento u otro medio a una temperatura de -4 °C. Se mantienen allí por 5 min. Luego se prosigue como se indica en el numeral 8.3.

8.2

PREPARACIÓN DE LOS TUBOS CAPILARES PARA EL MÉTODO B

Una porción de muestra se funde tan rápido como sea posible a una temperatura entre 5 °C y 10 °C por encima del punto de fusión esperado y a la cual la muestra esté totalmente fundida. Se enfría la muestra fundida con agitación esporádica, hasta que la temperatura sea de 32 °C a 34 °C. Entonces se continua con agitación constante dejando enfriar la muestra hasta la aparición de la nubosidad. Se continúa con la agitación manual hasta que la muestra tenga una consistencia pastosa y entonces se transfiere la grasa a un vaso de precipitado de 100 ml y a una temperatura de 17 °C ± 2 °C. Se almacena la muestra a esta temperatura t emperatura por 24 h, mínimo. Se introducen 4 capilares en la muestra acondicionada hasta obtener en cada tubo una columna de grasa de 10 mm ± 2 mm. Se sacan y secan los tubos con un material absorbente para remover la grasa adherida en la superficie externa del tubo. Se mantienen los capilares a 17 °C hasta que se inicie la determinación del punto de fusión.

8.3

DETERMINACIÓN

Se atan con bandas de caucho u otro medio disponible dos tubos capilares, preparados para el método A o para el método B, al bulbo del termómetro. Se debe evitar la transferencia de calor a los tubos. Se llena, a la mitad de su capacidad, un recipiente con agua o aceite mineral a 15 °C ± 1 °C. Se suspende el termómetro con los tubos a una altura tal que la parte inferior de los tubos capilares esté a 30 mm debajo de la superficie del agua o aceite. Para oleína la temperatura del aceite o agua debe ser de 2 °C

±

1 °C.

Se inicia el calentamiento de manera regulada incrementando 1 °C/min ambos métodos A y B. 3

±

0,5 °C/ min para



Se registra para cada tubo capilar la temperatura a la cual la muestra comienza a ascender. El promedio de las dos lecturas corresponde al resultado de una determinación. determinación. Para el método B, se repite la operación anterior empleando empleando los otros dos tubos capilares, pero disminuyendo la rata de cambio de la temperatura a 0,5 °C/ min cuando el agua o aceite estén a 5 °C por debajo de la temperatura promedio obtenida con los dos capilares anteriores. Se registra para cada tubo capilar la temperatura a la cual la muestra comienza a ascender.

8.4

NÚMERO DE DETERMINACIONES

Se llevan a cabo dos determinaciones en la misma muestra de ensayo (dos lecturas promedio para el método A y las dos lecturas finales promedio para el método B).

9.

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

Se toma como resultado el promedio aritmético de las dos determinaciones. Se expresan los resultados con la proximidad entre 0,1 °C y 0,2 °C.

10.

INFORME DE ENSAYO

El informe de ensayo debe especificar el método usado y el resultado obtenido. También debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el resultado. El informe de ensayo debe incluir toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra.

4



Anexo A (Normativo) Método para muestras de aceite de palma Se funde la muestra y se filtra a través de un papel filtro. Se mantiene la filtración por encima enci ma o sobre sobr e 60 °C para evitar cualquier cualquier cristal. Se deja reposar reposar la muestra por 10 min hasta hasta que este libre de burbujas de aire. Se sumergen al menos tres tubos capilares limpios en la muestra líquida, de manera que se obtenga una columna de grasa de aproximadamente 10 mm de alto en los tubos. Inmediatamente se enfrían las columnas de grasa sosteniendo y enrollando el fondo del capilar que contiene la muestra, presionándola contra una pieza de hielo, hasta que se solidifique la grasa. No se debe permitir que la parte abierta del fondo del capilar toque el hielo. Se secan los tubos rápidamente con papel secante. Se colocan los capilares en el tubo de pruebas el cual está en el vaso de precipitado con agua que ha sido equilibrada con un baño de agua termostatada a 10 °C ± 1 °C. Se transfiere el vaso de precipitado al baño termostatado y se mantiene por 16 h a 10 °C ± 1 °C. Para la determinación, se sigue el procedimiento dado en el numeral 8.3. Se regula el incremento de la temperatura del agua de 1 °C/ min a 0,5 °C/ min hasta que se alcance el punto de deslizamiento. Se toma el valor de la temperatura indicado por el termómetro, tan pronto la grasa ascienda en los capilares. Se toma la media aritmética de las tres lecturas

5



Anexo B (Informativo) Resultados de un ensayo interlaboratorio en muestras de aceite de palma Tabla B.1 Comparación de métodos Punto de fusión Muestras MS 817:1989 ISO 6321 1) AOCS CC 3-25 Método A Método B 1 36,8 38,2 36,5 2 35,3 37,4 35,5 Aceite de palma, RDB 2) 3 35,2 37,7 35,5 4 36,6 38,0 36,5 5 35,6 37,5 35,5 1 22,3 24,4 25,5 2 22,2 24,4 25,5 Oleína de palma, RBD 3 22,5 24,3 25,5 4 22,5 24,2 24.9 5 22,3 24,2 24,9 1 51,6 51,8 51,5 2 52,8 51,8 52,8 Estearina de palma , RBD 3 46,0 44,8 45,0 4 52,3 52,8 53,4 5 51,0 51,0 51,5 1 35,8 35,6 26,0 2 35,3 36,6 26,0 Aceite crudo de palma 3 35,8 36,4 26,0 4 35,0 35,8 26,0 5 35,8 36,8 26,0 1 27,8 27,7 27,6 2 26,6 27,8 27,6 Aceite crudo de palmiste 3 26,7 26,7 27,0 4 26,8 26,7 27,0 5 27,0 27,5 27,4 1 27,8 27,8 28,2 2 27,8 27,6 27,6 Palm kernel oil, RBD 3 27,7 27,5 28,0 4 27,8 27,2 28,0 5 27,6 27,3 27,8 1 26,2 25,8 26,0 2 23,4 23,3 23,8 Oleína de palmiste, RBD 3 23,5 23,4 23,8 4 23,4 23,4 23,8 5 24,6 24,4 24,5 1 32,2 32,2 33,0 2 32,2 32,8 33,0 Estearina de palmiste, RBD 3 39,3 38,5 39,4 4 33,3 33,0 33,2 5 32,3 33,6 33,2 1) Malaysian Standard MS 817:1989, The Determination of Melting Point in Open Capillary Tubes (Slip Point) for Palm oil Products. AOCS Official Method CC 3-25. slip Melting Point AOCS Standard Open tube Melting Point Point (Update 1992) 2)

RBD: Refinado, blanqueado, desodorizado.

6



Tabla B.2 Resultados estadísticos del ensayo interlaboratorio Aceite de palma

Oleína de palma

Estearina de palma

10

11

11

Promedio (°C)

37,4

20,5

52,1

Desviación estándar de repetibilidad sr (°C)

0,23

0,15

0,09

0,6

0,7

0,2

Límite de repetibilidad, 2,8 X sr (°C)

0,64

0,42

0,25

Desviación estándar de reproducibilidad SR (°C)

0,78

0,98

0,54

Coeficiente de variación de reproducibilidad

2,1

4,8

1,0

Límite de reproducibilidad, 2,8 x SR (°C)

2,2

2,7

1,5

Número de laboratorios retenidos luego de eliminar estadísticas falsas

Coeficiente de variación de repetibilidad

7



DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils. Determination of Melting Point in open Capillary Tubes (Slip Point). Geneve: ISO, 1991. 8 p. 2 il. (ISO 6321). Amendment 1:Palm oil Samples 1998.

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