NTC 1662

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1662 2008-07-23

CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL. MÉTODOS DE REFERENCIA Y MÉTODO DE RUTINA

E:

MEAT AND MEAT PRODUCTS. DETERMINATION OF FAT CONTENT (REFERENCE METHODS AND RUTINE METHOD)

CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: DESCRIPT ORES:

carne; productos productos cárnicos, cárnicos, derivados derivados cárnicos; contenido de grasa; contenido de grasa - método de referencia; contenido de grasa - método de rutina.

I.C.S.: 67.120.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

Prohibida su reproducción

Primera actualización Editada 2008-08-04

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1662 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 2008-07-23. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 44 Productos cárnicos. ALIM ALIMEN ENTO TOS S CÁRN CÁRNIC ICOS OS S.A. S.A. -PLA -PLANT NTA A SUIZ SUIZOO ALIMENTOS LA CALI CALI S.A. ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE PORCICULTORES BGC ALIMENTOS ESPECIALES CARULLA VIVERO S.A. CHR-HANSEN COLOMBIA S.A. COMESTIBLES DAN S.A. CONEJOS COLOMBIA LTDA. FEDERACIÓN NACIONAL DE AVICULTORES -FENAVIFEDERACIÓN NACIONAL DE GANADEROS -FEDEGANFRIGORÍFICOS GUADALUPE S.A. FUNDACIÓN UNIVERSIDAD DE LA SABANA INDUNARDI INDUNARDI S.A. INDUSTRIA SALSAMENTARÍA EL BOHEMIO LTDA.

INDUSTRIAS DE ALIMENTOS ZENÚ S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO -ICAIVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. KOYOMAD PRODUCTOS CÁRNICOS S.A. LABORATORIO ASBIOQUIM LTDA. LABORATORIO BIOCONTROL LTDA. NULAB LTDA. PORTLAND COMERCIAL POZO ANTIGUO LTDA. PROMOTORAS UNIDAS LTDA. PURIFICACIÓN Y ANÁLISIS DE FLUIDOS LTDA. SALSAMENTARÍA SALSAMENTARÍA VILASECA LTDA. SCARCOL E.C. TECNIAGRO S.A. UNIVERSIDAD DE LOS ANDES UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ALICO S.A. ALIMENTOS FRIKO FRIKO S.A. ALMACENES ÉXITO S.A. ASINAL LTDA.

ASOCIACIÓN COLOMBIANA DE MICROBIOLOGÍA ASOCIACIÓN NACIONAL DE EMPRESAS CÁRNICAS

ASOCIACI ASOCIACIÓN ÓN NACIONAL NACIONAL DE INDUST INDUSTRIAL RIALES ES -ANDI AVESCO S.A. AVIDESA MC POLLO POLLO S.A. BIANÁLISIS BIOCONTROL LTDA. BIOQUILAB LTDA. BIOTRENDS LABORATORIO LTDA. CAJA DE COMPENSACIÓN FAMILIAR DE FENALCO DE BOGOTÁ CARNES LOS SAUCES LTDA. CONGELADOS CONGELADOS AGRÍCOLAS S.A. DALBERT INTERNACIONAL COLOMBIA DISPROALQUÍMICOS DISPROALQUÍMICOS S.A. ECOLAB COLOMBIA S.A. FABRICA DE ESPECIAS Y PRODUCTOS EL REY S.A. FEDERACIÓN NACIONAL DE COMERCIANTES -FENALCOFRIGORIFICO LA PARISIENNE FRIGORIFICO SAN MARTIN DE PORRES LTDA. FRIGORIFICOS COLOMBIANOS S.A. FUNDACIÓN INTAL FUNDACIÓN UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO FUNDACIÓN UNIVERSITARIA AGRARIA DE COLOMBIA GIVAUDAN COLOMBIA S.A. GRIFFITH COLOMBIA S.A. IMS CONSUKTING LTDA.

INDUSTRIAS ALIMENTICIAS MOSELA LTDA. INDUSTRIAS ALIMENTICIAS SALSAMENTARÍA SAN JUAN INTERNATIONAL LIFE SCIENCES INSTITUTE ILSI NOR ANDINO INVIMA INST. NACIONAL DE VIGILANCIA DE MEDICAMENTOS Y ALIMENTOS JHONSON DIVERSEY COLOMBIA LTDA. LUCTA GRANCOLOMBIANA LTDA. MAKRO SUPERMAYORISTA S.A. MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL OLIMPICA S.A. POLLO ANDINO LTDA. POLLO FIESTA LTDA. POLLO SAVICOL LTDA. POLLOS VENCEDOR PONTIFICIA UNIVERSIDAD JAVERIANA PROCAMPEÓN PRODUCTOS CÁRNICOS WALKER PROVEEDORES S.A. QUIOS LTDA. SALSAMENTARÍA INDUCOLCARNES LTDA. SCARCOL SECRETARÍA DISTRITAL SALUD DE BOGOTÁ SECRETARIA TÉCNICA CONSEJO NACIONAL DE LA CADENA CÁRNICA SERVICIO NACIONAL DE APRENDIZAJE -SENATECNAS S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, internacionales, regionales y nacionales y otros documentos relacionados. relacionados. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN


NTC 1662 (Primera actualización)

CONTENIDO Página 1.

OBJETO ........................................ ................... .......................................... ......................................... ......................................... ........................................... ......................11

2.

REFERENCIAS NORMATIVAS ....................................... ................... ........................................ ....................................... ............................ .........11

3.

DEFINICIONES ....................................... ................... ......................................... ......................................... ........................................ ................................. .............11

4.

MÉTODO DE REFERENCIA ...................................... ................... ....................................... ........................................ .................................. ..............11

4.1

EQUIPOS Y MATERIALES ........................................ .................... ......................................... ......................................... ................................. .............11

4.2

REACTIVOS......................................................................................................................2

4.3

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO ..................................... .................. ...................................... .....................2 ..2

4.4

PROCEDIMIENTO ......................................... ..................... ........................................ ........................................ ......................................... ........................... ......22

4.5

EXPRESIÓN DE RESULTADOS ................. ..................................... ........................................ ....................................... ............................ .........33

5.

MÉTODO DE REFERENCIA. MÉTODO B A B C O C K ......................................................4 . .....................................................4

5.1

CONDICIONES GENERALES................... GENERALES....................................... ........................................ ....................................... ............................... ............44

5.2

REACTIVOS......................................................................................................................4

5.3

EQUIPOS Y MATERIALES ........................................ .................... ......................................... ......................................... ................................. .............44

5.4

PROCEDIMIENTO ......................................... ..................... ........................................ ........................................ ......................................... ........................... ......55

5.5

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS.................. RESULTADOS ...................................... ........................................ ....................................... ...................55

6.

MÉTODO ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGÍA NIR (MÉTODO DE RUTINA)...................................................................5

6.1

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA ......................................................... ............................ .................................................6 ....................6

BIBLIOGRAFÍA........................................................................................................................7



CARNE Y PRODUCTOS CÁRNICOS. MÉTODOS DE DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE GRASA TOTAL. MÉTODOS DE REFERENCIA Y MÉTODO DE RUTINA

1.

OBJETO

Esta norma tiene por objeto establecer los métodos de referencia y el método de rutina para determinar el contenido de grasa total de la carne y los productos cárnicos. 2.

REFERENCIA NORMATIVA

El siguiente documento normativo referenciado es indispensable para la aplicación de éste procedimiento. Para referencias fechadas, se aplica únicamente la edición citada. Para referencias no fechadas, se aplica la última edición del documento referenciado (incluida cualquier modificación). modificación). NTC 5554, Carne y productos cárnicos. Preparación de la muestra (AOAC 983.18). 3.

DEFINICIONES

3.1

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente:

3.1.1 Grasa total. Contenido de grasa libre más la grasa que forma parte de la composición química de la carne. 4.

MÉTODO DE REFERENCIA

4.1

EQUIPOS Y MATERIALES

4.1.1 Erlenmeyer de 250 ml de capacidad. 4.1.2 Vidrio de reloj o caja de Petri, de diámetro no menor de 80 mm. 4.1.3 Dedal de extracción hecho con papel filtro desengrasado. 4.1.4 Algodón desengrasado.

1 de 7



4.1.5 Aparato de extracción continuo o semicontinuo (por ejemplo tipo Soxhlet ), ), con matraz de extracción de aproximadamente 150 ml de capacidad. 4.1.6 Baño de agua, calentado eléctricamente o aparato apropiado similar. 4.1.7 Estufa eléctrica con termostato regulada a 103 °C

±

2 °C.

4.1.8 Desecador con sílica gel o desecante apropiado. apropiado. 4.1.9 Balanza analítica. 4.1.10 Papel de filtro plegado cualitativo con velocidad de filtración media. 4.2

REACTIVOS

Todos los reactivos usados en el ensayo descrito en la presente norma deben responder a la calidad de reactivos para análisis, mientras no se indique lo contrario; además el agua utilizada en el curso del ensayo debe ser destilada. 4.2.1 Solvente de extracción, n-hexano o, alternativamente, éter de petróleo que destile entre 40 °C y 60 °C y que tenga un índice de bromo menor de 1. Para uno u otro solvente, el residuo de la evaporación no deberá exceder de 2 mg por 100 ml. 4.2.2 Solución de 4 N de ácido clorhídrico. Se prepara diluyendo 100 ml de ácido clorhídrico concentrado (d 20 °C = 1,19 g/ml) con 200 ml de agua y se mezcla. 4.2.3 Papel de tornasol azul. 4.2.4 Regularizadores Regularizadores de ebullición (perlas de vidrio, piedra pómez). 4.3

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO

Se hará de acuerdo con la NTC 5554. 4.4

PROCEDIMIENTO

4.4.1 De acuerdo con el contenido de grasa esperado, se pesan de acuerdo con a la tabla que se encuentra a continuación de la carne picada con aproximadamente a 1 rng y se introducen en el Erlenmeyer de 250 ml. Este valor se registra, como mo. Contenido de Grasa cruda esperado %

Tamaño de la muestra, g

Menor de 2

5

5

2-4

10

1-2

Mayor de 20

1

4.4.2 Se agrega a la porción de ensayo 50 ml de la solución 4 N de ácido clorhídrico y se cubre el Erlenmeyer con una pequeña caja de Petri. Se Calienta sobre una malla por medio de un mechero, hasta que el contenido comience a hervir. Se mantiene hirviendo sobre una llama pequeña durante 1 h, agitando y luego se agregan 150 ml de agua caliente. 2



4.4.3 Se moja completamente el papel de filtro que está dentro de un embudo de vidrio. Se filtra el contenido caliente del Erlenmeyer y se lava cuidadosamente tres veces con agua junto con la caja de Petri, vertiendo el agua de lavado sobre el papel de filtro. Este se lava con agua caliente hasta que el agua del lavado no cambie su color del papel de tornasol azul. 4.4.4 Se coloca el papel de filtro en la caja de Petri y se seca durante 1 h en la estufa a 103 °C ± 2 °C. Se deja enfriar en un desecador. 4.4.5 Simultáneamente con el procedimiento Indicado en el numeral 4.4.3 se secan en la estufa durante 1 h el matraz de extracción y los reguladores de ebullición a 103 °C ± 2 °C. El conjunto se deja enfriar hasta la temperatura ambiente en el desecador y se pesa con aproximación aproximación a 1 mg. Se registra como m1. 4.4.6 Se enrolla el papel de filtro y se inserta en el dedal de extracción. (El papel de filtro debe manipularse ya sea con pinzas. 4.4.7 Se retira todo vestigio de grasa de la caja de Petri usando algodón humedecido con solvente de extracción y se transfiere el algodón al dedal. Este se coloca en el aparato de extracción. 4.4.8 Se vierte el solvente en el matraz del aparato de extracción y se ajusta el conjunto. El Erlenmeyer usado para la digestión, con ácido clorhídrico y la caja de Petri, se lavan con un poco de solvente de extracción. El volumen obtenido se agrega al dedal que está dentro del tubo de extracción. La cantidad total del solvente debe ser una vez y media o dos veces la capacidad del tubo de extracción del aparato. 4.4.9 El aparato de extracción se calienta en el baño de agua o en otro aparato adecuado durante 6 h, permitiendo, que se efectúen 30 sifoneadas como mínimo, durante este lapso de tiempo. 4.4.10 Después de la extracción, se retira el matraz que contiene el líquido y se destila el solvente, usando por ejemplo baño de agua o aparato apropiado. Se evaporan los últimos vestigios del solvente pasando una corriente de aire limpio por el interior del matraz durante 10 min. 4.4.11 Se seca el matraz de extracción durante 1 h en la estufa a 103 °C ± 2 °C. 4.4.12 Se deja enfriar en el desecador hasta obtener una temperatura ambiente y se pesa con aproximación a 1 mg. Se repiten esas operaciones hasta que los resultados de dos pesadas sucesivas difieran en más de 0,1 % de la masa de la porción de ensayo. Se registra el último valor como m2 . 4.5

EXPRESIÓN DE RESULTADOS

4.5.1 El contenido de grata total de la muestra, expresado como porcentaje en masa se calcula por medio de la siguiente ecuación: % G =

(m2

− m1

en donde G

=

Contenido de grasa total, en % en masa

mo

=

Masa de la porción de ensayo, en gramos

3

) 100 mo



m1

=

Masa del matraz de extracción con los regularizadores de ebullición, en gramos.

m2

=

Masa final del matraz y de de los regularizadores de ebullición ebullición con la grasa, grasa, después de secados, en gramos.

4.5.2 Se toma como resultado el promedio aritmético de las dos determinaciones, siempre que los requisitos de reproducibilidad hayan sido cumplidos. Se expresa el resultado como porcentaje en masa, con aproximación a 0,1 g de grasa total por 100 g de muestra. 4.5.3 Reproducibilidad La diferencia entre los resultados de dos determinaciones simultáneamente, o en rápida sucesión, por el mismo analista no debe ser mayor de 0,5 g de grasa total por 100 g de muestra. 4.5.3.1 Se verifica que la extracción ha sido total, extrayendo durante un período adicional de 1 h, con una nueva porción del solvente y en otro matraz de extracción. La masa de sustancia extraída en esta segunda extracción no debe exceder el 0,1 % de la masa de la porción de ensayo. 4.5.3.2 Se debe realizar esta determinación por duplicado. 5.

MÉTODO DE REFERENCIA. REFERENCIA. MÉTODO B A B C O C K

5.1

CONDICIONES GENERALES

Tomar una muestra representativa del producto a analizar, mínimo 200 g. 5.2

REACTIVOS

5.2.1 Ácido acético glacial glacial (grado reactivo). reactivo). 5.2.2 Ácido perclórico (grado reactivo). 5.2.3 Glimol rojo o metil sulfóxido. 5.2.4 Mezcla 1:1 de ácido acético glacial y ácido perclórico. 5.3

EQUIPOS Y MATERIALES

5.3.1 Picadora 5.3.2 Balanza analítica 5.3.3 Centrífuga 5.3.4 Calentador 5.3.5 Botellas Babcock, tipo Paley para quesos ( Kimble Glass N° 508, 20 % Size). Kimble Glass N° 508, es un ejemplo de un producto adecuado disponible disponible comercialmente. Esta

información es suministrada para conveniencia del usuario de esta norma y no constituye un respaldo de este producto por parte del ICONTEC. 4

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.4


PROCEDIMIENTO

5.4.1 Pesar 9 g de muestra previamente homogenizada y preparada según la NTC 5554. 5.4.2 Colocar en las botellas Babcock . Ajustar bien el tapón de caucho, con el fin de que no se pierda grasa y así evitar su salida durante la centrifugación. 5.4.3 Añadir 30 ml de la mezcla ácido acético glacial-ácido perclórico, agitar suavemente el contenido. Colocar la botella en el baño maría, cuya temperatura debe estar entre 70 °C - 80 °C. Agitar ocasionalmente durante el calentamiento calentamiento hasta que la muestra esté totalmente digerida (12 min aproximadamente o un poco más si la muestra posee mucho tejido t ejido conectivo). 5.4.4 Retirar la botella del baño maría tan pronto la digestión termine, centrifugar por 5 min a velocidad de 875 r/min y a 70 °C, añadir más mezcla de la solución de ácidos hasta la columna graduada y centrifugar nuevamente por un minuto. 5.5

EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS

5.5.1 Leer la longitud de la columna de grasa incluyendo los meniscos. Para facilitar la lectura se pueden añadir de una a tres gotas de glimol rojo o metil sulfóxido ((CH3) 2SO) de tal manera que fluya por la pared del cuello de la botella. La columna de grasa con glimol o metil sulfóxido debe ser medida desde el punto más bajo del nivel de interferencia entre la grasa y el glimol rojo o metil sulfóxido. 5.5.2 La lectura final representa el porcentaje de grasa cuando se toman 9 g de muestra. 5.5.3 Si el contenido de grasa es mayor del 45 % o si se desea menos tiempo para la digestión, se deben usar 4,5 g de muestra y al final multiplicar la lectura por 2. Este método puede ser usado en gran variedad de carnes y productos cárnicos, ya que no hay interferencia con azúcares o proteínas y no produce escorias. 6.

MÉTODO ESPECTROFOTOMETRÍA ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO CERCANO TECNOLOGÍA NIR (MÉTODO DE RUTINA)

Es un análisis basado en la técnica infarrojo cercano NIR o de NIT ( Near Infrared Tramittance) la cual puede ser usada en la determinación simultánea de numerosos parámetros. Desde una lámpara de tungsteno – halógeno en la parte posterior del instrumento se emite una luz a través de fibra óptica hasta un elemento monocromático que nos provee una luz con un espectro desde 850 nm a 1 050 nm. A través de fibra óptica se lleva al sistema de lentes, colocado sobre el alojamiento de la muestra. Después de que la luz es transmitida a través de la muestra, el resto de la luz no absorbida llega al detector, y éste detector mide ésta cantidad de luz y envía el resultado a un procesador de señales digitales que se comunica con el computador y calcula el resultado. La rotación del plato de la muestra permite registrar varias submuestras que son escogidas en uno o dos círculos concéntricos para hacer más representativo y homogéneo el resultado de la prueba. NOTA Debe tenerse cuidado con la altura de la caja de muestra debido debido a que se trata de una lectura del remanente de luz que atraviesa una muestra, y si la altura varía variarán los resultados de las muestras.

5

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.1


PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Se debe realizar de acuerdo a la NTC 5554.

6


NTC 1662 (Primera actualización) BIBLIOGRAFÍA

AOAC 964.12 :1990, :1990, Fat (crude) in Seafood. Rapid Modified Babcock Method. AOAC 991.36: 2005, Fat (Crude) in Meat and Meat Products: Solvent Extraction (Submersion) Method.

AOAC 2003.05:2005, 2003.05:2005, Crude Fat in Feeds, Cereal Grains, and Forages. ISO 1443:1973, 1443:1973, Meat and Meat Products. Determination of Total Fat Content.

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NTC 1662

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