nitrimetri.docx

SABTU, 22 DESEMBER 2012

titrasi nitrimetri Latar Belakang Seorang farmasis dituntun untuk menguasasi berbagai metode yang digunakan untuk menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain sesui penggunaannya. Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar  senyawa ini dilakukan untuk mengetahui kemurnian zat tersebut dalam satu sample. Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis. an metode nitritometri antara lain sulfamerazin, sulfadiazine, sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamide sebagai antimikroba. antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut, maka percobaan ini perlu dilakukan. Tujuan Titrasi Nitrimetri adalah untuk Memperoleh molaritas larutan baku NaNO 2-, serta Menetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.  Analisis titrimetri adalah adalah pemeriksaan pemeriksaan atau atau penentuan penentuan sesuatu sesuatu bahan bahan dengan dengan teliti. Analisis Analisis ini dapat dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif. Analisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas, sedangkan analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan  jumlahnya atau kuantitinya kuantitinya . Pada Pada saat ini ini yang dibahas dibahas hanyalah hanyalah analisis analisis kuantitatif. kuantitatif. Salah Salah satu cara analisis analisis kuntitatif adalah titirimetri, yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus berlangsung secara kuantitatif. Jenis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi 2 bagian yaitu : 1. reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak terjadi transfer/perpindahan elektron; 2. reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer/ perpindahan elektron. Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi, karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi (1)reaksi penetralan(asam-basa), reaksi pembentukan endapan, reaksi pembentukan kompleks. Untuk kegiatan ini reaksi yang dibahas hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori asam-basa, sifat-sifat unsur golongan IA(1), IIA(2), IVA(16), IIVA(17), larutan, dan konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan larutan basa, hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan, asam, dan basa tergantung pada larutan yang direaksikan. Larutan yang direaksikan ini salah satunya disebut larutan baku. Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (1) : Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (2:114). 1.2. Tujuan Percobaan Untuk mengetahui cara analisis/ penetapan kadar zat/ obat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode nitrimetri. 1.3. Prinsip Percobaan Berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaNO2 dengan asam sulfanilat.

Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestetika lokal golongan asam amino benzoat. Metode titrasi diazotasi disebut juga nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO3. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yak ni reaksi antara amina aromatik primer  dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Dalam nitrimetri, BE suatu senyawa sama dengan BM nya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan M ( molaritas ) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya. Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam dan secara potensiometri. · Indikator Luar  Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada pasta/kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan 0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat dituliskan sbb : Titik akhir titrasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji-iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru sebab warna biru juga terbentuk beberapa saat setelah dibiarkan diudara. Hal ini disebabkan karena oksidasi iodida oleh udara (O2) menurut reaksi : Untuk meyakinkan apakah benar-benar sudah terjadi titik akhir titrasi, maka pengujian seperti diatas dilakukan lagi setelah dua menit. (Ibnu dan Abdul, 2007 : 161-165) Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena beebagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar titrasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi : 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. (Rivai, 1995 : 346) Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi: 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. 2. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. (Wunas, 1986 :115) Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung. (Harjadi, 1986 : 227) Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida . (Wunas, 1986 : 116) · Indikator Dalam Indikator dalam terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen biru. Tropeolin OO merupakan indicator asambasa yang berwarna merah dalam suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidari oleh adanya kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru sebagai pengkontras warna sehingga pada titik akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa yang dititrasi.

Pemakaian kedua indicator ini ternyata memiliki kekuarangan. Pada indikator luar harus dikerahui dulu perkiraan jumlah titran yang diperlukan, sebab kalau tidak tahu perkiraan jumlah titra yang dibutuhkan, maka sering melakukan pengujian apakah sudah tercapai titik akhir titrasi atau belum. Di samping itu, kalau sering melakukan pengujian, dikhawatirkan akan banyak larutan yang dititrasi (sampel) yang hilang pada saat pengujian titik akhir sementara itu pada pemakaian indicator dalam walaupun pelaksanaannya mudah tetapi seringkali untuk mengatasi hal ini, maka digunakan metode pengamatan titik akhir secara potensiomerti. a. Metode Potensiometri Metode yang baik untuk penetapan titik akhir nitrimetri adalah metode potensiometri dengan menggunakan electrode kolomelplatina yang dicelupkan ke dalam titrat. Pada saat titik akhir titrasi (adanya kelebihan asam nitrit), akan terjadi depolarisasi elektoda sehingga akan terjadi perubahan arus yang sangat tajam sekitar  +0,80 Volt sampai +0,90 Volt. Metode ini sangat cocok untuk sampel dalam bentuk sediaan sirup yang berwarna. Tirtasi diazotasi dapat digunakan untuk : a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid. b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil sulfatiazol. c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer. Kloramfenikol yang mepunyai gugus nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk menghasilkan senyawa amin aromatis primer yang bebas yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitrit untuk membentuk garam diazonium. Dalam farmakope indonesia, titrasi diazotasi digunakan untuk menetapkan kadar adalah benzokain; primakuin fosfat dan sediaan tabletnya; prokain HCl; sulfasetamid; sulfametazin; sufadoksin; sulfametoksazol; tetrakain; dan tetakain HCl. (http//pharmaceutical world.blogspot.com) Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik,khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antarafenil amina primer  (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garamdiazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsungdalam dua tahap seperti dibawah ini : NaNO2 + HCl → NaCl + HONO  Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar -N2Cl + H2O Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudahtergedradasi membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhudibawah 15 oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.Reaksi dilakukan dibawah 15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akanterurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkankalium bromida.Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodideatau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenilsudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pastakanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahanwarna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapamenit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan infikator dalam titrasi ini adalah : KI +HCl → KCl + HI 2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + H2O I2 + Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagaiindikator  dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometrimenggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan. Pada berbagai macam indikator yang digunakan dalam titrasi nitrimetri ini, maka dapat dikatakan bahwa setiap indikator tersebut memiliki keuntungan dan kerugian . salah satunya adalah indikator luar, dimana keuntungan dari indikator ini adalah terjadinya perubahan warna yang jelas, sedangkan kerugiannya adalah : a. Pelaksanaan tidak praktis karena kita harus menggoreskan setiap kali penambahan titran. b. Larutan yang dititer harus didinginkan.

c.

Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi.

(http// Scribs.com) Sumber  Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta: Departemen Kesehatan RI Gholib Ganjar, Ibnu dan Rohman, Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka pelajar  Harjadi, W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Jakarta : Gramedia Rivai, H. 1995.  Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI Press Wunas, J. Said. 1986.  Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . Makassar : UNHAS (http//pharmaceutical world.blogspot.com)

Titrasi Nitrimetri Kata Kunci: amina primer , senyawa organik , titrasi nitrimetri Ditulis oleh Zulfikar  pada 30-12-2010

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-sen yawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer  (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :  NaNO2 + HCl →

NaCl + HONO

Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudah tergedradasi o membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhu dibawah 15 C. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida. o

Reaksi dilakukan dibawah 15 C, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Titik ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena sen yawa fenil sudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan infikator dalam titrasi ini adalah : KI +HCl →

KCl + HI

2 HI + 2 HONO →

I2 + 2 NO + H2O

I2 + Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagai indikator  dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan.

nitrimetri

A. Nitrimetri Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan  baku Natrium Nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer  dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Dalam Nitrimetri, berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena 1 mol senyawa bereaksi dengan 1 mol asam nitrit dan menghasilkan 1 mol garam diazonium. Dengan alasan ini pula, untuk nitrimetri, konsentrasi larutan baku sering dinyatakan dengan molaritas (M) karena molaritasnya sama dengan normalitasnya. ( Rohman, 2007 ). Reaksi antara amina aromatik primer dengan natrium nitrit dalam suasana asam dapat berjalan kuantitatif dan garam diazonium yang terbentuk larut dalam air. Titik akhir titrasi ditandai oleh kelebihan natium nitrit yang dapat ditentukan dengan 2 cara yang utama : 1. Pemakaian indikator luar  Dapat dipakai karena kanji KI atau pasta kanji KI yang akanmemberikan warna biru kalau nitrit berlebih, ion triiodida akanmemberikan warna biru pada kertas kanji atau pasta kanji. Penetapan kadar amina aromatik   primer secara nitrimetri memakai indikator luar adalah merupakan cara yang paling umum. Keuntungan  pemakaian indikator luar adalah perubahan warnajelas sedangkan kerugiannya antara lain adalah: a. Pelaksanaan tidak praktis, karena kita harus menggoreskan  b. Larutan yang akan dititer harus didinginkan c. Memerlukan reaksi orientasi untuk memperkirakan titik akhir titrasi 2. Pemakaian indikator dalam Memerlukan indikator campur Treopelin OO dan Biru Metilen. Dalam suasana asam treopelin OO berwarna merah dan biru metilen berwarna biru. Kalau terdapat natrium nitrit berlebih maka warna treopelin OO akan  berubah menjadi kuning. Dengan demikian perubahan warna dari ungu menjadi ungu muda (dekat titik akhir)  berubah menjadi biru hijau (titik akhir titrasi).Titrasi dengan memakai indikator dalam dapat dilakukan pada temperatur kamar, untuk ini diperlukan adanya KBr sebagai katalis. Titrasi Nitrimetri dapat dipergunakan untuk  menetapkan kadar senyawa yang mempunyai gugus amina aromatik primer bebas atau zat - zat yang dapat dirubah menjadi amina aromatik primer bebas.

Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-sen yawa organik,khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antarafenil amina primer  (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garamdiazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsungdalam dua tahap seperti dibawah ini :  NaNO2 + HCl → NaCl + HONO Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar -N2Cl + H2O Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam diazonium yang terbentu mudahtergedradasi o membentuk senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada suhudibawah 15 C. o Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida.Reaksi dilakukan dibawah 15 C, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akanterurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat dipercepat dengan menambahkankalium bromida.Titik ekivalensi atau titik ak hir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna dari pasta kanji iodideatau kertas iodida sebagai indicator luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenilsudah bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan yodida yang ada dalam pastakanji atas kertas, reaksi ini akan mengubah yodida menjadi iodine diikuti dengan perubahanwarna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah larutan didiamkan selama beberapamenit. Reaksi perubahan warna yang dijadikan infikator dalam titrasi ini adalah : KI +HCl → KCl + HI

+ 2NO + H2OI2 + Kanji yod (biru) Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan campuran tropiolin dan metilen blue sebagaiindikator  dalam larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik potensiometrimenggunakan platina sebagai indikator elektroda dan saturated calomel elektroda sebagaielektroda acuan 2 HI + 2 HONO → I 2

 Nitrimetri adalah metoda titrasi yang menggunakan NaNO2 sebagai pentiter dalam suasana asam. Pada suasana asam, NaNO2 berubah menjadi HNO2 (asam nitrit) yang akan bereaksi dengan sampel yang dititrasi membentuk  garam diazonium. Pembentukan garam diazonium berjalan lambat, oleh karena itu untuk mempercepatnya dapat ditambahkan KBr  sebagai katalis. Zat yang dapat dititrasi dengan nitrimetri adalah zat yang mengandung gugus –   NH2 (amin) aromatis primer atau zat lain yang dapat dihidrolisis/direduksi menjadi amin aromatis primer. Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara: 1.

Visual

Dengan indicator dalam , dengan tropeolin oo (5 tetes) dan metilen blue (3 tetes). Indikator dalam adalah indicator yang dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, penggunaan indicator dalam mempunyai kelebihan dan kekurangan, yaitu : Kelebihan :  

cara kerja cepat dan praktis dapat dilakukan pada suhu kamar  Kekurangan :



 penggunaan terbatas hanya untuk beberapa zat saja, untuk beberapa zat lainnyaperubahannya tidak jelas

Dengan indicator luar, dengan pasta kanji-KI. Indikator luar diletakkan diluar Erlenmeyer. Kelebihan : 

untuk beberapa zat lebih tepat dipakai karena perubahan warna lebih jelas Kekurangan :



cara kerja tidak praktis

 

terlalu sering menotol menyebabkan adanya kemungkinan zat terbuang o titrasi harus dilakukan pada suhu dibawah 15 C

Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam nitrimetri : o

1. apabila digunakan indicator luar, suhu harus dibawah 15 C karena bila suhu tinggi garam diazonium akan o  pecah uap NO hasil tidak akurat, bila menggunakan indicator dalam suhunya tidak harus 15 C tetapi harus tetap dijaga supaya tidak terlalu tinggi. 2.  penetesan NaNO2 dari buret jangan terlalu cepat karena pembentukan garam diazonium memerlukan waktu yang lama. Bila penetesan terlalu cepat HONO belum bereaksi dengan sampel begitu diteteskan dengan indicator luar akan menimbulkan warna biru langsung, maka hasil tidak akurat. 3.  pH harus asam karena apabila keasaman kurang maka titik akhir titrasi tidak jelas dan garam diazonium yang terbentuk tidak sempurna karena garam diazonium tidak stabil pada suasana netral atau basa 4.  pemakaian KBr boleh dilakukan ataupun tidak, tetapi apabila tidak ditambahkan KBr suhu harus dibawah o 15 C 5.  bila menggunakan indicator luar, hati-hati pada reaksi titik akhir palsu. Titik akhir dicapai bila saat digoreskan  pada pasta kanji-KI langsung terbentuk warna biru. bila lama-kelamaan pasta-kanji-KI menjadi biru bukan titik akhir, hal ini bisa terjadi karena oksidasi udara atau garam diazonium yang bereaksi dengan KI

Reaksi diazotasi dapat berlangsung dengan syarat sebagai berikut: 1. temperatur yang digunakan harus rendah yaitu di bawah 150 C, sebab pada temperatur yang lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisis menjadi fenol dan gas hidrogen, dan dikhawatirkan pada temperatur yang lebih tinggi asam nitrit lebih cepat terurai sehingga reaksinya tidak stoikiometri. Titrasi pada suhu kamar tidak berbeda hasilnya apabila dilakukan perlahan-lahan. 2. Ditambah KBr sebagai katalis 3. Dalam suasana asam (HCl) Identifikasi Nitrit (NO2- ) a. Dengan asam klorida encer dengan hati-hati dihasilkan cairan biru pucat yang tidak stabil dan dilepaskan uap nitrogen dioksida yang berwarna coklat. - NO2-+ H+ → HNO2 - 3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O - 2NO↑ + O2 ↑ → 2NO2 ↑ b. Dengan larutan besi (II) sulfat yang ditambahkan pelan-pelan melalui dinding tabung yang telah ditambah asam sulfat/asetat encer terbentuk cincin coklat pada perbatasan kedua larutan. 2- NO + CH3COOH → HNO2 + CH3COO - 3HNO2 → HNO3 + 2NO↑ + H2O

- Fe2+ + SO42- + 2NO↑ → (Fe2NO)SO4 c. Dengan larutan barium klorida tidak terbentuk endapan d. Dengan larutan perak nitrat terbentu endapan putih perak nitrit. NO2- + Ag+ → Ag NO2↓ e. Dengan larutan kalium permanganat yang telah diasamkan dengan asam sulfat encer maka warna ungu dari kalium permanganat luntur, tapi tak ada gas yang dilepaskan. 5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 2 Mn2++ 5NO3-+ 3H2O

Teori Umum Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka  persyaratan berikut harus dipenuhi : 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi  berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara m ereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami  perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida. Tirtasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotic sulfonamide dan juga senyawa-senyawa anestetika local golongan asam amino benzoate. Pengertian Titrasi Nitrimetri Metode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan mengunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar, suatu zat dengan larutan nitrit.

1. 2. 3. 4.

Prinsip Titrasi Nitrimetri Prinsipnya adalah reaksi diazotasi Pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer (amin aromatic sekuder dan gugus nitro aromatic); Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin alifatik sekunder; Pembentukan senyawa azidari gugus hidrazida dan Pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam. Contoh zat yang memiliki gugu amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na siklamat; yang memiliki gugus hidrazida misalnya INH; yang memiliki gugu amin aromatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang memiliki gugus nitroaromatik adalah kloramfenikol.

Hal-hal yang diperhatikan dalam nitrimetri Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah : a. Suhu

0

 

Pada saat melakukan titrasi, suhu harus antara 5-15 C. walaupun sebenarnya pembentukan garam diazonium 0 0  berlangsung pada suhu yang lebih rendah yaitu 0-5 C. pada temperature 5-15 C digunakan KBr sebagai stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan dalam suhu tinggi karena : HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi. Garam diazonium yang terbentuk akan terurai men jadi fenol.

 b.

Keasaman Titrasi ini berlangsung pada PH + 2, hal ini dibutuhkan untuk  1. Mengubah NaNO2 menjadi HNO22. Pembentukan garam diazonium. c.

Kecepatan reaksi Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan  perlahan-lahan dan dengan pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1 ml/menit, lalu menjelang titik-titik akhir menjadi 2 tetes/menit.

Indicator Nitrimetri Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat dgynakan digunakan 2 indikator yaitu: a. Indikator dalam Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukkan indicator tersebut ke dalam larutan yang akan akan dititrasi, contohnya tropeolin 00 dan metilen blue (5 : 3).  b. Indikator luar  Sulfanilat ke dalam Erlenmeyer usahakan terlokalisasi pada satu titik, agar tidak diperlukan banyak  ammonia untuk melarutkan Serelah asam sulfanilat larut, larutan kemudian diasamkan dengan HCI 25% sampai  pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana asam. Kemudian tembahan KBr, yang pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai : 1. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2 membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan teaksi tautomerasi dari bentuk keto dan langsung membentukfenol. 2. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau menguap.

NITRITOMETRI BAB I PENDAHULUAN  A. Latar Belakang  Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri. Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis  bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam. Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid.Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat  berguna sebagai obat antimikroba.Melihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari. Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin OO dan metilen biru, yang mengalami perubahan  warna dari ungu menjadi biru kehijauan.Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodide. B. Rumusan masalah 1. Bagaimana proses pembentukan garam diazonium dengan cara titrasi nitritimetri ? 2. Senyawa apa saja yang dapat dititrasi dengan metode nitrimetri ? C. Maksud Praktikum

Maksud dari percobaan ini adalah mengetahui dan memahami penetapan kadar kloramfenikol dan sulfadiazin. D. Tujuan Praktikum Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan kadar kloramfenikol dengan metode nitritometri. E. Manfaat Praktikum Manfaat dari praktikum nitritometri adalah praktikan dapat menentukan kadar suatu zat dengan metode nitritometri. BAB II KAJIAN PUSTAKA  1.  A. Teori Umum Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Anonim, 2012). Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer.Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini (http://www.chemis-try.org/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/): NaNO2+HCl→NaCl+HNO2  Ar-NH2+HNO2+HCl→ Ar-N2Cl+H2O Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik  dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi (Rivai, H, 1995): 1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri. 2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%). 3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi  berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Wunas, J, 1986). Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi (Wunas, J, 1986): 1. Suhu Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk  dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk  pada hasil titrasi juga tidak stabil. 2. Kecepatan reaksi Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secra perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi.Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut.Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus B.diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, W, 1986). Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar.Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan  warna dari ungu menjadi biru kehijauan.Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida (Wunas, J, 1986). INDIKATOR  Indikator Dalam. Terdiri dari campuran 5 tetes tropeolin 00 0,1% dalam air dan 3 tetes larutan biru metilen 0,1% dalam air. (Said, 2003) •

- Indikator Luar.  Yaitu Indikator pada pasta kanji-jodida yang dibuat dengan cara melarutkan 0,75 gram kalium jodida dalam 5 ml air dan 2 gram zink klorida dalam 10 ml air, campurkan larutan itu dan tambahkan 100 mililiter air, panaskan sampai mendidih dan tambahkan sambil diaduk terus suspense 5 gram pati dalam 35 ml air, didihkan selama 2 menit dan dinginkan. Kanji jodida harus disimpan dalam wadah yang tertutup baik dan diletakkan ditempat yang sejuk (Susanti, 2003). 1. Uraian Bahan  A.  Air suling (Dirjen POM.1979 : 96) Nama resmi : AQUA DESTILLATA  Nama lain : Air suling RM / BM : H2O / 18, 02 Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. Kegunaan : Sebagai pelarut 1.  Asam klorida (Dirjen POM.1995: 649) Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM Nama lain : Asam klorida RM / BM : HCl / 36,46 Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan : Sebagai katalisator Cara pembuatan Kertas kanji iodide : 1. Natrium Nitrit ( Dirjen POM.1979 : 714) Nama resmi : NATRII NITRIT Nama lain : Natrium Nitrit RM / BM : NaNO 2 / 69,00 Pemerian : Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh Kelarutan : Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam etanol 95 % P Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat Kegunaan : Sebagai titran 1. Sulfamerazin ( Dirjen POM.1995 : 584) Nama resmi : SULFAMERAZINUM Nama lain : Sulfamerazin RM / BM : C11H12N4O2S / 264,31 Pemerian : Serbuk atau hablur; putih atau putih agak kekuningan; tidak berbau atau hampir tidak   berbau, rasa agak pahit. Mantap di udara kalau kena cahaya langsung lambat laun warna menjadi tua. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik  Kegunaan : Sebagai sampel 1. Kloramfenikol ( Dirjen POM.1995 : 143) Nama resmi : CHLORAMPHENICOLUM Nama lain : Kloramfenikol RM / BM : C11H12Cl2N2O5 / 323,12 Pemerian : Serbuk atau hablur halus berbentuk jaram atau lempeng memanjang putih sampai putih kelabu atau putih kekuningan, tidak berbau rasa sangat pahit , dalam larutan asam lemah mantap. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik  Kegunaan : Sebagai sampel 6. Amylum Manihot (Ditjen POM, 1979,l : 93) Nama resmi : Amylum Manihot Sinonim : Pati singkong, pati RM : (Cn Hn On)n Pemerian : Serbuk hablur, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih tidak berbau, tidak   berasa. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, ditempat yang sejuk dan kering Kegunaan : sebagai pereaksi

7. Kalium bromida (Ditjen POM : 1979) Nama resmi : Kalii bromidum Sinonim : Kalium bromida RM/BM : KBr/49,01 Pemerian :Hablur tidak berwarna, buram atau transparan, tidak berbau, rasa asin, agak pahit. Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air, juga dalam lebih kurang 200 bagian etanol (95%) P. Kegunaan : Sebagai katalisator Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik  1. Zink (Ditjen POM : 1979) Nama Resmi : ZINCI OKSIDUM Nama lain : Flowars of zink, Zink white RM / BM : ZnO / 81,38 Pemerian : Serbuk amorf, sangat halus, putih atau putih kekuningan, tidak berbau, tidak berasa, lambat laun menyerap karbondioksida dari udara. Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan etanol. Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat. Kegunaan : Bersama Hcl mereduksi gugus NO2 menjadi gugus amin aromatis bebas. 1. Prosedur Kerja (Anonim.2012) Pembuatan pasta kanji iodida ( Farmakope III Hal 690) Timbang 500 mg zat uji pindahkan ke dalam gels piala 250 ml tambavhkan 20 ml HCl pekat dan 5 gserbuk  zink sedikit demi sedikit kemudian tambahkan 10 ml HCl. Setelah zink larut, diinginkan larutan. Tambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi secara perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO 2 0,1 N. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide . Prosedur kerja sulfadiazine (Anonim 2012) Timbang saksama 200 mg zat uji sulfadiazine, larutkan dalam 75 ml air suling dan 10 ml HCl pekat. Dinginkan dan titrasi dengan larutan baku natrium nitrit 0,1N pada tempratur tidak kurang dari 15 0C menggunkan indicator tropeolin oo 0,1% dengan metilen biru 0,1% sambil diaduk sampa terjadi perubahan warna dari ungu ke biru hijau. 

–



BAB III KAJIAN PRAKTIKUM 1.  A. Alat Yang Dipakai  Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu batang pengaduk, baskom,buret, corong, erlemeyer, gelas kimia, gelas ukur,pipet tetes, pipet volume, sendok tanduk, statif, thermometer, dan timbangan analitik. 1. B. Bahan Yang Dipakai Bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu aluminium foil, aquadest, asam klorida (HCl), es batu, kertas kanji iodida, kertas timbang, kloramfenikol, larutan baku natrium nitrit (NaNO 2), sulfamerazin (C11H12N4O2S),dan tissue. 1. C. Cara Kerja Ditimbang 100,6 mg zat uji pindahkan ke dalam gels piala 250 ml ditambahkan 20 ml HCl pekat dan 5 gserbuk  zink sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 10 ml HCl. Setelah zink larut, diinginkan larutan. ditambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi secara perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO2 0,1 N. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang berakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide . –

BAB IV  KAJIAN HASIL PRAKTIKUM 1.  A. Hasil Praktikum

2. Tabel Pengamatan Kelompok

Berat sampel

Volume titran

Kadar

2

100,6 mg

4 ml

101,6 %

3

101,5 mg

3.9 ml

98,20 %

RATA-RATA 

102,4 %

1. Reaksi  A. Reaksi NaNO2 dengan HCl NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl 1. Reaksi pembentukan garam diazonium NH2 SO2NH - N + HNO2 + HCl N NaClSO2 NH SO2NH 2H2O 1. Reaksi garam diazonium dengan indikator kertas kanji I2 + 2HNO2 + 2H+ I2 + 2NO + 2H2O 1. Reaksi perubahan warna dari ungu ke biru NaSO3 -N N-N HNaCl NaSO3 -N N-NHHONO Na2SO3 -N N -NONO 1. Perhitungan 4 ml x 0,0791 N x 323,12 mg 1 . %kadar = x 100% 100,6 mg 102.23 = x 100% 100.6 = 101,6 % –

–

3.9 ml x 0,0791 N x 323,12 mg 2. %kadar = 101,5 mg 99,67 = x 100% 101,5 = 98,20 % 106,6% + 98,20 % 3. Rata-rata = 2 = 102,4 %

–

–

x 100%

1. B. Pembahasan Titrasi nitrimetri didasarkan pada garam diazonium dari gugus amin aromatis yang direaksikan dengan asam nitrat dimana asam nitrat diperoleh dengan mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. Tujuan dari percobaan nitrimetri ini adalah Menentukan kadar Kloramfenikol dengan menggunakan metode nintrimetri. Pada percobaan ini digunakan sampel kloramfenikol dengan indikator pasta kanji, natrium nitrit sebagai nitran, dan HCl pekat sebagai pereaksi. Cara kerja yang pertama yang dilakukan yaitu,ditimbang 100,6 mg dan 101,5 zat uji pindahkan ke dalam gels piala 250 ml ditambahkan 20 ml HCl pekat dan 5 gserbuk zink sedikit demi sedikit kemudian ditambahkan 10 ml HCl. Setelah zink larut, diinginkan larutan. ditambahkan 3 g kalium bromide dan titrasi secara perlahan lahan sambil diaduk dengan NaNO2 0,1 N. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran  yang berakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar kloramfenikol dengan menggunakan metode nitritometri. Penetapan kadar ini dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan asam klorida pekat dan serbuk zink, –

kemudiah di tambahkan kembali asam kloridasetelah zink larut, diinginkan larutan dan di tambahkan kalium  bromida dan di titrasi dengan NaNO2 titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan masih menimbulkan warna biru pada pasta kanji iodide Titran yang digunakan adalah NaNO2 0,0791N yang kemudian direaksikan dengan HCl sehingga membentuk  asam nitrit (HNO2). Pada pecobaan ini, digunakan indikator luar yakni kertas kanji iodida. Pada kertas kanji iodida akan terjadi perubahan warna mendi biru karena iodida diubah menjadi iodium ketika bertemu dan kanji. Namun tidak semua HNO2 itu akan bereaksi dengan sampel. Ketika larutan digoreskan pada kertas, adanya kelebihan / sisa asam nitrit akan mengoksidasi iodida mejadi iodium akan menghasilkan warna biru segera. Kadar yang diperoleh pada percobaan nitritometri ini yaitu 99,9 % Persen kadar yang didapatkan sesuai dengan persen kadar yang tertera pada Farmakope Indonesia yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak lebih dan tidak kurang dari 97.0 %.  Adapun faktor kesalahan dalam percobaan yang mana mengakibatkan hasil titrasi yang tidak sesuai dengan  yang diinginkan atau dibandingkan dengan literature hal ini di karenakan beberapa factor seperti dalam menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat,dimana titrasi ditentukan tidak tepat s ebelum atau sesudah titik ekuivalen,ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur,pemberi air dalam melarutkan larutan, indikator  yang digunakan telah rusak serta kesalahan dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel  yang digunakan dalam titrasi.Alasan penggunaan es batu yaitu untuk mendinginkan dan menurunkan suhu agar sampel mudah terurai. BAB V  PENUTUP 1. Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar kloramfenikol 99,9% dan memenuhi standar pada farmakope Indonesia yaitu kloramfenikol memiliki kadar tidak kurang dari 97.0 % dan tidak lebih dari 103,0%. 1. Saran Sebaiknya praktikan dapat lebih teliti lagi dalam percobaan titrasi bebas air agar menghindari faktor faktor kesalahan pada saat praktikum nitritometri.

DAFTAR PUSTAKA   Anonim. 2012. Penuntun Kimia Analisis. Universitas Muslim Indonesia : Makassar. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Ke III . Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Dirjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi Ke IV . Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta. Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar , Gramedia, Jakarta Rivai, H., (1995), Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia Press, Jakarta Susanti,2003, Analisa kimia farmasi kuantitatif .Makassar.  Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif . UNHAS, Makassar http:// http://www.chem-is-try.org/pemisahan-kimia-dan-analisis/titrasi-nitrimetri/