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NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 1019 2008-11-26

PRODUCTOS QUÍMICOS PARA USO INDUSTRIAL. SODA CÁUSTICA Y POTASA CAUSTICA. MÉTODOS DE ANÁLISIS

E:

CHEMICAL PRODUCTS FOR INDUSTRY. CAUSTIC SODA AND CAUSTIC POTASH. POTASH. ANALYSIS METHODS. METHODS.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

soda cáustica-métodos de análisis; potasa cáustica-métodos de análisis.

I.C.S.: 71.060.40 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. (571) 6078888 - Fax (571) 2221435

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Cuarta actualización Editada 2008-12-10

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 1019 (Cuarta actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 2008-11-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 75 Productos químicos industriales. BRINSA S.A. MEXICHEM COLOMBIA S.A.

PRODUCTOS DERIVADOS DE LA SAL S.A. –PRODESA –PRODESAL L S.A. S.A. VANSOLIX

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: AGUAS DE CARTAGENA CARTAGENA S.A. E.S.P. HIDROTEST S.A. HIGH LIGHTS S.A. AGUAS DE MANIZALES MANIZALES S.A E.S.P. INDUSTRIA QUÍMICA ANDINA S.A. ANTEK S.A. AS ASOCIAC IACIÓN IÓN COLOMBIANA DE ING INGENIER IERÍA INDUSTRIAS FROTEX S.A IVONNE BERNIER LABORATORIO LTDA. SANITARIA Y AMBIENTAL –ACODAL– AZUL K S.A JOHNSON DIVERSEY COLOMBIA LTDA. BAVARIA S.A. KHYMOS LTDA. CLOROX DE COLOMBIA S.A. LLOREDA S.A MINISTERIO DE LA PROTECCIÓN SOCIAL COLGATE PALMOLIVE CÍA NOVAQUÍMICA COLOMBIA S.A. COLORQUÍMICA COLORQUÍMICA S.A. PICCOLINNI AROMAS Y SABORES LTDA. CONCESIONARIA CONCESIONARIA TIBITOC S.A. E.S.P. POSTOBÓN S.A. DETERGENTES LTDA. PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS S.A. DISTRAGO QUÍMICA S.A. QUÍMICA ORIÓN S.A. DOW QUÍMICA DE COLOMBIA S.A. EMPRESA DE ACUEDUCTO Y ALCANTARILLADO ALCANTARILLADO Q U Í M I C O S Y R E A C T I V O S L T D A . – QUIMIREL– DE BOGOTA E.S.P. EMPRESA DE ACUEDUCTO, ALCANTARILLADO T.C. QUÍMICOS S.A. TECNOQUÍMICAS TECNOQUÍMICAS S.A. Y ASEO DE FUNZA E.S.P. UNILEVER ANDINA COLOMBIA LTDA. HADA S.A. UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN


NTC 1019 (Cuarta actualización)

CONTENIDO Página 1.

OBJETO .......................................................................................................................1

2.

ENSAYOS ....................................................................................................................1

2.1

DETERMINACIÓN DE LA ALCALINIDAD TOTAL, HIDRÓXIDO DE SODIO, HIDRÓXIDO DE POTASIO, CARBONATO DE SODIO Y CARBONATO DE POTASIO......................................................................................................................1

2.2

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS .............................................5

2.3

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO....................................................9

2.4

DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD ......................................................................13

2.5

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS ............................................14

2.6

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÍLICE ....................................................15

2.7

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORATO DE SODIO............................19

2.8

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALUMINIO ..............................................22

2.9

DETERMINACIÓN DEL CALCIO Y MAGNESIO.......................................................23

2.10

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MERCURIO ............................................24

TABLAS Tabla 1. Tamaño de muestra para análisis de cloruros......................................................7 Tabla 2. Relación entre la alcalinidad total y la densidad para cada tipo de soda, a 20 °C....................................................................................................................................13 Tabla 3. Factores de conversión.........................................................................................14 Tabla 4. Tamaño de muestra para el análisis de sulfatos.................................................14 Tabla 5. Volumen empleado de la solución estándar .......................................................18



2.1.2 Determinación de la alcalinidad total expresada como Na2O Na 2 O (% fracción en masa ) = NaOH (% fracción en masa )×

Peso molecular de Na 2 O

2 × Peso molecular de NaOH

Na 2O (% fracción en masa ) = NaOH (% fracción en masa ) × 0,774 8

2.1.3 Determinación del contenido de hidróxido de sodio (NaOH) o hidróxido de potasio (KOH) 2.1.3.1 Materiales y equipos -

Balanza analítica, con que pese con aproximación a 0,000 1 g

-

Buretas de 50 ml, Clase A, o titulador automático

-

Erlenmeyer de 250 ml

2.1.3.2 Reactivos Los reactivos empleados deben ser de grado analítico. -

Solución de ácido clorhídrico 1,0 N (según preparación indicada en el numeral 2.1.1.2).

-

Solución de ácido clorhídrico 0,1 N. Se diluyen 8,3 ml de ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica = 1,19) en un balón volumétrico de 1 L que contenga 500 ml de agua. Se mezcla y deja enfriar, luego se lleva a la marca de 1 L con agua. Se secan 0,5 g de carbonato de sodio (estándar primario) en el horno a 250 oC por 4 h y luego se dejan enfriar en el desecador. Se pesan aproximadamente 0,2 g con una precisión de 0,000 1 g dentro de un erlenmeyer seco de 250 ml; se anota el peso (g) como “X” y su pureza (%) como “Y”. Se adicionan 50 ml de agua neutra y 10 gotas de solución indicadora de rojo de metilo; se agita hasta disolver la sal. Se titula con la solución de ácido clorhídrico hasta la primera aparición del color rojo. Se hierve cuidadosamente la solución hasta que nuevamente aparezca el color amarillo; se enfría y continua titulando. Se repite este procedimiento hasta que el color rojo sea permanente. Se anota el volumen consumido de solución de ácido clorhídrico (ml) como “Z”. N HCl =

X ( g ) × Y (%) × 1 000 ( ml )

53 ( g / equivalent e ) × Z ( ml ) × 100 (%) x 1 ( L) N HCl =

X × Y × 0,188 679 Z

en donde N HCl

=

normalidad de la solución valorante.

X

=

peso del carbonato de sodio.

Y

=

pureza.

Z

=

volumen consumido de la solución de ácido clorhídrico valorante.

3



-

Buretas de 25 ml, Clase A

-

Material de vidrio usual de laboratorio

2.2.1.3 Reactivos -

Solución estándar de nitrato de plata (0,05 N) ó nitrato de mercurio (0,05 N).

-

Solución de nitrato de mercurio 0,05 N. Pesar 8,565 g de nitrato de mercurio en un vaso de precipitados, adicionar 100 ml de agua destilada y 2 ml de ácido nítrico concentrado. Disolver el nitrato de mercurio y llevar a volumen a 1 L en un balón aforado. Estandarización: Tomar 5 ml de la solución de nitrato de mercurio 0,05 N. En un vaso de precipitado y adicionar 2 gotas ó 3 gotas de difenil carbazona (0,5 % fración masa a volumen) y valorar esta solución con un patrón trazable de cloruro de sodio 0,05 N hasta cambio de coloración de púrpura (inicial) a amarillo (final) llamar este volumen V. Cálculos: A =

( B × V ) C

en donde

-

A

=

normalidad de la solución de nitrato de mercurio

B

=

normalidad de la solución patrón de cloruro de sodio

C

=

volumen de la solución de nitrato de mercurio consumido en ml

V

=

volumen de la solución de cloruro de sodio consumido en ml

Solución indicadora de sulfato férrico amónico. Se disuelven 6,25 g de sulfato férrico amónico en 50 ml de agua y se adicionan 45 ml de ácido nítrico concentrado, a continuación se agita hasta lograr la máxima disolución. Si se presenta un precipitado se debe filtrar antes de usar. (Esta solución se prepara cuando se requiera usar).

-

Ácido nítrico grado analítico.

-

Solución estándar de tiocianato amónico (NH 4CNS) 0,05 N Pesar 4,859 g de tiocianato de potasio (KSCN) y se llevan a 1 L con agua destilada en un balón aforado. Estandarización. Tomar 5 ml de solución de tiocianato de potasio en un vaso de precipitados, adicionarle 1 ml de solución de sulfato férrico amínico y 10 ml de ácido nítrico concentrado. Se valora esta solución con la solución de nitrato de mercurio 0,05 N hasta cambio de coloración de rojizo (inicial) hasta incoloro (final) llamar este volumen V.

6



Cálculos: A =

( B × V ) C

en donde A

=

normalidad de la solución de tiocianato de potasio

B

=

normalidad de la solución de nitrato de mercurio

C

=

volumen de la solución de tiocianato de portasio consumido en ml

V

=

volumen de la solución solución de nitrato de mercurio consumido en ml

Tabla 1. Tamaño de muestra para análisis de cloruros Contenido de NaCl o KCl en mg/kg esperado 10 000 a 20 000 50 00 a 9 999 100 a 4 999

Tamaño de la muestra, g 5 10 20

2.2.1.4 Procedimiento Si el contenido aproximado de cloruro de la muestra es conocido, se toma una muestra del tamaño indicado en la Tabla 1. Si el contenido aproximado de cloruro es desconocido, se hace una determinación de prueba con una muestra de 10 g. Si es necesario, se repite con una muestra del tamaño apropiado para la determinación real. a)

Se pesa la muestra en un pesa sustancias tarado provisto de tapa. Se transfiere la muestra cuantitativamente a un erlenmeyer de 500 ml usando aproximadamente 100 ml de agua para la transferencia y la solución. Se agrega 1 ml del indicador de sulfato férrico amónico y lentamente suficiente HNO3 grado analítico para disolver el precipitado café-rojizo formado con el indicador de sulfato férrico amónico. Se enfría a temperatura ambiente. Se agrega la solución 0,1 N de nitrato de plata o 0,05 N de nitrato mercurico (véase la Nota) con un exceso de 5 ml a 10 ml sobre el requerido para reaccionar con el cloruro, agitando continuamente mientras se adiciona. La cantidad total agregada dependerá del contenido de cloruro promedio para el grado particular del producto cáustico que se analiza. NOTA Algunas veces se prefiere añadir 0,5 ml a 1,0 ml de solución 0,1 N de NH4CNS antes de añadir AgNO3, que entonces se agrega en una cantidad de 2 ml a 5 ml más de lo requerido para causar la desaparición del color café. Cualquier volumen de la solución de NH4CNS agregado se debe incluir en el cálculo. La muestra entonces se titula nuevamente como se describe en el numeral 2.2.1.4 b.

b)

Se filtra el cloruro de plata precipitado usando papel semicuantitativo y solamente una porción de 5 ml de agua de lavado. Se deja el filtrado en el matraz receptor y se titula nuevamente el remanente de AgNO 3 con la solución de NH 4CNS hasta el primer color caférojizo que dura mínimo 15 s. Se registran los volúmenes de las soluciones titulantes utilizadas con aproximación a 0,05 ml.

7



2.2.1.5 Cálculo El contenido de cloruros expresados como cloruro se calcula así:

Cloruros (mg / kg ) =

[( A

× N 1 ) − ( B × N 2 )] × 35 453

W

en donde A

=

solución agregada de AgNO3, en ml

B

=

solución agregada de NH4CNS total, en ml

N 1

=

normalidad de la solución usada de AgNO3

N 2

=

normalidad de la solución usada de NH4CNS

W

=

muestra usada, en g.

El contenido de cloruros expresados como cloruro de sodio o de cloruro de potasio, se calcula así: NaCl (mg / kg ) = Cloruro (mg / kg ) × 1 648 5 KCl (mg / kg ) = Cloruro (mg / kg ) × 2 102 9

2.2.2 Determinación de cloruros mediante espectrofotometría (Método B) 2.2.2.1 Materiales y equipos -

Balanza analítica, que pese con aproximación a 0,000 1 g

-

Espectrofotómetro para rango de luz visible

-

Pipetas volumétricas Clase A, de 3 ml, 25 ml y 50 ml.

-

Balones volumétricos de 100 ml.

2.2.2.2 Reactivos -

Solución de tiocianato de mercurio Se disuelven 4,17 g de tiocianato mercúrico en 1 L de metanol se filtra y almacena en una botella de color ámbar.

-

Solución de nitrato férrico Se disuelven 202 g de nitrato férrico [Fe(NO 3)3.9H2O], en 500 ml de agua, se adicionan 25 ml de ácido nítrico concentrado y se lleva a volumen de 1 L. Se almacena en una botella de color ámbar.

8

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA -


Solución colorante para cloruros Se adicionan 150 ml de solución de tiocianato de mercurio a 500 ml de agua, luego se adicionan 150 ml de solución de nitrato férrico; se lleva a volumen de 1 L. Se almacena en una botella de color ámbar y se debe preparar semanalmente.

-

Solución de ácido nítrico 20 % Se diluye ácido nítrico (con bajo contenido de cloruros), con cuatro partes de agua.

-

Solución estándar de cloruro de sodio de 5 000 mg/L Se disuelven 5,0 g de cloruro de sodio (estándar primario), pesados con una aproximación a 0,000 1 g, secados a 250 °C por 3 h y se lleva a volumen con agua en un balón volumétrico de 1 L. Mediante dilución se preparan estándares de 50 mg/L, 100 mg/L y 150 mg/L.

2.2.2.3 Procedimiento Se miden 3,0 ml de muestra, en un balón volumétrico de 100 ml, se adicionan 50 ml de solución de ácido nítrico al 20 %, se adicionan 25 ml de solución colorante para cloruros y se lleva a volumen con agua. Se prepara un blanco con el procedimiento anterior, pero sin agregar muestra. Se lee en un espectrofotómetro, a una longitud de onda de 480 nm y con un factor de concentración dispuesto por la curva de calibración. Se determina el factor de concentración, mediante la curva de calibración con los estándares preparados anteriormente (correlación lineal). 2.2.2.4 Cálculos NaCl ( mg / kg) =

A( mg / L ) D( kg / L )

en donde A

=

concentración de cloruro de sodio obtenida a partir de la curva de calibración, en mg/L

D

=

densidad de la muestra, en kg/L a 20 °C.

Para calcular el contenido de cloruros, expresado como KCl, a partir del resultado anterior se aplica la siguiente ecuación: KCl ( mg / kg) =

2.3

NaCl ( mg / kg) × 74,6 ( g / molKCl )

58,4( g / molNaCl )

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE HIERRO

2.3.1 Determinación espectrofotométrica del contenido de hierro (empleando 1, 10 - fenantrolina) (Método A) 2.3.1.1 Materiales y equipos -

Balanza analítica, que pese con aproximación a 0,000 1 g

-

Espectrofotómetro para rango de luz visible 9



neutraliza con ácido clorhídrico concentrado, agregando 5 ml en exceso. Se cubre con un vidrio de reloj, se calienta y se mantiene en ebullición durante 1 min. Se deja enfriar, se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico de 250 ml y se completa a volumen con agua. Se toma una alícuota de 50 ml y se vierte a un balón volumétrico de 100 ml, se agregan 5 ml de solución de clorhidrato de hiroxilamina al 1 % y se deja en reposo durante 1 min; se adicionan 10 ml de solución amortiguadora de acetato de pH 5, se agita, se agregan 5 ml de solución de 1,10-fenantrolina al 1 % y se lleva a volumen con agua. El equipo se calibra con agua destilada a 100 % de transmitancia y a una longitud de onda de 510 nm y luego se determina la transmitancia de la muestra. Se lee en la gráfica el contenido de hierro correspondiente a la absorbancia obtenida con la muestra. 2.3.1.5 Cálculos El contenido de hierro, expresado en mg/kg, se calcula mediante la siguiente ecuación: G =

m1 − m 2 × 5 × 10 6 W × D

en donde G

=

contenido de hierro, en mg/kg

m1

=

masa de hierro en la alícuota de 50 ml obtenida a partir de la gráfica, en mg

m2

=

masa de hierro en el blanco obtenida a partir de la gráfica, en mg,

W

=

masa de la muestra tomada, en mg,

D

=


2.3.2 Determinación espectrofotométrica del contenido de hierro (empleando 2, 2´- bipiridina) (Método B) 2.3.2.1 Principio El hierro presente se reduce y a pH 5 produce un complejo de color rojizo con 2, 2´- bipiridina, el cual se cuantifica espectrofotométricamente. 2.3.2.2 Equipos y materiales -

Espectrofotómetro para rango de luz visible

-

Pipetas volumétricas de 5 ml y 10 ml

-

Balones volumétricos de 100 ml

-

Vasos de precipitados de 100 ml

2.3.2.3 Reactivos Los reactivos empleados deben ser grado analítico. -

Acido clorhídrico, reactivo analítico. 11



-

Solución de acetato de amonio (200 g/L)

-

Se disuelven 200 g de acetato de amonio grado reactivo analítico en 1 L de agua desionizada.

-

Solución de cloruro de hidroxilamina (100 g/L) Se disuelven 100 g de cloruro de hidroxilamina en 1 L de agua desionizada.

-

Solución de 2, 2´- bipiridina En un balón volumétrico de 1 L, se colocan 500 ml de agua desionizada y 20 ml de ácido clorhídrico 1 N. Se pesa 1 g de 2, 2´- bipiridina y se transfiere cuantitativamente al balón volumétrico, se completa a volumen con agua y se mezcla. Si la solución presenta un residuo insoluble se debe filtrar y posteriormente se almacena en una botella de color ámbar.

2.3.2.4 Procedimiento Se miden 10 ml de la muestra en caso de tratarse de soda caústica de aproximadamente 32 % (fracción en masa) y 6 ml si es soda caústica de aproximadamente 50 % (fracción en masa), en un vaso de precipitados que contiene 10 ml de agua desionizada. El procedimiento de aquí en adelante se sigue sin que lo afecte el tipo de soda utilizado. A continuación se determina el pH y se ajusta este hasta un valor entre 1,0 y 2,0 empleando ácido clorhídrico reactivo analítico. Se enfría la solución colocándola en la nevera. En seguida se adicionan 5 ml de la solución de cloruro de hidroxilamina, 10 ml de la solución de acetato de amonio, a continuación se adicionan 5 ml de la solución de 2, 2´- bipiridina. La solución resultante se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico de 100 ml y se completa a volumen con agua desionizada. Se prepara una solución “blanco” siguiendo el procedimiento anterior, pero sin adicionar la muestra; además se debe preparar una curva de calibración a partir de soluciones cuya concentración de hierro sea 1 mg/L, 3 mg/L, 5 mg/L, 8 mg/L y 10 mg/L. Las soluciones se leen en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 520 nm. Mediante la curva de calibración se calcula la concentración de hierro en mg/L. 2.3.2.5 Cálculo El contenido de hierro expresado en mg/kg se calcula así: Fe ( mg / kg) =

A( mg / L ) D( kg / L )

en donde A

=

concentración de hierro obtenida a partir de la curva de calibración, en mg/L

D

=


2.3.3 Determinación del contenido de hierro mediante espectrofotometría de absorción atómica (Método C) La preparación de la muestra así como las condiciones de operación, serán las indicadas en las instrucciones dadas por el fabricante del equipo. 12

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 2.4


DETERMINACIÓN DE LA DENSIDAD

2.4.1 Determinación mediante hidrómetro (Método A) Se determina la densidad a 20 oC por medio de un hidrómetro. 2.4.1.1 Materiales y equipos -

Hidrómetro graduado cada 0,005 g/ml, calibrado a 20 °C.

-

Cilindro de vidrio o probeta de 250 ml de capacidad como mínimo, de un diámetro de 25 mm mayor que el diámetro del hidrómetro o más. La distancia entre el extremo del hidrómetro y el fondo de la probeta debe ser al menos 25 mm.

2.4.1.2 Procedimiento Se colocan aproximadamente 250 ml de la muestra de ensayo en el tubo de vidrio o probeta, se ajusta la temperatura del contenido del tubo a 20 oC ± 1 oC. Se sumerge el hidrómetro y tan pronto alcance el equilibrio estático, se verifica nuevamente la temperatura de la muestra a 20 oC ± 1 oC y se lee la densidad indicada en la escala del hidrómetro. Se debe verificar periódicamente el hidrómetro y el termómetro teniendo en cuenta que los materiales de construcción son susceptibles al ataque por la soda cáustica 2.4.2 Determinación de la densidad a partir de la correlación entre alcalinidad total y la densidad (Método B). Una vez determinada la alcalinidad de acuerdo con el numeral 2.1, se interpola el valor de concentración de la Tabla 2 para determinar la densidad a 20 °C Tabla 2. Relación entre la alcalinidad total y la densidad para cada tipo de soda, a 20 °C Alcalinidad total (soda Densidad Tipo 1) g/ml Sin evaporar 31,7 1,346 31,9 1,348 32,1 1,350 32,3 1,352 32,5 1,354 32,7 1,356

Alcalinidad total (soda Tipo 1) Evaporada

Densidad g/ml

Alcalinidad total (soda Tipo 2)

Densidad g/ml

Alcalinidad total (soda Tipo 3)

Densidad g/ml

48,5 49,0 49,5 50,0 50,5 51,0 51,5 52,0

1,511 1,516 1,521 1,525 1,530 1,535 1,540 1,544

48,5 49,0 49,5 50,0 50,5 51,0 51,5 52,0

1,511 1,516 1,521 1,525 1,530 1,535 1,540 1,544

48,5 49,0 49,5 50,0 50,5 51,0 51,5 52,0

1,513 1,518 1,523 1,528 1,535 1,542 1,549 1,556

En caso de realizar la determinación a una temperatura diferente de la recomendada, se debe emplear la siguiente ecuación: Densidad a la temperatur a = Densidad 20 °C + (C × (T 1 − T 2 ))

en donde Densidad 20 °C = Densidad obtenida interpolando de la Tabla 2 a la temperratura T 1 (20 °C)

13



T 1

=

temperatura de referencia (20 °C)

T 2

=

temperatura a la que se desea calcular la densidad.

C

=

factor de conversión, según la siguiente tabla: Tabla 3. Factores de conversión Tipo de soda Tipo 1 (membrana) Tipo 2 (rayón) Tipo 3 (diafragma)

2.5

C

0,000 7 0,000 7 0,001 0

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SULFATOS

2.5.1 Determinación gravimétrica Este método de ensayo cubre la determinación gravimétrica del sulfato presente en la soda cáustica o en la potasa cáustica. El límite inferior de la determinación es 0,002 g como SO 3. 2.5.1.1 Principio El sulfato se determina gravimétricamente por precipitación como sulfato de bario que es filtrado, lavado, incinerado y pesado. 2.5.1.2 Reactivos Los reactivos empleados deben ser grado analítico. -

Solución de cloruro de bario (120 g BaCI 2.2H2O/L)

-

Ácido clorhídrico concentrado (gravedad específica 1,19)

-

Solución indicadora de naranja de metilo (1 g/L).

-

Solución de nitrato de plata (5 g/100 ml). Se disuelven 5 g de nitrato de plata (AgNO 3) en agua y se diluye hasta 100 ml.

2.5.1.3 Procedimiento Como guía para el tamaño de muestra que se va a usar se utiliza la Tabla 4. Tabla 4. Tamaño de muestra para el análisis de sulfatos Muestra KOH 45 % (fracción en masa) NaOH 32% (fracción en masa) NaOH 50 % (fracción en masa) NaOH 73 % (fracción en masa) KOH anhidro y NaOH anhidro

Tamaño de muestra, g 45 a 55 70 a 85 45 a 55 30 a 40 20 a 30

Se pesa la muestra en un vaso de precipitados de 600 ml con aproximación a 0,1 g. Se agregan 300 ml de agua y se mezcla. Se agregan de 2 gotas a 4 gotas de naranja de metilo y se acidifica cuidadosamente con ácido clorhídrico concentrado, se añaden 3 ml más del requerido para neutralizar la muestra. En este punto se examina la solución. Si contiene material insoluble, se pasa por un papel de filtro. Se regresa el filtrado al vaso de precipitados y 14



se calienta hasta ebullición. Se agregan lentamente y agitando en forma constante, 25 ml de solución de cloruro de bario (BaCl 2). Se mantiene en ebullición durante 15 min y se deja enfriar a temperatura ambiente. Se filtra el precipitado sobre papel cuantitativo fino sin ceniza. Para hacerlo, se transfiere cuantitativamente el precipitado al papel con un chorro fino de agua caliente con la ayuda de una botella de lavado. Se lava el precipitado con porciones pequeñas y sucesivas de agua caliente hasta que el agua resultado del lavado esté libre de cloruros, lo cual se prueba adicionando 3 gotas a 4 gotas de solución de AgNO 3. Se calienta un crisol de porcelana o platino de 850 °C a 900 °C durante 15 min, se enfría en un desecador y se pesa con aproximación a 0,000 1 g. Se dobla el papel de filtro con el precipitado lavado y se coloca en el crisol tarado. Se seca y carboniza cuidadosamente sin llama. Se incinera de 850 °C a 900 °C durante 30 min como mínimo. Se retira el crisol de la mufla, se deja enfriar parcialmente, se coloca en un desecador y se deja enfriar hasta temperatura ambiente. Se pesa nuevamente con aproximación a 0,000 1 g. 2.5.1.4 Cálculos El porcentaje de trióxido de azufre se calcula como sigue: Trióxido de azufre, % m / m =

[(( A

− B )

x 0,343 02 ) / W ] x 100

en donde A

=

peso del crisol y del precipitado después de incineración, en g

B

=

peso del crisol vacío, en g

W

=

cantidad de muestra usada, en g

El porcentaje de sulfato de sodio o sulfato de potasio se calcula como sigue: % Sulfato de sodio = porcentaje de trióxido de azufre x 1,774 1 % Sulfato de potasio = porcentaje de trióxido de azufre x 2,176 6

2.5.1.5 Informe El porcentaje de trióxido de azufre se reporta con aproximación a 0,001 %. 2.6

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE SÍLICE

El método consiste en la determinación del contenido de sílice en hidróxido de sodio de uso industrial, a partir de la medición fotométrica del complejo silico - molibdico reducido. El método es aplicable en productos cuyo contenido de sílice (SiO 2) es superior a 10 mg/Kg. 2.6.1 Principio Formación del complejo amarillo oxidado silico - molibdico a pH 1,1 ± 0,2 en presencia de ácido bórico para suprimir las interferencias por fluoruros. La reducción selectiva de este complejo con una mezcla de ácido amino-naftolsulfónico (ácido 4 amino - 3 - hidroxinaftalen - 1 - sulfónico), metabisulfito de sodio y sulfito de sodio, en presencia de ácido oxálico y en un medio fuertemente ácido para suprimir la interferencia por fosfatos. La medición fotométrica del complejo azul se realiza a una longitud de onda aproximada de 795 nm. 15



2.6.2 Equipos y materiales -

Espectrofotómetro para rango de luz visible.

-

Material de laboratorio.

2.6.3 Reactivos Los reactivos empleados deben ser grado analítico y el agua empleada debe ser desmineralizada. Los reactivos deben estar almacenados en recipientes de polietileno. -

Solución de ácido sulfúrico, aproximadamente 9 N.

-

Solución de ácido clorhídrico, aproximadamente 2 N.

-

Solución saturada de ácido bórico, (aproximadamente 48 g/L)

-

Solución de ácido oxálico, 100 g/L

-

Solución de molibdato de sodio dihidratado (Na 2MoO4 ⋅ 2H2O), 140 g/L. Se prepara disolviendo 35 g de este reactivo en 200 ml de agua a aproximadamente 50 °C en un vaso de precipitados de polietileno. Se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un balón volumétrico de 250 ml, se lleva a volumen y se homogeniza. Luego se transfiere a un frasco de polietileno. Si es necesario se filtra la solución antes de usar.

-

Solución reductora Se prepara de la siguiente manera: a)

Se disuelven 7 g de sulfito de sodio anhidro en 50 ml de agua. Luego se adicionan 1,5 g de ácido 4 - amino - 3 - hidroxinaftalen - 1- sulfónico y se disuelve por trituración.

b)

Se disuelven 90 g de metabisulfito de sodio anhidro en 900 ml de agua.

c)

Se mezclan las dos soluciones anteriores y se diluye la mezcla a 1 L. Se filtra si es necesario, se almacena la solución en un lugar frío alejado de la luz directa del sol y se renueva cada 15 d a 20 d.

-

Cloruro de sodio, solución de 70 g/L.

-

Sílice, solución estándar correspondiente a 0,500 g de SiO 2 por litro. Se prepara de la siguiente manera: a)

En un crisol de platino se pesa con aproximación a 0,001 g, 0,500 g de sílice (SiO2) producidos a partir de ácido silícico (H 2SiO3) calcinado a 1 000 °C hasta peso constante y enfriada en desecador o 0,500 g de un cuarzo puro, finamente molido y previamente calcinado durante 1 h a 1 000 °C y enfriado en un desecador.

b)

Se adicionan 5 g de carbonato de sodio anhidro al crisol.

16

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA c)


Se mezcla bien, preferiblemente con un espátula de platino y se funde cuidadosamente. Luego de enfriar, se adiciona agua caliente, se calienta hasta disolver completamente, se enfría, se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico de 1 000 ml, se lleva a volumen y se homogeniza. A continuación se transfiere inmediatamente a un frasco de polietileno. 1 ml de esta solución contiene 0,500 mg de SiO 2.

-

Solución estándar de sílice correspondiente a 10 mg de SiO 2 por litro Se prepara tomando 20,0 ml de la solución de sílice anterior, se transfieren a un balón volumétrico de 1 000 ml, se lleva a volumen y se homogeniza. 1 ml de esta solución contiene 0,010 mg de SiO 2. Esta solución estándar se prepara en el momento de usar.

-

Solución de fenolftaleína (10 g/L) en etanol al 95 %

2.6.4 Procedimiento 2.6.4.1 Preparación de la muestra de ensayo de partida Se pesa con aproximación a 0,01 g una cantidad de muestra de ensayo sólida o líquida que corresponda a un poco menos de 40 g de NaOH. En el caso de muestras sólidas, se disuelve a temperatura ambiente la muestra previamente pesada, empleando aproximadamente 200 ml de agua destilada libre de carbonatos. A continuación se transfiere cuantitativamente esta solución a un balón volumétrico de 1 L y se diluye con agua hasta un poco antes de la marca. Se deja que la solución alcance la temperatura ambiente, se completa a volumen y se mezcla. En el caso de muestras líquidas, se transfiere cuantitativamente la muestra previamente pesada directamente a un balón volumétrico de 1 L, se diluye un poco antes de la marca. Se deja que la solución alcance la temperatura ambiente, se completa a volumen y se mezcla. NOTA Cuando se utilicen balones de polietileno, se enfría la solución dejando correr agua por las paredes exteriores del recipiente para prevenir su ablandamiento. Luego de llevar a la marca, se transfiere la solución a un frasco de polietileno seco.

2.6.4.2 Muestra de ensayo a)

Se pesa con aproximación a 0,01 g en un vaso de precipitados de polietileno de 100 ml, 13 g ± 0,1 g de la solución de partida (véase el numeral 2.6.4.1) almacenada en un recipiente libre de sílice y que contiene 40 g de la muestra de ensayo en 1 000 ml. Durante esta operación se debe prevenir el contacto de la solución con vidrio.

b)

Adicionalmente se determina la masa, con aproximación a 0,01 g, de 10,0 ml de la solución de partida (véase el numeral 2.6.4.1), tomada con la ayuda de una pipeta o bureta, para poder convertir la masa de la muestra de ensayo (véase el numeral 2.6.4.2 a) en volumen cuando se calculen los resultados.

17



2.6.4.3 Blanco de ensayo Se prepara un blanco de ensayo en el momento de la determinación, siguiendo el mismo procedimiento y usando las mismas cantidades de todos los reactivos empleados en la determinación, pero reemplazando los 10,0 ml de la solución de partida (véase el numeral 2.6.4.1) por 10,0 ml de la solución de cloruro de sodio. 2.6.4.4 Preparación de la curva de calibración Preparación de la solución colorimétrica estándar. En una serie de cuatro vasos de polietileno, se introducen los volúmenes dados en la Tabla 5, de la solución estándar de sílice de 10 mg/L. Tabla 5. Volumen empleado de la solución estándar Solución estandar de sílice ml 2,0 5,0 10,0

Masa correspondiente de SiO2 mg 0,02 0,05 0,10

El contenido de cada vaso se trata de la siguiente forma: Se adiciona 10,0 ml de la solución de cloruro de sodio, se diluye a 25 ml, y se adiciona, agitando después de cada adición, 7,5 ml de la solución de HCI 2N, 20 ml de solución de ácido bórico y 10 ml de la solución de molibdato de sodio. El pH de la solución deberá ser ahora cerca de 1,1. Se espera 10 min y entonces se adiciona, agitando después de cada adición, 5 ml de la solución de ácido oxálico y 20 ml de la solución de ácido sulfúrico. La solución se deja en reposo durante 2 min y se adiciona 2 ml de la solución reductora, se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico de 100 ml, se lleva a volumen y se mezcla. 2.6.4.5 Medidas fotométricas Para mediciones fotométricas con celdas de 2 cm a una longitud de onda cercana a 795 nm o con celdas de 4 cm para medidas fotométricas a una longitud cercana a 680 nm. Después de al menos 10 min, pero no más de 40 min, se realizan las medidas fotométricas mediante el espectrofotómetro a una longitud de onda de 795 nm. 2.6.4.6 Preparación de la curva de calibración Se grafican por ejemplo, los miligramos de sílice (SiO 2) contenidos en 100 ml de las soluciones colorimétricas estándar en la abscisa y los valores correspondientes de absorbancia en la ordenada. 2.6.4.7 Desarrollo de color Se adiciona una gota de solución de fenolftaleína a la muestra de ensayo (véase el numeral 2.6.4.2 a), contenida en vaso de polietileno de 100 ml y se neutraliza con solución de ácido clorhídrico. Se adiciona 10 ml de agua y, agitando después de cada adición, 7,5 ml de solución de ácido clorhídrico y 10 ml de la solución de molibdato de sodio. Se espera por 10 min, y luego se adiciona, agitando después de cada adición, 5 ml de la solución de ácido oxálico y 20 ml de la solución de ácido sulfúrico. La solución se deja en reposo por 2 min, y luego se adicionan 2 ml de la solución 18



reductora, se transfiere cuantitativamente a un balón volumétrico de 100 ml, se lleva a volumen y se mezcla. 2.6.4.8 Medida fotométrica Después de al menos 10 min, pero no más de 40 min, se realizan las medidas fotométricas de acuerdo con el procedimiento indicado en el numeral 2.6.4.5, después de haber ajustado el instrumento a absorbancia cero contra el blanco de ensayo 2.6.4.3. 2.6.5 Expresión de los resultados Por medio de la curva de ecuación (véase el numeral 2.6.4.6), se determina la cantidad de SiO 2 correspondiente al valor de la medida fotométrica. El contenido de sílice, expresado como mg de sílice (SiO 2) por kg, se calcula mediante la siguiente ecuación: m1 ×

m × m3 1 000 1 000 × = 1 10 5 m 2 × 10 / m 3 W W × m 2

en donde

2.7

W

=

es la masa en g de la muestra de ensayo usada para preparar la solución de ensayo de partida (véase el numeral 2.6.4.1).

m1

=

es la masa en mg de SiO2 encontrada en la determinación

m2

=

es la masa en g de la muestra de ensayo (véase el numeral 2.6.4.2 literal a).

m3

=

es la masa en g de 10,0 ml de la solución de la muestra de ensayo de partida determinada por el procedimiento indicado en el numeral 2.6.4.2 literal b.

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORATO DE SODIO

2.7.1 Determinación del contenido de clorato de sodio o clorato de potasio (Método por yodimetría) En esta determinación interfiere el contenido de hipoclorito el cual origina un aumento en los resultados. Por lo tanto es conveniente determinar el contenido de hipoclorito de sodio (véase el numeral 2.7.2) si existe, se debe restar por estequiometría, al resultado de clorato de sodio. 2.7.1.1 Materiales y equipos -

Erlenmeyer para yodimetría de 500 ml

-

Probeta de 100 ml.

-

Bureta de 25 ml Clase A.

-

Pipeta volumétrica de 25 ml Clase A.

2.7.1.2 Reactivos Los reactivos empleados deben ser grado analítico. 19



-

Bromuro de potasio.

-

Ácido clorhídrico concentrado

-

Solución de tiosulfato de sodio 0,005 N Se pesan 1,25 g de tiosulfato de sodio pentahidratado y se disuelven en 500 ml de agua, en un balón volumétrico de 1 L; se adiciona 0,1 g de carbonato de sodio; se lleva a volumen con agua, se agita y almacena en una botella de color ámbar. Se miden 25 ml de estándar de yodato de potasio (KIO 3) 0,1 N y se lleva a volumen con agua en un balón volumétrico de 500 ml. De la solución anterior se miden 25 ml y se adicionan a un erlenmeyer de 250 ml que contenga 50 ml de agua; se adiciona 1,0 g de yoduro de potasio (KI), se adicionan 2 ml de solución de ácido sulfúrico al 10 %, se agita y titula con la solución de tiosulfato de sodio hasta un color amarillo pálido, se adiciona 1 ml de solución de almidón al 1%, se continúa titulando hasta el cambio de color azul a incoloro, se registra el volumen gastado como X, en ml. N ( solucion − Na 2 S 2 O 3 ) =

0,1 ( N ) × 25 (ml ) × 25 ( ml ) X ( ml ) × 500 ( ml )

N ( solucion − Na 2 S 2 O 3 ) =

-

0,125 X

Solución de yoduro de potasio 1 % Se pesan 10,0 g de yoduro de potasio y se diluyen con agua, hasta 1 L en un balón volumétrico; se agita y almacena en una botella de color ámbar.

-

Solución de almidón 1 % Se pesan 10,0 g de almidón reactivo, se mezclan con 10 ml de agua para obtener una pasta; luego se transfiere esta pasta sobre 900 ml de agua hirviendo, se continúa hirviendo y se agita hasta lograr una solución traslúcida; se deja enfriar y se adicionan 2,0 g de yoduro de potasio, 1,25 g de ácido salicílico y 4 g de cloruro de zinc, se lleva a la marca de 1 L con agua, se agita y luego se almacena en una botella de color ámbar (la botella se seca por 30 min a 105 °C).

2.7.1.3 Procedimiento En un erlenmeyer de yodimetría, de 500 ml, se depositan 20 ml de muestra a temperatura ambiente, se adiciona 1 g de bromuro de potasio y se agita; se adicionan 100 ml de ácido clorhídrico concentrado, se agita suavemente y se tapa el erlenmeyer, se depositan 10 ml de agua sobre la tapa del erlenmeyer para formar un sello y evitar la perdida de gases, se coloca el erlenmeyer en un lugar oscuro y se permite que la reacción se lleve a cabo durante 15 min. Luego de esto, se remueve la tapa del erlenmeyer, se lava la tapa y el cuello, permitiendo que la solución vaya adentro del recipiente, se agregan 100 ml de la solución de yoduro de potasio, se agita y titula inmediatamente con la solución de tiosulfato de sodio 0,005 N hasta la aparición de un color amarillo pálido, se adiciona 1 ml de solución de almidón al 1 %, se continúa titulando hasta el cambio de color azul a incoloro y se registra el volumen gastado de tiosulfato de sodio en éste punto. Se realiza simultáneamente un blanco, empleando los reactivos, soluciones y procedimientos descritos anteriormente, excepto la muestra. PRECAUCIÓN No utilice agua para realizar el blanco, utilice como blanco sólo los reactivos, debido a que el agua afecta el resultado final.

20



2.7.1.4 Cálculo NaClO 3 (% fracción en masa ) =

(V 1 − V 2) × N × 17,75 ( g / equivalent e ) × 1( L ) × 100(%) 20 ( ml ) × D × 1 000( ml )

NaClO 3 (% fracción en masa) =

(V 1 − V 2) × N × 0,071 D

en donde V 1

=

volumen de solución de tiosulfato de sodio (0,005 N) para valorar la muestra, en ml.

V 2

=

volumen de solución de tiosulfato de sodio (0,005 N) para valorar el blanco, en ml.

N

=

normalidad de la solución de tiosulfato de sodio (0,005 N).

D

=

densidad de la muestra, en g/ml a 20 °C.

Para calcular el contenido de clorato de potasio, expresado como KClO 3, a partir del resultado anterior se aplica la siguiente ecuación: KClO 3 (% fracción en masa ) =

NaClO 3 (% fracción en masa) × 122,6

106,4

2.7.2 Determinación de hipoclorito de sodio 2.7.2.1 Se toman 100 ml de soda cáustica, enfriada previamente a temperatura ambiente y se deposítan en un erlenmeyer, se agregan 2 g de yoduro de potasio y se mezcla hasta disolver. Empleando una probeta se depositan sobre la solución 60 ml de ácido acético lentamente, para evitar salpicaduras, se confirma el pH de la solución. Se adicionan 2 ml de la solución de almidón y se titula lentamente con la solución de tiosulfato de sodio hasta la desaparición del color azul y se registra el volumen gastado. 2.7.2.2 Cálculos: el contenido de hipoclorito se expresa como clorato de sodio, este valor se resta al valor obtenido de la ecuación aplicada en el numeral 2.7.1.4 NaClO 3 (% fracción en masa ) =

V × N × 17,75 D × Vm

en donde V

=

volumen de tiosulfato gastado en la titulación del hipoclorito de sodio, en ml

N

=

normalidad del tiosulfato de sodio

D

=

densidad de la muestra, en g/ml a 20 °C.

Vm

=

volumen de muestra tomado para la titulación del hipoclorito de sodio, en ml

21



DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ALUMINIO

2.8.1 Determinación por espectrofotometría del contenido de aluminio (Método A) 2.8.1.1 Principio El aluminio en presencia del indicador cianina R de eriocromo y a pH 6, forma un complejo de color rojo o rosado cuya máxima absorción se encuentra a 535 nm. El método requiere la preparación de un blanco adicionando EDTA a una muestra, el cual forma un complejo con el aluminio y a continuación se adiciona el indicador. El método se emplea para la determinación de aluminio en muestras que presentan una concentración entre 10 mg/L y 300 mg/L y se puede extender el rango por dilución de la muestra. 2.8.1.2 Materiales y equipos -

Espectrofotómetro

-

Material plástico previamente tratado con HCl 1:1 y lavado con agua desionizada.

2.8.1.3 Reactivos -

Solución inicial de aluminio Se disuelven 8,792 g de sulfato alumínico de potasio (AlK(SO 4)2.12H2O) en 1 000 ml de agua desionizada.

-

Solución estándar de aluminio (5 mg/L) Se diluyen a 1 L 10 ml de la solución anterior con agua.

-

Ácido clorhídrico concentrado

-

Solución de ácido sulfúrico 0,02 N

-

Solución de ácido ascórbico Se disuelven 0,1 g de ácido ascórbico en agua y se diluye a 100 ml.

-

Solución reguladora de acetato Se disuelven 82 g de acetato de sodio anhidro CH 3COONa, en agua y se adicionan 40 ml de ácido acético CH3COOH 1 N (6 g de ácido acético glacial en 100 ml de agua) y se diluye a 1 L.

-

Solución de eriocromo cianina R (C 23H15NaO9S) Se disuelven 0,3 g del indicador en 50 ml de agua, se ajusta el pH a 9 con aproximadamente 2,9 ml de ácido acético 1:1 y se diluye a 100 ml.

-

Solución indicadora de trabajo Se diluyen 10 ml de la solución de ciannina R de eriocromo a 100 ml en un balón volumétrico. 22

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA -


EDTA 0,01 M. Se disuelven 3,7 g en agua y se diluyen a 1 L.

2.8.1.4 Procedimiento Neutralización de la soda cáustica. Se toman 50 ml de soda cáustica, se adicionan 50 ml de agua y se neutraliza con ácido clorhídrico concentrado hasta pH entre 3,0 y 3,5. Luego se diluye a 250 ml. Se prepara una serie de soluciones estándar utilizando 0 ml; 0,2 ml; 0,5 ml; 0,7 ml y 1 ml de la solución estándar de aluminio, y se completa a 25 ml utilizando la solución de soda neutralizada (véase el paso anterior). Las soluciones estándar equivalen a una adición de 0,0 μg/L, 40 μg/L, 100 μg/L y 200 μg/L; estas soluciones no se deben preparar antes de una hora de elaborar la curva de calibración. Se prepara un blanco tomando una muestra a la que no se adicionó solución patrón y se adiciona 0,25 ml de EDTA. A continuación a todas las muestras se adiciona 1 ml de la solución de ácido sulfúrico 0,02 N y se mezcla. Luego se adiciona 1 ml de la solución de ácido ascórbico, 10 ml de la solución reguladora, se mezcla, se adicionan 2 ml de la solución de cianina R de eriocromo, se mezcla nuevamente y se deja en reposo durante 5 min para que desarrolle color. La intensidad del color empieza a decaer después de 15 min. Se lee la absorbancia de las soluciones estándar en el espectrofotómetro a una longitud de onda de 535 nm. Se ajusta el cero de absorbancia con el blanco y se grafica la concentración de aluminio contra la absorbancia. Una vez elaborada la curva de calibración se pueden leer diferentes muestras de soda cáustica del mismo tipo, tomando 10 ml de muestra y neutralizando de igual forma que en el primer paso (veáse neutralización de la soda cáustica), pero se diluye a 50 ml, dividiendo posteriormente esta muestra en dos porciones de 25 ml, a una de ellas se adiciona 0,25 ml de solución de EDTA para obtener el blanco y se procede como en el tercer paso, leyendo en la curva de calibración la concentración de aluminio respectiva. 2.8.1.5 Cálculo Al (mg / kg ) =

μ g / L

leídos

Densidad de la muestra

×

1 mg 1 000 μ g / L

2.8.2 Determinación por espectrofotometría de absorción atómica del contenido de aluminio, mediante generador de hidruros (Método B) La preparación de la muestra así como las condiciones de operación, serán las indicadas en las instrucciones dadas por el fabricante del equipo. 2.9

DETERMINACIÓN DE CALCIO Y MAGNESIO

2.9.1 Determinación por espectrofotometría de absorción atómica del contenido de calcio y magnesio La preparación de la muestra así como las condiciones de operación, serán las indicadas en las instrucciones dadas por el fabricante del equipo.

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DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE MERCURIO

El contenido de mercurio se puede determinar por espectrofotometría de absorción atómica o absorción en vapor frío. El procesamiento de la muestra, así como las condiciones de operación, serán las indicadas en las instrucciones dadas por el fabricante del equipo. 2.10.1 Principio del método La muestra generalmente se trata con ácido nítrico y sulfúrico en presencia de permanganato de potasio y persulfato de potasio para oxidar todo el mercurio presente a ion mercúrico Hg ++. El exceso de oxidante se destruye con clorhidrato de hidroxilamina. A continuación el mercurio de la muestra se reduce a mercurio metálico empleando cloruro estanoso. El vapor de mercurio, el cual está en forma atómica absorbe la radiación emitida por la fuente de luz a 253,7 nm.

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NTC 1019.pdf

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