Alimentos-Determinación de
NMX-F-607-NORMEX-2013 Cenizas en Alimentos-Método de
prueba. Foods-
Determination of Ash in Foods-Test Method (Esta Norma cancela la NMX-F-607-NORMEX2002)
0.0 INTRODUCCIÓN
Los elementos o minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones de sales inorgánicas y/o orgánicas. Las sales inorgánicas, tales como fosfatos, carbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de sodio, potasio, calcio, son comunes. Las sales de ácidos orgánicos tales como málico, oxálico, acético, etc., pueden así mismo, encontrarse presentes. Por otra parte, ciertos elementos minerales pueden formar complejos con moléculas orgánicas. La ceniza es el residuo obtenido después de la incineración de la materia orgánica hasta que queda libre de carbón, y representa el contenido de material mineral presente en esta materia. La incineración debe llevarse a cabo a una temperatura comprendida entre 500 °C a 600 ° C de acuerdo al tipo de producto que se evalúe. La naturaleza y cantidad de las diferentes combinaciones minerales que pueden encontrarse en el producto alimenticio, es difícil de determinar. 1.0 OBJ ETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta Norma Mexicana establece el método de prueba para la determinación de cenizas totales en alimentos en general y bebidas no alcohólicas. 2.0 2.0 PRINCIPIO/FUNDAMENTO
La materia seca, se carboniza ó incinera y posteriormente se calcina a 500 ° C a 600 °C °C para destruir la materia orgánica de la misma, permitiendo así, la cuantificación de cenizas totales o minerales presentes. 3.0 REFERENCIAS
Esta Norma Mexicana se complementa con las siguientes Normas Oficiales y Normas Mexicanas vigentes o las que las sustituyan. bebidas no 3.1 NMX-F-616-NORMEX-2005-Alimentos. Submuestreo de alimentos y bebidas alcohólicas para métodos de prueba. Método de Prueba. Prueba. 3.2 NMX-Z-012-1-1987-Muestreo para la inspección de atributos-Parte I-Información General y Aplicaciones. 3.3 NMX-Z-012-2-1987-Muestreo para la inspección por atributos-Parte 2-Métodos de muestreo, tablas y gráficas. 3.4 NMX-Z-012-3-1987-Muestreo para la inspección por atributos-Parte 3-Regla de Cálculo para la Determinación de Planes de Muestreo.
4.0 DEFINICIONES 4.1 Cenizas
Son aquellos componentes conocidos como minerales o nutrimentos inorgánicos que contienen los alimentos. En el análisis proximal, las cenizas representan a la mayoría de los minerales presentes en los alimentos. Algunos de éstos, se volatilizan y se pierden en la muestra a la temperatura de obtención de las cenizas. 4.2 Muestra
Número total de unidades de producto provenientes de un lote y que representan las características y condiciones del mismo. 4.3 Peso constante
Es el peso que se registra cuando el material ha sido calentado, enfriado y pesado y que en dos, tres o cuatro ciclos completos las pesadas no representan una diferencia significativa. 5.0 UNIDADES , SÍMBOLOS Y AB R EVIATURA S
Cuando se haga referencia a los siguientes símbolos y abreviaturas se entiende por: / entre °C grados Celsius g gramos h hora p masa o peso de la muestra mg miligramos mL mililitros min minutos % porciento t temperatura Celsius v volumen de la muestra 6.0 REACTIVOS
Los reactivos que se utilizan deben ser grado analítico.
6.1 Agua grado II (cuando sea necesario humectar la muestra calcinada).
6.2 Ácido Nítrico concentrado (cuando sea necesario humectar la muestra calcinada) 6.3 Cloruro de Calcio o cualquier otro agente desecante con indicador de humedad. 6.4 Peróxido de Hidrógeno al 30 8cuando se requiera) 7.0 MATE RIA LE S, EQUIPO E INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN
7.1 Crisoles de porcelana o platino. 7.2 Desecador. 7.3 Guantes resistentes a altas temperaturas. 7.4 Perilla de succión o accesorio similar. 7.5 pinzas para crisoles. 7.6 Triángulo de porcelana. 7.7. Tripie. 7.8 Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg (ver punto de recomendaciones inciso 13.1). 7.9 Campana de extracción de humos. 7.10 Estufa de calentamiento, capaz de mantener t de 90 °C a 100 °C. 7.11 Estufa de gas o parrilla eléctrica. 7.12 Homogeneizador de muestras de laboratorio mecánico o eléctrico.
7.13 Mechero. 7.14 Mufla con control de temperatura (ver punto de recomendaciones inciso 13.2). 7.15 Parrilla de calentamiento con regulador de temperatura. 8.0 MUESTR E O Y SUB MUES TR EO 8.1 Muestreo
Cuando se requiera el muestreo del producto, éste se debe establecer de común acuerdo entre productor y comprador. Se recomienda el uso de la Norma Mexicana NMX-Z-012-1, NMX-Z-012-2, NMX-Z-012-3 vigentes (ver 3.0 referencias). 8.2 Submuestreo
El submuestro se debe realizar de acuerdo a lo establecido en la Norma Mexicana NMX-F616-NORMEX, vigente (ver 3.0 referencias). 9.0 PROCEDIMIENTO 9.1 Preparación de la muestra
9.1.1 Tomar una muestra representativa del producto. 9.1.2 Homogeneizar perfectamente. 9.1.3 La temperatura de la muestra no debe superar los 25 °C. 9.1.4 Colocar en un recipiente adecuado la muestra preparada. Cerrar el recipiente de tal manera que se impida el deterior y el cambio en su composición. 9.1.5 Analizar en un período no mayor de 24 h después de la homogeneización. 9.2 Determinación 9.2.1 Colocar el crisol dentro de la mufla a 550 °C +-25 °C durante 30 min aproximadamente.
Transcurrido este tiempo, pasar a una estufa con temperatura de 90 °C a 100 °C durante 20 min aproximadamente o hasta que tome la temperatura de la estufa y colocarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. 9.2.2 Determinar el peso del crisol en la balanza analítica. Repetir esta operación hasta obtener el peso constante del mismo que es el resultado de la diferencia entre la primera, segunda, tercera o cuarta pesada, utilizando la estufa de 90 °C a 100 °C. Este resultado no debe exceder 0.0007 g. 9.2.3 Registrar el peso del crisol de la última pesada (A). 9.2.4 Pesaren el crisol de 1 g a 5 g de la muestra homogénea y anotar el peso del crisol (B). Se deben tomar en cuenta las condiciones particulares citadas en el Apéndice Informativo A. 9.2.5 Para muestras líquidas o semisólidas, colocar el crisol con la muestra durante 1 hora en el horno de secado a una t de 90 °C a 100°C. Para muestras sólidas no se requiere evaporar en la estufa. 9.2.6 Carbonizar lentamente con el equipo seleccionado (estufa de gas, mechero o parrilla de calentamiento). Calentar progresivamente hasta que no haya desprendimiento de humo. El material de la muestra no debe encender ni arder; se debe evitar la proyección de la misma hasta su carbonización total. De lo contrario se debe eliminar la muestra y repetir el análisis. 9.2.7 Colocar el crisol dentro de la mufla y efectuar la calcinación completa de la muestra a 550 °C +-25 °C durante 5 h a 6 h. Se deben tomar en cuenta las condiciones particulares citadas en el Apéndice Informativo A. 9.2.8 Verificar que las cenizas estén blancas o ligeramente grisáceas, y en caso de que haya presencia de puntos negros en las cenizas, sacar el crisol de la mufla, dejarlo enfriar y posteriormente colocarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente.
9.2.9 Agregar 2 ó 3 gotas de agua desiononizada o Ácido Nítrico concentrado o Peróxido de
Hidrógeno al 30 % y evaporar lenta y completamente colocando el crisol sobre la parrilla de calentamiento, la estufa de gas o el mechero. 9.2.10 Colocar nuevamente el crisol dentro de la mufla a 550 | C +- 25 °C durante 30 min. 9.2.11 Obtenidas las cenizas de color blanco o gris, sacar el crisol de la mufla, pasar a una estufa con temperatura de 90 | C a 100 °C durante 20 min aproximadamente o hasta que tome la temperatura de la estufa y colocarlo dentro del desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. 9.2.12 Repetir lo descrito en los puntos 9.2.10 y 9.2.11, hasta obtener la constancia de peso, esto es que la diferencia de peso no debe exceder a 0.0007 g. Registrar el peso del crisol con las cenizas (C). La última pesada. 9.2.13 Correr un blanco de reactivos en cada ensayo, realizar los cálculos correspondientes considerando en la fórmula los residuos del mismo. 9.2.14 Realizar el análisis por duplicado. En el Apéndice Informativo A se encuentra una relación de los diferentes alimentos con condiciones particulares. NOTA: Evitar la pérdida de ceniza cuando se transfiera la muestra carbonizada de la mufla al horno, del horno al desecador y del desecador a la balanza analítica. 10.0 CÁLCULOS Y EXPRE SIÓN DE R ES ULTADOS 10.1 Cálculos
% Cenizas totales= { (C-A) -D}x 100/B ó g de Cenizas /100 g muestra = {(C-A) -D} x 100/B Donde: C = Peso del crisol con cenizas en gramos A = Peso del crisol vacío en gramos B = Peso de la muestra en gramos D = Peso del blanco de reactivos 10.2 Expresión de resultados
Reportar el porcentaje de cenizas o en gramos por 100 g de muestra, con dos decimales. Indicar la temperatura de calcinación.
